多孔炭材料的制备及在废水处理中的应用研究进展_黄一君 5页

第35卷第1期工业水处理Vol．35No．12015年1月IndustrialWaterTreatmentJan.，2015专论与综述多孔炭材料的制备及在废水处理中的应用研究进展黄一君，何玉凤，王丽，刘洁，王荣民（生态环境相关高分子材料教育部重点实验室，甘肃省高分子材料重点实验室，西北师范大学化学化工学院，甘肃兰州730070）［摘要］以微孔炭、介孔炭及大孔炭为代表的多孔炭材料，因其三维多孔结构和良好的热稳定性而具有优异的吸附性能，其主要制备方法有活化法、软硬模板法等。在介绍了三种多孔炭材料制备方法与特点的基础上，综述了多孔炭材料作为吸附剂在重金属离子废水、染料废水和其他废水处理中的应用研究进展。［关键词］多孔炭材料；吸附材料；制备；废水处理［中图分类号］X703［文献标识码］A［文章编号］1005-829X（2015）01-0001-04ResearchprogressinthepreparationofporouscarbonmaterialsanditsapplicationtowastewatertreatmentHuangYijun，HeYufeng，WangLi，LiuJie，WangRongmin（KeyLaboratoryofEco-Environment-RelatedPolymerMaterials，DivisionofEducation，KeyLaboratoryofPolymerMaterialsofGansuProvince，CollegeofChemistryandChemicalEngineering，NorthwestNormalUniversity，Lanzhou730070，China）Abstract：Porouscarbonmaterials，includingmicroporouscarbon，mesoporouscarbonandmacroporouscarbonma-terials，haveexcellentadsorbingcapacitybecauseofthethree-dimensionalmultiplechannelstructureandgoodther-malstability.Porouscarbonmaterialscouldbepreparedbycarbonactivationmethodandhard/softtemplatemethod.Basedontheintroductionofthepreparationandcharacteristicsofthethreekindsofporouscarbonmaterials，there-searchprogressintheapplicationofporouscarbonmaterials，asadsorbents，tothetreatmentofheavymetalionswastewater，dyestuffwastewaterandotherkindsofwastewateraresummarized.Keywords：porouscarbonmaterials；adsorbentmaterials；preparation；wastewatertreatment由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的多孔（＜2nm），介孔炭材料（2~50nm）和大孔炭材料（＞炭材料在具备炭材料性质（如化学稳定性高、导电性50nm）。其中微孔炭材料又分为极微孔（＜0.7nm）和好、价廉等）优点的同时，还具有比表面积大等特点。超微孔炭材料（0.7~2nm）。多孔炭材料还可分为无因此，多孔炭材料可应用于分离净化、催化、光学器序多孔炭和有序多孔炭材料。件、能量存储、生物分离薄膜及纳米反应器等领域。1.2制备多孔炭材料的原材料由三维网络结构形成的大孔结构使多孔炭材料具有制备多孔炭材料的原料主要有生物质材料、合优异的吸附性能。目前，随着多孔炭材料研究的深成高分子材料、废弃高分子材料、焦油与煤炭材料入，制备多孔炭材料不仅需要控制其介观结构、孔径等。但不同原料制备的多孔炭，其结构有明显差异。及孔道排列，而且对其微米级的宏观形貌也有要求。1.2.1生物质材料现已成功合成了球、纤维、棒、单晶和体材料等多种可用作炭材料前驱体的生物质材料有：植物的形貌的介孔炭材料。枝、干、叶、果实与果壳；动物的骨头和粪便；海洋生物（如海藻）；还有蔗糖、糖蜜、咖啡豆、甘蔗渣、甜菜1多孔炭材料类型与原材料渣、木质素等。以大叶合欢种子荚为原料，采用微波1.1多孔炭材料类型法能制备用于吸附对氯苯酚的微孔活性炭，吸附容多孔炭材料按孔直径大小可分为微孔炭材料量为300.6mg/g〔1〕。以稻壳灰为原料，制备的活性炭［基金项目］国家自然科学基金项目（21263024，21364012）；PCSIRT（IRT1177）；甘肃省高校导师科研项目（1201-15）1n专论与综述工业水处理2015-01，35（1）比表面积和平均空隙达到1713m2〔2〕用Y型沸石分子筛为模板可合成微孔炭〔10〕/g和4nm。。KyotaniHayashi课题组采用K2CO3活化炭化杏仁壳、椰子课题组用Y型沸石分子筛为模板，成功合成了孔径壳、核桃壳和木质素等〔3〕制备了多孔炭材料。也有用均一的微孔炭材料〔11〕。使用介孔二氧化硅模板和二活化木屑，微波法成功制得微孔炭的报道〔4〕氧化碳活化法可制备储氢性能良好的有序微孔炭，K2CO3。比表面积达到2008m2〔12〕〔13〕以二氧化1.2.2合成高分子材料/g。K.S.Kim等合成高分子可通过选择单体与聚合技术控制硅为模板，聚苯胺为前驱体，制备的微孔氮掺杂的碳其元素组成、分子量及分子链的形状。因此，合成高纳米管，其对水有更强的亲和力。分子既可作为介孔结构导向剂，也可作为炭材料前2.2介孔炭材料的制备驱体。C.H.Huang等〔5〕以甘蔗渣为模板，三嵌段共聚选择合适的炭材料前驱体（如PEG-400），经化物（F127）和酚醛树脂为介孔结构导向剂和前驱体学活化或物理活化法引入介孔结构，可得到无序介制备了一种层状多孔炭材料，其作为电极材料表现孔炭材料〔14〕。有序介孔炭材料的制备主要有硬模板出很好的电化学特性。以酚醛树脂为前驱体，F127和软模板法。为模板，采用溶胶-凝胶法制备的介孔炭纳米纤维，2.2.1硬模板法可用于大分子染料的吸附〔6〕硬模板法是先将炭前躯体以液相或气相浸入模。1.2.3废弃高分子材料板剂孔道中，使其发生聚合交联后炭化，再用HF或含碳废弃物既来源于合成高分子材料，也来源NaOH溶液腐蚀除去模板，得到有序介孔炭。孔的结于生物质材料。大部分废弃物都可用作制备多孔炭构主要由模板的结构决定，其孔径大小可通过改变的原料，如废旧塑料、废橡胶及废旧皮革，锯屑、废模板的种类或调节前躯体与模板的比率控制。常采纸或纸浆废渣，都市垃圾与废建材，油烟，酒厂废弃用介孔二氧化硅分子筛（SBA-15、MCM-48）为模物，水产废弃物，畜产废弃物等。板。如以SBA-15为模板，蔗糖为碳源，制备的有序介孔炭材料比表面积达到533~771m2〔15〕1.2.4焦油与煤炭材料/g。蔗糖、糠能用作炭材料前驱体的焦油与煤炭材料有泥醇、酚醛树脂均可作为制备有序介孔炭材料的前躯煤、烟煤、无烟煤、烟道炭黑、煤焦油沥青、石油焦、体，糠醇或酚醛树脂在硬模板中可形成刚性骨架，更石墨、油炭、褐煤、石油沥青、油母页岩等。有利于保持介孔炭的结构。以MCM-48为模板，蔗糖为碳源，制备的介孔炭材料（CMK-1）具有高的比2多孔炭材料的制备方法表面积（1438m23/g）、大的孔容（0.98cm/g）和窄的孔多孔炭材料的制备方法主要有活化法与模板径分布（311nm），CMK-1对胆红素的吸附容量高并法。活化法制得的是无序多孔炭材料；模板法制得具有较快的吸附速度〔16〕。的是结构有序、孔径均一的多孔炭材料。模板法又硬模板法的缺点是制备步骤较多，模板去除后分为软模板法、硬模板法和双模板法等。孔径易产生收缩，致使介孔炭的有序性大大降低。但2.1微孔炭材料的制备以硫酸处理硅/三嵌段聚合物（P123）后再加蔗糖经制备无序微孔炭主要采用炭化活化法。生物质炭化和除硅处理，制得的介孔炭材料有序性好、比表原料由于其结构特点，更有利于形成高比表面积的面积大和孔容高〔17〕。微孔炭。如以桑枝为炭材料前驱体，制备的微孔活2.2.2软模板法性炭比表面积达到1603m2〔7〕为活化/g。以K2CO3软模板法是以两亲性分子或三嵌段共聚物剂，聚苯胺为前驱体也可制备出大比表面积的微孔〔18〕（F127、P123）作模板剂，与炭材料前躯体在有机炭〔8〕。相或水相中通过氢键等作用进行有机-有机自组装分子筛型微孔炭是一类无序微孔材料，具有优得到复合纳米胶束，然后固化前躯体形成三维交联异的化学和物理稳定性。制备炭分子筛的原料主要的刚性结构，最后炭化可得到有序的介孔炭材料。如有：高分子化合物（如酚醛树脂）、煤、植物（如椰子以间苯二酚树脂为碳源，F127为软模板剂，可制得壳等）。以煤为原料，采用炭化、活化制备的分离〔19〕3D蠕虫状结构的有序介孔炭。采用F127、P123及用分子筛，比表面积为251m2〔9〕CH4/N2/g。孔壁＜1nmF127/P123复合物为模板剂，酚醛树脂/六亚甲基四的沸石常用作合成孔径均一微孔炭的无机模板，如胺固化物为碳源，可制备具有二维六方结构和蠕虫2n工业水处理2015－01，35（1）黄一君，等：多孔炭材料的制备及在废水处理中的应用研究进展状结构的介孔炭材料。当用F127作模板剂时，介孔容量达到188mg/g〔31〕。以聚（环氧乙烷）-b-聚苯乙烯炭材料比表面积达到670m2〔20〕嵌段共聚物为碳源，自组装制备的高有序介孔炭材/g。以间二苯酚和甲醛为碳源，F127为模板剂，Fe、Co、Ni的硝酸盐为前料（OMC-P），与以F127为模板制备的介孔炭和商驱体，可得到负载型的有序介孔炭复合材料，比表面业活性炭相比，OMC-P对Cr（Ⅵ）有更高的吸附性积分别为586、626、698m2能〔32〕/g，该材料也便于回收和。以蔗糖为碳源，粗孔硅胶为模板，制备的多孔分离〔21〕炭/硅胶复合材料能有效处理含Cr（Ⅵ）的废水〔33〕。以Resol型酚醛树脂为前驱体，F127为模板。剂，也可制备磁性有序的介孔炭材料〔22〕。3.2染料废水的处理2.3大孔炭材料及多级孔炭材料的制备以SBA-15为模板制备的有序介孔炭材料大孔炭材料的合成主要采用模板法。如以硅藻〔34〕（CMK-3）能有效吸附废水中的甲基橙。将CMK-3土为模板制得的多孔炭材料为大孔多孔炭〔23〕通过表面改性，其吸附商业染料（阴离子染料橙Ⅱ、。Dong〔24〕以硅藻土为模板，制备的大孔炭材料比表活性艳红2、酸性黑1）的能力可提高2倍〔35〕Liu等。以面积比商业活性炭比表面积小，但其对亚甲基蓝的SBA-15为模板，采用纳米刻蚀技术合成的Fe-Fe3O4吸附容量却高于商业活性炭。磁性纳米粒子/介孔炭复合体，能有效吸附罗丹明多级孔可以是二级孔，如大孔-介孔、介孔-微B，脱除率可达到93.7%，吸附容量329mg/g，吸附后孔和大孔-微孔等，也可以是大孔、介孔和微孔存在的复合体能通过外磁场与溶液分离〔36〕。以SBA-15的三级孔结构。多级孔结构更有利于反应物或产物为模板，液化石油汽为碳源，制备的介孔炭材料，对的快速扩散。以二氧化硅蛋白石为大孔模板，F127酸性橙、亚甲基蓝和罗丹明B的吸附容量分别为为介孔模板，制备的二级孔炭材料，大孔、介孔直径222、833、233mg/g，而商业活性炭对三种染料的吸约为230、10nm〔25〕附容量分别为141、313、185mg/g〔37〕。相对于介孔炭和大孔炭材料，二。级孔炭材料的比表面积和孔隙率都有显著提高。以F127为模板，酚醛树脂为碳源合成的有序介孔炭材料〔38〕可用于水中染料的吸附，对低浓度的3多孔炭材料在废水处理中的应用染料（碱性染料、酸性染料、偶氮染料）吸附率可达到多孔炭材料是一种能有效去除有机和无机污99%，介孔炭材料再生后可重复使用。以F127为模染物的吸附材料〔26〕。不同孔径的多孔炭材料用途不板剂，间苯二酚/甲醛为碳源，制备的有序介孔炭材同，微孔炭材料适合于吸附小分子化合物，而介孔料（孔径6.44nm，比表面积661.98m2/g，孔容0.46和大孔炭材料用于吸附染料、维生素及高分子化合3〔39〕cm/g）对罗丹明B也有很好的吸附性能。用酸化物等。和碱化的沸石X为模板，糠醇为碳源，合成的介孔3.1重金属离子废水的处理炭对亚甲基蓝的吸附容量达到了380mg/g〔40〕。P.介孔炭材料对金属离子具有很强的吸附能力。Zhang等〔41〕制备的磁性介孔钴纳米粒子/碳纳米复殷俊等〔27〕发现采用单质硫改性可在介孔炭材料表面合材料（孔径4nm，比表面积232m2/g），对甲基橙引入对Hg2+具有很强亲和力的活性位点，Hg2+吸附的吸附容量达到380mg/g，且复合材料再生后可重容量达到476mg/g，去除率高达92%以上。以SBA-复使用。15为模板，丙烯酸低聚物为前驱体合成的有序介孔3.3其他废水的处理炭材料（OMC），经乙二胺改性后，OMC对Hg2+的吸以SBA-15为模板合成的有序介孔炭材料附容量可增加一倍〔28〕〔29〕将有序介孔炭材料。陈田等〔42〕（CMK-3）能有效吸附苯酚，与商用活性炭比较，经氧化、氯化、胺化处理，得到胺化有序介孔炭材料，CMK-3吸附量大、吸附速率快、平衡时间短。以可用于选择性吸附Cu（Ⅱ）、Cr（Ⅵ），功能化前后对F127为结构导向剂，酚醛树脂为炭材料前驱体，制Cu（Ⅱ）吸附容量分别为213、495mg/g，对Cr（Ⅵ）吸备的介孔炭材料可用于去除水相中对氯苯酚和对氯附容量分别为241、68mg/g。铁掺杂的介孔炭苯胺，其吸附容量为220、210mg/g，与活性炭相比，2（FeOMC）比表面积为466m/g，当n（Fe）∶n（C）为在污染物浓度较低时显示出更优越的吸附能力〔43〕。〔30〕5.53~7.97时，对砷的吸附量最大。刘冬梅等〔44〕采用自组装合成的有序介孔炭材料（孔以ZnCl2为模板，果糖为碳源，制备的比表面积径314nm，比表面积50419m2/g，介孔率67.6%），对为2207m2/g的酸化介孔炭泡沫，对Pb（Ⅱ）的吸附萘具有很好的吸附性能，其吸附机理为氢键作用力。3n专论与综述工业水处理2015-01，35（1）4结语［11］MaZhixin，KyotaniT，TomitaA.PreparationofahighsurfaceareamicroporouscarbonhavingthestructuralregularityofYzeolite［J］.多孔炭材料因其独特的性能，成为炭材料研究ChemicalCommunications，2000，23（2）：2365-2366.的热点。多孔炭材料应用于水处理时，具有吸附速率［12］XiaKaisheng，GaoQiuming，JiangJinhua，etal.Anunusualmethod快和吸附容量高等优点，可作为高效吸附剂用于处toprepareahighlymicroporouscarbonforhydrogenstorageappli-cation［J］.MaterialsLetters，2013，100（1）：227-229.理废水中的污染物。但多孔炭材料仍存在孔径大小［13］KimKS，ParkSJ.Synthesisofmicroporouscarbonnanotubesby均一较难控制等问题。随着材料制备技术水平的不templatingmethodandtheirhighelectrochemicalperformance［J］.断提高，多孔炭材料预期在以下方面有突破性进展：ElectrochimicaActa，2012，78：146-153.一是制备孔径均一的多孔炭材料或对其进行功能性［14］MohdDinAT，AhmadMA，HameedBH.Riboflavinadsorption修饰，以期选择性吸附小分子或大分子化合物；二是ontomulti-modalmesoporouscarbonsynthesizedfrompolyethyleneglycol400［J］.ChemicalEngineeringJournal，2013，215/216：297-多孔炭材料作为催化剂的优良载体，用于废水中有305.机污染物的降解。目前对多孔炭的研究主要集中在［15］BabicB，KokunesoskiM，MiljkoviCM，etal.Newmesoporouscar-前躯体的选择上，并向着原料低廉，制备具有特殊功bonmaterialssynthesizedbyatemplatingprocedure［J］.Ceramics能多孔炭的方向发展。International，2013，39（4）：4035-4043.［16］苏沙沙，顾金楼，李永生，等.介孔碳材料的制备及对胆红素的参考文献优越吸附特性［J］.化工新型材料，2011，39（6）：81-83.［1］AhmedMJ，TheydanSK.Adsorptionofp-chlorophenolontomicro-［17］邱会华，刘应亮，曾江华，等.简易模板法制备有序介孔炭［J］.porousactivatedcarbonfromalbizialebbeckseedpodsbyone-step无机化学学报，2010，26（1）：101-105.microwaveassistedactivation［J］.JournalofAnalyticalandApplied［18］梁向峰，郭晨，刘庆芬，等.PEO-PPO-PEO嵌段共聚物在水溶Pyrolysis，2013，100：253-260.液中的自组装行为及其应用［J］.化工学报，2010，61（7）：1693-［2］LiuYan，GuoYupeng，GaoWei，etal.Simultaneouspreparationof1712.silicaandactivatedcarbonfromricehuskash［J］.JournalofCleaner［19］MitomeT，UchidaY，EgashiraY，etal.AdsorptionofindoleonProduction，2012，32：204-209.KOH-activatedmesoporouscarbon［J］.ColloidsandSurfacesA：［3］HayashiJ，HorikawaT，TakedaI，etal.PreparingactivatedcarbonPhysicochemicalandEngineeringAspects，2013，424：89-95.fromvariousnutshellsbychemicalactivationwithK2CO3［J］.Carbon，［20］刘攀博，焦剑，黄英，等.以一种新碳前驱体制备有序介孔炭及2002，40（13）：2381-2386.其表征［J］.材料导报B，2012，26（7）：8-12.［4］FooKY，HameedBH.Mesoporousactivatedcarbonfromwood［21］李健生，顾娟，凌晓凤，等.有序介孔碳负载Fe、CO、Ni纳米晶sawdustbyK2CO3activationusingmicrowaveheating［J］.Bioresource的软模板合成及其表征［J］.物理化学学报，2011，27（7）：1772-Technology，2012，111：425-432.1776.［5］HuangCH，DoongRA.Sugarcanebagasseasthescaffoldformass［22］孙何，韦奇，李群艳，等.一步法合成含Co磁性有序介孔炭［J］.productionofhierarchicallyporouscarbonmonolithsbysurfaceself-人工晶体学报，2012，s1：391-396.assembly［J］.MicroporousandMesoporousMaterials，2012，147（1）：［23］HolmesSM，Graniel-GarciaBE，ForanP，etal.Anovelporous47-52.carbonbasedondiatomaceousearth［J］.ChemicalCommunica-［6］TengMinmin，QiaoJunlian，LiFengting，etal.Electrospunmeso-tions，2006（25）：2662-2663.porouscarbonnanofibersproducedfromphenolicresinandtheiruse［24］LiuDong，YuanPeng，TanDaoyong，etal.Facilepreparationofhi-intheadsorptionoflargedyemolecules［J］.Carbon，2012，50（8）：erarchicallyporouscarbonusingdiatomiteasbothtemplateand2877-2886.catalystandmethyleneblueadsorptionofcarbonproducts［J］.［7］TangYubing，LiuQiang，ChenFangyan.Preparationandcharacteriza-JournalofColloidandInterfaceScience，2012，388（1）：176-184.tionofactivatedcarbonfromwasteramulusmori［J］.ChemicalEngi-［25］柯行飞，曹洁明，郑明波，等.双模板法合成介孔/大孔二级孔道neeringJournal，2012，203（1）：19-24.炭材料［J］.物理化学学报，2007，23（5）：757-760.［8］XiangXiaoxia，LiuEnhui，HuangZhengzheng，etal.Microporous［26］VekshaA，SasaokaE，UddinMA.Theinfluenceofporosityandcarbonderivedfrompolyanilinebaseasanodematerialforlithiumsurfaceoxygengroupsofpeat-basedactivatedcarbonsonbenzeneionsecondarybattery［J］.MaterialsResearchBulletin，2011，46（8）：adsorptionfromdryandhumidair［J］.Carbon，2009，47（10）：2371-1266-1271.2378.［9］张进华，车永芳，李兰廷，等.煤基碳分子筛的制备及CH4/N2分［27］殷俊，陈光辉，崔皓，等.单质硫改性介孔炭对水溶液中汞的吸离性能研究［J］.洁净煤技术，2011，17（2）：64-67.附性能研究［J］.环境工程学报，2009，3（12）：2148-2152.［10］BerenguerR，NishiharaH，ItoiH，etal.Electrochemicalgeneration［28］祝建中，杨嘉，DengBL.有序介孔炭合成、改性及其对汞离子ofoxygen-containinggroupsinanorderedmicroporouszeolite-的吸附性能［J］.新型炭材料，2008，23（3）：221-227.templatedcarbon［J］.Carbon，2013，54：94-104.（下转第8页）4n专论与综述工业水处理2015-01，35（1）究［J］.中国给水排水，2005，21（8）：37-40.究［J］.应用生态学报，2004，15（12）：2359-2363.［13］杜晓丽，徐祖信，郑磊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