大学化学试验：熔点的测定 11页

实验一熔点的测定\n实验目的1、了解熔点测定的意义。2、掌握熔点测定的操作方法。\n实验原理在一定气压下，化合物固液两态平衡的温度为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔到全熔（称为熔程）温度不超过0.5-1C。\n实验原理含杂质时物质的熔点降低，熔程变宽。根据Raoult定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低(M`L`)。TM`为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。SL'\n实验仪器与试剂仪器：提勒管温度计熔点毛细管长玻璃管表面皿等试剂：苯甲酸（1号）苯甲酸+尿素（2号）\n实验步骤1、熔点管制备管底封闭。2、样品的装填填装结实，不应留有空隙；填装高度23mm；熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。\n实验步骤3、仪器的安装液体石蜡高度达上叉管处，不能太高；用橡皮圈固定毛细管，勿使橡皮圈触及浴液；样品的部分置于水银球侧面中部；温度计水银球恰在两侧管中部，且不能靠壁。\n实验步骤4、测定熔点升温，先快（每分钟10℃）后慢（每分钟1～2℃），快到达熔点时每分钟0.2～0.3℃；记下初熔温度（晶体开始塌落并有小滴液体出现时的温度）和全熔温度（固体完全消失），即熔程。(1)初测，找出熔点范围，每分钟升温5℃。(2)精确测量：如:130.0131.5℃\n样品熔点(℃)熔程(℃)12实验结果\n注意事项先测2号样品，再测1号样品。每一样品重复23次，每次测定都必须用新的熔点管重新装填。待浴温降至熔点以下约30度左右，再进行测定。提勒管中的石蜡不要倒出；实验结束后，将温度计拿出，擦干放在台面上。\n思考题1、有两种白色粉末物质，其一熔程为130.0131.1℃，另一物质熔程为130.0131.5℃，试简单确定这两种物质是否为同一种物质？2、为什么不能使用已测定过熔点的有机化合物再测其熔点？