邻甲酚中试含酚废水处理研究 5页

　　邻甲酚中试含酚废水处理研究摘要：采用蒸馏和萃取法对邻甲酚合成中含酚废水进行处理。实验结果表明：废水中甲醇的去除率98.8％，酚的去除率99.4％。关键词：邻甲酚含酚废水N-503萃取剂萃取蒸馏1　前言　　邻甲酚是一种重要的有机化工中间体，主要采用苯酚和甲醇为原料经气相催化甲基化合成〔1〕。生产邻甲酚的废水含有酚和未被反应的甲醇，直接排放将严重污染环境。国内外对含酚废水治理与回收提出并实施了多种处理方法〔2，3〕。作者研究探索了蒸馏、N-503萃取剂萃取工艺。结果表明，废水经处理后，酚去除率＞99.4%，醇的去除率可达98.8%。2　试验部分2.1　蒸馏脱甲醇　　废水取样于邻甲酚中试生产，组成见表1。由于废水中含有较高浓度的甲醇，采用内径?24mm玻璃镀银塔，装填3×5mm螺旋型的玻璃填料，塔板数为7，蒸馏。待塔顶温度稳定后，开始恒采出。当塔顶温度升至100℃左右时停止采出。馏出物甲醇和酚可重新返回反应系统套用。结果表明：采用蒸馏可脱去废水中绝大部分甲醇(98.8%)和少量的酚类化合物。　表1　邻甲酚废水的主要成分(mg.l-1)组分甲醇苯酚邻甲酚2，6-二甲酚COD含量980078001160036001.21×1052.2　萃取工艺条件n　　对蒸馏脱除甲醇后的含酚废水在常温下采用N-503萃取剂萃取脱酚。4-氨基安替吡啉直接比色法测定水相中的酚含量。试验结果见表2～6。　表2　N-503∶水的配比对废水酚去除率的影响N-503∶水(V/V)1∶2.51∶51∶7.51∶101∶12.51∶17.5萃取后酚含量(mg.l-1)56130220360480820酚去除率(%)99.498.697.696.194.891.1　　注：废水萃取前的含酚量9170mg.l-1，N-503∶煤油=4∶6，接触时间20min　表3　N-503∶煤油的配比对废水酚去除率的影响N-503∶煤油(V/V)2∶83∶74∶65∶5萃取后酚含量(mg.l-1)980580360240酚去除率(%)89.393.796.1n97.4　　注：废水萃取前的含酚量9170mg.l-1，N-503∶水=1∶10，接触时间20min　表4　不同酚含量的废水对废水酚去除率的影响酚含量(mg.l-1)1006091706700萃取后酚含量(mg.l-1)339350240酚去除率(%)96.696.396.4　　注：N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10，接触时间20min表5　萃取级数对废水酚去除率的影响萃取的级数12萃取后酚含量(mg.l-1)31057酚去除率(%)96.699.4　　注：N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10，废水萃取前的含酚量9170mg.l-1，接触时间20min　表6　接触时间对废水酚去除率的影响时间(min)510152025萃取后酚含量(mg.l-1)350340350350n350酚去除率(%)96.296.396.296.296.2　　注：萃取前的含酚量9170mg.l-1，N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10　　以上试验结果表明：当接触时间＞5min、N-503∶煤油=4∶6、N-503∶水=1∶10，萃取的级数1级，废水酚去除率＞96%；萃取级数2级，废水中的酚去除率可达99.4%。2.3　反萃取的工艺条件考察　　萃取后的含酚有机相用氢氧化钠溶液反萃取，酚以酚钠的形式进入水相，油相再用于萃取，含酚有机相中酚含量24.4mg.l-1。反萃取条件试验结果见表7～10。　表7　氢氧化钠浓度对反萃效果的影响NaOH(in，碱∶油(V/V)=1∶1　表8　碱油比对反萃效果的影响碱油比(V/V)1∶11∶21∶2.51∶31∶4除酚率(%)92.992.383.377.662.6　　注：反萃温度30℃，接触时间20min，10%氢氧化钠溶液　表9　温度对反萃效果的影响温度(℃)20304050除酚率(%)n82.992.993.298.1　　注：碱油比=1∶1，接触时间20min，10%氢氧化钠溶液　表10　接触时间对反萃效果的影响时间(min)5101520除酚率(%)59.389.189.392.9　　注：反萃温度30℃，碱油比=1∶1，10%氢氧化钠溶液　　从上述试验可知：在氢氧化钠的浓度为10%(in的条件下，有机相除酚率＞98%，升高温度、增加接触时间，有利于有机相中酚的去除。3　结论　　(1)邻甲酚中试生产废水经蒸馏，甲醇的脱除率达98.8%。　　(2)脱去甲醇后的含酚废水用N-503萃取剂萃取，接触时间＞5min，N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10，萃取级数为一级时除酚率96.6%，为二级时除酚率达99.4%。　　(3)萃取后的废水需进一步处理才能达到国家排放标准。