臭氧化技术在高浓度有机废水处理高浓度有机废水处理高浓度有机废水 6页

臭氧化技术在在高浓度有机废水处理在高浓度有机废水处理中中的应中的应用研究杨德敏（西南石油大学化学化工学院，四川成都610500）摘要：臭氧化技术具有降解能力强、效率高、不产生二次污染、操作简单等优点，在水处理应用方面的研究正日益广泛深入。本文从臭氧的性质及其与有机物的作用机理出发，介绍了臭氧及其联合工艺在印染、造纸、冶金、医药、焦化、化工和食品等高浓度有机废水处理中的应用研究现状。关键词：臭氧氧化；反应机理；高浓度有机废水；废水处理臭氧氧化技术是利用臭氧在不同的催化剂条件下产生羟基自由基(HO·)的一种高级氧化工艺，氧化能力强，对除臭、脱色、杀菌、去除有机物效果明显，处理后废水中的臭氧易分解，不产生二次污染。在工业废水处理中的应用越来越广，很多报道都肯定了臭氧对多种行[1~4]业产生的废水有很好的处理效果，如制药废水、焦化废水、印染废水、造纸废水等。近年来，为了克服单一臭氧化处理技术存在的局限性，出现了各种臭氧联用与光催化氧化技术，[5][6][7]如O3/BAC、O3/UV、O3/UV/TiO2和O3/H2O2等，通过它们的协同效应可以促进臭氧的分解，产生更多的羟基自由基，提高其利用率和适用范围。1臭氧的性质与作用机理1.1臭氧的性质臭氧是氧气的同素异形体，其密度是氧气的1.5倍，在水中的溶解度是氧气的10倍，常温下是一种不稳定的淡紫色气体，有刺激性气味。臭氧在水中的氧化还原电位仅次于氟(O3，电位是2.07V；F2，电位是2.87V)，其在废水处理中的应用主要是利用这一特性。另外，臭氧在水中的溶解度受温度、臭氧浓度影响很大。目前，生产臭氧的方法大致有：无声放电法、电解法、紫外线法和化学法等。由于后三种制备方法设备复杂、能耗较大、投资高等缺点。一般工业上采用无声放电法制备臭氧。1.2臭氧与有机物的作用机理臭氧在水溶液中的氧化作用取决于其分解条件和机理。臭氧与水中污染物的作用机理主要有两方面，即臭氧的直接反应和臭氧分解产生的羟基自由基(HO·)的间接反应。两者比较，直接反应有选择性，速度慢；间接反应无选择性，HO·(E0=2.8V)点位高，反应能力强，速度快，可引发链反应，使许多有机物彻底降解。直接反应：污染物+O3→产物或中间产物间接反应：污染物+HO·→产物或中间产物[8]臭氧在水中可以发生下列反应：O3→O+O2，O+H2O→2HO·---在碱性介质中，O3可与OH反应，产生自由基的速度很快，O3+OH→HO2·+O2，O3+HO2·→HO·+2O2，2HO2·→O3+H2O。产生的HO·具有比O3更强的氧化能力，[9]能使有机物发生反应：HO·+RH→R·+H2O，R·+O2→RO2·，RO2·+RH→ROOH+R·，ROOH+·OH→CO2+H2O+其他氧化产物通过以上反应，可将废水中大分子有机物氧化为以生物降解的小分子化合物。n2臭氧化技术在有机废水处理中的应用2.1纺织印染废水纺织印染行业是工业废水排污大户，印染废水水量大、有机污染物含量高、色度深、碱性大、水质变化大，属难处理的工业废水，用传统方法很难处理。由于臭氧(O3)分子的反应选择性强，能与含双键的染料直接发生加成反应，使染料开环脱色，可以有效去除色度并提高废水的可生化性。[10]S.Barredo-Damas等研究了在混凝-絮凝法处理纺织废水的过程中，臭氧预处理的作用。结果表明，用臭氧预处理30min，可加强混凝过程，COD和混浊度各自降低57%和95%，经过最后的纳米滤膜NF-90过滤，COD由1780mg/L下降为98mg/L，去除率为87.0%，电[11]2+导率由3.7ms/cm减少到0.48ms/cm，去除率为85.2%。I.Arslan采用Fe催化臭氧氧化法2+对分散染料废水进行了处理，结果表明，当臭氧投加质量浓度为2300mg/L、Fe应用剂量为0.09～18mmol/L、pH为3～13时，脱色率、COD的去除率分别由单独臭氧氧化时的77%提[12]高至97%、11%提高到54%。I.Peternel等研究了在UV存在条件下臭氧氧化活性染料，结[13]果发现，溶液TOC的去除率达到40.1%，色度去除率达到100%。P.C.C.Faria等采用臭氧/活性炭协同降解染料废水，结果表明，单靠活性炭的吸附作用不能完全去除染料的色度，单独臭氧氧化虽可以很好地去除色度，但TOC的去除率不高；而臭氧/活性炭联用技术可以[14]很好地去除染料的色度和TOC。X.Wang等采用臭氧—曝气生物滤池处理酸性玫瑰红染料废水，实验结果表明，臭氧氧化处理能提高模拟废水的可生化性，使废水的BOD/COD由0.18上升到0.36。经组合工艺处理后出水COD<40mg/L，色度<40倍，SS约50mg/L，处理效果良好。2.2造纸废水我国造纸工业废水污染严重，废水排放量大，占全国工业废水量的10%左右。常规方法[15]难以去除造纸废水中的有机氮化物、木质素和色素等。易封萍采用臭氧—混凝法处理南宁市某糖纸厂的造纸中段废水，COD和SS等主要污染物去除率均可以达到99%以上，各项指[16]标超过一级排放标准，水质完全可以回收利用。万兰玉等以物化/臭氧氧化/生物活性炭工艺对某造纸厂的中段废水进行试验，结果表明，废水的处理效果显著，尤其是对色度的去除[17]率达99.6%，各项指标均达到国家排放标准。美国的DwaineA.Braasch等对用高锰酸钾-臭氧氧化处理硫酸盐木浆的中段废水进行了研究，处理后废水脱色率97％以上，BOD5去除[18]率为85％～95％。有研究表明，采用Ca(OH)2和PAM对废纸纸浆造纸废水的生化二沉池出水进行混凝，再利用O3/UV组合高级氧化技术进行深度氧化，最后通过生物活性炭滤池(BAC)，出水COD<50mg/L去除率达79.1%，达到城市污水再生利用工业用水水质标准，且[19]出水pH无需调节，SS<10mg/L，碱度<100mg/L，运行成本较低。王娟等采用复合混凝剂对造纸废水二级出水进行了预处理，再用臭氧进行氧化处理。结果表明，臭氧氧化效果随臭氧量、反应时间的增加而增强，但增强幅度越来越小，臭氧投加速率为13.98mg/min，停留时间为30min时，COD和色度去除率分别可达62.3%和99.5%，去除效果明显。2.3焦化废水焦化废水COD、NH3-N浓度较高，并且含有大量的油类、酚类、氰化物等有机物，成分复杂，可生化性差，传统的方法和工艺处理焦化废水难以实现对废水的达标排放。美国的炼焦厂已开始应用臭氧氧化法处理焦化废水，废水中的酚浓度可以由0.16～0.39mg/L降到[20]0.003mg/L；在铜催化条件下，氰化物浓度可以由20mg/L降至0.1mg/L以下。另有研究表明，对于含酚量为227mg/L，pH值为7.3～7.6，水温为13～40℃的焦化厂废水，经过臭[21][22]氧氧化处理后，水中的含酚量降低了98%。马放等将降解酚类化合物的高效工程菌固定在活性炭上，采用臭氧—固定化生物活性炭(O3-IBAC)工艺处理煤气废水，COD、酚类的去[23]除率可以分别达到80%、92%以上。S.Lin等在一个装有生物活性炭床(GAC)的气相反应n器中臭氧化苯酚废水，结果表明，苯酚去除率达到99%，COD去除率为87%；臭氧利用率[24]超过90%，臭氧耗量(以单位苯酚计)为2.28mol/mol，比文献报道的要低。李鹏程等以γ-Al2O3为载体，采用浸渍法制备了CuO、MnO2及MnO2/K2O等3种负载型催化剂。以臭氧为氧化剂，采用多相催化氧化法处理煤制气厂和焦化厂的含酚氰废水。结果表明：MnO2/K2O催化剂活性最高，在臭氧气相质量浓度1.0mg/L，气相流速2.0L/min的条件下，分别处理60-min和20min即可使酚氰混合液中的苯酚(初始质量浓度300mg/L)和CN(初始质量浓度50mg/L)的去除率达到90%以上。60min时CODCr去除率达82.59%，几乎是单独使用臭氧时的3倍。2.4冶金废水冶金废水水量大、种类多、水质复杂多变，是污染环境的主要废水之一。按废水来源和特点分类，主要有：冷却水、酸洗废水、除尘和煤气、烟气洗涤废水、冲渣废水以及由生产[25]工艺中凝结、分离或溢出的废水等。邹晓男通过研究表明，在含氰废水中加入臭氧，氰根立即被氧化生成氰酸盐，再水解生成铵离子和碳酸根离子，成为无毒的溶液；经臭氧处理后的废水中不需要加氯，实行循环用水，因溶液中溶解氧增多，还可促进金的溶解，有利于提[26]高金的浸出效率。刘晓红等研究了臭氧氧化法对尾矿浆中氰化物处理的小型试验，研究结果表明，当综合试验条件为：pH=9～10，反应时间为90min，硫酸铜用量为200mg/L，通3-入臭氧量为0.05m/h，电流控制在150mA时，CNT从原来的195.15～232.09mg/L降到0.29～[27]0.40mg/L，尾矿浆中的氰化物达到排放标准。沈杭军等用臭氧氧化处理镀镍漂洗废水中的有机物，实验结果表明，废水的COD去除率随pH的增大而升高，当臭氧投加量为20mg/(min·L)，对于初始COD为56mg/L、pH=6.5的实际镀镍漂洗废水，在25℃的条件下氧化100min，出水COD为10mg/L，COD去除率达到80%以上；臭氧氧化法能把漂洗废水中的有机物彻底矿化为二氧化碳和水，COD去除率高，可作为镀镍漂洗废水膜法或离子交换法处[28]理回用的预处理工艺。段海霞等采用活性炭和紫外光与臭氧联用氧化雾化后的黄药。结果表明，将废水雾化，不调节pH值，反应35min，臭氧通入量为300mg/L，黄药的去除率达到96.3%，比曝气/O3/UV/GAC联用黄药的去除率提高了15%；该工艺可以作为含有黄药废水的深度处理手段。为了能除去铁氰络合物，美国Tinker空气动力基地研制了臭氧法与紫外光解法联合工艺(“Photozone”法)，并成功地在臭氧工厂进行了试验，后来美国又研制了类似的O3/光解法(称“Ultrox”法)并进行了中试。臭氧氧化法简单方便，无需药剂购运，只需[29]1台臭氧发生器即可，处理后污水含氰CNT<1mg/L。2.5石油化工废水石油化工是以石油为原料，以裂解、精炼、分馏、重整和合成等工艺为主的一系列有机物加工过程，生产中产生的废水成分复杂、水质水量波动大、污染物浓度高且难降解，污染物多为有毒有害的有机物，对环境污染严重。[30]姚宏等针对石化废水中不同特征污染物，采用人工分离筛选去除COD和油的工程菌6株、硝化工程菌10株(亚硝化细菌5株、硝化细菌5株)构建高效混合菌群，通过臭氧固定化生物活性炭滤池提高除污染效能。中试研究表明，对COD、油类、NH3-N和色度的平均去除率分别为73.0%、90.5%、81.2%和90%，相应的出水指标分别为33.2、0.4、4.5mg/L和10[31]倍。郑安平等通过臭氧氧化地下水石油污染物的动态模拟试验，研究表明，O3对含水层油污染的处理是有效的，在污染物浓度1～5mg/L和O3投加量45mg/L下，水层表面浮油去除率达90%。O3布气在含水层中部，对去除上部高浓度污染物有较高的利用率，污染物也能更[32]有效地去除。任广萌等采用UV/O3/H2O2组合工艺去除废水中的HPAM，在H2O2投加量为660mg/L、O3投加量为230mg/(L·h)、紫外灯功率为20W和pH为4.0的条件下，反应2h后，废水中99.47%的HPAM被去除，水中的油可完全被去除，处理后废水的水质能够达到大庆油田含聚合物废水注水水质控制标准的要求。美国环保局已经将O3/UV技术列为处理多n[33]氯联苯的最佳实用技术。2.6医药废水大多医药废水COD较高、可生化性差，单纯靠物理化学方法处理成本高不经济，普通的生化处理又根本行不通，所以可以先用臭氧预处理，主要是为了提高废水的可生化性，为后续生物处理降低难度，同时降低COD。[34]Lei等对浙江某药厂的废水(主要成分己二腈、苯酚、乙醇)分别采用臭氧非催化氧化、活性炭吸附、臭氧一活性炭组合等方法进行了研究。实验表明，臭氧与活性炭组合工艺可以大大提高COD的去除率，提高臭氧的利用率，避免活性炭的频繁再生。作者发现溶液中的pH值对COD的去除率起到关键作用，在酸性条件下反应机理主要是吸附一臭氧再生活性炭；而在碱性条件下主要反应机理是催化臭氧化。在pH值为4.4时进行实验，结果表明，采用臭氧一活性炭组合工艺进行氧化时，反应时间60min，COD的去除率达到67％，而臭氧单独氧化和活性炭吸附后COD的去除率分别是13.85％和56.92％。在pH=10，臭氧一活性炭组合工艺进行氧化时，反应60min，COD的去除率达到91％，而臭氧单独氧化和活性炭吸[35]附后COD的去除率分别是28.78％和38.67％。另外，Valdés等利用O3—活性炭联合工艺对苯并噻唑(BT)的降解进行了实验研究。研究表明，pH值范围在2～11之间，BT的降解率[36]由67％提高到83％。说明在碱性条件下，COD的去除率明显提高。李发站等对某医药化工厂排放的医药废水通过臭氧/UASB/接触氧化联合作用，废水原水质：COD为14000～15000mg/L，BOD5检测不到，经过5min臭氧氧化，COD去除率达40%左右，经预处理后废水的ρ(BOD5)/ρ(COD)≥0.3，可生化性得到明显改善，最终BOD5和COD的去除率分别达到98.0%和97.0%以上。2.7食品酿造类废水食品废水具有水量变化大、可生物降解成分多及浓度高等特点，且其中常含有大量糖类、蛋白质、微生物菌体和氮及磷等化合物。目前，对食品废水常采用物理法、学法和生物的方[37]法进行处理。李坚斌等通过对臭氧流量、废液pH值、反应温度、氧化时间4个因素的实验摸索，得出采用臭氧氧化法处理酒精废液单因素影响的基本规律。以最佳条件组合：流量30.10m/h，pH=9.0，时间90min做优化实验，脱色率为56.92%。Sreethawong等研究了Al2O3与Fe2O3/A12O3分别作为催化剂对酿酒厂废水COD的去除和脱色。结果表明，在相同的臭氧通量和停留时间条件下Al2O3作为催化剂时COD的去除率约25％，颜色几乎不变；而用[38][39]Fe2O3/Al2O3为催化剂时COD的去除率达到85％，颜色全部脱除。曾玉凤等采用SnO2-TiO2/UV/O3催化降解糖蜜酒精废水，结果表明：在紫外光照射、催化剂用量0.25g/L、通气流量30L/h的条件下，稀释20倍的糖蜜酒精废水经120min的处理，其脱色率达到98.57%。[40]卢平采用超声强化臭氧氧化对糖蜜酒精废水进行降解，结果表明，超声与臭氧协同作用可以有效地对糖蜜酒精废水进行降解，将糖蜜酒精废水稀释10倍后，在臭氧流量为60mg/min，超声功率为300W，废水pH为4.2时，在25℃下反应60min后，糖蜜酒精废水的脱色降解率能达95%以上，COD的去除率可达80%以上，糖蜜酒精废水在超声协同臭氧的作用下降解脱色过程符合表观一级动力学。2.8其他有机废水[41]S.Lin等用混凝-臭氧氧化-活性炭处理由汽车厂、钢铁厂、制药厂、造纸厂、化工厂等排放的混合废水。先用化学混凝法(m(PAC)∶m(聚合物)=100∶1)预处理废水，原水pH≤9，COD为878mg/L，ADMI为806，其COD平均去除率为57%，ADMI去除率超过85%，此步出水颜色微弱、暗淡。再投加粒状活性炭(GAC)，在搅拌速率为1500r/min，进气速度1L/min，臭氧投加量141.6mg/min，30℃下处理废水，结果表明，出水水质极好，可作为非饮用水使用。在此过程中GAC的结合加强了臭氧氧化作用，且臭氧化240min时，GAC回[42]用率大于95%，ADMI出水低于50，出水为无色。M.F.Wang等采用臭氧氧化处理垃圾渗n滤液，臭氧消耗量3.6g/L，废水COD=1090mg/L，NH-N=455mg/L，对废水中的COD、NH3-N[43]的去除效率分别可以达到70%、67%。Ince认为采用UV/O3/H2O2联合处理垃圾渗滤液的效果要优于UV/O3或UV/H2O2。在初始COD浓度1280mg/L时，采用UV/O3/H2O2工艺COD可达到89%的去除效率，而UV/O3或UV/H2O2采用只达到54%或59%的去除效率。在处理成本上，UV/O3/H2O2联合工艺也比单独工艺具有优势。3结论高浓度难降解有机废水的处理，是国内外废水处理界公认的难题，“高浓度”和“难降解”两大特性的叠加，导致单独使用生物法或物化法等“常规”方法处理此类废水失去可能，这类废水CODCr浓度较高，同时不同废水中还含有如硝基苯类、苯胺类、酚类等各种不同的生物毒害物质；而且混合废水的BOD/CODCr很低(<0.2)，远小于业界公认的较难生化值0.3和不易生化值0.25。所以，此类废水在生化前必须进行预处理，将废水中对活性污泥微生物有毒成分去除，并采取必要的方法提高废水的生化可降解性。臭氧化法是一项新兴的高级氧化水处理技术，由于其具有处理效果好、降解速度快、占地面积小、自动化程度高、无二次污染、浮渣和污泥产生量较少，同时具有杀菌、脱色、防垢等作用，已成为国内外水处理研究领域的热点课题。但也存在臭氧反应机理不明确，产生效率低、耗能大、费用高、配套工艺及技术不够完善等问题。因此，进一步提高臭氧的利用效率和氧化能力是当前要解决的关键性问题。随着对臭氧氧化反应机理研究的深入和高效低耗新型臭氧发生装置技术的开发，臭氧化技术在水处理领域必将得到更加广泛的应用。参考文献：[1]AndreozziR,CanterinoM,MarottaR,etal.Antibioticremovalfromwastewaters:Theozonationofamoxicillin[J].JournalofHazardousMaterials,2005,122(3):243–250.[2]HuaW,BennettER,LetcherRJ.OzonetreatmentandthedepletionofdetectablepharmaceuticalsandatrazineherbicideindrinkingwatersourcedfromtheupperDetroitRiver,Ontario,Canada[J].WaterResearch,2006,40:2259–2266.[3]WangXJ,GuXY,LinDX,etal.Treatmentofacidrosedyecontainingwastewaterbyozonizing-biologicalaeratedfilter[J].DyesandPigments,2006,21(7):1–5.[4]FontanierV,FarinesV,AlbetJ,etal.Studyofcatalyzedozonationforadvancedtreatmentofpulpandpapermilleffluents[J].WaterResearch,2006,40:303–310.[5]BinXu,NaiYunGao,etal.CharacteristicsoforganicmaterialinHuangpuriverandtreatabilitywiththeO3-BACprocess[J].WaterResearch,2007,57(2):348-355.[6]YeonJungJung,ByungSooOh,Joon-WunKang.SynergisticeffectofsequentialorcombineduseofozoneandUVradiationforthedisinfectionofBacillussubtilisspores[J].waterresearch,2008,42(3-4):1613-1621.[7]LaishengLi,PengyiZhang,WanpengZhu,etal.ComparisonofO3-BAC,UV/O3-BACandTiO2/UV/O3-BACprocessesforremovingorganicpollutantsinsecondaryeffluents[J].JournalofPhotochemistryandPhotobiologyA:Chemistry,2005,2(171):145-151.[8]钟理,KUOCH.废水中甲苯的臭氧氧化动力学的研究[J].环境科学研究,2000,13(2):20-22.[9]赖万东,杨卓如,陈涣钦.臭氧在冷却水中的缓蚀与阻垢机理的研究[J].工业水处理,1999,19(3):24-25.[10]Barredo-DamasS,Iborra-ClaMI,Bes-PiaA,etal.Studyofpreozonationinfluenceonthephysical-chemicaltreatmentoftextilewastewater[J].Desalination,2005,182(1-3):267-274.[11]ArslanI.Treatabilityofasimulateddispersedye-bathbyferrousironcoagulation,ozonation,andferrousiron-catalyzedozonation[J].JournalofHazardousMaterials,2001,85(3):229-241.[12]PeternelI,KoprivanacN,KusicH.UV-basedprocessesforreactiveazodyemineralization[J].WaterResearch,2006,40(3):525-532.[13]FariaPCC,OrfaoJJM,PereiraMFR.Mineralisationofcolouredaqueoussolutionsbyozonationinthepresenceofactivatedcarbon[J].WaterResearch,2005,39(8):1461-1470.[14]WangX,GuX,LinD,etal.Treatmentofacidrosedyecontainingwastewaterbyozonizing-biologicalaeratedfilter[J].DyesandPigments,2007,74(3):736-740.[15]易封萍.臭氧—混凝法处理造纸废水[J].工业水处理,2001,21(1):34-36.[16]万兰玉,张磊,等.利用臭氧对造纸制浆中段废水处理的试验研究[J].中国给水排水.2008,24(17):99-101.[17]DwaineA.Braasch,etal.KMED:atwostepprocesstoremovecolorfrompulpmillwastewater[J].TappinJ,1997,81(7):149.[18]吴迪,张璇,孙星凡,李天增.O3/UV+BAC深度处理废纸制浆造纸废水[J].工业水处理.2009,29(1):39-42.[19]王娟,范迪.臭氧氧化法深度处理造纸废水试验研究[J].工业水处理.2009,29(1):33-36.[20]徐新华.工业废水中专项污染物处理手册[K].北京:化学工业出版社,2000.[21](苏)谢甫钦柯,刘荣诺夫.刘存礼,译.臭氧化法水处理工艺学[M].北京:清华大学出版社,1987:185-188.[22]马放,杨海燕,等.臭氧—固定化生物活性炭去除煤气废水中酚的研究[J].南京理工大学学报:自然科学版,2005,29(2):226-230.[23]LinS,WangC.Ozonationofphenolicwastewaterinagas-inducedreactorwithafixedgranularactivatedcarbonbed[J].Ind.Eng.Chem.Res.,2003,42:1648-1653.[24]李鹏程,刘雷,胡九成.多相催化氧化法处理酚氰废水的研究[J].南昌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