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- 2022-04-26 发布
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磁性氧化铁改性SBA-15材料及其废水处理实验方案前言SBA15是属于介孔分子筛的一种,它的合成是近年来兴起的又一项重要化工技术,其在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景,而其水热稳定性高等优势为催化、吸附分离以及高等无机材料等学科开拓了新的研究领域。可以预见的是,随着对于SBA15的研究不断深入,这项成果必然在化工领域有着新的突破。介孔分子筛SBA-15在分离、催化及纳米组装等方面具有很大的应用价值,可是由于存在化学反应活性不高等内在的缺点,大大限制了它的实际应用范围。为实现介孔分子筛SBA-15的潜在应用价值,依靠化学改性来提高它的水热稳定性和化学反应活性成为现在面临的主要研究课题。 化学改性包括对材料骨架的修饰以及对孔道表面的功能化。由介孔材料的表面化学性质研究可知,介孔氧化硅材料表面的硅醇键具有一定的化学反应活性,这是表面化学改性的基础。通过对SBA-15表面有意识地进行各种不同的修饰,来满足现实应用中的不同要求。1实验仪器与试剂1.1实验仪器50ml烧杯电子天平量筒马弗炉烘箱恒温水浴锅磁力搅拌器碱式滴定管带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜小角度X射线粉末衍射仪(XRD)透射电子显微镜(TEM)振动样品磁强计(VSM)1.2实验试剂去离子水非离子型嵌段聚氧乙烯醚-聚氧丙烯醚-聚氧乙烯醚(P123)正硅酸乙酯(TEOS)2mol/LHCl硝酸铁溶液(分析纯)标准苯酚溶液(分析纯)标准碳酸钠溶液(分析纯)2实验步骤2.1SBA-15的制备以P123为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在酸性条件下合成纯硅SBA-15,其原料摩尔组成为P123:HCl:H2O:TEOS=0.017:5.88:197:1.具体合成步骤如下:称取2gP123与60ml2mol/L的HCl和15mlH2O,在室温下搅拌使其溶解,然后加入4.25gTEOS,在38℃下搅拌1h,转入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,在100℃烘箱中静置晶化4h,冷却后抽滤,并用去离子水反复洗涤,40℃烘干后得到SBA-15样品原粉,550℃下焙烧1h得到纯硅的SBA-15介孔分子筛.2.2Fe2O3/SBA-15样品制备n称取一定量的SBA-15与Fe(NO3)3等体积浸渍1h,放入100℃烘箱静置晶化4h,然后等分为三份,分别在450℃、550℃、650℃下焙烧1h得到三种Fe2O3/SBA-15样品.2.3Fe2O3/SBA-15的重复使用次数测定称取0.1gFe2O3/SBA-15于一个50ml烧杯中再加入标准苯酚溶液20ml进行吸附,过一段时间后取出放入烘箱烘干后用磁铁进行解吸,解吸完后用被脱去Fe2O3的SBA-15按2.2步骤重新吸附上Fe2O3,然后再进行苯酚吸附和磁铁解吸实验.重复进行以上操作直至磁铁不能吸出Fe2O3粉末为止。记录实验重复次数.2.4动态吸附试验分别称取0.1g纯SBA-15、Fe2O3/SBA-15样品于四个50ml烧杯中,再分别加入标准苯酚溶液20ml,在避光条件下于室温下振荡后,一段时间后离心混合溶液并取上层澄清液,用标准碳酸钠溶液滴定测出其残余苯酚含量,分别计算吸附率.2.5Fe2O3/SBA-15的相关表征测试利用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对2.2步骤制备的Fe2O3/SBA-15样品进行相关测试,记录并分析相关数据,然后得出相关结论.