大学化学实验基本知识 19页

    本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。通过初步的基本操作、基本技术的训练，要求学生能规的学会以下的操作和方法：仪器的洗涤和干燥，试剂的取用，试纸的取用，煤气灯的使用，台天平、分析天平的使用，量筒、吸管、滴定管的使用，离心机的使用；直接加热和水浴加热，溶解和结晶，溶液的蒸发、浓缩，固液分离（倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离），直接称量、相减法称量，数据处理、误差表示等。要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养，并将此贯穿于整个实验课程的始终。    无机化合物的种类极多，不同类型的无机物制备方法有所不同，差别也很大。同一无机物也可有多种制备方法。在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。    1.无机物常用的制备方法    ⑴利用氧化还原反应制备    ①活泼金属和酸直接反应，经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。    ②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应，必须加入氧化剂，反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备，不能由铜和稀硫酸直接反应制备，必须加入氧化剂（如硝酸），反应后有杂质硝酸铜，所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。    ⑵利用复分解反应制备    利用复分解反应制备无机物，如产物是难溶物或气体，则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的，就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾，这两种盐溶解、混合后，在溶液中有4种离子－K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时，它们的溶解度变化不同。利用这种差别，可在高温时除去氯化钠，滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯，可得到纯度较高的硝酸钾。    2.结晶与重结晶    ⑴结晶    在一定条件下，物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段，第一个阶段是晶核的形成，第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小，其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象，即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器，或用玻璃棒轻轻磨擦器壁，也可加入小粒晶种，促使晶体析出。\n    晶体颗粒的大小要合适，否则会影响产品的纯度。晶体颗粒大而均匀，夹带母液和杂质少，易洗涤，所得产品纯度高，但结晶时间长。晶体快速析出时则相反。    ⑵晶体制备的一般方法    ①冷却法将一定浓度的溶液冷却至过饱和，使晶体析出的方法称冷却法。冷却速度对晶体的成长有很大的影响，温度缓慢下降，利于形成大晶体，反之则形成小晶体。    ②蒸发法在一定温度下蒸发溶剂使溶液达到过饱和，析出晶体的方法称蒸发法。此法适用随温度升高，溶解度降低的物质，或溶解度变化不大的物质。如Na2SO4、NaCl等。与冷却法相比，此法很难得到大晶体。    在制备实验中，常常将蒸发与冷却两法结合使用。由于析出晶体的大小与结晶条件有关，故控制结晶条件可以得到大小合适的晶体。如溶液的浓度较高，溶质的溶解度较小，冷却得较快，并不时搅拌溶液，析出的晶体就较小。反之，如溶液的浓度不高，冷却缓慢，或投入一小粒晶种后静置，则得到较大大晶体。    ⑶重结晶    先将晶体溶解，再使它重新析出的过程称重结晶。用重结晶法提纯物质，是利用物质的溶解度随温度而变化的依赖关系。杂质一般有不溶物和可溶物两类，都可以利用溶解度差别来除去。在实际操作时，在待提纯的物质中加适量水（或其他合适的溶剂），加热使成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质；然后将滤液冷却，待提纯物质从溶液中结晶出来，而少量可溶性杂质则留在母液中，用过滤法将晶体和母液分开。此法可用来提纯溶解度随温度变化显著的物质。    如物质的溶解度随温度变化较小，则不能按上述的方法提纯。而是先将溶液进行浓缩，蒸发掉一部分水，这时就有纯净物质部分的结晶出来，而杂质则留在溶液中。仪器用途与注意事项烧杯·以容积表示大小，如250mL烧杯；·用作反应容器，配制、蒸发、浓缩溶液；·反应液体不得超过烧杯容积的2/3；·烧杯上标有： 厂标 烧杯容积 烧杯编号处（若同时用到两只以上烧杯时，为便于区别，则可在此处写上数字编号） 容量刻度（由于反应液体不得超过容量的2/3，所以刻度到200mL足够）。烧杯容积烧杯编号处厂标容量刻度\n 点击左图标记，可以得到进一步的说明锥形瓶·以容积大小表示，如250mL锥形瓶；·有具塞和无塞两类；·用作反应容器（加热时可避免液体大量蒸发），也用于滴定。旋摇锥形瓶可使溶液混合均匀。\n量筒、量杯·以容积大小表示，如10mL量筒；·用于量取液体的体积（准确度不高）。不能用作反应容器，不能加热，不能量取热的液体；·读数时视线应与弯月面的最低点保持水平。称量瓶·以外径（mm）×高（mm）表示，有高型、扁型两类；·用于准确称量试样或基准物；·称量时盖紧盖子，不能用手拿取，应用洁净的纸带。\n干燥器·以口径大小表示；·用于干燥或保存干燥物品，但不能用来保存潮湿的器皿或沉淀；·常用变色硅胶做干燥剂，当蓝色硅胶变成红色时，则应更换，红色硅胶烘干后可反复使用；·务必用双手拿着干燥器和盖子的沿口搬移干燥器，绝对禁止用单手拿，以防盖子滑落打碎。容量瓶·以容积大小表示，如250mL容量瓶；·用于配制标准溶液；·尽可能只用水冲洗，必要时才用洗液浸洗。用完立即洗净；·自然晾干，不能放在烘箱中烘干。吸管·以所量的最大容积表示，有无分度吸管和有分度吸管两类，如25mL无分度吸管；·用于精确移取一定体积的液体；·自然干燥，不能烘干；用后洗净。\n滴定管·滴定管以最大容积表示，如50mL滴定管；·用于滴定溶液，读数时，视线应与弯月面最低点保持水平；·酸液放在酸式滴定管中，碱液则放在碱式滴定管中；·滴定管要洗涤干净，不挂水珠。全管不得留有气泡。用后立即洗净。小试管及试管架·试管以管口直径×管长表示（mm）；·试管作为反应容器，便于操作、观察，用药量少；试管架用于盛放试管；·反应液体不超过试管容量的1/2，加热时不超过1/3；·一般大试管直接在火焰上加热，小试管用水浴加热；·直接加热试管时应使试管的下半部受热均匀；·反应或加热时，要振荡试管使溶液混合均匀。布氏漏斗、吸滤瓶、橡皮管·布氏漏斗以直径，吸滤瓶以容积表示；·用于减压过滤；·根据沉淀或晶体的多少选择漏斗，使二者匹配。注意漏斗与滤瓶大小的配合；·根据滤瓶口的大小选择橡皮塞，塞子伸入瓶颈部分为塞子本身长度的1/3～2/3。根据漏斗颈的大小选择钻孔器在塞子上钻孔，使塞孔与漏斗颈紧密吻合；·不能直接加热。表面皿·以直径表示（cm），如9cm表面玻璃；\n·盖在蒸发皿和烧杯上，以免灰尘落入或溶液溅出；·作盖用时，其直径应比被盖容器略大，凹面向上。取下时凸面朝上，放在桌上；·不能加热。滴管·滴管由尖嘴玻璃管与橡皮乳头组成；·用于吸取少量溶液；离心分离时吸取上层溶液；滴加溶液；·溶液不得吸进乳头，用后立即洗净。玻棒·用于搅拌溶液，协助倾出溶液；·玻棒放在烧杯中，应比烧杯长出4～6cm；·玻棒两端应烧熔光滑，以防划毛烧杯。洗瓶·以容积表示（mL），有玻璃、塑料洗瓶；·塑料洗瓶使用方便；·洗瓶用于盛放纯水、洗涤容器和沉淀用。也可装适当的洗涤液洗涤沉淀；·不能装自来水，塑料洗瓶不能加热，也不要靠近火源，以免变形、甚至熔化。试剂瓶·以容积表示（mL），有广口瓶、细口瓶两种，又分磨口、不磨口，无色、棕色等；·广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂和溶液；·不能加热；·有磨口塞的试剂瓶不用时应洗净，并在磨口处垫上纸条。标准磨口塞·标准磨口塞有各种规格，如5#磨口塞；·用作锥形瓶、容量瓶的塞子。药匙·以大小表示，有瓷、骨、塑料制的，不锈钢勺由不锈钢打制而成；·用于取固体试剂，取少量固体时用小的一端；·药匙大小的选择，应以拿到试剂后能放进容器口为宜；·必须洗净擦干后才能取用试剂。\n蒸发皿·以皿口大小表示，如9cm蒸发皿；·作反应容器、灼烧固体、蒸发浓缩溶液用，耐高温，可直接加热，但不宜骤热（先用小火预热）。高温时不能骤冷，以免破裂。点滴板·上釉瓷板，有黑、白两种；·在点滴板穴，用1～2滴试剂进行点滴反应，观察沉淀生成和颜色变化，试剂用量少，现象明显。洗耳球·吸管借助洗耳球吸取溶液；·防止因吸空造成溶液进入洗耳球。直接加热直接加热液体    适用于在较高温度下不分解的溶液或纯液体。   少量的液体可装在试管中加热，用试管夹夹住试管的中上部（不用手拿，以免烫伤），试管口向上，微微倾斜，管口不能对着自己和其他人的脸部，以免溶液沸腾时溅到脸上。管所装液体的量不能超过试管高度的1/3。加热时，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，使溶液受热均匀。不能集中加热某一部分，否则会引起暴沸。如需要加热的液体较多，则可放在烧杯或其他器皿中。待溶液沸腾后，再把火焰调小，使溶液保持微沸，以免溅出。如需把溶液浓缩，则把溶液放入蒸发皿（放在泥三角上）加热，待溶液沸腾后改用小火慢慢的蒸发、浓缩。直接加热固体    少量固体药品可装在试管中加热，加热方法与直接加热液体的方法稍有不同，此时试管口向下倾斜，使冷凝在管口的水珠不倒流到试管的灼烧处，而导致试管炸裂。 较多固体的加热，应在蒸发皿中进行。先用小火预热，再慢慢加大火焰，但火也不能太大，以免溅出，造成损失。要充分搅拌，使固体受热均匀。需高温灼烧时，则把固体放在坩埚中，用小火预热后慢慢加大火焰，直至坩埚红热，维持一段时间后停止加热。稍冷，用预热过的坩埚钳将坩埚夹持到干燥器中冷却。水浴加热    当被加热物质要求受热均匀，而温度又不能超过373K时，采用水浴加热。若把水浴锅中的水煮沸，用水蒸气来加热，即成蒸汽浴。水浴锅上放置一组铜质或铝质的大小不等的同心圆，以承受各种器皿。根据器皿的大小选用铜圈，尽可能使器皿底部的受热面积最大。水浴锅盛放水量不超过其总容量的2/3，在加热过程中要随时补充水以保持原体积，切不能烧干。不能把烧杯直接放在水浴中加热，这样烧杯底会碰到高温的锅底，由于受热不均匀而使烧杯破裂，同时烧杯也容易翻掉。也可选用大小合适的烧杯、铝锅代替水浴锅。    小试管中的溶液只宜在微沸水浴上加热。在100mL烧杯中，放入一铜架，注入水至盖过第二个铜片面为止，即组成水浴。因直接加热易将少量的溶液溅出，或因烘干而使沉淀损失或变质，同时小试管也易破裂。在蒸发皿中蒸发、浓缩时，也可以在水浴上进行，这样比较安全。    沙浴和油浴加热    当被加热物质要求受热均匀，而温度又要求高于373K时，可用沙浴或油浴。沙浴是将细沙均匀地铺在一只铁盘，被加热的器皿放在沙上，底部部分插入沙中，用煤气灯加热铁盘。用油代替水浴中的水即是油浴。\n    冷却方法    将需要冷却的溶液放在空气中，或放在室温的水浴中(右图)，可冷却至室温，前者的冷却速度慢于后者，此外还有下列方法：⑴流水冷却    需冷却到室温的溶液，可用此法。将需冷却的物品直接用流动的自来水冷却。注意：关小自来水龙头，用小水流冷却，不能将自来水溅入容器。⑵冰水冷却    将需冷却的物品直接放在冰水中。⑶冰盐浴冷却    冰盐浴由容器和冷却剂（冰盐或水盐混合物）组成，可冷却至273K以下。所能达到的温度由冰盐的比例和盐的品种决定，干冰和有机溶剂混合时，其温度更低。为了保持冰盐浴的效率，要选择绝热较好的容器，如杜瓦瓶等。制冷剂T/K制冷剂T/K30份NH4Cl+100份水270125份CaCl2·6H2O+100份碎冰2334份CaCl2·6H2O+100份碎冰264150份CaCl2·6H2O+100份碎冰22429gNH4Cl+18gKNO3+冰水2635份CaCl2·6H2O+4份冰块218100份NH4NO3+100份水261干冰+二氯乙烯21375gNH4SCN+15gKNO3+冰水253干冰+乙醇201一份NaCl（细）+3份冰水252干冰+乙醚196100份NH4NO3+100份NaNO3+冰水238干冰+丙酮195减压过滤    又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。    1.循环水式真空泵    循环水式真空泵采用射流技术产生负压，以循环水作为工作流体，是新型的真空抽气泵。它的优点是使用方便，节约用水。面板上有开关、指示灯、真空度指示表，真空吸头I、II（可供两套过滤装置使用）。后板上有进出水的下口、上口，循环冷凝水的进水、出水。    使用前，先打开台面加水，或将进水管与水龙头连接，加水至进水管上口的下沿，真空吸头处装上橡皮管。将橡皮管连接到吸滤瓶支管上，打开开关，指示灯亮，真空泵开始工作。    过滤结束时，先缓缓拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再关开关，以防倒吸。    更换循环水时，用虹吸法吸出循环水。    注意事项：\n    a．工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。    b．加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。    c．进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心。    2.吸滤操作：    (1)剪滤纸    将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗径为标准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。放入漏斗，试大小是否合适。如滤纸稍大于漏斗径，则剪小些，使滤纸比漏斗径略小，但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤瓶不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。因此剪一合适的滤纸是减压过滤成功的关键。    (2)贴紧滤纸    用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶，塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关，接上橡皮管，滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙，一定要除去。    (3)过滤    过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。转移溶液时，用玻棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部，再尽量转移到漏斗。如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动，一边倾倒，让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶塞压晶体，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。    晶体是否干燥，有三种方法判断：    a．干燥的晶体不粘玻棒；    b．当1～2min漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥；    c．用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。    (4)转移晶体    取出晶体时，用玻棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗颈在拳，用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。检查漏斗，如漏斗有晶体，则尽量转移出。    如盛放晶体的称量纸有点湿，则用滤纸压在上面吸干，或转移到两滤纸中间压干。如称量纸很湿，则重新过滤，抽吸干燥。    (5)转移滤液    将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部分滤液会从支管处流出而损失。注意：支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。    (6)晶体的洗涤    若要洗涤晶体，则在晶体抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗涤液润湿晶体，再微接真空泵橡皮管，让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。    (7)具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤\n这些溶液会与滤纸作用，而使滤纸破坏。若过滤后只需要留有溶液，则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间，搅匀，然后倾入布氏漏斗，减压，使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检查是否有小孔，如有则在小孔上补铺一些石棉纤维，直至无小孔为止。石棉纤维要铺得均匀，不能太厚。过滤操作同减压过滤。过滤后，沉淀和石棉纤维混在一起，只能弃去。    若过滤后要留用的是沉淀，则用玻璃滤器代替布氏漏斗（强碱不适用）。过滤操作同减压过滤。    (8)热过滤当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热，使热溶液在趁热过滤时，不致于因冷却而在漏斗中析出溶质。不同温度下常见无机化合物的溶解度（g/100g水）ABCFHIKLMNPSZ序号化学式273K283K293K303K313K323K333K343K353K363K373K<< *1AgBr--8.4×10-6-------**3.7×10-42AgC2H3O20.730.891.051.231.431.641.932.182.59--*3AgCl-8.9×10-51.5×10-4--5*10-4----2.1×10-3*4AgCN--2.2×10-5--------*5Ag2CO3--3.2×10-3-------5×10-2*6Ag2CrO41.4×10-3--3.6×10-3-5.3×10-3-8×10-3--1.1×10-2**7AgI---3×10-7--3×10-6----8AgIO3-3×10-34×10-3---1.8×10-2----9AgNO20.160.220.340.510.730.9951.39----10AgNO3122167216265311-440-58565273311Ag2SO40.570.700.800.890.981.081.151.221.301.361.4112AlCl343.944.945.846.647.3-48.1-48.6-49.013AlF30.560.560.670.780.91-1.1-1.32-1.7214Al(NO3)360.066.773.981.888.7-106-13215316015Al2(SO4)331.233.536.440.445.852.259.266.173.080.889.016As2O559.562.165.869.871.2-73.0-75.1-76.7*17As2S5--5.17×10-5(291)--------<<**18B2O31.11.52.2-4.0-6.2-9.5-15.719BaCl2·2H2O31.233.535.838.140.843.646.249.452.555.859.4**20BaCO3-1.6×10-3(281)2.2×10-3(291)2.4×10-3(297.2)------6.5×10-3*21BaC2O4--9.3×10-3(291)-------2.28×10-2**22BaCrO42.0×10-42.8×10-43.7×10-44.6×10-4-------23Ba(NO3)24.956.679.0211.4814.117.120.4-27.2-34.424Ba(OH)21.672.483.895.598.2213.1220.94-101.4--**25BaSO41.15×10-42.0×10-42.4×10-42.85×10-4-3.36×10-4----4.13×10-426BeSO437.037.639.141.445.8-53.1-67.2-82.8\n**27Br24.223.43.203.13-------**28Bi2S3--1.8×10-5(291)--------<< 29CaBr2·6H2O125132143185(307)213-278-295-312(378)30Ca(H2C3O2)2·2H2O37.436.034.733.833.2-32.7-33.5--31CaCl2·6H2O59.564.774.5100128-137-147154159**32CaC2O4-6.7×10-4(286)6.8×10-4(298)--9.5×10-4---14×10-4（368）-*33CaF21.3×10-3-1.6×10-3(298)1.7×10-3(299)-------34Ca(HCO3)216.15-16.60-17.05-17.50-17.95-18.4035CaI264.666.067.669.070.8-74-78-8136Ca(IO3)2·6H2O0.0900.170.240.380.52-0.65-0.660.67-37Ca(NO2)2·4H2O63.9-84.5(291)104--134-15116617838Ca(NO3)2·4H2O102.0115129152191---358-36339Ca(OH)20.1890.1820.1730.1600.1410.1280.1210.1060.0940.0860.07640CaSO4·1/2H2O--0.320.29(298)0.26(308)0.21(318)0.145(338)0.12(348)--0.07141CdCl2·2.5H2O90100113132-------42CdCl2·H2O-135135135135-136-140-147**43Cl2①1.460.9800.7160.5620.4510.3860.3240.2740.2190.1250**44CO①0.00440.00350.00280.00240.00210.00180.00150.00130.00100.00060**45CO2①0.33460.23180.16880.12570.09730.07610.0576---046CoCl243.547.752.959.769.5-93.8-97.610110647Co(NO3)284.089.697.4111125-174-204300-48CoSO425.5030.5036.142.048.80-55.0-53.845.338.949CoSO4·7H2O44.856.365.473.088.1-101----50CrO3164.9-167.2-172.5183.9--191.6217.5206.851CsCl161.0175187197208.0218.5230239.5250.0260.0271*52CsOH--395.5(288)--------53CuCl268.670.973.077.387.6-96.5-104108120**54CuI2--1.107--------55Cu(NO3)283.5100125156163-182-20822224756CuSO4·5H2O23.127.532.037.844.6-61.8-83.8-114<< 57FeCl249.759.062.566.770.0-78.3-88.792.394.958FeCl3·6H2O74.481.991.8106.8-315.1--525.8-535.759Fe(NO3)2·6H2O113134----266----60FeSO4·7H2O28.840.048.060.073.3-100.7-79.968.357.8<< 61H3BO32.673.725.046.728.7211.5414.8118.6223.6230.3840.2562HBr①221.2210.3204(288)--171.5--150.5(348)-13063HCl①82.377.272.667.363.359.656.1----\n64H2C2O43.546.089.5214.2321.52-44.32-84.5125-*65HgBr--4×10-6(299)--------66HgBr20.300.400.560.660.91-1.68-2.77-4.9**67Hg2Cl20.00014-0.0002-0.0007------68HgCl23.634.826.578.3410.2-16.3-30.0-61.3<< 69I20.0140.0200.0290.0390.0520.0780.100-0.2250.3150.445<< 70KBr53.559.565.370.775.480.285.590.095.099.2104.071KBrO33.094.726.919.6413.117.522.7-34.1-49.972KC2H3O2216233256283324-350-381398-73K2C2O425.531.936.439.943.8-53.2-63.669.275.374KCl28.031.234.237.240.142.645.848.351.354.056.375KClO33.35.27.310.113.919.323.8-37.64656.376KClO40.761.061.682.563.736.57.311.813.417.722.377KSCN177.0198224255289-372-49257167578K2CO3105108111114117121.2127133.114014815679K2CrO456.360.063.766.767.8-70.170.472.174.575.680K2Cr2O74.77.012.318.126.33445.65273-8081K3Fe(CN)630.238465359.3-70---9182K4Fe(CN)614.321.128.235.141.4-54.8-66.971.574.283KHC4H4O60.2310.3580.5230.762-------84KHCO322.527.433.739.947.5-65.6----85KHSO436.2-48.654.361.0-76.4-96.1-12286KI12813614415316216817618419219820887KIO34.606.278.0810.0312.6-18.3-24.8-32.388KMnO42.834.316.349.0312.616.9822.1----89KNO2279292306320329-348-37639041090KNO313.921.231.645.361.385.510613816720324591KOH95.7103112126134140154---17892K2PtCl60.480.600.781.001.362.172.453.193.714.455.0393K2SO47.49.311.1013.014.816.5018.219.7521.422.924.194K2S2O81.652.674.707.7511.0------95K2SO4·Al2(SO4)33.003.995.908.3911.7017.0024.8040.071.0109.0-<< 96LiCl69.274.583.586.289.89798.4-11212112897Li2CO31.541.431.331.261.171.081.01-0.85-0.72*98LiF--0.27(291)--------99LiOH11.9112.1112.3512.7013.2213.314.63-16.56-19.12*100Li3PO4--0.039(291)--------\n<< 101MgBr29899101104106-112-113.7-125.0102MgCl252.953.654.655.857.5-61.0-66.169.573.3103MgI2120-140-173---186--104Mg(NO3)262.166.069.573.678.9-78.9-91.6106-*105Mg(OH)2--0.0009(291)-------0.004106MgSO422.028.233.738.944.5-54.6-55.852.950.4107MnCl263.468.173.980.888.598.15109-113114115108Mn(NO3)2102118.0139206-------109MnC2O40.0200.0240.0280.033-------110MnSO452.959.762.962.960.0-53.6-45.640.935.3<< 111NH4Br60.568.176.483.291.299.2108116.8125135145112NH4SCN120144170208234-346----113(NH4)2C2O42.23.214.456.098.1810.314.0-22.427.934.7114NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.360.265.671.277.3115NH4ClO412.016.421.727.734.6-49.9-68.9--116(NH4)2·Co(SO4)26.09.513.017.022.027.033.540.049.058.075.1117(NH4)2CrO425.029.234.039.345.3-59.0-76.1--118(NH4)2Cr2O718.225.535.646.558.5-86-115-156119(NH4)2·Cr2(SO4)43.95-10.78(298)18.832.6------**120(NH4)2·Fe(SO4)212.517.2--3340-52---*121(NH4)2·Fe2(SO4)4---44.15(298)-------*122NH4HCO311.916.121.728.436.6-59.2-109170354123NH4H2PO422.729.537.446.456.7-82.5-118-173124(NH4)2HPO442.962.968.975.181.8-97.2----125NH4I155163172182191199.6209218.7229-250**126NH4MgPO40.0231-0.052-0.0360.030.0400.0160.019-0.0195*127NH4MnPO4·H2O-0.0031（冷水）-----0.05（热水）---128NH4NO3118.3-192241.8297.0344.0421.0499.0580.0740.0871.0129(NH4)2PtCl60.2890.3740.4990.6370.815-1.44-2.162.613.36130(NH4)2SO470.673.075.478.081.0-88.0-95-103131(NH4)2SO4·Al2(SO4)32.15.07.7410.914.920.1026.70---109.7(368)*132(NH4)2S2O858.2----------133(NH4)3SbS471.2-91.2120-------*134(NH4)2SeO4-117(280)--------197135NH4VO3--0.480.841.321.782.423.05---136NaBr80.285.290.898.4107116.0118-120121121137Na2B4O71.111.62.563.866.6710.519.024.431.441.052.5\n138NaBrO324.230.336.442.648.8-62.6-75.7-90.8139NaC2H3O236.240.846.454.665.683139146153161170140Na2C2O42.693.053.413.814.18-4.93-5.71-6.50141NaCl35.735.835.936.136.437.037.137.838.038.539.2142NaClO379.687.695.9105115-137-167184204143Na2CO37.012.521.539.749.0-46.0-43.943.9-144Na2CrO431.7050.1084.088.096.0104115123125-126145Na2Cr2O7163.0172183198215244.8269316.7376405415146Na4Fe(CN)611.214.818.823.829.9-43.7-62.1--147NaHCO37.08.19.611.112.714.4516.0----148NaH2PO456.569.886.9107133157172190.3211234-149Na2HPO41.683.537.8322.055.380.282.888.192.3102104150NaI159167178191205227.8257294295-302151NaIO32.482.598.0810.713.3-19.8-26.629.533.0152NaNO373.080.887.694.9102104.1122-148-180153NaNO271.275.180.887.694.9-111-133-160154NaOH-98109119129-174----155Na3PO44.58.212.116.320.2-29.9-60.068.177.0**156Na4P2O73.163.956.239.9513.5017.4521.83-30.04-40.26157Na2S9.612.1015.720.526.636.439.143.3155.065.3-*158NaSb(OH)6-0.03(285.2)--------0.3159Na2SO314.419.526.335.537.2-32.6-29.427.9-160Na2SO44.99.119.540.848.846.745.3-43.742.742.5161Na2SO4·7H2O19.530.044.1--------162Na2S2O3·5H2O50.259.770.183.2104------163NaVO3--19.322.526.3-33.0-40.8--164Na2WO471.5-73.0-77.6---90.8--*165NiCO3--0.0093(298)--------166NiCl253.456.360.870.673.278.381.285.286.6-87.6167Ni(NO3)279.2-94.2105119-158-187188-168NiSO4·7H2O26.232.437.743.450.4------<< 169Pb(C2H3O2)219.829.544.369.8116------170PbCl20.670.821.001.201.421.701.94-2.542.883.20171PbI20.0440.0560.0690.0900.1240.1640.193-0.294-0.42172Pb(NO2)237.546.254.363.472.18591.6-111-133**173PbSO40.00280.00350.00410.00490.0056------<< 174SbCl3602-91010871368--345K以后完全混溶\n*175Sb2S3--0.000175(291)--------*176SnCl283.9-259.8(288)--------*177SnSO4--33(298)-------18178Sr(C2H3O2)237.042.941.139.538.337.436.836.236.139.236.4**179SrC2O40.00330.00440.00460.0057-------180SrCl243.547.752.958.765.372.481.885.990.5-101181Sr(NO2)252.7-65.0727983.897-130134139182Sr(NO3)239.552.969.588.789.4-93.4-96.998.4-183SrSO40.01130.01290.01320.01380.0141-0.0131-0.01160.0115-184SrCrO4-0.08510.090-----0.058--<< 185Zn(NO3)298-118.3138211------186ZnSO441.647.253.861.370.5-75.4-71.1-饱和溶液中，固、液两相达到平衡状态，溶液中必须有未溶解的固相存在，溶液的浓度必须达到它的平衡值或饱和值。不饱和溶液的浓度低于它的饱和值，而过饱和溶液的浓度高于它的饱和值。溶液达到过饱和状态后，有些会自发的析出溶质，有些不会，必须加入一小颗晶体（称晶种），这时溶质的分子或离子立刻在液固两相间进行交换，很快析出过量的溶质而达到饱和溶液的平衡状态。此外，剧烈搅拌或摩擦器壁，有时亦能使过量的溶质析出。这说明过饱和溶液极易转变为饱和状态，过饱和溶液不及饱和溶液稳定，只能称为介稳定状态的溶液倾滗法    当沉淀的结晶颗粒较大或相对密度较大时，可用此法分离。待溶液和沉淀分层后，倾斜器皿，把上部溶液慢慢倾入另一容器中，即能达到分离的目的。如沉淀需要洗涤，则往沉淀中加入少量纯水（或其他洗涤液），用玻棒充分搅拌、静置、沉降，倾去纯水。重复洗涤几次，即可洗净沉淀。    减压过滤    又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。    1.循环水式真空泵    循环水式真空泵采用射流技术产生负压，以循环水作为工作流体，是新型的真空抽气泵。它的优点是使用方便，节约用水。面板上有开关、指示灯、真空度指示表，真空吸头I、II（可供两套过滤装置使用）。后板上有进出水的下口、上口，循环冷凝水的进水、出水。    使用前，先打开台面加水，或将进水管与水龙头连接，加水至进水管上口的下沿，真空吸头处装上橡皮管。将橡皮管连接到吸滤瓶支管上，打开开关，指示灯亮，真空泵开始工作。\n    过滤结束时，先缓缓拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再关开关，以防倒吸。    更换循环水时，用虹吸法吸出循环水。    注意事项：    a．工作时一定要有循环水。否则在无水状态下，将烧坏真空泵。    b．加水量不能过多。否则水碰到电机会烧坏真空泵。    c．进出水的上口、下口均为塑料，极易折断，故取、上橡皮管时要小心。    2.吸滤操作：    (1)剪滤纸    将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗径为标准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。放入漏斗，试大小是否合适。如滤纸稍大于漏斗径，则剪小些，使滤纸比漏斗径略小，但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤瓶不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。因此剪一合适的滤纸是减压过滤成功的关键。    (2)贴紧滤纸    用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶，塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关，接上橡皮管，滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙，一定要除去。    (3)过滤    过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。转移溶液时，用玻棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部，再尽量转移到漏斗。如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动，一边倾倒，让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶塞压晶体，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。    晶体是否干燥，有三种方法判断：    a．干燥的晶体不粘玻棒；    b．当1～2min漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥；    c．用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。    (4)转移晶体    取出晶体时，用玻棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗颈在拳，用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。检查漏斗，如漏斗有晶体，则尽量转移出。    如盛放晶体的称量纸有点湿，则用滤纸压在上面吸干，或转移到两滤纸中间压干。如称量纸很湿，则重新过滤，抽吸干燥。    (5)转移滤液    将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部分滤液会从支管处流出而损失。注意：支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。    (6)晶体的洗涤\n    若要洗涤晶体，则在晶体抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗涤液润湿晶体，再微接真空泵橡皮管，让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。    (7)具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤这些溶液会与滤纸作用，而使滤纸破坏。若过滤后只需要留有溶液，则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间，搅匀，然后倾入布氏漏斗，减压，使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检查是否有小孔，如有则在小孔上补铺一些石棉纤维，直至无小孔为止。石棉纤维要铺得均匀，不能太厚。过滤操作同减压过滤。过滤后，沉淀和石棉纤维混在一起，只能弃去。    若过滤后要留用的是沉淀，则用玻璃滤器代替布氏漏斗（强碱不适用）。过滤操作同减压过滤。    (8)热过滤当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热，使热溶液在趁热过滤时，不致于因冷却而在漏斗中析出溶质。 硝酸的性质    硝酸是一种挥发性酸，能与水以任何比例混和。硝酸在沸点359K时发生分解反应：4HNO3=2H2O+4NO2+O2    DHq=259.4kJ·mol-1光照也使硝酸慢慢分解。    浓硝酸有强氧化性，除了少数金属（如Au和Pt等）外，许多金属都能溶于硝酸而生成硝酸盐。铁和铝与冷、浓硝酸接触时会发生钝化，即在表面上生成一层致密的氧化膜，阻止金属进一步氧化。有机物或碳能被浓硝酸氧化成CO2，表现为硝酸对有机物（衣服、皮肤）的腐蚀性和破坏性。非金属中除Cl2、O2，稀有气体外，也都能与浓硝酸反应，有些有机物遇到浓硝酸甚至可以引起燃烧。浓硝酸作为氧化剂时，还原产物多数为NO2，但同非金属元素作用时，还原产物往往是NO。2HNO3+S=H2SO4+2NO↑    稀硝酸也有强氧化能力。作为氧化剂，与浓硝酸的差别是稀硝酸的反应速度慢，氧化能力较弱，被氧化的物质不能达到最高氧化态。此外，由于稀硝酸的浓度不同，金属的活泼性的差异，它的还原产物可能是NO、N2O、N2或NH4+。    例如，铁与不同浓度硝酸反应时，各种产物的比例如下：    硝酸较稀时（密度1.05g·mL-1），主要产物是NH3，在酸性溶液中为NH4+。随着硝酸浓度增大，产物NH3逐渐变小，而NO的相对含量增多；当硝酸密度为1.25g·mL-1时，主要产物是NO，其次是NO2及少量的N2O，当硝酸密度增大到1.35g·mL-1时，主要产物是NO2。稀硝酸的氧化作用可以认为首先被还原成NO2，由于反应速度慢，NO2的产量不多，它来不及逸出，体系就被进一步还原成NO、N2O、NH4+等。    从反应机理上看，硝酸的氧化性与硝酸中经常会存在的由光化分解而来的NO2的催化作用有关，NO2起着传递电子的作用：NO2+e-=NO2-NO2-+H+=HNO2HNO3+HNO2=H2O+2NO2    硝酸通过NO2获得还原剂中的电子，反应被加速。发烟硝酸有很强的氧化性，就是因为在酸中溶解有很多的NO2的缘故；铜和硝酸的反应，最初速度很慢，随后反应逐渐加快，若向溶液中加入NaNO2晶体，可加速铜和硝酸的反应，这些事实就是NO2\n有催化作用的有力证据。