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- 2022-08-18 发布
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InstrumentalAnalysis授课:姜授课:姜波波办公室:办公室:620620房间房间电话:电话:1584093998015840939980EE--mail:jb@dlnu.edu.cnmail:jb@dlnu.edu.cn学时安排学时安排学吋分配:理论课学时分配:理论课2424学吋,实验课学时,实验课2424学时学时章节主耍内容各个教学环节学时分配理论课实验课习题课讨论课小计1绪论222紫外•可见光吸收光谱法2463红外吸收光谱分析240.56.54光分析法导论225原了吸收光谱分析2466核磁共振波谱分析227质谱分析20.52.58色谱分析法导论339气相色谱分析法36910高效液和色谱分析法369合计2324148学时安排学时安排序号实验项目名称实验内容提要学吋实验要求\n实验类型1邻二氮菲测定铁掌握UNICO分光光度计原理和定量分析4必做验证\n红外光谱法定性鉴定聚苯乙烯掌握红外光谱仪原理和定性分析方法4必做综合3原了吸收光谱法测定水样屮铜含量掌握AAS仪器参数选择和样品测定方法4必做综合4气相色谱法测定苯和二甲苯通过环甲苯、二甲苯的分离,掌握气和色谱的基本原理和仪器使用方法6必做验证5液相色谱法测定果汁中有机酸掌握载HPLC仪器使用及操作条件的选择6必做综合6核磁操作了解核磁操作程序2选做综合7质谱操作了解质谱操作程序2选做综合?国内1.分析化学2.高等学校化学学报3.光谱学与光谱分析4.分析试验室5.理化检验6.冶金分析7.分析科学学报8.光谱实验室?国夕卜1.AnalyticalChemistry2.Analyst3.Talanta4.AnalyticalScience一、课程学习要求通过本课程的学习1.要求学生掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的简单结构;2.要求学生初步具有根据分析的口的,结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法的能力。\n二、考试与成绩评定平时成绩和作业成绩+实验成绩+期末考试IntroductionhtroductionAnalyticalchemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.分析化学是致力于建立和应用各种方法、仪器和战略以获分析化学是致力于建立和应用各种方法、仪器和战略以获得有关物质在一定时间或空间内的组成和能态的信息的一门得有关物质在一定时间或空间内的组成和能态的信息的一门科学。科学。这是一个高度概括的定义。它包括了任务、手段、目标和这是一个高度概扌舌的定义。它包扌舌了任务、手段、目标和适用面;但不涉及分析化学的具体内涵。适用面;但不涉及分析化学的具体内涵。分析化学的地位分析化学的地位分析化学的发展和仪器分析的产生分析化学的发展和仪器分析的产生什么是仪器分析?什么是仪器分析?一•般的说,仪器分析是指釆用比较复杂一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些或特殊的仪器设备,通过测量物质的某此物理或物理化学性质的参数及其变化来获物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。基础。仪器分析的产生仪器分析的产生是科学技术发展的需要、必然,是科学技术发展的需要、必然,'也是科学技术发展的结晶。也是科学技术发展的结晶。生产科学技术\n理论对象(问题)技术仪器分析的历史发展概况仪器分析的历史发展概况仪器分析的三次巨大变革仪器分析的三次巨大变革第一次变革第一次变革::分析天平的发明(分析天平的发明(1616世纪世纪))溶液理论的建立(溶液理论的建立(2020世纪初世纪初))(四大平衡的建立:酸碱、配合、氧化还(四大平衡的建立:酸碱、配合、氧化还原、沉淀反应)原、沉淀反应)((2020世纪世纪4040年代)年代)第二次世界大战前后的科学技术第二次世界大战前后的科学技术物理学和电了技术的发展为仪器分析奠定了基物理学和电了技术的发展为仪器分析奠定了基础础核磁共振(核磁共振(NMRNMR),),BlochFBlochF,,PurcellEMPurcellEM。。极谱,极谱,HeyrovskyJfiyrovskyJo。气相色谱,气相色谱,MartinATPMartinATP,,SyngeRLMSyngeRLM((20207070\n计算机的发明计算机的发明尤其微型计算的发展,尤其微型计算的发展,给仪器分析带来给仪器分析带来全新的全新的革命。革命。电新技术新型材料、电子器件器、计能统技技仪光库体智系化化析、作制号据息法述断媒工家优动分热操分析对彖控信实施检测数信数据处理方描报告结果判多人专最自仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法\n热分析法分析仪器联用技术质谱分析法法析法分法谱学谱光向色散法紫外可见吸收光谱法光光非折射法偏振法旋光法电了衍射法射线衍射\n\n分子光谱法法谱达原r吸收光谱法荧光光谱法原了发射光谱法红外吸收光谱法原原了荧光光谱法质谱法核磁共\n振波谱法其它波谱法仪器分析的分类1.1.光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外町见法分了光谱原子光谱2.2.电分析化学方法电分析化学方法电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法3.3.色谱分析法色谱分析法色谱分析法气和色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法4.4.其它仪器分析方法其它仪器分析方法①①质谱,质谱,②②热分析,③热分析,③放放射分析射分析其他分析法质谱分析法联用技术热分析法社会:社会:体育(兴奋剂)、生活产品质量(血新鲜度、食体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食\n品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检品添加剂、农药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学(测)、法庭化学(DNADNA技术,物证)技术,物证)化学:化学:新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法;新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法;生命科学:生命科学:DNADNA测序;活体检测;测序;活体检测;环境科学:环境科学:环境监测;污染物分析;环境监测;污染物分析;材料科学:材料科学:新材料,结构与性能;新材料,结构与性能;药物:药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系研究;天然药物的有效成分与结构,构效关系研究;外层空间探索:外层空间探索:微型、高效、门动、智能化仪器研制。微型、高效、自动、智能化仪器研制。1.1.灵敏度高,检出限低。灵敏度高,检出限低。2.2.选择性好。选择性好。3.3.操作简便操作简便,,分析速度快分析速度快,,易于实现自动化。易于实现自动化。4.4.相对误差一般较大。相对误差一般较大。5.5.价格一般來说比较昂贵。价格一般來说比较昂贵。仪器分析发展趋势展槊仪器分析发展趋势展槊科学仪器的创新是知识创新和技术创新的科学仪器的创新是知识创新和技术创新的重要内容。发展科学仪器应当视为国家战略。重要内容。发展科学仪器应当视为国家战略。分分析仪器是科学仪器的重要组成部分析仪器是科学仪器的重要组成部分。分析仪器工0分析仪器工业是高技术信息产业。分析仪器的发展是现代科业是高技术信息产业。分析仪器的发展是现代科学、经济和社会发展的重要基础和推动力Z-O学、经济和社会发展的重要基础和推动力之一。分析仪器的主要应用领域正向生物医学领域转分析仪器的主要应用领域正向生物医学领域转移.分析仪器本身将不断微型化、智能化.但人移.分析仪器本身将不断微型化、智能化.但人类向时间和空间的两个极限挑战所需的高级精密类向时间和空间的两个极限挑战所需的高级精密仪器也不容忽视.生命过程、生产、科研和社会仪器也不容忽视.生命过程、生产、科研和社会活动大量需要的将是在线、非侵入、非损坏、原活动大量需要的将是在线、非侵入、非损坏、原\n位、实时、多维分析仪器。位、实时、多维分析仪器。分析仪器是人们感觉器官的延伸分析仪器是人们感觉器官的延伸它所测量或所获取的主要是物质的质和量的信它所测量或所获取的主要是物质的质和量的信息。以一切可能的(化学的、物理的、生物医学的、息。以i切可能的(化学的、物理的、生物医学的、数学的等等)方法和技术,利用一切可以利用的物数学的等等)方法和技术,利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的物质质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的物质组分(包括无机和冇机组分)及其形态、状态(以组分(包括无机和有机组分)及其形态、状态(以及能态)、结构、分布(时、空)等进行表征、鉴及能态)、结构、分布(时、空)等进行表征、鉴别和测定,以求对样品所代表的问题有一个基木的别和测定,以求对样詁所代表的问题有一个基本的了解。这是当今分析科学也是分析仪器发展所面临了解。这是当今分析科学也是分析仪器发展所而临的任务。的任务。分析仪器的微型化和智能化分析仪器的微型化和智能化随着分子计算机、随着分子计算机、DNADNA计算机、光子计算机、光子计算机、量子计算机等的不断推出,计算计算机、量子计算机等的不断推出,计算机也将越来越微型化。计算机(电脑)与机也将越来越微型化。计算机(电脑)与人脑的结合将不再是一个梦、带有植入式人脑的结合将不再是一个梦、带有植入式电脑的人的智能将大大超过不带电脑的电脑的人的智能将大大超过不带电脑的“自然人”。“自然人”。分析仪器的犬众化、个性化和FI分析仪器的大众化、个性化和FI用品化,贵重仪器的网络化用品化,贵重仪器的网络化随着经济全球化和全球网络化,大随着经济全球化和\n全球网络化,大型实验室的数量将减少,但其资源(特型实验室的数量将减少,但其资源(特别是其精密贵重仪器)将得到更充分的别是其精密贵重仪器)将得到更充分的发挥。因为它可以面向全世界为所冇发挥。因为它可以面向全世界为所有“网民"服务,实际上,现在就已有人“网民"服务,实际上,现在就已有人在建立利用全球主要实验室资源的“网在建立利用全球主要实验室资源的“网络实验室''了。络实验室”了。分析仪器的主要应用领域正向着分析仪器的主要应用领域正向着生物医学领域转移生物医学领域转移分析仪器在保障人类健康生活、监控病人分析仪器在保障人类健康生活、监控病人病情、预防灾害发生等方面也都起着重大的病情、预防灾害发生等方面也都起着重大的作用。作用。没有新型没有新型DNADNA分析仪的进一步发分析仪的进一步发展,人类也很难在防病、治病特展,人类也很难在防病、治病特别是在防治癌症和各种遗传病方别是在防治癌症和各种遗传病方面对现有基因图谱加以利用。面对现有基因图谱加以利用。化学计量学在线分析实时分析原位分析活体分析教育定性传感器固定化接口自动化微型化新原理新技术新仪器分离技术联用技术仪器和计算机其它科技领域生物分析环境分析过程分析表面分析大分了表征化学图彖无损分析单细胞分析单分子单聚集体分析生物芯片我国分析仪器经过半个世纪的努力,取得了不少成绩,我国分析仪器经过半个世纪的努力,取得了不少成绩,两弹一星的成功,就是我国科学家在仪器研制方而具两弹一星的成功,就是我国科学家在仪器研制方面具有很高水平的最好说明。屮国科学家聪明、勤奋、爱有很高水平的最好说明。屮\n国科学家聪明、勤奋、爱祖国、爱科学,数十年如一日默默奉献者大有人在。祖国、爱科学,数十年如一日默默奉献者大冇人在。但是,另一方面我们乂不能不遗憾地看到,直到最近,但是,另一方面我们乂不能不遗憾地看到,直到最近,国产仪器所占市场的份额仍只冇国产仪器所占市场的份额仍只有11//55左右,出口创汇左右,出口创汇其微,具冇完全自主知识产权的分析仪器很少。高档其微,具有完全自主知识产权的分析仪器很少。高档仪器则几乎完全被外国垄断。迄今我国分析仪器与国仪器则几乎完全被外国垄断。迄今我国分析仪器与国外的差距还很大,我们一定要树立科学仪器(包括分外的差距还很大,我们一定要树立科学仪器(包括分析仪器)的创新是知识创新的前提和基础的牢固思想,析仪器)的创新是知识创新的前提和基础的牢固思想,把发展国产仪器作为国家战略。把发展国产仪器作为国家战略。瑞典科学家斯维德伯格\n瑞典生物化学家梯赛里亚斯白蛋白、(X、卩、和丫球蛋白英国分析化学家马丁和R?L?M?辛格英国牛物化学家桑格FrederickSanger60年代后,致力于对核糖核酸和脱氧核糖核酸结构的分析研究。1950年美国科学家JamesWatson到英国剑桥人学和FrancisCrick合作,参阅文献、访问同彳亍学者。特别是看到并分析了在伦敦大学工作的RodalindFranklin所作的DNA分了的X射线衍射图,他们认为DNA分子应是螺旋形的,并确定其上重复排列的碱基对之间的距离为0.34nmo经过再三努力,DNA上螺旋结构终于在1953年被揭露出来。他们也由此获得了1962年诺贝尔奖。遗憾的是Franklin已于1958年逝世,终年38岁,而她的同事MauriceWilkins则于获得了诺贝尔奖。\n斯坦主要研究氨基酸试剂和口J定量测定蛋口质水解产物与生物液体中氨基酸和缩氨酸的色层分离方法。发明氨基酸口动分析器,提出核糖酶的结构式。描绘出酶的活动部位示意图。研究过链球菌蛋口酶、胃蛋口酶色层分离法o由于这些贡献,斯坦与安芬森、穆尔共同获得1972年诺贝尔化学奖。2002年三名科学家获得诺贝尔化学奖约翰芬恩,85岁,来自美国里士满弗吉尼亚联邦大学。皿中耕J,43岁,来自日木岛津制作所发明了对生物大分子的质谱分析法。