大学化学实验指导用书(学校) 54页

大学化学实验指导用书刘德丽程瑾宁编54\n前言化学是一门实验科学，对化学专业的学生开设的化学实验课的学时占化学专业课总学时的60%。因此，化学实验室已成为学生们学习、研究化学的重要场所之一。大学化学实验是理论课程的重要组成部分，是培养学生动手能力和科学研究能力的重要实践环节。近20年来，我国分析化学和分析化学教育的现代化进程取得了显著成就，但和世界发达国家相比，仍有不小差距，主要体现在实验教学上。目前，大学化学教学正面临知识体系的更新和课程设置的改革，大学化学实验作为一门独立课程开设，是教学改革的成果。本书是根据国内各大院校的相关教材进行编写，并且结合了我校学生以及各专业学生的学科特点而编著，主要是为了本校计算机，通讯和机械以及材料等专业的学生进行大学化学实验指导用书。本书是大学化学理论教学的配套教学的重要部分，主要内容包括两部分：大学化学实验的一般知识（包括分析化学实验室一般注意事项、定量分析常用仪器与基本操作、实验预习以及实验报告的书写方法等）；大学化学实验内容。本书特点是将教学与实验融合起来，在内容选材上拓宽基础知识的应用，重视化学实验的基本训练，符合大专院校化工工艺类专业设课要求。通过本书实验技能的基本训练，目的是：培养学生严格、认真和实事求是的科学态度以及观察实验现象、分析问题和解决问题的能力；培养学生精密、细致地进行科学实验的基本技能，使学生具有科学技术工作者应具备的素质。本教材的编写得到了教研室潘建新、桑付明、黄明湖、程瑾宁等老师的参与和帮助。54\n目录前言2大学化学实验的一般知识41.1　学生实验守则41.2　大学化学实验室安全守则41.3　大学化学实验的学习方法5实验一　酸碱滴定及AA含量测定6酸碱滴定和AA测定实验报告11实验二　化学反应热效应的测定13反应热测定实验报告16实验三　氧化还原反应与电化学18氧化还原与电化学实验报告21实验四　食品中微量元素和日常生活化学23食品中微量元素和日常生活化学实验报告26实验五精细化学品洗发香波的制备28实验六分光光度法测高锰酸钾浓度34分光光度法测高锰酸钾浓度实验报告36实验七废电池回收锌皮制备硫酸锌38废电池回收锌皮制备硫酸锌实验报告40实验八粗食盐的提纯42粗食盐提纯实验报告44实验九B-Z振荡反应46实验十综合实验-导电聚苯胺的合成及Zn-PANi电池组装5154\n大学化学实验的一般知识1.1　学生实验守则1.实验前必须认真预习，回答思考题。到实验室后首先熟悉实验室环境、布置各种设施的位置，清点仪器。2.实验过程中保持安静，集中注意力，仔细观察，如实记录，积极思考，独立地完成各项实验任务。3.实验仪器是国家财物，务必爱护，谨慎使用。A.使用玻璃仪器要小心谨慎，若有损坏要报告教师，并根据情况予以酌情赔偿。B.使用精密仪器时，必须严格按照操作规程，遵守注意事项。若发现异常情况或出现故障，应立即停止使用，报告教师，找出原因，排除故障。4.使用试剂时应注意下列几点：A.试剂应按书中规定的规格、浓度和用量取用，以免浪费，如果书中未规定用量或自选设计的实验，应尽量少用试剂，注意节省。B.取用固体试剂时，勿使其撒落在实验容器外。C.公用试剂用后应立即放回原处。D.试剂瓶的滴管和瓶塞是配套使用的，用后立即放回原处，避免“张冠李戴”。E.使用试剂时要遵守正确的操作方法，避免沾污试剂。5.指定回收的药品，要倒入回收瓶内，未指定回收的废液或残渣要倒入废液缸内，不可倒入水槽，废纸等扔入纸篓内，以免腐蚀下水道。6.注意安全操作，遵守安全守则。化学存在中毒、易燃、易爆和易腐蚀等多种隐患，极易发生各种事故，学生必须遵从教师指导，注意安全操作。7.完成实验后，将仪器洗刷干净，放回原位，保持地面和台面的清洁。1.2　大学化学实验室安全守则化学实验室中许多试剂易燃、易爆、具有腐蚀或毒性，存在不安全因素，所以进行化学实验时，必须重视安全问题，绝不可麻痹大意。每次实验前都要仔细阅读本实验的安全注意事项。在实验过程中，要严格遵守下列安全守则：1.实验室内严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹。2.水、电、气用后立即关闭。3.洗液、浓酸、浓碱等具有强烈的腐蚀性，使用时应特别注意。4.有刺激性或有毒气体的实验，应在通风橱内进行。嗅闻气体时，应用手轻拂气体，把少量气体煽向自己再闻，不能将鼻孔直接对瓶口。5.含有易挥发和易燃物质的实验，必须远离火源，最好在通风橱内进行。6.加热试管时，不要将试管口对着自己或他人，也不要俯视正在加热的液体，以免液体溅出使自己受到伤害。7.稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢注入水中，并不断搅动。切勿将水倒入浓硫酸中，以免迸溅，造成灼伤。8.禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故。9.实验完毕，应将实验台面整理干净，洗净双手，关闭水、电、气等阀门后再离开实验室。54\n1.3　大学化学实验的学习方法实验效果与正确的学习态度和学习方法密切相关，大学化学实验的学习方法主要体现于下列三个环节：1.预习预习是实验前必须完成的准备工作，是做好实验的前提。但是，预习环节往往不能引起学生足够的重视，甚至不预习就进实验室，对实验的目的、要求和内容全然不知，严重地影响了实验效果。为了确保实验质量，实验前要求学生认真预习。对没有预习或预习不合格者，任课教师有权不让其参加本次实验，学生应严格服从。实验预习一般应达到下列要求：A.阅读实验教材，明确实验的目的和实验内容。B.掌握本次实验的主要内容，阅读实验中有关的实验操作技术及注意事项。C.按教材规定设计实验方案，并回答“预习思考题”。D.写出实验预习报告，预习报告是进行实验的依据，因此预习应包括简要的实验步骤、操作要点和定量实验的计算公式等。2.实验实验是培养学生独立工作能力和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成。A.按照实验内容，认真操作，细心观察，一丝不苟，如实将实验现象和数据记录在预习报告中。B.对于设计性实验，审题要确切，方案要合理，现象要清晰。实验中发现设计方案存在问题时，应找出原因，及时修改方案，直至达到要求。C.在实验中遇到疑难问题或者有反常现象时，应认真分析操作过程，思考其原因。为了正确说明问题，可在教师指导下，重做或补做某些实验。自觉养成动脑分析问题的习惯。D.遵守实验工作规则。实验过程中应始终保持台面布局合理、环境整洁卫生。3.实验报告实验报告是每次实验的总结，反映学生的实验水平和总结归纳能力，必须认真完成。应包括以下内容：A.实验目的原理。定量测定实验还应写出有关基本原理和主要反应方程式。B.实验内容。尽是采用表格、框图、符号等形式，清晰、明了地表示实验内容。切忌照抄书本。C.实验现象和数据记录。实验现象要正确，数据记录要完整，绝不允许主观臆造，抄袭别人实验结果，否则，该实验按不及格处理。D.解释、结论或数据计算。对现象加以简明的解释，写出主要反应方程式，分标题小结或者最后得出结论。数据计算要准确。E.完成实验教材中规定的作业。针对实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解或写出收获。定量实验应分析实验误差原因。对实验方法，教学方法和实验内容等提出意见。54\n实验一　酸碱滴定及AA含量测定一．实验目的1.熟练酸碱中和滴定实验有关仪器（锥形瓶、移液管和滴定管等）的基本操作规范。通过中和滴定实验，掌握中和滴定实验操作方法。2.理解中和滴定实验中指示剂选择和使用。通过中和滴定终点时指示剂的颜色突变等感受量变引起质变的规律。3.理解中和滴定实验过程要记录的实验数据。通过中和滴定实验，理解化学定量分析实验中有关实验数据的收集和处理、实验结果的计算、实验误差的分析等。通过中和滴定实验数据的处理和计算，培养实事求是的实验态度。4.掌握中和滴定实验操作过程。难点是实验数据的处理和实验误差的分析。5.了解传统维c药品中抗坏血酸的滴定原理及操作方法。二．实验原理研究物质组成时，一般有两种目的：一是研究物质的组成成份，在化学上叫做定性分析；另一种是研究物质中各种成份的含量，叫做定量分析。在定量分析中，用已知物质的量浓度的酸和碱来测定未知浓度的碱和酸的方法叫做酸碱中和滴定。滴定的目的是测定酸或碱的物质的量浓度。1.酸碱中和滴定原理根据酸碱中和反应的实质：H++OH-＝H2O根据上式，已知酸和碱的体积，并知道标准溶液的物质的量浓度，可以计算出另一种物质的浓度。在酸碱滴定中，常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠，但是浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，所以只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。2.酸碱指示剂变色范围酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1molL-1NaOH和HCl溶液的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH=4～10,应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。对于NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。酸碱指示剂一般选用酚酞和甲基橙，石蕊试液由于变色不明显，在滴定时不宜选用。对于强酸与强碱滴定，采用酚酞或甲基橙均可。强酸与弱碱滴定则应采用甲基橙为指示剂，因为其变色范围为：3.1～4.4，颜色变化为红→橙→黄。而弱酸与强碱滴定则酚酞为指示剂，其变色范围为：8.0～10.0（无色→粉红色）。甲基橙和酚酞的分子结构式及变色反应如图1-1所示。图1-1甲基橙和酚酞的结构式和酸碱转换方程3.药片中抗坏血酸的标定原理维生素C是一种己糖醛基酸（简称AA），54\n水溶性的维生素，是人类营养中最重要的维生素之一，人体缺乏维生素C时会出现坏血病，因此它又被称为抗坏血酸。此外维生素C还具有预防和治疗感冒以及抑制致癌物质产生的作用。维生素C的分布很广，尤其在水果（如弥猴桃、橘子、柠檬、山楂、袖子、草莓等）和蔬菜（觅菜、芹菜、青椒、菠菜、黄瓜、番茄等）中的含量更为丰富。对于测定维生素C常用的方法有酸碱滴定法、靛酚滴定法、苯肼比色法、荧光法和高效液相色谱法等。其中酸碱滴定法操作最简单且快速准确，但抗干扰能力差。AA的分子结构式及与氢氧根的反应如图1-2所示。图1-2AA的结构式及反应方程但是，药片中除了含有AA外，还含有大量其他物质，如阿拉伯树胶，硫酸钠和淀粉等等，因此药片正常溶解非常困难。在测定前必须加入少量的酸作为促溶剂，并且加热，从而大大提高药片溶解速度。但是，酸浓度不宜过高，避免AA发生其他副反应而变质。加热温度不能超过50℃，否则AA容易被水中和空气中的O2氧化。三．玻璃仪器的使用方法滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。定量分析最常用的是容积为25ml和50ml的滴定管，其最小刻度是0.1ml，最小刻度间可估读0.01ml，因此读数可达小数点后第二位。实际操作过程中，一般读数误差为±0.02ml。另外，还有容积为10ml,5ml,2ml和1ml的微量滴定管。滴定管一般分为两种：一种是具塞滴定管，常称酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，但不适于装碱性溶液，因为碱性浓液能腐蚀玻璃，时间长一些，旋塞便不能转动。碱式滴定管的一端连接一橡皮管或乳胶管，管内装有玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻管。碱式滴定管用来装碱性及无氧化性溶液，凡是能与橡皮起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液，都不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外，还有棕色的，用以装见光易分解的溶液。1.酸式滴定管（简称酸管）的准备酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强酸性溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。使用前，首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合，将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗。为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象，需将旋塞涂油（如凡士林油等）2.碱式滴定管（简称碱管）的准备使用前应检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作），或过小（漏水），应予更换。碱管的洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，用塑料乳头堵塞碱管下口进行洗涤。如必须用洗液漫泡，则将碱管倒夹在滴定管架上，管口插入洗液瓶中，乳胶管处连接抽气泵，用手捏玻璃球处的乳胶管，吸取洗液，直到充满全管，然后放手，任其浸泡。浸泡完毕后，轻轻捏乳胶管，将洗液缓慢放出。也可更换一根装有玻璃球的乳胶管，将玻璃球往上捏，使其紧贴在碱管的下端，这样便可直接倒入洗液浸泡。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，应特别注意玻璃球下方死角处的清洗。为此，在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。3.操作溶液的装入装入操作溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，这在天气比较热、室温变化较大时更为必要。混匀后将操作溶液直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗来转移。此时，左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍徽倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶身（瓶签向手心），大瓶则仍放在桌上，手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜，让溶液缓慢沿着滴定管内壁流下。54\n用摇匀的操作溶液将滴定管洗三次（第一次10mL，大部分溶液可由上口放出，第二、三次各5mL，可以从出口管放出，洗法同前）。应特别注意的是，一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2min，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开旋塞冲洗出口管，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好旋塞，将操作溶液倒入，直到充满至O刻度以上为止。注意检查滴定管的出口管是否充满溶液，酸管出口管及旋塞透明，容易检查（有时旋塞孔中暗藏着的气泡，需要从出口管放出溶液时才能看见），碱管需要朝对光处，检查乳胶管内吸出口管内是否有气泡或有未充满的地方。为使溶液充满出口管，在使用酸管时，右手拿滴定管的上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30°，左手迅速打开旋塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复操作。如仍不能使溶液充满，可能是出口管未洗净，必须重洗。在使用碱管时，装满溶液后，应将其垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出（下面用烧杯接溶液），再一边捏乳胶管一边把乳胶管放直，注意应在乳胶管放直后，再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。4.滴定管的读数读数时应遵循下列原则：装满或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内璧的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～lmin即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保待垂直。对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点。读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平（如图1-2）。溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数应采用同一标准。（必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。）注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。读数时，将读数卡衬在滴定管背后，使黑色部分上缘在弯月面下约1mm，弯月面的反射层即全部成为黑色。读此黑色弯月面下缘的最低点。但对深色溶液而须读两侧最高点时，可以用白色卡片作为背景。读数前、应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭旋塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出，否则终点读数便包括流出的半滴溶液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬有溶液，如有，则此次读数不能取用。5.滴定操作方法进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制旋塞的转动（如图1-3）。但应注意不要向外拉旋塞，以免推出旋塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成旋塞转动困难，不能操作自如。如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指在玻璃球所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（如图1-4）。注意：①不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动；②不要捏到玻璃球下部的乳胶管；③停止加液时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。6.吸管及其使用吸管一般用于准确量取小体积的液体，54\n吸管的种类较多。无分度吸管通称移液管，它的中腰膨大，上下两端细长，上端刻有环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。将溶液吸入管内，使液面与标线相切，再放出，则放出的溶液体积就等于管上标示的容积。常用移液管的容积有5、10、25和50rnL等多种。由于读数部分管径小，其准确性较高。分度吸管又叫吸量管，可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液，但其准确度差一些。将溶液吸入，读取与液面相切的刻度（一般在零），然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。吸管在使用前应按下法洗到内壁不挂水珠：将吸管插入洗液中，用洗耳球将洗液慢慢吸至管容积1/3处，用食指按住管口，把管横过来润洗，然后将洗液放回原瓶。如果内壁严重污染，则应把吸管放入盛有洗液的大量筒或玻璃缸中，浸泡15min到数小时，取出后用自来水及纯水冲洗。用纸擦去管外的水。移取溶液前，先用少量该溶液将吸管内壁洗2～3次，以保证转移的溶液浓度不变。然后把管口插入溶液中（在移液过程中，注意要求保持管口在液面之下），用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度处，迅速用食指按住管口。取出吸管，使管尖端靠着贮瓶口，用拇指和中指轻轻转动吸管，并减轻食指的压力，让溶液慢慢流出，同时平视刻度，到溶液弯月面下缘与刻度相切时，立即按紧食指。然后使准备接受溶液的容器倾斜成46°，将吸管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁，放开食指，让溶液自由流出。待溶液全部流出后，按规定再等15秒或30秒，取出吸管。在使用非吹出式的吸管或无分度吸管时，切勿把残留在管尖的溶液吹出。吸管用毕，应洗净，放在吸管架上。7.容量瓶及其使用容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，有磨口玻塞或塑料塞，瓶颈上刻有标线。瓶上标有它的容积和标定时的温度。大多数容量瓶只有一条标线，当液体充满至标线时，瓶内所装液体的体积和瓶上标示的容积相同，但也有刻有两条标线的，上面一条表示量出的容积。量入式的符号为In（或E)，量出式的符号为Out（或A）。常用的容量瓶有10、50、100、500、1000ml等多种规格的。容量瓶主要是用来把精密称量的物质准确地配成一定容积的溶液，或将准确容积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液，这种过程通常称为“定容”。容量瓶使用前也要洗净，洗涤原则和方法同前。如果要由固体配制准确浓度的溶液，通常将固体准确称量后放入烧杯中，加少量纯水（或适当溶剂）使它溶解，然后定量地转移到容量瓶中。转移时，玻棒下端要靠住瓶颈内壁，使溶液沿瓶壁流下。溶液流尽后，将烧杯轻轻顺玻棒上提，使附在玻璃棒、烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中。再用洗瓶挤出的水流冲洗烧杯数次，每次按上述操作将洗涤液完全转移到容量瓶中，然后用纯水稀释。当水加至容积的2/3处时，旋摇容量瓶，使溶液混合（注意不能倒转容量瓶）。在加水至接近标线时，可以用滴管逐滴加水，至弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞，一手食指压住瓶塞，另一手的大、中、食三个指头托住瓶底，倒转容量瓶，使瓶内气泡上升到顶部，摇动数次，再倒过来，如此反复倒转摇动十多次，使瓶内溶液充分混合均匀。为了使容量瓶倒转时溶液不致渗出，瓶塞与瓶必须配套。不宜在容量瓶内长期存放溶液。如溶液需使用较长时间，应将它转移入试剂瓶中，该试剂瓶应预先经过干燥或用少量该洛液淌洗二、三次。由于温度对量器的容积有影响，所以使用时要注意溶液的温度、室温以及量器本身的温度。四．实验仪器及药品1.实验药品：基准溶液0.5molL-1Na2CO3，待标0.1molL-1HCl，待标0.1molL-1NaOH，0.5%甲基橙溶液，0.5%酚酞溶液，AA药片；2.实验仪器（每组，下同）：100ml容量瓶1个，酸式和碱式滴定管各一支，250ml锥形瓶3个，50ml烧杯3个，25ml移液管2支，10ml移液管1支，洗耳球1个，洗瓶1个，铁架台1个（带蝴蝶夹），移液管架，水浴锅（共6个）五．实验操作1.滴定前准备工作滴定管：洗涤---检漏---润洗---注液---赶气泡---调液润洗：用标准液或待测液分别润洗酸式滴定管和碱式滴定管。调液：调节液面至零或零刻度线以下。如果尖嘴部分有气泡，要排出气泡。读数：视线和凹液面最低点相切。锥形瓶：洗涤(但不能用所放溶液润洗，为什么？)54\n注入（用滴定管或移液管）一定体积的溶液（待测液或标准液）到锥形瓶中，并滴加2-3滴指示剂。仔细洗涤容量瓶，不可润洗。2.配制标准溶液：用移液管取已知浓度的无水碳酸钠标准溶液25ml，注入100ml容量瓶中，加入去离子水至刻度，旋紧旋塞后反复倒置混匀备用。3.未知浓度酸液的滴定过程：取25ml上述标准溶液，至于250ml锥形瓶中，然后加入1-2d指示剂（不同指示剂计算公式的k值不同），左手控制滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，目视锥形瓶中溶液颜色的变化。4.未知碱液的滴定过程：取25ml酸液至于锥形瓶中，然后加入1-2d指示剂，同上操作即可。5.终点的判断：溶液颜色发生变化且在15～20s不再变色。多次测定求各体积的平均值。6.AA的滴定：取药片2片，至于250ml锥形瓶中，先加入大约20-30ml去离子水，然后再加入10ml盐酸，至于水浴锅中加热，同时适当振荡以加速溶解（加热时间不宜太长，避免AA氧化）；待溶解后，加入2-3d指示剂（采用何种指示剂？），用NaOH溶解进行滴定。54\n酸碱滴定和AA测定实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验目的二、实验原理三、预习思考题1.如果用标准碳酸钠溶液标定盐酸溶液，怎样根据碳酸钠溶液的体积，计算盐酸的浓度？2.滴定管、移液管在使用前为什么必须用所取溶液洗？本实验所使用的锥形瓶、容量瓶是否也要做同样的处理？为什么？3.滴定过程中用水冲洗锥形瓶内壁是否影响反应终点？为什么？4.如何计算AA的质量分数？54\n四、实验内容实验数据记录实验序号样品名称取样体积初始刻度终点刻度消耗体积123456*药片重量：g五、实验数据处理六、结果与讨论54\n实验二　化学反应热效应的测定一、实验目的1.测定强酸与强碱反应的中和热，加深理解酸碱中和反应是放热反应。2.培养学生设计实验的能力。3.提高学生的思维能力和分析问题的能力。4.培养学生严谨求实的科学作风。二、实验原理在化学反应过程中，除了发生物质的变化外，还有能量的转化。通常遇到的是化学能与热能间的转化，例如燃料燃烧释放出热量，燃烧1kg石油发热量达4×104kJ，而煤矸石仅有8×103kJ。测量燃料的发热量，是热能利用中必不可少的一环。早在1840年盖斯得出反应过程总热量守恒定律以前，拉瓦西和拉普拉斯就一起设计了第一台简陋的量热计，用以测定反应的热量。在盖斯得出反应过程总热量守恒之后，世界上许多化学家也都在热化学领域中进行了大量的工作，并做出了卓越的贡献，例如：西尔伯曼得到了比较精确的计算反应热效应的方法；汤姆生提出了关于化学亲和力与反应热效应的相关思想；对热化学做出较显著贡献的可以说是贝特罗，他发明了较精确测定燃烧热的贝特罗弹式量热计，一直沿用至今，是实验室测量反应热的有效方法。科学发展到今日，反应热的研究已达到前人不可想象的地步，如核反应热的研究等。热化学在工业实际生产中具有重要的意义。例如：工业生产中的各种换热问题，燃料的利用以及相应对设备的要求，都离不开热化学数据。同时，反应热与各种热力学函数、化学结构之间的密切联系也是理论研究的有力依据。燃烧热是反应热的一种，尽管核能必将成为工业国家的一个重要的能源，尽管太阳能、风能、波浪能等正在快速发展，但今后的年代中，燃烧产生的能量仍然是动力的主要来源，它在工业、日常生活、消防事业、动力生产、能源利用中有着极其重要的意义。另外，一些反应所放出的热量也会给生产带来破坏，必须加以控制。合成氨反应中，放出大量热，若不将热量及时转移掉，就会使反应器因温度过高而爆炸。因此，测定反应的热效应对生产实际、科学试验都有实际的意义。长期以来，人们都是采用试验的方法测得一些反应的热效应。本试验就是通过试验测定酸碱中和反应的反应热，使学生了解和掌握一种在实验室简易地测定化学反应热效应的方法，并进一步熟悉化学试验常用仪器的使用方法，掌握准确浓度溶液的配置等化学基本操作。1.化学反应热效应测定与计算化学反应通常是在等压条件下进行的，此时的反应热叫做等压反应热。因等压反应热Qp与焓变△rHθ在数值上相等，故等压反应热又常以焓变来表示，在化学中规定，放热反应的△rHθ为负值，吸热反应△rHθ为正值。本试验是测定弱酸与强碱中和反应的焓变值。一摩尔的一元强酸溶液和一摩尔的强碱溶液混合时，所产生的热效应（中和热）是不随着酸或碱的种类而改变的，因为这里所研究的体系中各组分是全部电离的。因此热化学方程式可用离子方程式表示：H++OH-==H2O△H中和＝－57.36kJ·mol-1(1)上式可作为强酸与强碱中和反应的通式。由此还可看出，这一类中和反应与酸的阴离子和碱的阳离子并无关系。若以强碱（NaOH）中和弱酸(CH3COOH)时，则与上述强酸、强碱的中和反应不同。因为在中和反应之前，首先是弱酸进行电离，其反应为：CH3COOH≒H++CH3COO-△H解离H＋＋OH－≒H2O△H中和54\n由此可见，弱酸与强碱中和反应总的热效应，它包括中和热和解离热两部分。根据盖斯定律可知，如果测得这一类反应中的热效应△H以及△H中和，就可以通过计算求出弱酸的解离热△H解离。图2－1反应热测定装置示意图1－橡胶塞；2－温度计；3－真空隔热层；4－保温杯外壳；5－溶液本反应是通过图2－1所示的量热器来测定的。测定焓变的原理是根据能量守恒定律，反应所放出的热量促使量热器本身和反应体系温度升高，因此反应放出的热量可计算如下：QP=△TcVd+△Tcp(2)△T——反应前后溶液温度的变化（K）c——溶液的比热V——反应的总体积（ml）d——溶液的密度，近似用纯水的密度代替cp——量热器等压热容假设量热器本身吸收的热量可以忽略，即cp=0时，则式(2)变为QP=△TcVd（3）如果已知体系的体积，只要测出反应前后溶液温度的变化，就可以计算出反应的焓变。2.温度改变值的校正量热时，不仅要精确地观测始末态的温度以求出温度变化值，还必须对影响量热的因素进行校正。由于反应后的温度需要有一定的时间才能升到最高数值，而试验所用的量热器又不是严格的绝热体系，在试验中，量热器不可避免地会与环境发生少量的热交换。故采用作图法外推从一定程度上可以消除这些影响。作图法求△T：（如图2－2）①将观测到的量热器温度对时间作图，联成ADBO曲线（如图5－2），点A是未混合时的温度点，点B是观测到的最高温度读数点，混合后各点至最高点为一曲线，最高点后各点为一直线。②量取AB两点间垂直距离为前后温度变化值△rT。③通过△rT的中点C作平行横轴的直线，交曲线于点D。④过点D作作平行纵轴的直线分别交于BO的延长线F点和AG线的点E，EF线代表校正后的真正温度改变值△T。图2－2反应时间与温度变化的关系三、实验仪器及药品1.实验药品：1molL-1HCl，1molL-1NaOH，1molL-1HAc；2.实验仪器：50ml烧杯，保温杯1个，胶塞1个，精密温度计1支，温度计1支，秒表1块；四、实验内容1.温度计的校正将两支温度计同时放入盛有水的烧杯中，当温度计的温度读数稳定后，记录两支温度计之间的差值。在以下的测量试验中，以一支温度计为准，用该差值对另一支温度计进行适当的补偿。2.量热器的热容的测定（利用NaOH和HCl反应热求算）54\n（1）用筒量取50ml1.0mol/LHCl标准溶液，用温度计测定该溶液的温度，盖好插有1/10刻度温度计的橡胶塞。注意在保温杯和温度计之间留有空隙，但空隙不能过大。每隔30秒读取一次温度，直至温度计的温度稳定。（2）用量筒量取50ml的1.1mol/LNaOH溶液，用温度计测定该溶液的温度，当NaOH溶液的温度与量热器中的HCl溶液温度相同时（误差±0.05K），迅速把NaOH溶液加到HCl溶液中，注意不要让溶液溅出盖子，小心晃动量热器使溶液混合均匀，并迅速读取温度和时间，当温度达到最高点后，每隔30秒记录一个温度，每次读数之间振荡一下量热器，作图求取△T。（3）测完后，去下量热器的橡皮塞，小心放在实验台上，倒掉废液，用水洗净量热器，自然干燥。再重复上述实验一次。3.NaOH溶液与HAc标准溶液与反应热的测定用50ml1.0mol/LHAc标准溶液反应代替HCl溶液，按上述步骤测定，记录温度和时间读数，作图求取△T。重复上述实验一次。54\n反应热测定实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验目的二、实验原理三、预习思考题1.为了保证1mol·L-1的盐酸完全被中和，采用1.1mol·L-1NaOH溶液，使碱稍稍过量，那可不可以用1mol·L-1NaOH与1.1mol·L-1HCl，让酸稍稍过量呢?或者量取NaOH时，量取的体积稍微多一些，如55ml，可否？2.反应所采用的酸碱浓度该有个大小范围，太大、太小对测定值会有什么影响，为什么?3.为什么反应热测定的实验值总是略小于真实值？54\n四、实验内容实验数据记录实验序号NaOH体积HCl体积初始温度最高点温度温度差1时间温度2时间温度3时间温度4时间温度五、实验数据处理54\n实验三　氧化还原反应与电化学一、实验目的1.了解原电池的电动势和电极电势的测定方法，掌握电极电势对氧化还原反应的影响；2.掌握电极电势和氧化还原反应的关系，了解氧化型或还原型物质浓度、溶液酸度改变对电极电势的影响；3.进一步理解氧化还原反应的可逆性。4.了解原电池的装置和反应。二、实验原理1.氧化还原与电极电势一般而言，电极电势代数值越大，其氧化态的氧化能力越强，还原态的还原能力越弱；反之，代数值越小，其氧化态的氧化能力越弱，还原态的还原能力越强。根据氧化剂和还原剂所对应电极电势的相对大小，可以判断氧化还原反应进行的方向。当氧化剂所对应电对的电极电势与还原剂所对应的电极电势的差值：①大于0时，反应能自发进行；②等于0时，反应处于平衡状态；③小于0时，反应不能进行。氧化还原反应总是优先在电极电势差值最大的两个电对所对应的氧化剂和还原剂之间进行。通常用标准电极电势进行比较，当差值小于0.2时，则考虑反应物浓度，介质酸碱性的影响，用能斯特方程计算：φ（氧化型/还原型）=φθ（氧化型/还原型）—（0.059/n）㏒（还原型）b/(氧化型)a原电池是通过氧化还原反应将化学能转化为电能的装置，负极发生氧化反应，给出电子，正极发生还原反应，得到电子，电子通过导线由负极流向正极E=φ正—φ负测定某电对的电极电势时，可用待测电极与参比电极组成原电池进行测定，长用的参比电极是甘汞电极，由Hg,Hg2Cl2(固体)及KCl溶液组成，其电极电位主要取决于Cl-的浓度，当KCl为饱和溶液时，称为饱和甘汞电极25℃时φHg2Cl2/Hg=0.2415V温度为t时：φ=0.2415—0.00065（t—25）电解：利用电能使非自发的氧化还原反应进行的过程。2H2(g)+O2(g)=H2O(g)它正好是电解水的逆反应，宇航员就是利用H2-O2燃料电池作为电源进行无线电通迅、照明和加热飞机船座舱，且引用的水也是燃料电池所蒸发出来的。2.金属的腐蚀与防护金属因与介质接触而发生化学反应或因形成原电池发生电化学作用而被破坏。化学反应引起的破坏一般只在金属表面，而电化学作用引起的破坏不仅在金属表面，还可以在金属内部发生，因此电化学腐蚀对金属的危害更大。防止金属被腐蚀的方法之一是使金属与介质隔开。例如，在金属表面涂漆，镀上耐腐蚀性能良好的金属或合金，使金属表面上形成—层致密的氧化膜或磷化膜等等；电化学防腐法(阴极保护法)和缓蚀剂法（在腐蚀介质中加入能防止或延缓腐蚀过程的物质)，也是常用的防腐蚀方法。电镀是电化学技术应用的重要方面，不仅可以抑制金属腐蚀，也可以增加镀件美观。近代，汽车、电子以及新材料等工业部门的发展需求对电镀工业技术起了积极的推动作用，特别引人注目的是电沉积法制备各种功能材料或功能表面层，如磁性薄膜、芯片、半导体膜等。通过电解的方法可精炼金属、制备无机和有机物，氯碱工业就是一个典型例子，其电解过程的氧化还原反应方程为2NaCl十2H2O＝2NaOH十H2(g)十C12(g)54\n在治理环境污染过程中，采用电化学方法的实际例子也很多，环境污染主要来自城市交通工具和工矿企业的三废排放。而治理各类车辆排放的废气是城镇环保亟待解决的难题，开发以电池或燃料电池为动力的车辆是未来世界的发展方向。除此之外，应用电化学方法模拟生物体内各种器官的生理规律及其变化的心电图、脑电图等，利用电化学方法模拟生物功能如人造器官、生物电池、心脑起搏器已是人所共知之事。总而言之，电化学方法无论在新能源的开发和利用、新材料的制备和防护方面，还是在环境保护和污染的治理、生物工程和信息工程方面都得到了广泛应用，并且正在带来显著的社会效益和经济效益。三、实验提要1．氧化还原反应进行的方向电极电势代数值高的电对中的氧化态物质具有较强的夺取电子的能力，电极电势代数值低的电对中的还原态物质具有较易给出电子的能力。因此，可以根据电极电势代数值的高低，判断氧化剂和还原剂的强弱与氧化还原反应进行的方向。电极电势代数值大的氧化态物质的氧化能力大于电极电势代数值小的氧化态物质的氧化能力。电极电势代数值小的还原态物质的还原能力大于电极电势数值大的还原态物质的还原能力。所有电化学反应是电极电势代数值大的氧化态物质和电极电势代数值小的还原态物质发生反应。即φ氧化态>φ还原态时，反应可以进行，若两者的标准电极电势代数值相差不大，则应考虑浓度对电极电势的影响。2．介质对氧化还原反应的影响介质对氧化还原反应的影响很大，例如，高锰酸钾在酸性介质中被还原成为Mn2+离子(无色或浅红色)MnO4-十8H+十5e=Mn2+十4H2Oφ°＝1．40V在中性或弱碱性介质中被还原成为二氧化锰(褐色或暗红色沉淀)MnO4-十2H2O十3e=MnO2十4OH-φ°＝0.588V在强碱性介质中被还原成为MnO42-(绿色)MnO4-十e＝MnO42-φ°＝0.564V由此可见，高锰酸钾在不同的介质中还原产物有所不同，并且其氧化性随介质酸性的减小而减弱。3．中间价态化合物的氧化还原性处在中间价态的物质一般既可作氧化剂，又可作还原剂。例如，过氧化氢(H2O2)用作氧化剂H2O2十2H+十2e＝2H2Oφ°＝1．776V但遇到强氧化剂如高锰酸钾(在酸性介质中)时，则过氧化氢又作为还原剂而被氧化。即O2十2H+十2e=H2O2φ°＝0．628V4．原电池利用氧化还原反应将化学能转变为电能的装置叫做原电池。例如，把两种不同的金属分别放在本身盐溶掖中，通过盐桥连结，就组成了简单的原电池。一般来说，较活泼的金属为负极，较不活泼的金属为正极，放电时，负极金属通过导线不断把电子传给正极，本身成为正离子而进入溶液中，正极附近溶液中的正离子在正极上得到电子，通常以单质析出，即负极上进行失电子的氧化过程，而正极上进行得电子的还原过程。5．电解通过电流使物质在阳极进行氧化、在阴极进行还原的过程叫做电解。在电解槽中与直流电源负极相连的一极叫做阴极，与正极相连的一极叫做阳极。电解时的两极产物主要决定于离子的性质和浓度以及电极材料等因素。三．实验仪器和药品1.实验药品：0.1mol/LKI，0.1mol/LFeCl3，CCl4，0.1mol/LK3[Fe(CN)6]，0.lmol/LKBr，饱和碘水，饱和溴水，0.1mol/LFeSO4，0.01mol/LKMnO4，3mol/LH2SO4，2mol/LNaOH，0.1mol/LNa2SO3，6mol/LCH3COOH，H2O23%，Zn片，1mol/LZnSO4，Cu片，1moI/LCuSO4，NaCl,1mol./LCuCl2,20%乌洛托品，碘化钾淀粉试纸。2.实验仪器：试管，烧杯，盐桥，碳棒。四．实验内容1.氧化还原与电极电势(1)卤素离子的还原性。往试管中加入10滴0.1mol/LKI溶液和2滴0.1mol/LFeCl354\n溶液，混匀后，再加入10滴CCl4，充分振荡，观察CCl4层的颜色有何变化，试管中发生了什么反应?再往溶液中加3滴0.1mol/LK3[Fe(CN)6]溶液，观察水溶液中颜色有何变化，并加以解释、写出有关反应方程式。用0.lmol/LKBr溶液代替0.1mol/LKI溶液，进行相同的实验，能否发生反应，为什么?(2)二价铁的还原性。取2支试管，在一支中加入5滴饱和碘水，另一支中加入5滴饱和溴水，然后各加入约10滴0.1mol/LFeSO4溶液，摇荡试管，观察现象，写出有关反应方程式。根据以上实验结果，定性比较Br2／Br—、I2／I—和Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势大小，并指出其中哪一物质是最强的氧化剂，哪一物质是最强的还原剂。2．介质对氧化还原反应的影响(1)介质对高锰酸钾氧化性的影响。往3支试管中各加入5滴0.01mol/LKMnO4溶液，然后往第1支试管中加入10滴3mol/LH2SO4溶液酸化；第2支试管中加入10滴水；第3支试管中加人10滴2mol/LNaOH溶液，使溶液碱化，然而分别向上述试管中逐滴加0.1mol/LNa2SO3溶液，边加边振荡，并观察各试管中的现象，写出有关生成物。(2)酸度对高锰酸钾氧化性的影响。往两支试管中各加入10滴0.1mol/LKBr溶液。往其中1支试管中加入10滴3mol/LH2SO4溶液，另1支试管中加入10滴6mol/LCH3COOH溶液，然后再各加入2滴0.01mol/L的KMnO4溶液，观察并比较两支试管中紫色消失的快慢，并加以说明。3．中间价态化合物的氧化还原性(1)过氧化氢的氧化性。往试管中加入2滴0.1mol/LKI溶液，并用10滴水稀释，再加入2滴3mol/LH2SO4溶液、2滴H2O23%溶液及2滴淀粉0.3%溶液，观察有何现象发生?写出有关生成物。(2)过氧化氢的还原性。往试管中加入约10滴0.01mol/LKMnO4溶液，并加入10滴3mol/LH2SO4溶液使之酸化，然后滴加H2O23%溶液，观察现象，写出有关生成物。3.原电池取两只小烧杯，往一只烧杯中注入半杯1mol/LZnSO4溶液，插入连有导线(镍铬丝)的锌片，往另一只烧杯中加入约半杯1moI/LCuSO4溶液，插入连有导线(铜丝)的铜片，如图所示。用盐桥(含琼胶及KCl饱和溶液的U形管)把两只烧杯中的溶液连通，即组成了原电池(供下面实验用)，写出两极反应。4.电解(1)用实验4的原电池电解NaCl溶液，观察与锌电极相联的导线附近有何现象产生?一分种后再滴加一滴酚酞指示剂，观察导线附近颜色变化，并说明变化的原因，写出电解池两极反应方程式。(2)在U形管中注入半管1mol./LCuCl2，在两管口上各插入碳棒做电极，并用导线连接直流电源。通电2—3min后，在阳极管口放一张碘化钾淀粉试纸(湿润试纸)，观察试纸颜色变化。将阴极取出，观察有何物质生成?写出两极的反应式。把原碳棒阴、阳极相互调换，观察这时两极反应与电极调换之前有什么不同？写出两极的反应式。5.金属腐蚀(1)析氢腐蚀：在试管中放入一小粒锌和约3ml0.1mol/LHCl溶液，观察现象；取一根用砂纸擦净的铜丝，插入上述盛有锌粒铁试管中，观察铜丝与锌粒未接触时以及铜丝与锌粒接触时情况有何不同。(2)吸氧腐蚀：取一块铁片用砂纸擦去铁锈，洗净晾干，另取5滴1%NaCl、1滴0.1mol/LK3[Fe(CN)6]溶液和1滴酚酞于试管中，摇匀。用玻璃棒沾取此溶液滴在干净的铁片上，静止片刻后，观察液滴边缘和中间的卫生间不同？分析液滴边缘的铁被腐蚀还是液滴中间的铁被腐蚀？解释其原因。6.金属腐蚀的防护取2支试管，向其中1支试管中滴入5滴20%乌洛托品，分别放入2ml0.1mol/LHCl溶液，并各滴入1滴0.1mol/LK3[Fe(CN)6]溶液，再将放入用细砂纸擦去一端的铁锈的铁丝。观察现象，并比较两支试管中所出现的颜色深浅，解释其原因。54\n氧化还原与电化学实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验目的二、实验原理三、预习思考题1．为什么KMnO4能氧化盐酸中的Cl-，而不能氧化氯化钠溶液中的Cl-？ 2.为什么H2O2既具有氧化性，又具有还原性？试从电极电势予以说明。3.若用适量氯水分别与溴化钾、碘化钾溶液反应并加入CCl4，估计CCl4层的颜色。54\n四、实验内容实验过程实验现象现象解释五、实验心得和建议54\n实验四　食品中微量元素和日常生活化学一、微量元素简介在体内含量不足0.05％的14种微量元素是人体所必需的，这十四种元素是：Zn、Fe、Cu、Mn、Cr、Mo、Co、Se、Ni、V、Sn、N、I、Sr。它们在人体内的含量是平衡的。当人体所处的环境或饮食发生变化，这些微量元素含量的平衡状态也会随之变化。长期处于微量元素失衡的环境或长期使用微量元素失衡的食品，均会破坏人体的微量元素平衡。每一种微量元素，又有其特殊的生理功能。在某种情况下，一种微量元素可以产生多种特殊的生理作用。尽管它们的体内的含量只有万分之几，有的甚至仅有十亿分之几，但是如果缺少了这微乎其微的任何一种物质，生命很可能因此而终止。环境污染和不良的生活习惯，使有毒有害的微量元素在体内有蓄积的倾向，将严重威胁人体的健康。1.微量元素的作用那么，每种微量元素在人体中究竟有什么样的生理功能呢？我们重点介绍以下几种：　　钙是构成骨骼及牙齿的主要成分。钙对神经系统也有很大的影响，当血液中钙的含量减少时，神经兴奋性增高，会发生肌肉抽搐。钙还可帮助血液凝固。　　磷是身体中酶、细胞核蛋白质、脑磷脂和骨骼的重要成分。　　铁是制造血红蛋白及其它铁质物质不可缺少的元素。　　铜是多种酶的主要原料。　　钠是柔软组织收缩所必需元素。　　钾钾与钙的平衡对心肌的收缩有重要作用。　　镁可以促进磷酸酶的功能，有益骨骼的构成；还能维持神经的兴奋，缺乏时有抽搐现象发生。　　氟可预防龋齿和老年性骨质疏松。　　锌是很多金属酶的组成成分或酶的激动剂，儿童缺乏时可出现味觉减退、胃纳不佳、厌食和皮炎等。　　硒心力衰竭、克山病、神经系统功能紊乱与缺硒有关。　　碘缺乏时，可有甲状腺肿大、智力低下、身体及性器官发育停止等症状。　　锰成人体内含量为12～20mg。缺乏时可出现糖耐量下降、脑功能下降、中耳失衡等症状。　　另外，还需要给大家介绍两种有毒金属。铝：可造成低血钙、小儿多动症及关节病等。铅：可造成行为及神经系统的异常。平时我们应少接触它们，以免对身体造成损害。上述微量元素人们都可以从食品中获取，但是过量的摄入将会对人体产生严重的危害。2.食品中微量元素及检测方法（1）海带的检测海带属于褐藻门，海带科，藻体褐色，扁平呈带状。最长可达7米。基部有固着器树状分枝，用以附着海底岩石。生长于水温较低的海中，藻体含有碘、藻胶素、昆布素(多糖类)、脂肪、蛋白质、胡萝卜素、硫胺素、核黄素。它所含营养物质特别丰富，尤其是矿物质。每100克中含24毫克碘（为目前已知所有植物中含量最高），每100克海带还含有1177毫克钙，8.2克蛋白质。此外还含有大量的粗纤维、碳水化合物、胡萝卜素、维生素B1、B2等多种维生素和磷、氟等十几种矿物质和丰富的甘露醇；部分海带还含有特别丰富的铁。值得注意的是，海带中的碘主要是以一碘乙酸或二碘乙酸的形式存在（极少量碘酰化合物），可以认为碘是以负一价的形式存在。海带中的碘元素可以通过加入氧化剂的方法将负一价碘氧化为单质碘，然后通过淀粉显色反应而鉴别。而食盐中的碘则是以碘酸钾的形式存在，不能够采用氧化淀粉显色法。（2） 菠菜中的铁元素所有人体中微量元素含量最高的是铁元素，成年人铁含量约为4-5g，正常情况下,人体内的铁主要来自食物。多数食物中都含有少量铁。食物中铁含量最高者为黑木耳、海带、发菜、紫菜、香菇、猪肝等，其次为豆类、肉类、血、蛋等。人体对各种食物中铁的吸收量是不同的。从动物的肝、肌肉、血和黄豆等中能被吸收的铁可达15%～20％，54\n而谷物、蔬菜或水果则为1.7%～7.9％。用铁锅做饭菜也能得到相当量的无机铁。其中菠菜含铁量最高（17-20mg/kg），而且富集在菠菜根部（菠菜根部的红色是富含胡萝卜素，与铁无关）。菠菜中的铁元素可以通过灰化处理后酸浸出，也可以通过水浴加热酸浸出法获得，前者多用于定量分析，后者多用于性分析。铁元素定量分析方法非常多，如滴定法，邻二氮菲和磺基水杨酸显色分光光度法，原子吸收等等。定性方法采用硫氰酸铵显色即可，酸性条件下为铁离子与硫氰酸根形成红色络合物。（3）骨头中的钙和磷骨组织形式分为两种：密致骨（或称皮质骨）和松质骨（或称小梁骨）。在成熟骨骼中，密致骨结构按照哈佛式系统排列，形成外层（皮质），包绕着内层含有骨髓的疏松小梁状松质骨。密致骨构成骨质的80%，包含99%的人体总钙和90%的磷酸盐。骨组织主要包括有机成分（约占35%）和无机成分（约占65%）。有机基质由胶原蛋白和糖蛋白构成；无机成分主要有羟基磷灰石、阳离子（钙、镁、钠、钾和锶）和阴离子（硫化物、磷和氯化物）。无机基质中钙主要提供骨骼硬度和压力，有机基质中的胶原纤维提供支撑和张力和一定的韧性，其中磷酸钙含量超过95%（mass）。骨头中的磷和钙元素的检测，定量方法为灰化，酸浸出，然后在进行定量分析。而定性方法可以通过加热酸浸出，然后磷酸根可以通过加入钼酸铵进行检测，它们反应形成磷钼酸络合物，该络合物为亮黄色。而钙离子可以通过加入钙指示剂或者铬黑T在碱性条件下络合显色，红色或者酒红色络合物。（4）豆粉中的钙、磷和铁大豆粉的营养成份非常丰富，其蛋白质含量高达40%，含油20%，除此之外还含有：大豆异黄酮、大豆低聚糖、大豆皂昔、大豆磷脂等保健功能成份，另含有钙、磷、铁和维生素E、B1、B2等人体必需的营养物质。豆粉中的微量元素检测方法同上，但是由于含量很低，因此关键是酸浸出的工艺，灰化效果最好。二、日常用品中的化学1.不宜用火柴梗剔牙有些人吃完饭顺手从火柴盒中取出一根火柴悠然剔起牙来，殊不知火柴梗在火柴生产过程中早已被制作火柴头的原料污染了，有毒物质乘机就会进入人体，危害健康。大家知道，安全火柴是以硫磺作为还原剂，所以火柴头组成除了以硫磺为主的火药和玻璃屑等物质外，还含有帮助燃烧的松香、重铬酸钾等。重铬酸钾不仅有毒，而且是一种强烈的致癌物质，所以为了健康，请不要用已被重铬酸钾污染过的火柴剔牙。检验火柴头中所含K2Cr2O7的方法很多，首先把火柴头压碎后用少量酸溶解，向溶液中加适当的还原剂检验K2Cr2O7，或者用与Pb(Ac)2生成黄色PbCrO4沉淀的方法检验。2.消毒剂中的化学日常生活中，常用的几种消毒剂是：酒精、浓食盐水、碘酒、双氧水、高锰酸钾和漂白粉等。其中，酒精是靠它渗透到细菌菌体内，使蛋白质凝固而杀死细菌，而浓食盐水是靠细菌菌体内水大部分渗透到浓盐水中，导致细胞干瘪致死，其余则都是依靠它们各自具有很强的氧化性，能破坏细菌菌体组织，致细菌于死地，从而达到消毒作用。3.指纹鉴定许多影视作品中常常有指纹破案的情节，从案发现场的器物上，作案者留下的指纹找到破案的线索。原来，人的手指表面有油脂、汗水等，当手指接触器物后，指纹上的油脂、汗水就会印在器物表面，人眼不易看出来。如果用碘蒸气熏，由于碘易溶于油脂等有机物质中并显出一定的颜色，因而使器物上的指纹显现出来。4.壁画之谜世界闻名的敦煌壁画画面上各种人物的脸和皮肤都是灰黑色，而不是正常的黄色或白色，这是怎么回事呢？经过分析知道，灰黑色物质是PbS，专家们经过研究认为原来涂上去的并非PbS，而是有名的白色颜料-铅白，即碱式碳酸铅(2PbCO3·Pb(OH)2)，它具有很强的覆盖力，涂抹在壁画上应该是雪白的，但由于空气中微量气体长期的作用，发生了如下的化学变化：2PbCO3·Pb(OH)2+H2S＝3PbS+CO2+4H2O原来白色的脸面和皮肤就渐渐变成灰黑色了。如果要使画面恢复原样，只需取一块软布蘸一些双氧水（H2O2）在画面上轻轻擦试，由于发生了如下的化学变化：PbS+4H2O2＝PbSO4+4H2O就可以使画面整旧如新了。54\n人们在日常生活中常常会遇到许多各类不同的化学问题，有些是常识性的、容易解决的，有些则需要运用化学知识及化学实验技术进行分析，设法加以解决。三、掺假食品的鉴别1.牛奶中掺豆浆的检查牛奶是一种营养丰富、老少皆宜的食品。正常牛奶为白色或浅黄色均匀胶状液体，无沉淀、无凝块、无杂质，具有轻微的甜味和香味，其成分如下：成分水脂肪蛋白质酷蛋白乳糖白蛋白灰分含量87.35%3.75%3.40%3.00%4.75%0.40%0.75%在牛奶中掺入价格低得多的豆浆，尽管此时牛奶的密度、蛋白质含量变化不大，可能仍在正常范围内，但由于豆浆中几乎不含淀粉，而含约25%碳水化合物（主要是棉仔糖、水苏糖、蔗糖、阿拉伯半乳聚糖等），它们遇碘后显污绿色，所以利用这种变化可定性地检查牛奶中是否掺有豆浆。2.掺蔗糖蜂蜜的鉴定蜂蜜是人们喜爱的营养丰富的保健食品，正常蜂蜜的密度约为1.401—1.433%g/cm3,主要成分是葡萄糖和果糖约65—81%，蔗糖约为8%，水约16—25%，糊精、非糖物质、矿物质和有机酸等约5%，此外还含有少量酵素、芳香物质、维生素及花粉粒等，因所采花粉不同，其成分也有一定差异。人为地将价廉的蔗糖熬成糖浆掺入蜂蜜中，外观上也会出现一些变化。一般，这种掺糖蜂蜜色泽比较鲜艳，大多为浅黄色、味淡，回味短，且糖浆味较浓。用化学方法可取掺假样品加水搅拌，如有混浊或沉淀再加AgNO3(1%)，若有絮状物产生，即为掺蔗糖蜂蜜。3.亚硝酸钠与食盐的区别亚硝酸钠（NaNO2）是一种白色或浅黄色晶体或粉未，有咸味，很像食盐，往往容易错当食盐使用，如果误食0.3～0.5g亚硝酸钠就会中毒，食后10min就会出现明显中毒症状：呕吐、腹痛、紫绀、呼吸困难，甚至抽搐、昏迷，严重时还会危及生命。亚硝酸钠不仅有毒，而且还是致癌物，对人体健康危害很大。利用NaNO2在酸性条件下氧化KI生成单质碘的反应：NaNO2+KI+2H2SO4＝2NO+I2+K2SO4+Na2SO4+2H2O单质碘遇淀粉显蓝色，就可以把亚硝酸钠与食盐区别开。四、实验仪器及药品1.实验药品：海带溶液，豆粉，骨头，菠菜，亚硝酸钠，氯化钠，淀粉溶液，蜂蜜，蔗糖，牛奶，豆浆，过硫酸铵10%，硫氰化钾，1molL-1NaOH，1molL-1HCl，3molL-1HNO3，钼酸铵5%，2molL-1H2SO4，铬黑T（1%固体），碘水溶液，1%KI，1%AgNO3。2.实验仪器：水浴锅，烧杯（2个），试管（4支），试管架，玻璃棒，10cm吸管（1支），镊子。五、实验步骤1.碘元素：取0.5ml海带浸出液，加2-3d淀粉溶液，振荡，加入0.5ml硫酸，振荡，再加入0.5ml过硫酸铵，观察现象；2.钙元素：在试管中先加入约1.5ml的NaOH溶液，然后加入固体铬黑T，待溶解后在滴加豆粉或者骨头的浸出液，观察现象；3.磷元素：在试管中先加入约1.5ml的钼酸铵溶液，然后加入0.5ml硝酸，振荡均匀后，再滴加豆粉或者骨头的浸出液，观察现象；4.铁元素：在试管中先加入约1ml的硫氰酸钾溶液，再滴加豆粉或者菠菜的浸出液，观察现象；5.牛奶掺豆浆：取1ml牛奶，加入1ml水，然后加入碘水溶液，观察现象；6.真假蜂蜜：取0.5ml蜂蜜，加1-2ml水，然后加入3-5d硝酸银，观察现象；7.亚硝酸钠和氯化钠：取上述固体少量，加入2-3ml水，充分溶解，加HCl或者硫酸，5-10d，再加入淀粉溶液2-3d，最后加KI溶液2-3d，观察现象。54\n食品中微量元素和日常生活化学实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验目的二、实验原理三、预习思考题1、正常牛奶与掺假牛奶的主要差别是什么？如何鉴别？2、如何区别正常蜂蜜与掺蔗糖蜂蜜？3、认识亚硝酸钠当食盐使用的危害，利用它们哪些不同的化学性质识别？4、写出几种鉴定铁离子和钙离子的方法？54\n四、实验内容实验过程实验现象现象解释五、实验心得和建议54\n实验五精细化学品洗发香波的制备一、实验目的1.掌握配制洗发香波的工艺2.了解各组分的作用3.了解工艺顺序在化工生产中的重要性二、实验原理1.洗发香波的分类洗发香波（shampoo）是洗发用发化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主要加香产品。它不但有很好的洗涤作用，而且有良好的化妆效果。在洗发过程中不但去油垢、去头屑，不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂，而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。其种类很多，所以其配方和配制工艺也是多种多样的。可按洗发香波的形态、特殊成分、性质和用途来分类。按香波的主要成分表面活性剂的种类，可将洗发香波分成阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。按不同性质可将洗发香波分为通用型、干性头发用、油性头发用和中性洗发香波等产品。按液体形态可分为透明洗发香波、乳状洗发香波、胶状洗发香波。按产品的附加功能，可制成各种功能性产品，如：去头屑香波、止痒香波、调理香波、消毒香波等。在香波中添加特种原料，改变产品的性状和外观，可制成蛋白质香波、菠萝香波、草莓香波、黄瓜香波、柔性香波、珠光香波等。还有具有多种功能的洗发香波，如兼有洗发护发作用的“二合一”香波、兼有洗发去屑止痒功能的“三合一”香波。2.配制原理现代的洗发香波已突破了单纯的洗发功能，成为洗发、护发、洁发美发等化妆型的多功能产品。在对产品进行配方设计时要遵循以下原则：①具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用。②能形成丰富而持久的泡沫。③具有良好的梳理性。④洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性。⑤洗发香波对头发、头皮和眼睑要有高度的安全性。⑥易洗涤、耐硬水，在常温下洗发效果应最好。⑦用洗发香波洗发，不应给烫发和染发操作带来不利影响。3.主要原料（1）主表面活性剂　　这是所有香波的基础，是清洁头发，并且要求清洁不伤发，因此就要求有高的泡沫性、低的脱脂力、低的头发残留量、容易形成较高体系粘度的胶团结构、成本控制等要求，从这些要求看，阴离子表面活性剂具备了上述优点，所以成为首选。常用的有十二烷基硫酸铵/钠、十二烷基聚氧乙烯硫酸铵/钠等。（2）辅表面活性剂　　阴离子表活清洁力十分好，脱脂力很强，过度使用会损伤头发，婴儿香波更不可多用，因此需配入辅助表面活性剂，它们在降低体系的刺激性、调整稠度、稳定体系、增泡稳泡方面有所帮助。常用的有一些非离子表面活性剂和两性表面活性剂。在两性表面活性剂方面，如早期的各式甜菜碱，后来的椰油两性醋酸钠，也包括一些氨基酸类表面活性剂。非离子方面，有广为使用的椰油基单乙醇酰胺、椰油基二乙醇酰胺等，近年来由于CDEA的致癌性研究多有报道，使用者渐少，而新型的非离子表面活性剂，如烷基糖苷、椰油基/异硬脂基聚丙二醇酰胺等开始不断被新的香波体系采用。（3）阳离子表面活性剂　　因为头发通常带负电，所以体系中的阳离子便有可能吸附到头发上，起到抗静电、改善梳理性等调理效果，并对洗发水的粘度和稳定性有帮助。常常有人问为什么阳离子能在阴离子体系中稳定存在呢？这是因为至少有下面的三个原因。①阳离子基团周围有其它基团的空间位阻，直接与阴离子表面活性剂发生反应的可能性较小；②54\n结构中拥有亲水基团；有了上述两个特点，阳离子表面活性剂便有机会与头发蛋白分子之间产生较强的电荷和氢键结合，在洗发时不易被洗去，从而起到调理毛发的功效。③体系中相对少量的阳离子与相对大量的阴离子表活形成复盐，而很好地溶解于水中。此类原料多不胜数，读者可自行检索。（4）油类/硅油类物质　　此类物质的首要作用是改善梳理性、顺滑感、光亮度等等。注意，它们应不易被表活胶团增溶或乳化，而最好是以较粗的分散体形式悬浮于体系中，在体系只是相对稳定，遇到新的界面（如毛发表面），就会很快吸附。用量最大的恐怕是硅油，但是也正是由于添加量大，而且硅油的密度又通常比香波体系的密度小，所以会对体系的稳定性有特别的破坏作用。　　此外，研究护肤品的技术人员会发现油酯也是很大的一个类别，而各种各样不胜枚举的润肤油酯到底在香波体系会有怎样的功效，逐渐也有一些研究成果被公布出来。比如聚丙二醇-15硬脂醇醚在冲水时和干后对头发的光滑感相当有帮助，以及四异硬脂酸季戊四醇酯对干湿状态下的头发滑感有明显改善等。（5）珠光剂　　珠光剂在洗发水体系的作用不用多说，这里简述一下其形成过程：①温度高时以被增溶或乳化液状态存在；②冷卻下，微胶束收縮。不溶解的珠光剂从微胶束中释放至水/表面活性剂的界面，并进一步在此中结晶出来；③薄薄的液晶层形成，微观下观察它们呈扁平状或球状，反射光线，这便是肉眼所见的珠光。（6）保湿剂　　甘油、丙二醇等多元醇，不过此类原料用与不用因人而异。虽然甘油有时候带来燥感，但它却可以改善泡沫的湿润度，给消费者很好的手感。（7）PH调节剂　　一些弱的有机酸/无机酸类，如柠檬酸、磷酸等，有人嫌配制缓冲体系麻烦，可是却可令体系的PH环境更稳定，甚至可耐生产过程中的配料偏差带来的冲击，所以，建议在体系中建立缓冲体系。（8）粘度调节剂　　洗发水为浓表面活性剂胶团溶液体系，电解质的加入可使胶团往大的方向发展，所以氯化钠、氯化铵、氯化钙等常常被用到。但是通过控制胶束来增稠的时候要注意，胶团结构可以从棒状变到六方晶相，但是加入过量无机盐，则会进一步进入大层状，粘度反而又会下降，所以加入量需要认真斟酌。还有一种方法是添加高分子化合物，如HEC、自然胶类等，但会带来触变性不好的问题，因方而异。（9）营养/护理成分　　维生素、氨基酸、植物提取液、胶元蛋白、去头皮屑剂等等。（10）敖合剂　　为了抵抗硬水对泡沫和清洁力的影响，需要添加之，如最常用的EDTA钠盐，同时也有稳定色泽的作用。但是也要注意到中国地域广大，南方和北方，上海和乌鲁木齐的水质软硬度是用区别的。一个细心的技术人员，也会在这方面下点时间作一些基础的数据收集。（11）香精/防腐剂/色素防腐剂可防止香波腐败变质，常用的有尼泊金甲酯和丙酯及其混合物、布罗波尔、凯松和杰马等。抗氧化剂可防止香波某些成分被氧化，使香波酸败，常用的抗氧化剂有BHT、BHA和维生素E等。附：洗发香波常用配方1.透明液体香波透明液体香波是最流行的一类香波，一般粘度较低，选择组分时，必须考虑在低温下仍能保持清澈透明。配方1：33%三乙醇胺月桂酸基硫酸盐45%椰子单乙醇酰胺2%香精、色素、防腐剂适量蒸馏水加到100%配方2：月桂酸氨基丙酸10%33%三乙醇胺月桂酸基硫酸盐25%椰子二乙醇酰胺2.5%乳酸调PH至4.5～5.054\n香精、色素、防腐剂适量蒸馏水加到100%2.液露香波液露香波也称为液体乳状香波，它与透明液体香波的主要区别是组成中含有一定量的不透明组分。如脂肪酸金属盐或乙二醇酯等。配方3：月桂酸硫酸钠25%聚乙二醇（400）二硬脂酸酯5%硬脂酸镁2%脂肪酸烷醇酰胺、香精适量蒸馏水加到100%3.儿童香波儿童香波应采用极温和的表面活性剂，使其具有温和的除油去污作用，不刺激皮肤和眼睛。配方4：30%3-椰子酰胺基丙基二甲基甜菜碱17.1%65三癸醚硫酸盐4，4EtO8.3%聚氧乙烯（100）山梨糖醇单月桂酸酯7.5%色素、防腐剂适量蒸馏水加到100%4.膏状香波及胶凝香波常使用高浓度月桂酸基硫酸钠膏或其他在室温下难溶解、而高于室温又能溶解的表面活性剂。为增加稠度，需加少量硬脂酸钠或皂类。配方5：月桂基硫酸钠20%椰子单乙醇酰胺1%单丙二醇硬脂酸酯2%硬脂酸5%苛性钠0.75%香精、色素、防腐剂适量蒸馏水加到100%5.抗头屑和药物香波上述各类香波均可以添加适当的药物，制成具有一定功效的药物香波。配方6：三乙醇胺月桂基硫酸盐15%月桂酸二乙醇酰胺3%抗菌剂0.5%～10%色素、香精适量蒸馏水加到100%配方7：麝香草酚0.5薄荷脑1.0樟脑1.0三乙醇胺月桂基硫酸盐500蒸馏水497.5*配方中各原料均按wt%计算。三、实验内容1.常见配方见表5-1。54\n表5-1透明洗发香波的参考配方（质量比）名称配方1配方2配方3配方4脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）（70%）14～167～89～102.0脂肪酸二乙醇酰胺（6501、尼诺尔）（70%）03～45～66.0十二烷基硫酸钠（LAS-Na）（1%）10050500十六烷基氯化铵000.50.3卡松（防腐剂）0.10.10.10甘油5556柠檬酸（20%）00pH=8-9pH=7-8EDTA-2Na（10%）0.50.50.50.5NaCl（20%）适量适量适量适量薄荷香精（乙醇溶液）适量适量适量适量去离子水05050100功能基础配方传统配方常用配方婴儿配方2.操作步骤①将去离子水（或者LAS水溶液）称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60℃。②加入AES并不断搅拌至全部溶解，控制在60℃～65℃。③保持水温60℃～65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂至全部溶解，再加入保湿剂和EDTA，缓解搅拌使其溶解。④降温至40℃以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。⑤测pH值，用柠檬酸调节。⑥温度接近室温时加入食盐调节到所需粘度。四、实验药品和仪器1.实验药品：甘油，5%薄荷香精乙醇溶液，尼诺尔6501，1%十二烷基硫酸钠，AES，十六烷基氯化铵，柠檬酸20%，10%EDTA-2Na，20%NaCl；pH试纸2.实验仪器：250ml烧杯1个，托盘天平（共5个），水浴锅（共6个），玻璃棒1支；五、注意事项1.加入顺序不应随意改动；2.调节粘度时，NaCl一开始可适当快些，但当粘度明显增大时，应减慢滴加速度。54\n精细化学品洗发香波的制备实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验目的二、实验原理三、预习思考题1.洗发香波配方的原则有哪些？2.洗发香波配制的主要原料有哪些？为什么必须控制香波的PH值？3.可否用冷水配制洗发香波？如何配制？54\n四、实验内容请学生仔细描述自己的洗发香波的配制工艺过程及现象五、实验心得和建议54\n实验六分光光度法测高锰酸钾浓度一、实验目的1．通过本实验学习确定实验条件的方法；2．学习722型分光光度计的使用方法；3.学会分光光度法测定高锰酸钾浓度；二、实验原理利用可见光等测定物质的吸收光谱，利用此光谱对物质进行定性定量分析和物质结构分析的方法，称为分光光度法，使用的仪器是分光光度计。分光光度计灵敏度高，测定速度快，应用范围广，是生物化学研究中必不可少的基本手段之一。可见光光谱：光是电磁波，可用波长“λ”表示，电磁波谱是由不同性质的连续波长的光谱所组成，对于生物化学来说，最重要的波长区域是可见光和紫外光。光的波长是二个相邻的波峰之间的距离。λ=C/V其中，λ-波长；C-光速；V-频率；单位时间要通过一个定点的波数。可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光图谱再结合其它手段进行定性分析。根据朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。ε越大，吸收光的能力越强，相应的分光光度法测定的灵敏度就越高。ε值越大，说明电子跃迁的几率越大，通常ε=10～105：一般认为ε>104为强吸收；ε=103～104为较强吸收；ε<102为弱吸收，此时分光光度法不灵敏。通常使用分光光度计可检测出的最小吸收度A=0.001，所以b=1cm，ε=105时，可检测的溶液最小浓度是C=10-8mol/L。通过先测定一系列已知浓度的高锰酸钾溶液的吸光度（透过率），根据吸光度和浓度的对应关系绘制标准曲线，得到线性方程；然后再通过测定未知浓度的高锰酸钾溶液的吸光度（透过率），带入上述线性方程中，推算出其浓度。三、分光光度计的基本参数和组成与构造1.722S可见光分光光度计的基本参数波长范围：340-1000nm波长精度：±2nm（360-600nm）表面刻度：（T）0-100%（A）0-22.组成与结构各种型号的分光光度计不论是何种型式，基本上都是由五部分组成：①光源；②单色器（包括产生平行光和把光引向检测器的光学系统）；③样品室；④接受检测放大系统；⑤显示或记录器。光源单色器样品室检测放大系统显示器四、实验试剂和药品1.实验药品：0.01molL-1KMnO4，5%草酸，5%硫酸2.实验仪器：分光光度计（全套）五、实验步骤1.将波长调至550nm，打开样品池盖；2.开启电源开关，预热20min；54\n1.黑体调零4.空白调节预热设定波长设置空白置标尺为“透射比”调100%τ置入样品读出数据预热设定波长设置空白置标尺为“吸光度”调0%τ置入样品读出数据5.绘制标准曲线和确定未知浓度样品取已知含量的标准样品按样品各自的分析规定制备样品溶液及背景溶液设波长，置空白，条；调零，置“吸光度”，读出样品吸光度重复上述读出各标准溶液的吸光度绘制已知含量及读得吸光度绘制坐标图并画出最佳曲线读未知样品的吸光度，在曲线表上找出对应的浓度六、注意事项：1、仪器在运行中禁止将样品池盖长时间盖上，以防光电管疲劳；2、使用时必须把比色皿外面的液体用滤纸吸干，方可放入样品池架内；3、仪器使用完后，必须关闭电源，并将比色皿用高纯水冲洗干净，将外部的水用滤纸吸干后放入样品池架内待用。54\n分光光度法测高锰酸钾浓度实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验目的二、实验原理三、预习思考题1.给出分光光度法测量KMnO4浓度的原理简介。2.在吸光度的测量中，为了减小误差，应控制吸光度在什么范围内？ 四、数据记录实验序号KMO4浓度第一次测量第二次测量透过率（吸光度）123456754\n五、数据处理（作图）54\n实验七废电池回收锌皮制备硫酸锌一、实验目的1.了解干电池的反应原理，结构以及工作原理；2.学习锌化学性质以及回收加工方法；3.明确废物分类回收的意义，增强环保意识。二、实验导读日常生活中用的干电池为锌锰干电池。其负极是作为电池壳体的锌电极，正极是被二氧化锰（为增强导电能力，填充有炭粉）包围着的石墨电极，电解质是氯化锌及氯化铵的糊状物，其电池反应为Zn+2NH4Cl+2MnO2→Zn(NH4)2Cl2+2MnOOH在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵作为电解质没有消耗。因而回收处理干电池可以获得多种物质，如锌、铜、二氧化锰和炭棒等，实为变废为宝的一种可利用资源。三、实验原理电池中的锌皮，既是电池的负极，又是电池的壳体。当电池报废后，锌皮一般仍大部分留存，将其回收利用，既能节约资源，又能减少对环境的污染。锌是两性金属，能溶于酸或碱，在常温下，锌片和碱的反应极慢，而锌与酸的反应则快得多。因此，本实验采用稀硫酸溶解回收的锌皮以制取硫酸锌：Zn＋H2SO4→ZnSO4＋H2↑此时，锌皮中含有的少量杂质铁也同时溶解，生成硫酸亚铁：Fe＋H2SO4→FeSO4＋H2↑因此，在所得的硫酸锌溶液中，先用过氧化氢将Fe2+氧化为Fe3+：2FeSO4＋H2O2＋H2SO4→Fe2(SO4)3＋2H2O然后用NaOH调节溶液的pH＝8，使Zn2+、Fe3+生成氢氧化物沉淀：ZnSO4＋2NaOH→Zn(OH)2↓＋Na2SO4Fe2(SO4)3＋6NaOH→2Fe(OH)3↓＋3Na2SO4再加人稀硫酸，控制溶液pH＝4，此时氢氧化锌溶解而氢氧化铁不溶解，可过滤除去。最后将滤液酸化、蒸发浓缩、结晶，即得ZnSO4·7H2O晶体。四、实验药品和仪器1.实验药品：废干电池，2molL-1硫酸，10%NaOH，5%H2O2，2molL-1硝酸，1%硝酸银，0.5mol·L-1KSCN。2.实验仪器：50ml烧杯2个，剪刀1把，玻璃棒1支，试管3支，酒精灯1个，蒸发皿1个。五、实验内容1．锌皮的回收及处理拆下废电池内的锌皮（一个大号废电池，铁皮如无严重腐蚀，可供两人实验），锌皮表面可能粘有氯化锌、氯化按及二氧化锰等杂质，应先用水刷洗除去。锌皮上还可能沾有石蜡、沥青等有机物，用水难以洗净，但它们不溶于酸，可在锌皮溶于酸后过滤除去。将锌皮剪成细条状，备用（以上由学生在实验前准备好）。2．锌的溶解，称取处理好的锌皮5g，加入2mol·L-1H2SO4（体积由实验前算好），加热，待反应较快时，停止加热。用表面皿盖好，放置过夜或放到下次实验。过滤，滤液盛在400mL烧杯中。3．Zn(OH)2的生成将滤液加热近沸，加入3％H2O2溶液10滴，在不断搅拌下滴加2mol·L-1NaOH溶液，逐渐有大量白色Zn(OH)2沉淀生成。当加入NaOH溶液约20mL时，加水150mL，充分搅匀，不断搅拌下，继续滴加NaOH至溶液pH＝8为止。用布氏漏斗减压抽滤，取后期滤液2ml，加2mol·L-1HNO3溶液2－3滴，加0.lmol·L-1AgNO354\n溶液2－3滴，振荡试管，观察现象（用蒸馏水代替滤液作对照试验）。如有混浊，说明沉淀中含有可溶性杂质，需用蒸馏水洗涤（淋洗），直至滤液中不含Cl-1为止，弃去滤液。4．Zn(OH)2的溶解及铁的去除将Zn(OH)2沉淀移至烧杯中，另取2mol·L-1H2SO4溶液约30mL，滴加到Zn(OH)2沉淀中去（不断搅拌），当有溶液出现时，小火加热，并继续滴加硫酸，控制溶液pH＝4（注意：后期加酸要缓慢。当溶液pH＝4时，即使还有少量白色沉淀未溶，也不再加酸，加热、搅拌自会逐渐溶解）。将溶液加热至沸，促使Fe3+水解完全，生成FeO(OH)沉淀，趁热过滤，弃去沉淀。5．蒸发、结晶在除铁后的滤液中，滴加2mol·L-1H2SO4，使溶液pH＝2，将其转入蒸发血中，在水浴上蒸发、浓缩至液面上出现晶膜。自然冷却后，用布氏漏斗减压油滤，将晶体放在两层滤纸间吸干，称量并计算产率。6．产品检验．产品质量检验的实验现象与实验室提供的试剂（三级品）“标准”进行对比：称取制得的ZnSO4·7H2O晶体1g，加水10mL使之溶解，将其均分于两支试管中，进行下述试验：(1)Cl-的检验在一支试管中，加入2mol·L-1HNO3溶液2滴和0.lmol·L-1AgNO3溶液2滴，摇匀，观察现象并与“标准”进行比较。(2)Fe3+的检验在另一支试管中，加入2mol·L-1HCI溶液5滴和0.5mol·L-1KSCN溶液2滴，摇匀，观察现象并与“标准”进行比较。根据上面检验比较的结果，评定产品中Cl-1、Fe3+的含量是否达到三级品试剂标准。表7-1　有关氢氧化物沉淀的pH值氢氧化物开始沉淀时的pH值沉淀完全时的pH值初始浓度1mol·L-10.01mol·L-1Fe（OH）31.52.24.2Zn（OH）25.56.58.0Fe（OH）26.57.59.054\n废电池回收锌皮制备硫酸锌实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验目的二、实验原理三、预习思考题1．计算溶解锌需要2mol·L-1H2SO4，溶液（过量25％）多少毫升？2．沉淀Zn（OH）2时，为什么要控制pH=8？计算说明。3．实验步骤（5）中溶液蒸发前为什么要加H2SO4使溶液pH=2？54\n四、实验内容给出自己的回收废干电池实验过程，并给出工艺流程图。五、实验心得和建议54\n实验八粗食盐的提纯一、实验目的1、学习提纯粗食盐的原理和方法；2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。二、实验原理粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等）。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。对K+,利用KCl溶解度大于NaCl，且含量少，蒸发浓缩后，NaCl呈晶体析出，分离可得NaCl晶体。Ba2++SO42-═BaSO4↓Ca2++CO32-═CaCO3↓Ba2++CO32-═BaCO3↓Mg2++2OH-═Mg(OH)2↓CO32-+2H+═CO2↑+H2O三、实验步骤：1、粗食盐提纯工艺流程：30mL水△静置BaCl2△弃沉淀称取5g粗食盐溶解过滤滤液沉淀完全检验加热1~2minNaOH,Na2CO3△①加热2~3min②过滤③检验溶液沉淀完全弃沉淀①HCl,pH4~5②加热糊状2+1酒精过滤滤液蒸发、浓缩抽虑称重纯度检验2、产品纯度的检验取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。①SO42-的检验第一组溶液分别加入加入2滴1mol·L－1BaCl2，再滴1滴6mol·L－1HCl，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4，精盐没有。②Ca2+的检验在第二组溶液中分别加入2滴6mol·L－1HAc，再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4，精盐没有③Mg2+的检验在第三组溶液中分别加入5滴6mol·L－1NaOH，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色四、存在问题：1、杂质离子没有除干净；2、转移样品时不慎引入杂质；3.用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长；54\n4、pH没有调好，使CO32-未被除干净；5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来；6、冷却时没有使晶体充分析出；7、用水洗涤产品，造成产品损失。五、注意事项：1.注意抽滤装置的正确使用方法；2.转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；3.在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7，而不用其它酸；4.在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；5.最后在干燥时不可以将溶液蒸干。54\n粗食盐提纯实验报告姓名学号预习成绩操作成绩实验报告成绩总成绩一、实验目的二、实验原理三、预习思考题1．在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2.过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？3.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？4.在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？54\n四、实验内容根据工艺流程图，给出粗盐提纯实验过程的各个步骤对应的实验现象和反应方程。五、实验心得和建议54\n实验九B-Z振荡反应一、实验目的1）了解化学振荡反应的机理和过程；2）通过测定电位一时问曲线和光度曲线计算化学振荡反应的表观活化能。二、实验原理在化学反应中，反应产物本身可作为反应催化剂的化学反应称为催化反应。一般的化学反应最终都能达到平衡状态（组分浓度不随时间而改变），而在自催化反应中，有一类是发生在远离平衡态的体系中，在反应过程中的一些参数（如压力、温度、热效应等）或某些组分的浓度会随时间或空间位置作周期的变化，人们称之为“化学振荡”。别洛索夫（Belousov）在1958年首先报道以金属锌离子作催化剂在柠檬酸介质中被溴酸盐氧化时某中间产物浓度随时间周期性变化的化学振荡现象，扎勃丁斯基（Zhabotinski）进一步深入研究在1964年证明化学振荡体系还能呈现空间有序周期性变化现象。为纪念他们最早期的研究成果，，将后来发现大量的可呈现化学振荡的含溴酸盐的反应体系为B-Z振荡反应。随着研究的深入，人们发现所有的振荡反应都含有自催化反馈步骤，同时也发现了许多能发生振荡反应的体系（振荡器Dscillator）尽管如此，但化学振荡的动力学机理，特别是产生时一些有序现象的机理仍步完全清楚。对于B-Z振荡反应，人们比较认可的FKN机理，是由Field、Koros、Noyes等完成的。近年来研究表明还存在着其他类型的振荡（如连续振荡、双周期振荡、多周期振荡等）化学振荡直观地展现了自然科学中普遍存在的非平衡非线性问题，故自发现以来一直得到人们的重视。目前，随着对化学振荡研究的深入，许多化学振荡器陆续被设计出来，与此同时，对化学振荡的应用研究也已经开始。与传统经典热力学相比，具有如下四大特点：1．时空微观有序而宏观无序平衡态是熵最大状态即最无序状态，是分子水平上的无序，微观上的无序；混沌只有在远离平衡态下才会出现，是由一种时空宏观有序的耗散结构失去稳定性而出现的宏观上无序的现象。2．局域不稳定而整体稳定对孤立体系而言，平衡态是稳定的状态；化学混沌是体系远离平衡条件，处于非平衡态的非线性区，是一种无序的均匀态，在局域范围内不稳定而整体稳定。这使得混沌运动具有某种“随机性”，也就是表象上看到的混沌运动“混乱的”重要原因。3．灵敏初条件真实的化学过程初始条件的微弱差异，会引起结果巨大不同的化学混沌过程。即化学混沌对初始条件是敏感的，因此称为灵敏初条件。用天文气象的“蝴蝶效应”来形象地比喻就是：今天在北京城上空一只小蝴蝶飞翔时搅动了空气就会某时在纽约形成狂风暴雨。4．分数维的空间结构分数维即为非整数维。欧几里德几何是整数维的，而自然界绝大部分是分数维的结构。例如：海岸线的长度，取决于测量时所用尺的长度大小，如用的尺越小，可测量到更多曲折的地方。海岸线的长度是无限可分的，混吨的空间结构也是无限可分的。大量的实验研究表明，化学振荡现象的发生必须满足3个条件：(1)必须是远离平衡的敞开体系；(2)反应历程中应含有自催化步骤；(3)体系必须具有双稳态性(bistability)，即可在两个稳态间来回振荡。有关BZ振荡反应的机理，目前为人们所普遍接受的是FKN机理，即由Field、Kоrоs和Noyes三位学者提出的机理。先通过典型的例子来了解B－Z振荡反应的原理。将含有溴酸钾、丙二酸的溶液与溶于硫酸的硝酸铈（铵）溶液混合，用仪器可以记录到反应中溴离子浓度和铈离子浓度比随时间作周期性的变化曲线。由于呈黄色而无色，反应中还可以观察到体系在黄色和无色之间作周期性的振荡。FKN机理认为，在硫酸介质中以铈离子作催化剂的条件下，丙二酸被漠酸盐氧化的过程至少涉及9个反应。该机54\n理认为丙二酸在硫酸介质中及金属铈离子的催化作用下被溴酸氧化。在过量丙二酸存在时，净反应过程为：根据FKN机理，B-Z振荡不少于11个元反应，若抓住其中三个关键物质，、、，则可以简化为用6个元反应来描述：过程A：当足够大时（1）　　　（慢）（2）　　（快）（注：此处一旦生成，立即与丙二酸反应，被消耗）。过程B：当较小时，按下式被氧化。（3）（慢）（4）（快）（5）过程C：溴离子再生（6）过程A、B、C合起来组成反应系统中一个振荡周期。从过程B看出，当较小时，的生成具有自催的特点。当足够大时，按反应（2）消耗，随着的降低，反应（3）同时对的竞争，当达到某临界值临界时，过程B中自催化引起的生成速率正好等于过程A中的消耗速率。若体系中<，通过自催化迅速增加，而导致[]通过反应（2）迅速下降，系统的主要过程从A过程切换到B过程，最后通过C过程使再生。若体系中>，体系中的自催化生成受到抑制，系统又从B过程切换到A过程，从而完成一个循环。可见当足够大时，反应按A过程进行；随着下降，反应从A切换到B过程，通过C过程使再生，因此，在振荡反应中相当于“选择开关”作用。而铈离子在反应中起催化作用，催化B过程和C过程。通过B-Z振荡曲线，可以了解研究其反应，由于反应中和54\n随时间作周期性变化，在实验中，用溴离子选择电极、铂电极分别测定和随时间的变化曲线。这些振荡曲线，可用四个参数描述，图1为B－Z反应中随时间变化曲线。图1　B－Z振荡曲线通过振荡曲线，得到以下振荡参数：振荡诱导期tin：从反应开始到出现振荡的时间。振荡周期tp：完成一次振荡循环所需的时间。振荡寿命tl：从开始振荡到体系振荡结束所需的时间。振幅ΔE：：每次振荡循环的最高点与最低点的电势差。综上所述，BZ振荡反应体系中存在着两个受溴离子浓度控制的过程(α)和(β)，即[Br-]起着转向开关的作用，当[Br-]>临界浓度[Br-]临界时发生(α)过程；而当[Br-]<[Br-]临界时发生(β)过程。该反应溴离子的临界浓度为：若已知实验的初始[Br03-]，由上式可估算[Br-]临界。测定、研究BZ化学振荡反应可采用离子选择性电极法、分光光度法和电化学等方法。本实验采用电化学方法，即在不同的温度下通过测定因[Ce4+]和[Ce3+]之比产生的电势随时间变化曲线，分别从曲线中(如图10.1)得到诱导时间(tu)和振荡周期(tZ)，并根据阿仑尼乌斯(Arrhenius)方程，(式中E为表观活化能；R是摩尔气体常数(8。314J·mol-1·K-1)；T是热力学温度；A是经验常数。)分别作和In(1／tZ)一1／T图，最后从图中的曲线斜率分别求得表观活化能(EU和EZ)。三、仪器与试剂电化学分析仪超级恒温槽饱和甘汞电极(带1mol·L-1H2S04盐桥)100mL电解池(带夹套)铂丝电极100mL容量瓶10mL、50mL量筒50mL、250mL烧杯洗瓶搅棒、滴管、2mL移液管天平硫酸铈铵(分析纯)硫酸(分析纯)丙二酸(分析纯)溴酸钾(分析纯)四、实验步骤1）配制溶液分别用蒸馏水配制0.005mol·L-1硫酸铈铵(必须在0.2mol·L-1H2S04硫酸介质中配制)、0.4mol·L-1丙二酸、0.2mol·L-1溴酸钾、3mol·L-1硫酸各100mL。2）准备工作（1）测量线路如图2所示。打开仪器电源预热10min；同时开启恒温槽电源(包括加热器的电源)，并调节温度为30℃(或比当时的室温高3-5℃)。54\n图2振荡反应测量线路图（2）将配好的硫酸铈铵、丙二酸和硫酸溶液各10mL放入已洗干净的电解池中，同时也将10mL溴酸钾溶液在恒温槽中恒温。开启电磁搅拌的电源使溶液在设定的温度下恒温至少10min。在以下系列实验过程中尽量使搅拌子的位置和转速保持一致。（3）通过计算机使电化学分析仪进入Windows工作界面。3）测量（1）被测溶液在指定温度下恒温足够长时间(至少10min)，点击工具栏里的运行键，实验即刻开始，屏幕上会显示电位一时间曲线(同时也分别显示电位和时间的数值)，此时的曲线应该为一平线。60s(或基线平坦)后将预先已恒温的10mL溴酸钾溶液倒入电解池中。此时曲线(电位)会发生突跃，同时注意溶液颜色的变化。经过一段时间的“诱导”，开始振荡反应，此后的曲线呈现有规律的周期变化(如图3所示)，实验结束后给实验结果取个文件名存盘。图3化学振荡反应的电位一时间曲线（2）将恒温槽温度调至32℃，取出电极洗净电解池和所有用过的电极，然后重复上述步骤进行测量。分别每间隔2℃测定一条曲线，至少测量六个温度下的曲线。（3）如有兴趣，在测量最后一条曲线前将参数改成RunTime(sec)=3000S或更长一些，则可从实验结果中看到化学振荡反应的“兴衰”。五、操作注意事项①各组分混合顺序对体系振荡行为有影响，建议先将丙二酸、溴酸钾、硫酸溶液置于反应烧杯中，开始搅拌器及记录仪，待基线稳定后，才加硝酸铈铵溶液。②测表观活化能时，温度间隔取2摄氏度。③平衡记录仪是记录实验结果振荡曲线的，此处若采用溴离子选择电极和离子活度计测量电势（E）随时间（t）的变化，也能反映的变化，最好事先用标准溶液校正电极对的响应关系。六、数据处理1）分别从各条曲线中找出诱导时间(tu)和振荡周期(tZ)，并列表(可参考表10.1)。2）根据计算结果分别作In(1／tu)一1／T和ln(1／tZ)一1／T图。3）根据图中直线的斜率分别求出诱导表观活化能(Eu)和振荡表观活化能(EZ)。表10.1实验记录表格示意温度／K1／T(K×10-3)tuIn(1／tu)tZin(1／tZ)54\n七、讨论1）为了防止参比电极中离子对实验的干扰，以及溶液对参比电极的干扰，所用的饱和甘汞电极与溶液之间必须用1mol·L-1H2S04盐桥隔离。2）所使用的电解池、电极和一切与溶液相接触的器皿是否干净是本实验成败的关键，故每次实验完毕后必须将所有用具冲洗干净。3）大多数反应在所研究的一定温度范围内是符合阿仑尼乌斯公式的，包括基元反应和一些复杂反应。只是复杂反应的活化能是组成该反应各基元步骤的活化能的代数和。通常，称复杂反应的活化能为表观活化能。八、思考题1）影响诱导期、周期及振荡寿命的主要因素有哪些?2）为什么在实验过程中应尽量使搅拌子的位置和转速保持一致?54\n实验十综合实验-导电聚苯胺的合成及Zn-PANi电池组装一、实验目的1、了解导电高分子原理。2、熟悉聚苯胺合成工艺流程与聚苯胺导电性和光谱性的测试。3、学习有机合成和电化学的基础知识。4、锻炼学生的动手能力。二、实验原理高分子是由分子经由化学键结合，我们常看到的有机高分子如塑料和橡胶均为绝缘体，其原因在于由碳氢化合物所组成的共价单键长链分子并不具备可自由移动的电荷。而共轭导电高分子具有导电性，与一般掺入金属粉或导电级碳黑的高分子复合体相比较，其主要特征在于高分子主链是由交替的单键-双键共轭键结而成。例如聚二烯分子结构（如图1所示），其键结除了s-s单键外，还有p轨域重叠的p-p*键结形成双键，当单键-双键交替键结时，p轨域上的电子可沿分子主链非定域化，形成混成分子轨域的共轭键结，电子可以在共轭键结之间跃迁，该分子具有导电性能。当分子中存在大量双键时，这些双键形成的能级将发生重叠，使得p-p*能级之间变窄，禁带和导带能极差减小，该分子由绝缘体转变为半导体，进而为导体（该过程如图2所示）。图1聚乙烯分子结构图图2共轭双键形成能级的示意图54\n1958年Natta利用含铝及钛之有机物为催化剂（Ziegler-Natta触媒），将乙炔气体聚合而得聚乙炔(PA)。当时他提出了该共轭高分子具有导电性，但所得PA为黑色粉末，但并未继续深入研究。1970年代，东京工业大学的日本化学家白川英树发现利用此种触媒可控制PA膜中顺式与反式的比例，所得到的PA膜为黑色。有一次他的韩国学生误将触媒用量多加1000倍，出乎意料的是得到银色的薄膜(cis-PA)。该薄膜在真空或惰性气体中加热后变为金黄色(trans-PA)，但他并不知道此膜可以成为导电体，他将该成果转告给美国宾州大学的化学家麦克戴密(AlanG.MacDiarmid)，联合物理学家希格(AlanJ.Heeger)在他们的实验室建立合成装置，并将PA膜曝露于碘蒸气中进行氧化反应，发现PA之光学性质已产生显著变化。他们让同校物理系的希格看了这些PA膜，希格的学生量测PA膜电导率，发现处理后之PA膜竟惊人地提高了十亿(109)倍。随后引起了人们的极大重视，导电高分子的研究得到了迅猛发展。重要的应用。2000年诺贝尔化学奖颁给这三位科学家，奖励他们在导电高分子领域的革命性贡献，开拓此学门跨化学及物理领域的学科。他们的研究改变了人们对高分子(塑料)为绝缘体的印象，它也可以具有半导体及导体特性，最近导电高分子研究之快速发展已显示它对未来电子工业将产生巨大的影响。聚苯胺是有机聚合物，将单体苯胺经由化学键结而成的巨大分子物质，聚苯胺要能导电，电子必须能不受原子束缚而能自由移动，要达到此目的的第一个条件就是聚苯胺(如下图)应该要有交错的单键与双键，亦称为共轭的双键。但是，有共轭双键的长链并不足以造成它的导电，要能导电必须对它进行改性，一则将部份电移出(氧化)，一则加入一些电子(还原)，这种过程称为掺杂(doping)，聚苯胺导电度可由掺杂前的10-9～10-10S/cm提高到掺杂后的0.1~100S/cm。达到半导体甚至是导体之导电度，并且带有类似金属的光泽，可制成导电高分子。聚苯胺性质与合成方法有关，其中化学合成法是先将苯胺盐酸盐单体溶于酸性溶液中，再加入氧化剂进行氧化聚合。氧化剂：常用的氧化剂为(NH4)2S2O8、高锰酸钾，三氯化铁和次氯酸钠等等。其中过硫酸铵是应用最为广泛普遍的。当苯胺与过硫酸铵聚合时，两者摩尔比造成聚苯胺氧化还原状态及导电度之差异性如下表1和图3所示所示。图3不同聚苯胺氧化还原状态表1氧化剂对聚苯胺状态及导电度的影响(NH4)2S2O8/苯胺摩尔比聚苯胺氧化还原状态电导率小于0.25无法形成高聚物，得到水溶胶无0.25-1.25中间氧化态介于导体与半导体之间1.25-2.0高度氧化态电导率反而降低，酸性中易水解大于2.0过度氧化，形成小分子聚合物无目前大量研究表明：在1molL-1HCl，(NH4)2S2O8/苯胺的摩尔比为1时，聚合反应所得为产物为头对尾(氮-苯环聚合)盐式中间氧化态聚苯胺，该聚合物经丙酮及盐酸水洗过滤干燥后，为深绿色粉末产物。聚苯胺的用途主要如下：1.聚苯胺可用作防腐蚀涂料研究表明在金属表面涂上聚苯胺涂料之后，不但能够有效阻止空气、水和盐分发挥作用，遏止金属生锈和腐蚀。这种塑胶涂料成本低，用法简便，对环境污染小。其防腐机理为：腐蚀是由金属原子与氧气结合而成，并会削弱金属的结构。传统油漆或镀锌层，以减慢金属氧化成锈的过程，但漆油和锌层的耐用程度却有限。而聚苯胺不是用作屏障，而是充当催化剂，干扰金属氧化成锈这个化学反应。聚苯胺先从金属吸取电子，然后将之传到氧气中。这两个步骤会形成一层纯氧化物以阻止锈蚀。理论上其防锈能力较锌强一万倍。在实地测试方面，聚苯胺的防锈效能则下降至介乎锌的三至十倍，这已是很大的进步，并且还有更大的潜力提升性能。2.聚苯胺可用作抗静电和电磁屏蔽材料54\n由于它具有良好的导电性，且与其它高聚物的亲合性优于碳黑或金属粉，可以作为添加剂与塑料、橡胶、纤维结合，制备出抗静电材料及电磁屏蔽材料(如用于手机外壳以及微波炉外层防辐射涂料、和军用隐形材料等)。3.聚苯胺可用作电极材料高纯度纳米聚苯胺具有良好的氧化还原可逆性，可以作为二次电池的电极材料。纳米聚苯胺对于某些离子和气体具有选择性识别和透过率，因此可作为离子或气体选择电极。此外聚苯胺还有非常广泛的用途目前，在我们国内对聚苯胺的研究和开发还刚刚开始，只有少数几家大学和科研单位在实验室里对聚苯胺的合成机理和导电特性进行原理性的研究。离大规模地进行工业应用还有一段不小距离。尤其在电池研究领域，目前被广泛研究的导电性高分子包括聚吡咯(PPy)、聚对苯(PPP)、聚塞吩(PT)及聚苯胺(Pan)，通过掺杂使电导率大幅度上升。其中PPP的掺杂态，对空气及水气反应性大，Ppy在中性态对空气反应大，而PT虽然在掺杂态及未掺杂态皆相当稳定，但单体价格过于昂贵。与其它导电分子比较，聚苯胺具有以下优点：(1)单体价格低廉，而且合成方法简易。(2)对空气、水气稳定性高。(3)可经由质子酸掺杂，即不涉及电子得失就能够调控其导电度，所以在众多导电高分子中具有相当大的潜力。其中PANi极其优异的氧化还原能力（掺杂和反掺杂），有望成为众多电池的正极材料，引起了电池研究工作者的广泛重视。其中，以锌板为阴极，聚苯胺粉末为阳极的Zn-PANi电池是目前最为深入的一种聚苯胺电池，日本于2008年推出了该产品。三．实验器材和药品表2实验器材器材名称每组烧杯(100ml，250ml)各3个电磁加热搅拌器（带转子）1台滴管、玻棒各4支电子天平全班共享3台三用电表1台抽滤装置全班共享3组表3实验药品试剂名称每组苯胺1.4g过硫酸铵3.08g盐酸(HCl)120ml氢氧化钠(NaOH)120ml丙酮(Acetone)30ml锌板4x4cm硫酸锌（1molL-1）50ml四、实验步骤聚苯胺的合成1、配制1molL-1的HCl(aq)120ml并取苯胺盐酸盐(C6H5NH3Cl)0.7g(5.4mmol)置于烧杯内。2、将配制好的HCl(aq)缓缓倒入烧杯内，放入磁搅拌子，置于电磁加热搅拌器上，冰浴搅拌至完全溶解。(以冰浴法将烧杯中的溶液温度控制在约摄氏零度)3、取氧化剂过硫酸铵1.54g(6.7mmol)置于另ㄧ烧杯内，加入20ml的水，使其完全溶解。用胶头滴管，取过硫酸铵水溶液，将之缓缓滴入苯胺盐酸盐的盐酸溶液中，持续冰浴搅拌。待完全加入过硫酸铵水溶液后，再持续冰浴搅拌20~30mins。4、配制1MNaOH(aq)120ml，将上述导电高分子溶液缓慢滴入碱液中，观察其颜色变化。5、导电高分子聚苯胺会从水相中析出，形成深绿色的悬浮颗粒。6、将滤纸秤重后，抽气过滤悬浮聚苯胺颗粒，并以水和丙酮(1:1)溶液冲洗数次，直到清洗液颜色由暗褐色转为澄清。将沉积在滤纸上的聚苯胺置入烘箱内烘干。7、秤量所合成出聚苯胺重量并计算产率注：若时间不充足，可省略冰浴，但聚苯胺导电高分子溶液需极缓慢滴入碱液中聚苯胺的导电度试验将制得的聚苯胺粉末，压制成块，测其电阻大小。54\n电池的组装1、以锌片为负极，聚苯胺粉末电极为正极，ZnSO4水溶液为电解质，接上三用电表测其在未负载电阻的输出电压及电流。2、将电池接上负载电阻(100Ω)测其在20分钟内的输出电压及电流(如下图所示)。3、将上述放电过后的二次电池(2.0V电解者)接上直流电源供应器，以1.5V充电30分钟。4、将电池接上负载电阻(47Ω)测其在20分钟内的输出电压及电流。五、实验记录苯胺:__________g；过硫酸铵:__________g；聚合反应温度:________0C；合成聚苯胺重:__________g；产率:__________%；合成聚苯胺粉末电阻:__________；合成聚苯胺粉末外观:__________六、问题与讨论（1）过硫酸铵在此实验中的角色为何?添加的多寡对聚苯胺有何影响？（2）盐酸在此实验中的主要作用?（4）聚合反应时，溶液在外观上颜色如何改变?（5）聚苯胺在工业上有何用途?（6）试简述聚苯胺的导电原理?（7）如果今天你做出ㄧ张导电纸你要怎么用他?（8）从本实验中，你发现了什么特别或有趣的现象?（9）做完本实验后，引发你想探究什么?54