化工厂废水处理 8页

日用化工厂生产废水综合处理一、实验项目背景日用化工产品生产过程中产生的废水表现为：排放量大、毒性大、有机物浓度高、含盐量高、色度高、难降解化合物含量高、治理难度大,但同时废水中也含有许多可利用的资源，而膜技术作为高新技术在化工领域的生产加工、节能降耗和清洁生产等方面发挥着重要。日用化工废水的特征分析如下：(1)水质成分复杂，副产物多，反应原料常为溶剂类物质或环状结构的化合物，增加了废水的处理难度；(2)废水中污染物含量高，这是由于原料反应不完全和原料、或生产中使用的大量溶剂介质进入了废水体系所引起的；(3)有毒有害物质多，精细化工废水中有许多有机污染物对微生物是有毒有害的，如卤素化合物、硝基化合物、具有杀菌作用的分散剂或表面活性剂等；(4)生物难降解物质多，B/C低，可生化性差；(5)废水色度高。二、实验目的1、了解日用化工厂生产污水的组成及相关排放指标；2、掌握混凝沉淀、生物接触氧化等相关处理工艺。三、实验仪器与试剂仪器与材料：分光光度计、CODcr测定装置、酸度计、氨氮快速测定仪、真空抽滤装置、鼓风干燥箱、电子天平试剂：重铬酸钾、硫酸-硫酸银、试亚铁灵指示剂、过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸、酒石酸锑钾、碘化钾、纳氏试剂、聚合氯化铝（PAC）、聚丙烯酰胺（PAM）四、实验内容（1）确定工艺流程，如图所示：n缺氧区混凝反应池调节池曝气沉砂池格栅污水池调节池接触氧化池竖流式沉定池沉淀池（2）污泥接种与驯化，培育成熟后开始进行实验。（3）按照工艺要求及工况实验，工况稳定后测定进出水的CODcr、SS、pH、NH3-N五、废水排放标准及数据记录废水排放执行《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中一级标准，主要污染物指标，见表所示。指标CODCrmg/lSSmg/lpH氨氮mg/l水质指标≤100≤706-9≤15进水水质123平均值出水水质123平均值附件1化学需氧量的测定（重铬酸钾法）附件2废水悬浮固体的测定n附件1化学需氧量的测定一、实验目的和要求掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。二、重铬酸钾法（CODCr）（一）、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（二）、仪器1.500mL全玻璃回流装置。2.加热装置（电炉）。3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。（三）、试剂烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3n滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：结晶或粉末。（四）、测定步骤1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。n（五）、计算式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；V——水样的体积（mL）；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。（六）、注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10∶1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。n5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。n附件2废水悬浮固体（SS）的测定一、实验目的和要求掌握悬浮固体的测定方法。二、悬浮固体的测定（一）、原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。（二）、仪器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。6.内径为30—50mm称量瓶。（三）、测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3—5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。n（四）、计算 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）；B——滤膜及称量瓶重（g）；V——水样体积（mL）。（五）、注意事项：1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。