大学化学实验 63页

大学化学实验北京理工大学\n目录实验1摩尔气体常数的测定实验2醋酸解离常数的测定实验3弱电解质的解离平衡与沉淀反应实验4配位化合物的生成和性质实验5氧化还原与电化学实验6钛、铬、锰的性质实验7无机化合物的性质实验8硫酸亚铁铵的制备及质量检测\n实验1摩尔气体常数的测定一.实验目的1.了解测定摩尔气体常数的方法。2.巩固理想气体状态方程式和分压定律的相关概念。3.练习气压计、量筒、长颈漏斗等仪器的使用。二.实验原理1.一定量的镁与过量的稀硫酸反应，收集反应所产生氢气的体积Mg+H2SO4→MgSO4+H2(g)\n2.根据分压定律P(H2)=P–P(H2O)3.根据理想气体状态方程式计算出摩尔气体常数RR=P(H2)V(H2)2.016W(H2)T=24.30p(H2)V（H2）W(Mg)T式中:W(Mg)—镁条的质量，g;P(H2)—氢气的分压，Pa;V(H2)—反应前后量气管内的体积差，mL，T—室温，K。\n三.实验内容1.用电子天平称量镁条的质量，其质量应在0.0600~0.0700g之间。2.用砂纸将镁条砂光，以除去氧化膜层。3.将砂光的镁条再用电子天平精确称重，记录下镁条质量。4.安装实验装置。反应前，首先要检查仪器装置是否漏气。5.反应，冷至室温后，记录反应前后量气管液面差，并记下室温和大气压。6.用另一根镁条重复上述实验。\n7.用所得数据算出摩尔气体常数R的数值，并按下式计算相对误差误差%=R（通用值）-R（实验值）R（通用值）×100%讨论造成误差的原因。四.注意事项1.镁条打磨。2.系统检漏。3.量气管内气泡。4.液面读数。5.使用硫酸，注意安全。\n五.思考题1.检查实验装置是否漏气的操作原理是什么？2.量气管内所增加的体积是否就是氢的分体积？3.讨论下列情况对实验结果有何影响？①量气管内的气泡没有赶净；②反应过程中实验装置漏气；③镁条表面的氧化物没有擦净；④装镁条时镁条接触到H2SO4溶液；⑤记录液面位置时，量气管和漏斗中的液面不在同一个平面上；⑥反应过程中，如果从量气管压入漏斗中的水过多而从漏斗中溢出；⑦镁条称量不准；⑧若反应后试管温度未冷至室温。\n实验2醋酸解离常数的测定一.实验目的1.了解用pH计法测定醋酸解离常数的原理与方法，学习使用pH计测定溶液的pH值。2.巩固、加深对弱电解质的解离平衡及缓冲溶液的理解。3.练习中和滴定的基本操作。\n二.实验原理醋酸在水溶液中存在下列平衡关系HAc→H++Ac-其解离常数的表达式为K（HAc）=b(H+)b(Ac-)b(HAc)设醋酸的起始浓度为b，平衡时b（H+）=b（Ac-）=x，将各浓度代入解离常数表达式中，得出下式K（HAc）=x2=x2b-xb在一定温度下，用pH计测定一系列已知浓度的醋酸溶液的pH值，由上式即可求出醋酸在该温度下的解离常数。\n三.实验内容1.HAc溶液浓度的标定2.配制不同浓度的HAc溶液3.测定溶液的pH值（1）测定各种浓度HAc溶液的pH值（2）测定HAc-NaAc溶液的pH值四.设计实验1.测定食用果汁的pH值。2.测定食用白醋pH值和密度，并计算质量分数。3.HAc-NaAc缓冲体系中加少量强酸，强碱或用少量水稀释时pH值将有何变化？通过实验证明。\n五.注意事项测各种浓度HAc溶液要按照从稀到浓的顺序。六.思考题1.本实验测定醋酸解离常数的原理是什么？2.计算实验中三种浓度的醋酸解离常数时，是否都可以近似计算？3.如何使用pH计测定溶液的pH值？4.配制不同浓度的醋酸溶液时，可否用量筒量取醋酸溶液？5.测定K(HAc)时主要误差来源有哪些？它们对K（HAc）值有何影响？\n实验3弱电解质的解离平衡与沉淀反应一.实验目的1.通过实验巩固解离平衡的有关概念（平衡条件、特点、移动的规律）。2.学习缓冲溶液的配制方法并了解缓冲溶液性质。3.通过实验巩固溶度积、同离子效应等概念及溶度积规则。4.学会用溶度积规则判断：①沉淀的生成和溶解；②分步沉淀和沉淀的转化。5.巩固取用固（液）体试剂的方法。6.培养观察实验现象和分析、解决问题的能力。\n二.实验原理1.解离平衡：弱电解质在水溶液中的解离过程是可逆的，存在解离平衡。2.同离子效应：在弱电解质溶液中，加入含有相同离子的另一种强电解质时，使弱解质的解离程度减小的效应。3.缓冲溶液：弱碱（酸）及其盐的混合溶液中，加入少量的酸、碱或将其稀释时，溶液的pH值改变很小。\n4.溶度积规则：（1）离子积＞溶度积　溶液过饱和有沉淀析出。（2）离子积=溶度积饱和溶液。（3）离子积＜溶度积　溶液未饱和，无沉淀析出。若系统中有这种沉淀，则沉淀溶解，直至饱和。5.分步沉淀：在溶液中含有数种离子，而加入的试剂可能发生几种沉淀时，不同离子会依次先后沉淀出来，这种现象称为分步沉淀。哪种离子先沉淀出来与电解质的类型、溶度积的大小、离子的浓度有关。6．沉淀转化：将一种沉淀转化为另一种沉淀的方法称为沉淀的转化。\n三．实验内容1.同离子效应氨水中加一滴酚酞，记录溶液颜色。再向其中加NH4Ac固体，观察颜色变化，解释原因。2.测定缓冲溶液的pH值精密PH试纸测量HAc/NaAc体系PH值。3.缓冲溶液的性质精密PH试纸测量加少量HCl或NaOH溶液后HAc/NaAc体系PH值变化情况。4.沉淀的生成(1)0.01mol/kgPb(Ac)2加等量的0.02mol/kgKI，观察有无沉淀产生？将上述试剂冲稀10倍后试验，结果如何？试计算加以说明。\n(2)取下列试剂：AgNO30.1mol/kg，NaCl0.1mol/kg，K2CrO40.1mol/kg参考实验（1）的方法，进行两个沉淀反应，观察现象。计算说明沉淀生成的原因。5.沉淀的溶解（1）同离子效应;（2）酸溶解;（3）氧化还原;（4）盐效应;（5）配位溶解。6.分步沉淀7.沉淀转化\n四.思考题1.什么叫同离子效应？你能设计出的同离子效应有哪些？2.什么叫缓冲溶液？它有几种类型？如何配制一定pH值范围的缓冲溶液？3.举实例说明什么叫分步沉淀和沉淀的转化？4.举实例说明沉淀的生成和溶解的条件是什么？5.设计pH值对沉淀的生成和溶解影响的实验。\n实验4配位化合物的生成和性质一.实验目的1.掌握配位化合物的生成和解离。2.熟悉配位平衡的解离及其移动。3.熟悉不同配离子在溶液中的相对稳定性。4.了解螯合物的形成和应用。5.了解配离子与简单离子、复盐在性质上的区别。\n二.实验原理一个带正电荷的中心离子（或原子）与一定数目的阴离子（或中性分子）以配位键结合成一个复杂的化学质点称为配位离子或配位分子。由配位离子或配位分子所组成的化合物称为配位化合物。如[Ag(NH3)2]+、[HgI4]2-为配位离子，[Ag(NH3)2]Cl、K3[Fe(CN)6]为配位化合物，[Co(NH3)Cl3]为配位分子。在水溶液中，配位离子存在着解离平衡Ag+(aq)+2NH3(aq)[Ag(NH3)2]+(aq)\n其平衡常数的表达式为此平衡常数称为配位离子的稳定常数，用K(稳)表示，其数值大则表示配位离子稳定性差，易解离。K(稳)的倒数称为不稳定常数，用K(不稳)表示，它表示配位离子稳定性的大小。同一类型的配位离子K(不稳)越大，配位离子越稳定，即由简单离子和分子形成配位离子的趋势就越大；反之，则配位离子不稳定。\n配位离子的解离平衡与其他化学平衡一样，受外界条件的影响。如改变介质的酸度，加入沉淀剂、氧化剂、还原剂、其他金属离子或配位体时，均可使系统颜色、溶解度、电极电势及pH值的变化。螯合物是指中心离子与每个配位体中两个或两个以上配位原子形成的环状结构的配位化合物。例如：乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA，用简式Na2H2Y表示之）\n螯合物常用于分析化学中鉴定金属离子。如Ni2+鉴定反应就是利用Ni2+与丁二肟在弱碱性条件下（如氨溶液中或醋酸钠溶液中）形成鲜红色螯合物这是检验溶液中是否存在Ni2+的灵敏反应。\n配合物在水溶液中，其内界与外界间的解离与强电解质相同。配离子的解离如同弱电解质在水溶液中的情形一样，存在解离平衡，配离子的解离度一般很小。复盐与配合物都属于较复杂的化合物，但复盐与配合物不同，它在水溶液中完全解离为简单离子。\n三.实验内容1.配合物的生成、解离及组成（1）含正配离子的配合物的生成。在两支试管中各加入0.5mL0.1mol/dm3CuSO4溶液，分别加入2滴2mol/dm3NaOH和0.1mol/dm3BaCl2，观察现象（是检验什么？）。另取5mL0.1mol/dm3的CuSO4溶液于小烧杯中，逐滴加入6mol/dm3的氨水，观察溶液颜色的变化，至生成深蓝色溶液为止，这是什么？\n2.配位平衡的移动（1）配位平衡与酸碱平衡在试管中加入1mL0.5mol/dm3FeCl3溶液，再逐滴加入10%NH4F至溶液呈无色，将此溶液分成两份，分别滴入2mol/dm3NaOH和6mol/dm3H2SO4,观察现象，写出有关反应式并解释之。\n（2）配位平衡与沉淀溶解平衡在试管中加入0.5mL0.1mol/dm3AgNO3溶液，逐滴加入0.1mol/dm3NaCl溶液生成白色沉淀，分出沉淀并洗涤，然后加入2mol/dm3NH3·H2O至沉淀刚好溶解后，将溶液分成两份，在一份中滴加1滴0.1mol/dm3NaCl溶液，在另一份中滴加1滴0.1mol/dm3KBr溶液，写出反应方程式并解释观察到的现象。根据实验结果试判断AgCl与AgBr两难溶电解质溶度积的大小，并查出它们的溶度积来验证你的判断。\n（3）配位平衡与氧化还原平衡取两支试管各加入2滴0.1mol/dm3FeCl3溶液，然后向一支试管中加入5滴饱和草酸铵溶液，另一支试管加5滴去离子水，再向两支试管中各加3滴0.1mol/dm3、KI溶液和5滴CCl4，振荡试管，观察两支试管中CCl4层的颜色，解释实验现象。\n3.配合物稳定性的比较通过实验判断三种配离子的稳定性[FeCl6]3-、[Fe(NCS)6]3-、[Fe(C2O4)3]3-\n4.螯合物的生成在试管中加入2滴0.1mol/dm3NiSO4溶液，再加入1～2滴2mol/dm3NH3·H2O和1滴丁二酮肟溶液，观察现象。此法是检验Ni2+的灵敏反应.\n5.配离子与简单离子及复盐的区别（1）配离子与简单离子的区别取两支试管分别滴加3滴0.1mol/dm3FeCl3和0.1mol/dm3K3[Fe(CN)6],然后各加1滴0.1mol/dm3KSCN溶液，观察溶液的颜色并解释现象。\n（2）配离子与复盐的区别取两支试管分别滴加2滴0.1mol/dm3的(NH4)2Fe(SO4)2溶液和0.1mol/dm3的K4[Fe(CN)6]溶液，两支试管中各加入5滴碘水，观察两支试管中碘水是否都褪色。解释实验现象。\n四.思考题1.配离子形成的条件是什么？2.同一金属离子的不同配离子可以相互转化的条件是什么？3.总结本实验涉及的几种溶液中的离子平衡，它们有何共性？4.总结本实验中所观察到的现象，说明影响配合平衡的因素？5.螯合物有何特征？它为什么比一般配合物稳定？6.配离子与简单离子及复盐有何区别？\n实验5氧化还原与电化学一.实验目的求1.了解氧化还原反应与电极电势的关系。2.了解影响氧化还原反应的若干因素。3.了解常见氧化剂、还原剂的氧化、还原性质。\n二.实验原理1.氧化还原反应进行的方向根据热力学原理，ΔrGm＜0时，反应自发进行。对于水溶液中进行的氧化还原反应，ΔrGm=-zFE=-zF(E+-E-)则E+＞E-ΔrGm＜0时，反应正向进行。E+=E-ΔrGm=0时，反应处于平衡状态。E+＜E-ΔrGm＞0时，反应逆向进行。一般情况下，标准电极电势代数值较高的电对中的氧化态物质能自发地氧化标准电极电势较低的电对中的还原态物质。当两电对的标准电极电势相差不太大时，就要考虑浓度对电极电势的影响，浓度与电极电势的关系可用能斯特方程式表示。\n2.溶液的酸度对氧化还原反应及其反应产物的影响在酸性介质中2MnO-4+5SO2-3+6H+→2Mn2++5SO2-4+3H2O在中性介质中2MnO-4+3SO2-3+H2O→2MnO2（s）+3SO2-4+2OH-在强碱性介质中2MnO-4+SO2-3+2OH-→2MnO2-4+SO2-4+H2O3.中间氧化态化合物的氧化、还原性中间态化合物既可作氧化剂，又可作还原剂。H2O2+2H++2e=2H2OE(H2O2/H2O)=1.776VH2O2+2e=2OH-E(H2O2/OH-)=0.88V\n但当H2O2遇到强氧化剂时，它就作为还原剂，H2O2-2e=2H++O2(g)E(O2/H2O2)=0.682V4.氧化还原的相对性一个电对是发生氧化还是还原要与相作用的另一电对比较才能决定。某些物质中含有中间价态的原子时，它既有获得电子又有失去电子的能力，环境条件不同反应产物也不同。三.实验内容1.常见的氧化还原反应（1）Fe3+的氧化性与Fe2+的还原性。（2）I-的还原性与I2的氧化性。\n2.电极电势与氧化还原反应的关系根据实验结果，比较Br2/Br-、I2/I-、Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势的相对大小，并指出哪个电对的氧化态是最强的氧化剂，哪个电对的还原态是最强的还原剂。说明电极电势与氧化还原反应的关系。3.酸度对氧化还原反应及其反应产物的影响4.浓度对氧化还原反应的影响5.氧化还原的相对性总结实验结果，说明H2O2在什么条件下作氧化剂，在什么条件下作还原剂。\n6.电化学◆电解—无隔膜电解氯化钠溶液（1）将饱和NaCl溶液装入U形管内，将石墨电极插入U形管的两个管口。在接阴极的管口滴入几滴酚酞指示剂，在接阳极的管口滴入几滴品红溶液。（2）用导线将两电极与稳压电源接好，打开电源开关。（3）用润湿的淀粉-碘化钾透明试纸检验阳极管口逸出的气体。◆现象（1）电解前可看到阴极管口溶液无色，阳极管口溶液为红色。（2）电解时两极附近有气泡产生。阴极附近溶液变为红色；阳极附近溶液红色褪去。（3）淀粉-碘化钾试纸变蓝色。\n◆反应式阳极2Cl--2e→Cl2（g）阴极2H++2e→H2（g）总反应式Cl2+2KI→2KCl+I2◆注意事项石墨电极伸入电解液的一端应磨尖，以便观察气泡的生成和逸出；石墨电极应尽量选用较细的。四.思考题1.电极电势与氧化-还原反应有什么关系？2.如何通过实验比较下列物质氧化性或还原性的强弱？(1)Cl2、Br2、I2和Fe3+；(2)Cl-、Br-、I-和Fe2+。3.为什么稀HCl不能与MnO2反应，而浓HCl则能与之反应？其中H+浓度，Cl-浓度的改变，对反应各产生什么影响？\n实验6钛、铬、锰的性质一．实验目的1.了解钛的化合物的性质。2.掌握铬、锰常见氧化值化合物的性质。3.熟悉铬、锰各种不同氧化值的相关转化。4.熟悉铬酸盐的生成和溶解。5.掌握钛、铬、锰离子的鉴定方法。\n二.实验原理1.钛化合物的性质Ti(OH)4，呈两性（以碱性为主），在强酸中呈TiO2+形态。Ti(Ⅲ)的水合离子呈紫色，具有较强的还原性。Ti(Ⅳ)能与H2O2作用生成橙红色的配位化合物，利用这个反应可鉴定该离子。2.铬化合物的性质铬(Ⅲ)的氢氧化物呈两性；铬(Ⅲ)的盐容易水解，它在碱性溶液中易被强氧化剂（如H2O2）氧化为铬酸盐（CrO2-4，黄色）。铬酸盐与重铬酸盐（Cr2O2-7，橙色）在溶液中存在着下列平衡关系2CrO2-4+2H+→Cr2O2-7+H2O\n重金属离子如Ag+、Pb2+、Ba2+无论在可溶的铬酸盐中还是在可溶的重铬酸盐中均生成铬酸盐沉淀。Cr2O2-7在酸性溶液中是强氧化剂，亦可与H2O2作用生成氧化铬（CrO5），利用该反应可鉴定Cr3+和Cr2O2-7。3.锰化合物的性质Mn(Ⅱ)氢氧化物在空气中易被氧化为棕黑色的MnO2的水合物MnO(OH)2；MnO-4离子和Mn2+离子在中性溶液中的反应可生成MnO2；墨绿色MnO2-4在酸性溶液中的歧化反应可生成MnO-4和MnO2。Mn2+在酸性溶液中可被NaBiO3氧化，生成紫红色MnO-4，利用该反应可鉴定Mn2+。\n三.实验内容1.钛的化合物（1）Ti(OH)4的生成和性质制备的Ti(OH)4进行如下实验：①滴入2mol/LH2SO4溶液；②滴入6mol/LNaOH溶液；③加入去离子水煮沸3~5min后，看是否溶于上述酸和碱。观察现象，写出反应方程式。（2）Ti3+离子的制备和性质（3）Ti(Ⅳ)的鉴定\n2.铬的化合物（1）Cr(OH)3的生成和性质（2）Cr3+离子的还原性（3）Cr2O2-7离子的氧化性（4）水溶液中铬酸根与重铬酸根的平衡与转化（5）难溶铬酸盐（6）Cr3+和Cr（VI）离子的鉴定（7）根据铬化合物的性质，从给出的试剂中选择适当试剂并设计步骤完成下述各转变过程，写出有关的离子反应方程式Cr3+—Cr(OH)3—CrO-2—CrO2-4—Cr2O2-7给出试剂：CrCl3（0.1mol/L）NaOH和HNO3（均为6mol/L）H2O2（3%）H2SO4（2mol/L）Na2SO3K2S2O8和AgNO3（均为0.1mol/L）\n3.锰的化合物（1）Mn(OH)2的制备和性质（2）Mn2+离子的鉴别（3）MnO2的制备与性质（4）MnO2-4离子的制备与性质（5）Mn(VⅡ)的氧化性五.思考题1.比较Cr(OH)3和Mn(OH)2的性质。2.怎样实现Mn2+MnO2MnO2-4MnO-4Mn2+的转化？用方程式表示。3.如何鉴定Ti(Ⅳ)、Cr3+和Mn2+的存在？4.怎样存放KMnO4溶液？为什么？\n实验7无机化合物的性质一.实验目的1.熟悉某些氧化物的相对热稳定性。2.熟悉某些氢氧化物的酸碱性和热稳定性。3.熟悉某些含氧酸盐的热稳定性和氧化还原性。4.了解某些硫化物的溶解性。5.掌握卤化物的水解规律。\n二.实验原理1．周期表中的元素，除部分稀有气体外，几乎所有的元素都可以与氧直接或间接反应生成氧化物。2．氧化物水合物的酸碱性递变规律：①同一周期，自左至右，各主族元素最高氧化值氧化物水合物的酸性逐渐增强，碱性逐渐减弱。②同一主族自上而下相同氧化值元素氧化物的水合物，一般，酸性逐渐减弱，碱性逐渐增强。3．氧化剂和还原剂与元素的价态有关，没有达到最高化合价的离子，有失电子的能力，可作还原剂。处于中间价态的离子，随着外界条件的不同，可作氧化剂，或作还原剂。\n4.无机含氧酸盐的热稳定性有如下规律：①酸不稳定，对应的盐也不稳定。②同一种酸，其盐的稳定性为正盐＞酸式盐。③同一酸根，其盐的稳定性规律为碱金属盐＞碱土金属盐＞过渡金属盐＞铵盐。④同一成酸元素，高氧化值的含氧酸盐比低氧化值的稳定。\n5．硫化物的溶解性，按照溶解度的不同，硫化物可以分成三类:①可溶于水，主要是一些S区金属的硫化物;②不溶于水但可溶于稀酸，主要是一些d区金属的硫化物③既不溶于水也不溶于稀酸，主要是一些ds区及P区金属的硫化物。6．金属卤化物的水解规律：①ⅠA、ⅡA族氯化物一般情况下不水解。②其他金属（包括主族、副族）氯化物在水中发生不同程度水解。③许多非金属氯化物能完全水解，而且水解反应不可逆。\n三.实验内容1.氧化物的相对热稳定性（1）镁条在二氧化碳中燃烧。（2）镁条在水蒸气中燃烧。（3）铝置换Fe3O4中的铁（铝热剂反应）。2.金属氢氧化物的性质（1）Mg(OH)2、Al(OH)3和H3BO3的酸碱性。①酸化KIO3溶液的配制。②酸化MnSO4溶液的配制。③设计实验：从AlCl3出发自行设计步骤制得Al(OH)3，并试验它在稀酸和稀碱中溶解情况。pH试纸检验H3BO3饱和溶液酸碱性。\n通过上述实验，试对Mg(OH)2、Al(OH)3、H3BO3的酸碱性作出结论，并用R—OH模型解释。（2）Pb(OH)2的两性。制备的Pb(OH)2沉淀分成两份：①一份中滴入2mol/L的HNO3溶液；②另一份中滴加2mol/L的NaOH溶液。观察沉淀的生成和溶解情况，写出反应方程式。（3）设计实验：试验NaOH、Cu(OH)2、Fe(OH)3的热稳定性。观察现象，写出反应方程式并加以解释。\n3.某些盐的热稳定性和氧化还原性（1）热稳定性：①KNO3的热分解；②通过实验比较Na2CO3、NaHCO3、(NH4)2CO3及NH4HCO3的热稳定性，并检查分解产物；③SiI4的热稳定性。（2）氧化还原性：①振荡试验；②铁化合物的氧化还原性：（a）FeCl3的氧化性；(b)FeSO4的还原性。③氮化物的氧化还原性：(a)HNO3的氧化性；(b)NaNO2的氧化性；(c)NaNO2的还原性。\n4.硫化物的制取和性质5.盐类的水解性自己设计实验：试验NaF、MgCl2、FeCl3、AlCl3、SbCl3、Bi(NO3)3、SnCl2、SiCl4、PCl5、LiAlH4的水解作用，观察现象，写出离子反应方程式。四.注意事项燃烧试验及酸碱注意安全。\n五、思考题（1）CO2有灭火作用，为什么燃烧的镁条却可以在CO2气中继续燃烧？（2）氢氧化物的酸碱性与元素在周期表中的位置有何关系？为什么？（3）氯化物水解有什么规律性？用离子极化理论怎样解释？（4）用什么方法可鉴别NaNO3和NaNO2？（5）从溶度积规则和平衡移动原理，说明为什么ZnS可溶于稀酸，而CuS则不溶于稀酸？（6）实验Pb(OH)2的两性时，为什么不用盐酸？\n实验8.硫酸亚铁铵的制备及质量检测实验目的1.了解复盐的一般特性。2.掌握制备复盐的一般方法。3.掌握水浴加热、蒸发、结晶、过滤(减压)等基本操作。4.学习用目测比色法检验产品质量的技术。\n铁可与NH+4、K+、Na+的硫酸盐生成复盐二.实验原理M2(I)SO4·MSO4·6H2O。本实验采用过量铁屑与稀H2SO4反应先制得FeSO4溶液:Fe+H2SO4→FeSO4+H2(g)然后在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4晶体，并使其全部溶解，加热、蒸发，浓缩得到混合溶液，再冷却结晶，即可得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体:\nFeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O为浅蓝绿色单斜晶体。一般的亚铁盐在空气中易被氧化，但Fe2+形成复盐后则比较稳定。复盐的特征之一是溶解度比组成它的简单盐都小,因此，从FeSO4和(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液中，则很容易得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐晶体。用目测比色法可以测定产品的纯度。由于Fe3+可与SCN-生成［Fe(NCS)]2+(血红色)，血红色较深时，\n则表明产品中含Fe3+较多，反之则表明产品中含Fe3+较少。可将已知Fe3+量的溶液与SCN-反应，制成［Fe(NCS)]2+红色深浅不同的标准溶液色阶，再将产品的［Fe(NCS)］2+溶液与标准溶液色阶比较,根据血红色深浅程度相仿的情况，即可检测出产品中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三.实验内容1.铁屑(片)的预处理(除去油污)称取2.0～3.0g铁屑(片)，放入锥形瓶中，\n加入15mL10%Na2CO3溶液。加热煮沸，不断搅拌,约10min后，用倾泻法倾倒出Na2CO3碱性溶液，用自来水把铁屑(片)洗至中性后，再用去离子水冲洗，用碎滤纸吸干。2.硫酸亚铁的制备在盛有2g洁净铁屑的锥形瓶中，加入15mL3mol/dm3H2SO4溶液，在恒温水浴上加热，加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充蒸发失去的水分(为什么？)。同时还要控制溶液的pH值\n不大于1(为什么？)。当铁屑与稀H2SO4反应至不再大量冒出气泡(25～30min)后，趁热进行减压过滤。如果滤纸上有FeSO4·7H2O晶体析出，可用少量热去离子水将晶体溶解，用2mL3mol/dm3H2SO4洗涤未反应完的残渣，合并滤液，将滤液转移至50mL蒸发皿中。取出残渣，用碎滤纸吸干后称重，根据已反应的铁屑质量，计算出溶液中FeSO4的理论产量。3.硫酸亚铁铵的制备\n计算制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O所需(NH4)2SO4的量。按计算量称取(NH4)2SO4,加入盛有FeSO4滤液的蒸发皿中，在水浴上加热、搅拌，使(NH4)2SO4全部溶解,调节pH=1～2，静置恒温(约80℃)蒸发浓缩至液面刚出现薄层晶膜时为止。静置，自然冷却至室温，即有浅蓝绿色(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出。抽滤，再用少量无水乙醇洗涤晶体两次，晶体要尽量抽干。将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，轻压以吸干母液，称重。计算理论产量和产率。\n4.产品检验(1)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O组成的测定。自行设计实验方案验证产品中含有NH+4、Fe2+、SO2-4。(2)目测比色法测定Fe3+的含量。配制标准系列溶液。配制产品溶液与上述标准系列溶液进行目视比色，根据比色结果，确定产品中Fe3+含量及所对应的产品等级。\n四.思考题1.为什么制备FeSO4时要保持溶液有较强酸性？2.减压抽滤的步骤有哪些？3.实验中哪些环节是影响产品质量的关键？4.为什么在检验产品中Fe3+含量时，要用不含O2的去离子水溶解样品？5.目测比色法确定物质含量的要点是什么？