大学化学实验报告(全) 55页

.化学原理Ⅱ实验王业飞吕开河葛际江戴彩丽焦翠于连香中国石油大学（华东）石油工程学院2007年2月\n.目录前言………………………………………………………………………………1实验一三组分相图的制备…………………………………………………….3实验二最大压差法测表面张力…………………………………………….6实验三溶胶的制备与电泳……………………………………………………11实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用………………………16实验五乳状液的制备、鉴别和破坏…………………………………………20实验六聚丙烯酰胺的合成与水解……………………………………………24实验七聚合物分子量的测定---粘度法……………………………………26实验八原油/水界面张力测定（滴体积法）…………………………………31实验九聚合物综合性能评价…………………………………………………33附录一苯－水的相互溶解度…………………………………………………35附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力……………………………36附录三某些液体的密度………………………………………………………37附录四不同温度时某些液体的表面张力……………………………………38附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力………………………………39附录六不同温度时水的介电常数……………………………………………39附录七722型分光光度计……………………………………………………401\n.前言一.化学原理（Ⅱ）实验的目的化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点：1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力；2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力；3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解；4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。二.化学原理（Ⅱ）实验的要求1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。预习报告的内容包括：实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。三.化学原理（Ⅱ）实验的注意事项1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不2\n.得写在其他任意地方。5.仪器破损，应及时报告教师，进行登记，按学校有关规定处理。实验结束后，按规定将所用仪器设备洗刷干净，排放整齐。6.注意实验安全，做好实验室用电、用水、防火、防爆、防毒等安全方面的工作。在实验室内不得吸烟、大声喧哗及打闹。每次实验完毕，每组负责打扫其实验桌面卫生，值日学生负责打扫全实验室卫生。3\n.实验一三组分体系相图的制备一.实验目的制备等温、等压下苯－水－乙醇三组分体系相图。二.实验原理三组分体系的组成可用等边三角坐标表示。等边三角形三个顶点分别代表纯组分A、B和C，则AB线上各点相当于A和B组分的混合体系，BC线上各点相当于B和C的组分的混合体系。AC线上各点相当于A和C的组分的混合体系。在苯－水－乙醇三组分体系中，苯与水是部分互溶的，而乙醇和苯、乙醇和水都是完全互溶的。设由一定量的苯和水组成一个体系，其组成为K，此体系分为两相：一相为水相，另一项为苯相。当在体系中加入乙醇时，体系的总组成沿AK线移至N点。此时乙醇溶于水相及苯相，同时乙醇促使苯与水互溶，故此体系由两个分别含有三个组分的液相组成，但这两个液相的组成不同。若分别用b1、c1表示这两个平衡的液相的组成，此两点的连线成为连系线，这两个溶液称为共轭溶液。代表液－液平衡体系中所有共轭液相组成点的连线称为溶解度曲线（如图1-1）。曲线以下区域为两相共存区，其余部分为均相区。此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液－液平衡相图。图1-1三组分体系液－液平衡相按照相律，三组分相图要画在平面上，必须规定两个独立变量。本实验中，它们分别是温度（为室温）和压力（为大气压）。4\n.三.实验仪器与药品1.仪器25mL酸式滴定管2支，5mL移液管1支，50mL带盖锥形瓶8个。2.药品苯（分析纯），无水乙醇（分析纯），蒸馏水。四.实验步骤1.取8个干燥的50mL带盖锥形瓶，按照记录表格中的规定体积用滴定管及移液管配制6种不同浓度的苯－乙醇溶液，及两种不同浓度的水－乙醇溶液。2.用滴定管向已配好的水－乙醇溶液中滴苯，至清液变浊，记录此时每种清液中水的体积。滴定时必须充分摇荡，同时注意动作迅速，尽量避免由于苯、乙醇的挥发而引入的误差。3.读取室温。4.记录表格。表1-1溶解度曲线有关数据溶液编号体积（mL）质量（g）质量百分数（％）苯水乙醇苯水乙醇合计苯水乙醇123456781.001.502.503.003.504.003.502.501.502.505.004.003.502.501.504.00五.数据处理将各溶液滴定终点时各组分的体积，根据它们在实验温度下的密度（查附录二和附录三）换算为质量，求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。5\n.六.思考题1．本实验所用的滴定管（盛苯的）、锥形瓶、移液管等为什么必须干燥？2．当体系组成分别在溶解度曲线上方及下方时，这两个体系的相数有什么不同？在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上的？此时为几相？3．温度升高，此三组分体系的溶解度曲线会发生什么样的变化？在本实验操作中应注意哪些问题，以防止温度变化而影响实验的准确性？6\n.实验二最大压差法测表面张力一.实验目的1.掌握最大压差法测定表面张力的原理及方法；2.测定正丁醇水溶液的表面张力，了解表面张力的概念及影响因素；3.学习Gibbs公式及其应用。二.实验原理由于净吸引力的作用，处于液体表面的分子倾向于到液体内部来，因此液体表面倾向于收缩。要扩大面积，就要把内部分子移到表面来，这就要克服净吸引力作功，所作的功转变为表面分子的位能。单位表面具有的表面能叫表面张力。在一定温度、压力下纯液体的表面张力是定值。但在纯液体中加入溶质，表面张力就会发生变化。若溶质使液体的表面张力升高，则溶质在溶液相表面层的浓度小于在溶液相内部的浓度；若溶质使液体的表面张力降低，则溶质在溶液相表面层的浓度大于在溶液相内部的浓度。这种溶质在溶液相表面的浓度和相内部的浓度不同的现象叫吸附。在一定的温度、压力下，溶质的表面吸附量与溶液的浓度、溶液的表面张力之间的关系，可用吉布斯（Gibbs）吸附等温式表示：.Γ=−cdσRTdc（2-1）.式中Γ－吸附量（mol/L）；c－吸附质在溶液内部的浓度(mol/L)；σ－表面张力（N/m）；R－通用气体常数（N.m/K.mol）；T－绝对温度（K）。若dσ/dc＜0,溶质为正吸附；若dσ/dc＞0，溶质为负吸附。通过实验若能测出表面张力与溶质浓度的关系，则可作出σ－c曲线，并在此曲线上任取若干个点作曲线的切线，这些曲线的斜率即为浓度对应的dσ/dc，将此值代入2－1式可求出在此浓度时的溶质吸附量。7\n.测定液体表面张力的方法有许多种。本实验采用最大压差法，测定装置如图2－1。测定时，将分液漏的活塞打开，使瓶内压力增加，气泡即可通过毛细管（要求它的尖嘴刚刚与液面接触）。从浸入液面的毛细管端鼓出空气炮时，需要高出外部大气压的附加压力，以克服气泡表面张力。如果毛细管半径很小，则形成的气泡基本上是球形的（图2-2）。此时附加压力与表面张力成正比，与气泡的曲率半径成反比，其关系式如下：.ΔP=2σR(2-2).式中ΔP－广口瓶内滴水形成的附加压力；R－气泡的曲率半径；σ－表面张力（N/m）。当气泡开始形成时，表面几乎是平的，这是曲率半径最大，随着气泡的形成，曲率半径逐渐变小，直到形成半球形，这是曲率半径与毛细管半径r相等，曲率半径达最小值，根据2-2式，这时附加压力达最大值。气泡进一步长大，R变大，附加压力则变小，直到气泡溢出。8\n.图2－2气泡最小曲率半径示意图如果用图2-1装置，分别测出一种已知表面张力的液体（例如水）和另一未知表面张力液体（如正丁醇水溶液）的附加压力最大值，这时因为R=r，所以,.Δp1=2σ1r（2-3）..式中：Δp1－已知表面张力液体的最大附加压力；σ1－已知液体的表面张力。..Δp1=2σ2r（2-4）..式中：Δp2－未知表面张力液体的最大附加压力；σ2－未知液体的表面张力。.因为两种液体的最大附加压力（即最大压差）是在同一仪器的同一毛细管测的。所以，上两式的r是相同的，若将r消去即得：\n.9\n.σ2=Δp2Δp1⋅σ2（2-5）.因此，在同一温度下，只要测得ΔP1、ΔP2，再由温度查出已知表面张力液体（水）的表面张力；即可由公式（2-5）求出未知液体的表面张力。三.仪器与药品1．仪器最大压差法测表面张力装置一套，洗瓶，吸耳球。2.药品正丁醇（分析纯），蒸馏水。四.步骤1.用洗液洗表面张力测定仪的外套管和毛细管。方法是在外套管中放入少量洗液,倾斜转动外套管,使洗液与外套管接触(注意不要让洗液从侧管流出).再将毛细管插入,这时保持外套管倾斜不动,转动毛细管,使洗液与毛细管接触,再用洗耳球吸洗液至毛细管内,洗毛细管内壁.用完的洗液倒回原来瓶中,然后用自来水充分冲洗外套管和毛细管,最后用蒸馏水冲洗外套管和毛细管各三次,即可进行下面实验。2.在外套管中放入蒸馏水(作为已知表面张力的液体,其表面张力见附录二),将毛细管插入外套管,塞紧塞子,并使毛细管尖端刚碰到液面。读出斜管压差计下面一根管内的零点液位h0（此时斜管压力计两端都通大气）。按图2－1所示装好仪器，分液漏斗中装满自来水。3.打开分液漏斗的活塞，使分液漏斗中的水慢慢滴入广口瓶中，这时瓶内压力逐渐增加，气泡将通过毛细管端。从斜管压力计读出第一个气泡通过毛细管端时的最高液位h1,如此重复三次，测三个平行数据，取平均值得h2。4.测完蒸馏水的最大压差后，倒掉蒸馏水，用0.02mon/L的正丁醇洗一次外套管和毛细管，然后再加入该溶液，象测蒸馏水的最大压差一样，测定该溶液的最大压差。依次侧得0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35mom/L的正丁醇溶液的最大压差。（注意：每更换一次溶液，都应用待定液洗外管套管和毛细管）。10\n.5.记录实验温度.五.结果处理1.由附录－查出实验温度下蒸馏水的表面张力。.2.由公式σ2=Δp2Δp1⋅σ2计算出不同浓度正丁醇溶液的表面张力，用表格的形式.列出计算结果，并取一组数据附－计算实例。3.以表面张力为纵坐标，以浓度为横坐标，在坐标纸上画出正丁醇溶液的σ-c图。4.在σ-c图上选若干点，作不同浓度曲线时切线，依Gibbs公式（2-1）求出相应的表面吸附量；并在坐标纸上画出正丁醇溶液的吸附等温线。六.思考题1.实验中，如果毛细管深入液面1mm会造成多大误差？2.实验中，为什么要尽量放慢鼓泡速度？3.实验中，为什么要求从稀到浓逐个测定不同浓度溶液的表面张力？4.解释σ-c曲线的变化趋势。5.实验中，影响表面张力测定准确性的因素有哪些？11\n.实验三溶胶的制备和电泳一.实验目的1．学会溶胶制备的基本原理、并掌握溶胶制备的主要方法；2．利用界面电泳法测定AgI溶胶的电动电位。二.实验原理溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度分散所形成的胶态体系，其颗粒直径变动在10－7～10－9m范围。1.溶胶制备要制备出稳定的溶胶一般需满足两个条件：固体分散相的质点大小必须在胶体分度的范围内；固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需要加稳定剂。制备溶胶原则上有两种方法：将大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称为分散法；使小分子或粒子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。(1)分散法分散法主要有3种方式，即机械研磨、超声分散和胶溶分散。①研磨法：常用的设备主要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近的盘或磨刀，均由坚硬耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向转动时（转速约5000－10000rpm），粗粒子就被磨细。在机械磨中胶体研磨的效率较高，但一般只能将质点磨细到1um左右。②超声分散法；频率高于16000Hz的声波称为超声波，高频率的超声波传入介质，在介质中产生相同频率的疏密交替，对分散相产生很大的撕碎力，从而达到分散效果。此法操作简单，效率高，经常用作胶体分散及乳状液制备。③胶溶法：胶溶法是把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散而成溶胶。例如，氢氧化铁、氢氧化铝等的沉淀实际上是胶体质点的聚集体，由于制备时缺少稳定剂，故胶体质点聚在一起而沉淀。此时若加入少量的电解质，胶体质点因吸附离子而带电，沉淀就会在适当的搅拌下重新分散成胶体。有时质点聚集成沉淀是因为电解质过多，设法洗去过量的电解质也会使沉淀转化成溶胶。利用这些方法使沉淀转化成溶胶的过程成为胶溶作用。胶溶作用只能用于新鲜的沉淀。若沉淀放置过久，小粒经过老化，出现粒子间的连接或变化成大的粒子，就不能12\n.利用胶溶作用来达到重新分散的目的。(2)凝聚法主要有化学反应法及更换介质法，此法的基本原则是形成分子分散的过饱和溶液，控制条件，使形成的不溶物颗粒大小在溶胶分散度内。此法与分散度相比不仅在能量上有限，而且可以制成高分散度的胶体。①化学反应法：凡能形成不溶物的复分解反应、水化反应以及氧化还原反应等皆可用来制备溶胶。由于离子的浓度对胶体的稳定性有直接的影响，在制备溶胶时要注意控制电解质的浓度。②改换介质法：此法系利用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性，使溶解于良溶剂中的溶质，在加入不良溶剂后，因其溶解度下降而以胶体粒子的大小析出，形成溶胶。此法作溶胶方法简便，但得到的溶胶粒子不太细。（一）溶胶的电泳在电场的作用下，胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。电泳现象证实胶体粒子的带电性。胶体粒子带电是因为在其周围形成了扩散双电层。按对固体的关系，扩散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和扩散层离子两部分，使固体表面和分散介质之间有电势差，即ξ电势。ξ电势的大小可通过电泳实验测得。在外电场的作用下，根据胶体粒子的相对运动速度计算ζ电势的基本公式是：.ξ＝ηldεtv(3-1).式中:ξ－胶体粒子的电动电势(V)；η－介质的动力粘度（Pa.s）；d－溶胶界面移动的距离(m)；l－两电极之间的距离(m)；ε－介电常数(F/m)；V－两级间的电位差(V)；t－电泳进行的时间(s)。水的粘度和介电常数查附录二和附录七。利用电泳测定电动电势有宏观法和微观法两种。宏观法是观察在电泳管内溶胶与辅13\n.助液间界面在电场作用下的移动速度。微观法借助于超显微镜观察单个胶体粒子在电场作用下的移动速度。本实验用宏观法测定，所使用的电泳管如图3-1所示。图3－1电泳管示意图1.电极；2.辅助液；3.界面；4.溶胶；5.活塞二.仪器与药品1．仪器电泳仪，电导率仪，电炉，秒表，电泳管，电极2支，100mL烧杯2个，50mL、150mL、250mL、500mL烧杯各1个，滴定管2支，滴管6支，10mL量筒2个，250mL量筒1个，100mL、500mL的锥形瓶各2个，试管2支，漏斗2个，洗瓶1个。2．药品20％FeCl3,3%FeCl3,,0.02mol/LAgNO3,0.02mol/LKI,0.1mol/LAgNO3,10%NH3.H2O,0.01mol/LKCl,2%松香乙醇溶液，火棉胶。四.实验步骤（一）溶胶的制备1.胶溶法氢氧化铁（Fe(OH)3）溶胶的制备：取10mL20％FeCl3放在小烧杯中，加水稀释到100mL然后用滴管逐滴加入10％NH3.H2O到稍微过量为止。过滤生成的Fe(OH)3沉淀，用蒸馏水洗涤数次。将沉淀放入一烧杯中，加10mL蒸馏水，再用滴管滴加约10滴20％FeCl3溶液，并用小火加热，最后得到棕红色透明的Fe(OH)3溶胶。2．改换介质法14\n.松香溶胶的制备：配制2％的松香乙醇溶液，用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸馏水的烧杯中，同时剧烈搅拌，可得到半透明的溶胶。如果发现有较大的质点，需将溶胶再过滤1次。3.化学反应法（1）氢氧化铁的溶胶制备（水解法）：在一个250mL的烧杯中加入150mL蒸馏水并加热至沸腾，在不断搅拌的下滴加8mL3％的FeCl3溶液，溶液变成暗棕红色的Fe(OH)3溶胶。然后对此溶胶进行渗析，除去多余的电解质。渗析的方法是按下列步骤先做一个渗析用的火棉胶袋：将一个500mL的锥形瓶洗净烘干，将火棉胶液倒入锥形瓶中，倾斜锥形瓶并慢慢地移动，使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液，然后倒出火棉胶。当火棉胶干后（不粘手），将瓶口的胶膜剥离开一小部分。从此剥离口慢慢的加入蒸馏水，胶带逐渐与瓶壁剥离。取出胶袋，在蒸馏水中浸泡数小时。3将上面制备的Fe(OH)3溶胶倒入火棉胶袋，并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中，每小时换一次蒸馏水，直到用0.1mol/LAgNO溶液检验无Cl-时渗析便可结束。（2）碘化银（AgI）溶胶的制备（复分解法）：在两个锥形瓶中分别准确的加入5mL0.02mol/LKI和0.02mol/LAgNO3溶液，在盛有KI溶液的瓶中在搅拌下再准确地滴加4.5mL0.02mol/LAgNO3溶液。在另一盛有AgNO3溶液的瓶中再准确的滴加4.5mol/LKI溶液。观察两锥形瓶中AgI溶胶透射光及散射光颜色。（二）AgI溶胶的电泳1.AgI负溶胶的制备在400mL的烧杯中加入100mL0.01mol/L的KI溶液，搅拌下用滴定管加入95mL0.01mol/L的AgNO3溶液，即制得AgI负溶胶。2.辅助液的制备先测定溶胶的电导率。用少量溶胶将试管及电导率池洗3次，在试管中加入适量溶胶，插入导电池，测定室温下溶胶电导率。向0.01mol/LKI溶液中加蒸馏水至其电导率与溶胶相同，本实验用的辅助液是浓度约为0.005mol/L的KCl。3.电势的测定仔细洗净电泳管，检查活塞是否润滑良好，且不漏。用少量已配好的AgI溶胶将电泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗加入少量溶胶，使活塞孔内充满溶胶，迅速关闭活塞。用辅助液洗涤U形管部分。活塞以上若由溶胶也应洗去。将电泳管垂直固定在铁支架上。沿U型管加入辅助液，直到液面超过管上最底刻度线3－4cm。从漏斗15\n.加入溶胶，慢慢开活塞（不要全部打开，一定要慢，否则得不到清晰的溶胶界面）。使溶胶慢慢上升。当辅助液面离管口5－6cm处，轻轻插入两个电极，装好。当辅助液将电极浸没1厘米时，停止加溶胶，关闭活塞。整个过程注意保持平稳，不使电泳管受振动。将电泳仪电源开关扳下（关），将输出调节选钮反时针方向旋至输出电压最小位置，接好电源线，做好开机准备。将两电极引线接在电泳仪上，将电泳仪电源开关扳上（开），指示灯亮，预热5分钟后，调节输出旋钮到电压指示为150V。观察溶胶上升界面清晰后，用秒表测量界面上升0.5、1.0、1.5cm所需时间。测量完毕，先将输出调节选钮旋至输出电压最小位置，扳下电源开关，指示灯灭，拆下电极引线。用细铜丝仔细量出两电极之间的距离。实验结束后，洗净使用过的所有玻璃仪器。注意：由于电泳仪输出电压较高，在通电过程中不要接触电极，否则有触电危险。五.数据处理1．总结溶胶的制备方法。2．计算AgI负溶胶的ξ电势，并取平均值。六.思考题1．是比较不同溶胶的制备方法有什么共同点和不同点？2．为什么要求辅助液与溶胶的电导率相同？这对计算电动电势有什么作用。3．注意观察，电泳时溶胶上升界面与下降界面的颜色、清晰程度及移动速度有什么不同。分析产生这些差别的可能原因。4．Fe(OH)3溶胶渗析的目的是除去什么电解质？有什么办法检测Fe(OH)3溶胶纯化的程度？渗析时是将溶胶中分散的所有离子都除去吗？16\n.实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用一.实验目的1.掌握溶胶的聚沉原理与方法；2.验证电解质聚沉的符号和价数法则；3.了解水溶性高分子对溶胶的絮凝作用。二.实验原理1.无机电解质的聚沉作用溶胶由于失去聚结稳定性进而失去动力稳定性的整个过程叫聚沉。电解质可以使溶胶发生聚沉。原因是电解质能使溶胶的§电势下降，且电解质的浓度越高§电势下降幅度越大。当§电势下降至某一数值时，溶胶就会失去聚结稳定性，进而发生聚沉。不同电解质对溶胶有不同的聚沉能力，常用聚沉值来表示。聚沉值是指一定时间内，能使溶胶发生明显聚沉的电解质的最低浓度。聚沉值越大，电解质对溶胶的聚沉能力越小。聚沉值的大小与电解质中与溶胶所带电荷符号相反的离子的价数有关。这种相反符号离子的价数越高，电解质的聚沉能力越大。叔采－哈迪(SchlZe--Hardy)分别研究了电解质对不同溶胶的聚沉值，并归纳得出了聚沉离子的价数与聚沉值的关系：M+:M+2:M+3＝（25～150）：（0.5～2）：（0.01～0.1）这个规律称为叔采－哈迪规则。2.相互聚沉现象两种具有相反电荷的溶胶相互混合也能产生聚沉，这种现象称为相互聚沉现象。通常认为有两种作用机理。（1）电荷相反的两种胶粒电性中和；（2）一种溶胶是具有相反电荷溶胶的高价反离子。3.高分子的絮凝作用当高分子的浓度很低时，高分子主要表现为对溶胶的絮凝作用。絮凝作用是由于高17\n.分子对溶胶胶粒的“桥联”作用产生的。“桥联”理论认为：在高分子浓度很低时，高分子的链可以同时吸附在几个胶体粒子上，通过“架桥”的方式将几个胶粒连在一起，由于高分子链段的旋转和振动，将胶体粒子聚集在一起而产生沉降。三.仪器和药品1.仪器722分光光度计，100mL锥形瓶6个，10mL微量滴定管3支，5mL、10mL移液管各2支，10mL试管6支，20mL试管4支，50mL具塞量筒10个，50mL、100mL烧杯各1个。2.药品0.01mol/LKCL，0.001mol/LK2SO4，0.001mol/LK3(COO)3C3H4OH，Fe(OH)3溶胶，粘土溶胶。四.实验步骤1电解质对溶胶的聚沉作用在3个清洁、干燥的100mL锥形瓶内，用移液管各加入10mLFe(OH)3溶胶。然后用微量滴定管分别滴入表10－1所列各种电解质溶液，每加入一滴要充分振荡，至少一分钟内溶胶不会出现浑浊才可以加入第二滴电解质溶液。记录刚刚产生浑浊时电解质的溶液的体积，并列于表4-1。表4-1不同电解质对溶胶的聚沉作用记录Fe(OH)3溶胶电解质电解质溶液浓度（mol/L）所用电解质溶液体积（mL）聚沉值（mmol/L）KCLK2SO4K3(COO)3C3H4OH2.粘土溶胶和氢氧化铁溶胶的相互聚沉作用取6支干燥试管，在每支试管中按表10－2用量加入Fe(OH)3溶胶。然后在所有试18\n.管中加入粘土溶胶，使每支试管内的溶胶总体积为6mL。摇动每支试管，静止2小时，记下每支试管中的聚沉现象。表4-2溶胶的相互聚沉作用记录表试管编号123456Fe(OH)3溶胶0.10.51355.5粘土溶胶5.95.55310.5聚沉现象3.高分子的絮凝作用取10个50mL内径相近的具塞量筒，用移液管分别加入20mL粘土溶胶，按下表分别加入分子量为2×106的0.02％的部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）溶液，再加水到50mL，来回翻到20次，静止1小时，在液面下2cm处吸取5mL溶液，用722分光光度计（用法见附录八），在波长420nm下，以蒸馏水为空白测其光密度，将各数据填入表4-3。表4-3HPAM对粘土溶胶的絮凝作用记录表试管编号123456789100.02％HPAM00.10.20.50.70.81.01.21.41.5HPAM的体系浓度（％）光密度Ar**Ar为加HPAM与不加HPAM的溶胶光密度之比，若Ar＝1表示完全不絮凝Ar＝0表示完全絮凝。所以可以用Ar表示絮凝程度。本实验中所加HPAM的体积是不固定的，仅供参考。因为高分子的最佳絮凝浓度，随所用HPAM的分子量、水解度及溶胶浓度和制备条件而变化。所以HPAM的加量可根据实际情况作适当变动。19\n.五.处理结果1．详细观察实验中的各种现象，记录这些现象和数据，把数据填入有关的表格中。2．根据实验结果判断Fe(OH)3溶胶和粘土溶胶的带电性。3．比较各电解质的聚沉值，验证叔采－哈迪规则。4．以HPAM的质量百分数作横坐标，絮凝效率Ar作纵坐标，画出Ar-c曲线，并解释之。六.思考题1．为什么Fe(OH)3溶胶必须透析后才能作絮凝实验？2．不同的电解对同一溶胶的聚沉值是否一样？为什么？3．当高分子在溶胶的浓度较高时会出现什么现象，为什么？20\n.实验五乳状液的制备、鉴别和破坏一.实验目的1.制备不同类型的乳状液；2.了解乳状液的一些制备方法；3.熟悉乳状液的一些破坏方法。二.实验原理乳状液是指一种液体分散在另一种与它不相溶的液体中所形成的分散体系。乳状液有两种类型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。只有两种不相溶的液体是不能形成稳定乳状液的，要形成稳定的乳状液，必须有乳化剂存在，一般的乳化剂大多为表面表面活性剂。表面表面活性剂主要通过降低表面能、在液珠表面形成保护膜、或使液珠带电来稳定乳状液。乳化剂也分为两类，即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。通常，一价金属的脂肪酸皂类（例如油酸钠）由于亲水性大于亲油性，所以，为水包油型乳化剂，而两价或三价脂肪酸皂类（例如油酸镁）由于亲油性大于亲水性，所以是油包水型乳化剂。两种类型的乳状液可用以下三种方法鉴别：1．稀释法：加一滴乳状液于水中，如果立即散开，即说明乳状液的分散介质为水，故乳状液属水包油型；如不立即散开，即为油包水型。2．电导法：水相中一般都含有离子，故其导电能力比油相大得多。当水为分散介质（即连续相）时乳状液的导电能力大；反之，油为连续相，水为分散相，水滴不连续，乳状液导电能力小。将两个电极插入乳状液，接通直流电源，并串联电流表。则电流表显著偏转，为水包油型乳状液；若指针几乎不动，为油包水型乳状液。3．染色法：选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料（如苏丹Ⅲ为仅溶于油但不溶于水的红色染料）加入乳状液。若染料溶于分散相，则在乳状液中出现一个个染色的小液滴。若染料溶于连续相，则乳状液内呈现均匀的染料颜色。因此，根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。在工业上常需破坏一些乳状液，常用的破乳方法有：21\n.1．加破乳剂法：破乳剂往往是反型乳化剂。例如，对于由油酸镁做乳化剂的油包水型乳状液，加入适量油酸钠可使乳状液破坏。因为油酸钠亲水性强，它也能在液面上吸附，形成较厚的水化膜，与油酸镁相对抗，互相降低它们的的乳化作用，使乳状液稳定性降低而被破坏。若油酸钠加入过多，则其乳化作用占优势，油包水型乳化液可能转化为水包油型乳化液。2．加电解质法：不同电解质可能产生不同作用。一般来说，在水包油型乳状液中加入电解质，可改变乳状液的亲水亲油平衡，从而降低乳状液的稳定性。有些电解质，能与乳化剂发生化学反应，破坏其乳化能力或形成新的乳化剂。如在油酸钠稳定的乳状液中加入盐酸，由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸，失去了乳化能力，使乳状液破坏。C17H33COONa+HCl→C17H33COOH+NaCl同样，如果乳状液中加入氯化镁，则可生成油酸镁，乳化剂由一价皂变成二价皂。当加入适量氯化镁时，生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗，使乳状液破坏。若加入过量氯化镁，则形成的油酸镁乳化作用占优势，使水包油型的乳状液转化为油包水型的乳状液。2C17H33COONa+MgCl2→(C17H33COO)2Mg+2NaCl3.加热法：升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低；溶剂化层减薄；降低了介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。4．电法：在高压电场的作用下，使液滴变形，彼此连接合作，分散度下降，造成乳状液的破坏。三.仪器和药品1．仪器100mL具塞锥形瓶2个，大试管5支，25mL量筒2个，100mL烧杯3个，小滴管3支，直流电源1台，毫安表1个，电极1对。22\n.2.药品苯（化学纯），油酸钠（化学纯），3mol/LHCl溶液1％、5％油酸钠水溶液，2％油酸镁苯溶液，0.25mol/LMgCl2水溶液，饱和NaCl水溶液，苏丹Ⅲ溶液。四.实验步骤1．乳状液的制备在100mL具塞锥形瓶中加入15mL1％油酸钠水溶液，然后分别加入15mL苯，（每次约加1mL），每次加苯后剧烈摇动，直到看不到分层的苯相。这样制得Ⅰ型乳状液。在另一个100mL具塞锥形瓶中加入15mL2％油酸钠苯溶液，然后分别加入15mL水，（每次约加1mL），每次加水后剧烈摇动，直到看不到分层的水相。这样制得Ⅱ型乳状液。2．乳状液类型鉴别（1）稀释法：分别用小滴管将一滴Ⅰ型和Ⅱ型乳状液滴入盛入自来水的烧杯中，观察现象。（2）染色法：取两只干净试管，分别加入1～2mLⅠ型和Ⅱ型乳状液，向每支试管中加入一滴苏丹Ⅲ溶液，观察现象。（3）导电法：取两个干燥小烧杯，分别加入少许Ⅰ型和Ⅱ型乳状液，按图5-1连接好线路，依次鉴别乳状液的类型。图5-1导电法线路图1.直流电源；2.可变电阻；3.毫安表；4.电极；5.乳状液3.乳状液的破坏和转相(1)取Ⅰ型和Ⅱ型乳状液1～2mL分别放入两支试管中，逐滴加入3mol/LHCL溶液，观察现象。（2）取Ⅰ型和Ⅱ型乳状液1～2mL分别放入两支试管中，在水浴中加热，观察现象。（3）取2～3mLⅠ型乳状液于试管中，逐滴加入0.25mol/LMgCl2溶液，每加一滴23\n.剧烈摇动，注意观察乳状液的破坏和转相（是否转相用稀释法鉴别，下同）。（4）取2～3mLⅠ型乳状液于试管中，逐滴加入饱和NaCl溶液，每加一滴剧烈摇动，观察乳状液有无破坏和转相。（5）取2～3mLⅡ型乳状液于试管中，逐滴加入5％油酸钠溶液，每加一滴剧烈摇动，注意观察乳状液有无破坏和转相。五.结果处理用表格记录、整理实验所观察到的现象，并分析原因。六.思考题1．鉴别乳状液的诸方法有何共同点？2．有人说水量大于油量可形成水包油乳状液，反之为油包水，对吗？试用实验结果加以说明。3．是否使乳状液转相的方法都可以破乳？是否可使乳状液破乳的方法都可用来专相？4．加入乳化剂，两个互不相溶的液体就能自动形成乳状液吗？24\n.实验六聚丙烯酰胺的合成与水解一.实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二.实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成：由于反应过程中无新的低分子物质产生，所以高分子的化学组成与起始单体相同，因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行，分子链增长。当分子量增长到一定程度时，即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。三.仪器和药品1．仪器25\n.恒温水浴，沸水浴，烧杯，量筒，搅拌棒，台秤。2．药品丙烯酰胺（化学纯），过硫酸铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯）。四.实验步骤1．丙烯酰胺的加聚反应（1）用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18mL水，配成10％的丙烯酰胺溶液。（2）在恒温水浴中，将10％丙烯酰胺加热到60℃，然后加入15滴10％过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。（4）半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。2.聚丙烯酰胺的的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5％聚丙烯酰胺的溶液。（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。（3）称取20g5％聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入2mL10％氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观擦粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。（5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5％的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5％溶液的粘度。（7）将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。五.结果处理解释实验中观察到的各种现象。六.思考题1．过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？2．为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到60℃？3．试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？26\n.实验七聚合物分子量的测定---粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范.围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“Mv”表示。.粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：.α［η］＝kMv（7－1）.式中:［η］－特性粘数；k,α--与温度和溶剂有关的常数；Mv—聚合物的粘均分子量。若设溶剂的粘度为η0,聚合物溶液浓度为c(100mL所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：.ηSPcη−η=0cη0=[η]+k[η]2c（7－2）..ηlnηr=ln(η)0=[η]−β[η]2c（7－3）.cc以ηSP/c,Inηr/c对c作图，外推直线至c为0（参考图7－1）求[η]，即\n.27\n.[η]＝linc→0ηSPc=linc→0Lnηrc.图7-1特性粘数[η]的求法由于k、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、α有确定的数值。例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：.[η]=3.73×10−4M2/3（7－5）..即:MV=1.40×105[η]3/2(7-6)).因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量MV。2.单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：.[η]=1(η2cSP+lnηr)（7－7）.实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7－7求得所测\n.28\n.试样的特性粘数。本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图7-2乌氏粘度计1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管三.仪器与药品1．仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。2．药品聚丙烯酰胺（工业品），硝酸钠（分析纯），蒸馏水。四.实验步骤1．测定溶液的t0用移液管移取20mL/L硝酸钠溶液由支管3加到已洗净、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至30℃的恒温槽中，恒温约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要29\n.的时间。重复数次，取平均值，作为1mol/L硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。2．测定不同浓度的聚丙烯酰胺溶液的t用移液管将10mL浓度为0.4g/100mL的聚丙烯酰胺溶液和10mL2mol/L硝酸钠（为什么用2mol/L硝酸钠而不是1mol/L硝酸钠）经支管3加入已洗净、烘干的粘度计的球9中。摇动球9，使加入的溶液均匀混合。然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中，恒温约15min后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间t1。用同样的方法，依次向球9加入10mL、10mL、20mL、20mL、1mol／L硝酸钠溶液（为什么用1mol/L硝酸钠而不是2mol/L硝酸钠？）进行稀释，每稀释一次，都要摇匀，并测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度的时间。由此得t2、t3、t4、t5。r全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。.五.结果处理计算各溶液的浓度c及ηSP(即t-t0)及lnηr(即ln(t/t0))的数值。.cct0cc.1.以ηSPclnη、c对c作图，将直线外推至浓度为0处，从两直线的交点求得〔η〕。.2.由〔η〕计算聚丙烯酰胺的粘均分子量MV。3.用最后一点（溶液浓度最稀的点）的粘度，用一点法求出特性粘数，并与外推求得的特性粘数作比较，说明一点法是否适用。六.思考题1．总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。2．粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？3．用多点法测定分子量时，聚合物的浓度应如何决定？七.附录30\n.本实验溶液的配制方法1.1mol/L硝酸钠将准确称取的85.05g硝酸钠溶于蒸馏水中，然后用容量瓶将它稀释至1000mL。2.2mol/L硝酸钠将准确称取的170.10g硝酸钠溶液蒸馏水中，然后用容量瓶将它稀释至1000mL。3.0.4g/100mL的聚丙烯酰胺溶液。准确称取经纯化、干燥的聚丙烯酰胺0.4g溶于蒸馏水中，然后用容量瓶将它稀释至100mL。31\n.实验八原油/水界面张力测定（滴体积法）一.实验目的掌握一种原油/水界面张力的测定方法---滴体积法。二.实验原理原油在固定半径的毛细管管端形成一滴并在水中落下的体积与原油/水界面张力直接相关并存在如下关系：σ=V(ρw−ρo)⋅g⋅Fr测定或确定此公式中的未知量即可计算原油/水界面张力。三.实验仪器恒温槽、恒温箱、滴体积管、试管、温度计、密度瓶、烧杯、容量瓶电子天平、分液漏斗、量筒、铁架台。实验装置如图8-1所示。图8-1滴体积法测油/水界面张力装置1—电源插头；2—恒温控制器；3—导电表；4—温度计；5—搅拌器；6—滴体积测定管；7—水浴缸；8—恒温水；9—加热器四、药品及材料脱水原油；地层水；32\n.其它药品：NaCl、NaOH。五.实验过程1．设计实验测定不同油水的密度；2．测定滴体积，计算原油/水界面张力，并比较不同原油、不同地层水、不同温度下的界面张力；3．添加NaCl或NaOH于地层水中，观察原油/水界面张力的变化并解释变化原因。33\n.实验九聚合物综合性能评价一.实验目的1．通过查阅相关文献资料并结合课堂学习内容，了解聚合物的基本性能，学会聚合物基本性能的测定方法。2．设计实验方案，对给定聚合物的性能进行评价。二.实验原理在油田开发过程中，无论是在油层的改造还是在油水井的改造方面，广泛用到聚合物，在使用的聚合物中，部分水解聚丙烯酰胺用量最大，因此本实验主要是针对部分水解聚丙烯酰胺的综合性能进行测定。由于部分水解聚丙烯酰胺来源广、溶解性和增粘性好，能显著改善流度比、降低油藏的非均质程度，因此部分水解聚丙烯酰胺已广泛应用于油田三元复合驱、聚合物驱、以及调剖堵水在内的各种提高采收率方法及其他增产措施的助剂。聚合物性能是影响聚合物在不同方面使用效果好坏的关键因素，因此评价聚合物的性能是筛选不同使用用途聚合物的重要环节之一。部分水解聚丙烯酰胺的主要性能包括相对分子质量、水解度、粘度、盐析作用（耐盐性能）等，对这些性能的评价与了解会直接决定其用途。三.实验仪器及药品1．仪器pHs-25型酸度计、电子分析天平（感量0.0001g）、电磁搅拌器、碱式滴定管、乌氏粘度计、电子秒表、吸液球、恒温槽（控温精度±0.05℃）、移液管、容量瓶（两个1000mL，一个100mL）2．药品部分聚丙烯酰胺、硝酸钠（分析纯）、HCl（分析纯）、NaOH（分析纯）、蒸馏水。34\n.三.实验内容1．配制不同浓度的聚合物溶液、模拟地层水、标准溶剂溶液；2．测定不同聚合物产品的相对分子质量、水解度、盐敏性。四.实验要求1．同学2~3人一组，查阅相关文献资料，设计实验方案；2．以表格形式认真记录实验现象和数据；3．写出实验报告，对实验现象进行讨论，并根据聚合物的性能测定结果决定其用途。35\n.附录一苯-水的相互溶解度温度（℃）水的溶解度（％）苯的溶解度（％）05.4102030405060700.03350.0410.0570.0820.1140.1550.2050.2700.02750.0360.0500.0720.1020.1470.2550.279\n.36\n.附录二不同温度下时水的密度、粘度及表面张力t(℃)d(g.cm-3)η(10-3Pa.s)σ(mN.m-1)051011121314151617181920212223242526272829304050900.999870.999990.999730.999630.999520.999400.999270.999130.998970.998800.998620.998430.998230.998020.997800.997560.997320.997070.996810.996540.996260.995970.995670.992240.988070.965341.7871.5911.3071.2711.2351.2021.1691.1391.1091.0811.0531.0271.0020.97790.95480.93250.91110.89040.89050.85130.83270.81480.79750.65290.54680.314775.6474.9274.2274.0773.9373.7873.6473.4973.3473.1973.0572.9072.7572.5972.4472.2872.1371.9771.8271.6671.5071.3571.1869.5667.9160.75\n.37\n.附录三某些液体的密度.式中：d－密度(g/cm3)；t－温度（℃）。d=A+Bt+Ct2+Dt3.各种液体的A、B、C、D常数如下表所列：物质分子量AB×103C×106D×109温度范围（℃）正庚烷环己烷苯甲苯乙醇正丙醇正丁醇甘油丙酮乙醚乙酸乙酸甲酯乙酸乙酯苯氨三氯甲烷四氯化碳C7H16C6H12C6H6C7H8C2H5OHC3H7OHC4H9OHC3H8O3C3H6OC4H10OCH3COOHC3H6O2C4H6O2C6H7NCHCl3CCl40.700480.797070.900050.884120.806250.820100.823901.272700.812480.736291.072400.959320.924541.038931.526431.63255-0.8476-0.8879-1.0636-0.9225-0.8461-0.8183-0.6990-0.5506-1.1000-1.1138-1.1229-1.2710-1.1680-0.8653-1.8563-1.91100.1880-0.9720-0.03760.01520.16001.0800-0.3200-1.0160-0.8580-1.23700.0058-0.4050-1.95000.09290-0.5309-0.6900-5.2301.550-2.213-4.223－-16.50－1.270－－-2.0-6.0920-1.90-8.81－0-1000-6511-720-990-781-1000-470-2800-500-709-1000-1000-400-99-53-+550-40\n.38\n.附录四不同温度时某些液体的表面张力化合物σ(mN.m-1)0℃10℃20℃30℃40℃50℃60℃CH2CHCH2OH丙烯醇C6H5NHH2苯氨CH3COCH3丙酮CH3CN乙腈C6H5COCH3苯乙酮C6H5CH2OH苯甲醇C6H6苯C6H5Br溴苯H2O水C6H14己烷CH2OHCHOHCH2OH甘油(C2H5)2O乙醚CH3OH甲醇HCOOCH3甲酸甲酯C6H5NO2硝基苯C5H3N氮杂苯CS2二硫化氮C4H4S硫茂C6H5CH3甲苯CH3COOH乙酸(CH3CO)2O乙酐C6H5NHNH2苯肼C6H5Cl氯苯CHClO3氯仿CCl4四氯化碳C2H5OH乙醇C7H16正庚烷C16H34十六烷C6H12环己烷－45.5225.21－－－－－75.6420.52－－24.5－46.4－－－30.829.7－－36.0－29.3824.05－－－－44.3825.0－39.5－30.2536.3474.2219.4－－23.5－45.20－－－29.628.0－－34.828.5028.0523.1421.12－26.4325.6343.3023.3229.1038.2129.9628.9035.0972.7518.4263.4017.4022.624.6443.9038.032.2533.1023.5327.6332.6545.5533.2827.2826.7022.3220.1427.4725.2424.9242.2422.0127.80－38.9427.61－71.1817.4－15.9521.823.0942.7－30.79－27.4026.831.2244.3132.325.8925.5421.4819.1726.6224.06－41.2021.16－－－26.26－69.5616.35－－20.9－41.535.0－30.126.225.830.05－31.1－24.4120.6018.1825.7622.87－40.1019.9－－－24.98－67.9115.3－－20.1－40.2－－－25.024.6529.0－29.9－23.2219.8017.2024.9121.68－38.4018.61－－－23.72－66.1814.2－－19.3－39.0－－－23.823.8－40.4028.721.7322.3819.0116.2224.0620.49\n.39\n.附录五彼此相互饱和时两种液体的界面张力液体t(℃)σ(mN.m-1)液体t(℃)σ(mN.m-1)水－正己烷水－正辛烷水－四氯化碳水－乙醚水－异丁醇水－异戊醇水－正辛醇水－二丙胺水－庚烷水－苯2020202018182020202051.150.84510.72.15.08.51.667.035.00水－甲苯水－乙基苯水－苯甲醇水－苯氨汞－正辛烷汞－异丁醇汞－乙醚汞－苯汞－甲苯2517.522.520202020202036.131.354.755.77374.7342.7379357.2359附录六不同温度时水的介电常数t(℃)ε(10-10F/m)t(℃)ε(10-10F/m)t(℃)ε(10-10F/m)051015182025307.7797.6027.4307.2617.1627.0966.9356.77735384045505560656.6246.5346.4746.3286.1846.0455.9085.7757075808590951005.6455.5175.3920.2705.1515.0344.919\n.40\n.附录七722型分光光度计一．原理当波长为λ的单色光通过任何均匀透明的溶液时，由于物质对光的吸收作用，会使透射光的强度I小与入射光的强度I0。光强度减弱程度与构成溶液的各组分物质结构、浓度及所使用入射光的波长有关。根据朗勃－比尔定律：.D＝－logI=klcI0.式中：D－光密度；I/I0－摩尔消光系数，它是溶质的特性常数；I－被测溶液厚度（及比色皿的光径长度）；c－溶液浓度。从上述公式看出，对于给定体系，使用固定比色皿时，光密度与溶液浓度成正比。分光光计度使用的单色光从光源灯泡和单色器获得。单色器主要由一个棱镜、两个透镜和狭缝组成。灯泡发出的白光通过棱镜会发出色散，通过狭缝可选择任一波长单色光，使之通过比色皿。单色光通过溶液后，其透射光射到一光电管（或光电池）上，产生光电流。当入射光强度I0一定时，透视光强度与光密度为单值函数关系，而光强度与产生的光电流成正比。因此，通过检流计或微安表指示的光电流大小可直接反映出光密度的大小。二．结构本以其外形如图1所示，其内部主要包括光电源、单色器、比色皿座、光电管暗盒（电子放大器）、稳压器、微安表等。各部件之间关系的原理图见图2。41\n.图1722分光光度计的外形112253411109876·图2722分光光度计的原理图1．光源；2.进光狭缝；3.反射镜；4.透镜；5.棱镜；6.反射镜；7.透镜；8.出光狭缝；9.比色皿；10.光亮调节器；11.光电池；12.微安表三.使用方法(一)样品测试前的准备42\n.1.打开电源开关,使仪器预热20分钟（1）仪器接通电源后即进入自检状态,自检结束仪器自动停在吸光度测试方式。（2）开机前,先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上。光路上有东西将影晌仪器自检甚至造成仪器故障。2.用"波长设置"旋钮将波长设在您将要使用的分析波长位置上（1）每当波长被重新设置后,请不要忘记调整100.0%T。3.打开样品室盖,将挡光体插入比色皿架,并将其推或拉入光路4.盖好样品室盖,按"0%T"键调透射比零(在T方式下)(1)仪器在不改变波长的情况下,一般无需再次调透射比零。(2)仪器长时间使用过程中,有时0%T可能会产生漂移。调整0%T可提高测试数据的精确度。5.取出挡光体,盖好样品室盖,按"100%T"调100%透射比在WFJ72系列可见分光光度计和WFZ75系列紫外可见分光光度计产品中,光谱采用了独特的电子调零的方式,通常情况下,只要开机预热后调一次透射比零,此后,只要仪器不关机,一般可无需重复调透射比零（二）样品的透射比参数测定(透射比方式):1.按"方式键"(MODE)将测试方式设直为透射比方式显示器显示"XXX.X"。2.用"波长设置"按钮设置您想要的分析波长,如340nm每当波长被重新设置后,请不要忘记调整100.0%T。3.将您的参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中比色皿内的溶液面高度不应低于25毫米(大约2.5毫升),否则,会影响测试参数的精确度。被测试的样品中不能有气泡和漂浮物,否则,会影响测试参数的精确度。4.打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，盖上样品室盖。一般情况下,参比样品放在样品架的第一个槽位中。被测样品的测试波长在340nm-1000nm范围内时,建议使用玻璃比色皿,被43\n.测样品在190nm-340nm范围内时,建议使用石英比色皿。仪器所附的比色皿，其透射率是经过测试和匹配的,未经匹配处理的比色皿将影响样品的测试精度。比色皿的透光部分表面不能有指印溶液痕迹。否则,将影晌样品的测试度。5.将参比溶液推入光路中,按“100%T”键调整100%T自仪器在自动调整100%T的过程中,显示器显示"BLA",当100.0%T调整完成后,显示器显示"100.0%T"6.将被测溶液推或拉入光路中,此时，显示器上所显示的是被测样品的透射比参数。（三）样品的吸光度参数测定(吸光度方式)1.按"方式键"(MODE)将测试方式设置为吸光度方式显示器显示"X.XXX"。2.用"波长设置"按钮设置您想要的分析波长,如340nm每当波长被重新设置后,请不要忘记调整零ABS。3.将您的参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中比色皿内的溶液面高度不应低于25毫米,大约2.5毫升。否则,会影晌测试参数的精确度。被测试的样品中不能有气泡和漂浮物,否则,会影晌测试参数的精确度。4.打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。一般情况下,样品放在样品架的第一个槽位中。被测样品的测试波长在34Onm-1000nm范围内时,建议使用玻璃比色皿,被测样品在190nm-340nm范围内时,建议便用石英比色皿。仪器所附的比色皿，其透射率是经过测试和匹配的,未经匹配处理的比色皿将影响样品的测试精度。比色皿的透光部分表面不能有指印溶液痕迹。否则,将影响样品的测试度。5.将参比溶液推入光路中,按"100%T"键调整零ABS44\n.自仪器在自动调整100%T的过程中,显示器显示"BLA",当100.0%T调整完成后,显示器显示"0.000"。6.将被测溶液推或拉入光路中，显示器上所显示是被测样品的吸光度参数。\n.45