焦化废水处理站化验规程 19页

39.焦化废水处理站化验岗位责任制240.焦化废水处理站污水化验操作规程240.1溶解氧240.2挥发酚（4—氨基安替比林直接比色法）340.3氰化物（异烟酸—吡唑啉酮比色法）440.4总氰化物540.5碱度640.6硝酸盐氮（戴氏合金还原法）740.7化学需氧量（重铬酸钾法CODcr）840.8溶液中SCN—测定方法1040.9.SS的测定方法1140.10.MLSS和MLVSS1240.11总磷1240.12硫化物1340.13氨氮的测定方法1440.15亚硝酸盐氮的测定方法1740.16生物曝气池污水的污泥体积指数的测定1919n39.焦化废水处理站化验岗位责任制40.焦化废水处理站污水化验操作规程40.1溶解氧40.1.1水样的采集与保存用碘量法测定水中的溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中，采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中，可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3～1/2左右。40.1.2概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。250～300ml溶解氧瓶。40.1.3试剂1、硫酸锰溶液：称取400g氯化锰溶于水，用水稀释至1000ml。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于水中，另称取150g碘化钾溶于水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml，如有沉淀则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存，此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。4、0125N硫代硫酸钠溶液。5、硫酸：ρ20℃=1.8440.1.4步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧的液下面，加入1ml氯化锰溶液，2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合次数，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。2、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2ml硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5分钟。3、滴定吸取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液。19n4、计算溶解氧（毫克/升）=N·V×8×1000/100，式中：N—硫代硫酸钠标准溶液当量数；V—硫代硫酸钠标准溶液滴定毫升数；8—氧的当量数；100—水样的体积毫升数；5、注意事项如废水呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性。如废水中含有游离氯大于0.1毫克/升时应预先加入硫代硫酸钠溶液去除，向一瓶废水中加入5毫升1：5硫酸和1克碘化钾，摇匀，此时析出碘。吸取100毫升溶液，用硫化硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入1毫升淀粉溶液，再滴定至蓝色刚褪去，记下用量，根据计算向待测废水的样瓶加入应加的硫代硫酸钠标准溶液的用量，摇匀后测定溶解氧。40.2挥发酚（4—氨基安替比林直接比色法）40.2.1概述1、方法原理酚类化合物于PH10±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510mm波长处有最大吸收。2、方法的适用范围用光程长为10mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/l，比色上限为2.5mg/l。40.2.2水样的保存用玻璃器皿采集水样，水样采集后，应及时检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至PH约4，并加适量硫酸铜（1g/l），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。40.2.3仪器：500ml全玻璃蒸馏器、分光光度计。40.2.4试剂1、硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜溶于水，稀释至500ml。2、磷酸溶液：量取50ml磷酸（ρ=1.69g/ml），用水稀释至500ml。3、甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。4、缓冲溶液（PH约为10）：称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱保存。5、4—氨基安替比林溶液：称取4—氨基安替比林2g溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保存，可使用一周。6、铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾8g溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保存，可使用一周。40.2.5测定步骤1、预蒸馏19n1）量取250ml水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防爆沸，再加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节至PH4（溶液呈橙红色），加5ml硫酸铜溶液。注：如加硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。2）连接冷凝器，加热蒸馏，至馏出液约225ml时，停止加热。向接收瓶内加水稀释至250ml。注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示剂，如发现蒸馏后残渣不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。40.2.6试样的测定1、分取适量馏出液放入50ml比色管中，稀释至标线，加0.5ml缓冲溶液，混匀，此时PH值为10+0.2。加1ml4-氨基安替比林溶液，混匀。再加1ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10分钟立即于510mm波长，用光程为20mm比色皿以水为参比，测量吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。2、空白试验以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。40.2.6计算酚（毫克/升）=m×V1V2×1000/V，式中：m—相当于酚的毫克数；V1—馏出液体积，毫升；V2—比色时馏出液取用量，毫升；V—废水样体积，毫升。40.3氰化物（异烟酸—吡唑啉酮比色法）40.3.1原理1、在废水样中加入酒石酸和硝锌，在PH4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰可被蒸出，蒸馏出的氰化物经氢氧化钠溶液吸收后，用比色法测定含量。2、在中性条件下，废水样中的氰化物和氯胺T氢应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合，生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比。40.3.2仪器1、500ml全玻璃蒸馏器。2、馏出液导管：应插入接收瓶的吸收液中。3、接收瓶4、分光光度计5、25毫升具塞比色管。19n40.3.3试剂1、15%酒石酸溶液：取15克酒石酸溶液溶于100毫升水中。2、2%氢氧化钠溶液：取2克氢氧化钠溶于100毫升水中。0.05%甲基橙指示剂。3、硝酸锌溶液：取10克硝酸锌溶液于100毫升溶液。4、磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34克无水磷酸二氢钾和35.5克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解稀释至1000毫升水中，摇匀。5、1%氯胺T溶液：临用前，称取0.1克氯胺T溶于水稀释至100毫升，摇匀，盛于棕色瓶中。6、异烟酸—吡唑啉酮溶液。7、异烟酸溶液：称取1.5克异烟酸溶于24毫升氢氧化钠溶液中，加水稀释至100毫升。8、吡唑啉酮溶液：称取0.25克吡唑啉酮溶于20毫升二甲基酰胺中。临用前将吡唑啉酮和异烟酸溶液按1：5混合。40.3.4步骤1、取10毫升馏出液于25毫升具塞比色管中。2、向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2毫升氯胺T溶液，立即盖紧，混匀，放置3—5分钟。3、向管中加异盐酸—吡唑啉酮混合溶液5毫升，混匀加水稀释至标线，摇匀，在25～35℃水溶中，放置40分钟。4、在波长638nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸收光度，从标准曲线上查出相应的氰化物含量。40.3.5注意事项1、采集测定氰化物的水样时，必须加碱固定，加固体氢氧化钠至PH＞12。2、氰化物的水样应当天尽快测定。3、氰化物容易挥发，因此，从加缓冲洗后每一步骤都要操作迅速，并随时盖严。40.4总氰化物40.4.1方法原理向取样中加入磷酸和Na2-EDTA，在PH<2条件下，加热蒸馏利用量属离子与EDTA综合能力比氰离子综合能力强的特点，使综合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。40.4.2仪器1、500ml全玻璃蒸馏器。2、600W或800W可调电炉。3、100ml量筒或容量瓶。19n40.4.3试剂1、磷酸：P=1.69g/ml。2、1%氢氧化钠溶液。3、10%Na2-EDTA溶液（也可以直接称1gNa2-EDTA）4、磷酸盐缓冲溶液。5、1%氯胺T溶液。6、异烟酸-吡唑胺酮溶液。40.4.4步骤1、量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可酌量少取，加入稀释200ml）加数粒玻璃诛。2、往接收容器内，加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。3、馏出液导管上端接冷凝管出口下端插入容器的吸收液中，检查连接部位使其严密。4、将10mlNa2-EDTA溶液加入蒸馏瓶内。5、迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸使PH<2立即塞好瓶塞，打开冷凝水，调节可调电炉，由低档通渐开高，以2-4ml/min，馏出液速度进行加热蒸馏。6、接收瓶内溶液100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管。取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液供测定总氰化物。7、用蒸馏水代替样品，按步骤1-6操作，得到空试验馏出液供测定总氰化物用。8、取出25ml具塞比色管，吸取10ml蒸馏出的馏出液和空白试验。9、向各管中加入5ml磷酸盐缓冲溶液、摇匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液，立即盖紧、混匀放置3-5min。10、向管中加入5ml异烟酸-吡唑胺酮溶液、混匀，加水稀释至标线，摇匀。在20-35℃的水浴中放置40min。11、用分光管度计在3.8nm波卡下，用10mm化色器零浓度空白为参比，测量吸光度。40.4.5计算氰化物（CN—，mg/L）=[（ma-mb）/V]×[V1/V2]，式中：ma——从标准曲线上查出试样的氰化物含量（klg）mb——从标准曲线上查出空白试验的氰化物含量（klg）V——样品的体积（ml）V1——试样的体积（ml）V2——试样（显色时，所取馏出液）的体积（ml）40.5碱度40.5.1原理19n水样用标准酸溶液滴定至规定的PH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该PH值时颜色变化来判断。40.5.2仪器1、酸式滴定管：25ml。2、锥形瓶：250ml。40.5.3试剂1、无二氧化碳水。2、酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。3、甲基橙：称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。4、盐酸标准溶液：0.25mol/L。40.5.4步骤分取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀，当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量，若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下列操作。向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量。40.5.5计算总碱度（以CaCO3计，mg/l）=C（P+M）×50.05V×1000，式中:C—盐酸标准溶液浓度50.05—碳酸钙（1/2CaCO3）摩尔质量（g/mol）P—以酚酞作指示剂时，所耗盐酸标准溶液量为Pml。M—以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为Mml。40.5.6注意事项1、若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。2、当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10ml容量的微量滴定管，以提高测定精度。40.6硝酸盐氮（戴氏合金还原法）40.6.1原理水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量还原为氨，经蒸馏出后被吸收于硼酸溶液中，用酸滴定法测定氨氮，其结果即为硝酸盐氮。40.6.2仪器带氮球的定氮蒸馏装置。40.6.3试剂19n1、氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸溶于水，稀释至100ml。2、1：1盐酸3、氢氧化钠溶液：称取300g氢氧化钠溶解于水，稀释至1000ml。4、戴氏合金（Cu50：Zn5：Al45）粉剂。5、硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1000ml。40.6.4步骤1.量取水样100ml置凯氏定氮烧瓶中，加水至250ml加2ml氨基磺酸溶液，用盐酸溶液调至PH3左右，加数粒玻璃珠，加热微沸10分钟以除去亚硝酸盐，自然冷却。2.加10ml氢氧化钠溶液，加热煮沸使瓶内溶液蒸发至100ml，以除去铵盐，自然冷却。3.加水使瓶溶液的体积约为250ml，加入1g戴氏合金，并立即使凯氏瓶与定氮球和冷凝管连接，将导管末端浸入接收瓶中的液面下，瓶内盛有50ml硼酸溶液为吸收液。4.放置数分钟后，开始蒸馏，小心加热，使逐渐升高温度，当快近沸点或产生激烈的气泡时，要适当降低温度，避免大量气体迅速逸出影响吸收，蒸馏速度一般为5—10ml/min，收集馏出液至约200ml为止。5.空白试验：用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白测定。6.加3滴混合指示剂，用0.02N硫酸滴定，颜色由绿色变为粉色。40.6.5计算硝酸盐氮(mg/L)=(V1-V0)×14×0.02×1000/V，式中：V1—滴定水样时消耗硫酸溶液体积，毫升。V0—空白试验消耗硫酸溶液体积，毫升。0.02—硫酸溶液浓度。V—水样体积。14—氨氮摩尔质量。40.7化学需氧量（重铬酸钾法CODcr）40.7.1概述化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。40.7.2原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。40.7.3仪器1、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。2、加热装置：电热板或变电阻电炉。3、50ml酸式滴定管。40.7.4试剂19n1、重铬酸钾标准溶液（0.25N）：称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）.4、硫酸—硫酸银溶液：于2500ml的浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1—2天，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。40.7.5步骤1、取10ml水样稀释至20ml置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，连接管口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。2、废水中氯离子含量超过30mg/l，应先把0.6g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入稀释至20ml的废水样摇匀，以下操作同上。3、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。4、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5、测定水样的同时，以20ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6、计算：CODcr(mg/l)=(V0-V1)×C×8×1000/V，式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）V—水样的体积（ml）8—氧（12O）摩尔质量（g/mol）40.7.6注意事项1、使用0.6g硫酸汞络合氯离子的最高量达60mg，如取用20ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、对于化学需氧量小于50mg/l水样，应改用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4、CODcr的测定结果应保留三位有效数字。5、19n每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变1、硫酸亚铁铵标准溶液标定：准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。40.8溶液中SCN—测定方法40.8.1概述1、方法原理在酸性时，三价铁离子同SCN—作用，产生深红色络合物，可比色测定.2、干扰及消除各种工业废水可能带很深的颜色或含有各种有机干扰物，要做加标回收试验来检验此方法是否适用.40.8.2仪器1、滤纸2、比色管50ml3、分光光度计40.8.3试剂1、硝酸溶液:硝酸190ml溶于水中并稀释至500ml.2、硝酸铁溶液:溶解80gFe(NO3)于23ml硝酸中，加水稀释至500ml.3、活性炭粉末40.8.4测定步骤1、水样如有颜色或有悬浮物，可向每100ml样品中，加入1g活性炭粉末，搅拌，静置，过滤，弃去25ml.初滤液.2、取适量经滤的水样于50ml比色管中，加蒸馏水稀释至50ml，加2ml硝酸溶液，再加入2ml硝酸铁混匀，在460nm波长下用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度，从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量(SCN—)40.8.5计算硫氰酸盐(SCN—，mg/l)=A/B，式中:A—由校正曲线查出水样的SCN—含量(mgo)B—水样体积40.8.6校准曲线的绘制19n1、硫氰酸盐标准溶液贮备液:溶解1.31g硫氰铵于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液1ml含SCN—1mg.2、硫氰酸盐标准使用液：取上述硫氰酸盐标准贮备液10Ml加水稀释至100mL，此溶液1mL含SCN0.1mg。3、标准曲线制作步骤取6支50ml具塞比色管，分别加入硫氰酸盐溶液0，1，2，4，6，8ml，用水稀释至刻度，加入4ml硝酸性的硝酸铁溶液充分搅拌，`在460nm波长下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度，并绘制以硫氰酸盐含量(mg)对吸光度的标准曲线。40.9.SS的测定方法40.9.1原理用中速定量滤纸过滤废水，烘干后的滤液即悬浮物（SS）。40.9.2仪器1、称量瓶：内径3-5厘米2、中速定量滤纸40.9.3步骤1、将中速定量滤纸折叠后放入称量瓶中(每个称量瓶放一张滤纸)置于105-110℃烘箱中，启盖烘2小时，于干燥器内冷却30分钟，盖好瓶盖，称重，直至恒重为止.2、用移液管移取10ml已除去漂浮物并经摇匀的废水(含悬浮物50毫克左右)，用上述滤纸过滤，水洗3-5次.3、如废水中有油脂，用10毫升石油醚或氯仿分两次冲洗滤纸。4、将滤纸放入原称量瓶内，置于105-110℃烘箱中，启盖烘2小时，于干燥器冷却30分钟，盖好瓶盖，称重，直至恒重为止。5、计算悬浮物(毫克/升)=(A-B)×1000×1000/V，式中：A—过滤后滤纸加称量瓶重，克B—过滤前滤纸加称量瓶重，克V—废水样体积(100毫升)40.9.4注意事项1、对酸性或碱性较强的废水，因过滤时易破滤纸，可改为石棉坩锅法，废水粘度大时可加入2-4倍水，摇匀，静置沉淀后再过滤。2、保存后的废水样悬浮物多沉于瓶底，测量前用力振荡，混匀停止.40.9.5说明1、灰份测定方法：将SS过滤物在600+25℃的马弗炉中灼烧30min，冷却后称重.空坩锅与装有试样的坩锅均应恒重。19n挥发性悬浮物(VSS)=SS-灰份1、SV(污泥沉降速度)测定：100ml量筒中加入均匀试样100ml，30min后读取活泥量(mg)SVI(污泥沉降速度比)计算：SVI=SV/SS(ml/mg)40.10.MLSS和MLVSS40.10.1原理用滤纸过滤污泥水样，经105+5℃烘干后得到污泥含量(MLSS)，将MLSS减去经600+25℃灼烧后的灰量得到可挥发的污泥含量(MLVSS)。40.10.2仪器1、量筒：100ml2、滤纸：定量滤纸3、表面皿4、坩锅5、烘箱6、马弗炉40.10.3测定步骤1、MLSS的测定将预先干燥(经105℃烘箱干燥)称量的滤纸放在漏斗中，量取100ml经混合均匀的污泥水样缓慢倒入滤纸上，再用少许蒸馏水冲洗量筒，倒入滤纸过滤结束后取出滤纸放在表面皿上，在105+5℃烘箱中干燥2小时，在干燥器冷却后称量.2、MLVSS的测定将MLVSS过滤物放在经称量后的坩锅中，在600+25℃的马弗炉中灼烧30分钟，冷却后称重。空坩锅和装有试样的坩锅均应恒重。40.10.4计算MLSS=a×106/VMLVSS=MLSS-灰份式中：a——滤纸的污泥增量V——试样量（ml）40.11总磷1、取10ml水样，加15ml蒸馏水，加数粒玻璃珠。2、加2ml硫酸（1：1）及浓硝酸2ml。3、加热沸腾至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后加2ml硝酸再加热至冒白烟，直至获得透明液体。4、放冷后加水至30ml，煮沸约5分钟。19n1、放冷后加1%酚酞1滴，滴加饱和氢氧化钠溶液至微红色。2、滴加1mol/l硫酸溶液调至无色。3、移至50ml比色管中，残液清洗，加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀加钼酸钠溶液2ml，放置15分钟。4、波长700nm处比色，1-3cm比色器。5、查标准曲线。40.12硫化物40.12.1概述：测定硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。40.12.2水样保存：由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出，因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀，通常1L水样中加入2mol/l的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加至沉淀完全为止，水样充满瓶后立即密塞保存。40.12.3水样的预处理1、乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。2、酸化-吹气法若水样中存在悬浮物或浑浊度高，色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌-乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。40.12.4仪器1、中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。2、吹气装置。40.12.5试剂1、乙酸铅棉花:称取10g乙酸铅(化学纯)溶于100ml水中，将脱脂棉置于溶液中浸泡30分钟后，晾干备用2、磷酸3、吸收液：①乙酸锌-乙酸钠溶液:称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中，用水稀释至1000ml，若溶液浑浊，应过滤.②2%氢氧化钠.4、载气:氮气(>99.9%)40.12.6吹气步骤1、连接好吹气装置，通载气检查各部位是否漏气，完毕后，关闭气源.19n1、向吸收瓶中，各加入50ml水及10ml吸收液①或60ml吸收液②(不加水).2、向500ml平底烧杯中放入采样现场已固定并混匀的水样适量(硫化物含量0.5-20mg)加水至200ml放入水浴锅内，装好导气管和分液漏斗，开启电源，以连续冒泡的流速吹气5-10分钟，关闭电源.3、向分液漏斗中加入1:1磷酸10ml，开启分液漏斗活塞，待磷酸全部流入烧瓶后，迅速关闭活塞，开启电源，水浴温度控制在65-80℃，以控制好载气流速，吹气45分钟，将导气管及吸收瓶取下，关闭电源.40.12.7碘量法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，由硫代硫酸钠溶液消耗的量，间接求出硫化物的含量.1、试剂：1）1mol/l乙酸锌溶液，溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml。2）1%淀粉指示剂3）1：5硫酸4）05mol/l硫代硫酸钠标准溶液。2、碘量法步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅拌，加50ml水及10ml碘标准溶液5ml1:5硫酸溶液，密塞混匀.暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂.继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量.同时作空白试验.3、计算硫化物(mg/l)=(V0-V1)C×16.03×1000/V，式中：V0—空白试验中，硫代硫酸钠溶液用量(ml)V1—水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量(ml)V—水样体积16.03—硫离子摩尔质量(g/mol)C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/l)40.12.8注意事项当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄色为止.空白试验，亦应加入相同的碘标准溶液。40.13氨氮的测定方法40.13.1原理调节试样的PH在6.0-7.4范围内，加入氧化镁呈微碱性，蒸馏释放出的氨，被接收瓶中的硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定，算出液中的氨.40.13.2器具19n1、蒸馏器:由一个500ml的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成，冷凝管的末端可接一适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液液面下约2cm.2、容量瓶3、量筒:50ml4、分析天平40.13.3药品1、盐酸1:12、轻质氧化镁:(不含碳酸盐).3、硼酸-指示剂溶液：1）将0.5g水溶性甲基红溶于约800ml水中，稀释至1000ml.2）将1.5g亚甲蓝溶于约800ml水中，稀释至1000ml.3）将20g硼酸(H3BO3)溶于温水，冷至室温，加入10ml甲基红指示剂溶液(3.3.1)和2ml亚甲蓝指示剂(3.3.2)溶于水，稀释至1000ml.4）防爆沸颗粒40.13.4操作步骤1、取水样250ml移入凯式烧瓶中，同时作空白试样，加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加数滴溴百里酚蓝用1:1盐酸或2%NaOH调节至PH7左右。2、立即连接氮球和冷凝管，以50ml硼酸(2%)溶液为吸收液，导管下端插入吸收液液面下。3、加热蒸馏，严格控制馏速，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。4、加入混合指示剂2-3滴，用0.1N硫酸滴定-A，由绿色变为淡紫色为止，同时滴定空白-B。40.13.5计算氨氮含量(mg/l)=(V1-V2)×C×14.01×1000/V0V0—试样体积mLV1—滴定试样A所消耗的盐酸标准溶液的体积mlV2—滴定空白试验B所消耗的盐酸标准溶液的体积mlC—盐酸标准溶液的物质的量浓度mol/l14.01—氮的原子量g/mol40.13.6说明1、样品都要进行预处理。2、实验室样品收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2-3℃下存放，或硫酸将样品酸化，使其PH=2.应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。3、结果可以表示为氮的质量浓度CN，氨的质量浓度CNH3或铵离子的质量浓度C（NH+4），单位以mg/l表示，或表示为铵离子的摩尔浓度C(NH4+)，单位以mol/l。40.14油份的测定方法(重量法一)40.14.1原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取后，在65+5℃下蒸除石油醚后称取重量.19n40.14.2器具1、分析天平：200g感量：0.1mg2、恒温箱3、恒温水浴4、分液漏斗：1000ml5、干燥器6、滤纸：直径11cm中速滤纸7、三角烧瓶：100ml8、烧杯：100ml40.14.3药品1、石油醚(沸程30-60℃)：分析纯2、无水硫酸钠：在300℃马弗炉中烘1h，冷却后装瓶备用。3、盐酸：1：1HCl4、氯化钠：分析纯40.14.4操作步骤1、在采样瓶上作一容量记号后(以便此后测量水样体积)，将所收集的大约1L已经酸化(PH<2)水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为为水洋的8%，用25mL石油酉迷洗涤采样瓶并转入分液漏斗中。充分振荡3min，静置分层，将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100ml锥形瓶中，用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止)，加盖后，放置0.5h以上，以使脱水。3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶，硫酸钠和滤纸，洗液并入烧杯中。4、将烧杯置于65+5℃水浴上，蒸出石油酉迷，近开后再置于65+5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。40.14.5计算油(mg/l)=(m1-m2)×106/V，式中：m1—烧杯+油总量(g)m2—烧杯重量(g)V—水杯体积(ml)40.14.6说明1、此法测定的是酸化样品中可被石油萃取的，且在试验过程中不挥发的物质总量，溶剂去除时，使得轻质油有明显损失.由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成份中可能含有不为溶剂萃取的物质。2、精密度和准确度19n同一试验室相对标准偏差为2.0%。不同试验室相对偏差为7.0%;相对误差为～0.5%。3、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。4、采样瓶为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂).应定谷采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器上引起的误差。40.15亚硝酸盐氮的测定方法40.15.1原理在磷酸介质中，PH为1.8±0.3时，亚销酸盐与对一氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）一乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。40.15.2器具1、分光光度计2、容量瓶:100ml，200ml，500ml，1000ml3、比色管:50ml4、锥形瓶:250ml5、移液管:5ml，10ml，50ml40.15.3药品1、磷酸：1:9溶液2、显色剂：于50ml烧杯内，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺.再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，轻移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀后贮于棕色瓶中，保存于2-5℃使用一个月.3、活性炭：粉末4、高锰酸钾标准溶液：C(1/5KMnO4)=0.05mol/l5、草酸钠标准溶液：C(1/2Na2C2O4)=0.05mol/l40.15.4操作步骤1、亚硝酸盐氨贮备液的配制亚硝酸盐氨标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线.每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮.本溶液贮于棕色瓶中，加1ml三氯甲烷，保存在2-5℃，使用一个月.贮备液的标定如下：在250ml具塞锥形瓶中，移入50ml0.05mol/l高锰酸钾标准溶液，5ml浓硫酸，用50ml移液管，使下端插入高锰酸钾溶液面下，加入50ml亚硝酸盐氮标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液量(V2)，然后用高锰酸钾标准溶液(V1)，进行滴定，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液的容量。按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度：19n亚硝酸盐氮(Nmg/l)=(V1C1-V2C2)×7.00×1000/50.00，式中：C1—高锰酸钾标准溶液物质的量浓度(mol/L)V1—滴定亚硝酸盐氮标准溶液贮备液时，加入高锰酸钾标准溶液总量(ml)C2—草酸钠标准溶液的物质的量浓度V2—滴定亚硝酸盐氮标准溶液贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量(ml)7.00—亚硝酸盐氮的(1/2N)的摩尔质量(g/mol)50.00—亚硝酸盐标准贮备液取用量(ml)2、亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮)，置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升50.0mg亚硝酸盐氮.3、亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml亚硝酸盐中间液，置于500ml的容量瓶中，用水稀释至标线.每毫升含1.00mg亚硝酸盐氮，此溶液使用时，当天配制.4、校准曲线的绘制：1）在一组6支50ml比色管中，分别加入0，1，3，5，7，10ml亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线.2）加入1.0ml显色剂，密塞，摇匀.静置20min后，在２ｈ内，于波长５４０ｎｍ处，用光程为10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度．3）从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线.5、水样的测定1）当水样PH>11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入(1:9)磷酸溶液，至红色刚消失.2）水样如有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入0.5g粉末活性炭搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液.3）分取经预处理的水样入50ml比色管中(如含量较高，则分取适量，用水稀释至标线)，加1.0ml显色剂，然后按校准曲线绘制的相同步骤操作，测定吸光度，经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮量.4）空白试验，用蒸馏水代替水样，按相同步骤进行全程序测定.40.15.5计算亚硝酸盐氮(Nmg/L)=m/vm—由校准曲线上查得的试样的亚硝酸盐氮标的含量(mg)v—水样的体积(ml)40.15.6说明1、氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰.水样呈碱性(PH≥11)时，加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色刚消失，如水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮并过滤.2、最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.19n1、实验用水为不含亚硝酸盐的水.2、显色剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入人体内.3、三个实验室分析含0.0257-0.816mg/L亚硝酸盐氮的加标水样.同一化验室的相对标准偏差不超过9.0%，加标回收率为90-114%40.16生物曝气池污水的污泥体积指数的测定本标准适用于生化脱酚曝气池活性污泥法处理污水时，污泥体积指数的测定。40.16.1定义污泥体积指数(SVI)为一克干污泥(活性污泥)在量筒中经30分钟沉淀后所占有的体积.40.16.2测定步骤1、取混合后的污泥水样100ml，静置30分钟，读出体积毫升数.2、将样品用适先用分析天平称量好的滤纸进行过滤，用少许滤液冲洗量筒倒入同一滤纸上继续过滤至滤液全部滤出.3、预先经105℃烘箱，干燥蒸发皿.4、将泥样倒入一蒸发皿内，放入水溶片蒸发，温度控制在90-100℃，别沸腾，蒸发掉水分.5、放入烘箱内在105℃下烘1小时.6、取出，冷却后称重.7、再放入烘箱内烘1小时，冷却后称重，直到恒重为止。40.16.3计算污泥指数(SVI)(ml/g)=污泥沉降体积/干污泥重量40.16.4注意事项滤纸使用前应烘干(120℃)或在水份快速测定仪中烘干30分钟，取出放在干燥器内冷却30分钟进行称量。19