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- 2022-08-16 发布
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《化学与技术》模块三种教材特点分析及教学启示—以“海水处理”为例刁伯其,龙琪,陈博(南京晓庄学院化学系,江苏南京211171)插變:选取《化学勺技术》模块中的海水处理fj关$节•从枚M内客的选取与纽织、Y现方式、课Ki习JS设K和枚帅用书四个方面对筒中三个版本穀材进行比较,希望为高中一线教师在教学过程中台理堆选用、运用朝M和软学资源提供参考与建议.关键词:化学与技术;教材分析;海水处理H前高中化学使用的教材右2种版木.分别是:人民教育出版汝以卜简称“人教版)、江苏教疔出版社(以卜简称“苏教版3和山东科技出版汕以下简称“鲁科版JO三种教材各具特色.木文选取《化学与技术》模块中的海水处理有关章节,从教材内容的选取与组织、呈现方式、课厉习题设置和教师用朽四个方面对〔种教材进行比较,旨在分析备教材的特点,为高中一线教师A教学过程中合理地运用教材及具中的教学资源提供参考与建议。一、教材内容的选取与俎织人教版的知识体3K系统性较强•学生易于把II住知aI三种教材《化学与技术》欖块比较项II人教版号黄衣卩:讥在教材中的位置第二单•元滦題2专題一第三单元主題2课題1海水淡化与规代水海水的综合利用海水後化处理技术主»1■术f*Jx水内沒1ft电建紐-朝斛fu能更适含教学观念相对保守的地x。这些地区的教学以学科为中心,7-1:获取(M息的途径不是很多.而且以人教版开展课堂教学•枚师更易驾驭.ft科版知识的松架性强•内容卜:常•涉及知识面丿•川能也适介教学观念开放的地区使用..这些地IK块不R版木核心内容比较研灿1•化学教育.20007):2730.[5附夕礼•巧养1..W览胡屮化学斬•枚材的特点J找新的枚事*略[J]•化?ftfl.20057):16-22.(贵任编・:张华倍)\neChem——有机化学学习的辅助工具季坚陈凯陈博由京晚用学纭化学糸南京211171图2VisualizeffXH、c_c/CHjCl、人厲⑴反丈图3na-1-丙鴛的•反异构体ffi4KH-丙博It反异构体的球枢欖更化学学习可以分为宏观、微观和符号农征3个相互关联、骼响的层次.竹机化学第习同样如此.歩学好有机化学.必復沐刻用解仆机分r•給构m性阪的关系.但恨多7生在7习过程中无法将分子式(符号农征)、分r•结构(微观)和物质性质(£«)的学习脏为-体,在三者Z何描建超知识的桥梁.这址因为学生在V期的化学学习中见$地依M珂官上的知训获取.对『分(式和分/结构的抽欽式学习口然会农现出不适应,遇到用难.尤其是分f式与分蚀电給构之间的转换.不少学生由于空何墩禦力的欠映被其所闲扰•因就利用教学软件在电修上进行沁——具体■的辅助化学习不失为学习冇机化学的有效途径.笔片推非使用的eChcM件正是实现这-途径的匸具.1eChem简介eCheat由美国密西根大学的高级交互计算机教育中心(CenterforHighlyInteractiveCoiputinginEducation)研制和开发的、以简便为原則、以学生为中心而设计的专业可视化三维分f建模软件.该软件界面简洁,上予容易.可操作性强.特别适宜中学有机化学学习者使用:可以2MN址http://hi-ce.org/e€hei/进行免费F®.且具有目两各种淹行计算机半台的版本.F戏好安装包后进行解压■双击安装1按提示步]操作即可安装成功.2eChem主要功能介绍eChe.具有3个主雯功能:Construct(构适)、Visualize(现察)和Analyze(分析)・Construct,?生町以自□也构造4机分f结构•并从不同的现的观察它们(IM1).Visualize.学生可在多个U口同时观察不囲分『的结构或同分『结构的不同模乜:BallandStick(球棍模乜)、firefraie(线型模型)和SpaceFill(比例模硝)(W2)・3种模脱中球棍模顽I体也最具可视化,它能虽有•效地帮助学生认识理解有机分子中的各种官能RL相比Z下线吃模吐只显示碳链显得过于抽象.比例模型不能农示出成犍的状态.因此从传输的可视化信息层面上比较球棍的.Analyze.让学生儻观J皓构水物虞性膜之何的联系.eCheH了多««if形A,4以讣不同学习见格的学生选择FI己廉t的形式进行个竹化学习•同时学生可在征形式之间迅速地切換.促进视觉时刺激.増强记忆.井lleChe.允许学生MBfldJ地修改分f储构模聲以及创设屈1:自己的"机化合物数抓库.真正做到以学生为中心.3eChem在有机化学学习中的应用3.1顺反异构的学习-顺反异构”是冇机化学的重憂内容.但学习者往往堆以理解为什么在介有双犍的分f中会出现顺反异构体,使用eChe.则能形彖化地解释这-徵念•图3所示为買・「丙烯的-对順反异构体.从二维分fAIU4理解这两个分f结构匕的星异.学生会产生我问:氢桑子和SU8子为什么不能通过以键篠廉「•的应转交换位比如果位蛍町以交换.那么这两个分子的结构应该是相同的.用eChe■解决这何IfiHjeChei构造这対顺反并构体的球棍模乜(1*14)•并用飢标拖动堆行農转,发现踐碳取不可扭转n.w此氢瓯f和氯廉r的位咒址不可交换的.两个分f的空间箱构是不同的,in此成功地斛畀『顺反并构—体的存在.学生通过使用eChem对顺反界构楼念进行三维空间的观察.显然址易于理解和华握.这-学习过程正是“抽線——具体”的瑕佳体现。3.2分子性质的比较式学习••比较学习”是种非常有效的学习方法.能第2期(总制55期)中国教存技术装备|\n忆,对于有机化学知识系统化较强的学科“比较乍习”则更为有效.eChe■的-Analyze"功能可以让学生通过列表的方式对不同分j•的性质进行比较,列衣分析的最人优势就在J:进行M观性的比较•如图5所小出对C昆、C乩和C:H:[个分产的部分行列比较.类似的・L“机化学的能个学习过程中,可以经常使川eChentt件采用列k比较的方法对有机分子进行系列化亿J.1eChem软件评价eChei软件简沽、小巧、实用•非常适合}学T'用•学生在便用eChd的茶础I」]■以不断地捷升口己的空间想象力,熟练地拿H••维模星和三维模型之何的转换,对有机化7的学习JI有长远意义・此外eChe■中仿农的模用帮助啓生从多维度观察肉眼无法看到的廉「和分F,加海学生对微观I片界的认呎老不守张抱说eChoiW以成为灿、微观、符号农征3个学习层次的Ul・当於eChe■也有•些不足之处.歸|散件自带数据库里的资潭过少,需耍学生在学习过程中自行堆添加内容.扩充数据库,这就为使用带来了少许的不便•期待着e6e■软件版木的进•步业新.在“简易”操作的基础上再增设•些必要的功能.并让数据库里的资源更为I韦.更好地为乍生学习有机化学服务.2008年第7期化学教0・87・国内外信息ThinkQuest化学主题作品分析陈凯王晓/r周志华2陆te(I.MAftl疑化事糸il.MM八2IOOI7;2附京帅范人学化科院江苏彳京2100971南京师他大学枚师教仃学院江苏南京210097)\n摘要ThinkQuesI网络评价赛是是国际上中学生进行荃丁网络专题研究性学习的奥林匹克人赛.文章通过分类评析化学主題ThinkQuesI作品.探讨其在化学教与学中的意义.关键词ThinkQuesI化学分类网络合作1ThinkQiest背景介绍ThinkQuest是在Webquesl基础上发展起来的种新巾学习活动.也是-种在因特网环境F进行的垄F问题的探究式学习、基『网络资源的研究性学习模式•一血是教育技术界的研究热门对彖,近年来已逐渐成为化学阿络教学的B要形式.这种学习模式是由Oracle教育基金会支持的-頊歩励全球学生*与的免费教育活动・渐渐发展为研究性学习的国际性网络竞赛•正因为它所独有的教育价值,已被评为全球十大教育活动Z一.人赛由美国ThinkQuesI总部组织•旨在使学生将在教室里学到的知识通过网络合作创建网站•展现他们的思想和风采.制作音往往利用交互性强大的多媒体网络技术创作网页作品.以提高驾御因特网的能力:这一学习活动可以在学校或家里进行.以在线制作方式来构筑可供他人利用的教育资源图书馆小・ThinkQuesI竞赛不仅仅停留在网页制作上,更重在uThink"Quest"•它成功地利用了青少年的求知欲和探究心•利川“竟争”促进更好地进行思考和学习;利川“分匸合作■培养暮恥他人的态度411互合作开展共同创作的能力•学握利用因特M开展交it的方法WebQuest与ThinkQu呵相比.共同特性都是基于网络的探究学习••用”网是学习,“读*网也是学习,但WebQuest的目的在于ThPnkQuest・Webquesl侧F在教师的参与、弓I导F,让学习石在探第、研兒的学习过程中.充分利用兀联网I:的负源获取知讲:ThinkQiT则把更多的左动权给卩学习者.披励他ffJ对»兴趣的知识进行重新设计俎合加工和整理,使它成为新的网上资源•具有创造、再生的特点.2化学主题ThinkQuest分类评价ThinkQuesI主页罗列了历年参赛作品.涉及艺术和娱乐、书籍和文学、商业和工业、计网机和互联购地理和厳行、健康和安全、历史和政府、数学•竹学•宗教和神话科学和技术、社会科学和文化41a和休闲等十几个领域4.其中与化学相关的有61个参赛作品.形式多样•内容丰富.笔者将这兆优秀作品按照上題内容进行适肖的分类,每类网站以典用网站为例进行评点.21知识梳理类在化学学习中.教师常常建议学生H己对繁杂的化学知识进行yI纳整理.以利丁•对化学原理、规律的记忆和理解.知识梳理类的网站展示了创作学生什对屮学阶段的耍化学知识点的有序整理•它也可以分为两小类:体系知识和专题知识.(1)体系知识类型网站的制作者•将化学教科书中系统的知识按章节整理•依h己的理解提供给浏览者.人多数化学相关的ThinkQuest作品都屈「这种类型.[例1fTheXeFile”虽然网站名称中有佩的元索符号•其实是体现普通化学原理完整体系的网络课程作品.分"Introductiontocheinistry"Periodictableofelemenlsr"Bonding”"Moleculargeometry''“Equilibrium""Acidsandbases''等10个单兀.制作君独具匠心地将网站设计成游戏•并在毎一个知讲点Z后•以仃趣的游戏的形式检测学习效来.(2)专题知识类型网站则是指参赛者挑选自己於兴趣的某一个专知识,対该专题仃关的知识进行梳理•它与后ifii专题拓展类不同.所整理的内容一般多基于课本中已有的知识.[例2fPeriodicTableofElements"这是一个介绍元素周期衣的网站.设计形式I:模仿知名网站ttWel)Element8w以一张元累周期表作为載体•通过毎个元素符号的点击链接,获得各个元索的电子排布、理化性质.以元素周期表为主题的ThinkQuest作品切合当前高中新课程化学的探究教学.丨例3]“AtomicMagic”详细介绍了与原子相关的概念和朿要理论原理.包括Orbitals»Configura-Iion、CovalentBonding、Hybridizations«VSEPR»PolarBon血等主題.结构清晰,内容完善,适合“物通iRIK系A,E-mail:zhmjiangrhrtikui<^yahoo,com.cn质结构与性质”选修榄块学习.22专题拓展类中学生往往不满足丁课本所讲述的化学知识,求知欲强的甘少年通过网络和书籍等渠道去解决课本疑难问題,小组内成员通过合作获得相关主题的E富信息.以一•定的线索ibZ起专題拓展网站.[例4|“Allows”结介31)模型模拟烷怪系列冇信息渠道了解这方面的最新发展•最终制作成网站进行展示•突显他们对『这些问题的理解和重视.[例IO)1*Hydrogen:AnAllernativeFuelSource"介绍•些能源污染的具体危害情况,引出氯能的环保件絆济性•以及使用电能的一些技术上的改进要求并且提供相关的链接•丨例lipWater"这是以一个调金研究水的报告\n机物的结构和反应•介绍烷绘的化学性质和用途•适介右机化学肚础“烷灼”部分“題探究学习.[例5]uCarbon^Nirvana"该网站是少见的由中IN学生制作的化学主ISThmkyursI作品.忤反分中英文两种进入模式•风格充满了梦幻色彩.制作打从结构模型、成键特点的角度來探讨碳的知识.不仅仅停留在常见碳的同素异形体的介绍t.更反映了屮国学生对科学探索的梦想.23实验展示类实验展示类的网站侧暇于介绍中学化学实验的方方面面知识.或#结合计算机技术來构建网络虚拟实验室•化学实验是广大学生最感兴趣的内容.但何关化学实验的ThmkQuest站点却不多•町能由J"拿握计算机技术的局限•这类作品的制作效果并不是很理想.[例6]MSeed(ScienceExperimentsExchangedDigitallyr系统地罗列出中学化学常用的仪器.至要是借助图片详细介绍实验仪器及苴使用注总审项.[例7]ttInteractiveLabWorks"按照中学化学几种基本反应类樂展示简易、冇趣的化学实验.包括实验的冃的、原料、过程、现象、反思等多方面内容.适合在家庭里操作•浏览者从中还可以学习到物质状态、分类、结构等背景信息.24生活科学探究这-类型网站农现了参赛者着眼于L1常生活中的一些看似平凡的物品•他们用科学的眼光、化学的角度來剖析.并开展深入的介绍。这类网站的人众性和实用性更强•也是科学(包括化学)謹及的一种很好的形式.计更多的人知道科学离我们并不遥远.迓呈现在我们身边的点点滴滴Z中.[例8]“Bbach”该网站介绍了漂白粉的历史•原理.成分.类型.知识由浅入深.趣味盎然.体现了科学普及的效果.[例9]aHistoryofFire*该网站以“火”作为主题,从含义、发现、历史出发.拓展到危险性、用途、灭火方法等方面•整个网站设计紧凑、鲜活•值紂国内九年级新课程教学参考.25环保能源类坏保和能源的问题12经受到社会各界越來越多的关注.在这样的人形势下,中学生也门然开始从他们的角度关注这些热门话题,冇的尝试利用学习过的知识來探索环保和能源的问题.仔的通过芸种作为W础的网站.报告鑫赛选手对备种ft}II水的水丿贡pH进行实验的结果.整个网站也足以实验报生的形式呈现的.26网络链接推荐类网络傩扱推荐类型的网站是折该网站侧敢F介绍•骑冇关化学的优秀的网站•并且提供链接•方便浏览石任网络I:迅速、有效地搜索到所需婴的相关信息.虽然簽賽的化学主题作品屮大E数都捉供了•誉相关网站链接•但只冇例12是以链接为专题的作品・|例12]uClicmislryResearchCzlcr"以分类导航网站形式呈现.包括Referenceworks»Collegesiles‘Researchpapers»()rganizalionslinks•提供各类高质fit的化学网站•提供对务网站的评价.正如它的网站介绍所叙述的那样:uYouredoingyourchrmislryhoineworkandyounerdhelp.Yongoonlinebillyouhavenocluewheretostartlorrking.”该作品类似尸化学舵手”“化学导航”,给f浏览者丰富的化学信息指引.3ThinkQuest在化学教与学中的意义住全球化视野卜的未來教育.信息技术坏境E的化学学习耍求学生面对的学习内容从课木扩展到4联网.教学媒体从纸张黑板扩展到计并机多媒体.交流方式也从单向变成互动多剛”・如何在学科教学'l1培养学生良好的信息技能呢?ThinkQ11es1是-种合适的交流和展示的平台,它将学生的网络活动集中起來•冇利丁开展网络化学探究•促进化学有效学习.对于浏览者而言,ThinkQuesl的优势更多地体现在资源性.平台集中了全世界各地参赛学牛的智慧•罗列的网站内容展示了制作者的劳动成果.为广大师主提供了优质资源.就化学学科而言•以火焰和燃烧、元索谢期农、漂白粉、氢能源等为上题的参赛网站•均与新课程教学中相应帀节内容契介•提供了丰富多彩、具有一定针对性的背景资料、知识梳理.值得中国化学教师备课时候参考,也适合国内学生开展网上自学.TliinkQtiesI更車耍的功能是从制作K角度考虑•除了强调对信息获取、组织和信息媒体运用能力意义还在于:(1)ThinkQuesl与Webquest有所不同,是使学习人从“信息收集X”转变为“信息提供者”的学习\n革命•在网络探究中不仅限rn身的学习进步,不是为了表现自己,而是要以自己的作品为平台去便广人浏览者获益.或石将自己感兴趣的话题与浏览ft共同探讨.例如匕文介绍的“ChemistryResearchCenter"推荐给大家的是制作者K心收诫的化学网站•又如知识梳理类网站制作冷意在与广大浏览者分字他们对教材、对知识的理解.这种以学习的共享化为指向的教育活动是ThinkQuest最大的特色Z一.(1)科学探究越來越注礦协商合作能力.Th卜nkQuZ尤其鼓励具右不同能力或特氏的学生组成小组•在共同冃标F・大家根据fl己的特长负相贡献自己的知识和智慧,互相补充•切磋琢磨、共同完成作品创作.这正是现今时代所要求的能力.也是化学科研中需求的.比如2004年作品"Candyland-theScienceofMakingCandy"是一个由56位口J爱的女生们介作的糖果制作主题网站,该网站用多彩的照片展示她们无间快乐的合作以及她们的成果.该网站不以单纯的化学知识的介绍为主.更城温馨气氛,也拓展了这个比赛的穩神范购.(2)ThinkQuest创作以英文为主耍语言,给0内师生浏览带來一定08难,也使御中国参加该竞赛的选手与其他国家相比少得多.但ThinkQuest鼓励跨国介作.彼励成员Z间以英语交流.鼓励通过这一活动培养与他人合作、协调、促进与人交往沟通能力的发展.加深对不同文化的理解.正是TlirnkQupst.给我国化学双语教学国际化、给合作学习实践提供了优质的交流平台.参考文献I1]荆卫久.岱Q技术教ft2003.(2):48-49|2|穆乩伫息技术朝存.2003.(1):53-55|3|徐晓东.中国近程教育.2002.(12):62-64[4|余胜泉.吴妬•信息技术与课秤整合.上海:I:海扶育出版社.2005:23-41\n当干冰遇上指示剂一绍一个酸碱中和趣味实验□陈博陈昌云陈凯江苏南京晓庄学院化学系210017二氧化碳气体通入紫色石蕊使英变红,是中学师生耳熟能详的经典实验.我们思考如果将二氧化碳换成F冰,将石裁换成其他指示剂•会有什么奇特现彖呢?我们将于冰投入到加仃指示剂的碱性溶液中•伴随着溶液颜色的逐渐改变•大量的气泡和壮观的白色云雾涌现出来.这个实验不仅证明了二氧化碳溶解于水可以形成弱酸溶液,更是很好地演示了中和反应的过程中酸碱性的改变.(|)仪器与试剂眼罩;吊筒(II.);由聚苯乙烯制成的熬料盒(存储卡冰);铁钳或铁勺(移取于冰);长玻璃棒;手套(皮革或其他绝热材料,移取干冰);干冰(每次实验需要100?);稀氨水溶液或稀g氣化钠溶液(0lnioVL);种类型指示剂.(2)几点说明%1我们实验中选用的指示剂包括酚袱・«fl酚fit.百里酚蓝捌红和漠百里酚蓝等・%1存放F冰的塑料盒ki好放在玻璃水榊中,切勿将F冰储存于密封容器,以防因干冰升华产生巨大气压而引发爆炸。%1如果没冇1L最筒•町以用1L的大烧杯代轿・玻璃樓简和烧杯便于观察颜色的改变。(3)实验步骤%1由于干冰会引起严币:的“冻伤”,在实验前佩戴好护目镜和手套.%1毎次实验选用一种指示剂•在大就筒中装水至IL刻线处或在大烧杯中加入5on离的水,并加入适的指剂以便很淸处地观察溶液的颜色.%1的就筒中加入儿滴氨水或2(氧化钠溶液形成碱性溶液.搅拌使溶液允分混介•观察颜色.%10E量筒中加入几块干冰,干冰将会沉入容器底部同时有二氣化碳气泡生成•此时在赧筒上方会形成壮观的白色云雾,这是由于空气中的水'(被I:冰冷却形成小水滴"儿分钟后•溶液的颜色会逐渐发生改变.实验现象见表1.表1加于冰何颔色粉红色蓝色血~~加「冰麻蚀色无色无色贡色淡黄色浹英色(4)实验原理二讯化碳是弱的酸性氟化物,它与超氧化钠反应生成碳酸钠.化学方程式如下:2NdOH+C02=Na2CO54-H2O但在这个实验中•氢氧化钠溶液的浓度非常稀,使反应更加灵杂。二氧化碳在水中的溶解是可逆的:(:()2(肖)=(:()伽)部分溶解在水中的二氧化碳号水发生对逆反应生成氮离子:CO2+II2O^=^ICOa+H*接着氮离子中和溶液中存在的碱.如果碱是超氧化钠,中和反应的离子方程式为:HCO;+H+Na+OH=Na+HCO;+H2O如果緘是氨水•由于-水合氨是弱緘.因此实验中指示剂颜色发生改变会更加迟缓.可逆反应如F:NH,*H2()^=^H;+0H'猱水溶液中中和反应的离/方程式为:HCO;+H+NH;+OUNH;+HCO;+1120(5)活动挖掘\nF冰作为:氧化碳的固态形式.与碱的反应原理与化7-0!^实验相似•但正由FI:冰所能表现的待殊物理性质•使!1:成为化学实验演示活动的极好索材.我们将-小块F冰禮于装有50niL酬石灰水的烧杯中,不仅可见干冰特彳j的“云雾”蒸■现彖•更町发现随看I冰温度升禹升华加剧•澄清石灰水开始变浑浊,丐十冰I'l雾•起展现出脸胧的“仙境”.但浑浊也在3min左右开始消失,表现了二氧化碳打碳酸钙反应的44溶洞效应”・(6)补充说明中学涉及I冰的实验较少•可以到爭门的干冰厂、洪•但•块■的干冰在24h之内因为升华的关系会消耗很人・I人1此最好在耍使川之询购买•尽量缩短购买干冰和真正使用F冰的时间间隔.另外•切成小块的干冰会比说块的卡冰更容易升华•如非必要尽帰不要把F冰切成小块或颗粒状•干冰不要裸霹地放在冰箱或冷库中,因为如果将F冰未经包装就直接放在冰箱或冷库•冰箱或冷库的温度调W器会谋以为温度太低而被关闭•这将折损其寿命.实验室还可以在室温F用二氧化碳高压钢瓶制取「•冰・高压钢瓶中的co佶〔相和液相两种形态,往往将钢瓶倒立时打开阀门,被压出的是液态(:(),•液态CO?流出后爪力灾然减小•部分液体急剧气化成co?气体■由F液体气化需要吸收大戢潜热.所以余卜部分的液态co?温度将大幅度F降•由J:此过程进行得很快,体系来不及从外界得到热撤.部分COj的温度就会降到co:的冰点(-78.51C)以K(由于速度较快•可看作绝热体系),于是可以得到干冰.参考文献I附京人学《尢机及分析化学》擔歸细.无机及分析化儒(湘版)[M].北京:高尊教育岀版社.2006c3512何献彩•沈文用.姚人扬.傥文华.物艸化7:(和L版)I•册|\1|.北京:鬲等教仔出版社.2005:2843■正・M«,蓉淮消•物理化Mtn析•解■方总(篇:版)IMl,介肥:中国科,7:技术X7-III版社.20CM:354贾湘善IU诽.国外中学实••化学[M].北大学出版社・1996:174(收tellWJ:2007-12-051•36•EducalioiudE(|iii|in(*nlAnd\ol.24.No.5.2(X)8\n09-P-158咖啡因在碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究及测定何凤云・,朱子丰,柳闽生,徐琳南京晓庄学院化学系,南京210017Email:hefengyun1976@163com自从1991年Lijima⑴发现CNTs以来、碳纳米管在电化学传感器的制丄屮得到了广泛地应用⑵。冃前未见碳纳米汽用丁咖啡因传感器的研究。采用循安伏安法研究了咖啡因在多壁碳纳米管修饰碳汁山円上的电化门.为旷察/彳、1」pHf||冏|速写斤索甘咖啡因的电化“小翠呢绡果如F・多壁碳纳米管对咖啡因的电化学过程有催化效果。咖啡因在0.01mol.LHC1O4电解质溶液中在碳纳米管修饰的电极上有一不可逆的氧化峰,峰电位任1-425V左右。该过程为吸附控制的不可逆电化:过程。该氧化峰电流与浓度与咖啡因的浓度在4.0X10<2.5X103moVL之间成良好的线性关系。本方法町用「•饮料中咖啡内的测定,艮相对平均偏差为2.3%(n=10),回收率为100.1%。Fis.1Cyclicvoltanuii&ianisofcaffeineJatcarbonpasteelectrodeF12.2CvclievoltainineiamsofcaffeineatdifferentwJscanningrates.关键词:碳纳米管,循环伏安•咖啡因,碳糊电极参考文献:[1]Lijimas.Nature.1991.354:56-58.[2]GustavoA.Rivasa,MariaD.Rubianesa.MarcelaCRodrigueza.NancyF.Ferrepaa,GuillenninaL.Luquea,MariaLPedanoa.SilviaA.MisconaaandConcepcionPauadobTaianta.2007.74(3).291-307.ElectrochemicalbehavioranddeterminationofcaffeineatcarbonnanotubemodifiedelectrodeFeugyunHe^ZifeugZliu?MiugslieugLiu,LiuXuDepnilinentofChemistNanjingXiaozliuaugInivei-sitj;Nanjing210093CarbonnanotubeliasbeenwidelyappliedtoelectrochemicalsensorssmeeitwasdiscoveredbyLij1111a1111971.Asfarasweknow,carbonnanotubeliasnotbeenusedtocaffeineelectrochemicaldetection.Inthisstudy,electrochemicalbehaviorofcaffeineatcarbonnanohibemodifiedcarbonpastehasbeenstudied.ResultsshowcaffeineshowedanineversibleelectrochenucalprocessinHCIO4solutioncontrolledbyadsorption.Tinsmethodhasbeensuccessfullyappliedtothedetectionofcaffeineinbeverages,withaR.S.D2.3%(n=10)andarecoveiyof100.1%・\n毛细管气相色谱法测定食品中的防腐剂.何风云顾卫东朱子丰(南京晓庄学院化学系江苏南京210017)摘要建立一种同时测定仅品中防腐剂苯甲酸与山梨酸的毛细管气相色谱方法.本实验采用Rix-5«(30hix0.32nmx0.25Mm)熔融石英毛细管柱,在优化的条件下,2种常见防腐剂(山梨酸和苯甲酸)(\-2.9mh内实现堆线分离.两组分平均冋收率(n=3)为95.7%.线性范用为1.0-10Mg/ml.线件相关系数大J:0.9955.并成功地应用该方法检测实际食品中防鷹剂.关键词气相色谱法食品防腐剂山梨酸苯甲酸防牖剂是在仅品生产、加工、保藏等过稈中为阻止微卞物的繁殖和保持您品质磺而加入的少帚化学合成物质.苯甲酸和山梨酸是目前最常用的化学合成防腐剂•在一定条件下能对得曲和酵母傭的繁殖起到抑制作用,延长仅品保存时间•它们是人多数IN家允许使用的食品防«剂.但使用过M会对人体有害•因此国家的食品E生标准⑴都规定最大允许使用it・目館•测定防腐剂的方法仃分光光度法z)、薄层色谱法叭高效液相色1»法叭气相色谱法心,0)、毛细符电色说法⑴、胶束电动毛细舒色谱法等.毛细管气相色i»法由F其具有分析速度快•分•暇现件好等优点得到广泛地应川z.木文采用气相色溝法测定赛种实际样品中防爛剂的含«・为障低实验成木.减少固定相流失.缩短实脸时间.木文选用弱极性毛细骨色ift柱作为分析柱•采収巾i温操作.样品忒取溶剂选用乙醉•内标选用对苯二酚•在2.9knhZ内分离仃品中2种常见防腐剂(山梨酸、翠甲酸).将该方法用F实际样骷的分析测定•取得令人满盘的结果.1实验部分1.1仪器与色谱条件日本肪津公司GC2010气相色谱仪.氢火焰离犷化检测器.叔气:氨气•纯度>99999%.流最为30mLAnh燃烧气:氢气(纯度>99.999%).流啟为3QnLAn祜・Rtx-5型熔融石英毛细ft色W柱(30mx0.3加mx0.25Pm).进样体积为1PL分流比1(X):E进样口温度:250C柱温:145€;检测器温度250C;助燃气:空气.流吊为30ftnLAnh色谱柱线流速40.0<m/s尾吹气:N.流最3mL/mh.1.2标准溶液配制准确称取山梨酸、苯甲酸、对苯二酚(均为分析纯)各25.(Ming用无水乙醉定容至25mL・质届浓度为l.OOOngAnL.再稀释储备液配制成5种质歌浓度的标准溶液,其质届浓度分别为4().(X)Pg/ml..60.(X^gAiil..Wl(I)Ug/ml.J0ft(DPg/niL.20().00UgAnL的标准溶液(其中内标物对苯二酚浓度均为10().(X)Pg/n.L)•川这5种标准溥液和储备液来测定有关防熔剂的检出IR找性范围和分析方法的轿密度.1.3样品的前处理从正規商场隐机购买6种常见食品.称取待测样品(固体样品需用高速绞碎机绞碎)约2g»F•离心符中,加入内标液(100.00h)g/mL)2.5QnL和lftnL6W•用HCI酸化至出=2.5超声提取3Onh•然后离心15mh•将匕层淸液用乙醉定容至25ml.盘接进样分析(进样体积为1UL).2结果勺讨论2.1分析条件的优化实脸采用Rtx-5型熔慰石英毛细骨色谱柱(3Qnx().3加mx0.25Mm)以克服极性柱分离山梨酸和苯甲酸拖址严K等缺点.同时还可以提高分析速度,减少固定相流失.常用溶剂有丙IW、甲醇和乙醉等■由J:丙制极性较弱•致使溶剂出峰晚.可能与早流出的待测组分載叠•甲醉毒性较大.H.对色谱柱冇_定的损伤作用.故本实验选择乙醇作溶剂.GC分析中柱温的选择是-个亚耍因索.在140-180X2范围内进行试验.结果表明145€可以\n取得较好的分离效果.在145X3柱温下.又进行载气线速度的选择结果表明:44)«n/s•>!以収得既快乂好的分离效果.综I:所述.选择最隹条件为I45U线速度为4()ang得到的标准混合液的色谱图(见图!)•图I两种防膺剂混介标准品的色谱图S\.山梨酸;BA.罩叩酸;1)11II.对苯(内杯)2-2防腐剂色谱峰的定性以I:述分析条件对2种防腐剂的混介标准溶液(含内标)和实际样品进行分析,色谱峰的定性通过对照保留时何,并经加标增加峰高的方法来定性;2.3线性范围与检出限所选色谱条件対2种防腐剂!I有很好的分离效果•为确定它们的检出限和线性范围.对匕述不同浓度的标准溶液进行分析,得到2种防腐剂和内标的质最浓度X与绦而积比、的匸作曲线,线性关系良好,各化合物的线性回归方程(见表1).表12种防腐剂的工作曲线回归方程和线性相关系数组分冋归方程相关系数山梨酸\=0.827Ox-O.0635r=0.9955苯甲酸y=1・0295、O0560e0・9982按色谱峰高是圧线噪声高度3倍计算检出限:山梨酸为IOPg/n)k苯甲酸为l.OPg/mU(•)(b)图2检也限色谓图■・lOUg/mL的山梨腹:b・lUgAnL的*屮能4b)2.4精密度实验分别将质联浓度为80.00hig/mL(3号标液)和2OO.OQng/mL(5y标液)的标准溶液(其中内标物对苯二酚浓度均为lOO.OOhigAnL)进样6次.计更结果的衲密度.询者测定结果的RSD小丁•磁•后者测定结果的RSD小J:4%•数据(见衣2).表22种防腐剂梢密度实验计算结果(n=2)平行实验編号123456KSI)(%)3';A<|/A^imihi0.54520.56160.57260.57680.52110.56273.7标液A,|g/A0.69410.69850.74520.73030.72500.68113.55';A,mi/A(mm1.75991.66771.80341.66241.77291.71073.4标液/Awm2.16()52.04462.20292.()7222.18()92.()8003・1tt:A阳从(DHih表示:山架酸和对苯酚(内杯物)的峰面枳比:Am/Am®衣心苯甲酸和对苯防(内标钩)的峰面枳比.2.5回收率和准确度选择2号样品•分别加入-定最的山梨酸和苯甲酸以及内标,按木文所述方法进行样晶处理.测定结果衣明(见农3).平均相对标准偏总(RSD)为().彫.平均冋收率为95•祕,完全可以满足常規分析方法的婴求.«32种防腐剂加标回收率计算结*(n=3)背景值P加入■P测定值P|训收率郴对标准(Mg/mL)(Ug/mL)(Ug/mL)(%)債滋(%)山梨服……1(X)・494.694・20.76苯屮載57.6102.4155.297.10.832.6实际样品测定用上述快速GC方法对6种不同类教的ft品进行分析•获御结果(见液4)和I号和5巧样品的典熨色谱图(见图3).图31号样(“)和5号样(b)的典型色说图哀4市售食品中防腐剂的检测结*(n=3)會品怕号(的)I23456果冻火腿肠黑油Xi年达牛奶钿山梨眠2.09!420.230.170.13華甲酸2.120.720.3!0.II0.160.1()町见•13;样品山梨酸侖笊均趙HIM家标准允许応12号样品苯甲酸含就均超出国家标准允许秋.4.5.6号样品防腐剂含赋符介国家标准允许城•\n参考文献1GB2760・1996血iV赫加剂便用I!生标准》2EILimhbiii\•1加心kulMS■I)LibJM・S|)wlros<・“p、Lett.199730(2):355~3663(«iuAM..J.Pluirma.Binned*Anai«200228(2):261~2676绐忠定.许東年.许什E•會冊I业科技.2(X)1.2()(2I:78-807刘荷•隊文悅.吴宏中等・检脸免疫科学.200212(I):34-368LhH1WivigMLChrn(M\rtajJFoodDiugAnaJ200Q8(3):180*1869LbiIIJ•Ch:465-47013MK.L<4i<>laySJ.JClmniuliigrA.200A1000(1-2):153*180DeteimnationofpreservativeshfbodsbycapillarygaschranatographyHeEengyunGuWeitlotigZliuZifnig(DepartnentofChen»lryNanjhgXiaoziiuang(iiKersilyNanjiig2IOOI7)AbstractArapiilsinplpandaccuratemethodfi>rseparationanddetemhatbnof2canmonpipsenathes(mrbicacirlandl>ena)k•acid)nibodsbycapillaiygas<4in!natogruphyhasbeendevelopedbyushgaKtx-5fiisedsilra(apillcityc<»liinn(3Qnx0・32imnx0・25Mm)・Iixleroptinal(itinnsdiel\oprr>er\alKrsrrrl>asr-Iheseparatedwidin2.9min.wid)dieaveragerecoveiyof95.7%(n=3)•detectirmlinitsof1.0-*10Ug/inL•andlinearcorrelatnncoefficientofhghertlian0.9955.Thismediodhasbeensuccessiilkappliedtolealanaksts.Keywords(iasclintnatogmphyE(m>(1preservativeSorfiicarilBenzoicacil93*(技20()8?!卫3111(匕第165IVI)•LIQUOR-MAKINGSCIENCE&TECHNOLOGY2008ri>3(Tol.l65)啤酒总酸测定方法的改进何凤云,朱子羊,汤BSBB(附7-K化学*•忙苏曲京21(X)17)摘«:勺察r不刈腋q方池対艸榊总載度测定的形响•建丄r利川抽氏空快速說"的力也•丈绘菇火农刖•对木进行任何处斤的啤浦样閉如捋捕尺"5zn・可啤洒中的CO、®化样品的极人MWlvr測定啤梢中总敲度的总的分析时何.将谀方法川j岬泊总載的雋宜•呻的总隈厦的⑴对TQMX为().06M”8)•关ttinj:呻稠;总触;測宜;中图分爻勺:TS262.5;TS26I.7丈瞅杯识砒:B文9編号:1(«)1-9286(2(X)8)03-0093-02ImprovementofMeasurementMethodsofTotalAcidityinBeerHEFeng-yun,ZHUZi-fengandTANGLi-li(DcpunmcnlofChcmirtrytNunjingXiuozhuangCollege.Nanjing.Jiangw210017.Chim)Absiracl:Theeffect*ofdifferentdcgasificationmcthcxlsonthemeasuremenloftotulucidilyinbeerucrcinvestigatedandarapiddcgaMficationmethexibyvacuumwhilevibratingwasdeveloped・Theresultsliowcdlhalvucuumi/ingbeersamplesfor5minuteruusenoughtoremoveCO;mu:Jheerrumples.hgreatlysimplilcdbeersamplesprcninlpnKCss・iiulfurther4ioricnthetolalanalysislimeinthemcaimentoftcMulicidityinbeer.TherelttivcKunduftldeviationitaiacidwere0X)69(n・8)a>mehmethodwasappliedintoalacidityincaMire-mcnl.\n在啤酒生产过程中总酸的检测和控制是十分重要的•啤酒中含冇各种酸类200种以上,这屿酸及具盐类控制着啤酒的pH值和总酸的含量。正常情况卜•啤酒的总酸来源于3方面⑴。彩响啤酒总酸测定的匸要因索为CO”II:次地温度.所以总酸测定时应做到:①g耍完全除尽;②实验过程中样品温度尽1保持不变。测定啤洒总酸度采用电位滴定谒决定整个分析速度的是样品处艸过卅.也眦/.,、除啤粉1啲CO,.IIlit脱气的方法很多•常規方法有过滤法、反复注流法我荡法、搅n法等“叫先进的脱气技术有超声授«、抽貝空、血脱气第*•*・育用于啤测中总酸度的测定多采用反复注at后加热的方法进fifK%这种除气效果与多种因KW九如iI:流时的间距、液琏、iI:流的次数、温度等叫操作起來比絞麻烦且iRJW.fl比较琳控制.本文将族种脱'(技术用F啤酒的Hn.找种操仕简便且能在常冕下快速■气的方法.从K缩短啤酒总酸的分析时间・I材料与方法1.1仪器数显料温液浴器、超声波淸洗器(KQ22OO型)、循环ft(ft119!:2007-11-20水貞空亲、pH计(PHS-3C型)、电磁搅It器、磁丁、抽滤瓶、烧杯、温度计、移液愀50mL)、保鲜朕等.1.2试剂包氧化钠标准溶液(0.1080mol/L),按GB601配制与标定。1.3酒样谢京某啤酒冇限公司生产的淸啤.1.4计算公式X=2>C>V式中:X—农示总般育蛋・W100mLifl样的总废介笙(mLHOOmL);C——NaOH杯川iff被(C・().I()80mol/L).V——50mL納样消耗的NaOH的mLtt;2—换样戚100mLift什的斷敢.2納果〉j分析2.1不同脱气方式脱气能力的比较取同一样M用不同的脱'(方法*脱去样品中的CO2.倾注法:取200mL酒样『烧杯中収•只空烧杯以间距25cm以I:细涼式皿来回脱气50次民准确移取50.00mL酒样T100mL烧杯中测定;水浴法:fi接讹未处理过的啤酒50.00mLi'-100mL饶林中置!'■40X?水浴锅中保温30min}\不时尿摇冷却至宅温测定;超声法:取200mL啤酒F烧杯中超声30min冷却至室温・准确移取50.00mL酒样F100mL烧杯中测定;抽真空:取200mL啤酒「•抽滤瓶中接循环水宾空泉前置抽气30min后,准确移取50.00mL酒样F100mL烧杯中测尢;械摇抽茁:4捕真空的同时H功抽濾瓶.It余操作同抽ft',.实验中历有测定鏑果都圧采川电位滴定法得出.实验结果见农1-和不同抉々方式肢T能力的比较贝II总假项II总険未脱弋9.827超声法332检F法1.5X5柚Q空法I.K77水紐6.093払盤抽耳空仏1.577注:悍品卷冷井的过处中仝尊用保弹咸密址从表1可知,以上5种方法都有•定的脱气效果,倾注法和抽其空法的脱气效果明显优f水浴法和超声法。与倾注法相比抽典空法有如下优点:①抽真空法的操作简单,車现性好;②不会产生大■气泡,样品撇失少同时町以看出在抽真空时摇动抽滤瓶可以提脱气能力•国标法中水浴法用来除左经过后洒样中歿阳的气体•而超声法的脱气能力强于水浴法•因此.可以巻试用超声法来代枠水浴法.卜面的实验将并对其进行考察・\n被氧化产生或增加某些酸的成分,从血酸增加,所以只要增加倾注脱气的次数,进•步除公残余CO“水浴这•步操作是没有必要的•同时超声法的操竹比水浴法操作更为简便•超声法在脱'i过S不需9对样A进fir投扑.大丿、减少了实脸者的时间•因就•在传统的方法中可以用超声脱气代替水浴脱'(•而掘摇抽眞空法»■)a川脱气法相比•无需用傾11-:法脱气.进-步简化了样Hi处理过私因此,以卜实验采用扳描抽眞空法进行测定.23平行测定取同样品J•抽滤瓶中,用循环水真空杂进行抽真空5min,在抽真空的同时轻轻揺动抽滤瓶,脱F•移取50.00mL洒样P100mL烧杯中进行测定,f行测定8次。实验结果见农3。表3平行测定(■L/lOOaL)测定次故总恆测定次数总絵11.57915771.57721.57?1.5791.57931.5771.5771.57741.57915771.577从农3可存出,经过8次平行测定的相对标准僞签为0.06%.说明利用掘摇抽真空处理啤酒样品•测定啤酒总酸度的方法A粗好的逍现性.3结论通过考察了不同脱'(方法对啤酒中CO,的脱气效\n2.2脱气时何对测定的影响水浴法和超声法处理的ii倾注法脱'(后的样&・目的是除去样品中残留的co2;fti摇抽ft空法处理的是耒经倾注脱气的啤酒原样;分别羽嚓了它们在不同处理时间下对测定的影响。实验结果见农2・表2胶气时间对测定的影墉(mL/IOOhL)吋间(Bin)101520253015781.7N1.57815771.58315881.578157«1.577I5771.5831.590按尿軸A空法1.5771.5771.57715791.5791.577工.30・in叶“品JL/1为42.3U.从k2軒看出•利用*摇抽真空法5minJ以将橹品中的CQ完全脱去.大大编短了样阳的处理时间.同时实验过程中没何产生倾注法小会产生的丿、A(泡.不用在样A中加入消泡剂叫整个处理过程中样品的fi■有改变.避免了样品被讯化使酸度増加的问題;水浴法上ja由法得到的结果s*柑同.酒样经过处理h;&除去少it残余的CO:ifu降低T总酸的测泄值,但AMt处理时间的延长•酸度R而有所増加,这是因为样品在40f高温条件卜.长时闾接■空气.样品中的某些物庾»,建立了对啤酒样品撇摇抽真空5mintt'(.再采用电位浚定对啤酒总酸测M『Jhit⑺‘•刃iWElB,谏方法具<1检测快速、结果准确、操作简便、匝现性好的优点,是啤酒总酸测定方法的一种改进、为啤酒总酸的质盘控制提供了一种快速简便的方法.参考文献:|1]I诚臣,谭群.啤酒中嚴类物虞来■及控制[Jl.Kff科技.2001.(5):58-59.[2]金娟期.啤泓的层展及其利定卩].・81科技<2000.0):56.57.[3]纪曲期.关I•啤濟中忌战测定的讨论卩].广州食品匸业技札1994.0):68-69.|4|液相色讷沦动郴,.泡的廉因及收气的儿种方法[J|.计S:峪測试技术.2004,31(7):34.:泸州老窖获“栋梁匸程先进小位”1t:木刊讯:«200■年2〃尸旬“开的泸州ititttfVf{上.:>4;囚川的州z雅公“inv•计州山林求丨丹九域炉位・补州;;『弗公训合创篇发笊中•氐水“人堆•人WR1-的片念.吕!槪*W;;"会気住.KIW以来•泸州Z窑公次承办•协办・參>力备幷邕吾活;;功.m竇助学沽功•状黄解州活功•玄创"会*悍的广泛”评・«<wrii蛉济利社会效盘《丰收•(小江)♦•t笫27卷增刊2008年12月分析试验室ChineseJournalofAnalysisLaboratoryVol.27・Suppl・2008-12毛细管气相色谱法快速测定对氯甲苯及对氯苯甲醛何风云•,薛蒙伟,朱巍仙,朱子丰(南京晓庄学院化学系,南京211171)摘要:建立了在乙酸作为反应溶剂条件下空气催化氧化对氯甲苯反应液组分含量的快速分析方法,釆用毛细管柱DB-FFAP(15mx0.25mmi.d・,0.25pirn),检测器为FID氢火焰离子化检测器,以薄荷脑为内标对反应液进行气相色谱分析,采用程序升温,对氨甲苯及对氯苯甲醛在5.0min内实现基线分离。该方法具有良好的重•现性和线性关系,对氯甲苯及对氯苯甲醛回收率分别为:98.6%、101.7%,相对标准偏差分别为:0.30%、0.32%。该方法分析速度快,可用于对氯苯甲醛合成工艺优化和样品的质量控制以及生产过程中大量样品快速定量测定。关键词:气相色谱法;快速分析;对氯甲苯;对氯苯甲醛对氯苯甲醛作为一种重要的有机合成中间体,在农药、医药、染料及有机合成中得到了广泛的应用⑴。就目前而言,对氯苯甲醛的制备很多种方法3"。对氯苯甲醛合成工艺优化和产品分析可以通过气相色谱法实现①。近年来,空气■氧气作为一种清洁、廉价、易得的氧化剂,催化氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛的绿色新工艺备受关注皿。这种绿色新工艺通常在以乙酸为溶剂的条件下进\n外线快速干燥器(南通科学仪器厂)。乙酸和(・)-薄荷脑为分析纯,对氯甲苯和对氯苯甲醛为化学纯,合成样品为催化试验样品。1.2色谱条件色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(15mx0.25mmi.d.,0.25pm),进样口为:SPL,温度:240T;分流比为50:1;载气:髙纯弘(纯度99.999%),流速为:30.0cm/s;柱温:采用程序升温,初温为行制备⑴,样品在进行色谱分析时大量的乙酸常造成严IE的拖尾。本文采用以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定相的DB-FFAP毛细管柱,有效的改善了乙酸的拖尾现象,对以Co-Ce-Mn-0[8:作为催化剂的空气•氧气催化氧化合成对氯苯甲醛的反应物和产物的含駅进行快速测定,取得了比较满意的结果。该方法分析速度快的特点适合对氯苯甲醛合成工艺优化和样品的质最控制以及生产过程中大量样品快速定量测定的要求。1实验部分1.1仪器与试剂气相色谱仪GC-2010(Shimadzu),配有色谱工作站。AY220型电子天平(Shinmdzu),WS70-1型红100%:,保留2.5min,升温速度50汇/min,终温200弋,保留3.0min;FID检测器:240七;尾吹:N2(3.0mL/min);空气:400mUmin;H2:40mL/mino1.3标准溶液的配制准确称取0.5g薄荷脑于100mL的容瓶中,乙酸溶解并定容,得5g/L的内标储备液备用;按相同方法配制100g/L对氯甲苯和5.0g/L对氯苯甲醛储备液备用。1.4实际样品的预处理取一定体积反应液,1000r/min下离心5min,准确移取上清液1.00mL于5mL容量瓶中并加入1.00mL内标,乙酸定容后,备用°2结果与讨论2.1色谱柱的选择为了得到合适的分析条件,选择Rtx-5.Rtx-wax、DB-FFAP等3种毛细管色谱柱分别对样品进行了分析。结果表明,乙酸在Rtx-5型毛细管色谱柱和Rtx-wax型毛细管色谱柱均有很强的拖尾现象,无法实现全部组分的墓线分离。而采用DB-FFAP型毛细管柱能有效改善乙酸的拖尾现象,故本实验选用DB-FFAP型毛细管柱。2.2分析条件的确定考察了进样口温度,柱温,检测器温度,载气流速,分流比,进样就对分析结果的影响,为了保证沸点跨度较大的物质均能有较好的分离效果,同时兼顾分析时间,我们选择程序升温。经实验,在保证出峰保留时间较小且组分之间有较好的分离度的条件下,确定了D&FFAP型毛细管柱最佳色谱分析条件为:进样口温度为240弋;采用程序升温,初温为100弋,保留2.5min,升温速度50r/min,终温200%,保留3.0min;FID检测器温度为240X.;载气流速为30.0cm/s;进样最1吐,分流比为50:lo2.3标准曲线和检测限分别准确最取对氯甲苯标准溶液0.05、0.25、0.50、1.00、2.00mL,对氯苯甲醛标准溶液0.05、0.25、0.50、1.00、1.50mL,内标•薄荷脑标准溶液1.00mL于5mL容凰瓶中,用乙酸定容后进行进样分析。以所测样品与薄荷脑的峰面积比对浓度做标准曲线,在测定范围内所测两种样品均具有良好的线性关系。对于对氯甲苯:线性方程:r=0.806/7+2.8218(r=0.9989),线性范围:0.10044-40.176g/L,检岀限:0.17mg/L;对氯苯甲醛:Y=0.6485/0+0.2191(r=0.9997),线性范围:0.1004-4.0161g/L,检出限0.31mg/Lo(F为峰面积比)。2.3方法精密度准确称取同一批样品,置于容凰瓶中加入内标后定容。在优化的色谱条件下,进样量:1吐,分别测定6份样品。测定结果见表lo表1方法的精密度(n=6)组分测定值“(g/L)平均值pKgRSD/%对氯甲苯12.7412.7612.8212.8412.7812.8112.790.30对氯苯甲醛1.8661.8621.8581.8621.8621.8671.8630.322.4回收率实验加人内标定容。测得平均回收率分别为:98.6%、取已测含凰的样品溶液1份,分别加入一定101.7%。见表2。量的对氯甲苯和对氯苯甲廉对照品置于容量瓶中表2回收率实验\n组分加入肚Q/(g/L)测定&p/(g/L)平均测定鈕“(g/L)平均回收率/%对氯甲苯5.04.7914.9115.0884.93098.6对氯苯甲醛1.01.0420.9811.0271.017101.7\n2.5样品的测定空气催化氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛实验过程中考察了不同的催化剂、空气流速溶剂比、反应温度等。分别取一定量反应后的样品溶液经离心后取上层清液与容童瓶中加人适就内标后定容,以本实验所确定条件进行气相色谱分析,标准样品和反应液的色谱图如图1所示。1图I标准混合物(Q)和反应液(b)色语图1■对氯甲苯;2■乙Ks3-9荷脑;4■对氯苯甲軽3结论经实验,采用毛细管柱DB-FFAP,FDD氢火焰离子化检测器,以薄荷脑为内标对反应液进行气相色谱分析,采用程序升温,在5.0min内能够准确的测定样品中对氯甲苯及对氯苯甲醛=该方法将密度高,重现性好,简单可獄,适合对氯苯甲醛合成工艺优化和样品的质量控制以及生产过程中大量样品快速定量测定的要求,可大大提髙生产分析效率。参考文献[I]社小明.中国氯碱,2000,(1):22[2]清.淮海工学院学报,1999,8(2):47[3]龚纯英.林原斌•湘潭大学自然科学报・1995,17(1):58〔4]吕早生•王雪罐•武汉科技大学学报(自然科学版),2003,26(4):367[3]霍婷.吕春绪,李斌栋等.光谱实验室,2006,23(2):7!1[4]蔡救敏•南京理工大学学报(自然科学版),2002,26(2):197[5]蔡墩敏•王霄艳,蔡春等•化学世界,2002,1:37〔8]薛很伟.张征林.范以宁尊.物理化学学报,2000,16(11):102820-P-008微型化学实验在化学师范生技能训练中的作用王炜祺,张丽娜,赵钧若,陈凯*南京晓庄学院化学系,南京210017Email:zheiylangcheiikaigvalioo.com.cn微邢•化学实验的特点可以概括为小、省、快、好、易、安、多、高、少、低等10个字,其生活化、趣味化、£色化以及探究功能逐渐为岛师院校化学师范生技能培训所巫视。作为师范生,作为未来的老师.不仅耍学好扎实的基本功,还要能及时发现问题•止丁从生活中和新教材挖掘素材,借助微型仪器设计实验方案解决问题.最后能将问题深入浅出的传授给学牛:、引领他们做进一步的探究,从而提仁」维能力,提髙科学素养。南京晓序学院化学系在开放实验室活动中引导师范牛对微型化学进行•实验改进和设计,在探索中不断获得提岛,枳累r宝贵的实践经验。微型化学实验在提崗师范生实验技能、激活创新教学思维、培养执着实验精神等方面的积极盘义时到了一致认叭学生通过这种形代体会科研过劉提高探究能力.已经发表了毛篇论文。关键词:微型化学实验:师范教育:科学探究参考文献[1]胡益民•探究性微吃化学实验设汁与研究.南京:南京师范大学化和」;;•2005:1-50⑵肖常磊,钱扬义.中学化学实验教学诒•北京:化学工业岀版社,2008:35[2]化学实验与生活-•从实验中了解化学•北京:化学工业出版社,2004:25-65[3]陈凯.张丽娜,龙琪.试纸上的微空电解实验•化学教学,2008,(4):10[4]张凤•陈凯,柳闽生.-滴溶液的微型化学实验.教学实验与仪器,2008,(1):22-23\n.6JSingh・M.M.;Szafran.Z.&Pike.R.M・MicroscaleChemistryandGreenChenustiy:ComplementaiyPedasoffies・J.Chem.Educ.1999,76:1684[7]MuliamadHugerat・Lessismore!InTeachingChemistryAllYouNeedisOneDrop!.ChemicalEducationJoinval(Japanese).2007,9.(2):13TheEffectoftheMicroscaleChemistryExperimentsontheTeaching-Skill-TrainingforChemistryStudentsinNormalCollegeWangWeiqi.ZhangLina,ZhaoJunnioXhenKai*DepartmentOfChemistry.NanjingXiaozhuangCollege,Nanjing210017Microscalechemistryexpenmenthasmanyadvantages.Someoftheseadvantagesareusedinnoniialcollegesontheteaclung-skill-tranungforcheniistiymajorstudents.Asfiitin-eteachers,theyneedsteadyfoundationmentalabilityandshoulddiscoverquestionsintimeTlieyneedtobegoodatdiggingmatenalsfromlifeandteaclungmatenals,andthenusingniicro-instiiinientstodesignnewexperimentplanforsolvmgproblems.DepartmentofchemistiyofNaiymgXiaoZhuangCollegehaveearnedoutsomeopenlaboratoiyactivities,theymductedchenustiypedagogicalstudentstoin甲roveordesignnewmicro-chenustiyexperunents.Lotsofexpenenceswereaccumulatedintlieseexpemnents.Studentscanlearnalotfiomthescientificresearch.Manypaperswerepublishedonthejoiuiials.中IN教白技术装為一种快速测定可®«pco2含量的简易方法尹华'赵钧若'陈凯2H一实验教学硃酸饮品中co:含量的测定代以来足中学化学研丸性■的热点话■・周,『•陈鼻蒔人•tt/UNaOH标准溶液池聊|钦料中co佶■叫BI世輻叶华也使用絵减滴定法测定啤酒中C02含童⑸•这类方4("hl秘细比较緊琐.且实鲨•总种更为筒单快速的•现以叫丨|可乐为例介绍如下.用电沪天平称鼠空惟形瓶+玻斶解的总质钛・记为a.:取Vml町乐(100ml