大学化学试验：旋光率测定- 18页

旋光度测定\n实验目的1了解手性化合物的旋光性及其测定原理2掌握旋光仪的使用方法\n实验原理1平面偏振光光是一种电磁波，光波可以在垂直于光前进方向的各个不同的平面上振动。一束单色光通过尼科尔棱镜时，棱镜只允许在平行于棱轴的平面上振动的光线通过。因此，通过棱镜的光线只在一个平面上振动，这种光叫做平面偏振光。\n2手性化合物的旋光性手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质称为旋光性偏振面被旋转的角度叫旋光度（）若手性化合物能使偏振面右旋（顺时针）右旋体（+）若手性化合物能使偏振面左旋（逆时针）左旋体（-）手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。\n比旋光度[α]tD手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关，因此，旋光仪测定的旋光度并非特征物理常数，应采用比旋光度[α]tD作为手性化合物的特征物理常数：旋光仪测定的度数t：测定时的温度D：旋光仪光源钠光的D线波长，为589nml：测定管长度（dm）c：溶液浓度（g·mL-1），纯液体可用密度[α]tD=αl×c\n4旋光仪\n5旋光仪原理旋光仪原理简图\n半荫片三分视场三分视场单一视场单一视场零度视场\n6读数装置仪器采用光学游标跳线对准的读数装置，度盘每格读数值为1.00°，游标分20格，每格读数值为0.05°左读数：9.20°右读数：9.30°平均值：9.25°度盘：9.00°游标：0.20°旋光度：9.20°零点计数主盘零线刻度在游标零刻度线之下时,度盘读数即为仪器的零点值,记为+主盘零刻度线在游标零刻度线之上时,度盘读数-180为仪器的零点值,记为-.例如：度盘读数为179.85,那么零点值为179.85-180=-0.15\n配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。将预测溶液盛入测定管待测。准备工作洗净并润洗测定管注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口边沿平推盖好（免留气泡）注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可）两端残液揩拭干净，勿留手印。实验步骤\n1、接通电源，开启开关，仪器预热5-10分钟使钠光灯发光稳定。2、旋光仪的零点校正本实验用空气作空白校正。关闭镜筒，转动刻度盘手轮，使度盘游标上0线和主刻度盘0对准，从目镜中观察是否为两三分视场之间的单一视场（零度视场），若不是则表明零点有误差，转动刻度盘手轮至单一视场，记录刻度读数（注意有效数字），重复三次，取其平均值得零点校正读数。每一次读数，采用双游标读数法。即分别读取左右两个度盘游标的数值，取其平均值。实验步骤\n3、样品旋光度的测定样品1：0.1gmL-1葡萄糖水溶液（2dm旋光管）；样品2：0.1gmL-1果糖水溶液（1dm旋光管）。葡萄糖果糖左旋物：度盘读数-180-零点读数.右旋物：度盘读数-零点读数.\n3、样品旋光度的测定取装有待测样品溶液的旋光管，放入镜筒（让气泡留在旋光管突出部分），关闭镜筒。转动刻度盘手轮至两个三分视场之间的单一视场，记录刻度读数（注意有效数字），重复三次，取其平均值得样品旋光度实验读数。样品旋光度=样品旋光度实验读数–仪器零点校正读数4、关闭电源开关，计算样品比旋光度\n实验数据组别α零点α葡萄糖α果糖123均值[α]tD葡萄糖=[α]tD果糖=\n注意事项待测溶液中不能含有悬浮的尘埃或污物的颗粒，它们可能会分散入射的偏振光。旋光管放置时，管的膨大的一端向上，轻轻叩击直至气泡全部被捕集在膨大的环内。确保光通路中无气泡存在。勿在旋光管两端的玻璃尾板上沾上手印。保持光路清洁、畅通：实验完毕后，交回旋光管。\n1、旋光度和比旋光度有何不同？2、实验过程中如何保证光路清洁、畅通？思考题\na两分视场b三分视场半荫片\n三分视场单一视场(暗)三分视场单一视场(亮)β>β’β=900β=β’β=β’POP’AAPAP’PPPP’P’P’OOOAAPAPAPAP’AP’AP’β2θβ’β’β2θ2θ2θβββ’β’β’>ββ’=900