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  • 2022-08-16 发布

大学化学A实验讲义2009年

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大学化学A实验讲义(试用版)北京石油化工学院化学工程学院2OO9年6月-10-\n实验一硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1.了解复盐的制备方法。2.练习简单过滤、减压过滤操作方法。3.练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。二、内容提要铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁,溶液经浓缩后冷却至室温,即得到浅绿色的FeSO4·7H2O(俗称绿矾)晶体。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4在弱酸溶液中容易氧化,生成黄色的碱式硫酸铁沉淀:4FeSO4+O2+2H2O=4Fe(OH)SO4↓因此,在蒸发浓缩过程中,应加一枚小铁钉,并使溶液保持较强的酸性。浅绿色的FeSO4·7H2O在70℃左右时,容易变成溶解度较小的白色FeSO4·7H2O,所以在浓缩过程中,温度不宜过高,就维持在70℃以下。硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵溶液混合,即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复盐晶体。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O该复盐组成稳定,在空气中不易被氧。在分析化学中可用作标定KMnO4和K2Cr2O7的标准溶液。三、仪器、药品和材料仪器:台称布氏漏斗吸滤瓶药品:H2SO4(3mol/L)Na2CO3(10%)(NH4)2SO4(固体)铁屑材料:pH试纸滤纸四、实验内容称取2克的铁屑,加入15mLNa2CO3(10%)溶液煮沸5-10-\n分钟,用倾析法将溶液倒掉,用水洗涤2次。加入3mol/LH2SO430mL,盖上表面皿,用小火加热,使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止。在加热过程中,就不时加入少量水,防止FeSO4晶体析出。趁热过滤,滤液用蒸发皿接收,此时溶液的pH值应在1左右。根据FeSO4的理论产量,按照反应方程式,计算出所需(NH4)2SO4的质量。在室温下称出(NH4)2SO4并将其配制成饱和溶液,与FeSO4溶液混合均匀,用3mol/LH2SO4溶液调节pH值为1~2。用小火加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止,冷却,硫酸亚铁铵即可结晶出来。抽滤,用滤纸把晶体压干,观察晶体的形状和颜色。称量并计算产率。一、指导与思考1.为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性?2.如果硫酸亚铁溶液已有部分氧化,则应如何处理才能制得较纯的硫酸亚铁铵?3.根据FeSO4的理论产量如何计算反应所需的(NH4)2SO4的量?4.除去铁屑表面油污的方法:将铁屑放在烧杯中,加入15mL10%Na2CO3溶液,小火加热约10分钟,用倾析法除去碱液,用水把铁屑冲洗干净。-10-\n实验二化学反应速率、活化能的测定一、实验目的1.通过实验了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。2.加深对活化能的理解,并练习根据实验数据作图的方法。3.练习在水浴中保持恒温的操作及秒表的使用。4.测定过二硫酸铵氧化碘化钾的反应速率,并求算一定温度下的反应速率常数。二、内容提要在水溶液中,过二硫酸铵与碘化钾发生反应的离子方程式为:S2O82-+3I-=2SO42-+I3-(1)根据实验,该反应的反应速率和浓度的关系可用下式表示:(2)为了能够测出在一定时间(Δt)内S2O82-浓度的改变量,在混合过二硫酸铵和碘化钾溶液时,同时加入一定体积的已知浓度并含有淀粉(指示剂)的Na2S2O3溶液。因而,在式(1)进行的同时,有下列反应进行:S2O32-+I3-=S4O62-+3I-(3)反应(3)进行得非常快,几乎瞬间完成,而反应(1)却缓慢得多。由反应(1)生成的I3-立即与S2O32-作用生成无色的S4O62-和I-。因此,开始一段时间内溶液呈无色,当Na2S2O3一旦耗尽,则由反应(1)继续生成的微量碘就很快与淀粉作用,使溶液呈蓝色。从反应方程式(1)和(3)的关系可以看出,S2O82-浓度减少的量,总是等于S2O32-减少量的一半,即:(4)由于在时间内S2O32-全部耗尽,所以Δ[S2O32--10-\n]实际上在数值上就是反应开始时Na2S2O3的浓度,只是差一个负号。在本实验中,每份混合液中Na2S2O3的起始浓度都是相同的,因而,Δc(S2O32-)也是不变的。这样,只要记下从反应开始到溶液出现蓝色所需要的时间(Δt),就可以求算一定温度下的平均反应速率:(5)从不同浓度下测得的反应速率,即能计算出该反应的反应级数m和n。又可从下式求得一定温度下的反应速率常数:(6)根据实验事实,阿累尼乌斯提出了反应速率常数k与反应温度T之间的经验关系式,即阿累尼乌斯方程式(指数式):k=Ae-Ea/RT(7)两边取常用对数,(8)式中称为阿累尼乌斯实验活化能,R为气体常数,A为实验测得常数。测出不同温度时的k值,以lgk对1/T作图得一条直线,其斜率(J):(9)求得反应的活化能为:(10)一、仪器和药品仪器:烧杯(50mL,洁净)秒表温度计(0~100℃)药品:(NH4)2S2O8、KI、(NH4)2SO4、KNO3溶液浓度均为0.2mol/LNa2S2O3(0.01mol/L)淀粉(0.2%)Cu(NO3)3(0.02mol/L)二、实验内容1.浓度对反应速率的影响,求反应级数在室温下,用3个量筒分别量取20mL0.2mol/LKI溶液、8.0mLNa2S2O3溶液和4.0mL0.2%淀粉溶液,都倒入50mL-10-\n烧杯中,混合均匀、再用另一量筒量取20mL0.2mol/L(NH4)2S2O8溶液,迅速倒入烧杯中,同时按动秒表,不断搅拌,仔细观察,当溶液刚出现蓝色时,立即停止计时,将反应时间和室温记入表1中。用上述方法参照表1的用量进行2~5号实验,为了使每次实验中溶液的离子强度和总体积保持不变,所减少的KI或(NH4)2S2O8的用量可分别用0.2mol/LKNO3或0.2mol/L(NH4)2SO4来调整。表1浓度对反应速率的影响室温试验编号12345试剂用量/mL0.2mol/L(NH4)2S2O82010520200.2mol/L2020201050.01mol/LNa2S2O3888880.2%淀粉444440.2mol/LKNO310150.2mol/L(NH4)2SO4101552mL混合液中反应物的起始浓度(mol/L)(NH4)2S2O8KINa2S2O3反应时间/sS2O82-的浓度变化Δc(S2O82-)反应速率k2.温度对反应速率的影响,求活化能按表1试验1中的用量,在50mL洁净的小烧杯中加入KI、Na2S2O3溶液和淀粉溶液,在另一小烧杯中加入(NH4)2S2O8溶液,同时放入冰水中冷却,待两种试液均冷却到低于室温10℃时,将(NH4)2S2O8迅速倒入KI等混合溶液中,同时计时并不断搅拌,当溶液变蓝时,记录反应时间。利用热水浴在高于室温10℃的条件下,重复上述实验,记录反应时间。-10-\n表2温度对反应速率的影响167反应温度/K反应时间/s经计算反应速率反应速率常数lgk1/T反应活化能Ea3.催化剂对反应速率的影响按表1试验1中的用量,在50mL洁净的小烧杯中加入KI、Na2S2O3溶液和淀粉溶液,加入1滴、2滴0.02mol/LCu(NO3)2,将(NH4)2S2O8迅速倒入KI等混合溶液中,同时计时并不断搅拌,当溶液变蓝时,记录反应时间,填入表3中。表3催化剂对反应速率的影响实验编号0.02mol/LCu(NO3)2反应时间/s89一、数据处理和讨论1.反应级数和反应速率常数的求算把表1中试验1号和3号的结果代入下式:由于所以和都是已知的,就可以求出m。用同样的方法把表1中试验1号和5号的结果代入,可得:由于所以由上式可求出n。再由m和n得到反应的总级数。数据处理得:m=;n=-10-\n将求得的m和n代入,即可求得反应速率常数,将计算所得k值填入表2。1.反应活化能的求算用表2中的结果,以lgk为纵坐标,为横坐标作图,得到一条直线,此直线的斜率为,由此可以求出此反应的活化能Ea。2.结果与讨论总结前三部分的实验结果,说明浓度、温度和催化剂如何影响反应速率。一、指导与思考1.两人为一组进行实验。两人必须分工明确,密切配合,做到溶液量准,混合迅速,不断搅拌,看准现象,准确计时。2.在温度对反应速率影响实验中,最好在35℃以下(温度过高,会使溶液蒸发加快,反应不准,特别是影响活化能的测定)选择三个试验温度(包括室温),并使三个温度间隔7~10℃,注意恒温控制。(NH4)2S2O8溶液与其余混合溶液在同温度下混合,反应开始时,要将反应烧杯仍置于水浴中,并控制溶液从混合到变蓝。3.该实验成败的关键之一是试剂的使用,试剂的瓶塞不能盖错,否则会导致溶液浓度不准确。4.根据反应方程式,是否能确定反应级数?为什么?试用本实验的结果加以说明。5.若不用S2O82-,而用I-或I3-的浓度变化来表示反应速率,则反应速率常数k是否一样?6.实验中为什么可以由反应溶液出现蓝色的时间长短来计算反应速率?反应溶液出现蓝色后,反应是否就终止了?7.下列操作情况对实验结果有何影响?(1)取用三种试剂的量筒没有分开专用;(2)先加入(NH4)2S2O8溶液,最后加入KI溶液;(3)慢慢加入(NH4)2S2O8溶液。8.本实验Na2S2O3的用量过多或过少,对实验结果有何影响?9.活化能文献数据Ea=51.8kJ/mol。将实验值与文献值作比较,分析产生误差的原因。-10-\n实验三盐酸标准溶液的配制、标定及混合碱的测定一、实验目的:1.学习滴定管的正确使用与滴定操作;掌握确定滴定终点的方法;2.了解间接法配制标准溶液的方法。3.学习用双指示剂法测定混合碱中不同组分的含量。二、实验原理(一)HCl标准溶液的配制与标定酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液,但由于浓HCl易挥发,NaOH易吸收空气中的水分和二氧化碳,因此只能用间接法配置HCl和NaOH溶液,即先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度;也可用一已知准确浓度的HCl(NaOH)溶液标定NaOH(HCl)溶液,然后经计算求知NaOH(HCl)溶液的浓度。标定酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂。1.用无水碳酸钠标定HCl的反应分两步进行:Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl,NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O当反应达到化学计量点时,溶液pH值约为3.89,可选用甲基红或甲基橙作指示剂。标定时应注意CO2的影响,为减小CO2的影响,临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热,用甲基橙作指示剂时,最好进行指示剂校正。2.用硼砂(Na2B4O7·10H2O)标定HCl的反应如下:Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl计量点时,由于产物是H3BO3(Ka1=5.8×10-10),溶液pH值约为5.1,可选用甲基红作指示剂。(二)混合碱测定混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。若混合碱是由Na2CO3与NaOH组成,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液略带粉红色,这是第一计量点,假设此时用去标准HCl溶液的体积为V1(mL)。反应如下:HCl+NaOH=NaCl+H2O(1)HCl+Na2CO3=NaHCO3+H2O(2)继续以甲基橙作指示剂,HCl标准溶液滴定至橙色,这是第二计量点,假设此时用去标准HCl溶液的体积为V2(mL)。反应如下:-10-\nHCl+NaHCO3=NaCl+CO2+H2O(3)由反应式可知:V1>V2,且Na2CO3消耗标准酸溶液的体积为2V2(mL);NaOH消耗标准酸的体积为(V1-V2)(mL)。于是可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。若混合碱系Na2CO3与NaHCO3的混合物,以上述同样方法进行滴定,则V1