大学化学实验实验 44页

大学化学实验\n实验要求1、进实验室前预习实验内容，包括实验目的、任务、有关原理、操作主要步骤及注意事项，写好预习报告；2、实验过程中随时记录实验数据及现象；实验完后，根据实验现象及数据认真完成实验报告。3、自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、注意安全。4、实验完毕后，需将自己用过的实验仪器洗干净，放回原处。认真完成值日生工作。\n实验报告实验目的原理（反应方程式）步骤（条文化）结果（表格）\n目录实验一天平称量练习和标准溶液的配制实验二酸碱溶液浓度的标定实验三沉淀反应实验四配位反应实验五氧化还原反应实验六水的硬度的测定实验七水中溶解氧的测定实验八废水中铬含量的测定\n实验一天平称量练习和标准溶液的配制\n浓度C（Na2CO3）≈0.05mol/L体积V（Na2CO3）=250ml称取量m≈1.2-1.4（g）称量法减量法标准溶液的配制\n1、从干燥器中取（称量瓶＋Na2CO3）；2、称（称量瓶＋Na2CO3）－W1；3、取试样→100mL烧杯；4、称（称量瓶＋Na2CO3）－W2；5、m(Na2CO3)=W1－W2（m精确至0.0001g）6、用蒸馏水溶解试样，转移至250ml容量瓶，稀释至刻度；7、转移至试剂瓶中，待用。\n数据记录表格（称量瓶＋Na2CO3）质量（前）W1（g）（称量瓶＋Na2CO3）质量（后）W2（g）称出试样质量（g）试样溶解体积(ml)C(Na2CO3)（mol/L）浓度计算到四位有效数字\n电子天平干燥器\n减量法称取试样操作法\n实验二酸碱溶液浓度的标定\n一、滴定管的准备（1）用自来水冲洗；（2）试漏，检查考克是否漏水；（3）用蒸馏水洗2～3次；（4）用待装溶液洗2～3次；（5）装入溶液→调至0.00刻度。滴定管\n1、用吸量管取Na2CO3溶液25.00ml于250ml锥形瓶中；2、用量筒加75ml蒸馏水,2滴甲基橙指示剂；3、用盐酸溶液滴至溶液由黄→橙（测2份）。4、计算C(HCl)，保留四位有效数字二、盐酸溶液浓度的标定\n吸量管移液管\n数据记录表格记录项目ⅠⅡC(Na2CO3）(mol/L)HCl体积终读数（ml）HCl体积初读数（ml）V(HCl)（ml）C(HCl)(mol/L)平均C(HCl)(mol/L)\n三、氢氧化钠溶液浓度标定1、取20mlHCl溶液→250ml锥形瓶；2、加2～3滴酚酞指示剂；3、用NaOH溶液滴至溶液由无色→微红色（测2份）4、计算C（NaOH），保留四位有效数字\n数据记录表格记录项目ⅠⅡC(HCl)(mol/L)NaOH体积终读数（ml）NaOH体积初读数（ml）V(NaOH)（ml）C(NaOH)(mol/L)平均C(NaOH)(mol/L)\n注意点1、滴定时左手拿滴定管，右手拿锥形瓶。2、读数时注意平视，滴定管读数应读2位小数。3、滴定过程中边滴定、边摇动。4、使用移液管时不要用拇指按住管口。5、左手拿洗耳球，右手拿移液管。\n读数偏低（俯视）正确位置（平视）读数偏高（仰视）液面凹面滴定管读数示意图\n实验三沉淀反应班级姓名日期实验目的：实验内容（步骤）现象（记录）解释（结论）①写出化学反应式,用溶度积规则判断②仔细观察分布沉淀的次序③仔细观察沉淀转化和沉淀溶解的现象\n实验四配位化合物（一）配位化合物的生成和组成Cu2(OH)2SO4(S)（碱式盐，蓝色）Cu2++4NH3=[Cu(NH3)4]2+SO42-+Ba2+=BaSO4（S）Cu2++S2-=CuS(S）\n（二）简单离子与配位离子的区别Fe3++CNS-=[Fe(CNS)5]2+（血红色）（三）影响配位平衡移动的因素1.配位平衡与沉淀平衡的转换(1)Ag++Cl-=AgCl(s)AgCl(S)+2NH3=[Ag(NH3)2]Cl[Ag(NH3)2]+=Ag++2NH3Ag++Br-=AgBr(s)\n(2)Cu2++S2-=CuS(S）Cu2++C2O42-=CuC2O4(S）CuC2O4(S）+4NH3=[Cu(NH3)4]2++C2O42-(3)Ag++S2O32-=Ag2S2O3(S）Ag2S2O3(S）+3S2O32-=2[Ag(S2O3)2]3-Ag++OH-=AgOH(S）AgOH(S）+4NH3=[Ag(NH3)2]2++OH-Ag++Br-=AgBr(s)\n2.配位平衡与介质的酸碱性3.不同配位剂对配位平衡与介质的酸碱性\n实验六水的硬度的测定实验目的1、了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。2、掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。3、掌握弱电解质平衡移动的因素。\n硬度测定原理①加入NH3-NH4Cl缓冲溶液，控制水样pH值在10左右。②加入铬黑T指示剂，它与水样中少量Ca2+、Mg2+离子反应，生成稳定性较小的酒红色络合物。反应式为：Ca2++HIn2－=[CaIn]－+H+Mg2++HIn2－=[MgIn]－+H+\n③加入EDTA标准溶液，它首先与溶液中游离的Ca2＋、Mg2＋生成无色络合物。反应式为：Ca2+Y4－=[CaY]2－+2H+Mg2+Y4－=[MgY]2－+2H+\n④当溶液中Ca2＋、Mg2＋与EDTA络合完后，继续加入EDTA，溶液由酒红色变为指示剂原来的蓝色，表示到达滴定终点。反应式为：[Caln]－+Y4－→[CaY]2－+Hln2－[Mgln]－+Y4－→[MgY]2－+HIn2－⑤由EDTA标准溶液的体积、浓度，计算水的总硬度。\n一、测定步骤1、取水样100mL→250mL锥形瓶；2、加10mL缓冲液，pH=10;3、加3滴铬黑T指示剂，溶液呈酒红色；4、用EDTA滴定溶液由酒红色→蓝色；5、记下EDTA消耗量（测2份）,按均值计算结果。总硬度的测定\n二、实验数据记录表格记录项目ⅠⅡEDTA标准溶液浓度（mol/L）水样体积(mL)EDTA标准溶液终读数(mL)EDTA标准溶液初读数(mL)V（EDTA）(mL)平均V（EDTA）(mL)硬度(以CaO计,mg/L)注意点：滴定速度不宜太快。保留四位有效数字\n实验七溶解氧的测定实验目的1、了解溶解氧的测定原理和方法。2、掌握碘量法测定终点的判断方法。\nDO是衡量水体污染的重要指标清洁的地面水所含DO接近饱和状态；水中含有藻类时，由于植物光合作用放出氧，可使水中DO达过饱和状态；当水体受到污染时，由于氧化污染物会消耗氧，水中DO会逐渐减少，当水体受到较严重的污染时，水中的DO会接近于零，水体将发黑变臭。\n测定原理固氧水样MnSO4+碱性KIMn(OH)2↓(白色)MnO(OH)2↓(棕色)\n测氧：H2SO4溶解出O2与KI作用析出I2MnO(OH)2↓(棕色)用Na2S2O3滴定\n计算由反应方程式可知：O2∞2MnO(OH)2∞2I2∞4Na2S2O3注意单位\n1、取水样（虹吸法）→250mL具塞瓶。2、固氧加0.5mLMnSO4,，1mL碱性KI，出现棕色沉淀；盖好瓶塞，颠倒混合；静置。250mL具塞瓶实验步骤\n3、测定加1.5mLH2SO4，颠倒混合溶解沉淀；取100mL水样→250mL锥形瓶；用Na2S2O3滴至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉，溶液呈蓝色；用Na2S2O3滴至溶液呈无色，测2份；记下V（Na2S2O3)，用均值计算DO。\nDO测定结果记录记录项目ⅠⅡC（Na2S2O3）（mol/L）水样体积（mL）Na2S2O3终读数（mL）Na2S2O3初读数（mL）V（Na2S2O3）（mL）（Na2S2O3）（mL）DO（mg/L）\n注意点加MnSO4,、碱性KI的移液管放在各自试剂瓶内，不要混淆；H2SO4为浓酸，不要溅在身上。\n实验八废水中铬含量的测定实验目的1、掌握分光光度计的使用方法。2、掌握水中铬含量的测定原理和方法。\n实验步骤一、绘制标准曲线标准溶液浓度：1ug/ml（以铬计），用K2Cr2O7配制1.取0.0、3.0、6.0、9.0、12.0ml标准溶液→比色管；2.加3ml二苯基碳酰二肼，加蒸馏水→标线；混匀；3.用1cm比色皿，在波长540nm处，以空白作参比，调A＝0；比色管50ml比色皿3/4体积\n4.测各比色管中溶液吸光度：AS1、AS2、AS3、AS4O加入标准溶液ml数A5．绘制曲线\n二、测样品1.取待测水样2ml→比色管中；2.3ml二苯基碳酰二肼，加蒸馏水→标线；在波长540nm处，以空白作参比，得A试；3.由A试查曲线→相当于标准曲线Vml；4.计算结果\n数据记录表格试样编号标准溶液加入量（ml）A10.023.036.049.0512.0待测样2.0