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- 2022-04-26 发布
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甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件甘肃雪晶生化有限责任公司废水处理操作手册文件号:使用编号:编制:崔建设2007年7月5日审核:夏学鹏2007年7月10日批准:2007年7月15日2007年7月10日发布2007年7月15日实施-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件目录第一章总则…………………………………………………………………2第二章废水来源与管理……………………………………………………2第一节主要废水来源:……………………………………………………2第二节管理网络图……………………………………………………….2第三章废水处理操作规程.………………………………………3第一节工艺原理……………………………………………….3第二节工艺流程图…………………………………………….4第三节设备一栏表…………………………………………….5第四节工艺操作规程………………………………………….5第四章常见问题及处理方法………………………………………………9第一节调节池运行中的常见问题及处理方法…………………………9第二节曝气池运行中常见的问题及处理方法…………………………10第三节BIC、UASB反应器运行中常见的问题及处理方法……………10第五章运行监控与分析…………………………………………………..12第一节需要检测的数据………………………………………………….12第二节水样的采集与保存……………………………………………….13第三节检验方法………………………………………………………….15第六章安全管理……………………………………………………………28第一节岗位安全操作规程……………………………………………….28第二节岗位安全责任制………………………………………………….29第七章设备维护管理规定…………………………………………………29第八章废水排放标准………………………………………………………32附表:废水处理运行检测纪录-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件第一章总则1、本手册是用于指导公司环保站污水处理、正常运行的技术文件和依据,它包括职责、管理范围、运行原理、操作守则、化验检测、维护管理等相关内容。2、适用范围:本手册适用于环保站的水处理操作运行员工,也适用于管理、化验、技术和维护检验人员。3人员职责3.1从污水进入污水处理系统起,至污水流经污水处理站的各个单元,进行控制,实现达标排放后,做好污水回收利用,促进公司节水增效。3.2对废水处理站的处理构筑物,机械设备及仪表仪器等设施按规程进行正常操作和巡视,完成设施的日常维护和保养,及时发现并解决运行中出现的各种问题,不得带病工作,不得违章作业,填写运行检测记录,对运行数据、设备数据、分析化验数据、维修情况等做直接真实的记录。3.3严格执行操作规程和公司相关规定,尽职尽责搞好本职工作,实现安全运行,达到废水处理要求效果,接受公司主管和相关部门的检查。第二章、废水来源与管理——主要废水来源:淀粉生产线废水主要来自胚芽洗涤、纤维脱水、蛋白脱水及清洗废水。废水中主要含有皮糠粉渣、可溶性蛋白、糖类、悬浮物等有机物。柠檬酸生产线废水主要来自中和洗糖水、压滤洗涤水、离交反冲洗水及清洗废水。废水中主要含有一部分有机悬浮物、菌丝体、糖类、蛋白质、胶体无机盐以及微生物发酵代谢产物。——管理网络图-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件总经理副总经理总经理助理柠檬酸制造部动力部安全质量管理部经营发展部淀粉制造部工艺技术员设备管理员化验员化验员操作员环保站第三章、废水处理操作规程——工艺原理废水采用厌氧~好氧生化工艺治理。废水经预治理进入调节池充分混合均匀,泵入BIC反应器,废水中的大部分有机污染物,在厌氧条件下经生物降解,转化为甲烷、CO2等。经三相分离器分离出的废水再进入UASB反应器进行二级厌氧处理并沉淀不溶性有机物,出水与从二沉池底部回流的污泥同时进入曝气池,在曝气作用下混合液得到足够的溶解氧,并使活性污泥和废水充分接触,废水中的可溶有机污染物被活性污泥吸附,并为存活在活性污泥上微生物群体所分解,使废水得到净化,在二沉池内活性污泥和已被净化的废水分离,污泥脱水外运,废水再次加药絮凝沉淀治理达标排放。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件——工艺流程图废水格栅PH调节调节池泵接种污泥集泥池BIC反应器沼气水封UASB反应器沼气脱硫曝气池污泥回流沼气利用二沉池絮凝沉淀池达标排放污泥浓缩池泵脱水机房泥饼外运图例:污水管路污泥管路沼气管路污水处理工艺流程图-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件——设备一览表序号设备名称型号性能参数备注11#自吸泵150ZW180-15Q=180m3/hH=15m吸程=5m1台22#自吸泵150ZW180-15Q=180m3/hH=15m吸程=5m1台33#自吸泵100ZW100-25Q=100m3/hH=25m吸程=5m1台4回流泵50-32-125Q=12.5m3/hH=20m1台51#提升泵10ZW100-25Q=100m3/hH=25m吸程=5m1台62#提升泵100ZW80-20Q=80m3/hH=20m吸程=5m1台73#提升泵150ZW180-15Q=180m3/hH=15m吸程=5m1台84#提升泵150ZW180-15Q=180m3/hH=15m吸程=5m1台9污泥螺杆泵75NWLGQ=51m3/hH=40m1台10地沟污水泵80ZW40-16Q=40m3/hH=16m吸程=5m1台11循环管道泵250WL600-25-75Q=600m3/hH=20m75KW2台12排泥泵50NL-25Q=50m3/hH=25m1台13半桥式刮泥机XWED63附减速机速比5951台14半桥式刮吸机ZGXJ附减速机1台151#罗茨风机SSR-100Q=6.09m3/min压力44.1Kpa1台162#罗茨风机SSR-100Q=6.09m3/min压力44.1Kpa1台173#罗茨风机SSR-200Q=36.03m3/min压力49Kpa1台184#罗茨风机SSR-200Q=36.03m3/min压力49Kpa1台19BIC反应器R=12.5mH=20mV=2450m31台20冷却塔BSWL-250TQ=250m3/H1台21循环罐3000*80001台22沼气水封罐1500*25001台231#UASB R=12.5mH=7.5mV=800m31座242#UASB R=14mH=7.3mV=1200m31座25二沉池 R=16mH=3.2mV=680m31座26絮凝沉淀池R=16mH=3.6mV=680m31座27调节池 4m*18mH=4.5mV=324m31座28一级曝气池(室内) 8m*24mH=4.5mV=864m31座29二级曝气池(地下) 11m*33mH=4.5mV=1633m31座28三级曝气池(室外)20m*34mH=5mV=3000m31座29污泥浓缩池 R=5.8mH=6.8mV=70m31座30槽式流量计1台31污水流量计5台32COD水质连续自动监测仪TW6000测定范围0-3000mg/l1台33微电脑环保综合监测仪WHZJ-1污水流量计1台34沼气流量计HQ98-3测定范围0-400Nm3/h1台-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件――工艺操作规程废水治理工艺流程包括以下主要构筑物和设备:冷却塔、调节池、BIC反应器、UASB反应器、1~3级曝气综合反应池、二沉池、絮凝沉淀池、污泥浓缩池和带式压滤机,各构筑物(设备)的详细操作规程为:一.冷却塔1.夏天控制废水进水温度在38-40℃之间,冬天控制废水进水温度在39-42℃之间。2.温度高,可打开冷却塔风扇以降温。3.废水温度低,可关闭冷却塔上风扇;4.若温度还低则打开旁通,让一部分水不经过冷却塔直接进调节池调节水温。二、调节池1.接班后先到各制造部废水收集点查看生产排水量、水质、水温,将当班废水全部泵入调节池;2.协调柠檬酸离交岗位操作人员要求将废碱液及时泵入调节池;3.定时巡回检查调节池水位,水泵运行及出水情况,保证原水顺利进入下一级构筑物或设备;4.按时监测进水PH、水温,按原水量调节自吸泵阀门控制进水量,保持均衡进水。三、BIC厌氧反应器1.厌氧罐区是一级防火区,在罐区内操作严禁烟火。2.进水pH控制在6.5以上。3.进水温度控制在38-40℃之间。4.BIC罐温控制在37-38.5℃之间。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件5.温度波动不能大,一小时内温度波动不能超过1℃,一天内温度波动不能超过2℃6.停电或维护BIC罐停水在2个小时以内,重新启动时以低于100m3/h流量上水。7.停电或维护BIC罐停水在2个小时以上24小时内,重新启动时,开始进水流量为50m3/h流量进水,循序渐近慢慢加大流量至规定流量(按每半小时20m3加量)。8.停电或维护BIC罐停水在24个小时以上,重新启动时,开始进水流量为30m3/h流量进水,循序渐近慢慢加大流量至规定流量(按每半小时20m3加量)。9.操作人员要经常检查布水器水管是否堵塞,如有堵塞要及时疏通处理。经常察看出水是否正常(出水是否发黑、是否带泥、是否有异味、是否有沼气泄露等)10.正常运行的BIC反应器出水VFA在300mg/L以下;如高于300mg/L,要密切关注,及时汇报,并采取适当措施。11.不定期取样观察不同高度的颗粒污泥的变化情况,9m处取样管污泥中颗粒保持在50-60%,如超过60%要定期排放。12.不定期测量不同高度及出水的污泥VSS,从而有效掌握反应器的活性污泥量。13.操作人员经常检查沼气水封的水位情况,水封一般要控制水位在水封视镜中央附近位置,如超过试镜中央要及时排水。14.时刻注意沼气管道压力表示数,压力表示数在16-18Kpa,沼气即排空,如果排空水封未排空应查找原因,并及时打开其他排空阀排空。15.时刻注意排空水封的液位,在未排空时,液位在视镜最底部,液位高应及时排水。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件16.水泵开启顺序:先开BIC提升泵再开调节池提升泵;水泵停止顺序:先停调节池提升泵再停BIC提升泵。如果BIC运行无问题,则BIC提升泵一般不停,保证循环量。17.每班开BIC顶部排水管及沼气管道上排水阀,对沼气管道进行排水.18.操作人员做好巡回检查,确保厌氧罐上水流量达到规定流量,并认真填好操作记录。19.化验人员定期检测出水各项指标,如有异常要及时反馈。20.操作人员经常检查气液分离器的提升、下降情况,看提升管、下降管是否堵塞,如堵塞应用大扬程水泵或惰性气体冲开。不可用空气,以防爆炸。四、BIC循环罐1.经常调节回流泵阀门以确保进水流量。2.根据出水定期排泥,基本上每天排2小时左右;排泥时,必须保证循环罐内的水位,以防BIC提升泵抽空。五、UASB反应器1.定时到罐顶进行巡视作业,观察进水及出水情况,清理布水槽出水堰口和三相分离器出水堰口,发现布水槽有堵塞情况要及时疏通和清理;2.定期取样监测污泥生长情况,并记录污泥量、颗粒(或成晶)生长状态;当冬季水温低时,应采取提高污泥浓度增长污泥龄或其他方法,保证废水治理效果;3.应经常观察活性污泥生物相,上清液透明度,污泥颜色、状态、气味等,并定时测试和计算反应污泥特性的有关项目参数指标。4.每天取样检测进出水CODcr、MLSS一次;每班取样检测挥发酸、碱度,并做好相关记录。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件5.每小时测定进出水温度、PH值,控制进水温度36~40℃,出水温度32~34℃,出水PH值6.5以上。6.如发现出水PH值低于6.5时,应立即送样复测,同时降低进水量。六、曝气反应综合池①根据曝气池溶解氧的需要量,调节风机风量。②长期不用的风机应打开出气、排空阀门。③罗茨风机在启动时,应打开进、出气阀,通过变频使电机转速逐渐提高,达到正常运行状态,观察电流表,电流控制在正常额定范围;风机运行中,操作人员应注意观察风机和电机温度、电流、电压情况等。遇到异常情况不能排除时,应立即停机。④定期检查或清理风机空气过滤器,在清理时风机应处于停机状同时采取相应的防尘措施。⑤当冬季水温降低时,应采取提高污泥浓度,增长污泥龄或其他方法,保证废水治理效果。⑥应经常观察活性污泥生物相,上清液透明度,污泥颜色、状态、气味等,并定时测试和计算反应污泥特性的有关项目参数指标.每班取样检测SV、SVI、CODCR一次,并做好相关记录。⑦曝气综合反应池产生泡沫和浮渣时,应根据泡沫颜色分析原因,采取相应措施并恢复正常。七、二沉池和絮凝沉淀池①二沉池和絮凝沉淀池的刮吸泥机每天保证开机5h以上;以利于沉淀污泥及时回流;②经常清理出水堰口,发现有堵塞情况要及时疏通和清理;③经常清理刮吸泥机行道,防止杂物损伤设备;④正常运行时保持污泥回流比2:1,以防污泥腐化;-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件⑤当曝气池SVI达到45%时,应及时排泥;八、污泥浓缩池和污泥脱水机操作人员应合理使用污泥脱水机对经过污泥浓缩池浓缩后的污泥经脱水后将泥饼外运。第四章常见问题及处理方法——调节池运行中的常见问题及处理方法1、来水水质、水量波动形成原因:由制造部生产造成的波动性而引起。处理方法:增加来水混合时间;调节池内至少储存2小时的水量,保证足够的缓冲水量;从制造部废水储罐进行调节控制,与制造部调度协调尽可能均衡排水。2、来水PH波动形成原因:由制造部排水造成的。处理方法:协调制造部排水点,增加混合的时间,尽量做到自身酸碱的中和;调节池内保持足够的水量,以充分调节来水的PH、温度、浓度。3、冷却形成原因:制造部排水温度较高。处理方法:在制造部废水进储罐前必须通过板式换热器降温,在调节池前再通过冷却塔降温,以保证来水温度不超过40℃。——曝气池运行中常见的问题及处理方法1、污泥膨胀正常的活性污泥沉降性能好,含水率在90%左右。当污泥变质时,污泥不易沉淀,SVI值增高,污泥的结构松散和体积膨胀,含水率上升,澄清液稀少,颜色也有变异,这就是“污泥膨胀”。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件为防止污泥膨胀,首先应加强操作管理,经常检测污水水质、曝气池溶解氧、污泥沉降比、污泥指数和进行显微镜观察等,如发现不正常现象,就需立即采取预防措施:一般可调整、加大空气量,及时排泥,以减轻二沉池负荷。2、污泥解体处理水质浑浊,污泥絮凝体微细化,处理效果变化等则是污泥解体现象。运行不当,如曝气过量,会使活性污泥生物-营养的平衡遭到破坏,使微生物量减少并失去活性,吸附能力降低,絮凝体缩小,一分部则成为不易沉淀的羽毛状污泥,处理水质浑浊,SVI值降低等。3、污泥腐化在二沉池有可能由于污泥长期滞留而产生厌氧发酵产生气体,从而使大块污泥产生上浮的现象。它与污泥脱氮上浮不同,污泥腐败变黑,产生恶臭。此时也不是全部污泥全部上浮,大部分污泥都是正常的排出或回流。只有沉积在死角长期滞留的污泥才腐化上浮。防止方法:(1)开动刮泥机清除浮渣;(2)消除沉淀死角;(3)打开排泥阀排泥,尽可能不使污泥滞留于池底。——BIC、UASB反应器运行中常见的问题及处理方法1、挥发酸过高挥发酸就控制在300mg/L以下,过高是由于高负荷、高进水浓度、甲烷活性低,应降低进水量,情况严重时可停止进水,打回流,查找是否是污泥量减少造成的。2、碱度过低或过高碱度应控制在1500—2000mg/L,过低影响污泥活性;过高易造成结垢。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件3、污泥生长不充分形成原因:微量、营养元素限制;进水预酸化程度太高;污泥负荷率太低;颗粒污泥冲出;悬浮物冲出;颗粒污泥解体。处理方法:投加微量或营养元素;适当排放污泥,提高污泥负荷率。4、反应器超负荷形成原因:反应器内没有足够的污泥;污泥活性不足。处理方法:提高污泥量,补充外加接种污泥,降低负荷率,促进污泥生长,减少污泥流失。5、颗粒污泥冲出形成原因:颗粒污泥中心出现空洞,充满沼气;颗粒粒径偏大;低温、低负荷、低进水浓度;形成多层结构捕捉气体,颗粒上有一层(乙酸菌)生物质。处理方法:增加对颗粒的驱动力,减少颗粒的尺寸;采用更加稳定的确工艺条件。6、沼气产量不均衡形成原因:来水浓度波动、不均衡造成;厌氧器内部污泥活性发生变化。处理方法:停止进水,让来水进一步混合,检测来水浓度,查找原因。第五章运行监控与分析――需要监测的数据1、COD需要监测调节池、BIC、UASB进水和出水、二沉池出水、好氧池出水的COD,每天一次,其中二沉池出水COD每班二次,采取在线自动监测。2、SS需要监测厌氧池出水、曝气池出水、二沉池出水的SS,每周监测一次。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件3、氨氮需要监测厌氧池出水、氧化池出水、二沉池出水的氨氮,每周监测一次。4、挥发酸需要监测厌氧池出水的挥发酸,每班二次。5、碱度需要监测厌氧池出水的碱度,每班一次。6、PH需要监测厌氧池进水与出水的PH,进水PH用试纸监测;出水PH用试纸和便携式酸度计监测,每小时一次,在出现问题是用酸度计实施精确检测,正常时每周一次。7、温度需要监测厌氧池进水与出水的温度,用玻璃温度计每小时一次。8、污泥需要监测厌氧池、氧化池的污泥,每周一次,监测污泥的形状、沉降速度、污泥量。----水样的采集与保存(一)水样的采集1、水样原水可以在调节池的进口采集,上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。2、采集时要注意水样的代表性。3、水样采集的类型:瞬时样(单一时间的水样)、平均样(在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样)。4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶,特殊的水样要用专用采样器,如测定溶解氧要用溶解氧瓶等。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件(二)水样的保存1、保存水样的基本要求:(1)减缓生物作用。(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。(3)减少组分的挥发和吸附损失。2、保存措施:(1)选择适当材料的容器。(2)控制溶液PH值。(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。3、采样容器的选择(1)容器不能是新的污染源;(2)不应吸附待测组分(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定(三)样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。序号测定项目保存方法最长保存时间1COD加H2SO4至PH<2,2-5℃冷藏7天,24小时2BOD5冷冻PH<21个月,4天3硫酸盐2-5℃冷藏28天4溶解氧(碘量法)加硫酸锰和碱性碘化钾4-8小时5氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加H2SO4至PH<2,2-5℃冷藏24小时6亚硝酸盐氮2-5℃冷藏立即分析7总氮加H2SO4至PH<224小时8总磷加H2SO4至PH<2,2-5℃冷藏数月-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件9六价铬加NaOHPH为8-9当天测定10碱度2-5℃冷藏24小时11挥发酚每升加1克硫酸铜抑制生化,用磷酸酸化PH<224小时12悬浮物2-5℃冷藏尽快测定13硫化物用NaOH调至中性,加2ml1mol/L乙酸锌和1ml1mol/LNaOH7天――检测方法一、挥发性脂肪酸(VFA)的检测挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物,甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化,较高的VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体,在运转良好的反应器中,乙酸比例较高,反应器不好时,甲酸、丙酸浓度升高。在VFA测定中,其单位常换算为按乙酸计,以mg/L表示。常用的测定方法有:滴定法和气相色谱分析法滴定法测VFA:1、原理将废水酸化后,从中蒸馏出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。2、仪器:50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml)、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂:(1)10%氢氧化钠:10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。(2)10%磷酸溶液:取70ml浓磷酸稀释至1L。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件(3)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50ml95%的乙醇中,用水稀释至100ml。(4)氢氧化钠标准溶液(0.1000mol/L):称取60g氢氧化钠溶于50ml水中,转入聚乙烯瓶中静置24h,吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线。称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)苯二甲酸氢钾约0.5g(称准至0.0001g),置于250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点,同时,用无二氧化碳水做空白滴定。计算:-苯二甲酸氢钾的质量(g);—滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);204.23—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)3、测定步骤:(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样,几粒玻璃珠,加入几滴酚酞指示剂,然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色),并使氢氧化钠略过量。(2)打开冷凝水,开始蒸馏,蒸馏至瓶中液体为50~60ml,(如果测定氨氮,则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不,可倒掉。)(3)加入约40~50ml蒸馏水,加入10ml10%磷酸酸化,在接受瓶中加入10ml蒸馏水,将冷凝管插入液面下,蒸馏至瓶中液体为15~20ml。待冷却后,加入50ml蒸馏水继续蒸馏,至瓶中剩余液体10~20ml止。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件(4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止,记录用量。计算:—消耗氢氧化钠的体积,ml;—氢氧化钠标液的浓度,mol/L;—被测水样的体积,ml。60—乙酸的摩尔质量,mg/L。注意事项:(1)蒸馏前打开冷凝水;(2)冷却时,把接受瓶移开,以免倒吸;二、碱度(mgCaCO3/L)r检测碱度表示水样中与强酸中的氢离子结合的物质的量。它能反映出废水在厌氧处理过程中所具有的缓冲能力。一般常用溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法测定。溴甲酚绿-甲基红指示剂滴定法:1、原理以溴甲酚绿-甲基红作指示剂滴定水样碱度时,终点由淡蓝色变为淡粉红色时,报告时终点pH值可记为4.6。2、仪器、药品酸式滴定管、锥形瓶、滤纸、漏斗(1)溴甲酚绿-甲基红指示剂:称取100mg溴甲酚绿和20mg甲基红溶于100ml95%乙醇中。(2)0.1mol/L(1/2Na2S2O3)溶液:称取0.79g硫代硫酸钠溶于水中,稀释至100ml。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件(3)0.0200mol/L碳酸钠标液:称取0.53g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠,溶于少量无二氧化碳水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。贮于聚乙烯瓶中,保存一周。(4)0.0200mol/L盐酸标准溶液:取1.66ml浓盐酸定容至1000ml,以碳酸钠溶液标定。吸取25.00ml碳酸钠标液于250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至100ml,加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标液滴定至由桔黄色刚变成桔红色,记录用量V。计算:3、测定步骤:(1)取20ml过滤水样于锥形瓶中,加入100ml无二氧化碳水;(2)加入3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂和1滴硫代硫酸钠溶液,用盐酸标准溶液滴定至恰好出现淡红色,记录消耗盐酸的量。计算:—试样消耗盐酸标液的体积,ml;—试样的体积,ml—空白对照消耗盐酸标液的体积,ml—盐酸标液的浓度,mol/L50—碳酸钙的摩尔质量三、悬浮物(SS)的测定悬浮物又称总不可滤残渣,是指不能通过滤器的固体物。它可降低水体的透明度,影响水质质量。滤纸(滤膜)法:1、原理-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103--105℃烘干后得到的SS的含量。2、仪器(1)称量瓶:60×30(2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。(3)恒温干燥箱(烘箱)3、实验步骤(1)将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103--105℃烘干2小时,取出放冷后盖好瓶盖,称重;(2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤,必要时可用真空泵抽滤,用蒸馏水冲洗残渣2—3遍;(3)小心取下滤纸或滤膜,放入原称量瓶中,在103--105℃烘箱中烘干2小时,取出放冷,盖好瓶盖称至恒重。计算:—SS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)—滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)—水样体积(一般取100ml)*如果不容易过滤,可用真空泵抽滤,用布氏漏斗过滤。四、氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法为蒸馏—酸滴定法。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水样的预处理,对污染严重的要进行蒸馏。1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,经过滤除去颜色和浑浊。仪器:100ml容量瓶试剂:(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml。(2)25%氢氧化钠溶液:25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中,加入1ml10%硫酸锌和0.1-0.2ml25%氢氧化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。2、蒸馏预处理调节水样pH在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出氨,吸收于硼酸溶液,采用纳氏试剂或酸滴定法测定。仪器:带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉试剂:(1)1mol/L盐酸溶液:吸取83ml浓盐酸加入200ml水中,稀至1000ml。(2)1mol/L氢氧化钠:称取40g氢氧化钠溶于水,稀至1000ml(3)轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6):将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水,稀至1L。步骤:(1)装置预处理:加入250ml水于凯氏烧瓶中,加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏出约200ml,弃去瓶内残液。(2)水样的蒸馏:①取250ml水样移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝;②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右;③加入0.25g氧化镁和3~5粒玻璃珠;④立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入50ml硼酸吸收液面下;⑤加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。注意事项:(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫,造成氨吸收不完全。(2)蒸馏前一定要先打开冷凝水;蒸馏完毕后,先移走吸收液再关闭电炉,以防发生倒吸。3、试剂(1)混合指示剂:称取200mg甲基红溶于100ml95%的乙醇中;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用,一月配一次。(2)0.05%甲基橙指示液:0.05g甲基橙溶于100ml水中。(3)硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L)①先配制(1+9)的硫酸溶液,取5.6ml于1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀标定;-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件②称取经180℃干燥的基准无水碳酸钠约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀至标线。移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%的甲基橙指示液,用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。硫酸溶液浓度—碳酸钠的重量(g)—消耗硫酸溶液的体积(ml)4、水样测定:(1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加入2滴混合指示剂,用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止,记录用量。(2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。计算:氨氮--滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml)--空白实验消耗硫酸溶液的量(一般视为0)--硫酸溶液的浓度(mol/L)--水样的体积(ml)14--氨氮(N)的摩尔质量备注:对于氨氮含量较低的可采用比色法,如:生活污水、经过稀释后的工业污水,但不要有颜色干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。五、COD测定—重铬酸钾标准法化学需氧量是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用氧的毫克/升表示。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。1、原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰.3、仪器:(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。(2)50ml酸式滴定管试剂:(1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,摇匀。用前,用重铬酸钾标定。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)—硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)(4)硫酸—硫酸银:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天使溶解。(5)硫酸汞:结晶或粉末。4、实验步骤:(1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中;(2)加入约0.4g硫酸汞;(3)准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠;(4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液;(5)摇匀,连接冷凝管,加热沸腾回流2小时;(6)冷却后,从冷凝管加入90ml蒸馏水;(7)取下锥形瓶,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。计算:—取样的体积mL;—硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,mL;—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,mL;8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件—稀释倍数注意事项:(1)加入H2SO4-AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸。(2)COD的结果要保留三位有效数字。(3)在COD大于500时,要进行稀释,大致如下:COD值8001500-25003000-15000>20000稀释倍数23-610-50>100※以上稀释倍数仅供参考(4)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD值为1.176g,所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,使之成为500mg/LCODcr标准溶液。(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。(6)也可用COD速测仪进行比色测定。六、溶解氧的测定溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和,废水中的溶解氧含量一般较低。1、方法选择测定水中溶解氧常用碘量法及其修正法,还可用溶解氧仪测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰。大部分受污染的地面水和工业废水采用修正的碘量法和电极法。2、水样的采集与保存-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件水样应采集在溶解氧瓶中,过程中不要有气泡产生,沿瓶壁直接倾注水样至溢流出瓶容积1/3—1/2左右,采集后,在取样现场立即固定并存于暗处。碘量法:1、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并于碘离子反应而释放出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定碘,可计算溶解氧的含量。2、仪器:250—300ml溶解氧瓶3、试剂:(1)硫酸锰溶液:称取240g硫酸锰(MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O)溶于水,稀至500ml。(2)碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液混合,稀至500ml。如有沉淀,则放置过夜,倾出上清夜,贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。(3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。(4)1%的淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐。(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件称取于105--110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀。(6)硫代硫酸钠溶液称取6.2g的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,贮于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重铬酸钾标定,方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标液,5ml1+5的硫酸溶液密塞,摇匀。暗出静置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去。记录用量---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)(7)浓硫酸3、实验步骤(1)溶解氧的固定(取样现场固定)①用吸管插入液面下,加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾;②盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。③待沉淀物降至瓶内一半,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。(2)析出碘轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸,,盖好瓶塞,颠倒混合,至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。(3)滴定吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点,记录用量。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)第六章、安全管理——环保站安全操作规程1.严格遵守公司相关的安全规章制度。2.掌握常见事故的应急治理知识.3.操作人员在启闭电气开关时,应对电工操作规程执行.4.启动设备应在做好启动准备工作后进行。如开泵前要先盘动泵等。5.各种设备维修时必须先断电源,在配电柜开关处示挂“禁止合闸”标示。6.上下BIC、UASB反应器、循环罐巡视和操作时应注意防滑,雨天或冰雪天气严禁上下BIC、UASB反应器,以防雷击。7.BIC、UASB反应器罐顶严禁明火和电气火花,以防着火引起火灾。8.对曝气池、调节池维修时,应先采取措施予以一定时间的通风换气,待有害气体含量降低到安全浓度时,确认无危险后方可进行维修操作。9.厌氧罐维修时罐内水温保持10~30℃,尽量避免管道口、UASB反应器中三相分离器的敞口直接与空气接触。10.清理机电设备及周围环境卫生时,严禁擦拭运转部位,冲洗水不得溅到电缆头或带电部位或润滑部位。11.操作工在进行各项工艺操作时要穿戴好公司规定的劳动防护用品,预防人为伤害事故的发生。12.严禁非岗位操作人员随意启闭工艺运行设备。13.夜班进出(上下)BIC、UASB反应器、二沉池、曝气池、各阀门井时应配戴手套、口罩和手电筒,注意防撞、防摔、防碰等事故的发生。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件14.对水池、设备巡检时一定要注意力高度集中,不得跨安全防护栏外作业。15.所有污水处理用药剂、原料等均不能与生活饮用水源和食品接触,防止中毒事故。16.环保站维修作业时应先填制《动火作业审批表》,经现场检查,落实防火措施后,领取《动用明火证》方可实施作业。——环保站岗位安全责任制1.遵守国家安全法律法规,遵守公司安全生产管理规章制度。2.认真执行安全生产中的各项规定,严格遵守岗位安全操作规程,听人指挥,和一切违章作业的现象做斗争。3.认真交接班制度。遇有不安全问题,在未排除之前或责任未分清之前不交接。4.发生工伤事故,注意保护现场,并立即向部门领导汇报,详细记录事故过程。5.熟练掌握污水治理工艺流程和操作规程。保证岗位工作地点和设备、工具的安全、整洁,不随便拆除安全防护装置,不使用自己不该使用的机械和设备,按规定正确使用劳动保护用品。6.学习安全知识,提高操作技能,积极开展技术革新,提合理化建议,努力改善作业环境和劳动条件。7.及时反映、治理不安全问题,积极参加事故抢救工作。8.不迟到、不早退,遵守劳动纪律,不违章指挥,不违章作业。9.拒绝接受违章指挥,并对领导忽视工人安全、健康的错误行为提出批评或控告。第七章、设备维护管理规定———一般设备的维护1、泵类设备-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件a、水泵开机前检查运转(手盘动)和润滑情况;b、检查相关阀门是否处于正常位置;c、离心类水泵可在带压(关闭出水阀)条件下启动;活塞类定容积泵则应在开路(打开出水阀)的条件下启动,并加洗回流系统。d、严禁空泵运转和超载,正常运转温度应不大于65℃,防止设备事故1.各类进水泵要定期加油,并注意观察电机电流表是否达到或超过额定电流范围。2.各类阀门要经常检查是否有泄漏,如有泄漏应用工具拧紧或找维修人员修理。3.经常巡视BIC、UASB反应器顶部三相分离器的出水堰口,二沉池、絮凝沉淀池出水堰口,经常清理出水堰口,防止出水不均匀;对不出水的堰口应采取措施降低堰口让其顺畅出水。4.半桥式刮吸泥机⑴必须池中水满时才能启动运行;⑵刮吸泥机运转时应保证减速机内注润滑油在油标位置;⑶每半年检查一次中心旋转集电装置的电刷磨损情况,对磨损严重的予以更换;⑷刮吸泥机为连续工作制,遇到故障常时间停机再次开启前须人工去除沉积污泥,故障排除后,如重新开启困难应将推动后再启动电机;⑸防止将石块等杂物掉入池内;5.三叶罗茨风机①风机属于高速运转部件,开机前必须检查润滑油标,油位应处于红线上。②风机启动方式是保证运行安全的关键。特别注意:启动和停止均应在空载的条件下。启动应按照下列要求进行:-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件a、手盘风机无卡滞现象;b、将放空阀打开。首次启动时,曝气管阀门也应打开;c、风机用专门设计的启动箱(自藕或软启动)启动;d、风机应在达到额定转速后,开始缓慢关闭放空阀,同时按曝气量要求将曝气调节阀调至要求位置,直至将放空阀全部关闭为止。e、风机正常运行后,轴承部位温度应超过说明书规定,一般应≤50~60℃。不按上述方式启动,可能造成风机过载,烧坏风机。关停风机则应按反向程序进行,即先缓慢打开放空阀,再关停风机。不按要求,突然关机可能造成池水倒灌至风机内,造成风机损坏。——TW6000COD在线跟踪仪日常维护事项1.试剂更换:按照通常4小时使用1次的测量频次,各试剂更换周期:纯水:8天;氧化剂(重铬酸钾):15天;催化剂(浓硫酸):20天。2.仪器校正:每半年必须对仪器进行一次校正,使用量程范围内的标样,用“标样校正”工作模式进行,如果测量结果超出误差范围,则须根据测量结果修改标准曲线图。3.仪器养护:a每月检查一次冷却水箱,及时补充冷却水;b每月检查一次各部位的阀门、接头是否漏液、漏气;c每周检查一次干燥器,及时排除干燥器中的积液,若干燥硅发红则需更换,更换下的硅胶在烘箱中经120℃烘干至变蓝,可重复使用。4.采样系统维护经常清洗采样器过滤网,清理采样器内的沉积物,每月检查一次采样器蠕动泵、泵管的使用情况,如发现破裂或不上样应及时更换泵管。5.仪器由专人负责,非操作人员不得操作仪器。6.仪器正常运行时,不得在“测量”状态运行操作F4功能。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件7.仪器运行时不得人为关闭电源,应在“停止”状态关机。8.如仪器出现故障,由受过培训的人员进行检查维修,非受训人员不得拆卸仪器零件。——WHZJ-1型环保综合监测仪日常维护事项1.无论仪器驻留显示何值,仪器每分钟自动测量一次水位后显示3秒钟当前水位值,然后自动转为驻留显示。仪器在测量时显示数字闪烁不定,非仪器故障。2.键盘操作中只有按相应的命令键后,置入数字才有效,置入后若有错误,可重新置数,直到认可命令键使其接受。3.本仪器有内置电源,当外用电源停电后,仪器自动转为机内供电。4.不可随意设置或更换当前时间。5.因本机采用气介式超声波液位传感器测量,其传感器表面和被测水位面一般要求保持清洁平整,如发现仪器连续测不到水位或失测次数较多,应立即清洗,清洗时不用停机,仅用清洗水冲洗或用布巾擦除传感器表面脏物。6.如仪器在测量流量时出现连续失测,且分流量为零,而水槽内有水,但未超过水位上限,应仔细检查传输线是否损坏,接头是否良好,若无问题则需停机修理。7.仪器不得随意更改数据,非受培训人员禁止拆卸维护。-33-n甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件第八章、废水排放标准——《柠檬酸工业污染物排放标准》(GB19430-2004)柠檬酸工业水污染物排放标准值(2003年12月31日之前的建设项目)污染物项目五日生化需氧量(BOD5)化学需氧量(CODcr)氨氮(NH3-N)悬浮物(SS)PH排水量m3/t产品kg/t产品mg/Lkg/t产品mg/Lkg/t产品mg/Lkg/t产品mg/L标准值10100303001.515101006-9100柠檬酸工业水污染物排放标准值(2004年1月1日起建设(包括改、扩建)的项目)污染物项目五日生化需氧量(BOD5)化学需氧量(CODcr)氨氮(NH3-N)悬浮物(SS)PH排水量(m3/t产品)kg/t产品mg/Lkg/t产品mg/Lkg/t产品mg/Lkg/t产品mg/L标准值6.480121501.2156.4806-980-33-