试析通钢焦化厂废水处理的研究 46页

东北大学硕士学位论文通钢焦化厂废水处理的研究姓名：衣立波申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：牛盾20050701n东北大学硕士学位论文捷要通钢焦化厂废水处理的改进摘要焦化废水是一种含有大量的有毒有害物质的有机废水，它主要含有氨水、酚、氰化物、硫化物、I阻r制、油等，它是难处理的有机工业废水之一。焦化废水的有毒物质对环境、人体、农业都具有相当大的危害。如果废水直接外排，将对整个生态环境造成极大损害，如河中、海洋中的鱼类减少，农业减产，人类疾病增多，甚至影响整个人类生存的环境。在我国，焦化废水的处理经历了两个阶段，第一阶段，主要是脱除废水中的酚、氰化物、COD。、硫化物、BOD；等；第二阶段是脱除废水中的A融州，减少对环j劈的危害。在我国，现在处理焦化废水最常用的方法是活性污泥法。它的基本原理是利用活性污泥中细菌自身的新陈代谢作用氧化和分解在废水中的有机物，把有机物变成矿物质，并最终变成c0。和水，实现焦化废水的无害化处理。经传统活性污泥法处理过后的废水，所含酚、氰化物、COD。、BOD。都能达到国家工业废水排放标准，但外排污水中所含的姗。-N量超标。于是近年来又出现了许多种由传统活性污泥法的改进工艺，如氧化沟、AB法、A／O法、A-A-O法等。本文在试验中采用A-A_o法，通过试验发现经A-A叼处理过的焦化废水不仅对酚、氰化物、COD。、硫化物、BOD。等都有很高去除率，而且对船，喇也有很高去除率，经过A_A-o处理的焦化废水各项指标都能达标摊放。通过试验找出了A_A_o法去除腿_N的主要影响因素，并通过试验找出了各项影响因素的最佳参数，即厌氧反应时间为6小时，缺氧反应时间8小时，好氧反应时间18小时．在厌氧、缺氧阶段pH值为7．6-8．2，好氧阶段洲值为7．o一7．4，缺氧阶段DO硫酸，p=1．84步骤：(1)溶解氧的固定用吸管插入溶解瓶的液面下，加入ImL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盏好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待糠色沉淀物降歪瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一股在取样现场固定。(2)析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2．0mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min．(3)滴定吸取100．Oral上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪击为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算：溶解氧(O。，mg／1)=M·V×8×1000／100·18·n东北走学硕士学位论文第三幸试验式中：弘一硫代硫酸钠浓度(tool／L)；V⋯⋯一漓定时消耗硫代硫酸钠液体体积(ml，)。3．3．2氨氮的测定：(1)预处理：蒸馏法概述：调节水样的pH值在6．O-7．4的范围，加入适量的氧化镁呈微碱性，蒸馏释出的氮，被吸收于硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法，以硼酸溶液为吸收液。仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试剂：水样稀释及试剂配制均用无氨水。(a)无氨水制备：蒸馏法每升蒸馏水中加入0．ImL硫酸，在全玻璃蒸馏器下重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密寒保存。(b)1mOl／L盐酸溶液。((；)Imol／L氢氧化钠溶液。(d)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。(e)0．0596溴百里酚蓝指示液(pH6．0--7．6)。(f)防沫剂：如石腊碎片。(g)吸收液：硼酸溶液：称取209硼酸溶于水。步骤：(a)蒸馏装置的预处理：加入250mL水于凯氏烧瓶中，加入0．259轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。(b)分取250mL水样(如氨氮岔量较高，可分椒适量并加水至250mL，使氮氮岔量不超过2．5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氨氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0．259轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。以50mL硼酸溶液为吸收液。(2)滴定法概述：滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6．0-7．4：19：n东北太学硕士学位论文第三幸试验范围，加入氧化镁。加热蒸馏，释出的氨被吸收于硼酸溶液中，以甲基红一亚甲蘸为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。试剂：(a)混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％K,酵；男称取lOOms'亚甲蓝溶于50mL95％乙酵。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。(b)硫酸标准溶液(I／2H。SO。：o．020mol／L)：分取5．6mL(1+9)硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称敬经180"C',干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na，C0。)约0．59(称准至0．00019)，溶于新煮沸放羚的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。移取25，00mI。碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL水，加1滴0．05％甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色，记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度(1／2H。SO‘，mol／L)=W×1000×25i／v×52．995X500式中，w一碳酸钠的重量(g)；V～硫酸溶液的体积(mL)。(c)0．05％甲基橙指示液步骤：(a)水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示剂，用0．020rnol／L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用嚣。(b)空白试验以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计算：氮氮(N，mg／L)=(A-B)XMX14X]000／v式中：A一滴定水样时捎耗硫酸溶液体积(mL)B-空白试验消耗硫酸溶液体积(mL)卅硫酸溶液浓度(mol／L)；V一水样体积(mL)。3．3．3氰化物的测定概述：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络台氰化物，以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。(t)预处理：蒸馏法：20；n东北大学硕士学拉论文第三章试验仪器：500mI，全玻璃蒸馏瓶600W可调电炉lOOmL量筒或容量瓶蒸馏装髯试剂：(a)15％(m／V)酒石酸溶液：称取1509酒石酸溶于水，稀释至i000mL。(b)0．05％(m／V)甲基橙指示液(c)10％(m／V)硝酸锌溶液(d)乙酸铅试纸：称取59乙酸锵[Pb(C乩如)。．3H。O]溶于水中，稀释至lOOm[,。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。(e)淀粉一碘化钾试纸：称取1．59可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀。放冷，加0．59碘化钾和0．59碳酸钠，用水稀释至250mL，将滤纸条浸溃后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。(f)I+5硫酸溶液(g)1．26％(口／V)弧硫酸钠溶液(h)氮基磺酸(T)4％(m／V)．氨氧化钠溶液(j)1％(m／V)氢氧化钠溶液步骤：氰化氢释放和吸收(a)量取200ⅢL样品，移入500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。(b)往接收器内加入10mLl％氢氧化钠溶液作为吸收液。(C)馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶中的吸收液中，检查连接部位，使其严密。(d)将】OmL硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内，加入7_8滴甲基橙指示液，迅速加入5mI。酒石酸溶液，立即盏好瓶塞，使瓶内溶液保持红色。打开羚凝水，以争4mI，1／min馏出液速度进行加热蒸馏。