大学化学实验(ⅳ)复习题 36页

《大学化学实验（IV）》物理化学常数与物性测定复习题一、是非题（每题1分，共10分）下列各题中叙述是否正确?正确的在题后括号内画“V”，错误的画“X”：1.常用（或普通）水银温度计的量程要比精密水银温度计的量程小。（）2.贝克曼温度计只能用来量度被测温系统的温度波动（或变化）的差伉，而不能测最被测温系统的温度绝对伉。（）3.可用水银接触温度计控制恒温系统的温度波动。（）4.根据需要要对水银温度计进行示值校正、零点校正及露茎校正。（）5.实验室中常用的恒温槽（水浴或袖浴）是利用获热速率=散热速率的热交换系统一一热平衡法原理来维持系统温度恒定的。（）6.福廷式大气压力计只能用其测定大气压力。（）7.对指定被测系统，U型管水银压差计的Ah值与U型管左、右两玻璃管的半径有关。（）8.阿W折光仪的棱镜是该仪器的关键部件、净化棱镜时必须用擦镜纸沾干，不得往返擦镜面。（）9.蔗糖水解反应的动力学实验中，可以用物理法测定蔗糖或生成的果糖或葡萄施放度的变化，通常是用电导仪來测定其溶液的电导。（）10.乙酸乙酯皂化反应的动力学实验屮，可以用物理法来测定乙酸乙酯的浓度变化，通常是用旋光仪来测定溶液的旋光度。（）二、选择题（每题2分，共30分）选择正确答案的编号，填在各题之后的括号内：1.用凝固点降低法测定稀溶液溶质的摩尔质量时，选用的温度计是：（）（A）贝克曼温度计（B）普通水银温度计（C）水银接触温度计2.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量时.下列溶剂中应选用（）。（A）水（B）乙醇（C）环己烷3.乙酸乙酯皂化反应的动力学实验中，为了测定乙酸乙酯的浓度变化，可用物理法，选川的的测量仪器是（）。（A）折光仪（B）电导仪（C）旋光仪4.蔗糟水解的动力学实验屮，为了测定蔗糖或葡萄糖、果糖浓度的变化，可用物理法，选用的测:W:仪器是（）。（A）电导仪（B）旋光仪（C）酸度计5.仅仅为了测定恒温槽的灵敏度，哪两种温度计是不可缺少的?（）。（A）贝克曼温度计与水银接触温度计（B）贝克曼温度计和普通水银温度计（C）水银接触温度计和普通水银温度计6.用热分析法测绘锡一铋二组分合金相图。为了测定系统的温度随时间变化，可选用的温度H•是（）o（A）普通水银温度汁（B）热电偶（C）贝克曼温度计7.福廷式压力计是用以测量（）的（A）大气压（B）真空度（C）压力差8.盐桥A所用电解质溶液，通常选用（）。（A）饱和HC1水溶液（B）饱和KC1水溶液（C）KC1稀溶液9.盐桥内所用电解质溶液，必须（）。（A）正离子还移速率远大于负离子迁移速率（B）正离子迁移速率远小于负离子迁移速率（C）正、负离子迁移速率相近10.在2（TC室温和大气压力下，用凝同点降低法测摩尔质量，若所用的纯溶剂是苯，其正常凝同点为5.5°C，为使冷却过程在比较接近平衡的情况下进行，作为寒剂的恒温介质浴比较合适的是：（）\n（A）冰-水（B）冰-盐水（C）干冰-丙酮（D）液氮1.蔗糖水解反应为：\n下列说法正确的是：（D）（A）该反应为复杂反应，rr为催化剂（B）该反应为一级反应，h2o不参加反应（C）该反应为二级反应，H20在反应前后浓度不变（D）该反应为一级反应，H20在反应前后浓度变化很小12.开启气体钢瓶的操作顺序是：（）（1）顺时针旋紧减压器旋杆；（2）反时针旋松减压旋杆；（3）观测低压表读数；（4）观测高压表读数；（5）开启高压气阀。（A）5—4—3—1（B）2—5—4—1—3（C）1一5—4—2—3（D）2—5—113.在二元合金相图绘制的实验中，选择了具有低共熔点的铅锡物系，己知纯铅和纯锡的熔点分别为327°C及232°C,则比较合适的测温元件为：（）（A）铂-铂铑热电偶（B）镍铬-镍硅热电偶（C）玻璃水银温度计（D）铜-考铜热电偶14.在双液系气液平衡实验中，常选择测定物系的折光率来测定物系的组成。下列哪种选择的根据是不对的？（）（A）测定折光率操作简单（B）对任何双液系都能适用（C）测定所需的试样量少（D）测量所需时间少，速度快15.用一支规格为0-5°变化范围的Beckman温度计，来测定18°C附近的温度，为了使18°C时Beckman温度计的水银柱指示刻度为4°C左右，则用来调节此Beckman温度计的水的温度最好是：（）（A）18°C（B）20°C（C）22°C（D）24°C三、填空题：（每空1分，共40分）在以下各小题的“”处填上答案：1.化学实验室中常用的儿种水银温度计有••（1），（2）.2.贝克曼温度计用于测量,温度量程为4.水银接触温度计是用于的温度。5.热电偶测温原理是利用两种金属的_來测定温度的。7.为了测定恒温槽的灵敏度，可在指定温度下，采用贝克曼温度计来测恒温槽温度的微小变化，作出T（温度）〜t（时间）曲线如图所示：则曲线a表示恒温槽的灵敏度，曲线b表示恒温槽的灵敏度，（以上两空选填“良好”或“较差”）；曲线c表示加热器的功率，曲线d表示加热器的功率,（以上两空选填“太小”或“太大”）。8.恒温系统主要由以下JL部分纟11成:（1）,（2）,（3）,(3).•(4)..(5).°c,最小分度为r,可估读到.°C^3^（4）,（5），⑹，⑺，⑻o16凝固点下降法测定奈的摩尔质量所需主要仪器设备是：（1）,（2），（3）,（4），（5）⑹，⑺-17.奈的摩尔燃烧焓的实验测定所需主要仪器设备有:（1）,（2）,（3）,（4）,（5）,（6）⑺。27.在二组分系统环己烷-异丁醇系统沸点一组成图的测绘实验中，直接测定的物理量是：（1）,（2）⑶。四、简答题：（共20分）1.测定液体饱和蒸汽压的方法主要有哪儿种？我们采用的是哪种方法？通过实验得知，液体的饱和蒸汽压与温度有何关系？如何检查装罝的气密性？能否在加热情况下检查系统的气密性，为什么？（10分）2.简述对峙法测定原电池电动势的原理。（5分）3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么？（5分）一、选择题（单项）（每小题1分，共10分）\n1.“溶液表面吸附的测定”实验中，气泡逸出速度略偏快以及逸出速度非常快时，则测得的S大压力差（）。A.不变、偏大B.偏小、偏大C.偏大、偏小D.偏大、不变2.溶液表而吸附实验屮，某一组实验发现，所测最大压力差明显偏大，且无气泡产生，最可能的原因是（）。A.滴液速度太快B.系统漏气C.加样液面太高D.毛细管尖端被堵住3.当溶液的电导率为0.4pS/cm时，应选用（）。A.铂黑电极B.光亮铂电极C.甘汞电极4.某同学做蔗糖转化实验时，记录反应开始的时间比实际时间偏晚，对测定反应速率常数k值有无影响？（）A.无影响B.偏大C.偏小5.希托夫法测定离子迁移数实验中，中间管中的硫酸溶液浓度在通电后比通电前（）。A.变大B.变小C.不变6.不同分子的动力学稳定性可以用不列哪个能量值比较？A.分子总能SB.EhomoC.ElumoD.Ehomo~Elumo7.粘度法测M大分子化合物的分子:W:时，一般要求液体流出时间（）时，测量结果较为准确。A.大于80秒B.大于100秒C.大于120秒D.大于150秒8.粘度法实验屮，当川外推法做图求h］值时，nsp/C>lnq/C与y轴三条直线不能相交于一点吋，应该用哪两条直线交点作为［川值较为准确（）。A.Ip/C与lnnr/C的交点B.nsp/C与y轴的交点C.ln+/C与y轴的交点9.丙酮碘化反应速率方程屮，下列哪种物质的浓度与反应速率无关？（）A.丙酮浓度B.FT浓度C.碘的浓度10.电解质NaCI对渗析前的Fe（OH）3胶体（用水解法制备）的聚沉值与渗析U的聚沉值相比，（）A.渗析前的聚沉值大B.渗析后的聚沉值大C.聚沉值相等二、判断题（每小题1分，共10分）1.（）“粘度法测大分子的分子量”实验屮，测蒸馏水的流出时间时，加蒸馏水的量不需要准确测量。2.（）粘度法测大分子分子量实验中，可以改用U型粘度计按同样方法测量大分子的分子量3.（）在“蔗糖转化”实验巾，测Otoe时，将反应体系放在55—60'C的恒温箱巾搅拌5分钟后，立即测aoo。4.（）蔗糖转化实验中，若不用蒸馏水校正仪器零点，对测定结果无影响。5.（）Fe（OH）3胶体电泳实验过程屮负极颜色渐渐变深，正极渐渐变黄，这主要是因为胶体带正电荷14负极移动而引起的。6.（）当胶体的电导率很小并采用KNO3作辅助电解质吋，正极上的电极反应为H2O-2e=l/2O2+2H+。7.（）采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸测定活性炭的比表面积，在较高温度下容易达到吸附平衡。8.（）振荡时间越忪，活性炭的比表面积越大。9.（）“丙酮碘化”实验中，从盐酸加入容量瓶中时开始计时，对实验结果有影响。10.（）在实验数据处理时，如有部分数据偏差太大则可以舍去，但舍去的数据不能超过实验总数据的10%。《大学化学实验（IV）》复习题（有机合成与制备实验）一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（）防止（）侵入。2、（）只适宜杂质含量在（）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采収其他方法初步提纯。3、液体有机物千燥前，应将被干燥液体屮的（）尽可能（），不应见到有（）o4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：（1）混合物屮含有大量的（）;（2）混合物中含有（）物质；（3）在常压下蒸馏会发生（）的（\n）有机物质。5、萃取是从混合物中抽取（）;洗涤是将混合物中所不需要的物质（）。\n6、冷凝管通水是由（）而（），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，巾此可能带来两个后果：其一：气体的（）不好。其二，冷凝管的内管可能（）。7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（）反应。常用的酸催化剂有（）等8、蒸馏吋蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（）。),）。9、测定熔点使用的熔点管（装试样的毛细管）一般外径为长约70-80mm;装试样的高度约为（要装得（10、减压过滤结束时，应该先（），再（）,以防止倒吸11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（）、（）、（12、利川分馏柱使（13、减压过滤的优点有：（）等措施。）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏）。14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体屮的（）尽可能（）,不应见到有（）。）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（）,该温度范围称之为（)0如混有杂质则其熔点（）,熔程也（)016、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（）摄氏度左右，目的在于（）,当反应接近终15、熔点为同-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（）的现象点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（）就已从支管门流出，此吋，测定的沸点数17、如果温度计水银球位于支管门之上，蒸汽还米达到（值将（）。18、利用分馏柱使儿种（）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（）和（）。19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（）溶剂中（）或（）的不同来达到分离、提取或纯化目的。20、一般（）有机物在溶剂屮的溶解度随温度的变化而改变。温度（）溶解度（），反之则溶解度（）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。）一般用于21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（合成实验的冋流操作，（）一般用于沸点低于140°C的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140°C的有机化合物的蒸馏可用（）。22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T形管的（）打开。在蒸馏过程屮，应调整加热速度，以馏出速度（）为宜。二、判断下面说法的准确性，正确画汰不正确画X。\n1、用蒸馏法测沸点，烧瓶闪装被测化合物的多少会影响测定结果。（）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（）3、在合成液体化合物操作屮，最后一步蒸馏仅仅是力了纯化产品。（4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）5、没有加沸石，易引起暴沸。（）6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶门加入。（）8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（）9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（〉10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（）11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（）12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）13、在低于被测物质熔点10-20°C时，加热速度控制在每分钟升高rc为宜。（）14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（）15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（）16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（）17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（）18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠來中和水溶液。（）19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏來提纯。（）20、在水蒸汽蒸馏实验屮，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（）21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（）22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（）23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3-2/3。（）24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（）25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。\n26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。27、在反应体系屮，沸石可以重复使川。28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（）30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（）31、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（）32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦界器内壁来诱发结晶。（）33、在合成液体化合物操作屮，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（）34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（）三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液屮，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4;B、CH3COONa;C、C6H5CHO;D、NaCl\nA、除去硫酸C、增加溶解度B、除去氢氧化钠D、进行萃取）方法精制。B、活性炭脱色；D、水蒸气蒸馏.B、试样不干燥；D、温度上升太慢。B、脱水D、脱脂3、久置的苯胺呈红棕色，用（A、过滤；C、蒸馏；4、测定熔点时，使熔点偏卨的因素是（A、试样有杂质；C、熔点管太厚；5、重结晶时，活性炭所起的作用是（A、脱色C、促进结晶6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（〉。A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。A、1%-3%；B、5%-10%；C、10%-20%四、实验操作：1、在正溴丁烷的合成实验屮，蒸馏出的馏出液屮正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有汕珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结朿实验操作？7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？8、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105°C左右？9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？10、在正溴丁烷的制备过程屮，如何判断正溴丁烷是否蒸完？11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？12、什么时候用体吸收装置？如何选择吸收剂？13、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。14、情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？15、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？16、何谓分馏？它的基本原理是什么？17、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？\n18、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？19、学生实验屮经常使川的冷凝管有哪些？各川在什么地方？\n20、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？21、在乙酸正丁酯的制备实验中，使用分水器的目的是什么？22、装有电动搅拌器的回流反应装置？23、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质吋应注意什么？24、在使用分液漏斗进行分液时，操作屮应防止哪儿种不正确的做法？25、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？26、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？五、装置题了解画出分馏装置、蒸馏装置、带有分水器的加热回流装置、带有气体吸收的加热冋流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图。画出环己烯合成的反应装置图。画出制备正溴丁烷的反应装置图。画出制备乙酸正丁酯的反应装置图。五、装置题1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图2、以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？\n十套补充复习题一、填空题。（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（等组成。3、熔点是指（），熔程是指（物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。4、（）是纯化同体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（方法提纯。8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。A、球形分饱柱B、韦氏（Vigrcux）分饱柱C、填充式分溜柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）、（）、（）、（）、（)o)），通常纯的有机化合D、直形分馏柱）0A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物4、画出制备正溴丁烷的反应装置图3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5、1）卤代烃中含有少量水（）。2）醇中含有少量水（）。3）甲苯和四氯化碳混合物（）。4）含3%杂质肉桂酸固体（）。A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）oA、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（）\n3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（）4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（）5、重结晶实验中，加入活性碳的目的是脱色。（）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（）8、纯净的有机化合物一般都有同定的熔点。（）9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1一丁烯和正丁醚。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）丨、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（毎题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程屮，为什么是冰醋酸过而不是苯胺过4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。一、填空题。（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140°C的物质时，应该使用（）。2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。3、在测定熔点时样品的熔点低于（〉以下，可采用浓硫酸为加热液体，但当高温时，浓硫酸将分解，这时可采用热稳定性优良的（）为浴液.4、液-液萃取是利用（）而达到分离，纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC,PCC是（）和（）在盐酸溶液巾的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。\n）,这主要是利用了（6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（性质。7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸山，这样有利于（的生成。9、减压过滤结束时，应该先（二、选择题。（每题2分，共20分）），再（）,以防止倒吸1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成A、兑氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头)o2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟、A、100°CB、105°CC、110'CD、115°C5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的0的是什么？（）A、增加重董B、增加PHC、便于分层D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）。A、未反应的正丁醇B、1一丁烯C、正丁醚D、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（）。A、红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色10、金属钠不能用来除去（）中的微量水分。A、脂肪烃B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烃三、判断题。（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（）3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的•一种。（）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（）6、重结晶实验屮，加入活性碳的目的是脱色。（）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色，但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（）\n10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（四、实验装置图。（每题10分，共20分）1.请画出正丁醚合成的装置？2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1一2滴/s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备坏己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55〜60'C之间，温度过高或过低宥什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下耑用饱和食盐水洗涤有机液体？、填空题。（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（2、温度计水银球（〉、（）。）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热單:转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（）。当热浴温度达到距熔点IO-15'C时，加热要（），使温度每分钟上升）。4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（第一次水洗是力丫（）。碱洗（）及副产物（）是为了（)o）。第二次水洗是为了)05、乙酰水杨酸即（乙酰水杨酸是由（）,是I•九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（二、选择题。（每题2分，共20分））通过酯化反应得到的。）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易洛于（1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管巾的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（，方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。蒸馏前加入沸石，以防暴沸A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色谱屮，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（)oA、快B、慢C、不变6、在对氨基苯磺酸的制备过程屮，可用（A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸D、不可预测）来检查反应是否完全C、10%碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%\n8、正丁醚的合成实验，加入0.6ml饱和食盐水在分水器的目的是降低（A、降低正丁醇和正丁醚B、正丁醇C、正丁醚）在水中的溶解度D、乙酰苯胺9、在乙酰苯胺的重结晶时，耑要配制其热饱和溶液，这时常出现油状物，此油珠是（A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺10、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（D、正丁醚）oA、熔距加人，测得的熔点数值偏髙C、熔距加大，测得的熔点数伉不变三、判断题。（每题1分，共10分）B、熔距不变，测得的熔点数值偏低D、熔距不变，测得的熔点数值偏商1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（2、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（3、在柱色谱中，溶解样品的溶液或多或少对分离效果没有影响。（4、对氨基苯磺酸为两性有机化合物，有敏锐的熔点。（5、环己酮的氧化可以采用高锰酸钾作为氧化剂。（6、进行乙酰苯胺的重结晶中，一般来说，热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（7、合成正丁醚的过程中，在分水器中加入饱和食盐水的M的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。（8、不纯液体有机化合物沸点一定比纯浄物高。（9、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（10、在正溴丁烷的合成实验屮，蒸馏出的馏出液屮正溴丁烷通常应在下层。（四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、试画出分馏的基本装置图。当加热后己有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？2）热过滤时，漏斗屮为什么要放折叠滤纸？如何折叠？3）重结晶操作中，加入活性炭的0的是什么？加活性炭应注意什么问题？4）重结晶的原理。五、简答题。（每题6分，共30分）1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？2、若加热太快，馏出液〉1一2滴/s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？4、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量浞合：5、Claisen酯缩合反应的催化剂是什么？在乙酰乙酸乙酯制备实验屮，为什么可以用金属钠代替？试卷四一、填空题（每空1分，共20分）1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（），即使杂质量很少也不能蒸\n干。2、（）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（）和水。4、毛细管法测定熔点吋，通常用毛细管的内径为（），装填样品的高度为（）。如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（）。5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，，通常所说的沸点指（）。6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的（）。用分液漏斗分离混合物，上层从（），下层从（L7、脂肪提取器（）从是利用（）和（），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（）物质不易采用。8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（）。可用少量（）以除去。9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（）、（）和（）等。10.为了避免在热过滤时，结品在漏斗中析岀，可以把布氏漏斗（二、选择题。（每题2分，共20分）1、久置的苯胺呈红棕色，用（A、过滤B、活性炭脱色）方法精制。C、蒸馏D、水蒸气蒸馏2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（A、沸点B、形状C、熔点）oD、溶解度3、在合成反应过程中，利用（A、柱色谱B、薄层色谱）来监控反应的进程，最便利最省时C、纸色谱4、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（)oA、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱5、氧化铝的活性分为I〜V级，一般常采用（A、IB、11C、IIID、IVE、6、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中，用15%盐酸调节pH为（A、3-4B、2-3C、7-8D、9-108、在合成正丁醚的实验屮，力了减少副产物丁烯的生成，可以采川以下A、使用分水器B、控制温度C、增加硫酸用量9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（A、环己酮B、正溴丁烷10、正溴丁烷的制备屮，第二次水洗的目的是（C、乙酸乙酯）oA、除去硫酸B、除去氢氧化钠C、增加溶解度（）方法。D、氯化钙干燥D、正丁醚D、稀释体系三、判断题。（每题1分，共10分）\n1、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶屮，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使\n2、对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，水蒸气蒸馏仍然适用。（）3、水蒸气蒸馏吋安全玻管不能插到水蒸气发生器底部。（）4、柱子装填好后，向柱中加入样品溶液时，可以采用倾倒的方法。（）5、在薄层层析过程中，点样时，样品之间需保持一定的距离，且样品点不能靠近板边缘。（）6、采用分水器装置合成正丁醚，其反应液的温度在135°C左右。（）7、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（）8、凡固体有机化合物都可以采用升华的方法來进行纯化。（）9、沸点是物质的物理常数，相同的物质其沸点恒定。（）10、可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、水蒸汽蒸馏装賈主要由儿大部分组成？试画出简易装賈图。2、请画出乙酰苯胺的反应装置图，并说明该实验的注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？3、在分馏吋通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？4、什么是色谱法？它的分类又如何？5、乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用其它的什么酰化试剂？试比较它们酰化能力的大小？试卷五一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应力蒸馏瓶容积（）液体量过多或过少都不宜。2、仪器安装顺序为（）（）。卸仪器与其顺序相反。3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（），试料应位于（），以保证试料均匀受热测温准确。4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（），测得的熔点数值（）。5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点＜140'C时，可选用（）。被测物熔点在140-250°C时，可选用浓硫酸；被测物熔点〉250°C吋，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（））或（）（）。\n6、在乙酰苯胺的制备过程屮，反应物屮（）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液屮加入少量的（）；反应装置屮使用了（）来将水分馏出；反应过程屮需将温度控制在（）。7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（）或（）作用，从而使各组分得以分离。\n二、选择题（每题2分，共20分）)o1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括（）。A、分离提纯化合物B、鉴定化合物C、纯度的确定D、监控反应3、对于酸碱性化合物可采用（）来达到较好的分离效果。A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱5、对氨基苯磺酸易溶于（）。A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中，用15%盐酸调节如果pH较低，容易（）。A、收率较低B、降低芦丁在溶液中的溶解度C、产生沉淀D、破坏芦丁的结构8、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸，控制温度在（）摄氏度以下。A、67B、83C、50D、909、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（）。A、吸附产品B、发生化学反应C、颜色加深D、带入杂质10、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A、丁醇B、有色有机杂质C、乙酸D、水三、判断题。（每题1分，共10分）1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（）2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（）4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。（）5、柱色谱不能用于监控有机合成反应的进程。（）6、苯胺在进行酰化反应时，可以快速将温度升至100'C进行反应。（）7、在对氨基苯磺酸的制备过程中，能产生等量的邻对位产物。（）8、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的正丁醇顺利返回烧瓶中。（）9、用有机溶剂进行重结晶时，把样品放在烧瓶中进行溶解。（）10、制备正丁醚的实验中，加入浓硫酸后，如果不充分摇动会引起反应液变黑。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置阁。2、画出薄层层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。\n五、简答题。（每题6分，共30分）1、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认力它是单纯物质？\n2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？3、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？4、在正丁醚的制备实验中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的饱和氯化钠溶液起到什么作用？5、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？试卷六一、填空题。（每空1分，共20分）1、蒸馏是分离和提纯（）最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把（）与（）分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离。2、（）是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。3、萃収时有乳化现象可根据据实际情况采用（）、（）、（）等方法破乳。4、当反应中生成的有毒和刺激性气时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据（）来决定。例如，可以用（）吸收卤化氢；用（）吸收鉍和其它酸性气体。5、苯胺是有机化学反应中的常用试剂。在我们的实验中，以苯胺为原料进行的反应包括（）和（）o6、色谱法按分离原理可分为（）、（）、（）和空间排阻色谱；按操作条件的不同可分为（）、（）、（）、气相色谱以及高效液相色谱等。7、热过滤可以除去不溶性杂质、脱色剂等杂质。包括（），（）两种方法。二、选择题。（每题2分，共20分）1、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。A、100°CB、105°CC、110°CD、115°C2、色谱在有机化学中的作用主要包括（)oA、分离提纯B、化合物的鉴定C、化合物纯度的确定D、有机反应的监控3、在乙酰水杨酸的后处理过程中，采用丫（）来纯化产品A、重结晶B、先酸化再碱化4、为了使反应进行完全，在乙酰苯胺的合成中使（A、苯胺B、冰醋酸C、苯胺和冰醋酸C、先碱化再酸化）过量来达到效果5、在环己醇氧化为环己酮的反应中，瓶A反应温度应该控制在（)0A、50°C-55°CB、55°C-60°CC、60°C-65°C6、正丁醚合成实验是通过（）装置來提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器7、在减压操作结束吋，首先应该执行的操作是（A、停止加热B、停泵8、芦丁在槐花米屮的含量有（A、0.1-0.2%B、1-2%C、接通大气）。C、10-12%D、脂肪提収器）oD、继续加热D、3-4%9、在合成正丁醚的反应中，反应物倒入10ml水中，是为了（A、萃取B、色谱分离C、冷却C、结晶\nA、水B、饱和食盐水C、95%乙醇D、NaOH水溶液三、判断题。（每题1分，共10分）1、在乙酰苯胺的制备过程中，也可以苯胺过量來进行反应。（）2、在苯甲醛和乙酸酐进行反应吋，苯甲醛中含有少量苯甲酸不影响反应。（）3、在肉桂酸的制备的后处理过程中，可以使用常规的PH试纸。（）4、当要从反应液中提取环己酮，可以进行水蒸汽蒸馏，当馏出物不能收集过多，以免造成损失。（）5、在重结晶操作屮，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣进行处理。（）6、冷凝管通水方向是由下而上。（）7、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（）8、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（）9、用同样体积溶剂萃取时，分多次萃取和一次萃取效率相同。（）10、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、画出对氨基苯磺酸制备过程的仪器装置图，并加以说明。2、装一套抽滤装置，并回答下列问题。1）所用名称及各部件作用？2）抽滤的优点？3）抽滤所用滤纸多大合适？过大有什么不好？4）抽滤操作要注意什么问题？5）简述重结晶的步骤。五、简答题。（每题6分，共30分）1、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？2、水蒸汽气发生器的通常盛水量为多少？安全玻管的作用是什么？3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程屮出现汕珠是什么？它的存在对重结晶质:W:有何影响？应如何处理？5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？试卷七一、填空题（每空1分，共20分）1、薄层层析的操作过程大致可分为六步，它们是（）、（）、（）、（）、（）以及（）。2、在肉桂酸的制备过程屮，所使用的冷却装置是（）。在后处理过程屮，先用（）将溶液调至碱性去除部分杂质，然后再用（）将溶液调至酸性，经冷却，使晶体析出。3、色谱法在有机化学中有着重要的作用，包括（）、（）、（）以及（\n）等。\n反之则溶解度（）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。5.减压过滤结朿时，应该先（），再（），以防止倒吸。二、选择题。（每题2分，共20分）1、下列色谱法中属于吸附色谱的是（）。A、柱色谱B、纸色谱C、髙效液相色谱D、薄层色谱2、在乙酰苯胺的反应屮，温度需控制在（）范围內，以确保反应完全。A、100°C以下B、100°C-110°CC、110°C-120°C3、氧化环己酮成为己二酸可采用（）。A、二氧化锰B、三氧化铬毗啶盐酸盐C、硝酸D、高锰酸钾4、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所釆取的简单方法为（）。A、重结晶B、先酸化再碱化C、先碱化再酸化5、苯胺在浓硫酸的作用下，当加热到180nC主要产生（）。A、对氨基苯磺酸B、间氨基苯磺酸C、3,4-二氨基苯磺酸6、芦丁属于天然产物中的（）结构。A、黄酮类B、生物碱类C、萜类D、甾体7、从槐花米屮提収芦丁，产物的颜色为（）。A、红色B、白色C、绿色D、淡黄色8、在合成正丁醚的反应中，反应物倒入10ml水中，是为了（）。A、萃取B、色谱分离C、冷却C、结晶9、在下列化合物的制备中，哪一个用减压蒸馏的方法来提纯？（）A、乙酸乙酯B、乙酰苯胺C、正溴丁烷D、乙酰乙酸乙酯10、在乙酸乙酯合成反应中生成水，为了提高转化率，常用带水剂把水从反应体系中分出來，什么物质可作力带水剂？（）A、乙醇B、苯C、丙酮D、二氯甲烷三、判断题。（每题1分，共10分）1、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄淸透明时，一般可停止蒸馏。（）2、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（）3、由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反应时要使用刺型分馏柱。（）4、在柱色谱的操作过程屮，柱子装填不均匀，不影响分离结果。（）5、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用直型冷凝管。（）6、由于水的存在将影响层析结果，因此，通常在层析前应将薄层板在100°C条件下，烘烤30分钟。（）7、进行乙酰苯胺的重结晶屮，一般来说，热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（）8、合成正丁醚的过程屮，在分水器屮加入饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水屮的溶解度。（）\n9、熔点管底部未完企封闭，有针孔，测得的熔点偏高。（）10、用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）\n1、画fh蒸馏工业乙醇的装置图，说明操作时的注意事项。2、清实验室制备1一溴丁烷的反应原理，并画出装置图。五、简答题。（每题6分，共30分）1、水蒸气蒸馏吋，蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？何吋需停止蒸馏，蒸馏完毕后的操作步骤是什么？2、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？3、我们说可以用薄层色谱来监控有机反应的进程，那该如何进行操作？4、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？5、用羧酸和醇制备醋的合成实验中，为了提高醋的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？试卷八一、填空题（每空1分，共20分）1、对氨基苯磺酸是一种重要的中间体，在化工、香料、食品色素、医药、建材等行业的都有重要的应用。由于它的分子结构中含有强酸性的（），因此，呈现出明显的（）性，使PH试纸变成（）。另外，其分子结构中还存在弱碱性的（），因此，分子本身形成（）。2、吸附色谱的吸附剂主要为（）和（）；分配色谱的同定相载体可为（）、（）或（）等。3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）、（）、（）、（）有关。4、升华是纯化（）有机化合物的又一种手段，它是由化合物受热直接（），然后由（）为固体的过程。5、在合成正丁醚的实验中，含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层，上层主要是（）和（）,下层主要是（）。二、选择题。（每题2分，共20分）1、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，W采用（)oA、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液2、在乙酰苯胺的制备过程中，可采用的酰化试剂有（)oA、乙酰氯B、乙酸酐C、冰醋酸3、对氨基苯磺酸显（A、酸性B、碱性C、屮性4、在进行咖啡因的升华屮应掠制的温度为（）。A、140°CB、80°CC、220°CD、390°C5、欲获得零下10°C的低温，可采用哪一种冷却方式（）。A、冰浴B、食盐与碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物D、液氨\n6、测定熔点吋，温度计的水银球部分应放在（）。A、提勒管上下两支管口之间B、提勒管上支管口处C、提勒管下支管口处D、提勒管中任一位罝7、某化合物熔点约250-280°C时，应采用哪一种热浴测定其熔点（）oA、浓硫酸B、石蜡油C、磷酸D、水\nA、NaB、无水CaCl2C、无水CaOD、KOH9、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（）萃取。A、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水10、在乙酸乙酯的合成实验中，若操作不慎，用饱和鉍化钙溶液洗去醇时，可能产生的絮状沉淀是（）。A、硫酸钙B、碳酸钙C、氢氧化钙D、机械杂质三、判断题。（每题1分，共10分）1、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）2、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（）3、升华过程中，始终都耑用小火直接加热。（）4、在薄层层析吋，点样毛细管的粗细不影响层析结果。（）5、当制备乙酰苯胺的反应时，只要使用温度计控制好温度，可以不使用刺形分馏柱。（）6、在进行柱层析时，为了避免填料从柱中漏出，堵筛所用的棉花要多些。（）7、对氨基苯磺酸易溶于乙醇。（）8、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（）9、在乙酸乙酯的制备中，力提高转化率通常加入过量乙醇。（）10、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、画出环己酮制备过程的仪器装罝图，并加以说明。2、试画出水蒸气蒸馏装賈图。五、简答题。（每题6分，共30分）1、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？2、在乙酰苯胺的制备过程屮，力什么要将反应温度维持在100°C——110°C之间？在反应结朿后，为什么要将反应物趁热倒入水屮？3、在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中是否会有邻位取代物？若有，邻位和对位取代产物，哪一种较多，说明理由。4、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？5、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。\n试卷九一、填空题（每空1分，共20分）1、在色谱屮，吸附剂对样品的吸附能力与（）、（）、（有关。2、正丁醚合成实验是通过（〉装賈来提高产品产的。3、硫酸洗涤正溴丁烷籼品，目的是除去（）、（）和（4、色谱在有机化学上的重要用途包括（）、（）、（5、乙酸乙酯中含有（）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。6、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（）摄氏度左右，0的在于（）以及（））。）。当反应接近终点时，\n）的现象。蒸岀的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而岀现温度计（7、升华是纯化（）有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接（）然后由（为固体的过程。8、环己酮的合成中，将铬酸溶液加入环已醇后，使反应溶液变成（）色为止。二、选择题。（每题2分，共20分）1、在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（）。A、干燥剂B、滴液漏斗C、接点式温度计D、刺形分馏柱2、在环己醇氧化为环己酮的反应中，瓶内反应温度应该控制在（）。A、50°C-55°CB、55°C-60°CC、60°C-65°C3、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（）。A、重结晶B、先酸化再碱化C、先碱化再酸化4、对氨基苯磺酸的合成中，应控制反应温度在（）。A、100-110°CB、200-210°CC、180-190°CD、60-70°C5、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液6、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（）。A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（）洗涤以除去。A、亚硫酸氢钠水溶液B、饱和氯化钠水溶液C、水D、活性碳8、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（）。A.红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色9、呋喃甲醛在浓碱条件下进行坎尼扎罗（Cannizzaro）反应可制得相应的（）。A、醇和酸B、醇和醛C、醇和酮D、酮和酸10、从茶叶屮提収咖啡因，通常是用适当的溶剂在（）屮连续抽提，浓缩得粗咖啡因。A、烧杯B、脂肪提取器C、圆底烧瓶D、锥形瓶三、判断题。（每题1分，共10分）1、用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。（）2、在进行薄层层析时，展开剂不能超过点样线。（）3、在合成乙酰苯胺时，苯胺过量也利于反应产率的提高。（）4、薄层色谱是属于吸附色谱中的一种。（）5、升华前必须把待精制的物质充分干燥。（）6、若用苯萃取水溶液，苯层在下。（）7、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1一丁烯和正丁醚。（）8、在茶叶咖啡因的提取屮，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（）9、胡萝卜素、叶绿素和叶黄素的Rf值在薄层色谱中的大小次序为胡萝卜素、叶黄素和叶绿素。（\n10、严格控制温度、pH和试剂用量是2,4-D制备实验的关键。（）\n四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、试画出咖啡因的提取装置。2、请画出测定沸点的装置，并写出装置要领？五、简答题。（每题6分，共30分）1、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作?2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？3、在乙酰苯胺的制备过程屮，为什么要使用刺形分馏柱？4、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。5、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？试卷十、填空题（每空1分，共20分）1、（）、（）和反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通2、百分产率是指（）的比值3、对氨基苯磺酸是两性化合物，（能与酸作用成盐。4、在环己酮的制备中，反应完成后，可用（）强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不）,将环已酮与水一起蒸出5、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（6、蒸馏装置是依次按照（的顺序进行安装。7、脂肪提取器是利用溶剂回流和（8、萃取的主要理论依据是（）、（）、（）。）、（）、（）原理，使同体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器）,物质对不同的溶剂有着不同的（）。可用与水（有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。9.蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（）防止（）佼入二、选择题。（每题2分，共20分）1、对氨基苯磺酸易溶于水，是因为其（A、酸性B、碱性C、分子本身成内盐2、在正溴丁烷的制备过程中，采用了（A、直型冷凝管3、在下列（A、黄连素的提取B、球型冷凝管）实验中，采用了升平操作B、烟碱的提取）。C、空气冷凝管D、刺型分馏柱C、咖啡因的提収D、菠菜色素的提取4、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（A、溶解度B、亲和性C、吸附能力）不同来进行分离的操作5.在萃取时，可利用（解度，从而提尚萃取效果A、络合效应）,即在水溶液屮先加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水屮的溶B、盐析效应C、溶解效应D、沉淀效应\n6.在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸汽蒸馏方法除去A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl.7.在粗产品环己酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（）A、增加重量B、增加pHC、便于分层D、便于蒸馏8.检验重氮化反应终点用（）方法。A、淀粉-腆化钾试纸变色B、刚果红试纸变色C、红色石蕊试纸变色D、pH试纸变色9.用（）方法处理压钠机内残留的少量金属钠。A、水擦洗B、乙醇擦洗C、石油醚擦洗10.在进行硅胶薄层层析屮，Rf值比较大，则该化合物的极性（）。A、大B、小C、差不多D、以上都不对三、判断题。（每题1分，共10分）1、减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。（）2、升华只能适用于那些在高温下有足够大蒸气压力［高于2.666kPa（20mmHg）］的同体物质。（）3、萃取某些含有碱性或表面活性较强的物质时，常会产生乳化现象。（）4、两个化合物的Rf伉相同，说明是同一个化合物。（）5、呋喃甲酸和呋喃甲醇的分离是通过在不同pH值下溶解度的差异来进行的。（）6、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（）7、薄层层析屮，点样量的多少对层析结果没有影响。（）8、在反应体系中，沸石可以重复使用。（）9、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/2~3/4。（）10、测定有机物熔点的实验屮，在低于被测物质熔点10-20'C时，加热速度控制在每分钟升髙5°C为宜。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。2、画出乙酰水杨酸的制备过程装置图，并注明各步所进行的操作。五、简答题（每题6分，共30分）1、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？2、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚；（2）熔点管不洁净；（3）样品研磨不细或装得不实；（4）加热太快；3、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？4、乙酸乙酯的制备中，为提高产率应加入过量的乙酸还是过量的乙醇？为什么？5、在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？《有机化学实验》课程考核试卷B一、问答题（每小题5分，共50分）\n1.用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？2.在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？3.在重结晶过程中，必须注意哪几点冰能使产品的产率高、质量好？4.何谓分馏？它的基本原理是什么？5.减压过滤比常压过滤有什么优点？6、有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？7、有机实验屮，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？8.减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？9.什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。10.根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？二、填空题（每小题2分，共10分）1.金属钠可以用来除去、、等有机化合物巾的微量水分。2.蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个,以防止的侵入。3.减压过滤的优点有：1、;2、；3>_4.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有5.测定熔点时，使熔点偏高的因素是1、2、3、三、作阁题（每小题10分，共40分）1.画出常压蒸馏的装罝图2.画出水蒸气蒸馏装置3.画出制备乙酸正丁酯的反应装置图4.画出四种冷凝管