大学化学实验讲义 163页

大学化学实验讲义武夷学院生态与资源工程学院基础化学教研室\n目录第1章绪论第2章无机化学实验实验2-1粗食盐的提纯实验2-2硝酸钾的制备和提纯实验2-3明矾的制备及其单晶的培养第3章分析化学实验实验3-1天平的使用和溶液的配制实验3-2滴定技术及准确浓度溶液的配制实验3-3铵盐中氮含量的测定实验3-4混合碱的分析实验3-5天然水总硬度的测定实验3-6铅、铋混合液中铅、铋含量的测定实验3-7重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量实验3-8高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量实验3-9可溶性氯化物中氯离子含量测定实验3-10分光光度计的使用及标准曲线的绘制实验3-11二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬第4章有机化学实验\n实验4-1无水乙醇的制备实验4-2环己烯的制备实验4-3正丁醚的制备实验4-41-溴丁烷的制备实验4-5从橙皮中提取柠檬烯实验4-6乙酰苯胺的制备和提纯实验4-7乙酸乙酯的制备实验4-8从茶叶中提取咖啡因实验4-9肉桂酸的制备实验4-102-甲基-2-丁醇的制备第5章物理化学实验实验5-1乙醇—环己烷系统测定气液平衡相图实验5-2旋光法测蔗糖水解反应速率常数实验5-3溶液表面张力的测定实验5-4黏度法测定高聚物的分子量第6章仪器分析实验实验6-1实验6-2实验6-3实验6-4\n实验6-5第7章化工原理实验实验7-1实验7-2实验7-3实验7-4实验7-5实验7-6实验7-7实验7-8实验7-9实验7-10实验7-11实验7-12第8章综合性、设计性和研究性实验实验8-1二草酸根合铜(II)酸钾的制备及组成分析实验8-2阿司匹林的制备及乙酰水杨酸含量测定实验8-3实验8-4\n第1章绪论1、明确实验的意义和目的化学是一门以实验为基础的学科。许多化学的理论与规律都来自实验，同时，这些理论与规律的应用与评价，也要依据实验的探索和检验。所以在化学课程的学习中，化学实验课是必不可少和十分重要的课程。通过做实验，我们要达到以下四个方面的目的。一是加深对理论课中基本原理和基础知识的理解掌握。二是掌握化学实验的技术，培养独立工作能力和独立思考能力。三是培养实事求是的科学态度，准确、细致、整洁等良好的科学习惯以及科学的思维方法，培养敬业和一丝不苟的工作精神，养成良好的实验室工作习惯。四是了解实验室工作有关知识。2、掌握学习方法要达到上述实验目的，不仅要有正确的学习态度而且还要有正确的学习方法。化学实验课的学习方法大致有以下三个步骤：2.1预习实验课要求学生既动手做实验，又动脑思考问题，因此实验前必须做好预习。对实验的各个过程心中有数，才能使实验顺利进行，达到预期的效果。预习时应做到：认真阅读实验教材、有关教科书和参考资料，查阅有关数据；明确实验目的和基本原理；了解实验的内容和实验时应注意的地方；熟悉安全注意事项；写出实验预习报告。实验预习笔记内容包括实验题目、实验目的、基本原理、内容（步骤）、实验记录及附记等栏目。教师若发现学生预习不够充分时，应责令其暂停实验重补预习，达到预习基本要求后再做实验。2.2实验学生在教师指导下独立地进行实验是实验课的主要教学环节，也是训练学生正确掌握实验技术达到培养能力目的的重要手段。实验原则上应按教材上所提示的步骤、方法和试剂用量进行，若提出新的实验方案，应经教师批准后方可进行试验。要求做到下列几点：①认真操作，细心观察现象，并及时地、如实地做好详细记录。②如果发现实验现象和理论不符合，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查其原因，也可以做对照试验、空白试验或自行设计实验来核对，必要时应多次重做验证，从中得到有益的结论。③实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，但遇到疑难问题而自己难以解决时，可提请教师指点。④在实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则。2.3实验报告完成实验报告是对所学知识进行归纳和提高的过程，也是培养严谨的科学态度，实事求是精神的重要措施，应认真对待。实验报告的内容应包括实验目的、原理、内容、装置图、现象、结果及讨论等栏目。实验报告的书写应字迹端正，简明扼要，整齐清洁，决不允许草率应付或抄袭编造。\n讨论是一种很好的学习方法。它可明理、探索、求真，因而在实验学习中常用。为使学生进一步明确实验原理、操作要点、注意事项和加深对实验现象结果的理解，在实验前后教师将组织各种形式的讨论，学生一定要认真准备，积极参加。学生对实验过程中发现的异常现象，或结果处理时出现的异常结论，也应在实验报告中以书面的形式展开讨论，以求提高。3、遵守实验规则实验规则是人们在长期的实验室工作中，从正反两方面的经验、教训中归纳总结出来的。它可以防止意外事故，保持正常实验的环境和工作秩序。遵守实验规则是做好实验的重要前提。人人必须严格遵守实验规则。①实验前应做好预习的实验准备工作。检查实验所需的药品、仪器是否齐全。如做规定以外的实验，应行经教师允许。②遵守实验室的纪律和各项规章制度，严格按操作规程认真操作，细致观察、积极思考，如实记录，不许抄袭他人的实验结果。③实验中必须保持肃静，不准大声喧哗，不得到处乱走。不得无故缺席，因故缺席未做的实验应补做。④爱护公共财物，小心使用仪器、设备，注意节约用水、用电。每人应取用自己的仪器，不得动用他人仪器；公共仪器和临时仪器用毕应洗净，并立即送还原处。如有损坏，必须及时登记补领。⑤实验台上仪器应摆放整齐，并保持台面清洁。废纸、火柴梗和碎玻璃等应倒入垃圾箱内，酸性废液应倒入废液桶内，切勿倒入水槽中，以防堵塞或锈蚀下水管道。碱性废液倒入水槽并用水冲洗。⑥按规定的量取用药品，注意节约。称取药品后，及时盖好原瓶盖，放在指定的地方的药品不得擅自拿走。⑦使用精密仪器时，必须严格按操作规程进行操作，细心谨慎，避免因粗心大意而损坏仪器。如发现仪器有故障，应立即停止使用，报告教师，及时排除故障。使用后必须自觉填写使用记录本。⑧实验后应将所有仪器洗净并整齐地放回柜内。实验台及试剂架必须擦净，最后关好电门、水龙头。实验柜内仪器应存放有序，清洁整齐。⑨每次实验后由学生轮流值日，负责打扫和整理实验室，并检查水龙头、门窗是否关紧，电匣是否关闭，以保证实验室的安全和整洁。⑩发生意外事故时应保持镇静，不要惊慌失措：遇有烧伤、烫伤、割伤时应立即报告教师，及时急救和治疗。4、注意实验安全进行化学实验时，要严格遵守关于水、电和各种仪器、药品的使用规定。化学药品中，很多是易燃、易爆、有腐蚀性和有毒的。因此，重视安全操作，熟悉一般的安全知识是非常必要的。\n注意安全不仅是个人的事情。发生了事故不仅损害个人的健康，还要危及周围的人们，并使国家的财产受到损失，影响工作的正常进行。因此首先需要从思想上重视安全工作，决不能麻痹大意。其次，在实验前应了解仪器的性能和药品的性质以及本实验中的安全事项。在实验过程中，应集中注意力，并严格遵守实验安全守则，以防意外事故的发生。第三，要学会一般救护措施。一旦发生意外事故，可进行及时处理。最后，对于实验室的废液，也要知道一些处理的方法，以保持实验室环境不受污染。4.1实验室安全守则①不要用湿的手、物接触电源。水、电一经使用完毕，就立即关闭水龙头、电闸。点燃的火柴用后立即熄灭，不得乱扔。②严禁在实验室内饮食、吸烟，或把食具带进实验室。实验完毕，必须洗净双手。实验时，应该穿上实验工作服，不得穿拖鞋。③绝对不允许随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。④钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧。所以钾、钠应保存在煤油中，白磷则可保存在水中。使用时必须遵守它们的使用规则，如取用它们时要用镊子。一些有机溶剂（如乙醚、乙醇、丙酮、苯等）极易引燃，使用时必须远离明火，用毕立即盖紧瓶塞。⑤混有空气不纯的氢气、CO等遇火易爆炸，操作时必须严禁接近明火；在点燃氢气、CO等易燃气体之前，必须先检查并确保纯度。银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银也易爆炸。某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸。⑥倾注药剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。尤其是浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿使其溅在皮肤或衣服上，眼睛更应注意防护。稀释它们时（特别是浓硫酸）应将它们慢慢倒入水中，而不能相反进行，以避免迸溅。试管加热时，切记不要使试管口向着自己或别人。⑦不要俯向容器去嗅放出的气味。闻气味时，应该是面部远离容器，用手把离开容器的气流慢慢地扇向自己的鼻孔。能产生有刺激性或有毒气体（如H2S，HF，Cl2，CO，NO2，Br2等）的实验必须在通风橱内进行。⑧有毒药品（如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物）不得进入口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道。金属汞易挥发（瓶中要加一层水保护着），并通过呼吸道而进入人体内，逐渐积累会引起慢性中毒。取用汞时，应该在盛水的搪瓷盘上方操作，做金属汞的实验应特别小心不得把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落，必须尽可能收集起来，并用硫粉盖在洒落的地方，使汞转变成不挥发的硫化汞。⑨实验室所有药品不得携出室外。用剩的有毒药品还给教师。⑩洗涤的试管等容器应放在规定的地方（如试管架上）干燥，严禁用手甩干，以防未洗净容器中含的酸碱液等伤害别人身体或衣物。4.2实验室三废的处理为保护实验室及其周边环境，维护实验室全体师生的身体健康和良好操作环境，培养学生的环境保护意识和良好实验工作习惯，特对化学实验室实验和工作过程中产生的废气、废液和废渣的处理作如下暂行规定：①实验教师和实验技术人员应加强环保法规学习，向学生宣传《环境保护法》保证师生身心健康，保护校园环境。②实验过程中的酸、碱废液必须按实验课任教师要求倒往指定的废液桶。若不能回收利用的，实验完毕后，用废酸（或废碱）中和后才可排放。③对含重金属离子或汞盐须按教师要求倒往指定的废液缸中，实验完毕后，加碱调pH值至8-10后再加硫化碱处理，使有毒成分转变成难溶于水的氢氧化物或硫化物而沉淀分离。残渣按废渣处理要求进行掩埋，清液达环保排放标准后方可排放。\n④不能再生使用的废铬酸洗液可加入FeSO4，使Cr（Ⅵ）还原为无毒的Cr(Ⅲ)后按普通重金属离子废液处理。⑤含氰废液量少时，可先加NaOH调pH>10，再加适量KMnO4，使CN-氧化分解去毒；量多时，则在碱性介质中加NaClO，使CN-氧化分解成CO2和N2。⑥实验过程中剩余的汞应按教师指定的容器中倾倒，经集中后用滴管将汞滴尽量收集起来，残存汞撒上一层硫磺粉，磨擦，使汞转变成难挥发的硫化汞，按废渣处理掩埋。⑦对产生有毒气体的实验应在通风橱内进行。当通风橱容量有限或不能离开实验台位进行的实验，可在实验台位进行。实验过程中产生的有毒性气体，必须经尾气处理装置处理后，才可放空排放。⑧废渣经处理无害化后，在实验室技术人员指导下，于远离水源及生活区的指定地点的深处掩埋。⑨废弃试剂及其包装必须经无害化处理后，按上有关规定处理。5、实验室的应急处理5.1实验室事故的处理①创伤：伤处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。应先把碎玻璃从伤处挑出。轻伤可涂以紫药水（或红汞、碘酒），必要时撒些消炎粉或敷些消炎膏，用绷带包扎。②烫伤：不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处，也可抹獾油或烫伤膏；如果伤处皮肤已破，可涂些紫药水或10％高锰酸钾溶液。③受酸腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液（或稀氨水、肥皂水）洗，最后再用水冲洗，如果酸溅入眼内，用大量水冲洗后，送医院诊治。④受碱腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用2％醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗。如果碱溅入眼中，应立即用硼酸溶液洗。⑤受溴腐蚀致伤：用苯或甘油洗涤伤口，再用水洗。⑥受磷灼伤：用1％硝酸银，5％硫酸铜或浓高锰酸钾洗伤口，然后包扎。⑦吸入刺激性或有毒气体：吸入氯、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。应该注意氯、溴中毒不可进行人工呼吸，一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。⑧毒物进入口内：把5～10mL稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后，用手指伸入咽喉部，促使呕吐，吐出毒物，然后立即送医院。⑨触电：首先切断电源，然后在必要时进行人工呼吸。⑩起火：起火后，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延（如采取切断电源，移走易燃药品等措施）。灭火的方法要针对起因选用合适的方法。一般的小火可用湿布、石棉布或砂子覆盖燃烧物，即可灭火。火势大时可使用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾，只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电。活泼金属如钠、镁以及白磷等着火，宜用干沙灭火，不宜用水、泡沫灭火器以及四氯化碳灭火器等。实验人员衣服着火时，切勿惊慌乱跑。赶紧脱下衣服，或用石棉布覆盖着火处。5.2实验室常用的灭火器及其适用范围\n灭火器类型药液成分适用范围酸碱式H2SO4和NaHCO3非油类和电器失火的一般初起火灾泡沫灭火器Al2(SO4)3和NaHCO3适用于油类起火二氧化碳灭火器液态CO2适用于扑灭电器设备、小范围油类及忌水的化学物品的失火四氯化碳灭火器液态CCl4适用于扑灭电器设备、小范围的汽油丙酮等失火不能用于扑灭活泼金属钾、钠的失火因CCl4会强烈分解，甚至爆炸电石、CS2的失火，也不能使用它，因为会产生光气一类的毒气干粉灭火器主要成分是碳酸氢钠等盐类物质与适量的润滑剂和防潮剂扑救油类、可燃性气体、电器设备、精密仪器、图书文件和遇水易燃物品的初起火灾1211灭火器CF2ClBr液化气体特别适用于扑灭油类、有机溶剂、精密仪器、高压电器设备的失火\n第2章无机化学实验实验2-1粗食盐的提纯【实验目的】（1）学习提纯粗食盐的原理和方法；（2）学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；（3）了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；（4）学习普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；（5）通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。【实验原理】粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等）。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。对K+,利用KCl溶解度大于NaCl，且含量少，蒸发浓缩后，NaCl呈晶体析出，分离可得NaCl晶体。Ba2++SO42-═BaSO4↓Ca2++CO32-═CaCO3↓Ba2++CO32-═BaCO3↓Mg2++2OH-═Mg(OH)2↓CO32-+2H+═CO2↑+H2O【过滤操作】（1）常压过滤常压过滤操作可总结为“一角”、“二低”和“三靠”。“一角”是滤纸的折叠，必须和漏斗的角度相符，使它紧贴漏斗壁，并用水湿润。“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗\n口5毫米左右，漏斗内液面又要略低于滤纸边缘，以防固体混入滤液。“三靠”是过滤时，盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠，液体沿玻棒流进过滤器；玻璃棒末端和滤纸三层部分相靠；漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠；使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。图2-1-1常压过滤装置图操作时应根据沉淀性质选择滤纸，一般粗大晶形沉淀用中速滤纸，细晶或无定性沉淀选用慢速滤纸，沉淀为胶体状时应用快速滤纸。所谓快慢之分是按滤纸孔隙大小而定，快则孔隙大。首先选择合适的滤纸，将滤纸沿圆心对折两次，但先不要折死。按三层一层比例将其撑开呈圆锥状放入漏斗中，如果上沿不十分密合，可改变滤纸的折叠角度，且要求滤纸边缘应低于漏斗沿0.5～1.0cm，直到与漏斗密合为止。这时可将滤纸的折边折死。撕去滤纸三层外面两层的一角，要横撕不要竖撕，撕角的目的是使滤纸能紧贴漏斗。将滤纸放入漏斗，加少量蒸馏水润湿滤纸，轻压滤纸赶走气泡。加水至滤纸边缘，使漏斗颈中充满水，形成水柱，以便过滤时该水柱重力可起到抽滤作用，加快过滤速度。如不能形成完整的水柱，可用手指堵住漏斗下口，继续向漏斗内加蒸馏水，赶尽滤纸与漏斗间的气泡，同时慢慢放开手指，即可形成水柱。若再不行，应考虑换颈细的漏斗。此时可开始过滤操作。\n过滤时，置漏斗于漏斗架上，漏斗颈与接收容器紧靠，用玻璃棒贴近三层滤纸一边，a.首先沿玻棒倾入沉淀上层清液，一次倾入的溶液一般最多只充满滤纸的2/3，以免少量沉淀因毛细作用越过滤纸上沿而损失。倾析完成后，在烧杯内将沉淀用少量洗涤液搅拌洗涤，静置沉淀，再如上法倾出上清液。如此3-4次。残留的少量沉淀可用如下方法全部转移干净。左手持烧杯倾斜着拿在漏斗上方，烧杯嘴向着漏斗。用食指将玻璃棒横架在烧杯口上，玻璃棒的下端向着滤纸的三层处，用洗瓶吹出洗液，冲洗烧杯内壁，沉淀连同溶液沿玻璃棒流入漏斗中。B.沉淀全部转移到滤纸上以后，仍需在滤纸上洗涤沉淀，以除去沉淀表面吸附的杂质和残留的母液。其方法是从滤纸边沿稍下部位开始，用洗瓶吹出的水流，按螺旋形向下移动。并借此将沉淀集中到滤纸锥体的下部。洗涤时应注意，切勿使洗涤液突然冲在沉淀上，这样容易溅失。为了提高洗涤效率，每次使用少量洗涤液，洗后尽量沥干，多洗几次，通常称为“少量多次”的原则。沉淀洗涤至最后，用干净的试管接取几滴滤液，选择灵敏的定性反应来检验共存离子，判断洗涤是否完成。（2）减压过滤减压过滤可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。图2-1-2减压过滤装置图1—循环水真空泵2—吸滤瓶3—布氏漏斗4—安全瓶布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸。为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。【仪器与药品】烧杯、蒸发皿、抽滤装置、电加热器、离心管、离心机、漏斗、滤纸\n、pH试纸。粗食盐、1mol·L－1BaCl2、6mol·L－1HCl、6mol·L－1HAc、饱和(NH4)2C2O4溶液、2mol·L－1NaOH、6mol·L－1NaOH、镁试剂、1mol·L－1Na2CO3、无水乙醇。【实验内容】BaCl2△弃沉淀静置（1）粗食盐提纯：30mL水△称取5g粗食盐溶解过滤滤液沉淀完全检验加热1~2minNaOH,Na2CO3△①加热2~3min②过滤③检验溶液沉淀完全糊状①HCl,pH4~5②加热弃沉淀无水乙醇过滤滤液蒸发、浓缩抽滤称重纯度检验（2）产品纯度的检验取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。①SO42-的检验第一组溶液分别加入加入2滴1mol·L－1BaCl2，再滴1滴6mol·L－1HCl，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4，精盐没有。②Ca2+的检验在第二组溶液中分别加入2滴6mol·L－1HAc，再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4，精盐没有③Mg2+的检验在第三组溶液中分别加入5滴6mol·L－1NaOH，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色【思考题】（1）在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？（2）过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？\n（3）加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？（4）怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？（5）提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？（6）在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？实验2-2硝酸钾的制备与提纯【实验目的】（1）学习利用温度对物质溶解度影响的不同和复分解反应制备盐类。（2）掌握溶解、蒸发、结晶、过滤等技术，学会用重结晶法提纯物质的技术。【实验原理】复分解法是制备无机盐类的常用方法。不溶性盐利用复分解法很容易制得，但是可溶性盐则需要根据温度对反应中几种盐类溶解度的不同影响来处理。本实验用NaNO3和KCl通过复分解来制取KNO3，其反应为：NaNO3+KCl===KNO3+NaCl表2-2-1几种盐类在不同温度下的溶解度（g/100gH2O）温度（℃）盐01020305080100NaCl35.735.836.036.336.838.439.8NaNO373808896114148180KCl27.631.034.037.042.651.156.7KNO313.320.931.645.883.5169246从上列四种盐类在不同温度下的溶解度数据（g/100gH2O）可以看出，氯化钠的溶解度随温度变化极小，KNO3的溶解度却随着温度的升高而加快。在高温下，四种盐中以NaCl的溶解度最小。因此，只要把一定量的NaNO3和KCl混合溶液加热浓缩，当浓缩到NaCl过饱和时，溶液就有NaCl析出，随着溶液的继续蒸发浓缩，析出的NaCl\n量也越来越多，上述反应就不断朝右方进行，溶液中KNO3与NaCl含量的比值不断增大。当溶液浓缩到一定程度后，停止浓缩，将溶液趁热过滤，分离去除所析出的晶体，滤液冷却至室温，溶液中便有大量的KNO3晶体析出。其中所共析出的少量NaCl等杂质可在重结晶中与KNO3晶体分离除去。产物KNO3中杂质NaCl的含量可利用AgNO3与氯化物生成AgCl白色沉淀的反应来检验。【仪器与药品】台秤、烧杯3个、量筒（50mL）、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶、短颈漏斗、铜质保温漏斗套、铁三脚架、石棉网、铁架台（带铁圈）、玻璃棒、定性滤纸。NaNO3，KCl，0.1mol/LAgNO3【实验内容】（1）硝酸钾的制备用表面皿在台秤上称取NaNO312g，KCl10.5g，放入烧杯中，加入20mL蒸馏水，加热至沸，使固体溶解。继续加热蒸发，并不断搅拌，有晶体析出。待溶液蒸发至原来体积的2/3时，便可停止加热，趁热用热滤漏斗进行过滤。将滤液冷却至室温，滤液中便有晶体析出。用减压过滤的方法分离并抽干此晶体，即得粗产品。将其转移到一干燥洁净的滤纸上，上面再覆一滤纸，吸干晶体表面的水分后转移到已称重的洁净表面皿中，用台秤称量，计算粗产品的百分产率。（2）重结晶法提纯KNO3将粗产品放在50mL烧杯中（留0.5g粗产品作纯度对比检验用），加入计算量的蒸馏水（多少水，怎么算？）并搅拌之，用小火加热，直至晶体全部溶解为止。然后冷却溶液至室温，待大量晶体析出后减压过滤，晶体用滤纸吸干，放在表面皿上称重，并观察其外观。（3）产品纯度的检验按下法检验重结晶后KNO3的纯度，与粗产品的纯度作比较。称取KNO3产品0.5g（剩余产品回收）放入盛有20mL蒸馏水的小烧杯中，溶解后取出1mL，稀释至100mL，取稀释液1mL放在试管中，加1～2滴\n0.1mol/LAgNO3溶液，观察有无AgCl白色沉淀产生。【思考题】（1）用NaNO3和KCl来制备KNO3的原理是什么？（2）粗产品KNO3中混有什么杂质？应如何提纯？（3）实验中为何要趁热过滤除去NaCl晶体？为何要小火加热？（4）用Cl-能否被检出来衡量产品纯度的依据是什么？实验2-3明矾的制备及其单晶的培养【实验目的】（1）学会利用身边易得的材料废铝制备明矾的方法；（2）巩固溶解度概念及其应用；（3）学习从溶液中培养晶体的原理和方法。【实验原理】（1）明矾的制备将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐明矾[KAl(SO4)2·12H2O]反应式为：不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（100gH2O中）如下表所示：温度T/K物质种类273283293303313333353363KAl(SO4)2·12H2O/g3.003.995.908.3911.724.871.0109Al2(SO4)3/g31.233.536.440.445.859.273.080.8K2SO4/g7.49.311.113.014.818.221.422.9\n（2）单晶的培养要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的A点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中，表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在和之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。 （3）制备工艺路线【仪器与药品】100cm3烧杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，试管，台秤，电加热套，温度计。废铝（可用铝质牙膏壳、铝合金罐头盒、易拉罐、铝导线等）；1.5mol·dm-3KOH；6mol·dm-3NH3·H2O；9mol·dm-3H2SO4；6mol·dm-3HAc；KAl（SO4）2·12H2O晶种；1mol·dm-3BaCl2；Na3[Co(NO2)6]溶液；铝试剂；pH试纸；涤纶线。【实验内容】\n（1）KAl(SO4)2·12H2O的制备取50cm31.5mol·dm-3KOH溶液，分多次加入2g废铝（反应激烈，防止溅入眼内），反应完毕后用布氏漏斗抽滤，取清液稀释到100cm3，在不断搅拌下，滴加9mol·dm-3H2SO4（按化学反应式计量）。加热至沉淀完全溶解，并适当浓缩溶液，然后用自来水冷却结晶，抽滤，所得晶体即为KAl(SO4)2·12H2O。（2）产品的定性检测鉴定产品为硫酸盐、铝盐及钾盐。取少量产品溶于水，加入HAc溶液（6mol·dm-3）呈微酸性（pH=6~7），分成两份。一份加入几滴Na3[Co(NO2)6]溶液，若试管中有黄色沉淀，表示有K+存在；另一份加入几滴铝试剂，摇荡后，放置片刻，再加NH3·H2O(6mol·dm-3)碱化，置于水溶上加热，如沉淀为红色，表示有Al3+存在。（3）明矾单晶的培养KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区（图1的区）。本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。①籽晶的生长和选择根据KAl(SO4)2·12H2O的溶解度，称取10g明矾，加入适量的水，加热溶解。然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻棒，在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下。放置天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完善的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。②晶体的生长（本实验教师同意，可课下操作）以缝纫用的涤纶线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。【思考题】\n（1）复盐和简单盐的性质有什么不同？（2）如何把籽晶植入饱和溶液？（3）若在饱和溶液中，籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时，对大晶体的培养有何影响？应如何处理\n第3章分析化学实验实验3-1天平的使用和溶液的配制【实验目的】（1）学会固体、液体试剂的取用技术及称量工具的正确选用。了解台秤和电子天平的基本构造，练习并学会称量技术。（2）学习有效数字的概念并了解其运算方法，学习用列表法表示实验数据。（3）掌握一般浓度溶液的配置基本方法和技术。（4）吸管和容量瓶的使用技术。【天平的使用及原理】（1）台秤与天平的工作原理：根据力矩的概念，有m1g1l1＝m2g2l2，在地球的同一地点，g1＝g2＝g，因此有m1l1＝m2l2，若制造等臂杠杆则在l1＝l2＝l时，得到m1＝m2，因此有P1＝P2，即可用“称”重量的方法来“称”质量。（2）台秤的构造及其操作：台秤又叫托盘天平，其主要由：①横梁及支架，②称量盘，③游码及刻度标尺，④平衡调节螺丝，⑤砝码及砝码盒，⑥刻度调节（平衡）盘（由型号定），其称量精度为0.1g／格。操作规程是：左（盘）物右（盘）码，砝码用镊子夹取，随称量物的不同，需要在左右盘上放等量的称量纸或在纸上放置洁净的器皿盛放称量物（如烧杯、表面皿、称量瓶等），不能称超过台秤量度和过热的物体，称量完毕，砝码、游码均要复位，游码在左、架盘放置右边。台秤称量一般称为粗称，操作时要估计称量物的量，以尽量减少药品和砝码的加减次数。（3）电子天平的操作：①根据要求，算出需要量②天平使用前的检查与准备：水平调节观察水平仪。预热接通电源，预热一小时。③开启显示器轻按ON键，显示器全亮，约2\n秒后显示天平的型号，然后显示称量模式0.0000g。读数时应关上天平门。④校准天平安装后，第一次使用前，应对天平校准。⑤称量按TAR键，显示为零后，置被称物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“0”标志熄灭后，该数字即为被称物质的质量值。⑥去皮称量按TAR键清零，只容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去皮。再置被称物于容器中，或将被称物逐渐加入容器中直到加入物达到所需质量，待显示器左下角的“0”标志熄灭后，这时显示的数字是被称量物质的净质量。将秤盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按TAR键，天平显示0.0000g。⑦称量结束后，按OFF键，关闭显示器。若当天不再使用天平，应把下电源插头。盖上天平罩，并在天平使用登记本上登记。（4）固定质量称量法：又称增量法。此法用于称某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。注意：在称量过程中，不能将试剂散落在表面皿等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接受器，即所谓“定量转移”。（5）递减称量法：又称减量法。此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2反应时，可选择此法。由于称量试样的质量是由两次称量之差求得，故又称差减法。称量步骤如下：从干燥器中取出称量瓶（注意：不要手指直接触及称量瓶和瓶盖），用小纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（一般为称一份试样的整数倍），盖上瓶盖。将瓶置于天平盘上，称出称量瓶加试样后的准确质量。称量瓶取出，在接受器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲口上部使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，盖好瓶盖，把称量瓶放回天平盘上，准确称量其质量。两次质量之差，即为试样的质量。按上述方法连续递减，可称取多份试样。\n【有效数字的处理及实验数据的表示】（1）有效数字的处理①有效数字的产生：为体现化学上“量”的概念，需要正确记录原始实验数据，但受仪器精度及实验者观察水平和习惯的影响，将决定数据的准确程度，从而影响实验结果。以量筒为例，若其最小的刻度为0.1ml时，两个最小刻度之间的读数只能依靠实验者观察估计，若一溶液的体积在10.1～10.2ml之间，则可读出10.11～10.19ml的所有体积数（9个），这四位数中前三位为可靠数，而最后一位(小数下第二位，第四位)视为可疑数字，但它是实验中测定的而不是臆造的，由它即可得知此仪器的精度（最小刻度），所以应保留。不言而喻，仪器的精度愈高，则读到的相对位数愈多。上面的可靠数加可疑数字共同构成了有效数字位数。②有效数字的修约：不同的仪器有不同的精度，因此同一实验中采集到的数据的位数就不同，须按照一定的规则处理称有效数字的修约。修约规则有：（1）四舍五入法：在舍弃不必要的数值时，应用四舍五入法则。（2）零的作用：有效数字中有零时，看零的具体情况决定，若在1、2、3、……9数字中间和最后时，可包括在有效数字位数中，如30.0023为六位、5.0230为五位。在数字前面时只起定位作用，不包括在有效数字内，但小数点后的零包括在有效数字位数中，如0.00320则为三位有效数字。（3）进行运算时，在做加减法时，各数值小数点后面所取位数与其中最少者为准，如测定得到3.3268、12.34，另一测定得到8.766，则有效数字小数点位数为两位，先进行四舍五入为3.33、12.34、8.77后再加减运算，结果也为小数点两位；在做乘除法时，各数值所取位数与有效数字位数中最少者为准，也需先进行四舍五入再运算，如1.0008、0.1060、0.0070则分别为五位、四位、两位，则以两位为准修约为1.0、0.11、0.0070再进行运算，所得积或商的精确度不得大于有效数字位数中最少者，也为两位有效数。在对数计算中，所计算对数结果的位数应与真数的有效数字位数相等，如lg1.35x105＝5.13。（4）进行四则混合运算时可按以上规则先修约后计算，也可考虑避免误差太大，往往多保留一位运算，然后再修约，注意的是：有时用到“四舍六入五成双”，末位尾数为5时有特殊规定，5进后有效数末位为偶数则进，5进位后有效数末位为奇数则弃。\n（2）实验数据的表示——列表法有些实验的结果是数据，实验完成后，采用列表法将所获得的数据尽可能整齐地、有规律地表达出来，一目了然，便于处理和运算。列表时应注意以下几点：①每一个表都应有简明、达意、完整地名称。②表中每一行或每一列的第一栏，要写出该行或列数据的名称和单位。③表中数据应以最简单的形式表示，公共的乘方因子应在第一栏的名称下注明。④数字排列要整齐，位数和小数点要对齐。⑤原始数据可与处理结果并列在一张表上，处理方法和运算公式应在表下注明。【溶液配制的有关知识】自来水中常含有K+，Na+，Mg2+，CO32-，SO42-，Cl-，HCO3-及某些气体等杂质。用之配制溶液时这些杂质可能会与溶液中的溶质起化学反应而使溶液变质失效；也可能会对实验现象或结果产生不良的干扰合影响。因而除非实验对水质要求不高或确认自来水中所含的杂质对实验结果无影响外，一般的情况下溶液的配制都要用纯水。纯水即经过提纯的水。实验室中用的纯水常用蒸馏水或用离子交换法制备的离子水。在实验室里常常因为化学反应性质和要求不同而需配制不同的溶液。在一般性质反应的实验中，配制一般浓度的常见溶液就能满足需要。在定量测定的实验中，要求比较严格，则需要配制准确浓度的溶液。在溶液的配制过程中，首先是根据所需配制的溶液之浓度的准确程度要求，计算出所需称量溶质和溶剂的具体数量，然后选择能满足此称量要求的工具（如台秤、分析天平、量筒、容量瓶等）来称量之，最后再选用适当的容器，用适当的方法将溶质溶解于溶剂即得。配制一般浓度的溶液时，称固体可用台秤，量液体可用量筒；配制准确浓度的溶液时，称固体则要用分析天平，量液体则要用吸量管或容量瓶。由固体试剂配制溶液时，一般是先将固体试剂放入烧杯，然后加适量的水使之溶解，最后再转移到量器中，加水稀释到所需的体积。配制酸液时务必养成先在烧杯中加适量的水，然后再把酸液逐渐注入水中溶解的习惯。\n【实验技术】（1）容量瓶的使用技术容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有磨口塞子。为了防止打破或张冠李戴，一般用线绳或橡皮圈将它系在瓶颈上。颈上有标线，一般表示在20℃时，液体充满到标线时的体积。它主要是用来精确配制一定体积和一定浓度溶液的量器。容量瓶在使用前应先检查是否漏水。检查的方法：瓶中注入自来水至标线附近，塞好瓶塞。左手食指摁住瓶塞，右手托住瓶底，把瓶倒立片刻，观察瓶塞周围是否有水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180。后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。在配制溶液前，应先将称好的固体物质放入干净的烧杯中用少量的蒸馏水溶解，并使温度冷却到室温为止；然后，将杯中的溶液沿玻璃棒小心地转移到容量瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯和玻璃棒2～3次，并将每次的淋洗液注入容量瓶中。最后，加蒸馏水到标线处（加水操作要小心，切勿超过标线。如果溶液超过标线，不允许用滴管将多余的溶液吸出，需重新配制溶液）。水充满到标线后，再塞好塞子，用手指按住塞子后将容量瓶倒转数次，并在倒转时加以摇动，以保证瓶中溶液浓度上下各部分均匀。如用浓溶液（如浓硫酸）配制稀溶液，应在烧杯中加入少量蒸馏水，将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中同时搅动，待溶液冷却后，再转移到容量瓶中，将每次的淋洗液亦转移到容量瓶中，最后加蒸馏水到标线。容量瓶是一种量具，不宜久贮溶液，尤其是碱性溶液。因为碱性溶液会腐蚀玻璃，使瓶塞粘住，难以打开。所以配好溶液后，应把溶液倒入洁净的试剂瓶中存放备用，并随即把容量瓶洗净，以便下次再用。保存时磨口瓶塞与瓶口之间要垫上纸条，以防长时间放置，塞子粘牢，不易开启。\n图3-1-1容量瓶操作过程演示图（2）移液管的使用技术移液管是准确量取一定体积液体的仪器，常用的移液管有5，10，25和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管(见图3-1-2)。常用的吸量管有1，2，5和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。管上刻有容积和测定体积的温度。根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用，在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管，反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。图3-1-2移液管与吸量管①检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。②洗净移液管\n先用自来水淋洗后，用铬酸洗涤液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合适位置，食指靠近管上口，中指和无名指张开握住移液管外侧，拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧，小指自然放松；左手拿吸耳球，持握拳式，将吸耳球握在掌中，尖口向下，握紧吸耳球，排出球内空气，将吸耳球尖口插入或紧接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏气。慢慢松开左手手指，将洗涤液慢慢吸入管内，直至刻度线以上部分，移开吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻后，将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管（吸量管）内、外壁至不挂水珠，再用蒸馏水洗涤3次，控干水备用。③吸取溶液摇匀待吸溶液，将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中，用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干，并插入小烧杯中吸取溶液，当吸至移液管容量的1/3时，立即用右手食指按住管口，取出，横持并转动移液管，使溶液流遍全管内壁，将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作，润洗了3－4次后即可吸取溶液。　　将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1～2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深，并要边吸边往下插入，始终保持此深度）。当管内液面上升至标线以上约1～2cm处时，迅速用右手食指堵住管口（此时若溶液下落至标线以下，应重新吸取），将移液管提出待吸液面，并使管尖端接触待吸液容器内壁片刻后提起，用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。（在移动移液管或吸量管时，应将移液管或吸量管保持垂直，不能倾斜）④调节液面；　　左手另取一干净小烧杯，将移液管管尖紧靠小烧杯内壁，小烧杯保持倾斜，使移液管保持垂直，刻度线和视线保持水平（左手不能接触移液管）。稍稍松开食指（可微微转动移液管或吸量管），使管内溶液慢慢从下口流出，液面将至刻度线时，按紧右手食指，停顿片刻，再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止，立即用食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁，向烧杯口移动少许，去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。⑤放出溶液\n将移液管或吸量管直立，接受器倾斜，管下端紧靠接受器内壁，放开食指，让溶液沿接受器内壁流下，管内溶液流完后，保持放液状态停留15s，将移液管或吸量管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下（或将移液管尖端靠接受器内壁旋转一周），移走移液管（残留在管尖内壁处的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时，已考虑了尖端内壁处保留溶液的体积。除在管身上标有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允许保留）。⑥洗净移液管，放置在移液管架上。⑦注意事项ⅰ移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。ⅱ移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。ⅲ同一实验中应尽可能使用同一支移液管。ⅳ移液管在使用完毕后，应立即用自来水及蒸馏水冲洗干净，置于移液管架上。ⅴ移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作两者的相对体积校准。ⅵ在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积。【仪器与药品】台秤、电子天平、表面皿、称量瓶、药匙、烧杯、洗耳球、台秤、玻棒、量筒（250mL）、吸量管（5mL）、移液管（25mL）、容量瓶（100mL）、容量瓶（250mL）CaCO3粉末、铜片，NaOH，NaCl，浓H2SO4，蒸馏水【实验内容】（1）电子天平的称量练习。①天平使用前的检查与准备：水平调节观察水平仪。②取一洁净的表面皿，先在台秤上粗称其重，然后在电子天平上称重（准确至0.1mg），记下质量。③直接法称量练习\n在上述表面皿上加入一小片铜片，在台秤上粗称，然后在电子天平上称重，并计算出所加入铜片的质量。称好后将铜片放回容器中。④递减法称量练习取装有小半瓶CaCO3的洁净称量瓶外表擦净，在台秤上称量，然后按递减称量法要求称取0.5g左右的CaCO3于上述表面皿中（准确至0.1mg），复将盛有这些CaCO3的表面皿放入电子天平称量，计算两种方法称得CaCO3质量的误差。（2）容量瓶的使用练习。取100mL容量瓶，检查是否漏水，并练习振荡操作。（3）吸管的使用练习。取一支5mL吸量管，用自来水反复练习吸液、准确体积放液与移液，熟练为止。（4）配制50g质量百分比为10%的氯化钠溶液。配制程序为：计算溶质、溶剂需用量→选择、确定称量工具→准备好配制溶液的用具→称取固体试剂并倒入烧杯→量取水并倒入烧杯→配成溶液→装入试剂瓶→贴好标签，备用。（5）配制100mL1.0mol/LNaOH溶液。本实验要求配好后溶液的体积为100mL，因而不能简单地将固体溶于100mL水（为什么？），而应是先用适量的水将溶质在烧杯中溶解，然后将溶液转移到容量瓶中，并按“少量多次”的原则用少量的水冲洗烧杯2～3次，洗涤用水也转移到容量瓶，最后再加水至规定标线，振荡即得。溶液装入试剂瓶，贴上标签供下次实验使用（试剂瓶要用什么塞子塞？）。（6）配制100mL1.0mol/L　H2SO4溶液。用液态溶质来配溶液，先要按液态溶质的浓度来确定所需取用的体积，如已知其物质的量浓度，则可按式VB=Caq•Vaq/CB计算溶质体积。式中，下标B表示溶质，aq表示水溶液。如已知其百分浓度α％，则还需测量溶质的密度ρ（g/mL），然后按式VB(mL)=Caq•Vaq•MB/1000ρ•α％计算所需溶质体积。式中V的单位为mL，1000为体积换算系数。本实验用浓度为98％的浓硫酸来配制，其比重请老师测定后告诉。其它配制方法同NaOH溶液。配好溶液装入试剂瓶，贴上标签留待下个实验用。【思考题】（1）\n直接法和递减法应用范围如何？应用递减法称量为何称量瓶不能直接用手拿？（2）为何称量器皿的外部也要保持洁净？（3）测量结果的有效数字应如何体现？数据处理时保留的有效数字位数如何确定？（4）量筒、容量瓶、吸管都为实验室常用的量具，它们在应用上有何区别？后两者的使用操作方法如何？（5）本实验所列的溶液在配制程序和方法上有何异同？其不同的原因何在？（6）准确量取1.000mol/L的HCl水溶液100mL，可以使用下列的哪种仪器？a.100mL的量筒b.100mL容量瓶c.50mL移液管d.100mL刻度烧杯实验3-2滴定技术及准确浓度溶液的配制【实验目的】（1）巩固移液管、容量瓶的使用技术。（2）学习滴定技术，掌握酸碱滴定法标定溶液浓度的技术。（3）学会准确浓度溶液的配制方法。（4）学会干燥器的使用。【实验原理】（1）准确浓度溶液配制的有关知识准确浓度溶液的配制有两种方法：一是由准确浓度的浓溶液稀释成具准确浓度的稀溶液，其方法同上个实验中硫酸溶液的配制，只不过对所量取液体的体积准确程度要求较高些而已（要求用刻度吸管或移液管）。二是由基准物质（即已知纯度的，其组成与化学式完全相符的高纯物质，在保存和称量时组成和质量稳定不变，且摩尔质量较大的物质）直接溶解配制。基准物质在使用前应经一定方法干燥处理，然后装在称量瓶中，放在干燥器内保存备用。称量时用分析天平称量。\n（2）溶液浓度标定的有关知识溶液浓度通常可采用滴定的方法来标定（或测定）。做法是用已知浓度的溶液（常称标准溶液）来滴定一定体积未知浓度的溶液（也可反过来做）。当反应达到终点时（即正好完全反应），根据所消耗的标准溶液的体积即可计算出被测溶液的浓度：C测＝C标·V标/V测式中，下标“测”表示被测溶液；“标”表示标准溶液；C为浓度，V为体积。滴定反应的终点可以借助指示剂的变色来确定。如强碱滴定强酸可用酚酞作指示剂，开始时溶液呈酸性加入酚酞指示剂溶液仍显无色，随反应终点的来到溶液渐从酸性转为碱性，而酚酞的变色pH范围为8.2～10.0，故当溶液从无色变成粉红色的时候，就意味着滴定反应到达了终点。【实验技术】（1）滴定管的使用及滴定技术滴定管是滴定时准确测量溶液体积的容器，分酸式和碱式两种。酸式滴定管的下端有一玻璃旋塞，开启旋塞酸液即自管内滴出。它使用较多，通常用来装酸性溶液或氧化性溶液，但不适用于装碱性溶液。碱式滴定管的下端用橡皮管连接一个带尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球，代替玻璃旋塞，以控制溶液的流出。碱式滴定管主要用来装碱性溶液。滴定管的使用方法如下：①\n检查。使用前应检查酸管的活塞是否配合紧密，碱管的橡胶管是否老化，玻璃圆球大小是否合适。如不合要求，就应更换处理。然后再检查是否漏液。对于酸管，关闭其活塞，注满自来水，直立静置两分钟，仔细观察有无水滴漏下，特别要注意是否有水从活塞缝隙处渗出。然后将活塞旋转180度再直立观察两分钟。对于碱管，只要装满水，直立观察两分钟即可。若碱管漏液，可能是玻璃圆球过小，或胶管老化，弹性不好，应根据具体情况更换处理，然后再检查，直到不漏液为止。若酸管漏液或旋塞转动不灵，则应给旋塞涂油。方法是将酸管平放于桌上，取下旋塞，用碎片滤纸把旋塞和塞槽内壁擦干，然后分别在旋塞粗端（离塞孔3mm处）及塞槽细端的内壁（也要离塞孔位置约3mm处）涂一薄层凡士林。涂好后再将旋塞安装上，转动，使凡士林油均匀地分布在磨口上。再检查是否漏水，如不漏水，即可进行洗涤。②滴定管的洗涤。滴定管在使用前先用自来水洗，然后用少量蒸馏水在管内转动淋洗2～3次。洗净的滴定管内壁应不挂水珠。如挂水珠，则说明有油污，需用洗涤剂刷洗，或用洗液洗。洗液洗酸管时，关闭旋塞，加入洗液，两手分别拿住管上下部无刻度的地方，边转动边使管口倾斜，让洗液布满全管内壁，然后竖起滴定管，打开旋塞，让洗液从下端尖嘴放回原洗液瓶中。洗碱管时，先取去下端的橡皮管和尖嘴玻璃管，接上一小段塞有玻璃棒的橡胶管，然后按洗酸管的方法洗涤。必要时，也可在滴定管内加满洗液，浸泡一段时间，这样效果会更好。洗液洗完后，用自来水冲洗直至流出的水无色且管内壁不挂水珠，然后用蒸馏水淋洗2～3次。③润洗、装液和排气泡。在往滴定管装滴定溶液之前，应先将试剂瓶内的滴定液摇匀，使凝结在瓶内壁的水珠混入溶液，并用该溶液润洗滴定管2～3次，以除去滴定管内残留的水膜，确保滴定溶液装入滴定管后浓度不发生变化。润洗时每次加入的滴定液约为5～10mL.滴定液应直接由贮液试剂瓶倒入滴定管，而不得借用任何别的中转工具，以免造成浓度改变或污染。滴定液加满后，应先检查滴定管尖嘴内有无气泡。若有，应予排除，否则将影响滴定体积的准确测量。排除气泡的方法是将酸式滴定管稍微倾斜，开启旋塞，气泡随溶液流出而被逐出。碱式滴定管可将橡皮管稍向上弯曲，挤压玻璃球，使溶液从玻璃球和橡皮管之间的缝隙中流出，气泡即被逐出。然后将多余的溶液滴出，使管内液面处在“0.00”刻度或略低处。④\n滴定管的读数。滴定管液面位置的准确读出，需掌握好两点：一是读数时滴定管要保持垂直。通常可将滴定管从滴定管夹上取下，用右手拇指和食指拿住管身上部无刻度的地方，让其自然下垂时读数；二是读数时，眼睛的视线应与液面处于同一水平线，然后读取与弯月面相切的刻度。读数时对无色或浅色溶液应读出滴定管内液面弯月面最低处的位置，对深色溶液（如高锰酸钾溶液、碘液），由于弯月面不清晰，可读取液面最高点的位置。读数应估计到小数点后面第二位数。为帮助读数，可使用读数衬卡，它是用贴有黑纸条或涂有黑色长方形（约3cm×1.5cm）的白纸制成。读数时，手持读数衬卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm处，此时弯月面反射成黑色，读此黑色弯月面的最低点即可。此外还应注意，读数时要待液位稳定不再变化后再读（装液或放液后，必须静置30s后再读数）；同时滴定管尖嘴处不应留有液滴，尖管内不应留有气泡。⑤滴定操作。将滴定管垂直地固定在滴定管夹上。操作酸管时，旋塞柄在右方，由左手拇指、食指和中指配合动作，控制旋塞转动无名指和小指向手心弯曲，轻贴于尖嘴管。旋转旋塞时要轻轻向手心用力，以免旋塞松动而漏液。操作碱管时，用左手拇指和食指在玻璃圆球的右边稍上沿处挤压乳胶管，使玻璃珠与乳胶管间形成一条缝隙，溶液即可流出。不要挤压玻璃珠下方的乳胶管，否则，气泡会进入玻璃嘴。滴定操作可以在锥形瓶或烧杯中进行，但一般都在锥形瓶中进行。用右手拇指、食指和中指持锥形瓶颈部，瓶底约离滴定台面2～3cm，滴定管嘴伸入瓶口内约1cm，利用手腕的转动，使锥形瓶旋转。左手按上述方法操作滴定管，使之一边滴加溶液一边转动锥形瓶。\n滴定过程中，要注意观察滴落点周围溶液颜色的变化，以便控制溶液的滴速。一般在滴定开始时，可以采用滴速较快的连续式滴加，约2滴/s（溶液不能成线流下）。接近终点时，则应逐滴滴入，每滴一滴都要将溶液摇匀，并注意是否到达终点的颜色突变。最后还应能够控制到所滴下的液为半滴，甚至是1/4滴，，即溶液在滴定管尖悬而不落，用锥形瓶内壁沾下悬挂的液滴，再用洗瓶吹出少量蒸馏水冲洗内壁，摇匀，如此重复，直至终点为止。由于滴定过程中溶液因锥形瓶旋转搅动会附到锥形瓶内壁的上部，故在接近终点时，要用洗瓶吹出少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，然后再继续滴定至终点。⑥滴定结束后滴定管的处理。滴定结束后，管内剩余滴定液应倒入废液桶或回收瓶，而不能倒回原试剂瓶，然后用水洗净滴定管。如还需要用，则可用蒸馏水充满滴定管后垂夹在滴定管夹上，下嘴口距滴定台面1～2cm，并用滴定管帽盖住管口。如滴定完后不再使用，则洗净后应在酸管旋塞和塞槽之间夹一纸片，然后保存备用。（2）干燥器的使用技术干燥器又称保干器。它是一具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚、称量瓶等盛有被保干物质的容器。干燥器用以防止被保干的物质在空气中吸潮。化学分析中常用于保存基准物质。开启干燥器时，应左手按住干燥器的下部，右手握住盖的圆顶，向前小心地平推，便可打开盖子，盖子必须仰面放稳。搬动干燥器时，应用两手拇指同时按住盖子和器体。\n【仪器与药品】酸式滴定管（25mL）、碱式滴定管（25mL）、滴定台（配滴定管夹）、烧杯、容量瓶（100mL、250mL）、称量瓶、锥形瓶（250mL）、移液管（10mL、25mL）、洗瓶、玻璃棒、洗耳球H2C2O4·2H2O（基准）、1.0mol/LNaOH、95％酚酞、凡士林、滤纸碎片【实验内容】（1）草酸标准溶液配制。配制250mL0.05mol/L草酸标准溶液（浓度有效数字要求为四位）。实验室提供的草酸基准物质为H2C2O4·2H2O，用减量法称取所需的H2C2O4·2H2O。配好后的溶液留待下面标定NaOH溶液浓度用。（2）NaOH溶液的稀释与标定。用待标定的1.0mol/LNaOH溶液润洗移液管2～3次，然后准确移取25mL该NaOH溶液于250mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至250mL，即得浓度约为0.1mol/L的NaOH溶液。用所配得的稀NaOH溶液润洗碱式滴定管2～3次，然后装入该NaOH溶液，调整液面位置至0.00或略低处，读数并作记录。用①中所配制的草酸标准溶液润洗10mL移液管2～3次，然后准确移取10mL草酸标准溶液至洁净的锥形瓶中，再滴加酚酞指示剂1～2滴，摇匀后用NaOH溶液滴定至终点（溶液恰好由无色转变为粉红色，放置30s后粉红色不消失，即认为达到滴定终点）。读下滴定管内液面位置的刻度值。读刻度值与上次液位（刻度值）的差值即滴定时所消耗的NaOH溶液体积。从而可计算出NaOH溶液的准确浓度。将上述实验重复2次，每次NaOH溶液的液位均应调到刻度0.00处或略低。若3次所用NaOH溶液体积相差不超过±0.05mL，则可取平均值计算NaOH溶液的浓度（取四位有效数字）。（3）硫酸溶液浓度的测定。按上述方法将上次实验配制的1.0mol/LH2SO4溶液稀释，得到浓度约为0.05mol/L的H2SO4溶液。用所配得的稀硫酸溶液润洗酸式滴定管2～3次，然后装入硫酸待测液到刻度“0.00”\n以上，赶走气泡，调节液位至0.00处或略低，读数并作记录。用（2）中已标定的NaOH溶液润洗10mL移液管2～3次，然后准确移取10.00mLNaOH溶液至洁净的锥形瓶中，再滴加酚酞指示剂1～2滴，摇匀后用溶液滴定至终点（溶液恰好由粉红色转变为无色，放置30s后粉红色不出现，即认为达到滴定终点）。读下滴定管内液面位置的刻度值。读刻度值与上次液位（刻度值）的差值即滴定时所消耗的溶液体积。从而可计算出硫酸溶液的准确浓度。将上述实验重复2次，每次硫酸溶液的液位均应调到刻度0.00处或略低。若3次所用硫酸溶液体积相差不超过±0.05mL，则可取平均值计算硫酸溶液的浓度。【思考题】（1）称取H2C2O4·2H2O所用的称量瓶要干燥的，稀释NaOH溶液所用容量瓶是否要干燥的？盛放被滴定的草酸标准溶液所用的锥形瓶是否要干燥的？为什么？（2）如何理解在洗涤仪器时，用水和润洗液均应采取“少量多次”的原则？（3）实验室中准确浓度的NaOH溶液应该怎样配制？为什么？（4）一次滴定操作需要读取所消耗溶液的体积时，高个子读上面刻度值，矮个子读下面刻度值，行吗？实验3-3铵盐中氮含量的测定【实验目的】（1）了解弱酸强化的基本原理。（2）掌握甲醛法测定铵态氮的原理及操作方法。（3）掌握碱溶液的标定原理及操作方法。（4）熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。【实验原理】硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐NH4+中酸性太弱（Ka=5.6×10-10\n），不能用NaOH标准溶液直接滴定。为了用酸碱滴定法测定NH4+中的氮的含量，可以用蒸馏法（又称凯氏定氮法）戓甲醛法。原理：甲醛与NH4+作用，生成质子化的六亚甲基四胺和H+。反应式：4NH4++6HCHO⇋(CH2)6N4H++3H++6H2O生成的(CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6，可以用NaOH溶液准确滴定，这里氮与NaOH化学计量比为1。若试样中含有游离酸应以甲基红（4.4红色～6.2黄色）为指示剂，用NaOH溶液中和至甲基红→黄色（PH≈6）。以避免试样中游离酸对测定的影响。中和后再加甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液酸性强化后的产物。NaOH易吸潮、吸CO2、以致常有NaCO3、而且还有硫酸盐、硅酸盐、氯化物等杂质，因此采用间接法配制标准溶液。NaOH加入煮沸除去CO2的冷却水中溶解后加以标定。标定NaOH，常用的基准物有H2C2O4∙2H2O、KHC2O4、苯甲酸和邻苯二甲酸氢钾等，其中邻苯二甲酸氢钾（烘干温度105℃~110℃）易用重结晶法制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，分子量大标定时造成的误差较小，因此常用。KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2OpKa2=5.54因此采用酚酞指示终点时，变色相当敏锐。【仪器与药品】(1)NaOH饱和溶液，约40~50%，15~18mol/L。　　(2)酚酞：0.2%乙醇溶液　　(3)甲醛(20%)。甲醛中常含有微量酸，应事先除去。方法如下：取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2~3滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈现微红色。　　(4)邻苯二甲酸氢钾基准试剂，110~120℃温度下烘干1小时后，放入干燥器中备用。【实验内容】\n（1）0.lmol/LNaOH溶液的配制与标定　　用小量筒量取所需体积的饱和NaOH上层清液(勿取底部沉淀)，倒入洗净的带有橡皮塞或塑料塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至500mL,充分摇匀。　　在称量瓶中用差减法称量邻苯二甲酸氢钾三份，每份约0.15~0.25g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入20~30mL水使之溶解，加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持30秒内不褪色，即为终点。平行测定3次，计算NaOH溶液的浓度和相对平均偏差。　　（2）铵盐中氮含量的测定　　用差减法准确称取试样3~4g一份于100mL烧杯中，加入50~60mL水使之溶解，将溶液定量转移到250mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用10mL移液管平行移取试液10.00mL三份于250mL锥形瓶中，加入4mL预先中和好的20%的甲醛溶液，加酚酞指示剂1~2滴，充分摇匀，放置1分钟。用标准NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色30秒不褪即为终点。计算氮的含量及相对平均偏差。【思考题】（1）本法测定氮时，为什么不用碱标准溶液直接滴定?　　（2）本法加入甲醛的作用是什么?（3）试样为(NH4)2SO4、NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3是否都可用本法测定?为什么?（4）为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指批示剂，而中和（NH4）2SO4试样中的游离酸却使用甲基红？（5）什么是基准物质？酸碱滴定中常用的基准物质有哪些？附1：数据记录表：记录项目123KHC8H4O4的质量m（g）标定：起始体积VNaOHmL标定：终点体积VNaOHmL\n标定：消耗体积VNaOHmL硫酸铵的质量m（g）硫酸铵的总体积VmL250.00硫酸铵反应体积VmL10.00测定：起始体积VNaOHmL测定：终点体积VNaOHmL测定：消耗体积VNaOHmL附2：数据处理（1）计算公式：=mol/L=mol/LN硫铵氮%=%(MN=14.01)（2）NaOH溶液标定记录项目123KHC8H4O4的质量m（g）消耗体积VNaOHmL浓度CNaOHmol/L平均浓度CNaOHmol/L相对偏差/%相对平均偏差/%（3）硫酸铵化肥氮含量的测定记录项目123硫酸铵化肥的体积V硫铵氮mL10.00消耗体积VNaOHmLC硫铵氮mol/L\n硫酸铵化肥中氮含量%氮平均含量ω硫铵氮%mol/L相对偏差/%相对平均偏差/%实验3-4混合碱分析【实验目的】（1）了解酸碱滴定法的应用。　　（2）掌握双指示剂法测定混合碱的原理和组成成份的判别及计算方法。【实验原理】混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCl标准溶液滴定，选用两种不同指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达。根据到达两个化学计量点时消耗的HCl标准溶液的体积，便可判别试样的组成及计算各组份含量。在混合碱试样中加入酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定到溶液由红色恰好变为无色时，则试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3则被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，则未被滴定，反应如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3设滴定用去的HCl标准溶液的体积为V1(mL)，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色。此时试液中的NaHCO3(或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是试样中含有的)被中和成CO2和H2O。NaHCO3+HCl=NaCl+CO2-+H2O此时，又消耗的HCl标准溶液(即第一计量点到第二计量点消耗的)的体积为V2(mL)。当V1>V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所需HCl是分两批加入的，两次用量应该相等。即滴定Na2CO3\n所消耗的HCl的体积为2V2，而中和NaOH所消耗的HCl的体积为(V1–V2)，故计算NaOH和Na2CO3的浓度公式应为：CNaOH=(V1–V2)·CHCl/10.00CNa2CO3=V2·CHCl/10.00当V1V2(d)V112铬黑T和EDTA都能与Ca2+、Mg2+形成配合物，其稳定性CaY2＜MgY2-\n＞MgIn-＞CaIn-。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT（铬黑T）生成紫红色络合物，因此，加入铬黑T后，它先与部分Mg2+配合生成（紫红色）。当滴加EDTA标准溶液时，EDTA首先与游离的Ca2+配位，其次与游离的Mg2+配位，最后夺取Mgln-中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液由紫红色变为纯蓝色，指示达到终点。滴定时，Fe3+，Al3+等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Pb2+，Zn2+等重金属离子则可用KCN、Na2S或硫基乙酸等掩蔽。滴定前：Mg2++HIn2-←→[MgIn]-+H+纯蓝色酒红色化学计量点前:Ca2++H2Y2-←→[CaY]2-+2H+Mg2++H2Y2-←→[MgY]2-+2H+化学计量点时:[MgIn]-+H2Y2-←→[MgY]2-+HIn-+H+酒红色纯蓝色结果计算（CV）EDTA×MCaCO3ω(Ca)==---------------------------------×1000（mol．L-1）V水样【仪器与药品】(1)EDTA标准溶液（0.02mo/L）：称取4g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250mL烧杯中，用水溶解稀释至500mL。如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。　　(2)pH=l0的氨性缓冲溶液：称20gNH4Cl溶于水，加l00mL浓NH3水，加Mg-EDTA络合物0.4g，用水稀释至lL。　　(3)铬黑T(EBT)：1gEBT与l00g固体NaCl混合研细，保存备用。　　(4)三乙醇胺：1:2水溶液。　　(5)HCl：l:1水溶液（约6mol/L）　　(6)K-B指示剂：0.2g酸性铬兰K+0.4g茶酚绿B溶于水后，稀至100mL。\n　　(7)CaCO3基准试剂：110℃烘干2h。【实验内容】（1）0.02mol/LEDTA标准溶液的配制和标定　　称取4g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）于250mL烧杯中，用水溶解后移至洗净的试剂瓶中并稀释至500mL，摇匀。　　本实验是测定水样中Ca、Mg，故选用CaCO3标定EDTA，方法如下：准确称取0.1~0.2g基准物CaCO3于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加l:1HCl5~l0mL，加热溶解。然后将溶液定量转入100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.00mL上述溶液三份于250mL锥形瓶中，加入8mLpH=l0的缓冲溶液，2~3滴K-B指示剂，用所配制的EDTA溶液滴定至由紫红色变为兰绿色即为终点，计算EDTA的浓度及相对平均偏差。　　（2）水硬度测定　　取50或100mL水样，于250mL锥形瓶中，加1~2滴1:1HCl酸化，煮沸数分钟除去CO2，冷却后加5mL三乙醇胺，5mLpH=10缓冲溶液，约10mg铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定，由紫色变为纯兰色即为终点，计算CaO%（mg/L）及相对平均偏差。（自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加Na2S掩蔽剂等步骤）【思考题】测定水硬度时，为什么常加入少量Mg-EDTA？它对测定有无影响？如加Zn-EDTA行不行？实验3-6铅、铋混合液中铅、铋含量的测定【实验目的】（1）调节酸度提高EDTA选择性的原理；（2）EDTA进行连续滴定的方法；\n（3）甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的pH值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因。【实验原理】混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。溶液中Bi3+和Pb2+均可与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK分别为27.94和18.04。由于两者的lgK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH≈1时滴定Bi3+，在pH≈5-6时滴定Pb2+。在Bi3+-Pb2+混合溶液中，首先调节溶液pH≈1,以二甲酚橙为指标剂，Bi3+与指示剂形成紫红色络合物（Pb2+在此条件下不会与二甲酚橙形成有色络合物），用EDTA标准溶液滴定Bi3+，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为滴定Bi3+的终点。在滴定Bi3+后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，调节溶液pH=5-6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。标定EDTA标准溶液的基准物质与水硬度测定的基准物质不同；在测定Bi3+和Pb2+时一定要注意控制溶液合适的pH值条件。滴加六亚甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后应再过量加入2mL；滴定时溶液颜色变化为：紫红色→红色→橙黄色→黄色。【仪器与药品】（1）2mol·L-1EDTA标准溶液；（2）200g·L-1六亚甲基四胺溶液；（3）2g·L-1二甲酚橙指示剂；（4）HCl溶液（1+1）；（5）0.02mol·L-1锌标准溶液；（6）Bi3+-Pb2+混合溶液：含Bi3+，Pb2+各约0.01mol·L-1。称取48gBi(NO3)3，33gPb(NO3)2，移入含312mLHNO3的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至10L。\n【实验内容】（1）配制0.02mol/L的EDTA溶液。在台秤上称近似质量的乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水100mL，微热使其完全溶解后，冷却后转入试剂瓶，稀释至250mL，摇匀；（2）配制100mL0.02mol/L的锌标准溶液。准确称一定质量的ZnO于小烧杯中，加入4mL1:1HCl，溶解后转移至100mL容量瓶中，以水定容；（3）标定EDTA溶液的浓度。准确移取10.00mL锌标准溶液与锥形瓶中，加入1～2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后，再过量2mL，摇匀。用待标定的EDTA溶液滴加试液至终点；（4）Bi3+和Pb2+连续滴定。用移液管准确移取10.00mLBi3+-Pb2+混合溶液3份于250mL锥形瓶中，加入0.1mol/LHNO34mL和二甲酚橙指示剂1～2滴。用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为Bi3+的终点。记录消耗EDTA的体积，计算混合液中Bi3+的含量（以g·L-1表示）。在滴定Bi3+后的溶液中，补加1～2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈稳定的紫红色后，再过量加入2mL，此时溶液的pH值约为5～6。继续用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色，即为终点。记录消耗EDTA的体积，计算混合液中Pb2+的含量（以g·L-1表示）。【思考题】（1）用锌标定EDTA时，可选用哪几种指示剂？所用缓冲溶液有哪几种？本实验中用锌标定EDTA时加入六次甲基四胺溶液的作用是什么？（2）测定Pb2+能否用HAc-NaAc(pH=5)作缓冲溶液？为什么？（3）滴定Pb2+、Bi3+离子时溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？为什么？（4）能否在同一份试液中先滴定Pb2+离子，而后滴定Bi3+离子？（5）描述连续滴定Pb2+、Bi3+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。（6）为什么不用NaOH、NaAc或NH3·H2O，而用六次甲基四胺调节pH到5-6？\n（7）如果滴定至Bi3+终点时，滴定过量，会对测定结果产生什么影响？实验3-7重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量【实验目的】（1）巩固对重铬酸钾法有关原理的理解。（2）掌握重铬酸钾法测定铁的方法。【实验原理】用HCl溶解分解铁矿石后，在热的HCl溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2将Fe3+，并过量1~2滴。还原反应为：原理：将Fe3+还原为Fe3+后，稍过量的Sn2+可使用甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯胺和对氨基苯磺酸钠，从而略微过量的Sn2+也被除去。HCl溶液的浓度：4mol•L-1，酸度太高→SnCl2先还原甲基橙为无色，无法指示Fe3+的还原反应，同时也与重铬酸钾反应而产生干扰；酸度低于2mol•L-1，则甲基橙褪色缓慢。滴定反应：6Fe2++Cr2O7-+14H+═6Fe3++2Cr3++7H2OFe3+呈黄色。影响终点观察。加入磷酸，磷酸与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-，消除了对终点颜色的影响；同时降低了Fe3+/Fe2+电对的电极电势，滴定突跃范围增大，指示剂变色点进入滴定突跃范围内，减少滴定误差。【仪器与药品】（1）浓HCl溶液1.19g·mL–1（2）HCl溶液1:1（3）SnCl2溶液10%（将100gSnCl2·2H2O溶解在200mL浓HCl中，用蒸馏水稀释至1L）\n（4）TiCl3溶液[取TiCl310mL、用5:95盐酸溶液稀释至100mL（临用时配制）]（5）Na2WO4溶液25%[取25gNa2WO4溶于95mL水中（如混浊，则过滤），加5mL磷酸混匀]（6）硫-磷混合酸H2SO4、H3PO4、H2O的体积比为2:3:5（7）二苯胺磺酸钠指示剂0.2%（8）K2Cr2O7基准物质【实验内容】（1）约0.017mol·L-1重铬酸钾标准溶液的配制准确称取基准物质K2Cr2O71.25g左右于小烧杯中，加水溶解后定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，根据K2Cr2O7的质量计算其准确浓度。（2）铁矿石中铁的测定    矿样预先在120℃烘箱中烘1～2h，放入干燥器中冷却30～40min后准确称取0.25～0.30g矿样三份于250mL锥形瓶中，加几滴蒸馏水，摇动使矿样全部润湿并散开，再加入浓盐酸10mL或（1:1）HCl溶液20mL，盖上表面皿，加热使矿样溶解（残渣为白色或近于白色）。为了加速矿样的溶解，可趁热慢慢滴加SnCl2至溶液呈浅黄色（若溶液呈无色，则说明SnCl2已过量，遇此情况，应滴加氧化剂如KMnO4等，使之呈黄色为止）。然后，用洗瓶吹洗瓶壁及盖，并加入10mL水、10～15滴Na2WO4溶液。滴加TiCl3，至溶液出现钨蓝。加入蒸馏水20～30mL，随后摇动溶液，使钨蓝为溶解氧所氧化，或滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝刚好消失。加入10mL硫-磷混合酸及5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液至溶液出现紫色，即为终点，根据K2Cr2O7标准溶液的用量计算出试样中铁（以Fe2O3表示）的质量分数。【思考题】（1）为什么K2Cr2O7可以直接配制标准溶液？KMnO4标准溶液也能直接配制成精确浓度的吗？（2）用K2Cr2O7滴定Fe2+之前，为什么要加硫-磷混合酸？\n（3）简述用无汞定铁法测定铁矿石中铁的原理。实验3-8高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量【实验目的】（1）掌握KMnO4溶液的配制及标定；（2）掌握用氧化还原滴定法测定H2O2含量的原理及方法；（3）掌握KMnO4标准溶液滴定的特点及滴定操作技术。【实验原理】H2O2既有强氧化性又还原性。在稀硫酸溶液中，过氧化氢能定量地被高锰酸钾氧化，因此，可用高锰酸钾测定过氧化氢的含量。滴定反应为：刚开始滴定时，反应较慢，待溶液中产生一定量的Mn2+后，由于Mn2+有催化作用，反应速率逐渐加快。稍过量的KMnO4滴定剂本身的紫红色即显示终点。因此到达滴定终点时，溶液呈现稳定的微红色。由于反应产物Mn2+对反应起着催化作用，故该反应称为自催化反应。【仪器与药品】Na2C2O4基准物质，3mol/LH2SO4，0.02mol/LKMnO4，H2O2样品，试剂瓶，称量瓶，锥形瓶，电子天平，碱式滴定管，小烧杯，量筒，容量瓶【实验内容】（1）高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol·L-1]的配制0.8gKMnO4→250mL水溶解→加热至沸→微沸1小时→冷却→微孔玻璃漏斗过滤→滤液储存于棕色试剂瓶中→2~3天后标定。（2）高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol·L-1]的标定\n基准草酸钠0.13-0.15g三份→250mL锥形瓶→10mL3mol·L-1硫酸溶液→水浴加热至75~85℃→趁热滴定（无色→微粉色）→读数→记录（平行测三份）（3）过氧化氢含量的测定用移液管移取H2O2试样溶液1.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的H2O225.00mL于250mL锥形瓶中，加入60mL水和3mol/LH2SO410mL，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定3次，计算试样中H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。【思考题】（1）配制KMnO4溶液要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？（2）配制KMnO4溶液就注意些什么？用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？（3）用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl或HAc控制酸度？为什么？（4）用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？（5）H2O2试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定是否合适？实验3-9可溶性氯化物中氯离子含量测定【实验目的】（1）了解莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。（2）了解AgNO3标准溶液的配制和标定方法。【实验原理】在氯化物的溶液中，事先加入少量K2CrO4为指示剂，在pH6.5~10.5（有NH4+存在时pH6.5~7.2）条件下，用AgNO3标准溶液滴定，AgCl由于溶解度比\nAg2CrO4小而先沉淀，当AgCl定量沉淀完后，微过量的AgNO3即可与K2CrO4形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点：主反应：Ag++Cl-=AgCl↓（白色）终点时：Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）AgNO3标准溶液的浓度用基准物质NaCl标定，其原理同上。【仪器与药品】天平（0.1g，0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（10.00mL），酸式滴定管（25mL），0.1mol/LAgNO3标准溶液（A.R.），NaCl（基准试剂），K2CrO4（5%），粗食盐。【实验内容】准确称取0.5g左右粗食盐样品置于小烧杯中，加20~30mL水溶解后，定量地移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用10.00mL移液管移取NaCl试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20mL水、1mL5%K2CrO4指示剂，用AgNO3标准溶液滴定到溶液微呈砖红色，即为终点。食盐中氯含量的计算：，取三次测定的平均值。【思考题】（1）K2CrO4指示剂的用量多少对Cl-测定结果有何影响？（2）用K2CrO4作指示剂，能否用NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？（3）莫尔法合适的pH范围是多少？酸度过高或过低会产生什么影响？（4）盛过AgNO3溶液的滴定管或移液管等，应该怎样清洗？为什么？实验3-10分光光度计的使用及标准曲线的绘制\n【实验目的】（1）学会分光光度计的使用技术；（2）学会标准曲线的绘制。【实验原理】（1）方法原理邻菲啰啉是测定微量铁的一种较好方法。在pH2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其logK稳=21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104。在测定试样中的Fe3+和总铁时，预先要加入还原剂抗坏血酸，将Fe3+还原为Fe2+。2Fe3++C6H8O6==2Fe2++C6H6O6+2H+Fe2++3C12H8N2==[Fe(C12H8N2)3]2+红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。本方法的选择性很高，相当于Fe2+含量40倍的Sn2+，Al3+，Ga2+，Mg2+，Zn2+，SiO32-，20倍的Cr3+，Mn2+，V(V)，PO43-，5倍的Co2+，Cu2+等均不干扰测定。本实验通过邻菲啰啉分光光度法测定铁的基本条件试验，学习比色分析方法和某些比色条件的选择。（2）分光光度计的使用技术①仪器工作原理分光光度计的基本工作原理是基于物质对光(对光的波长)的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光带，所以，当光色散后的光谱通过某一溶液时，其中某些波长的光线就会被溶液吸收。在一定的波长下，溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度有一定的比例关系，即符合比尔定律。 T = I/Io          lg(Io/I)=εCb 式中，T为透过率，Io为入射光强度，I为透射光强度，A为消光值(吸光度)，ε为吸收系数，b为溶液的光径长度，C为溶液的浓度。从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液厚度一定时，透光率是根据溶液的浓度而变化的。721型分光光度计允许的测定波长范围在360～800nm，其构造比较简单，测定的灵敏度和精密度较高。因此，应用比较广泛。②仪器的基本构造 \n从光源灯发出的连续辐射光线，射到聚光透镜上，会聚后，再经过平面镜转角90°，反射至入射狭缝。由此入射到单色器内，狭缝正好位于球面准直物镜的焦面上，当入射光线经过准直物镜反射后，就以一束平行光射向棱镜。光线进入棱镜后，进行色散。色散后回来的光线，再经过准直镜反射，就会聚在出光狭缝上，再通过聚光镜后进入比色皿，光线一部分被吸收，透过的光进入光电管，产生相应的光电流，经放大后在微安表上读出。③操作和使用方法ⅰ首先接通电源，打开电源开关，指示灯亮，打开比色皿暗箱盖，预热20分钟。 ⅱ波长选择旋钮，选择所需的单色光波长，用灵敏度旋钮选择所需的灵敏档。 ⅲ放入比色皿，旋转零位旋钮调零，将比色皿暗箱盖合上，推进比色皿拉杆，使参比比色皿处于空白校正位置，使光电管见光，旋转透光率调节旋钮，使微安表指针准确处于100%。按上述方法连续几次调整零位和100%位，即可进行测定工作。④仪器使用和维护中应注意事项： ⅰ连续使用仪器的时间不应超过2小时，最好是间歇0.5小时后，再继续使用。ⅱ比色皿每次使用完毕后，要用去离子水洗净并倒置晾干后，存放在比色皿盒内。在日常使用中应注意保护比色皿的透光面，使其不受损坏或产生划痕，以免影响透光率。 ⅲ仪器不能受潮。在日常使用中，应经常注意单色器上的防潮硅胶(在仪器的底部)是否变色，如硅胶的颜色已变红，应立即取出烘干或更换。ⅳ在托运或移动仪器时，应注意小心轻放。\n【仪器与药品】（1）实验药品①标准铁溶液10-3mol/L(0.5mol/LHCl溶液)准确称取0.4822g(NH4)2Fe(SO4)2·12H2O置于小烧杯中，加入80mL1:1HCl和少量水，溶解后，定量转移1升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。②标准铁溶液（含铁100μg/mL）。准确称取0.2159g(NH4)2Fe(SO4)2·12H2O，置于烧杯中，加入5mL1:1HCl和少量水，溶解后，定量转移置250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。③邻菲啰啉。0.15%水溶液新鲜配制。④盐酸羟氨。10%水溶液（临用时配制）。⑤醋酸钠溶液。1mol/L。⑥NaOH溶液。1mol/L。⑦HCl溶液。6mol/L。（2）实验仪器：吸量管、容量瓶、分光光度计【实验内容】（1）吸收曲线的制作。用吸量管吸取2mL10-3mol/L标准铁溶液于50mL容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2mL15%邻菲啰啉溶液，5mL1mol/L醋酸钠溶液，以水稀释至刻度摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，采用试剂为参比溶液，在440～560nm间，每隔10nm测定一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的适宜波长。（2）显色剂浓度的影响。取7只50mL容量瓶各加入2mL10-3mol/L标准铁溶液和1mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，分别加入0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.80mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL0.15%邻菲啰啉，然后加入5mL1mol/L醋酸钠溶液，以水稀释至刻度摇匀，在分光光度计上，用1cm比色皿，选择适宜波长，以试剂为参比溶液，测定显色剂各浓度的吸光度。以显色剂邻菲啰啉的毫升数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度与试剂用量曲线，从而确定在测定过程中应加入的试剂毫升数。（3）溶液酸度的影响。在9只50mL容量瓶中，分别加入2mL\n10-3mol/L标准铁溶液，1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.15%邻菲啰啉溶液，分别加入1mol/L的NaOH溶液0mL，0.2mL，0.5mL，0.8mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL，3.0mL，以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸或pH计测量各溶液的pH值，在所用波长下，用1cm比色皿，以各自相应的试剂溶液为参比，测定9个溶液的吸光度，以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度与pH曲线，找出测定的适宜pH范围。（4）配合物组成的测定——摩尔比法。取9只50mL容量瓶，各加入1mL10-3mol/L标准铁溶液，1mL10%盐酸羟胺溶液，依次加入10-3mol/L邻菲啰啉溶液1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL，3.0mL，3.5mL，4.0mL，4.5mL，5.0mL，然后加入5mL1mol/L醋酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在所选择的波长下，用1cm比色皿，以各自相应的试剂溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度。以吸光度对CR/CM作图，根据曲线上前后两部分延长线的交点位置，确定反应的配合物比。（5）标准曲线的绘制。在5只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL标准铁溶液（含铁100μg/mL），再分别加入1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.15%邻菲啰啉溶液和5mL1mol/L醋酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在所选择的波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为参比溶液，测定各溶液的吸光度，以铁的微克数为横坐标，吸光度为纵坐标，作图绘制标准曲线。【思考题】（1）用邻菲啰啉测定铁时，为什么测定前需加入还原剂盐酸羟胺？（2）据本实验结果，计算邻菲啰啉—Fe(II)配合物的摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。实验3-11二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬【实验目的】（1）巩固分光光度计使用技术。\n（2）配制标准色列并测定地表水中六价格。【实验原理】在酸性溶液中，六价铬遇二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104。本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。【仪器与药品】（1）实验药品：①铬标准储备液：称取于120℃干燥2hr的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬，即100ppm。②铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准储备液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00μg六价铬，即1ppm。使用时当天配制。③显色剂：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。处于棕色瓶置于冰箱中保存。色变深后不能使用。④1+1硫酸⑤1+1磷酸（2）实验仪器①UV1100型分光光度计②50mL比色管③1cm或3cm比色皿【实验内容】（1）标准曲线的绘制向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线。加入1+1硫酸溶液0.5mL，1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀，加入2mL显色剂，摇匀。5—10min之后，于540nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。（2）样品测定\n取适量（含六价铬少于50μg）无色透明水样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。以下步骤同标准曲线绘制。【注意事项】（1）当水样混浊或有色时，应进行预处理。（2）所有玻璃仪器(包括采样瓶)，不能用铬酸洗液洗涤，可用硝酸—硫酸混合液或洗涤液洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内要求光洁，防止铬被吸附。\n第四章有机化学实验实验4-1无水乙醇的制备【实验目的】（1）掌握制备无水乙醇的原理和方法。（2）学习回流、蒸馏的操作，初步了解无水操作。【实验原理】纯净的无水乙醇的沸点是78.3℃，95.5%的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物，所以不能直接用蒸馏法制得无水乙醇。若要得到无水乙醇，在实验室中可以采用化学方法，如加入氧化钙回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分：用此法制得的无水乙醇，其纯度可达99%～99.5%，是实验室制备无水乙醇最常用的方法。【回流冷凝操作】（1）安装步骤烧瓶放在加热炉上安装冷凝管安装进出水管检查所有装置通入冷水打开电源加热\n（2）注意事项①仪器安装时选好主要仪器高度，按先下后上，从左到右的顺序安装；②金属夹子不可与玻璃直接接触，而应套上橡皮管，先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧；③铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置；④冷凝管进水口在下方，出水口在上方；⑤检查完装置后，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热；⑥当液体沸腾后，应控制加热，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3，即液体蒸气浸润不超过两个球为宜，过高，蒸气不易全部回到反应瓶中，过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值；⑦在拆卸时应先关电源，后停冷凝水，再拆卸设备，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。⑧进行回流时，必须有人在现场；⑨进入实验室要做好个人的防护，穿白色实验服，实验进行时应经常注意仪器有无漏气、碎裂，反应进行是否正常，回流和加热用仪器，一定要和大气接通。图4-1-1带干燥管的回流装置\n【蒸馏操作】（1）蒸馏装置和安装实验室的蒸馏装置主要包括下列三个部分：①蒸馏烧瓶容器，液体在瓶内受汽化，蒸气经支管进入冷凝管。②冷凝管蒸气在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直形冷凝管。液体沸点很低时，可用蛇形冷凝管，该蛇形冷凝管要垂直装置，冷凝管下端侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端的出水口套上橡皮管导入水槽中。上端的出水口应向上，才保证套管内充满着水。冷凝管的种类很多。常用的为直形冷凝管。直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管③接受器常用接液管和三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。如下图是用标准接口仪器装配的装置图，图4-1-2标准口蒸馏操作装置图\n整套仪器要做到准确端正，不论从侧面看或正面看，各个仪器的中心线都要在一直线上。（2）蒸馏操作①加料把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口，经漏斗加入待蒸馏的液体（本实验用95%乙醇20mL），或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入，否则，液体会从支管流出。加入数粒沸石，然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器的连接是否紧密，有没有漏气。②加热加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把上口流出的水引入水槽中。接着加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰或调整加热电炉的电压，使蒸馏速度以1—2滴滴出液/S自接液管滴下为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是温度计的沸点。收集所需温度范围的馏出液。如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时上反，即按次序取下接受器、接受管、冷凝管和蒸馏烧瓶。（3）注意事项①进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。②沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。③蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜（lml／min），不能太快，否则达不到分离要求。④当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。\n⑤如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。⑥蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一干燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。【阿贝折光仪的使用方法】（1）仪器的安装将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准.（2）加样松开锁钮，开启辅助棱镜，使其磨砂的斜面处于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗镜面，促使难挥发的玷污物逸走，用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面。必要时可用擦镜纸轻轻吸干镜面，但切勿用滤纸。待镜面干燥后，滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，闭合辅助棱镜，旋紧锁钮。若试样易挥发，则可在两棱镜接近闭合时从加液小槽中加入，然后闭合两棱镜，锁紧锁钮。（3）对光转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。调节目镜，使视场准丝最清晰。（4）粗调转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。（5）消色散转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。（6）精调\n转动手柄，使临界线正好处在X形准丝交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。（调节过程在右边目镜看到的图像颜色变化如下图）（7）读数为保护刻度盘的清洁，折光仪一般都将刻度盘装在罩内，读数时先打开罩壳上方的小窗，使光线射入，然后从读数望远镜中读出标尺上相应的示值。由于眼睛在判断临界线是否处于准丝点交点上时，容易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。（8）仪器校正折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的标准液体，一般是用纯水，按上述方法进行测定，将平均值与标准值比较，其差值即为校正值。【仪器与药品】球形冷凝管、圆底烧瓶、干燥管、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、真空接液管、烧杯、乙醇（95%）、氧化钙、无水氯化钙、高锰酸钾、阿贝折射仪【实验内容】在50mL干燥的圆底烧瓶放入95%乙醇20mL，慢慢加入5g砸成碎块的氧化钙和约0.1g氢氧化钠（1粒），装上回流装置（见图4-1-1），其上端接无水氯化钙干燥管，在沸水浴上加热回流1h，直至氧化钙变成糊状，停止加热。稍冷后取下回流冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分（约5mL）\n后，用干燥的蒸馏瓶（或锥形瓶）作接收器。其支管接无水氯化钙干燥管，使体系与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴馏出为止，称量无水乙醇的质量或量其体积，测定折光率并计算回收率。制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。方法：取一干燥小试管，加入一粒干燥的高锰酸钾，加入1mL无水乙醇，迅速振摇，应不呈现紫红色。无水乙醇的沸点78.3℃，相对密度d为0.7892，折射率为1.3610。【注意事项】（1）实验中所用仪器需彻底干燥。（2）检查无水乙醇用的高锰酸钾，事先需要干燥处理。（3）冷凝管和尾接管需有烧瓶夹固定至铁架台上。（4）干燥管制作时，底部一团棉花，压上大块氯化钙，再填充中小块氯化钙，顶上塞个带孔的橡胶塞。【思考题】（1）为什么不能蒸馏的方法制备无水乙醇？（2）为什么制备无水乙醇需要加氢氧化钠？实验4-2环己烯的制备【实验目的】（1）学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法（2）学习分馏、洗涤、干燥等操作（3）巩固蒸馏操作【实验原理】烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室则是主要用浓硫酸、浓磷酸作催化剂使醇脱水，或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。\n本实验采用浓磷酸作催化剂使环己醇脱水制备环己烯。主方程式：一般认为，该反应历程E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成碳正离子，后者失去一个质子，生成烯烃。可能的副反应：【仪器与药品】50mL圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管、环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液、阿贝折射仪【实验内容】在50mL干燥的圆底烧瓶中加入10g（10.4mL，0.1mol）环己醇、4mL浓磷酸和几粒沸石，充分振摇使之混合均匀，如图4-2所示安装反应装置。\n图4-2-1制备环己烯的分馏装置将烧瓶缓缓加热至沸腾，控制分馏柱顶部的馏出温度不超过90℃，馏出液为带水的浑浊液。至无液体蒸出时，可升高加热温度，当烧瓶中剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。将馏出液用1g氯化钠饱和，然后加入3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放开，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用1~2g无水氯化钙干燥。待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80~85℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中，测定质量或体积，测定折光率。纯环己烯为无色液体，沸点（b.p.）为82.98℃，折光率（）为1.4465。M（环己醇）=100.16g/mol，M（环己烯）=82.14g/mol，ρ（环己烯）=0.811g/mL。【注意事项】（1）反应、干燥、蒸馏所涉及的器皿都应干燥。（2）投料时应先投环己醇（环己醇的黏度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇若倒不干净，会影响产率），投料后，一定要混合均匀。（3）磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会被氧化。（4）反应时，控制温度不要超过90℃。因为反应中环己烯与水形成共沸物（沸点70.8℃，含水10%），环己醇与环己烯形成共沸物（沸点64.9℃\n，含环己醇30.5%），环己醇与水形成共沸物（97.8℃，含水80%）。所以，温度不可过高，蒸馏速度不宜过快，以1滴/2~3s为宜，减少未作用的环己醇蒸出。（5）用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己烯-水共沸物），降低产率。【思考题】（1）如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？（2）在85%磷酸催化工业环己醇脱水合成环己烯的实验中，将磷酸加入环己醇中，立即变成红色，试分析原因何在？（3）用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环己烯？实验4-3正丁醚的制备【实验目的】（1）掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法；（2）学习使用油水分离器。【实验原理】醚的制备方法有多种，如醇脱水、二烷基酯和酚盐作用或威廉姆逊法（Williamson）等。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应必须严格控制温度。主反应式：副反应：\n正丁醇、正丁醚和水可能生成如表4-1所示几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，相对密度又较小，浮于水层之上，故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行，提高产率。表4-1正丁醇、正丁醚和水可能形成的恒沸混合物恒沸混合物沸点/℃组成的质量分数/%正丁醚正丁醇水二元正丁醇-水93—55.545.5正丁醚-水94.166.6—33.4正丁醇-正丁醚117.617.582.5—三元正丁醇-正丁醚-水90.635.534.629.9【仪器与药品】三颈烧瓶、温度计套管、温度计、球形冷凝管、分水器、烧瓶、直形冷凝管、真空接液管、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、阿贝折射仪、正丁醇、浓硫酸、50%硫酸、无水氯化钙【实验内容】在100mL三口烧瓶中加入15.5mL（约12.5g）的正丁醇，边摇边加2.2mL（4g）浓硫酸，充分摇匀，加入几粒沸石。如图4-3所示，一瓶口装上温度计，温度计的水银球必须浸入液面以下。另一瓶口装上油水分离器（简称分水器），分水器上端接一回流冷凝管，先在分水器内放置V—\n2mL水（V代表分水器的容积），另一瓶口用塞子塞紧。然后将三口瓶用小火加热，使瓶内液体微沸，开始回流。反应液的蒸气经冷凝管冷凝收集于分水器中。由于相对密度不同，水往下沉，有机层浮在水面，当液体在分水器中达到一定高度时，上层的有机液体可自动流回烧瓶，继续加热，使烧瓶内反应液的温度达到135℃（约需40min），当分水器中水层不再变化，表示反应已基本完成。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。待反应液冷却后，把混合物连同分水器里的水一起，倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗正丁醚依次用16mL50%硫酸分2次洗涤，再用10mL水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。干燥后产物滤入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139～142℃馏分，产量约5～6g（产率50%）。测定折光率，计算产率。纯正丁醚的沸点为142.4℃，折射率为1.3992。图4-3-1制备正丁醚的装置【注意事项】（1）先加正丁醇，再加浓硫酸（酸入醇），加浓硫酸时需充分振摇，如不充分振摇，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。\n（2）本实验根据理论计算失水体积为1.5mL，故分水器放满水后先放掉约2mL水。实际分出水层的体积大于理论计算量，否则产率很低。因为有单分子脱水的副产物生成。分水器预装饱和食盐水会更好，因为可降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（3）温度的控制、V—2mL水的准确装入、分水器的正确安装及使用是本实验成败的关键（制备正丁醚的反应温度要严格控制在135℃以下，否则易产生大量的副产物正丁烯）。（4）在反应溶液中，正丁醚能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6℃，含正丁醇34.6%，含水29.9%。恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层只要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中继续参与反应。【思考题】（1）使用分水器的目的是什么？（2）制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？实验4-41-溴丁烷的制备【实验目的】（1）学习由醇制备溴代烃的原理及方法。（2）练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。（3）进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。【实验原理】主反应：副反应：\n本实验主反应为可逆反应,提高产率的措施是让HBr过量,并让NaBr和H2SO4代替HBr，边生成HBr边参与反应，这样可提高HBr的利用率；H2SO4还起到催化脱水的作用。反应中，为防止反应物醇被蒸出，采用了回流装置。由于HBr有毒，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来，便于后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成钅羊盐。如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1-溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含正丁醇13%），导致精致产率降低。【仪器与药品】烧瓶、球形冷凝管、吸收尾气装置、阿贝折射仪、正丁醇、溴化钠、浓硫酸、无水氯化钙、饱和碳酸氢钠溶液【实验内容】在100ml圆底烧瓶上安装球形冷凝管，冷凝管的上口接一气体吸收装置，用自来水或稀碱作吸收液。在圆底烧瓶中加入10ml水，并小心缓慢地加入12ml（0.22mol）浓硫酸，混合均匀后冷至室温。再依次加入7.5ml(0.08mol)正丁醇，混合后加入10g（0.10mol)无水溴化钠，充分摇匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管和气体吸收装置，如图4\n-4所示。用石棉网小火加热至沸，调节热源使反应物保持沸腾而又平稳回流。由于无机盐水溶液密度较大，不久会产生分层，上层液体为正溴丁烷，回流约需30min（在此过程中，要经常摇动）。反应完成后，待反应液冷却，卸下回流冷凝管，改为蒸馏装置，蒸出粗产品正溴丁烷，仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止。将馏出液转入分液漏斗中，用等体积的水洗涤，将油层从下面放入一个干燥的小锥形瓶中，分两次加入5ml浓硫酸，每一次都要充分摇匀。如果混合物发热，可用冷水浴冷却。将混合物转入干燥分液漏斗中，静置分层，放出下层的浓硫酸。有机相依次用等体积的水（如果产品有颜色，在该步洗涤时，可加入少量亚硫酸氢钠，震摇几次就可除去）、饱和的碳酸氢钠溶液、水洗涤，然后转入干燥的锥形瓶中，加入块状无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，至溶液澄清为止。将干燥好的产物转入蒸馏瓶中（小心，勿使干燥剂进入烧瓶中），加入几粒沸石，加热蒸馏，收集99-103℃的馏分，产量约6-7g（产率约为52%）。测定折光率，计算产率。纯1-溴丁烷为无色透明液体，沸点b.p.为101.6℃，折射率为1.4401。图4-4-1制备正溴丁烷的装置图【注意事项】（1）配置硫酸溶液时，在冷水浴中一边振荡圆底烧瓶一边慢慢将浓硫酸加入水中。（2）装置的密封性要好。吸收液用水即可。气体导管出口处要接近，但不能接触吸收液面，采用漏斗采出气体则可将漏斗的一半伸进吸收液面。（3）蒸馏所用的各仪器必须预先烘干，否则产品易浑浊。\n【思考题】（1）反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？（2）用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？实验4-5从橙皮中提取柠檬烯【实验目的】（1）学习橙皮中提取柠檬烯实验操作。（2）学习水蒸气蒸馏操作。（3）巩固蒸馏操作【实验原理】工业上常用水蒸气蒸馏的方法从植物中提取（茎、花、叶果的某些树木）获取挥发性成分芳香物质。这些挥发性成分的混合物统称香精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油为萜烯类化合物。主要成分中含有多种分子式为C10H16的物质。他们均为无色透明液体。沸点、折光率的很接近。多具有旋光性。精油中90%以上是柠檬烯。水蒸气蒸馏操作原理利用有机溶剂从与其不相混溶的液相中把某种物质提取出来的方法称为有机溶剂萃取，简称溶剂萃取。它是一种把物质从一个液相转移到另一个液相的过程。萃取剂是一种有机试剂，它能与被萃物发生作用，生成一种不溶于水相而溶于有机相的化合物，从而使被萃物从水相转入有机相。\n水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。此法常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。若使用这种方法，被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水，如溶于水则蒸气压显著下降，例如丁酸比甲酸在水中的溶解度小，所以丁酸比甲酸易被水蒸气蒸馏出来，虽然纯甲酸的沸点（101℃）较丁酸的沸点（162℃）低得多；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于13.33KPa，10mmHg）。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。常用的水蒸气蒸馏装置，它包括加热器、蒸馏器、冷凝管、接收器四个部分，也称为简易水蒸气蒸馏装置。\n图4-5-1水蒸气蒸馏装置（带水蒸气发生器）在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，待检查整个装置不漏气后，打开电源，加热至沸。要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生意外。当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。【仪器与药品】500mL蒸馏烧瓶1只，250mL圆底烧瓶1只，直形冷凝管1支，100mL烧杯1只。玻璃导管1米，T型管1个，螺口温度计套管1个，蒸馏头1个，尾接管1个，锥形瓶1个，电热套1个，带耳弯接管塞1个，输血管1米，空心塞2个，球形冷凝管1个。新鲜橘子（或者柚子、橙子）皮，二氯甲烷（AR），0.5%高锰酸钾溶液。【实验内容】（1）将1个橘子皮剪成细碎的碎片，投入250mL圆底烧瓶中，加水至物料和水约占烧瓶1/2~2/3。在烧瓶上接上球形冷凝管，安装好回流装置，接通冷凝水，回流约15min，停止加热，待蒸馏瓶温度稍冷后，立即改装成上图a所示的水蒸气蒸馏装置。\n（2）加热水蒸汽发生器至水沸腾，打开冷凝水，水蒸汽蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。当馏出液收集约30mL时，停止加热。（3）将馏出液加入分液漏斗中，每次用7mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，置于干燥的50mL锥瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。（4）将干燥好的溶液滤入50mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。当二氯甲烷基本蒸完后，最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油。【注意事项】【思考题】实验4-6乙酰苯胺的制备和提纯【实验目的】（1）学习苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。（2）掌握回流及重结晶操作。【实验原理】芳香族伯胺的芳香环和氨基都容易起反应，在机合成中为了保护氨基，往往先把氨基酰化变成酰胺，然后进行其他反应，最后水解除去酰基。乙酰苯胺是有机合成的一个重要中间体，由它可合成许多重要有机化合物，它也是合成磺胺类药物的重要原料，其本身就是一个强退热药,俗称“退热冰”，但因有毒性及副作用大，故已用其他较好的解热剂（如非那西汀）代替。合成乙酰苯胺主要是利用苯胺的乙酰化反应：\n纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点（m.p）为114℃，难溶于冷水，稍溶于热水，可用热水作为重结晶的溶剂，本实验用过量乙酸酐乙酰化剂。【仪器与药品】100mL圆底烧瓶1只，球形冷凝管1支，150℃温度计1支，250mL烧杯1只。5mL、10mL、100mL量筒各1只，剪刀1把，布氏漏斗1只，抽滤瓶1只，真空泵1台，水浴锅1个，滤纸，玻璃棒一根，烘箱一个。苯胺（C.P），乙酸酐（C.P），锌粉，活性炭。【实验内容】（1）乙酰苯胺的制备在100mL圆底烧瓶中加入3mL（3.1g，0.033mol）新蒸馏过的苯胺和5mL（5.3g，0.05mol）酸酐用少许锌粉（约0.1g）。装上球形冷凝管，加热回流30min。在搅拌下趁热将反应物以细流倒入100mL冷水中冷却。待乙酰苯胺晶体完全析出时，用布氏漏斗抽气过滤，并用5～10mL冰水洗涤，以除去残留酸液，抽干，即得粗乙酰苯胺。（2）乙酰苯胺的提纯将上面所得的粗乙酰苯胺用1：20的水（约100ml）加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水，再煮沸使油状物完工全溶解），停止加热，稍冷后加入活性炭（约1g），用玻璃棒搅拌并煮沸5min进行脱色，趁热用预先加热好的布氏漏斗进行减压过滤。将滤液冷却，有晶体析出。待结晶完全析出后，减压抽滤。结晶用少量冷水洗涤两次，尽量除去水分，将产物置于表面皿上晾干或在60℃以下烘干。称量，计算产率。\n纯乙酰苯胺的熔点为114℃。【注意事项】（1）乙酰苯胺于不同温度时在1L水中的溶液解量为：25℃时0.0458mol;50℃时0.0683mol;80℃时0.2846mol;100℃时0.4588mol。（2）锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。但必须注意，不能加多量的锌粉，否则在后处理中出现难溶的氢氧化锌。（3）反应物冷却后，固体产物立即析出，粘在瓶上不易处理，故应趁热在搅拌下倒入冷水中，以除去过量醋酸酐及未作用的苯胺（苯胺醋酸盐溶于水）。（4）此油珠不是杂质，而是已熔化乙酰苯胺，因为乙苯胺超过83℃时，在水中可以熔化；它的比重大于水，故沉于烧瓶底。（5）一定要待溶液稍冷后，才能加入活性炭粉末。在溶液沸腾时，加入活性炭会引起爆沸，致使溶液冲出容器。【思考题】（1）常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最快？（2）应用苯胺为原料进行苯环上的某些取代反应，为什么常要先进行乙酰化？（3）提纯固体有机物一般使用哪些方法？如何用简便的方法鉴定固体有机物的纯度？实验4-7乙酸乙酯的制备【实验目的】（1）掌握酯化反应的基本原理和乙酸乙酯的制备方法；（2）掌握分液漏斗的使用方法和蒸馏操作。【实验原理】在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯：\n为了提高酯的产量，本实验采取加入过量乙醇的方法。在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。【仪器与药品】【实验内容】在100mL圆底烧瓶中加入6mL冰醋酸和9.5mL无水乙醇，在摇动下慢慢加入2.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管。小火加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸馏装置，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液（伴有CO2气体产生），使有机层呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，分去水相，有机层用5mL饱和食盐水洗涤后[1]，再每次用5mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥[2]。将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，在水浴上进行蒸馏，收集73℃～78℃馏分[3]，产量约为4.3g。测定折光率，计算产率。纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06℃，nD20为1.3727。本实验约需4h～6h。【注意事项】[1]碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17mL水溶解1mL\n乙酸乙酯），故此处用饱和食盐水洗。[2]由于水与乙醇、乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物，故在未干燥前已是清亮透明溶液，因此，不能以产品是否透明作为是否干燥好的标准，而应以干燥剂加入后吸水情况而定，并放置30min，其间要不时摇动。若洗涤不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。[3]乙酸乙酯与水或醇形成二元和三元共沸物的组成及沸点如下表：【思考题】（1）酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？（2）本实验可能有哪些副反应？（3）如果采用醋酸过量是否可以？为什么？实验4-8从茶叶中提取咖啡因【实验目的】（1）学习生物碱的提取方法。（2）学习脂肪提取器的作用和使用方法。（3）掌握升华法纯化固体物质的基本操作。（4）了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法。【实验原理】茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1~5%。另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%\n的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡因是一种生物碱，为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式为：为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，加入生石灰，是单宁酸和生石灰反应生成钙盐，使咖啡因游离出来，再利用升华法进一步提纯。【仪器与药品】【实验内容】（1）粗提：①按下图左侧部分装好提取装置[1]。②连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好[2]\n，放入脂肪提取器的套筒中，用100mL95%乙醇水浴加热连续萃取1~1.5h后。停止加热[3]。③蒸馏浓缩：稍冷后把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇约为55~60mL[4]。④加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰[5]，使成糊状。⑤蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。⑥焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。（2）纯化：①仪器安装：安装升华装置（如上图右侧部）。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。②初次升华：控制砂浴温度为220℃左右[6]。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，停止加热，让其自然冷却至110℃左右。小心将纸上和器皿周围的咖啡因刮下[7]。③再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度使升华完全。合并咖啡因。（3）检验（熔点测定）称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为238.2℃。【注意事项】[1]脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。[2]用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。[3]若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。[4]浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。[5]拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。\n[6]升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。[7]刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。【思考题】（1）本实验中使用生石灰的作用有哪些？（2）除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？（3）脂肪提取器由哪几部分组成？它的萃取原理是什么？它比一般的浸泡萃取有哪些优点？（4）滤纸筒中装茶叶的高度为什么不能超过虹吸管？为什么茶叶末不可漏出滤纸筒？实验4-9肉桂酸的制备【实验目的】（1）了解肉桂酸的制备原理和方法；（2）掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。【实验原理】利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可制得α,β-不饱和酸。【仪器与药品】【实验内容】\n在50mL圆底烧瓶中放入3mL(0.03mol)苯甲醛[1]（新蒸）、8mL(0.084mol)醋酸酐[2]（新蒸）、4.2g研细的无水碳酸钾，加热回流0.5h。由于有二氧化碳放出，最初有泡沫产生。反应完毕后，将反应物冷却，向烧瓶中加入20mL温水，将圆底烧瓶中的固体尽量捣碎后，改为水蒸气蒸馏装置蒸馏出未反应的苯甲醛(至馏出液没有油珠为止)。将烧瓶冷却，加入10%氢氧化钠溶液20mL，使生成的肉桂酸[3]形成钠盐而溶解。再加入适量的水和少量的活性碳脱色，趁热过滤，待滤液冷却至室温后，在搅拌下，用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（即溶液成酸性）。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。产量约3g。本实验约需4h。【注意事项】[1]苯甲醛在空气中长期放置，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这会影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，影响产品的质量。[2]醋酸酐放久了，会因吸潮和水解转变为乙酸。[3]肉桂酸有顺反异构体，实验中制得的是反式异构体，熔点为135.6℃。【思考题】（1）水蒸气蒸馏前为什么调至溶液微碱性？（2）水蒸气蒸馏的目的是什么？（3）酸化时为什么将溶液调至酸性？中性可以么？实验4-102-甲基-2-丁醇的制备【实验目的】（1）掌握格氏试剂（Grignard试剂）的制备、应用和Grignard反应的条件；（2）掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等操作。【实验原理】\n醇是有机合成中应用极广的一类化合物，醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤代烃的水解等反应来制备。实验室制备醇的主要方法是利用Grignard反应合成。【仪器与药品】【实验内容】（1）乙基湨化镁的制备在250mL三颈瓶上分别安装搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管[1]，冷凝管上口安装CaCl2干燥管。三颈瓶中放入3.4g(0.14mol)镁屑[2]及一小粒碘[3]，恒压滴液漏斗中放入30mL无水乙醚和13mL(19g,0.17mol)溴乙烷，在搅拌下混合均匀；向三颈瓶中滴入溴乙烷和无水乙醚混合液的约5mL，引发反应。稍后，碘的颜色消失，反应液呈灰白天色；反应平稳后，慢慢滴入剩余的混合液，控制滴加速度，维持反应液呈微沸状态[4]。滴加完毕后，水浴回流30min，使镁屑作用完全。（2）与丙酮的加成反应将反应瓶置于冰水浴中，慢慢滴入10mL(7.9g,0.14mol)无水丙酮和10mL无水乙醚的混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，此时，瓶中有灰白色粘稠状固体析出[5]。（3）加成物的水解和产物的提取将反应瓶在冰水浴中冷却和搅拌下，从滴液漏斗中滴入20%硫酸溶液60mL，滴加完毕后，将反应后的混合液转移至分液漏斗中，分出乙醚层，水层每次用20mL乙醚萃取两次，合并醚层并用15mL15%\n碳酸钠洗涤一次，用碳酸钾干燥醚层。水浴蒸出乙醚后，再蒸出产品，收集95℃～105℃的馏分[6]，产量约5g。纯2-甲基-2-丁醇为无色液体，沸点为102.5℃，nD20为1.4025。本实验约需6h～8h。【注意事项】[1]所有的反应仪器及试剂必须保证无水，不然将得不到烷基卤化镁，或者产率很低。[2]本实验采用表面光亮的镁屑。[3]卤代芳烃或卤代烃和镁作用较难发生时，通常温热或用一小粒碘作催化剂，以促进反应开始。[4]滴加速度太快，反应过于剧烈不易控制，并会增加副产物正丁烷的生成。[5]若反应中含杂质较多，白色的固体加成物就不易形成，混合物只变成有色的粘稠物质。[6]2-甲基-2-己醇与水能形成共沸物，必须干燥彻底，否则将增加前馏分，降低产率。【思考题】（1）请写出乙基溴化镁与下列化合物反应的产物。二氧化碳，氧气，氢氰酸，苯甲腈（2）制得的粗产品为什么不能用氯化钙干燥？（3）本实验的成败关键何在？为什么？你采用的什么措施？\n第五章物理化学实验实验5-1乙醇—环己烷系统测定气液平衡相图【实验目的】（1）实验测定乙醇-环己烷二元液系的沸点-组成图，并由图决定其最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成。（2）学会阿贝折射仪的使用及维护方法。【实验原理】纯液体物质，组成一定的A、B两液体的混合物，在恒定的压力下沸点为确定值，液体混合物的沸点随组成不同而改变，因同样温度下，各组分挥发能力不同，即具有不同的饱和蒸气压，故平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此在恒定压力下对不同组成的二组分液体进行蒸馏，测定两相平衡温度及馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成，就可绘制出该系统的沸点与两相组成关系的T-x图，即沸点-组成图，通常称为蒸馏曲线。二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类：(1)系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大，在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯液体的沸点之间，如图6-1(a)所示。(2)两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差，在p-x图上出现最小值时，在T-x图上将出现最高点，如图6-1(b)所示。(3)两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差，在p-x图上出现最大值时，在T-x图上将出现最低点，如图6-1(c)所示。最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点，对应的组成称为恒沸组成，其相应的混合物称为恒沸混合物。恒沸混合物蒸馏所得到的气、液两相组成相同，故不能用一次精馏的办法同时分出两个纯组分。\n液体的沸点是指液体饱和蒸气压和外压相等时的温度，在一定外压下，纯液体的沸点有一确定值。任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。对完全互溶的二元体系，沸点还跟组成有关。把两种完全互溶的挥发性液体混合后，在一定温度下，平衡共存的气、液两相组成不同，因此在恒压下将溶液蒸馏，测定蒸馏物（气相）蒸馏液（液相）的组成，就能找出平衡时气、液两相的成份，并制出T～X图。本实验是在某恒定压力下则定乙醇—环己烷二组分系统的沸点与组成平衡数据，并绘制该液体混合物的蒸馏曲线，其类型如图6-1(a)所示，这种类型的液态混合物中总是易挥发组分在平衡气相里的组成大于它在液相里的组成。图6-1(a)中，与沸点t1对应的气相线上D点的组成是wB(g)、液相线上C点的组成是wB(l)。tA＜tB，A较B易挥发，故wB(l)＞wB(g)，而wA(g)＞wA(l)。测定混合物组成的方法分为物理法和化学法。物理法是通过测定与系统组成有一定关系的某—物理性质(如电导、折射率、旋光度、吸收光谱、体积、压力等)而求出系统组成的方法。本实验是采用测定折射率的方法，采用此法是因为液体乙醇与环己烷的折射率相差较大，而且它们的液体混合物的折射率与其组成有较好的线性关系。其步骤是预先测定一定温度下，一系列已知组成的二组分液体混合物的折射率，绘出折射率-组成图，亦称工作曲线，如图6-2所示。然后测定同种二组分系统的待测样品在同样温度下的折射率，从工作曲线上用内插法找出相应的组成。折射率不但与浓度有关，而且与温度及入射光的波长有关。故应在恒定温度及一定的波长光线(一般为钠黄光)的条件下测定。物质的折射率通常用nDt表示，意指在温度t时该物质对纳光D线＝589.3nm(5893Å)的折射率。\n【仪器与药品】仪器：沸点仪一套，超级恒温槽一台，阿贝折射仪一台，药品：无水乙醇（A.R.），环己烷（A.R.）【FDY 双液系沸点测定仪使用说明】（1）前面板示意图1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。3、温度显示窗口——显示所测温度值。4、电压显示窗口——显示加热输出电压值。5、负极接线柱——加热电源输出负极接线柱。6、正极接线柱——加热电源输出正极接线柱。\n（2）后面板示意图后面板示意图1、保险丝——2A。2、电源插座——接～220V电源。3、传感器插座——将传感器的航空插头插入此插座。【实验内容】按图装好沸点仪。实验连接示意图用纯乙醇在阿贝折射仪上学会找到所用视场，记下乙醇的折射率nD。将传感器插头插入后面板上的“传感器”\n插座。将～220V电源接入后面板上的电源插座。按图连好沸点仪实验装置，传感器勿与加热丝相碰。接通冷凝水，调节超级恒温槽温度。量取20mL乙醇从侧管加入蒸馏瓶内，并使传感器和加热丝,浸入溶液内。打开电源开关，调节“加热电源调节”旋钮，（电压为12V即可）。将液体加热至缓慢沸腾，因最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速达到平衡,故须连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发）待温度稳定后，记下乙醇的沸点和室内大气压。通过侧管加0.5mL环已烷于蒸馏瓶中，加热至沸腾，待温度变化缓慢时，同上法回流三次，温度基本不变时记下沸点，停止加热。取出气相，液相样品，测其折射率。依次再加入1、2、4、12mL环已烷，，同上法测定溶液的沸点和平衡时气相、液相的折射率。实验完毕,将溶液倒入回收瓶，用吹风机吹干蒸馏瓶。用环己烷在阿贝折射仪上找到所用视场，记下环己烷的折射率nD。从侧管加入20mL环已烷，测其沸点。再依次加入0.2、0.4、0.8、1.0、2.0mL乙醇，按上法测其沸点和平衡时气相、液相的折射率。实验结束后，关闭仪器和冷凝水，将溶液倒入回收瓶。【注意事项】（1）加热丝一定要被测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。（2）加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。（3）温度传感器（温度计）不要直接碰到加热丝。实验5-2旋光法测蔗糖水解反应速率常数【实验目的】（1）了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。\n（2）测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。（3）了解旋光仪的基本原理，掌握其正确的操作技术。【实验原理】反应速率只与某反应物浓度的一次方成正比的反应称为一级反应，速率方程可由下式表示：式中c为时间t时的反应物浓度，k为反应速率常数。积分可得：lnc=－kt+lnc0c0为反应开始时反应物浓度。当c=c0/2时，对应t可用t1/2表示，称为反应的半衰期，即反应物浓度反应掉一半所用时间，得一级反应的半衰期为：t1/2=蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖，其反应为：C12H22O11+H2OC6H12O6+C6H12O6(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)它属于二级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水大量存在，尽管有部分水分子参与反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的，而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作为一级反应。蔗糖及其转化产物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应进程。测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力，溶剂性质，溶液浓度，样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度c呈线性关系，即α=Kc式中比例常数K与物质旋光能力，溶剂性质，样品管长度，温度等有关。物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：\n式中“20”表示实验时温度为20℃，D是指用纳灯光源D线的波长（即589毫微米），α为测得的旋光度，l为样品管长度（dm），cA为浓度（g/100mL）。作为反应物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度=66.6°；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度=52.5°，但果糖是左旋性物质，其比旋光度=－91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减小，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左旋角达到最大值α∞。设最初系统的旋光度为α0=K反cA,0（t=0，蔗糖尚未水解）（1）最终系统的旋光度为α∞=K生cA,0（t=∞，蔗糖已完全水解）（2）当时间为t时，蔗糖浓度为cA，此时旋光度为αtαt=K反cA+K生(cA,0－cA)(3）联立（1）、（2）、(3)式可得：cA,0==K′（α0－α∞）(4)cA==K′（αt－α∞）(5)将（4）、（5）两式代入速率方程即得：ln(αt－α∞)=－kt+ln（α0－α∞）我们以ln(αt－α∞)对t作图可得一直线，从直线的斜率可求得反应速率常数k，进一步也可求算出t1/2。【仪器与药品】仪器：旋光仪，停表，恒温水浴一套，移液管（50mL），磨口锥形瓶（100mL），烧杯（100mL），台秤，洗耳球试剂：蔗糖（AR），盐酸（3mol/L，AR）【实验装置】\n【实验内容】（1）旋光仪的校正开启水浴恒温水槽的电源开关，并将水浴恒温槽的温度控制在60℃。蒸馏水为非旋光性物质，可用来校正仪器的零点（即α=0时，仪器对应的刻度）。洗净样品管，将样品管一端盖子打开，转入去离子水，然后盖上玻璃片，此时管内不应有空气泡存在，再旋上套盖，使玻璃片紧贴旋光管，勿使漏水。但必须注意旋紧套盖时，不能用力过猛，以免压碎玻璃片，用滤纸擦干样品管，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。放入旋光仪，打开电源，预热5-10min，钠灯发光正常。调目镜聚焦，使视野清晰；调检偏镜至三分视野暗度相等为止，记录游标（右边）刻度为检偏镜旋角，记录仪器零点。读数注意0度以下的实际旋光度（读数-180）。读数三次取平均值，即为零点，用来校正仪器的系统误差。（2）测定配制蔗糖溶液：用天平称取10克蔗糖放入烧杯中，加蒸馏水溶解后转移到50ml容量瓶中，稀释至刻度。用50ml移液管移取50mlHCL溶液放入蔗糖水溶液，边放边振荡，当HCL溶液放出一半时按下秒表开始计时（注意：秒表一经启动，勿停直至实验完毕）。迅速用反应混合液将样品管洗涤三次后，将反应混合液装满样品管，擦净后放入旋光仪，测定规定时间的旋光度。测得第一个数据时间应该为反应开始的前三分钟内。测量时先将三分视场调节到全暗，再记录时间（注意时间要记录准确，以实际反应时间为准），后读数。分别记录5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min的旋光度。α∞的测量：测定过程中，可将剩余的反应混合物放入60℃恒温槽中加热30min，使反应充分后，冷却至室温后测定体系的旋光度，连续读数三次平均值。\n由于反应液的酸度很大，因此样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内，以免酸液腐蚀旋光仪，实验结束后必须洗净样品管。【思考题】（1）旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？（2）反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？（3）氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响？（4）记录反应开始的时间迟点或早点是否影响值的测定？（5）配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确，对测量结果是否有影响？（6）旋紧旋光管的套盖时，用力过大会影响测量结果吗？实验5-3溶液表面张力的测定【实验目的】（1）测定不同浓度正丁醇（乙醇）水溶液的表面张力；（2）了解表面张力的性质，表面自由能的意义及表面张力和吸附的关系；（3）由表面张力—浓度曲线（σ—c曲线）求界面上吸附量和正丁醇分子的横截面积S；（4）掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。【实验原理】液体表面层分子和内部（本体）分子受力情况不同。内部分子受到周围液体分子的作用力相互抵消，合力为零。而表面层分子受到液体和气相分子的引力，合力指向液体内部，要使液体内部分子移到表面层（使液体的表面积增大），就必须克服此吸引力作功。在恒温恒压下可逆增加液体表面积，自由能改变为：dGT.P=δWˊR=γdA则         (1)\n式中γ是增加单位表面积时所需的可逆功，也就是单位面积的表面层分子比相同数量的内部分子多出的自由能，称为比表面自由能，单位为J·m-2。由于表面层分子受到内部分子的引力，因而表面层分子有自动进入液体内部的倾向，在宏观上表现为有一个与表面平行，力图使表面收缩的力。从这个角度来理解γ的物理意义时，γ又称为表面张力，单位为N·m-1.表面张力γ的大小与液体的本性、共存气相、温度和压力有关.当温度升高时，表面张力下降，到达临界状态时，表面张力趋于零。当液体中加入某种溶质形成溶液后，溶剂的表面张力会升高或降低。若加入溶质使溶液的表面张力降低，则表面层中溶质的浓度大于溶液本体的浓度；反之，若使溶液的表面张力增加，则表面层中溶质的浓度小于溶液本体的浓度。当然，表面层与溶液本体的浓度差又会引起溶质分子的扩散，当这两种相反的趋势达到平衡时，溶液表面层与溶液本体的组成不同，这种现象称为溶液的表面吸附。在一定的温度和压力下，溶液的表面吸附量与溶液的表面张力和浓度有关.对二组分稀溶液，它们之间的关系可用吉布斯(Gibbs)公式表示：                                    (2)式中：Γ——为表面吸附量(mol·m-2)，γ——为表面张力(N·m-1)，c——为溶液的浓度(mol·dm-3)，T——为热力学温度(K)，R——为气体常数。若，则Γ>0，称为正吸附；若，则Γ<0，称为负吸附。从(2)式可以看出，只要测定溶液表面张力与浓度的等温曲线γ=f(c)，通过曲线的斜率即可求得各浓度下溶液的表面吸附量Γ。对于单分子吸附，其吸附量Γ与浓度c之间的关系可用朗格缪尔(Langmuir)等温吸附方程表示，即：                 (3)\n式中为饱和吸附量，α为常数.将此式面边取倒数可整理成线性方程　　　　　　　　　　　　　　                (4)以c/Γ对c作图为一直线，其斜率m=1/，若以N代表饱和吸附时单位面积表面层中的分子数，则N=NA。NA为阿佛加德罗常数。在饱和吸附时，每个被吸附分子在表面上所占的面积，即分子的截面积S为：                       (5)本实验利用最大气泡法测定液体的表面张力，其测量装置如图所示。将毛细管端面与液面相切，液面即沿毛细管上升，打开抽气瓶活塞让水缓慢流下，使毛细管内溶液受到的压力比样品管中液面的稍大，气泡就从毛细管口逸出。这一压差可由精密压差计读出。下图为最大气泡法测定表面张力的装置。设毛细管的半径为r，气泡由毛细管口逸出时总作用力为：πr2P最大，而P最大=P大气—P系统。气泡在毛细管口受到表面张力引起的作用力为2πrσ。当气泡逸出时，上述两压力相等πr2P最大=2πrσ。如将表面张力为σ1、σ2的两种液体，采用同一支毛细管和压差计，分别测定其最大压差，则有： (7)（8）式中：为毛细管常数该常数由表面张力为σ1已知的液体为标准求出，利用上式可求出其它液体的表面张力。【仪器与药品】最大气泡表面张力测定仪1套恒温槽1台\n比重瓶10ml1只容量瓶100ml9只铁夹1只自由夹1只超纯水正丁醇（A.R）：摩尔质量74.12g/mol或无水乙醇(A.R)【实验内容】分别配制浓度为0.01、0.02、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35mol/L的正丁醇溶液100ml。配制方法如下：洗净、烘干。于其中注满正丁醇，迅速称量，计算密度。根据需要配制的浓度用代刻度的移液管取正丁醇，在100ml的容量瓶中配制溶液。将仪器仔细洗涤干净，调节恒温槽温度为25℃。样品管中装入蒸馏水，使液面与毛细管端面向切，注意保持毛细管与液面垂直。打开抽气瓶活塞，让水缓慢流下，使毛细管中气泡逸出速度为5—10秒/个。纪录压力计最大值，重复二次，求出P最大1平均值。同法测定各浓度下正丁醇水溶液的P最大2值。【数据记录和处理】①按下表将所得数据记入下表:浓度（mol/L）P最大（Pa）  ②利用公式计算毛细管常数。③由正丁醇溶液的实验数据计算各溶液的表面张力，并作σ—C曲线。④由σ—C曲线分别求出各浓度的\n值。⑤利用Gibbs吸附等温式计算出各浓度下的Γ，将Γ及由3、4式算出的各项结果列表：  浓度（mol/L）P最大（Pa）σ（N/m）Γ(mol/m)C/Γ⑥作C/Γ~C图，应得一直线，由直线斜率求出Γ∞；⑦计算正丁醇分子的横截面积S0。（文献值19.5A2）【思考题】①表面张力仪的清洁与否对所测数据有何影响？②测定不同浓度溶液的表面张力时应注意什么？③安装仪器时为什么要使毛细管与液面垂直，且管口端面刚好与液面向切？④实验时，为什么溶液浓度以由稀至浓测定为宜？⑤测定中能否应用加压的方法来鼓泡？实验5-4粘度法测定高聚物的分子量【实验目的】（1）掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的原理。（2）用乌氏粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度，计算聚乙烯醇的粘均相对分子质量。【实验原理】\n单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。并非高聚物每个分子的大小都相同，即聚合度不一定相同，所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。对于聚合和解聚过程的机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产品的性能，高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。其所受阻力的大小可用粘度系数η（简称粘度）来表示（kg·m-1·s-1）。高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。在相同温度下，通常η>η0,相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作ηsp，即ηsp=（η-η0）/η0而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr，即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp/C称为比浓粘度，而1nηr/C则称为比浓粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式[η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。由于ηr和ηsp均是无因次量，所以[η]的单位是质量浓度C单位的倒数。在足够稀的高聚物溶液里，ηsp/C与C和lnηr/C与C之间分别符合下述经验关系式：ηsp/C=[η]+κ[η]2Clnηr/C=[η]-β[η]2C上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。\nηsp/Clnηr/Cηsp/C或lnηr/C这是两直线方程，通过ηsp/C对C或lnηr/C对C作图，外推至C=0时所得截距即为[η]。显然，对于同一高聚物，由两线性方程作图外推所得截距交于同一点，如右图所示。高聚物溶液的特性粘度[η]与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用带有两个参数的Mark-Houwink经验方程式来表示：式中是粘均摩尔质量，K、α是与温度、高聚物及溶剂的性质有关的常数，只能通过一些绝对实验方法（如膜渗透压法、光散射法等）确定，聚乙烯醇水溶液在25℃时K=2×10-2，α=0.76；在30℃时K=6.66×10-2，α=0.64。【乌氏粘度计的使用原理】本实验采用毛细管法测定粘度，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。本实验使用的乌氏粘度计如下图所示。当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守Poiseuille定律：式中η（kg·m-1·s-1）为液体的粘度；p（kg·m-1·s-2）为当液体流动时在毛细管两端间的压力差（即是液体密度ρ，重力加速度g和流经毛细管液体的平均液柱高度h这三者的乘积）；r（m）为毛细管的半径；V（m3）为流经毛细管的液体体积；t（s）为V体积液体的流出时间；l（m）为毛细管的长度。用同一粘度计在相同条件下测定两个液体的粘度时，它们的粘度之比就等于密度与流出时间之比\n如果用已知粘度η1的液体作为参考液体，则待测液体的粘度η2可通过上式求得。在测定溶剂和溶液的相对粘度时，如溶液的浓度不大（C<10kg·m-3），溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同，故，所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到ηr。【仪器与药品】恒温槽　1套　　　　　乌贝路德粘度计(如图)　1只　　移液管(10mL、20mL、5mL)各1只秒表1块容量瓶（100mL）2个洗耳球　　　　　　1只聚乙烯醇　　【实验内容】（1）将恒温水槽调至25℃±0.3℃。（2）溶液配制准确称取聚乙烯醇0.5g（称准至0.001g）于100ml有塞三角瓶中，加入约60ml蒸馏水溶解，因不易溶解，可在60℃水浴中加热数小时，待其颗粒膨胀后，放在电磁搅拌器上加热搅拌，加速其溶解，溶解后，小心转移至100ml容量瓶中，将容量瓶置入恒温水槽内，加蒸馏水稀释至刻度（或由教师准备）。（3）测定溶剂流出时间t0将粘度计垂直夹在恒温槽内，用吊锤检查是否垂直。将20ml\n纯溶剂自A管注入粘度计内，恒温数分钟，夹紧C管上连结的乳胶管，同时在连接B管的乳胶管上接洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球的1/2左右即停止抽气，打开C管乳胶管上夹子使毛细管内液体同D球分开，用停表测定液面在a、b两线间移动所需时间。重复测定3次，每次相差不超过0.3s，取平均值。（4）测定溶液流出时间t取出粘度计，倒出溶剂，吹干。用移液管吸取15ml已恒温的高聚物溶液，同上法测定流经时间。再用移液管加入5ml已恒温的溶剂，用洗耳球从C管鼓气搅拌并将溶液慢慢地抽上流下数次使之混合均匀，再如上法测定流经时间。同样，依次再加入5ml、10ml、20ml溶剂，逐一测定溶液的流经时间。（5）实验结束后，将溶液倒入回收瓶内，用溶剂仔细冲洗粘度计3次，最后用溶剂浸泡，备下次用。【思考题】（1）乌氏粘度计中的支管C的作用是什么？能否去除C管改为双管粘度计使用？为什么？在测定流出时间时，C管的夹子忘记打开了，所测的流出时间正确吗？为什么？（2）粘度计为何必须垂直，为什么总体积对粘度测定没有影响？\n第六章仪器分析实验实验6-1气相色谱法测定混合液中甲苯的含量【实验目的】【实验原理】【仪器与药品】【实验内容】【思考题】实验6-2高效液相色谱混合物的定量和定性测定【实验目的】【实验原理】【仪器与药品】\n【实验内容】【思考题】实验6-3原子吸收光谱法测定水中的Cu含量【实验目的】【实验原理】【仪器与药品】【实验内容】【思考题】实验6-4红外光谱实验【实验目的】【实验原理】\n【仪器与药品】【实验内容】【思考题】实验6-5综合热分析仪实验【实验目的】【实验原理】【仪器与药品】【实验内容】【思考题】实验6-6紫外可见分光光度法测定丙酮的含量\n【实验目的】【实验原理】【仪器与药品】【实验内容】【思考题】实验6-7荧光分光光度法定量测定维生素B2的含量【实验目的】【实验原理】【仪器与药品】【实验内容】\n【思考题】\n第7章化工原理实验一、化工原理实验的特点化工原理实验属于工程实验范畴，它不同于基础课程的实验。后者面对的是基础科学，采用的方法是理论的、严密的，处理的对象通常是简单的、基本的甚至是理想的，而工程实验面对的是复杂的实际问题和工程问题。对象不同，实验研究方法也必然不同。工程实验的困难在于变量多，涉及的物料千变万化，设备大小悬殊，实验工作量之大之难是可想而知的。因此不能把处理一般物理实验的方法简单地套用于化工原理实验。数学模型方法和因次论指导下的实验研究方法是研究工程问题的两个基本方法，因为这两种方法可以非常成功地使实验研究结果由小见大，由此及彼地应用于大设备的生产设计上。例如，在因次论指导下的实验，可不需要过程的深入理解，不需要采用真实的物料、真实流体或实际的设备尺寸，只需借助模拟物料（如空气、水、黄砂等）在实验室规模的小设备中，经一些设备性的实验或理性的推断得出过程的因素，从而加以归纳和概括成经验方程。这种因次论指导下的实验研究方法，是确立解决难于作出数学描述的复杂问题的一种有效方法。数学模型方法是在对过程有充分认识的基础上，将过程作高度的概括，得到简单而不失真的物理模型，然后给予数学上的描述。这种研究方法同样可以具备以小见大，由此及彼的功能（因次论指导下的实验方法和数学模型方法反映了工程实验和基础实验的主要区别）。化工原理实验的另一目的是理论联系实际。化工过程由很多单元过程和设备所组成，学生应该运用理论去指导并且能够独立进行化工单元的操作，应能在现有设备中完成指定的任务，并预测某些参数的变化对过程的影响。二、基本要求1、实验研究方法及数据处理（1）掌握处理化学工程问题的两种基本实验研究方法。一种是经验的方法，即应用因次论进行实验的规划；另一种是半经验半理论的方法或数学模型方法，掌握如何规划实验，去检验模型的有效性、模型参数的估值。（2）掌握最基本的经验参数和模型参数的估值方法——最小二乘法。（3）对于特定的工程问题，在缺乏数据的情况下，学会如何组织实验以及取得必要的设计数据。2、熟悉化工数据的基本测试技术其中包括操作参数（例如流量、温度、压强等）和设备特性参数（例如阻力参数、传热系数、传质系数等）、特性曲线的测试方法。3、熟悉并掌握化工中典型设备的操作了解有关影响操作的参数，能在现在设备中完成指定的工艺要求。并能预测某些参数的变化对设备能力的影响，应作何调整。\n三、实验课教学内容及教学方法通过实验课的教学应让学生掌握科学实验的全过程，此过程应包括：（1）实验前的准备；（2）进行实验操作；（3）正确记录和处理实验数据；（4）撰写实验报告。以上四个方面是实验课的主要环节，认为实验课就是单纯进行实验“操作”的观点应该改变。为使学生对于实验有严肃的态度，严格的要求和严密的作风，我们推荐典型的实验程序如下：（1）认真阅读实验指导书和有关参考资料，了解实验目的和要求；（2）进行实验室现场预习。了解实验装置，摸清实验流程、测试点、操作控制点，此外还需了解所使用的检测仪器、仪表。（3）预先组织好3~4人的实验小组，实验小组讨论并拟订实验方案，预先作好分工，并写出实验的预习报告，预习报告的内容应包括：1）实验目的和内容；2）实验的基本原理及方案；3）实验装置及流程图；4）实验操作要点及实验数据的布点；5）设计原始数据的记录表格。预习报告应在实验前交给实验指导教师审阅，获准后学生方能参加实验；（4）进行实验操作，要求认真细致地记录实验原始数据。操作中应能进行理论联系实际的思考；（5）实验数据的处理，如果用计算机处理实验数据，则学生还须有一组手算的计算示例；（6）撰写实验报告。撰写实验报告是实验教学的重要组成部分，应避免单纯填写表格的方式，而应由学生自行撰写成文，内容大致包括：1）实验目的和原理；2）实验装置；3）实验数据及数据处理；4）实验结果及讨论。四、学生实验守则1、遵守纪律不迟到不早退，在实验室内保持安静，不大声谈笑，遵守实验室的一切规章制度，听从教师指导。2、实验前要认真预习，作好预习报告，经教师提问通过后，方可准予参加实验。3、实验时要严格遵守仪器、设备、电路的操作规程不得擅自变更，操作前须经教师检查同意后方可接通电路和开车，操作中仔细观察，如实记录现象和数据。仪器设备发生故障严禁擅自处理，应立即报告教师。4、实验后根据原始记录、处理数据、分析问题及时作好实验报告。5、爱护仪器、注意安全、水，电，煤气，药品要节约使用。\n6、保持实验室整洁，废品，废物丢入垃圾箱内。7、实验完毕记录数据须经教师审查签字，做好清洁工作，恢复仪器设备原状，关好门窗，和检查水，电，气源是否关好，方可离开实验室。实验7-1流体流动阻力的测定一、实验目的1、了解流体流经直管和管件时阻力损失的实验流程设计思路及测定摩擦系数的工程意义； 2、学会用因次分析方法解决工程实际问题；3、学会压差计的使用方法以及识别管路中各个管件、阀门的作用；4、确定摩擦系数λ与雷诺数Re的关系。二、基本原理由于流体粘性的存在，流体在流动的过程中会发生流体间的摩擦，从而导致阻力损失。层流时阻力损失的计算式是由理论推导得到的；湍流时由于情况复杂得多，未能得出理论式，但可以通过实验研究，获得经验的计算式。其研究的基本步骤如下：1、寻找影响过程的主要因素对于所研究的过程作初步的实验和经验的归纳，尽可能地列出影响过程的主要因素。对湍流时直管阻力损失hf与诸多影响因素的关系式应为：（1）2、用因次分析法规划实验当一个过程受多个变量影响时，通常用因次分析法通过实验寻找自变量与因变量的关系，以（1）式为例，若每个自变量的数值变化10次，测取hf的值而其他自变量保持不变，6个自变量，实验次数将达106。为了减少实验工作量，需要在实验前进行规划，以尽可能减少实验次数。因次分析法是通过将变量组合成无因次数群，从而减少实验自变量的个数，大幅度地减少实验次数。π定理表明：在物理方程因次一致性的条件下，任何一个方程都可化为无因次方程，无因次方程的变量数=原方程变量数—基本因次数。式（1）共有7个变量数，在流体力学范畴，基本因次共有3个，它们是［Ｌ］、［Ｍ］、［Ｔ］，π定理告诉我们：无因次数群的个数π=7—3=4则：\n 因次分析法可以将对式（1）的研究转变成对下式（2）4个无因次数之间关系的研究。即：（2） 若实验设备已定，那么上式（2）可写为：（3）再若实验设备是水平直管，上式（3）又可写为：（4）令 所以：（5） 式中流体流过管件所引起的压力损失为：（6）由式（5）可知，要测定式（6）的曲线关系，若装置和物系已经确立，那么λ只随Re而变，实验操作变量仅是流量，改变流量的手段是阀门的开度，由阀门开度的变化达到改变流速u的目的，因此在管路中必须要安装一个流量计；在直径为d、长度为的水平直管上，引出二个测压点，并接上一个压差计；实验体系确定后，ρ、μ是物性参数，它们只取决于实验温度，所以，在实验装置中需要安装测流体的温度计；再配上水槽、泵、管件等组建成以下循环管路，见实验装置流程图。三、实验流程图\n1—Dg40钢管2—Dg6铜管3—Dg25钢管4—φ18螺旋槽管5—孔板流量计6—文丘利流量计7—1”截止阀8—弯头9—毕托管10—突然扩大管11—调节阀12—水位计式测压计13.15—形管14—U形管16—活动摆头17—电气盒18—水槽19—计量槽水位计20—测压点21.22.23—闸阀24—针形阀25—水泵图7-1-1实验装置流程图四、实验步骤1、关闭泵出口阀，启动泵。2、排气操作：各种流量计或测管等，从测孔到仪表间的信号管段内，如果有气泡存在，就会影响压力传递，导致测量误差，因此必须进行排气操作，确使信号管内无气泡存在后在才进行正常实验。图1－2U形管a、U形压差计的排气首先，开动水泵让水流经U形管测点所在的管路，打开U形管顶上的两个小考克，此时气泡连同水流一齐流出，待水流均匀，无气泡夹带，排气操作即算完成。如果打开考克，无水排出或者还吸气进去，表示测点负压，可增大主管内的流速，即能出现正压而排水。b、形压差计形压差计排气操作原理和U形差计相同，仅是多了3.4两个考克（图1-3），排气时这两个考克要全开。图1－3Π形管排气完毕后，形管还要进行调整管内水位，如果水位过高（即空气少），可关3、4开1、2让水排走而吸入空气。如果空气过多，可关3、2，开4、1让部分空气排出，至合适为止。如水、气量都恰当，但玻璃管内有气泡，可开3、4，然后将1或2开开停停，玻璃管内水位就会升升降降，气泡随着上升而除去。此时即可开3、4，关1、2进行正常测压。\n3、检验排气是否彻底：将控制阀开至最大，再关至为零，看U型压差计读数，若左右读数相等，则判断系统排气彻底；若左右读数不等，则重复上述步骤2。4、实验测试布点实验时，宜从大流量做起。由于Re在充分湍流区时，λ～Re的关系是直线，所以在大流量时测试点不要多；而在Re比较小时，λ～Re的关系是曲线，所以小流量时测试点要多。先将控制阀开至最大，读取流量显示仪读数F大，然后关至水银压差计差值约0.08时，再读取流量显示仪读数F小，在F小和F大二个读数之间布14～16个测试点；5、改变切换引压阀，可进行孔板流量计校核等实验测定，方法同上。注意不让水银冲出。五、实验内容利用这台装置可以进行的主要实验项目如下：1、滞流区和过渡区摩擦系数的测定—利用2号管进行（测压孔间距1.8m）。2、不同直径的管子湍流区磨擦系数的测定—利用1，3号管子（测压孔间距2m）。3、螺旋槽管（相似于粗糙管）摩擦系数的测定。4、测量90°标准弯头的局部阻力系数。5、测量截止阀局部阻力系数。6、测量突然扩大管局部阻力系数。实验教学可根据需要选取相应的项目进行。六、原始数据记录1、一次性原始数据=d直=t水=d局=2、原始数据表No直管阻力压差计螺旋槽管压差计局部阻力压差计左cmHg右cmHg左cmHg右cmHg左cmHg右cmHg123七、过程运算表直管阻力和局部阻力过程运算表No流量m3/S直管流速m/sRe×10-4摩擦系数λ局部流速m/s阻力系数ξ\n1234八、实验报告1、将所得的实验数据组在双对数座标纸上绘制λ～Re曲线图形；2、求出局部阻力系数；2、实验结果讨论与分析。九、思考题1、在启动离心泵前，为什么要注水灌泵和关闭泵的出口阀门？2、在进行测试系统的排气工作时，是否应关闭系统的出口阀门？为什么？3、如何检验测试系统内的空气已经被排除干净？4、在U形压差计上设置“平衡阀”有何作用？在什么情况下它是开着的？又在什么情况下它应该是关闭的？5、差计的零位应如何校正？6、什么本实验数据必须在对数坐标纸上进行标绘？十、使用实验设备应注意的事项1、调流量要慢、稳、准。2、在实验过程中每调节一个流量之后待流量和直管压降的数据稳定以后方可记录数据。3、调节流量时注意不让水银冲出。4、若较长时间不做验验，启动离心泵之前应先转动泵轴使之灵活运转，否则可能烧坏电机。实验7-2孔板流量计流量系数的测定一、实验目的1、掌握孔板流量计测量流量的原理； 2、掌握孔板流量计的流量系数测定；3、了解常见的流量计的安装使用的方法。二、基本原理如右图所示，取截面1-1、2-2，忽略损失,列能量方程，\n因轴线水平,Z1=Z2,则上式为：（1）又因，用连续性方程代入（1）式得：，即：因此，通过孔板流量计的理论计算流量为：，令（常数）则由于实际存在能量损失，所以实测流量（计量水箱测得）应小于理论计算流量，即：，C0称为流量系数。对于孔板：D=0.035md=0.010m流量计量：计量水箱每毫米液高，相当于一定的体积水量。三、实验流程图1—Dg40钢管2—Dg6铜管3—Dg25钢管4—φ18螺旋槽管5—孔板流量计6—文丘利流量计7—1”\n截止阀8—弯头9—毕托管10—突然扩大管11—调节阀12—水位计式测压计13.15—形管14—U形管16—活动摆头17—电气盒18—水槽19—计量槽水位计20—测压点21.22.23—闸阀24—针形阀25—水泵图7-2-1实验装置流程图四、实验步骤1、关闭泵出口阀，启动泵。2、排气操作：（见流体流动阻力的测定）3、缓慢打开流量调节阀到一适当开度（应预先估计，使阀在全关到全开即，能调出6-7个不同开度），同时观察测压计。当液柱稳定后切换出口至水箱，记录水箱液位及所用时间。4、调节到另一开度，重复上述测量内容，共测量6-8个不同开度，将测试数据记入实验数据表。五、实验内容1、验证孔板流量计的孔流系数。2、认识文丘里流量计，测定它的孔流系数。3、对比孔板和文丘里两种流量计的阻力损失。4、认识毕托管流速计，利用毕托管测量管内流速。实验教学可根据需要选取相应的项目进行。六、原始数据记录1、一次性原始数据D=d=2、原始数据表序号液体总体积Q（m3）计时时间t（s）实际流量Q实（m3/s）压差Δh（m）12345678\n七、过程运算表序号理论流量Q理（m3/s）流量系数C0雷诺数Re备注12345678八、实验报告1、以雷诺数Re为横坐标，流量系数C0为纵坐标作出关系曲线；2、求出局部阻力系数（绘制孔板C0～Re曲线图形）；2、实验结果讨论与分析。九、思考题1、以累计流量和时间求体积平均流量时，经常采用以下两种方法：a)确定流体体积，测定所需时间；b)确定某一定时间，测定所得到的流体体积。在使用涡轮流量积算器测定流量时，你将采用哪一种方法？为什么/2、你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法。它们各有什么特点？实验7-3离心泵特性曲线的测定“离心泵特性曲线的测定”系化工原理系统重点实验之一，凡选读化工原理课程及流体力学的学生，必须完成本项实验。本实验装置是根据实验的基本要求设计的。旨在使学生了解离心泵构造和操作，学会离心泵的特性曲线的测定方法。一、实验目的1、熟悉离心泵的结构、特性和操作，掌握实验组织方式；2、学会离心泵特性曲线的测定方法，正确掌握用作图法处理实验数据。二、基本原理\n离心泵是一种液体输送机械，它籍助于泵的叶轮高速旋转，使充满在泵体内的液体在离心力的作用下，从叶轮中心被甩至边缘，在此过程中液体获得能量，提高了静压能和动能。液体在离开叶轮进入壳体时，由于流动截面积的增大，部分动能变成静压能，进一步提高了静压能。流体获得能量的多少，不仅取决于离心泵的结构和转速，而且与流体的密度有关。当离心泵内存在空气，空气的密度远比液体的小，使离心泵所产生的离心力不足以在泵的进口处形成所需的真空度，无法吸入液体，该现象称为“气缚”。为了保证离心泵的正常操作，在启动前必须在离心泵和吸入管路内充满液体，并确保运转过程中尽量不使空气漏入。离心泵的主要性能参数是扬程、流量、功率、效率和转速。在一定的转速下，离心泵的扬程、功率、效率均随流量的大小改变。扬程与流量的特性曲线H=f（Q）、功率消耗与流量的特性曲线N=f（Q）、以及效率与流量的特性曲线η=f（Q）是离心泵的三条特性曲线。它们与离心泵的设计、制造有关，必须由实验测定。三条特性曲线中的Q和N由实验直接测定。H和η可通过公式计算。由伯努力方程得：式中：H—泵的扬程，m液柱；H压强表—压力表测得的表压，m液柱；H真空表—真空表测得的真空度，m液柱；h0—压强表和真空表中心的垂直距离，m；u2—泵出口管内流体的速度，m/s；u1—泵进口管内流体的速度，m/s。流体通过泵之后，实际得到的有效功率：其中：Ne—离心泵的有效功率，kW；Q—离心泵的输液量，m3/s；ρ—被输送液体的密度，kg/m3。离心泵的效率：本实验N=0.9241N电-0.0454式中：N－离心泵的轴功率，kW；N电—电机的输入功率，kW。三、实验装置和流程\n1—马达2—可拆式弹性联轴节3—1BA-6型离心泵4—进口球阀5—水槽6—排水阀7—落水管8—摆头式出水管口9—弯头10—透明涡轮流量变送器11—涡轮流量计显示仪表12—弯头13—测压接咀14—形管压差计15—计量槽16—水位计和标尺17—排水阀18—水封旋塞19—加水旋塞20—出口阀21—真空表22—压力表23—转速表24—速度传感器25—测功表26—支架27—测压接咀28—溢流口图7-3-1实验装置流程示意图四、实验内容测定一定转速下的离心泵特性曲线。五、实验步骤1、检查水箱中是否有水。2、关闭功率表、流量计等二次仪表及调节阀。3、灌泵：开启引水阀，反复开启和关闭放气阀，尽可能排除泵体内的空气，排气结束，关闭引水阀。4、启动离心泵。5、开启各仪表开关。6、开启调节阀至最大开启度，由最大流量范围合理分割流量，进行实验布点。7、由调节阀调节流量，每次流量调节稳定后，读取各组实验数据。8、实验装置恢复原状（在灌水箱中要有水），并清理实验场地。六、原始数据记录进口管径=40mm出口管径=40mmh0＝t＝℃序号流量Q（L／s）压力表（MPa）真空表（MPa）功率N电（kW）转速n(1/min)123\n七、数据整理表特性曲线是某指定转速下的特性曲线，如果实验时转速与指定转速有差异，应将实验结果用等比定律换算为指定转速n1下的数值：序号实测值换算到n1=(1/min)时的值Q（L／s）H(m)N(kW)n(1/min)Q1(m3/h)H1(m)N1(kW)η（％）123八、实验报告1、将所取得的实验数据及通过计算求得的各参数在座标纸上作出三条特性曲线；扬程和流量的特性曲线H～Q轴功率消耗和流量的特性曲线N～Q效率和流量的特性曲线η～Q2、实验结果讨论与分析九、思考题1、离心泵在启动前为什么要引水灌泵？如果已经引水灌泵了，但离心泵还是启动不起来，你认为可能是什么原因？2、为什么离心泵启动时要关闭出口阀和拉下功率表的开关？3、为什么调节离心泵的出口阀可调节其流量？这种方法有什么优缺点？是否还有其它方法调节泵的流量？4、正常工作的离心泵，在其进口管上设阀门是否合理？为什么？\n5、为什么在离心泵的进口管下安装底阀？从节能观点上看，底阀的设置是否有利？你认为应如何改进？十、使用实验设备应注意的事项1、启动离心泵之前,一定要检查各处阀门。2、流体在管路输送中不应有气存在。3、离心泵不要长时间空转。4、速度传感器与转轴上的感应点离得很近，注意保护，不能用手按。实验7-4过滤及过滤常数的测定一、实验目的1、掌握过滤问题的简化工程处理方法，及测定过滤常数的测定；2、了解板式过滤器的构造，并学会板式过滤器的操作方法。二、实验原理过滤过程是将悬浮液送至过滤介质及滤饼一侧，在其上维持另一侧较高的压力，液体则通过介质而成滤液，而固体粒子则被截留逐渐形成滤饼。过滤速度由过滤介质两端的压力差及过滤介质的阻力决定。过滤介质阻力由二部分组成，一为过滤介质，一为滤饼（先积下来的滤饼成为后来的过滤介质）。因为滤饼厚度（亦即滤饼阻力）随着时间而增加，所以恒压过滤速度随着时间而降低。对于不可压缩性滤饼，在恒压过滤情况下，滤液量与过滤时间的关系可用下式表示：V2+2VeV=KA2τ（1）式中：V—τ时间内的滤液量（m3）Ve—虚拟滤液的体积，它是形成相当于过滤介质阻力的一层滤饼时，应得到的滤液量（m3）A—过滤面积（m2）K—过滤常数（m2/s）τ—相当于得到滤液V所需的过滤时间（s）上式也可写成：q2+2qeq=Kτ（2）式中：q=V/A，即单位过滤面积的滤液量（m）qe=Ve/A，即单位过滤面积的虚拟滤液量（m）利用上述方程计算时，需要知道K、qe等常数，而K、qe常数只有通过实验才能测定。在用实验方法测定过滤常数时，需将上述方程变换成如下形式：（3）\n因此在实验时，只要维持操作压强恒定，计取过滤时间和相应的滤液量。以~q作图得一直线，读取直线斜率和截距，求取常数和，或者将和的数据用最小二乘法求取和值，进而计算和的值。三、实验装置与流程：实验装置由配料桶、供料泵、滤液计量筒及板框等组成。碳酸钙(CaCO３)或碳酸镁(MgCO３)的悬浮液在配料桶内配成一定浓度后，由供料泵输入系统。为阻止沉淀，料液在供料泵管路中循环。配料桶中用搅拌桨搅拌，浆液经过滤机过滤后，滤液流入计量筒。图7-4-1实验装置流程图四、实验内容测定恒压操作下过滤常数和。五、实验操作要点1、实验前将固体粉末在配浆槽内加水配制成一定浓度的悬浮液（如碳酸镁水悬浮液）进行实验，建议滤浆浓度配成3~5%（重量），其量约占料桶的2/3左右。关闭连接储浆罐的排污阀、回浆阀。2、关闭物料泵进口阀及排污阀，启动搅拌器，使储浆罐内的悬浮液保持浓度均匀，不产生沉淀。3、按板、框的号数以1-2-3-4-5-6-7-8-9-10-11的顺序排列过滤机的板与框，把滤布用水浸透，再将湿滤布敷以滤框的两侧。安装时，滤布孔要对准过滤机的孔道，表面要平整，不起皱纹，以免漏夜。然后用压紧螺杆压紧板与框。\n4、开启搅拌电机使储浆罐内的悬浮液保持浓度均匀，然后，先把物料回流阀全开，滤液出口阀全开，再启动物料泵，滤液流入计量筒计量，测取有关数据（压力控制在0.1～0.2Mpa）。待滤渣充满全部滤框后，（此时流量很小，但仍呈线状流出）。关闭物料泵停止过滤。5、过滤完毕后，旋开压紧螺杆并将板、框拉开，（如要测定滤浆浓度或滤渣的含水量，取一定数量的湿滤渣样品，进行烘干，便可求出滤浆的浓度。）卸出滤渣（可将湿滤渣收集起来，作为下次配制悬浮液时之用）。清洗滤布，整理板、框重新装合，进行另一个操作循环。6、实验结束后，停止搅拌器，用容器把罐内剩余的物料放尽，再装入清水用物料泵将储浆罐内的清水排空。反复几次，使物料泵内清洁为止。以免剩余悬浮液沉淀，堵塞泵、管道、阀门等。六、实验报告：1、以~q作图，求出过滤常数和，并写出完整的过滤方程式；2、实验结果讨论与分析七、数据记录计量筒尺寸：200×170×480mm板框尺寸：直径125mm虑框厚度：17mm操作压力：浓度：温度：序号时间S（秒）计量H（厘米）012345八、思考题1、过滤刚开始时，为什么滤液总是浑浊的？2、在过滤中，初始阶段为什么不能采取恒压操作？3、如果滤液的粘度比较大，你考虑用什么方法改善过滤速率？4、当操作压强增加一倍，其值是否也增加一倍？要得到同样的过滤量，其过滤时间是否可缩短一倍？九、实验注意事项\n1、启动搅拌器前，用手旋转一下搅拌轴以保证顺利启动搅拌器。2、控制系统内的真空度恒定，以保证恒压状态下操作。实验7-5空气在圆形直管中强制对流传热膜系数的测定一、实验目的1、通过实验掌握传热膜系数α的测定方法，并分析影响α的因素；2、掌握确定传热膜系数准数关联式中的系数C和指数m、n的方法；3、通过实验提高对α关联式的理解，了解工程上强化传热的措施；4、掌握测温热电偶的使用方法。二、实验原理对流传热的核心问题是求算传热膜系数α，当流体无相变化时对流传热准数关联式一般形式为：Nu=CRemPrnGrp对强制湍流，Gr准数可以忽略。Nu=CRemPrn本实验中，可用图解法和最小二乘法两种方法计算准数关联式中的指数m、n和系数C。用图解法对多变量方程进行关联时，要对不同变量Re和Pr分别回归。为了便于掌握这类方程的关联方法，可取n=0.4（实验中流体被加热）。这样就简化成单变量方程。两边取对数，得到直线方程：在双对数坐标系中作图，找出直线斜率，即为方程的指数m。在直线上任取一点的函数值代入方程中得到系数C，即用图解法，根据实验点确定直线位置，有一定的人为性。而用最小二乘法回归，可以得到最佳关联结果。应用计算机对多变量方程进行一次回归，就能同时得到C、m、n。可以看出对方程的关联，首先要有Nu、Re、Pr的数据组。雷诺准数努塞尔特准数普兰特准数d—换热器内管内径（m）α1—空气传热膜系数（W/m2·℃）ρ—空气密度（kg/m3）\nλ—空气的导热系数（W/m·℃）p—空气定压比热（J/kg·℃）实验中改变空气的流量以改变准数Re之值。根据定性温度计算对应的Pr准数值。同时由牛顿冷却定律，求出不同流速下的传热膜系数α值。进而算得Nu准数值。因为空气传热膜系数α1远小于蒸汽传热膜系数α2，所以传热管内的对流传热系数α1约等于冷热流体间的总传热系数K。则有牛顿冷却定律：Q=α1AΔtmA—传热面积（m2）（内管内表面积）Δtm—管内外流体的平均温差（℃）其中：Δt1=T-t1,Δt2=T-t2T—蒸汽的温度，℃传热量Q可由下式求得：Q=wp（t2-t1）/3600=Vρp（t2-t1）/3600w—空气质量流量（kg/h）V—空气体积流量（m3/h）t1,t2—空气进出口温度（℃）实验条件下的空气流量V（m3/h）需按下式计算：—空气入口温度下的体积流量（m3/h）—空气进出口平均温度（℃）其中可按下式计算ΔP—孔板两端压差（KPa）—进口温度下的空气密度（kg/m3）本实验装置是两条套管换热器，其中一条内管是光管，另一条内管是螺旋槽管，分别测定和对比流体在两种管内强制对流时的传热膜系数。三、实验内容1、测定水蒸汽—空气物系在常用流速范围内的传热膜系数；2、.先设定一种操作条件，待达到定态操作后，再增加50%的热（或冷）流体量，并维持热（或冷）流体的进出口温度不变。你认为应采取哪些措施。在实验中实施之。四、实验方法\n1、首先用蒸汽发生器加热产生蒸汽，打开光管侧风机，调节孔板流量计R值约为20左右。2、待进口温度t1稳定在35°C左右，蒸汽发生器停止加热，打开光管侧蒸汽进气阀，开始读取温度T、t1、t2、t壁，孔板流量计R值及孔前表压Rp，将这些数据记录在实验记录表上。3、改变孔板流量R值约为30，再测取以上数据并记录，大约做5组数据。4、然后打开蒸汽放气阀，让蒸汽发生器再次加热，直至其停止加热，同样再做5组数据，重复几次，将数据记录到实验记录表上。5、实验结束，先关闭蒸汽发生器加热电源，待系统冷却后，再停风机。五、实验装置和流程1.风机2.流量计3.调节阀4.蒸汽套管5.视镜6.温度计7.热电偶8.安全阀9.压力表10.压差计11.蒸汽阀12.放气考克13.疏水器14.热电偶转换开关图7-5-1实验流程图六、数据记录与处理管型：管内径：17.8mm室温：oC实验日期：大气压强：（mmHg）序号进口温度t1（°C）出口温度t2（°C）蒸汽温度T（°C）管壁温度t壁（°C）计前表压Rp（mmHg）流量计示值R（mmH2O）管子压差△P（mmH2O）123\n456781、数据的计算整理及列表：（a）对数平均温度，定性温度：△tm=（oC）t定=（t1+t2）/2（oC）（b）密度的计算：=0.4645()（kg/m3）式中：Pa—大气压强（mmHg），可取当地全年平均大气压强计算；Rp—流量计前端被测介质表压强，mmHgt—流量计前介质温度（oC）,可取t=t1（c）质量流量（Vs）查产品说明书得流量系数C′=0.001233Vs=0.001233(kg/s)R－压差计示值，mmH2O（d）雷诺数（Re）的计算：Re=注：在0-120oC范围内，μ可按下式计算：μ=1.72×10-5+4.77×10-8t定（e）实测的Nu数：Nu测=其中Cp：0-70oC范围内，Cp=1.005（kJ/kg·k）；t定=70~120oCCp=1.009（kJ/kg·k）在t定=40~80o范围内可用下式计算：\nFm=，换热长度L=1.224（米）Fm=×0.0178×1.224=0.0685m2（f）按通和关联式计算的Nu数：Nu计=0.0199×(Re)0.8()实测Nu测与Nu计相比较，相对误差δ；δ=2、实验结果列表和作图：数据整理结果列于下表中，并且将结果作出lnRe—lnNu关系散点图。序号ΔtmρReLn()Ln()Ln(Re)12345678实验项目二螺旋槽管给热准数方程的测定实验时可以发现，加热蒸汽压相同，空气流量相同，但螺旋槽管的出口温度远比光管高，这证明螺纹强化了传热过程。当然我们还应具体地测量它的给热准数方程式。这项测定和前述光管的测定方法相同。由于两种管子都是用同一管材轧制，为了便于对比，螺旋槽管管径取与光管一致，这样流量和定性温度相同时，两种管子的雷诺数相同。这样处理方法，见诸于中、外文献。实验的原始数据和结果见表：因为Nu=cRemLnNu=Lnc+mLnRem为lnNu-lnRe直线的斜率，lnC为截距。从而得出m,c.因此可以计算出这种螺旋槽管给热准数方程式是：Nu=cRem七、思考题1、在实验验中，有哪些因数影响实验的稳定性？2、影响传热系数的因数有哪些？3、在传热中，有哪些工程因数可以调动？你在操作中主要调动哪些因数？\n八、实验注意事项1、要注意电热蒸汽锅炉的水位控制和排污。2、必须保证蒸汽上升管线的畅通，防止管线截断或蒸汽压力过大突然喷出。3、必须保证空气管线的畅通。即在接通风机电源之前，旁路调节阀必须打开。要注意测量管中的空气流量控制，不要太大，以免冲走压差计中的水（特别是风机启动时）。实验7-6填料吸收塔流体力学性能测定一、实验目的1.了解吸收过程的流程、设备结构；2.在不同空塔气速下，观察填料塔中流体力学状态。测定气体通过填料层的压降与气速的关系曲线。3.通过实验了解ΔP—u曲线和传质系数对工程设计的重要意义。二、实验原理吸收塔中填料的作用主要是增加气液两相的接触面积，而气体在通过填料层时，由于有局部阻力和摩擦阻力而产生压强降。填料塔的流体力学特性是吸收设备的重要参数，它包括压强降和液泛规律。测定填料塔的流体力学特性是为了计算填料塔所需动力消耗和确定填料塔的适宜操作范围，选择适宜的气液负荷，因此填料塔的流体力学特性是确定最适宜操作气速的依据。气体通过干填料（L=0）时，其压强降与空塔气速之间的函数关系在双对数坐标上为一直线，如图中AB线，其斜率为1.8～2。当有液体喷淋时，在低气速时，压强降和气速间的关联线与气体通过干填料时压强降和气速间的关联线AB线几乎平行，但压降大于同一气速下干填料的压降，如图中CD段。随气速的进一步增加出现载点（图中D点），填料层持液量开始增大，压强降与空塔气速的关联线向上弯曲，斜率变大，如图中DE段。当气速增大到E点，填料层持液量越积越多，气体的压强几乎是垂直上升，气体以泡状通过液体，出现液泛现象，此点E称为泛点。\n图7-6-1填料层的ΔP～u关系三、实验装置1风机2空气调节阀3油分离器4空气流量计5填料塔6栅板7排液管8莲蓬头9尾气调压阀10尾气取样管11稳压瓶12考克13吸收盒14湿式气体流量计15总阀16水过滤减压阀17水调节阀18水流量计19压差计20塔顶表压计21表压计22温度计23氨瓶24氨瓶阀25氨自动减压阀26氨压力表27缓冲罐28转子流量计29表压计30闸阀图7-6-2实验装置流程图空气由风机1供给，阀2用于调节空气流量（放空法），阀2开大，空气入塔流量减少。这是因为容积式风机不能用启闭出口阀门来调节空气流量的缘故，当然，如果采用离心式风机，也可不用这种调节方法。在气管中空气与氨混合入塔，经吸收后排出，出口处有尾气调压阀9，这个阀在不同的流量下能自动维持一定的尾气压力（约90至130mmH2O柱），作为尾气通过分析器的推动力。水经总阀15进入水过滤减压器16，经调节阀17及流量计18入塔，水过滤减压器一方面滤去水中铁锈和污泥，另方面能自动稳定压力，以消除自来水压力波动引起的流量波动。氨气由氨瓶23供给，开启氨瓶阀24，氨气即进入自动减压阀25中。这阀能自动将输出氨气压力稳定在0.5～1kg/cm2范围内。由于气体流量与气体状态有关，所以每个气体流量计前均有表压计和温度计。\n为了测量塔内压力和填料层压降，装有表压计20和压差计19，另外还需用大气压力计（由用户自备）以测量大气压力。塔底压强测量口有一小段斜管是用以避免水堵现象。排液管7可以上下移动，使液面控制在管子内部而不上升到塔截面内。闸阀32不是用来调节流量的，它的作用是提高风机利用率，当不做吸收实验时，可将此阀关闭，从油分离器3的预留管口接出旁管以供应其他地方用气。四、实验步骤和实验方法在各种喷淋量下（包括喷淋量为零）测量气速和压降的关系，并且记录塔内拦液和液泛的现象。1.主要步骤：1)打开风机，测定干塔数据。2)打开水阀，使填料塔先预液泛，填料充分润湿。3)固定喷淋量，慢慢加大气速，测量气速和压降的关系，并且记录塔内拦液和液泛的现象。4)改变喷淋量，重复上述实验。2.主要实验方法：1)测定干填料压强降时，塔内填料务必事先吹干，调节空气调节阀开度，测定塔压降，得到ΔP—u关系。2)测定湿填料压强降a、测定前要进行预液泛时，使填料表面充分润湿。b、实验接近液泛时，进塔气体的增长速度要放慢，不然图中泛点不易找到。密切观察填料表面气液接触状况，并注意填料层压降变化幅度，待各参数稳定后再读数据。液泛后填料层压降在几乎不变气速下明显上升，务必要掌握这个特点。稍稍增大气量，再取一、二个点就可以了，并注意不要使气速过分超过泛点，避免冲破填料。3)要注意空气转子流量计的调节阀要缓慢开启和关闭，以免冲碎玻璃管。五、数据记录设备编号：大气压力：填料高度：0.8m水温：塔平均内径：0.111m空气流量计标定状态：760mmHg20oC空气标定1.干塔数据序号水流量[升/时]空气流量压强降塔内现象流量计示值[米3/时]计前表压[mmHg]气温[℃]塔顶表压[cmH2O]填料层压差[mmH2O]123\n456789102.一定喷淋量下数据1序号水流量[升/时]空气流量压强降塔内现象流量计示值[米3/时]计前表压[mmHg]气温[℃]塔顶表压[cmH2O]填料层压差[mmH2O]12345678910一定喷淋量下数据2：序号水流量[升/时]空气流量压强降塔内现象流量计示值[米3/时]计前表压[mmHg]气温[℃]塔顶表压[cmH2O]填料层压差[mmH2O]12345678910六、报告要求计算干填料以及一定喷淋量下湿填料在不同空塔气速下每米填料层高度的压强降，即ΔP/Z，并在双对数坐标上作图，找出载点和泛点。\n七、讨论题1、阐述干填料压降线和湿填料压降线的特征。2、填料塔结构有什么特点？3、测定干填料压强降时，塔内填料表面吹得不太干，对测定结果有什么影响？4、说明填料塔的流体力学特性是确定适宜操作气速的依据。5.填料塔液泛与哪些因素有关？6.什么是载点和泛点速度，增大塔顶喷淋密度后，载点和泛点速度如何变化？八、注意事项1）转子流量计如果突然增加流量或突然减少流量，转子波动太剧烈就会打烂玻璃锥管，因此必须注意风机起动或停车时，一定要将旁通闸阀2全开，让大量空气从旁路排走，以保证风机起动或停车时转子不会突然升起或下降；并注意调节流量时要缓慢。2）本实验在固定喷淋液量（参考值100-130升/时）下，改变气体流量测定关系，在接近液泛时，气量应缓慢增加，并注意观察气液接触状况和压降变化幅度，注意不要使气速过分超过泛点，以避免冲破和冲跑填料。实验7-7填料吸收塔的操作及其吸收总传质系数的测定一、实验目的1.了解填料吸收塔的结构和流程；2.了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响；3.握吸收总传质系数KYa的测定方法。二、实验内容分别在下列条件下，测定气体进出口浓度，由此计算组分回收率η，传质推动力ΔYm，和总传质系数KYa。（1）改变吸收剂（清水）的流量；（2）改变空气的流量。三、基本原理1.吸收塔的操作和调节吸收操作的结果最终表现在出口气体的组成Y2上，或组分的回收率η上。在低浓度气体吸收时，回收率η可按下式计算：\n吸收塔的气体进口条件是由前一道工序决定的，吸收剂的进口条件：流率L、温度T、浓度X2是控制和调节吸收操作的三要素。由吸收分析可知，改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的最常用方法。当气体流率V不变时，增加吸收剂流率，吸收速率NA增加，溶质吸收量增加，那么出口气体的组成Y2减少，回收率η增大。当液相阻力较小时，增加吸收剂流量，总传质系数变化较小或基本不变，溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力ΔYm的增大而引起，即此时吸收过程的调节主要靠传质推动力的变化。但当液相阻力较大时，增加吸收剂流量，总传质系数大幅度增加，而传质平均推动力ΔYm可能减少，但总的结果使传质速率增大，溶质吸收量增大。吸收剂入口温度对吸收过程影响也甚大，也是控制和调节吸收操作的一个重要因素。降低吸收剂的温度，使气体的溶解度增大，相平衡常数减少。对于液膜控制的吸收过程，降低操作温度，吸收过程阻力将随之减少，结果使吸收效果变好，Y2降低，但平均推动力ΔYm或许也会减少。对于气膜控制的吸收过程，降低操作温度，吸收过程阻力不变，但平均推动力ΔYm增大，吸收效果同样会变好。总之，降低吸收剂的温度，改变了相平衡常数，对过程阻力及过程推动力都产生影响，其总的结果使吸收效果变好，吸收率提高。吸收剂进口浓度X2是控制和调节吸收操作的又一个重要因素。降低吸收剂进口浓度X2，液相进口处的推动力增大，全塔平均推动力ΔYm也随之增大，而有利于吸收过程回收率的提高。应该注意，当气液两相在塔底接近平衡时，要降低Y2，提高回收率，用增大吸收剂用量的方法更有效。但当气液两相在塔顶接近平衡时，提高吸收剂用量，即增大液气比不能使Y2明显的降低，只能用降低吸收剂入塔浓度X2才是有效的。最后应注意，上述讨论是基于填料塔的填充高度是一定的，亦即针对某一特定的工程问题进行的操作型问题的讨论。若是设计型的工程问题，则上述结果不一定相符，视具体问题而定。2．吸收总传质系数的计算实验物系是清水吸收氨，惰性气体为空气，气体进口中氨浓度Y1＜10%，属于低浓度气体吸收。传质速率式：（1）物料衡算式：（2）相平衡式：（3）\n(1)和(2)式联立得：（4）（5）式中——填料层体积，m3四、实验装置和流程实验装置包括氨气钢瓶、风机、填料塔与尾气分析装置等，其流程如图所示。空气由风机1供给，阀2用于调节空气流量（放空法），阀2开大，空气入塔流量减少。这是因为容积式风机不能用启闭出口阀门来调节空气流量的缘故，当然，如果采用离心式风机，也可不用这种调节方法。在气管中空气与氨混合入塔，经吸收后排出，出口处有尾气调压阀9，这个阀在不同的流量下能自动维持一定的尾气压力（约90至130mmH2O柱），作为尾气通过分析器的推动力。水经总阀15进入水过滤减压器16，经调节阀17及流量计18入塔，水过滤减压器一方面滤去水中铁锈和污泥，另方面能自动稳定压力，以消除自来水压力波动引起的流量波动。氨气由氨瓶23供给，开启氨瓶阀24，氨气即进入自动减压阀25中。这阀能自动将输出氨气压力稳定在0.5～1kg/cm2范围内。由于气体流量与气体状态有关，所以每个气体流量计前均有表压计和温度计。为了测量塔内压力和填料层压降，装有表压计20和压差计19，另外还需用大气压力计（由用户自备）以测量大气压力。塔底压强测量口有一小段斜管是用以避免水堵现象。排液管7可以上下移动，使液面控制在管子内部而不上升到塔截面内。闸阀32不是用来调节流量的，它的作用是提高风机利用率，当不做吸收实验时，可将此阀关闭，从油分离器3的预留管口接出旁管以供应其他地方用气。\n1风机2空气调节阀3油分离器4空气流量计5填料塔6栅板7排液管8莲蓬头9尾气调压阀10尾气取样管11稳压瓶12考克13吸收盒14湿式气体流量计15总阀16水过滤减压阀17水调节阀18水流量计19压差计20塔顶表压计21表压计22温度计23氨瓶24氨瓶阀25氨自动减压阀26氨压力表27缓冲罐28转子流量计29表压计30闸阀图7-7-1吸收实验装置流程图五、实验步骤1.打开水阀，使填料塔先预液泛，填料充分润湿。2.开启氨气钢瓶直至减压阀低压氨压表示值为0.5—0.8kg/cm2时止。3.打开风机，调节空气和氨的配比（为保证为低浓度吸收，氨的浓度应低于10％）为一适当值，打开水阀，固定喷淋量进行吸收实验。4.预先往吸收管（8）装入稀硫酸作为吸收液，加入指示剂（两滴甲基红），待吸收稳定后开始分析，打开考克（5），被测气体通过吸收管后其中的氨被吸收而空气则由湿式气体流量计计量所流过的总体积，当吸收液到达终点时（由红变黄）立即关闭考克5。5.记录各相关数据，对尾气浓度进行分析。6.实验结束，停风机，关闭各阀，把氨瓶的手柄旋松。清洗吸收盒。六、数据记录实验设备编号：大气压力：填料名称：规格：12×12×1.3[毫米]填料高度：0.8m塔内径：0.111m气体：氨、空气吸收剂：水水温：氨气纯度：98%NH32%氮（体积）空气、氨流量计标定状态：760mmHg20oC空气标定\n序号项目12345空气流量计示值[m3/h]计前表压[mmHg]温度[oC]氨气流量计示值[m3/h]计前表压[mmHg]温度[oC]水流量计示值[升/时]温度[oC]浓度吸收液：硫酸空气体积[升]0.04391N温度[oC]体积：1毫升尾气浓度Y2压强大气压[mmHg]塔顶表压[cmH2O]填料层压差[cmH2O]七、思考题1.从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和温度对吸收过程的影响。2.从实验数据分析水吸收氨是气膜控制还是液膜控制，还是两者兼而有之？3.填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置？液封装置是如何设计的？八、注意事项1.转子流量计如果突然增加流量或突然减少流量，转子波动太剧烈就会打烂玻璃锥管，因此必须注意风机起动或停车时，一定要将旁通闸阀2全开，让大量空气从旁路排走，以保证风机起动或停车时转子不会突然升起或下降。2.氨气自动减压阀：每次使用，应在阀门处于关闭关态（即手柄放松）下才开启氨瓶阀，然后逐步旋紧调节手柄，开启减压阀直至低压氨压表示值为0.5—0.8kg/cm2时止。每次使用完毕，应将手柄放松。3.分析装置的吸收盒每次用完即应冲洗干净。干涸后则难于洗净。4.莲蓬头的喷孔很小，应定期清洗，避免堵塞。附：[1]转子流量计换算公式\n转子流量计在使用时，如果被测介质的情况（如介质种类、温度、压力等）与标定刻度时所用的介质的情况不同，测量结果（也就是流量），就不是刻度所指标的数值，需要通过一定的换算，才是真正的结果，下面就介绍换算公式和公式的推导过程。（转子流量计的标定介质和介质状态一般刻写在流量计的锥形玻璃管上）。转子流量计流量公式如下（见课本）Q=（1－1）Q——流量FR——玻璃管和转子之间最狭窄处的环隙面积CR——流量系数（同一形式的转子，CR与环隙处的雷诺数有关）V——转子体积f0——转子最大截面积rf——转子材料重度r——被测介质重度利用上式列出流量计标定时和使用时，同一转子浮升高度下的方程：（1—2）(下标1、2分别表示标定情况和使用情况)因为转子浮升高度相同，故FR、V、f0相等，可以约去。另外，被测介质与标定介质重度和粘度差别不太大时（例如两者同是气体或同是近似的液体）可以忽略CR的变化，这样可得下式：（1—3）对于测量气体的流量计，因为rf.>>r，所以还可简化为：（1—4）（1—3、1—4）或就是换算的基本公式。从基本公式出发还可引出其他形式的换算公式，例如（1）：同种气体但状态不同：此时，若压力为10大气体以内，服从理想汽体定律：（此处V代表气体体积）即式（1—4）\n变为：（1—5）有时为了工艺计算上方便，还需将Q2换算为标准状态下的流量：（1—6）把（1—5）式代入：（1—6）Q0——换算为标准状态下的流量Q1——标定流量（即转子流量计示值）T0、P0标准状态温度和压务（T0=273K，P0=760mmHgP2、T2、P1、T1分别表示使用状态和标定状态的压力和温度（mmHg、K）（2）.如果流量计用于测量异种气体且状态不同,则：代入（1—4）式：（1—7）将Q2同样换算为标准状态，则:（1—8）r10，r20分别表示标准状态下标定气体和被测气体重度[kg/m3][2]混合气体重度的计算：混合气体重度用下式进行计算：（2—1）r混——混合气体在压力P，温度T状态下的重度r1，r2……各组分气在P、T状态下的重度a1，a2……各组分气体的分子分数，其数值等于体积分数。例题：求含氨98%（体积）含氨2%的混合气体在标准状态下的重度。纯氨标准状态下的重度：r氨=0.7714[kg/m3]纯氮标准状态下如重度：r氮=1.2505[kg/m3]a1=0.98a2=0.02r混=0.7714(0.98)+1.2505(0.02)=0.7810(p=760mmHg,T=273K)[3]尾气分析法我们仍沿用灵敏度高而准确的化学法。\n（一）仪器工作原理请参看图7-7-3，预先往吸收管（8）装入稀硫酸作为吸收液，加入指示剂（两滴甲基红）分析开始，打开考克（5），被测气体通过吸收管后其中的氨被吸收而空气则由湿式气体流量计计量所流过的总体积，当吸收液到达终点时（由红变黄）立即关闭考克5，因为吸收液是已知量，被吸收的氨量也就固定，所以湿式气体流量计所计量的空气总体积就直接反映出被测气的浓度。吸收管装在透明的吸收盒内，每分析一个气样换一个盒子。如果加入吸收液后液面未到达刻线，应加蒸馏水补足，使吸收液能正常循环，测量时注意控制考克5的开度，太大气流夹带吸收液，太小拖延时间，要求不夹带前提下尽可能大。1.尾气管2.尾气调压阀3.取样管（管口对正气流方向）4.定压器5.玻璃考克6.快装接头7.吸收盒8.吸收管9.湿式气体流计图7-7-3分析仪流程图（二）分析方法尾气通过吸收器，当其中的硫酸被尾气中的氨刚好完全中和时，若所能过的空气体积为V0空[毫升]（标准状态）被吸收的氨的体积为V0氨[毫升]（标准状态），则尾气浓度Y2为：Y2=（3-1）Vo空——由湿式气体流量计测量，再换算为标准状态，换算公式：Vo空=（3-2）式中：—湿式气体流量计所量得的体积[毫升]P1，T1空气流经湿式气体流量计时的压强和温度[毫米汞柱]、[K]Po，To[760毫米汞柱]、[273K]在我们的具体装置中P1实际上等于大气压强，因此可取本地区平均大气压Pm，令Cp=则Vo空=（3-3）\nVo氨的数值可根据加入吸收管的硫酸溶液体积和浓度求出：Vo氨=22.1VsNs(3-4)式中：Vs－加入吸收管中的硫酸溶液体积[毫升]Ns－硫酸液的当量浓度注：N——是当量浓度的单位1N=1（克当量/升）=1[毫克当量/毫升]合并（6-4），（6-3），（6-1）式：Y2=22.1()(3-5)Cp、Vs、To均为给定量，T1温度时：Y2=（3-6）C=22.1VsNs=Const.例题1：某次尾气分析：加入吸收管的硫酸液Vs=1[毫升]，Ns=0.04637[N]到吸收液刚中和时湿式气体流量计示值：=1.5[升]气温30oC问尾气浓度多少？解：广州地区平均大气压760.4mmHg,Cp1Y2=22.1×=0.000758实验7-8板式精馏塔的操作及全塔效率的测定一、实验目的：1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理；2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法；3.学会精馏塔效率的测定；4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；5.了解回流的作用；二、实验内容1.测定在全回流条件下的全塔效率；2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v）。并在规定的时间内完成500mL的采出量，记录下所有的实验参数；3.要求控制料液进料量为3L/h，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。 三、操作原理精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。\n1.维持稳定连续精馏操作过程的条件（1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡总物料平衡—F=D+W若F＞D+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F＜D+W，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。各组分的物料平衡—FxF=DxD+WxW塔顶采出率 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。（2）精馏塔的分离能力在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况1）严重的液沫夹带现象2）严重的漏液现象3）溢流液泛2.产品不合格原因及调节方法（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法1）过程在DxD＞FxF-WxW下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。原因—A.塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；B.进料组成不稳定，轻组分含量下降。调节方法：减少塔顶采出量，加大进料量和塔釜出料量，使过程在（DxD＜FxF-WxW＝下操作一段时间，以补充塔内轻组分量。待塔顶温度下降至规定值时，再调节参数使过程回复到（DxD=FxF-WxW）下操作。2）过程在DxD＜FxF-WxW下操作：与上述相反，随着过程的进行，塔内重组分流失而轻组分逐步积累，表现为塔顶温度合格而釜温下降，塔釜产品不合格。原因—A.塔顶产品与塔釜产品采出比例不当；B.进料组成不稳定，轻组分含量升高。调节方法：可维持回流量不变，加大塔顶采出量，同时相应调节加热蒸汽压，使过程在（DxD＞FxF-WxW）下操作。适当减少进料量，待釜温升至正常值时，再按（DxD=FxF-WxW）的操作要求调整操作条件。（2）分离能力不够引起的产品不合格现象及调节方法：表现为塔顶温度升高，塔釜温度下降，塔顶、塔釜产品都不符合要求。调节方法：般可通过加大回流比来调节，但必须防止严重的液沫夹带现象发生。\n（3）进料量发生变化的影响及调节；（4）进料组成发生变化的影响及调节；（5）进料温度发生变化的影响——即q线对过程的影响。3.灵敏板温度灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。4.全塔效率精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便，对于二元物系，若已知其气液平衡数据，则根据流出液的组成XD，料液组成XF，残液组成XW及回流比R，很容易求出理论板数NT。全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。式中NT、N分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。四、实验装置及流程1.原料储罐2.原料泵3.电加热器4.塔釜5.塔体6.中间储罐7.冷凝器8.放气阀9.转子流量计10.回流泵11.放液阀图7-8精镏实验流程图设备的主要技术数据：1.处理物料：乙醇一水系统2.原料组成：25~28%（V）\n3.塔顶馏出液组成：最大95%（V）4.塔釜残液组成：约3%（V）5.塔顶产品量：约4L/h五、实验步骤及注意事项1.配制约8~10%(V)酒精水溶液由加料口注入塔釜内至液位计上的规定的液面为止,并关好塔釜加料口阀门。2.配制25%～28%（V）酒精水溶液加入原料槽中。3.在确保塔釜液位在规定的标记处时（约为液面计高2/3左右），打开塔顶的冷却水，才通电加热釜液，为加快预热速度，可将三组加热棒同时加热。当塔釜温度达到100oC时，关闭第一组加热棒，通过可控硅把塔釜调节到约96oC左右，此时打开产品放液阀放尽冷凝器及中间槽中的液体（可回收利用配制做原料），然后关闭，再打开进料泵和冷却水阀门。4.从产品转子流量计观察有冷凝液后才能开回流泵进行全回流操作，控制蒸发量使塔中间板温度控制在80～82℃，塔顶蒸气温度在78～79℃左右。5.开启供料泵，把原料、产品和回流的流量计调节到适当的流量。6.控制塔釜的排液量，使塔釜液位基本保持不变，或隔15分钟排釜液，使釜液保持一定液位（一般在实验中不需要进行，为什么？）。7.稳定操作15-30分钟后，取样分析，用酒度计测产品和釜液浓度。（釜液冷却至少30℃以下进行测量）。（1）当各层塔板上汽液鼓泡正常，操作稳定，塔顶、塔釜温度恒定不变15分钟后取样。由塔顶取样管和塔底取样口用锥形瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗锥型瓶一、二次。取样后用塞子将锥形瓶塞严，并使其冷却到20～30℃之间。（2）用酒度计测出样品浓度。将取好的样到入量筒中（保证酒度计浮起为宜），然后分别测出塔顶、塔底试样的浓度。并由酒精浓度对照表查得酒精容积百分比浓度。测完的样品分别倒回原锥形瓶中。8.当产品浓度达到90~95%（V），记录温度、压力、流量等全部数据，操作结束。9.操作结束后，关掉电源开关，待塔内没有回流时将冷却水关闭。六、实验报告要求1.计算在全回流条件下的理论板数。（图解法）2.计算在有进出料的条件下的物料衡算。3.计算在有进出料的条件下的理论板数。（图解法）七、思考题1.精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数？塔釜压力与哪些因数有关？2.板式塔汽液两相的流动特点是什么？3.操作中增加回流比的方法是什么？能否采用减少塔顶出料量D的方法？4.精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？\n5.本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？6.在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置的？ 八、实验中注意事项1.预热时，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；当釜液沸腾后，要注意控制加热量。2.由于开车前塔内存有较多的不凝性气体—空气，开车后要利用上升的蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气考克。3.部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口。4.要随时注意釜内的压强、灵敏板的温度等操作参数的变化情况，随时加以调节控制。5.取样必须在操作稳定时进行，要做到同时取样，取样数量要能保证比重计浮起。6.操作中要维持进料量、出料量基本平衡；调节釜底残液出料量，维持釜内液面不变。实验7-9流化干燥速度曲线测定固体干燥是一重要的化工单元操作，流化干燥是主要的干燥方法之一。一、实验目的1.让学生了解流化床干燥的原理与流程。2.让学生了解流化床干燥的优点与缺点。3.让学生了解适合流化床干燥物料特点。4．流化干燥速率曲线的测定二、实验原理干燥操作是采用某种方式将热量传给含水物料，使含水物料中的水分蒸发分离的操作。干燥操作同时伴有传热和传质，过程比较复杂，目前仍依赖于实验解决干燥问题。图7-9-1恒定干燥条件下物料干燥实验曲线确定湿物料的干燥条件，例如已知干燥要求，当干燥面积一定时，确定所需干燥时间；或干燥时间一定时，确定所需干燥面积。因此必须掌握物料的干燥特性，即干燥速度曲线。将湿物料置于一定的干燥条件下，即有一定湿度、温度和速度的大量热空气流中，测定被干燥物料的质量和温度随时间的变化。如图1所示，干燥过程可分为三个阶段：AB为物料预热阶段；BC为恒速干燥阶段；CDE为降速干燥阶段。在预热阶段，热空气向物料传递热量，物料温度上升。当物料表面温度达到湿空气的湿球温度，传递的热量只用来蒸发物料表面水分，其干燥速率不变，为恒速干燥阶段，此时物料表面存有液态水。在物料表面不存在液态水，水分由物料内部向表面扩散，其扩散速率小于水分\n蒸发速率，则物料表面变干，表面温度开始上升，为降速干燥阶段，最后物料的含水量达到该空气条件下的平衡含水量X*。恒速干燥阶段与降速干燥阶段的交点为临界含水量Xc。干燥速率即水分汽化速率，可用单位时间单位干燥面积汽化的水分量表示：kg水/m2·h式中W－汽化的水分量，kg；A－物料的干燥表面积，m2；τ－干燥时间，h。干燥速率也可用单位干物料在单位时间内所汽化的水分量表示：kg水/kg干物料∙h式中Gc－干物料质量，kg由于，所以。以干燥实验曲线图中含水量X对时间的斜率，对标绘即得干燥速度曲线。图7-9-2恒定干燥条件下的干燥速度曲线应该注意，干燥特性曲线、临界含水量均明显地受到物料和热空气的接触状态（与干燥器种类有关）、物料大小、形态的影响。例如，对于粉状物料，一粒粒呈分散状态在热空气中进行干燥时，其干燥面积大，一般其临界含水量低，干燥容易；若呈堆积状态，使热空气平行流过堆积物料表面进行干燥，其临界含水量高，干燥速度也慢。三、实验内容\n测定一定条件下的物料干燥速率曲线。四、实验步骤本实验使用豆科作物－湿绿豆(可用干绿豆吸水制得)作为湿物料,操作步骤如下：1.称取湿绿豆1.5公斤左右。2.在称取的湿绿豆中采样30克左右,并用塑料袋密封样品。3.把剩余湿绿豆倒进流化床内。4.在电控箱设定热风温度。5.开动风机及电加热器,并开始计时。6.每隔5分钟左右,从采样口采样20-30克湿绿豆,并用塑料袋密封样品。7.待物料干燥后,停机。8.用电热箱把各个塑料袋密封的样品烘干至绝干，并称绝干重。五、实验装置与流程图1入料漏斗2旋风分离器3U管压差计4流化床5采样口与出料口6电控箱7备用口8孔板流量计9旁通阀10风机11电加热器12网图7-9-3实验装置简图设备参数：1.孔板流量计,孔流系数C0=0.65,孔板孔径=25毫米。2.风机,1.5KW,单相。3.电加热器6KW,三组,每组2KW。六、原始数据记录湿物料名称:湿绿豆湿物料总重=比表面积=1.388平方米/公斤绝干料。孔板流量计压差=毫米水柱，计前压力=毫米汞柱。床层压降=毫米水柱。空气入口温度=，空气出口温度=表7-9-1采样记录及数据处理\n次数样品湿重g样品干重g时间间隔s计算结果干基湿度本次湿物料总重g本次干物料总重g干燥速率kg/m2h初始采样第1次第2次第3次第4次第5次注：实验时以每隔5分钟采样一次为宜。数据处理：初始采样：干基湿度＝（样品湿重－样品干重）/样品干重干物料总重＝湿物料总重/（1＋干基湿度）第一次：本次开始湿物料总重＝湿物料总重－初始采样样品湿重本次干物料总重＝初始干物料总重－初始采样样品干重本次结束干基湿度＝（样品湿重－样品干重）/样品干重本次结束湿物料总重＝本次干物料总重×（1＋本次结束干基湿度）干燥速率＝3600×（本次开始湿物料总重－本次结束湿物料总重）/时间/本次干物料总重/比表面积其它算法依此类推。七、实验报告1、在恒定实验条件下，作出干燥速率曲线。2、实验结果讨论与分析。八、思考题1、在70—80℃的空气流中干燥，经过相当长的时间，能否得到绝对干料？2、测定干燥速度曲线的意义何在？3、有一些物料在热气流中干燥，要求热空气相对湿度要小；而有一些物料则要在相对湿度较大些的热气流中干燥，这是为什么？4、为什么在操作中，要先开鼓风机送风，而后再通电加热？实验7-10洞道干燥实验一、实验目的1、学习干燥曲线和干燥速率曲线及临界湿含量的实验测定方法，加深对干燥操作过程及其机理的理解；2、学习干、湿球温度计的使用方法。3、通过实物了解干燥操作中废气循环的流程和概念；\n4、掌握由气体流量计读数求指定界面处气体流速的计算方法。二、实验原理当湿物料与干燥介质相接触时，物料表面的水分开始气化，并向周围介质传递。根据干燥过程中不同期间的特点，干燥过程分为两个阶段。第一阶段为恒速干燥阶段。在过程开始时，由于整个物料的湿含量较大，其内部的水分能迅速地达到物料表面。因此，干燥速率为物料表面上水分的气化速率所控制，故此阶段也称为表面气化控制阶段。在此阶段，干燥介质传给物料的热量全部用于水分的气化，物料表面的温度维持恒定（等于热空气湿球温度），物料表面处的水蒸气分压也维持恒定，故干燥速率恒定不变。第二阶段为降速干燥阶段，当物料被干燥达到临界湿含量后，便进入降速阶段。此时，物料中所含水分较少，水分自物料内部向表面传递的速率低于物料表面水分的气化速率，干燥速率为水分在物料内部的传递速率所控制，故此阶段亦称为内部迁移控制阶段。随着湿含量逐渐减少，物料内部水分的迁移速率也逐渐减小，故干燥速率不断下降。恒速段的干燥速率和临界含水量的影响因素主要有：固体物料的种类和性质；固体物料层的厚度或颗粒大小；空气的温度、湿度和流速；空气与固体物料间的相对运动方式。恒速阶段的干燥速率和临界含水量是干燥过程研究和干燥器设计的重要数据，本实验在恒定干燥条件下对浸透水的帆布进行干燥，测定干燥曲线和干燥速率曲线，目的是掌握恒速段干燥速率和临界含水量的测定方法及其影响因素。1、干燥速率的测定式中：U—干燥速率（kg/m2.s）A—干燥面积（m2）Δτ—时间间隔（s）GC—绝干物料量（kg）ΔX—时间间隔内干燥气化的干基含水量2、被干燥物料的重量G式中：GT—被干燥物料和支撑架的总质量（kg）GD—式样支撑架的质量（kg）3、物料的干基含水量X4、恒速阶段的对流传热系数α式中：t—试样放置处的干球温度（℃）\ntw—试样放置处的湿球温度（℃）US—临界干燥速率（kg/m2.s）rtw—湿球温度下水的汽化潜热（J/kg.℃）5、式样放置处空气流速的计算由节流式流量计的流量公式和理想气体的状态方程式可推导出：式中：V流—试样放置处空气流量（m2/s）V20—常压下20℃时空气的流量（m2/s）；由U形管压差计读数和校正曲线查得。t0—流量计处空气温度（℃）t—干燥器内空气的温度（℃）三、实验装置简介本实验装置是一台厢式干燥器，它能提供一定温度范围，一定流速的空气流，以便测定块状试样和散粒试样的干燥速率曲线，其流程图如下:1.风机2.片式阀门3.热电偶探头4.孔板流星计5.电加热器6.热电偶探头7.电器板8.热电偶探头9.湿球温度探头10.孔板压差计1l.拉力电子称12.热电偶探头13.片式阀门14.风速调节阀图7-10-1洞道干燥实验装置流程图\n空气由风机输送、经孔板流量计、再经电加热器后流过干燥室、然后回入风机循环使用。电加热器由XTA-7000型双三位智能数显调节仪设定操作温度，并使实验的空气温度恒定，装在风机出口端的热电偶探头用于测量流经孔板时的空气温度，这温度是计算流量的一个参数。空气流速由阀14（蝶形阀）调节。任何时候这阀都不允许全关，否则电加热器就会因空气不流动而过热，引起损坏。当然，如果全开了两个片式阀门（13）则除外。风机进口端的片式阀用以控制系统所吸入的生气量，而出端的片式阀则用于调节系统向外界排出的废气量。如试样数量较多，可适当打开这两个阀门，使系统内空气温度恒定，若试样数量不多，也可以不开启。四、实验步骤1、实验前的准备工作(1)事先将试样放在电热干操箱的试样架内，用90℃左右温度烘约2小时，冷却后称量，得出试样绝于质量（Gc）。(2)实验前将试样加水约90克（对150×100×7mm的纸板试样而言）稍候片刻，让水份均匀扩散至整个试样，然后称取湿试样质量。⑶检查推拉杆是否录活，并复零位。往湿球温度计加水。⑷熟悉秒表使用方法。⑸全开新鲜空气进口阀和废气排出阀，全关废气循环阀。⑹将空气流量调节阀全开，以启动时保护电机。⑺将空气预热器加热电压调节旋钮拧至全关状态。防止启动时功率过大，烧坏加热器。2、实验方法⑴启动风机，用空气流量调节阀将空气流量调至预定读数。⑵按下空气预热器的电源开关，开启加热器，调节温度至预定值，使干燥器的干球温度达到指定值。⑶干燥器的空气流量和干球温度恒定5分钟后，开始实验。⑷开干燥室门将湿试样放入，套入试样架内。⑸读出并记录试样放入时的重量，当试样的水分蒸发使天平达到平衡状态时，立即按下秒表开始计时，并记录重量。以后总重量每减少3克或2克记录数据一次（总重和时间）直至减少同样克数所用时间是恒速阶段时间的4倍时，即可结束实验。注意：最后若发现时间已过去很长，而减少的重量还达不到所要求的克数，则可立即人为使天平处于平衡状态，并同时记录数据。五、干燥实验数据记录与处理试样物料：某蔗渣化学浆板试样尺寸：146×98×7.5（长×宽×厚，毫米）试样绝干质量：Gc=46.5克；开始时湿试样质量：G=130克序号湿试样质量G[克]时间间隔[分秒]△流量计示值R[mm]风机出口温度T[0C]干燥室前温度t2[oC]湿球温度tw[oC]干燥室后温度t’2[0C]计算结果干燥速率u(kg/m2.s)湿料含水量（kg/kg绝干）12345\n678910六、实验注意事项1、实验过程中，始终都要使天平能够自由摆动，这是实验成功的关键。2、为了设备的安全，开车时，一定要先开风机后开空气预热器。停车时则相反。3、湿球温度计的水从喇叭口处加入，注意加至刚到U形管下端部顶为止，不要过多，以避免溢流入风道内。实验过程，视蒸发情况，中途加水一、二次。4、由于电子推力计是一种灵敏度很高的仪器。所以在安装使用时，应倍加小心。测试工作时，把试样放入试样架上，读出并记录试样放入时的重量，过若干时间后（按实验要求）需读试样重量时，请先用手指把电子推力计刀尖压着杠杆的一端，让杠杆与推力计脱离接触，并按电子推力计复零位，再放开手指，让杠杆轻轻地又压着电子推力计的刀尖。此时，可读出试样即时重量并记录。由于电子推力计有热漂移，时间漂移，零位漂移，所以每次记录试样重量时必须这样做。附：[1]数据处理某次实验测得如下数据及表中所示：试样物料：某蔗渣化学浆板试样尺寸：146×98×7.5（长×宽×厚，毫米）试样绝干质量：Gc=46.5克开始时湿试样质量：G=130克计算举例以表中序号3至4为例。（1）干燥速率（U）：干燥速率为单位时间内在单位面积上汽化的水分质量，用微分式表示为：负号表示物料含水量随干燥时间增加而减少。具体数字：A=2[（0.146×0.098）+(0.098+0.146)×0.0075]=0.0323(m2);序号3：序号4：X4=(121－46.5)/46.5;△τ=2×60.0+29.2=149.2(S).序号3—4：\nGc·△X=Gc（X3－X4）=(124-121)×10-3=3×10-3(kg)U=3×10-3/（0.032×149.2）=6.23×10-4(kg/m2.S)（2）湿物料含水量（X）：与上项干燥速率相对应的湿物料含水量（X）应为：X=（X3+X4）/2=[（G3+G4）/2Gc]-1=[(124+121)/（2×46.5）]-1=2.63-1=1.63[2]温度控制温控系统采用一套XTA-7000型和4套XTG-7000型双三位智能数显调节仪来直观操作控制。（某一项目设置完再按一次功能键“”即转入下一设置项目，或回到工作状态）。（一）使用指南（1）使用软件锁：要防止设置的参数被其它人更改，可使用软件锁功能。设置方式：按住“”锁键约3秒钟至上排测量显示窗显示“L[”时松开，再按“Λ”或“∨”键，下排显示窗显示“”时表示加锁，显示“”时表示不加锁。（2）设置“控制”值：在软件锁打开的状态下，按“∧”或“∨”键，使下排显示窗的数码管显示值改变为所需值，例如所需控制温度为300℃，则使下排数码管显示改变至”300”即可。（3）设置“误差修正”值：当认定包括传感器在内的控制系统出现误差而不能与更高精度等级的测量装置取得一致结果时，可使用“修正”功能，以取得一致。设置方式：按住“”锁键约3秒钟，至测量显示窗显示为“”时松开，再按“∧”或“∨”健在±20.00C范围内设置一个与误差方向相反的相同值即可。如偏高3℃即设置-3℃，如偏低3℃即设置3℃。（4）设置“超限”值：如果选用的仪表具有超限报警功能，按住锁键约3秒钟，至上排测量显示窗显示为“”时松开，再按“∧”或“∨”键，至下排数码管显示为所需值即可。（5）三位式仪表“控制”值的设置：三位式控制的仪表，除了可设置主回路控制值外，还可设置主回路切换差和副回路控制值及切换差。上排显示窗显示为“”时可设置主回路切换差；显示为“”时可设置副回路控制值，显示“”时可置副回路切换差。（6）仪表若显示“”，请检查传感器是否断线或输入超过了量程上限；若显示“”，则可能是传感器短路或反接，此时仪表自动启动保护功能，将负载供电切断。须经排除故障方可使用。（二）熟悉数显调节仪操作后，开启电源总开关（空气开关）。（三）在XTA-7000型调节仪显示面板上设定实验所需的温度值。（四）开启两组加热器（热开关1和2）。实验设备起动初期，在温度到达设定温度时应注意监视，为使XTA-7000型调节仪显示面板上测出值跟设定值相符，看情况开或关热开关。当其稳定后让系统自行运行。[3]电加热器和电气线路\n电加热器用扁平电热丝绕在瓷片上制成，每片电功率约500瓦，共8件，组成4组。其中有三组投入运行，一组备用，如果发现某一组有故障（这时该组的电流表不动），可以停机找开电加热室上盖，将有故障一组的接头换接到备用组的接头上即可继续运行。投入运行的三组电热丝中，一组由XTA-7000型双三位智能数显调节仪控制，另外两组通过组合开关由手动控制，用作起动或冬季辅助加热。起动时，这两组都供电，（这时温度控制仪亦对它控制的一组供电），到达预定温度时根据当时情况关去一组或两组，如果两组或一组关去后长期达不到预置的控制温度（欠温失控）应重开一组或两组。相反如果超温失控，则应关去一组或两组。辅助加热恰当时，温度使电路时关时合。附录：酒精计使用方法及密度表一、酒精计（容积百分率）的使用1、使用说明：酒精计是测定各种酒精水溶液中所含无水酒精的容积百分数，以百分数表示之，即30．酒精内，等于100份容积酒精水溶液，含有30份容积无水酒精。2、本表所标温度全部为摄氏，计量范围温度0－40℃，浓度0。－100。，酒精计示值标准温度是20℃。3、查对办法：观察测定酒精的温度、浓度后在表中温度栏找出与溶液相同的温度，在浓度栏找出与溶液相同的浓度，两栏的交点数即为观察酒精的容量百分，即所求的换度。例如：观察酒精温度是26℃，浓度是88。，换算度为86.3。。4、观察溶液：在温度0－30℃内，浓度0－100。内但不是整度的换算方法，采取两相邻整度的换算数据除以10的绝对平均值进行递减或递增。计算到小数二位，用“五”舍“五一”入的方法调整小数后第一位。例如：（1）观察酒精温度是24.5℃，浓度是73。，换算度为71.5（2）观察酒精温度是24℃，浓度是73.5。换算度为72.2（3）观察酒精温度是24.5℃，浓度是73.5。换算度为72二、在20℃时酒精水溶液容量百分数与密度换算表容量％密度g/cm3容量％密度g/cm3容量％密度g/cm3容量％密度g/cm3\n0123456789101112131415161718192021222324250.998202672252623822241210320.98971284227162593247323532236212030.9800630.978943783367535673462335732503142303330.969223809326272829303132333435363738394041424344454647484950510.966953580346333433221309730.9596938363701356034163268311630.949613803364144764305413140.939534772458844014210401640.92819452535455565758596061626364656667686970717273747576770.9261844154209400040.9178745734355413540.9091346884459522850.89996576155235283504150.8879655485299504850.8779355355274601260.867466787980818283848586878889909192939495969798991000.86477620460.8592966496366607960.847886492619060.838847571725170.829237587724470.818907523714170.80745733180.79894842880.789248第八章综合实验实验8-1二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的制备与组成分析【实验目的】（1）进一步掌握溶解、沉淀、吸滤、蒸发、浓缩等基本操作。（2）制备二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾晶体。（3）确定二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的组成。【实验原理】\n二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的制备方法很多，可以由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备，也可以由氢氧化铜或氧化铜与草酸氢钾反应制备。本实验由氧化铜与草酸氢钾反应制备二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾。CuSO4在碱性条件下生成Cu(OH)2沉淀，加热沉淀则转化为易过滤的CuO。一定量的H2C2O4溶于水后加入K2CO3得到KHC2O4和K2C2O4混合溶液，该混合溶液与CuO作用生成二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾K2〔Cu（C2O4）2〕，经水浴蒸发、浓缩，冷却后得到蓝色K2〔Cu（C2O4）2〕·2H2O晶体。涉及的反应有称取一定量试样在氨水中溶解、定容。取一份试样用H2SO4中和，并在硫酸溶液中用KMnO4滴定试样中的C2O42-。另取一份试样在HCl溶液中加入PAR指示剂，在pH=6.5~7.5的条件下，加热近沸，并趁热用EDTA滴定至绿色为终点，以测定晶体中的Cu2+。通过消耗的KMnO4和EDTA的体积及其浓度计算C2O42-及Cu2+的含量。并确定C2O42-及Cu2+组分比（推算出产物的实验式）。草酸根合铜酸钾化合物在水中的溶解度很小，但可加入适量的氨水，使Cu2+形成铜氨离子而溶解。溶解时pH约为10，溶剂亦可采用2mol·L-1NH4Cl和1mol·L-1氨水等体积混合组成的缓冲溶液。PAR指示剂属于吡啶基偶氮化合物，即4-(2-吡啶基偶氮)间苯二酚。结构式为：由于它在结构上比PAN多些亲水基团，使染料及其螯合物溶水性强。在pH=5~7对Cu2+的滴定有更明显的终点。指示剂本身在滴定条件下显黄色，而Cu2+与EDTA显蓝色，终点为黄绿色。除Cu2+外，PAR在不同pH条件下能做下列元素的指示剂，铋、铝、锌、镉、铜、铒、钍、铊等，终点由红变黄。\n【仪器与药品】台秤，天平，烧杯，量筒，吸滤装置，容量瓶，蒸发皿，移液管，酸式滴定管，锥形瓶。NaOH（2mol·L-1），HCl（2mol·L-1，6mol·L-1），H2SO4（3mol·L-1），氨水（1：1），H2O2（30%），KMnO4标准溶液，EDTA标准溶液，PAR指示剂，CuSO4·5H2O固体，H2C2O4·2H2O固体，K2CO3固体，金属铜（基准物）。【实验内容】（1）合成二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾①制备氧化铜称取2.0gCuSO4·5H2O于100mL烧杯中，加入40mL水溶解，在搅拌下加入10mL2mol·L-1NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑（生成CuO），再煮沸约20min。稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀2次。②制备草酸氢钾称取3.0gH2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中，加入40mL去离子水，微热溶解（温度不能超过85℃，以避免H2C2O4分解）。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3，溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。③制备二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾将含KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水浴加热，充分反应至沉淀大部分溶解（约30min）。趁热吸滤（若透滤应重新吸滤），用少量沸水洗涤2次，将滤液转入蒸发皿中。水浴加热将滤液浓缩到约原体积的1/2。放置约10min后用水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。计算产率。产品保存，用于组成分析。（2）产物的组成分析①试样溶液的制备准确称取合成的晶体试样一份（0.95~1.05g，准确到0.0001g），置于100mL小烧杯中，加入5mLNH3·2H2O使其溶解，再加入10mL水，试样完全溶解后，转移至250mL容量瓶中，加水至刻度。\n②C2O42含量的测定取试样溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加入10mL3mol·L-1的H2SO4溶液，水浴加热至75~85℃，在水浴中放置3~4min。趁热用0.01mol·L-1的KMnO4溶液滴定至淡粉色，30s不褪色为终点，记下消耗KMnO4溶液的体积。平行滴定3次。③Cu2+含量的测定另取试样溶液25mL，加入2mol·L-1HCl溶液1mL，加入4滴PAR指示剂，加入pH=7的缓冲溶液10ml，加热至近沸。趁热用0.02mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至黄绿色，30s不褪色为终点，记下消耗EDTA溶液的体积。平行滴定3次。【思考题】（1）请设计由硫酸铜合成二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的其他方案。（2）实验中为什么不采用氢氧化钾与草酸反应生成草酸氢钾？（3）C2O42-和Cu2+分别测定的原理是什么？除本实验的方法外，还可以采用什么分析方法？（4）以PAR为指示剂滴定终点前后的颜色是怎么变化的？（5）试样分析过程中，pH过大或过小对分析有何影响？实验8-2阿司匹林的制备及乙酰水杨酸含量测定【实验目的】（1）掌握乙酰水杨酸的制备原理和实验操作；（2）进一步熟悉重结晶、抽滤等基本操作。（3）利用酸碱滴定法测定样品含量。【实验原理】\n水杨酸和醋酸酐反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和醋酸酐。因此必须设法对产物提纯。乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和醋酸酐。乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。在向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。 阿司匹林的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指对所用指示剂显中性；酸碱滴定法中，用中性的乙醇，是防止溶解阿司匹林时的酯键水解，需快速摇动防止局部水解，快速滴定 ；阿司匹林在贮藏过程中会变色的原因阿司匹林中水杨酸被氧化，产生一系列有色醌型化合物(淡黄、红棕甚至深棕色)；酸、碱的离解程度以其平衡常数Ka、Kb表示，分别又称为酸的离解常数（或酸度常数）和碱的离解常数（或碱度常数）。其值越大，表示该酸、碱在水中的离解度越大，该酸、碱的强度就越强。【仪器与药品】【实验内容】\n（1）阿司匹林的合成在50mL干燥的锥形瓶中称取1.4g水杨酸（0.01mol），加入4mL乙酸酐[1]（0.04mol）和5滴浓硫酸[2]。将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌使固体溶解，再于85～90℃的水浴中搅拌10min。然后将反应液冷却至室温，边搅拌边慢慢加入13～14mL水[3]。用冰水浴冷却，析出白色固体，抽滤收集粗产物。粗产物用25mL冰水分多次洗涤，抽干。将粗产物转移至50mL烧杯中，边搅拌边加入20mL10%的碳酸氢钠溶液，当不再有二氧化碳放出后，抽滤除去少量不溶的高聚物[4]。将滤液倒至50mL烧杯中，在搅拌下慢慢加入10mL18%盐酸，此时析出大量白色晶体。将烧杯置于冰水浴中冷却，使晶体析出完全。抽滤后用少量水洗涤晶体两次。产量1.3g，产率72%。产物可用乙酸乙酯或乙醇水重结晶。纯粹的乙酰水杨酸熔点为135℃[5]。（2）酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量     ①中性乙醇溶液的配制。用量筒量取60ml95%乙醇溶液与烧杯中，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol／LNaOH标准溶液滴定至微红色，盖上表面皿，将此中性乙醇溶液冷却至10℃以下备用。 ②0.1mol/LNaOH标准溶液配制与标定。量取3.3ml饱和NaOH溶液于试剂瓶中，加入500ml水，摇匀。 称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾三份于锥形瓶中，加入约25ml水，在电炉上加热使邻苯二甲酸氢钾完全溶解。冷却后，加入2滴酚酞，用0.1mol／LNaOH标准溶液滴定至溶液刚变为微红色且30s不退色为终点，记下消耗NaOH标准溶液的体积，根据消耗NaOH标准溶液的体积计算NaOH标准溶液的准确浓度，用mol／L表示。 ③乙酰水杨酸含量的测定。准确称取0.5~0.7本实验合成的乙酰水杨酸三份，置于干净干燥的250ml的锥形瓶中，分别加入20ml冷的中性乙醇溶液于上述称好试样的锥形瓶中，充分摇动使试样充分溶解，在不超过10℃的条件下（加冰控制），加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol／LNaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不褪色为终点。平行测定三次，计算产品中乙酰水杨酸的百分含量。【注意事项】\n[1]乙酸酐和浓硫酸具有很强的腐蚀性，使用时须小心。如溅在皮肤上，应立即用大量水冲洗。[2]加入浓硫酸的作用是加快反应速率，也可加入磷酸。[3]加水分解过量的乙酸酐时会产生大量的热量，甚至使反应物沸腾，因此必须小心操作。[4]在反应过程中，少量的水杨酸自身会发生聚合反应，形成一种聚合物。阿司匹林可以与碳酸氢钠作用形成水溶性盐，而聚合物不能。[5]乙酰水杨酸受热后易分解，测定熔点较难，也无定值，一般在132～135℃。【思考题】（1）为什么加入浓硫酸可以加快反应速率？（2）可通过什么样的简便方法鉴定出阿司匹林是否变质？\n