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- 2022-04-26 发布
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电镀废水处理培训纲要:1、化学基础知识2、认识电镀废水3、电镀废水处理原理4、电镀废水处理技能5、电镀废水的化验6、与电镀废水处理相关技能知识7、电镀废水处理人员的素质n一、化学基础知识:1,化学名词金化学式:Au原子量:196.9金的化学性质非常稳定。黄金在低温或高温时都不会被氧直接氧化。常温下,黄金与单独的无机酸(如盐酸、硝酸、硫酸)均不起作用,但混酸,如王水(三份盐酸和一份硝酸)以及氰化物溶液都能很好地溶解金。金的熔点为1063℃。如果将黄金加热到近于溶点,黄金就可以象铁一样熔接,细细的金粒可熔结成块,而金粉在温度较低的情况下,必须加压力方能熔接在一起。黄金可与其他金属组成合金,如金银合金、金铜合金、金银铜合金。此外,还有所谓的金汞合金。金还溶于饱和氯的盐酸、含有氧的碱金属和碱土金属的氰化物溶液。在有强氧化剂存在时,金又能溶解于碘酸、硝酸。有二氧化锰存在时金溶解于浓硫酸。银化学式:Ag原子量:107.8银Ag在地壳中的含量很少,仅占1×10-5%,在自然界中有单质的自然银存在,但主要以化合物状态产出。纯银为银白色,熔点960.8℃,沸点2210℃,密度10.49克/厘米3。银是面心立方晶格,塑性良好,延展性仅次于金,但当其中含有少量砷As、锑Sb、铋Bi时,就变得很脆。银的化学稳定性较好,在常温下不氧化。但在所有贵金属中,银的化学性质最活泼,它能溶于硝酸生成硝酸银;易溶于热的浓硫酸,微溶于热的稀硫酸;在盐酸和“王水”中表面生成氯化银薄膜;与硫化物接触时,会生成黑色硫化银。此外,银能与任何比例的金或铜形成合金,与铜、锌共熔时极易形成合金,与汞接触可生成银汞齐。n银易于从双碱金属氰化物(例如氰化钾中或者使用银阳极)中产生电解沉淀,因而广泛应用于电镀工艺。银溶液由氰化、碳酸盐、银和增亮剂制成。加入银时通常使用单金属盐如氰化银或双金属盐如氰化钾银。各种形状的银用来做阳极,有板、棒、杆粒状和特制的形状。在某些物品例如熔断器帽上镀层的厚度不到1微米,虽然以后该处的银很容易失去光泽;而重型的电气设备通常镀层为2到7微米。铜化学式:Cu原子量:63.5铜是人类最早发现的古老金属之一,早在三千多年前人类就开始使用铜。自然界中的铜分为自然铜、氧化铜矿和硫化铜矿。自然铜及氧化铜的储量少,现在世界上80%以上的铜是从硫化铜矿精炼出来的,这种矿石含铜量极低,一般在2-3%左右。金属铜,元素符号CU,原子量63.54,比重8.92,熔点1083Co。纯铜呈浅玫瑰色或淡红色。铜具有许多可贵的物理化学特性,例如其热导率都很高,化学稳定性强,抗张强度大,易熔接,且抗蚀性、可塑性、延展性。纯铜可拉成很细的铜丝,制成很薄的铜箔。能与锌、锡、铅、锰、钴、镍、铝、铁等金属形成合金,形成的合金主要分成三类:黄铜是铜锌合金,青铜是铜锡合金,白铜是铜钴镍合金。电镀中铜的铜镀层具有良好均匀性、致密性、附着性及拋旋光性等所以可做其它电镀金属之底镀镀层。镀层可做为防止渗碳氮化铜唯一可实用于锌铸件电镀打底用铜的来源充足,铜容易电镀,容易控制,铜的电镀量仅次于镍镍化学式:Ni分子量:58.7具磁性,属过渡金属。低温时,镍仍有良好的强度和延展性。银白色铁磁性金属,在元素周期表中属Ⅷ族,原子序数28,面心立方晶体,常见化合价为+2、+3。常温下,镍在潮湿空气中表面形成致密的氧化膜,阻止继续氧化。镍能耐氟、碱、盐水和很多有机物质的腐蚀,在稀酸中缓慢溶解,强硝酸能使镍表面钝化而具有抗蚀性。镍同铂、钯一样,能吸收大量的氢,粒度越小,吸收量越大。镍的重要盐类为硫酸镍(NiSO4·6H2O)和氯化镍(NiCl2·6H2O)。n 镍用途很广,大量用来制造各种类型的不锈钢、软磁合金和合金结构钢,用于化工、石油和机器制造业。镍与铬、铜、铝、钴等元素组成非铁基合金。镍基合金、镍铬基合金是耐高温、抗氧化材料,用于制造喷气涡轮、电阻、电热元件、高温设备结构件等;铝镍钴合金是良好的磁性材料,制作电工器材。镍粉用作化学反应的加氢催化剂。镍的镀层有光泽,能防锈镍是银白色金属,熔点1455℃,沸点2730℃,密度8.90克/厘米3。有铁磁性和延展性,能导电和导热。常温下,镍在潮湿空气中表面形成致密的氧化膜,不但能阻止继续被氧化,而且能耐碱、盐溶液的腐蚀。块状镍不会燃烧,细镍丝可燃,特制的细小多孔镍粒在空气中会自燃。加热时,镍与氧、硫、氯、溴发生剧烈反应。细粉末状的金属镍在加热时可吸收相当量的氢气。镍能缓慢地溶于稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸,但在发烟硝酸中表面钝化。镍的氧化态为-1、+1、+2、+3、+4,简单化合物中以+2价最稳定,+3价镍盐为氧化剂。镍的氧化物有NiO和Ni2O3。氢氧化镍〔Ni(OH)2〕为强碱,微溶于水,易溶于酸。硫酸镍(NiSO4)能与碱金属硫酸盐形成矾Ni(SO4)2·6H2O(MI为碱金属离子)。+2价镍离子能形成配位化合物。在加压下,镍与一氧化碳能形成四羰基镍〔Ni(CO)4〕,加热后它又会分解成金属镍和一氧化碳。电镀中镀镍的n主要用作防护装饰性镀层。镍镀层对铁基体而言,属于阴极性镀层。其孔隙率高,因此要用镀铜层作底层或采用多层镍电镀。从普通镀镍溶液中沉积出来的镍镀层不光亮,但容易抛光。使用某些光亮剂可获得镜面光亮的镍层。它广泛用于汽车、自行车、钟表、医疗器械、仪器仪表和日用五金等方面。含有一部分氯化物的硫酸盐-氯化物溶液,称为“瓦特”镍镀液,在生产中应用最广。借电化学作用,在黑色金属或有色金属制件表面上沉积一层镍的方法。可用作表面镀层,但主要用于镀铬打底,防止腐蚀,增加耐磨性、光泽和美观。广泛应用于机器、仪器、仪表、医疗器械、家庭用具等制造工业。将制件作阴极,纯镍板阳级,挂入以硫酸镍、氯化钠和硼酸所配成的电解液中,进行电镀。如果在电镀液中加入萘二磺酸钠、糖精、香豆素、对甲苯磺胺等光亮剂,即可直接获得光亮的镍镀层而不必再抛光。水化学式:H2O原子量:18水和金属单质发生氧化还原反应:2H2O+2Na=2NaOH+H2一般而言,水在常温下和活泼金属反应,生成碱和氢气,在高温下,能和较活泼的金属如:Mg+2H2O=Mg(OH)2+H2(反应需要加热)反应水和非金属单质发生反应(大多是非氧化还原反应):Cl2+H2O=HCl+HClO2F2+2H2O=4HF+O2水能够和氧化物发生反应,生成碱或酸SO3+H2O=H2SO4Na2O+H2O=2NaOH水能够辅助生成酸式盐:CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2水能够和过氧化物,超氧化物反应,生成氧气2Na2O2+2H2O=4NaOH+O24KO2+2H2O=4KOH+3O2水能够和有机物,无机盐发生水解反应:nC12H22O11+H2O=C12H24H12FeCl3+3H2O=Fe(OH)3+3HCl一般情况下是可逆反应,但是由于水解吸热,所以加热能够促进水解,在加热条件下,上述反应能够进行完全,最终生成Fe2O3水还能够分解2H2O=2H2+O2(在电解或光照情况下)盐酸化学式:HCl分子量:36.5盐酸是氯化氢的水溶液,可看做是酸类化合物。纯的浓盐酸是无色液体,通常浓盐酸约含37%HCl,密度约为1.19g/cm3,易挥发有氯化氢刺激气味,逸出的氯化氢遇潮湿空气形成白色酸雾。工业盐酸因含铁盐杂质,因而呈黄色,有腐蚀性。盐酸是强酸,具有酸类通性:可使石蕊、甲基橙变红,可跟比氢活动的金属发生置换反应,可跟金属氧化物(碱性氧化物)碱发生中和反应,可跟某些盐发生复分解反应2Al+6HCl=AlCl3+3H2↑ Fe+2HCl=FeCl2+H2↑Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2OFeS+2HCl=FeCl2+H2S↑BaCO3+2HCl=BaCl2+CO2↑+H2OAgNO3+HCl=AgCl↓+HNO3盐酸中氯离子有弱还原性,可被强氧化剂(如KMnO4、MnO2)氧化成氯气2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2↑+5Cl2↑+8H2OnMnO2+4HCl= MnCl2+Cl2↑+2H2O(1)跟石蕊的作用:用玻璃棒将稀盐酸一滴分别涂在红色和蓝色石蕊试纸上。蓝色石蕊试纸变成红色,这是酸的通性。 (2)跟金属的反应:往两支各盛有5毫升稀盐酸的试管里分别加入少量锌粒和铜屑。前者反应很剧烈,有气泡发生。把生成的气体收集在另一支试管里,在火焰上检验能发出爆鸣声,表明释出的是氢气。后者不见有反应发生。 (3)跟金属氧化物的反应:在两支试管里各盛稀盐酸5毫升,分别放入生锈的铁钉一枚和极少量氧化铜粉末。过一会儿把铁钉取出,用水冲洗后,看到表面上的铁锈已被除去,而溶液变成黄色。在放入氧化铜这一试管里没有明显的反应现象,在火焰上加热后,黑色氧化铜粉末才溶解,溶液变成绿色。 (4)跟碱反应:取两支试管,分别盛稀盐酸和蒸馏水各5毫升,各加入少量氢氧化铜,振荡,氢氧化铜不溶于水而溶于稀盐酸中生成绿色的溶液。 (5)跟盐的反应:在一支试管里盛碳酸钠溶液5毫升,注入少量稀盐酸,即见有大量气泡发生,这是二氧化碳气。 在另一支试管里盛蒸馏水5毫升,加入稀盐酸几滴,摇匀后再滴入硝酸银溶液几滴。振荡,见有白色沉淀生成。倾去上层液体,加入少量硝酸,沉淀不溶解。这是检验可溶性氯化物常用的方法。 (6)跟氧化剂的反应:在试管里盛浓盐酸3毫升,加入少量二氧化锰,微微加热,用手扇动试管口部,可以嗅到有氯气的臭味。氧化剂能使盐酸氧化成氯气。在电镀生产中广泛使用盐酸作为浸蚀剂。硫酸化学式:H2SO4分子量:981.脱水性n ⑴就硫酸而言,脱水性是浓硫酸的性质,而非稀硫酸的性质,即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。⑵脱水性是浓硫酸的化学特性,物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分子中氢氧原子数的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物,其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有机物,被脱水后生成了黑色的炭(炭化)。浓硫酸如C12H22O11===12C+11H2O2.强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下,浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时,浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应,生成高价金属硫酸盐,本身一般被还原成SO2 Cu+2H2SO4(浓)====CuSO4+SO2↑+2H2O 2Fe+6H2SO4(浓)====Fe2(SO4)3+3SO2↑+6H2O 在上述反应中,硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸,本身被还原为SO2。在这类反应中,浓硫酸只表现出氧化性。 C+2H2SO4(浓)====CO2↑+2SO2↑+2H2O S+2H2SO4(浓)====3SO2↑+2H2O 2P+5H2SO4(浓)====2H3PO4+5SO2↑+2H2O ⑶跟其他还原性物质反应n 浓硫酸具有强氧化性,实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S+H2SO4(浓)====S↓+SO2↑+2H2O 2HBr+H2SO4(浓)====Br2↑+SO2↑+2H2O2HI+H2SO4(浓)====I2↑+SO2↑+2H2O(3)吸水性 就硫酸而言,吸水性有很多用处,比如很多的气体都可以用浓硫酸来干燥。它是良好的干燥剂。 这个与脱水性有很大的不同:脱水性一般反应前没有水,而是H、O元素以个数比2:1的形式形成水,从有机物中出来。 而吸水性则是反应前就有水,只是在此过程中硫酸做了一个干燥剂的作用。如:CuSO4·5H2O→(H2SO4)→CuSO4+5H2O这个反应,就是体现硫酸的吸水性,而不是脱水性,因为反应前有水。 还有在实验室制取乙烯的过程中,体现浓硫酸的吸水性,促使反应向正反应方向进行。在一些硫酸作催化剂的反应中,尤其是是浓硫酸,一般都体现硫酸的吸水性。 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中,其质量将增加,密度将减小,浓度降低,体积变大,这是因为浓硫酸具有吸水性。 ⑴就硫酸而言,吸水性是浓硫酸的性质,而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用,指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合,生成一系列稳定的水合物,并放出大量的热:H2SO4+nH2O==H2SO4·nH2O,故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程,吸水性是浓硫酸的化学性质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水(如空气中的水),而且还能吸收某些结晶水合物(如CuSO4·5H2O、Na2CO3·10H2O)中的水。n(4)难挥发性(高沸点):制氯化氢、硝酸等(原理:利用难挥发性酸制易挥发性酸)如,用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl(固)+H2SO4(浓)====Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑再如,利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。(5)酸性:制化肥,如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4)2(6)稳定性:浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑1、跟指示剂的反应: 稀硫酸都能使紫色石蕊试液变红色,但不能使无色的酚酞试液变色。 2、跟金属反应生成盐和氢气 H2SO4+Zn=ZnSO4+H2↑ H2SO4+Fe=FeSO4+H2↑ 注意:①使用较活泼金属(即金属活动性在氢之前的金属,但一般不用K,Ca,Na)。 ②用稀硫酸。因为浓硫酸氧化性强,跟金属反应生成水,得不到H2。3、跟金属氧化物反应生成盐和水 3H2SO4+Fe2O3=Fe2(SO4)3+3H2O H2SO4+CuO=CuSO4+H2On 4、跟碱反应生成盐和水 Cu(OH)2+H2SO4=CuSO4+2H2O Ba(OH)2+H2SO4=BaSO4↓+2H2O 5、跟盐反应生成另一种盐和另一种酸 H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl 反应生成不溶于稀硝酸的白色硫酸钡沉淀。这个反应用于检验硫酸和其他电离时能产生硫酸根离子的化合物。如:Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl硝酸化学式:HNO3分子量:63①硝酸是强酸,具有酸类通性:CuO+2HNO3=Cu(NO3)2+H2O,Ca(OH)2+2HNO3=Ca(NO3)2+2H2OAg2CO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑,NH3+HNO3=NH4NO3②不稳定性:浓度很大的硝酸在常温下见光易分解,受热分解更快见光或受热4HNO3=2H2O+4NO2↑+O2↑硝酸越浓越易分解、分解出的NO2,又溶于硝酸,使浓硝酸常呈棕黄色③强氧化性:不论浓硝酸、稀硝酸都有强氧化性,是强氧化剂,能跟大多数金属(Au、铂等除外)和许多非金属发生氧化还原反应。浓硝酸一般还原成NO2,稀硝酸一般还原成NO,还可跟许多有还原性的化合物发生氧化还原反应Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2OnC+4HNO3(浓)=2H2O+CO2↑+4NO2↑S+6HNO3(浓)=H2SO4+6NO2↑+2H2O3H2S+2HNO3(稀)=4H2O+2NO↑+3S↓3K2S+8HNO3(稀)=6KNO3+3S↓+2NO↑+4H2O3Fe(OH)2+10HNO3(稀)=3Fe(NO3)3+NO↑+8H2O(硝酸呈酸性又显氧化性)④硝化反应:和苯和甲苯等在浓硫酸作用下,发生硝化反应⑤硝酸酯化反应:浓硝酸和浓硫酸混合酸可跟甘油等发生酯化反应注:1.金属不论是否比氢活动与硝酸(不论浓稀)反应时,均不能生成氢气,因硝酸有强氧化性。一般规律是:金属+浓硝酸=硝酸盐+NO2+水;金属+稀硝酸=硝酸盐+NO+水2.铝、铁等金属在常温下浓硝酸(或浓硫酸)中发生钝化现象。因为金属表面被氧化生成一层致密的氧化物薄膜,阻碍了铁、铝进一步跟酸反应。因此可用铁、铝制容器盛浓H2SO4或浓HNO3。3.浓硝酸氧化性比稀硝酸强,硝酸越浓氧化性越强。氢氧化钠化学式:NaOH分子量:40固体溶于水放热;又称烧碱、火碱、苛性钠,是常见的、重要的碱,英文名称sodiunhydroxide(别名Causticsoda)。密度2.130克/厘米3,熔点318.4℃,沸点1390℃n。纯的无水氢氧化钠为白色半透明,结晶状固体。氢氧化钠极易溶于水,溶解度随温度的升高而增大,溶解时能放出大量的热。它的水溶液有涩味和滑腻感,溶液呈强碱性,具备碱的一切通性。市售烧碱有固态和液态两种:纯固体烧碱呈白色,有块装、片状、棒状、粒状,质脆;纯液体烧碱为无色透明液体。氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油;但不溶于乙醚、丙酮、液氨。对纤维、皮肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用,溶解或浓溶液稀释时会放出热量;与无机酸发生中和反应也能产生大量热,生成相应的盐类;与金属铝和锌、非金属硼和硅等反应放出氢;与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应。能从水溶液中沉淀金属离子成为氢氧化物;能使油脂发生皂化反应,生成相应的有机酸的钠盐和醇,这是去除织物上的油污的原理。氢氧化钠的用途十分广泛,在化学实验中,除了用做试剂以外,由于它有很强的吸湿性,还可用做碱性干燥剂。烧碱在国民经济中有广泛应用,许多工业部门都需要烧碱。使用烧碱最多的部门是化学药品的制造,其次是造纸、炼铝、炼钨、人造丝、人造棉和肥皂制造业。另外,在生产染料、塑料、药剂及有机中间体,旧橡胶的再生,制金属钠、水的电解以及无机盐生产中,制取硼砂、铬盐、锰酸盐、磷酸盐等,也要使用大量的烧碱。工业用氢氧化钠应符合国家标准GB209-93;工业用离子交换膜法氢氧化钠应符合国家标准GB/T11199-89;化纤用氢氧化钠应符合国家标准GB11212-89;食用氢氧化钠应符合国家标准GB5175-85。在工业上,氢氧化钠通常称为烧碱,或叫火碱、苛性钠。这是因为较浓的氢氧化钠溶液溅到皮肤上,会腐蚀表皮,造成烧伤。它对蛋白质有溶解作用,有强烈刺激性和腐蚀性。用0.02%溶液滴入兔眼,可引起角膜上皮损伤。小鼠腹腔内LD50:40mg/kg,兔经口LDLo:500mg/kg。粉尘刺激眼和呼吸道,腐蚀鼻中隔;溅到皮肤上,尤其是溅到粘膜,可产生软痂,并能渗入深层组织,灼伤后留有瘢痕;溅入眼内,不仅损伤角膜,而且可使眼睛深部组织损伤,严重者可致失明;误服可造成消化道灼伤,绞痛、粘膜糜烂、呕吐血性胃内容物、血性腹泻,有时发生声哑、吞咽困难、休克、消化道穿孔,后期可发生胃肠道狭窄。由于强碱性,对水体可造成污染,对植物和水生生物应予以注意。废水处理当中氢氧化钠主要有二个作用:n1,调节PH值。2,与重金属离子结合为不溶于水或者微溶于水的氢氧化物。聚合氯化铝化学式:[AL2(OH)nCl6-Nlm]其中m代表聚合程度,n表示PAC产品的中性程度通常也称作碱式氯化铝或混凝剂等,它是介于ALCL3和AL(OH)3之间的一种水溶性无机高分子聚合物,化学通式为[AL2(OH)NCL6-NLm]其中m代表聚合程度,n表示PAC产品的中性程度。颜色呈黄色或淡黄色、深褐色、深灰色树脂状固体。该产品有较强的架桥吸咐性能,在水解过程中,伴随发生凝聚,吸附和沉淀等物理化学过程。 聚合氯化铝与传统无机混凝剂的根本区别在于传统无机混凝剂为低分子结晶盐,而聚合氯化铝的结构由形态多变的多元羧基络合物组成,絮凝沉淀速度快,适用PH值范围宽,对管道设备无腐蚀性,净水效果明显,能有效支除水中色质SS、COD、BOD及砷、汞等重金属离子,该产品广泛用于饮用水、工业用水和污水处理领域。使用方法:1、将固体产品按1:3加水溶解为液体后,再加10-30倍清水稀释成所需浓度后使用。2、用量可根据原水的不同浑浊度,测定最佳投药量,一般原水浊度在100-500mg/L时,每千吨投加量为10-20kg。聚丙烯酰胺化学式:C3xH5xNxHxn聚丙烯酰胺(PAM)是丙烯酰胺单体在引发剂作用下均聚或共聚所得聚合物的统称,是水溶性高分子材料中应用最广泛的品种之一,主要应用于石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中,有"百业助剂"之称。聚丙烯酰胺(PAM)易溶于水,几乎不溶于有机溶剂,在中性和碱性介质中呈高聚合物电解质的特征,对盐类电解质敏感,与高价金属离子能交联成不溶性的凝胶体,由于其分子链极性基团,它能通过吸附污水中悬浮的固体粒子,使粒子间架桥或通过电荷中和使粒子凝聚形成大的絮凝物。所以,它可加速悬浮液中粒子的沉降,有非常明显的加快溶液澄清,促进过滤等效果。阳离子型、阴离子型、非离子型等品种齐全,可以满足各方面需要。水溶性好,在冷水中也能完全溶解。添加少量本系列产品,即可得到极大的絮凝效果。一般只需添加0.01-10ppm(0.01-10g/m3),即可充分发挥作用。本系列产品和无机絮凝剂(聚合硫酸铁浓缩剂,聚合氯化铝、铁盐等)同时使用,可显示出更大的效果。PAM的作用原理简介:1)絮凝作用原理:PAM用于絮凝时,与被絮凝物种类表面性质,特别是动电位,粘度,浊度及悬浮液的PH值有关,颗粒表面的动电位,是颗粒阻聚的原因加入表面电荷相反的PAM,能速动电位降低而凝聚。2)吸附架桥:PAM分子链固定在不同的颗粒表面上,各颗粒之间形成聚合物的桥,使颗粒形成聚集体而沉降。3)表面吸附:PAM分子上的极性基团颗粒的各种吸附。4)网捕作用AM分子链与分散相通过各种机械、物理、化学等作用,将分散相牵连在一起,形成网状,从而起网捕作用。PAM使用方法:聚丙烯酰胺是经过溶解、添加和混合的各个过程而进行使用的,由于使用的品种型号和使用量是根据处理目的而有所不同的。因此必须要预先进行预备试验,以掌握最适当的品种型号及其使用量。配制产品水溶液时应在搪瓷、镀锌、铝制或塑料桶内进行,不可在铁制容器内配制或贮存。1)溶解方法n使用前先将固体溶解成0.1∽0.5%的浓度,以便迅速发挥效力,在溶解的时侯,一边搅拌溶解槽中的水,一边严加注意地加入固体,使之均匀分散在水中,不要让它形成疙瘩。由于长时间进行强烈搅拌的话,将会使其性能降低,故而推荐搅拌机以每分钟20~200转左右的转速进行溶解。因为如果溶解液长时间放置,其性能将会视水质的情况而逐渐降低,所以在水溶液调制好之后,请在三天内加以使用。2)溶解液的添加通常是添加约0.1%的水溶液,但在悬浊液的高浓度和高粘度的场合,建议将水溶液进一步稀释成为约0.01%,则将容易混合而发挥充分的效果。在对悬浊液添加了絮凝剂水溶液之后,如果长时间激烈地进行搅拌,将会破坏已经形成的絮凝物,因此,请在即将要进行絮凝处理之前才添加配好的水溶液。氯化铁化学式:FeCl3分子量:162.5黑棕色带绿色光泽结晶体(液体为红棕色)。密度2.898g/cm3。熔点306℃。沸点315℃(分解)。吸湿性强,能生成二水物和六水物等。易溶于水、乙醇.丙酮、乙醚和异丙醚,可溶于液体的三氧化硫、乙胺、苯胺,不溶于甘油、三氯化磷和氯化亚锡,微溶于二硫化碳。水溶液呈酸性。不含游离氯的三氯化铁略有臭味,但不刺鼻;含有游离氯的三氯化铁则有刺激性恶臭。 应用领域 n主要用于污水处理,对低油度的原水处理,具有效果好、价格便宜等优点,但带来水色泛黄的缺点。也用于印染滚筒刻花、电子工业线路板及荧光数字筒生产等。建筑工业用于制备混凝土,以增强混凝土的强度、抗腐蚀性和防水性。也能与二氯化铁、氯化钙、三氯化铝、硫酸铝、盐酸等配制成泥凝土的防水剂,无机工业用作制造其他铁盐和墨水。染料工业用作印地科素染料染色时的氧化剂。印染工业用作媒染剂。冶金工业用作提取金、银的氯化剂。有机工业用作催化剂、氧化剂和氯化剂。玻璃工业用作玻璃器皿热态着色剂。制皂工业用作肥皂废液回收甘油的凝聚剂。氨水化学式:NH3.H2O分子量:35氨水是氨溶于水得到的水溶液。它是一种重要的化工原料,也是化学实验中常用的试剂.氨水(AQUAAMMONIAE)为一无色透明的液体,具有特殊的强烈刺激性臭味,正因为它具有局部强烈兴奋的作用,因此将特定浓度的氨水,直接接触皮肤会使皮肤变红,并有灼热感,因此小心.氨气是化肥工业的中间产品,易溶于水而生成氨水,呈碱性。由于氨水可以作为肥料直接施于农田,所以在农村使用很普遍。在氨水分装、运输和使用过程中,常有不慎溅入眼睛的事故发生。当眼部被氨水灼伤后,如不采取急救措施,可造成角膜溃疡、穿孔,并进一步引起眼内炎症,最终导致眼球萎缩而失明。氨水在低温时可析出一水合氨晶体,它的熔点为-79℃,因此NH3·H2O是氨存在于水溶液的主要成分。氨水中也有很小一部分一水合氨发生电离,其中存在下列平衡:NH3·H2O=H2O+NH3NH3·H2O=OH-+NH4+可见氨水中有H2O、NH3·H2O、NH3三种分子,有少量OH-、NH4+由于氨水中含有多种成分,而使其表现出多重性质。(1)刺激性:因水溶液中存在着游离的氨分子。(2)挥发性:氨水中的氨易挥发。(3)不稳定性:—水合氨不稳定,见光受热易分解而生成氨和水。NH3·H2O=NH3↑+H2On实验室中,可用加热浓氨水制氨,或常温下用浓氨水与固体烧碱混合的方法制氨,其装置与操作简便,且所得到的氨气浓度较大,做“喷泉”实验效果更佳。由于氨水具有挥发性和不稳定性,故氨水应密封保存在棕色或深色试剂瓶中,放在冷暗处。(4)弱碱性:氨水中一水合氨能电离出OH-,所以氨水显弱碱性,具有碱的通性:①能使无色酚酞试液变红色,能使紫色石蕊试液变蓝色,能使湿润红色石蕊试纸变蓝。实验室中常见此法检验NH3的存在。②能与酸反应,生成铵盐。浓氨水与挥发性酸(如浓盐酸和浓硝酸)相遇会产生白烟。NH3+HCl=NH4Cl(白烟)NH3+HNO3=NH4NO3(白烟)而遇不挥发性酸(如硫酸、磷酸)无此现象。实验室中可用此法检验NH3或氨水的存在。工业上,利用氨水的弱碱性来吸收硫酸工业尾气,防止污染环境。SO2+2NH3·H2O=(NH4)2SO3+H2O(NH4)2SO3+SO2+H2O=2NH4HSO3(5)沉淀性:氨水是很好的沉淀剂,它能与多种金属离子反应,生成难溶性弱碱或两性氢氧化物。例如:生成的Al(OH)3沉淀不溶于过量氨水。生成的白色沉淀易被氧化生成红褐色沉淀4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3(红褐色)利用此性质,实验中可制取Al(OH)3、Fe(OH)3等。n(6)络合性:氨水与Ag+、Cu2+、Zn2+三种离子能发生络合反应,当氨水少量时,产生不溶性弱碱或两性氢氧化物,当氨水过量时,不溶性物质又转化成络离子而溶解。AgOH+2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]++OH-+2H2O实验室中用此反应配制银氨溶液。Zn(OH)2+4NH3·H2O=[Zn(NH3)4]2++2OH-+4H2O可用此反应来鉴别两性氢氧化物氢氧化铝和氢氧化锌。Cu(OH)2+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2++2OH-+4H2O(深蓝色)现出弱的还原性,可被强氧化剂氧化。如氨水可与Cl2发生反应:Cl2+8NH3·H2O=6NH4Cl+N2+8H2O氰化物化学式:MCNn氰化物特指带有氰基(CN)的化合物,其中的碳原子和氮原子通过叁键相连接。这一叁键给予氰基以相当高的稳定性,使之在通常的化学反应中都以一个整体存在。因该基团具有和卤素类似的化学性质,常被称为拟卤素。通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物,俗称山奈(来自英语音译“Cyanide”),是指包含有氰根离子(CN-)的无机盐,可认为是氢氰酸(HCN)的盐,常见的有氰化钾和氰化钠。它们多有剧毒,故而为世人熟知。另有有机氰化物,是由氰基通过单键与另外的碳原子结合而成。视结合方式的不同,有机氰化物可分类为腈(C-CN)和异腈(C-NC),相应的,氰基可被称为腈基(-CN)或异腈基(-NC)。氰化物可分为无机氰化物,很多氰化物,凡能在加热或与酸作用后或在空气中与组织中释放出氰化氢或氰离子的都具有与氰化氢同样的剧毒作用。工业中使用氰化物很广泛。如从事电镀、洗注、油漆、染料、橡胶等行业人员接触机会较多。日常生活中,桃、李、杏、枇杷等含氢氰酸,其中以苦杏仁含量最高,木薯n亦含有氢氰酸。在社会上也有用氰化物进行自杀或他杀情况。职业性氰化物中毒主要是通过呼吸道,其次在高浓度下也能通过皮肤吸收。生活性氰化物中毒以口服为主。口腔粘膜和消化道能充分吸收。氰化物进入人体后析出氰离子,与细胞线粒体内氧化型细胞色素氧化酶的三价铁结合,阻止氧化酶中的三价铁还原,妨碍细胞正常呼吸,组织细胞不能利用氧,造成组织缺氧,导致机体陷入内窒息状态。另外某些腈类化合物的分子本身具有直接对中枢神经系统的抑制作用。在发现HCN也存在于宇宙空间中的同时,据SMiller实验指出它是通过放电从甲烷、氨、水生成氨基酸时的中间产物,因此认为它是生物以前的有机物生成中的重要中间产物。实际上,通过以氨和水溶液加热而生成腺嘌呤,虽HCN在生物体内的存在并不多,但它可经苦杏仁苷酶水解而生成,能和金属原子形成非常好的络会物,因此易和金属蛋白质结合,常常显著地抑制金属蛋白质的机能,尤其是对细胞色素C氧化酶,即使10-4M浓度,也会强烈地抑制,因而使呼吸停止。在高浓度时,和磷酸吡哆醛等的羰基结合,对以磷酸吡哆醛为辅酶的酶的作用可抑制。还因作用于二硫键,使之还原(-S-S-+HCN→-SH+NC-S),所以也能抑制木瓜蛋白酶(papain)的活性。氰化氢(HCN)是一种无色气体,带有淡淡的苦杏仁味。有趣的是,有四成人根本就闻不到它的味道,仅仅因为缺少相应的基因。氰化钾和氰化钠都是无色晶体,在潮湿的空气中,水解产生氢氰酸而具有苦杏仁味。硫化钠化学式:Na2S分子量:78水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的无机、有机类硫化物。含硫化物的水多呈现黑色,且有刺激性的臭味,这主要是由于H2S气体不断从水中释放所致。在空气中有8μg/m3的H2S便可使人的嗅觉敏感,水中H2S的阈值为0.035μg/L。水中的硫化物容易水解,以H2nS形式释放到空气中,被人大量吸收后马上恶心呕吐,甚至会呼吸困难、窒息等,发生强烈的致毒感。如果空气中达到15~30mg/m3,会导致眼膜发炎,视神经受到损害。逸散于空气中的H2S长期被人吸入体内,可与人体内细胞色素、氧化酶及人体蛋白、氨基酸中的二硫键(-S-S-)作用,影响细胞的氧化过程,造成细胞缺氧,危及人的生命。亚硫酸氢钠化学式:NaHSO3分子量:104成品为白色单斜晶体式粉末,湿时带有强烈的SO2气味。干燥后无其它气味,相对密度1.48极易溶于水,加热时易分解,微溶于乙醇,水溶性呈酸性,还原性较强,在空气中易被氧化。1.与碱作用:NaHSO3+NaOH=Na2SO3+H2O2.与酸作用:2NaHSO3+H2SO4=Na2SO4+2H2O+2SO23.与氧化剂作用:Cl2+NaHSO3+H2O=NaCl+H2SO4+HCl次氯酸钠化学式:NaClO3分子量:106.5次氯酸钠原液是无色或淡黄色并带有氯气味的液体,把氯气直接通入氢氧化钠溶液中制得,反应式如下:2NaOH+CI2NaCIO+NaCI+H2On因此,在商品漂白水中,还含有一定量的烧碱和少量的氯化钠。次氯酸钠的水溶液是碱性时,比较稳定。当碱度为2%~3%时,可以储存10~15天。碱度过小,分解较快,放出不稳定的次氯酸。因此为了使次氯酸钠溶液有较高的稳定性应保持溶液有足够的碱度,pH值在12左右。次氯酸钠的水溶液如果是在中性或酸性时,都是不稳定的。次氯酸钠的水溶液属于一种复杂的和不稳定的化学系统,它的成分按溶液的pH值的不同而不同,同为发挥对氧化作用而实施的过程略有出入:当pH值在4.6以下时,主要成分为NaCI、HOCI和CI2;当pH值在4.6~8.4时,主要成分为NaCIO、NaCI和HOCI;当pH值在8.4以上时,主要成分为NaOH、NaCIO和NaCI。在应用次氯酸钠溶液作漂白剂时,一般pH值在9~11的洗浴中进行。次氯酸钠溶液浓度常用有效氯含量表示,一般市售商品漂白水的有效氯含量为10%左右。次氯酸钠溶液是由强碱和弱酸所生成,在水溶液中能发生水解,生成烧碱和次氯酸,溶液呈碱性:NaCIO+H2O=NaOH+HCIO次氯酸再进一步分解得:HCIO=HCI+[O]次氯酸钠的漂白作用,是依赖于这种氧化能力极强的新生氧,把氰化物氧化,达到去除氰化物的目的。一、认识电镀废水(1)废水来源公司每天产生的各类生产废水水量具体如下:序号废水(废液)类型废水水量(m3/d)备注1低浓度清洗废水1350处理后回用于生产线2高浓度清洗废水500除油及显影剥膜水洗废水3镀镍清洗废水1004化学镍清洗废水405含氰清洗废水1406显影剥膜废液35n7酸性废液15废液收集后定量滴加废水中8微蚀废液8废液收集后定量滴加废水中9除油废液12废液收集后定量滴加废水中10退锡废液、蚀刻废液专业厂商回收,不进入废水处理站11化学镍废液专业厂商回收,不进入废水处理站12生活污水300按2000员工,每人每天用水量150L计合计:2500设施以每天20小时运行计废水性质1.低浓度清洗废水:CODcr:100mg/l;PH:2~4;Cu2+:20~40mg/l。2.高浓度清洗废水:CODcr:200mg/l;PH:4~6;Cu2+:15~30mg/l。3.镀镍清洗废水:CODcr:150mg/l;PH:2~4;Ni2+:50~80mg/l。4.化学镍清洗废水:CODcr:150mg/l;PH:4~6;Ni2+:50~100mg/l。5.含氰清洗废水:CODcr:150mg/l;PH:5~7;CN—:20~30mg/l。6.显影剥膜废液:CODcr:10000~50000mg/l;PH:10~12。7.生活污水:CODcr:350mg/l;BOD5:150mg/l;SS:200mg/l;NH4+:30mg/l;TP:2mg/l;动植物油:40mg/l;PH:6~8。一、废水处理原理公司废水处理有用到的原理有以下几个:1,酸碱中和:nH++OH-=H2O2,絮凝反应:Mn+OH-=M(OH)n↓3,氰化物氧化:第一阶段:CN-+Cl2+2OH-→CNO-+2Cl-+H2O第二阶段:2CN-+3Cl2+6OH-→2CO2+N2+6Cl-+2H2O+2H+一、电镀废水处理技能1,高浓度制程废水的处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升泵、搅拌机、仪表、加药泵,观察其运行是否正常。三、开启提升泵后,将废水抽至PH调整槽3,在PH自控系统控制下,加NaOH将PH值控制在9.5左右,同时加入氯化铁,再溢流进入絮凝槽3,通过瓶杯试验后加入标准的PAM,由PH调整槽3到絮凝槽3的时间应控制在30MIN左右。反应后废水进入斜流沉淀池2。四、废水进入斜流沉淀池2后,沉淀时间最少不得少于4个小时。最后废水经过管道进入中间水池1与其它单独处理后的废水一起处理。五、开启提升泵后,将废水抽至PH调整槽4,在PH自控系统控制下,加NaOH将PH值控制在9.5左右,同时加入氯化铁,再溢流进入絮凝槽4,先通过瓶杯试验后加入标准的硫化钠,后面通过瓶杯试验后加入标准的PAM,由PH调整槽4到絮凝槽4的时间应控制在30MIN左右。反应后废水进入平流沉淀池2。n废水进入平流沉淀池2后,沉淀时间最少不得少于4个小时。然后废水经过溢流堰进入中和槽,通过瓶杯试验后加入标准的硫酸。把PH调节在7-8。通过溢流孔流入中间水池2,开启提升泵,中间经过机械过滤器进行深度处理,将水抽至放流调整槽。最后通过排放口达标排放。2,含氰废水的处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升泵、搅拌机、仪表、加药泵,观察其运行是否正常。三、废水经提升泵抽至氧化槽2,在PH自控系统控制下,加入NaOH将PH调节到11左右,然后在ORP自控系统控制下,加入NaCLO将ORP氧化还原电位控制在300MV左右,废水再溢流进入氧化槽3,在PH自控系统控制下,加H2SO4将PH值调节到8左右,然后在ORP自控系统控制下,加入NaCLO将ORP氧化还原电位控制在600MV左右,此系统的反应时间约为1到2个小时,最后废水经过管道进入中间水池1与高浓度制程废水一起处理。3,含镍废水的处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升泵、搅拌机、仪表、加药泵,观察其运行是否正常。三、废水经提升泵抽至PH调整槽2,在PH自控系统控制下,加入NaOH将PH调节到11左右,同时加入氯化铁,然后废水再溢流进入絮凝槽2,通过瓶杯试验后加入标准的PAM,由PH调整槽2到絮凝槽2n的时间应控制在30MIN左右。反应后废水进入斜管沉淀池1。四、废水进入斜管沉淀池1后,沉淀时间最少不得少于4个小时。最后废水经过管道进入中间水池1与高浓度制程废水一起处理。4,化学镍废水处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升泵、搅拌机、仪表、加药泵,观察其运行是否正常。三、废水经提升泵抽至氧化槽1,加入氧化剂进行氧化,时间控制在1个小时左右,然后废水放进入集水池3与含镍废水处理。5,低浓度制程废水处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升泵、搅拌机、仪表、加药泵,观察其运行是否正常。三、开启提升泵后,将废水抽至PH调整槽1,在PH自控系统控制下,加NaOH将PH值控制在9.5左右,再溢流进入絮凝槽1,通过瓶杯试验后加入标准的PAC与PAM,由PH调整槽1到絮凝槽1的时间应控制在30MIN左右。反应后废水进入平流沉淀池1。四、废水进入平流沉淀池1后,沉淀时间最少不得少于4个小时。最后废水经过管道进入中间水池3。五、开启高压提升泵后,将水抽至多介质过滤器后,在PLC自控系统控制下,加杀菌剂后流入50μnm保安过滤器,然后流入超滤系统进行初步脱盐处理,处理后的水进入中间水箱等待进一步的脱盐处理,浓水由管道进入中间水池1,与高浓度制程废水一起处理。六、开启高压提升泵后,将水抽至5μm保安过滤器前,在PLC自控系统控制下,加还原剂与阻垢剂后流入RO膜净化系统进行深度脱盐处理,处理后的水进入回用水箱输入车间使用,浓水由管道进入中间水池1,与高浓度制程废水一起处理。6,显影剥膜废水处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升泵、搅拌机、仪表、加药泵,观察其运行是否正常。三、废水经提升泵抽至酸化混凝槽,在PH自控系统控制下,加入硫酸将PH调节到4左右,同时加入氯化铁,并通过瓶杯试验后加入标准的PAM,反应后废水进入平流沉淀槽。四、废水进入平流沉淀槽后,沉淀时间最少不得少于2个小时。上层废渣由刮泥机刮入中间储槽,处理后的废水经过管道进入集水池5与高浓度制程废水一起处理。7,酸性废液处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升泵,观察其运行是否正常。三、由计量泵定量加入集水池4。n8,除油废液处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升泵,观察其运行是否正常。三、由计量泵定量加入集水池5。9,微蚀废液处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升泵,观察其运行是否正常。三、由计量泵定量加入集水池5。10,污泥处理一、检查此系统的配电,三相电压是否平衡,管线是否正常,阀门开关是否好用,搅拌机、加药泵、仪表是否完好正常。二、开启提升气动泵,观察其运行是否正常。三、由泵把集污泥池1、2里的污泥打入污泥浓缩池进行浓缩。上清液流回中间水池1与高浓度制程废水一起处理。四、开启气动泵,把浓缩后的污泥打入板框压滤机进行机械脱水,滤液流回中间水池1与高浓度制程废水一起处理。五、根据滤液出水情况判定卸泥时间。干污泥委外处理。n一、电镀废水的化验根据当地环保部门对企业排水的要求,公司废水处理设施出水水质按《污水综合排放标准》(GB8978-96)中表1及表4的一级标准执行,具体资料如下:CODcr:≤100mg/l;BOD5:≤20mg/l;SS:≤70mg/l;Ni2+:≤1mg/l;Cu2+:≤0.5mg/l;CN—:≤0.5mg/l;PH:6~9。1,CODcr测定一、原理本公司采用CODCr重铬酸钾法测定化学需氧量,原理为:在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾可以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据硫酸亚铁铵溶液的用量,可以计算出水样中还原性物质消耗氧化剂的量,然后换算成相当于氧的mg/L值。其反应方程式如下:Cr2O72-+14H++6e⇌2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2O酸性重铬酸钾的氧化性很强,可以氧化大部分有机物。当加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可被完全氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物则存在于蒸气相中,无法与含氧化剂的溶液接触,故其氧化也不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,而且还能与硫酸银产生沉淀,影响测定结果,因此,在回流前,必须向水样中加入一定量的硫酸汞,使其成为络合物,从而消除其干扰。当样品中氯离子含量高于2000mg/L时,应先稀释,使其含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。二、仪器:n(1).回流装置:带250ml磨口锥形瓶的全玻璃回流装置。如取样量在30mL以上,则采用500ml磨口锥形瓶的全玻璃回流装置。(2).加热装置:电热板或变阻电炉。(3).滴定装置:滴定架及50mL酸式滴定管。三、药剂:(1).重铬酸钾标准溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L]:称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g,溶于适量超纯水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。(2).试亚铁灵指示液称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O;1,10-phenanthn-oline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于适量超纯水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。(3).硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.lmol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于适量超纯水中,一边搅拌,一边缓缓加入20ml浓硫酸,然后,稀释至1000ml。使用前,再用重铬酸钾标准溶液进行标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液,置于500ml锥形瓶中,加超纯水稀释至1l0ml左右,缓慢加人30ml浓硫酸,摇匀。冷却后,加人3滴试亚铁灵指示液(约0.l5ml),用已标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色转至红褐色时,即为终点。(4).硫酸-硫酸银溶液:在2500ml浓硫酸中,加人25g硫酸银,放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加人5g硫酸银)。(5).硫酸汞:结晶或粉末。四、步骤:n1.取3只250ml磨口锥形瓶,在1只中加入10.0ml超纯水(做空白),其余两只中加入10.0ml水样,然后,在每只锥形瓶中,准确加人5.00ml重铬酸钾标准溶液、0.2g硫酸汞以及4~5粒小玻璃珠或沸石,最后,将磨口锥形瓶套在回流冷凝管的下口上,从冷凝管上口慢慢地加人15ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液混合均匀后,再加热回流0.5h(自开始沸腾时计时)。2.冷却后,用50ml左右超纯水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于80ml,否则,会因溶液酸度太大,造成滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用已标定的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色转至红褐色时,即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.滴定水样所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V1,滴定空白(即超纯水)所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积为V0。五、计算:式中C(NH4)2Fe(SO4)2——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);V水样——水样的体积(ml);8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。六、注意事项:1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/Ln氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使硫酸汞与氯离子的质量比保持在10∶l;若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00~50.00ml的范围内,但试剂用量及浓度需按表1进行相应调整,即可得到满意的结果。3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液。回流后,滴定时,用0.0lmol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液,检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4·COOK)于超纯水中,转入1000ml容量瓶,用超纯水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr,标准溶液。用时重新配制。6.CODCr的测定结果,应保留三位有效数字。7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时,更应注意其浓度的变化。1,BOD5测定一、原理 生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物质,主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和20±1℃培养五天后的溶解氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量(BOD5)。n对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度,保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量(CODcr)推算。对于不含或少含微生物的工业废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应接种经过驯化的微生物。二、仪器1、恒温培养箱 2、5-20L细口玻璃瓶 3、1000—2000mL量筒 4、玻璃搅棒:棒长应比所用量筒高长20㎝。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小,并带有几个小孔的硬橡胶板。 5、溶解氧瓶:200-300mL,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。 6、宏吸管:供分取水样和添加稀释水用。三、试剂 1、磷酸盐缓冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4),21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4),33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至1000mL。此溶液的PH值应为7.2。n 2、硫酸镁溶液:将22.5g硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000mL。 3、氯化钙溶液:将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀释至1000mL。 4、氯化铁溶液:将0.25g氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水,稀释至1000mL。 5、盐酸溶液(0.5mol/L):将40mL(ρ=1.18g/mL)盐酸溶于水,稀释至1000mL。 6、氢氧化钠溶液(0.5mol/L):将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000mL。 7、亚硫酸钠溶液(C1/2Na2SO3=0.025mol/L):将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL。此溶液不稳定,需每天配制。 8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸钠(HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH)在103℃干燥1h后,各称取150mg溶于水中,移入1000mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。 9、稀释水:在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水曝气2-8h,使水中的溶解氧接近饱和,也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20℃培养箱内放置数小时,使水中的溶解氧量达到8mg/L。临用前于镁升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL,并混合均匀。 稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2mg/L。 10、接种水:可选用以下任一方法,以获得适用的接种液。n (1)、城市污水,一般采用生活污水,在在室温下放至一昼夜,取上层清液使用。 (2)、表层土壤浸出液,取100g花园土壤或植物生长土壤,加入1L水,混合并静置10min,取上清液供用。 (3)、用含城市污水的河水或湖水。 (4)、污水处理厂的出水。 (5)、当分析含有难于降解的废水时,在排污口下游3-8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气、每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已进行繁殖,可用作接种液。一般驯化过程需要3-8天。 11、接种稀释水:取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为1-10mL;表层土壤浸出液为20-30mL;河水、湖水为10-100mL。 接种稀释水的PH值应为7.2,其BOD5值宜在0.3-1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。四、测定步骤n 1、水样的预处理 (1)、水样的PH若超出6.5-7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7,但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高,可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。 (2)、水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时,可使用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或增大稀释倍数,以减少毒物的浓度。 (3)、含有少量游离氯的水样,一般放置1-2h,游离氯即可消失。对于游离氯在短时间内不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之。其加入量的计算方法是:取中和好的水样100mL,加入1+1乙酸10mL,10%(m/v)碘化钾溶液1mL,混匀。以淀粉溶液为指示剂,用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据压硫酸钠标准溶液消耗的体积及浓度,计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量。 (4)、从水温较低的水域中采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧,此时应将水样迅速升温至20℃左右,充分振摇,以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却至20℃左右,并充分振摇,使与空气中氧分压接近平衡。 2、水样的测定 (1)、不经稀释水样的测定:溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约20℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样,加塞水封。n 立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中,在20±1℃培养5天后,测其溶解氧。 (2)、需经稀释水样的测定 稀释倍数的确定:地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出释倍数(见下表)高锰酸盐指数(mg/L)系 数<5——5-100.2、0.310-200.4、0.6> 0.5、0.7、1.0工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即获得三个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以0.075、0.15和0.225,获得三个稀释倍数。 稀释倍数确定后按照下述方法之一测定水样: ① 、一般稀释法:按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000mL量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。n按不经稀释水样的测定步骤,进行瓶装,测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量。另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白,分别测定5天前、后的溶解氧含量。 ②、直接稀释法:直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同(其差小于1mL)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。 在BOD5测定中,一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质,应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法附后。五、计算 1、不经稀释直接培养的水样BOD5(mg/L)=C1-C2式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);C2——水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。2、经稀释后培养的水样BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2n式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L);C2——水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L);B1——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度(mg/L);B2——稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度(mg/L);f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;f2——水样在培养液中所占比例。六、注意事项 1、测定一般水样的BOD5时,硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水,则含有大量硝化细菌。因此,在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样,如只需测定有机物的需氧量,应加入硝化抑制剂,如丙烯基硫脲(ATU,C4H8N2S)等。 2、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效,计算结果时应取平均值。 3、为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员操作技术,可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL,测其BOD5,其结果应在180-230mg/L之间。否则,应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。1,SS测定暂时不测定n1,Ni2+、Cu2+、等重金属的测定使用752紫外可见分光光度计进行测定。752紫外可见分光光度计的使用方法如下:一、仪器的工作原理分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下,产生了对光的吸收效应,物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,也即符合于比色原理—一比耳定律。τ=I/IologI/Io=KCLA=KCL从以上公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时.透过的光是根据溶液的浓度而变化的,752紫外可见分光光度计的基本原理是根据上述物理光学现象而设计的。二、仪器的安装、使用安装1仪器在安装使用前应对仪器的安全性进行检查,电源电压是否正常,接地线是否牢固可靠,在得到确认后方和接通电源使用。2仪器经过运输和搬运等原因,会影响波长准确度,应进行仪器调校后使用。使用仪器使用前需开机预热30min。本仪器键盘共有4个键,分别为;1A/τ/C/F1、SDn2、▽/0%3、∆/100%4、A/τ/C/F键:每按此键来切换A、τ、C、F之间的值。A——吸光度(Absorbance)T——透射比(Trans)C——浓度(conc)F——斜率(Factor)(2)F值通过按键输入(后面介绍如何设置)5、SD键:该键具有2个功能a)用于RS232串行口和计算机传输数据(单向传输数据,仪器发向计算机)。b)当处于F状态时,具有确认的功能,即确认当前的F值,并自动转到C,计算当前的C值(C=F*A)。6、▽/0%键:该键具有2个功能a)调零;只有在τ状态时有效,打开样品室盖,按键后应显示0.000。b)下降键:只有在F状态时有效,按本键F值会自动减1,如果按住本键不放,目动减1会加快速度;如果F值为0后,再按键它会自动变为1999。而按键开始自动减1。7、∆n/100%键;该键具有2个功能a)只有在A、τ状态时有效,关闭样品室盖,按键后应显示0.000、100.0。b)上升键:只有在F状态时有效,按本键F值会自动加1,如果按住本键不放,自动加1会加快速度,如果F值为1999后,再按键它会自动变为0,再往键开始自动加l。例如:设置斜率为1500。方法一T)按A/τ/C/F键切换到F状态。b)如果当前F值为1000,则按∆/100%键,直到F值为1500。C)再按SD键,表示当前的F值为1500,然后自动回到C状态,假如所测的A值为0.234,则此时显示C值为0351。方法二a)按A/τ/C/F键切换到F状态。b)如果当前的F值为1000,则按∆/100%键,直到F值为1500、再按A/τ/C/F键切换到C状态,假如所测的A值为0.224,则此时显示C值为0351。1,CN—测定氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中,这些氰化物可作为总氰化物和氰化物分别加以测定。活性氯等氧化物干扰,使结果偏低,可以蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰。硫化物干扰,可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰。亚硝酸离子干扰,可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰。少量油类对测定无影响,中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定,可加入水样体积的20%量的正己烷,在中性条件下短时间萃取排除干扰。硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L;检测上限为100mg/L。n异烟酸-吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L;检测上限为0.25mg/L。1氰化氢的释放和吸收1.1定义总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下pH<2介质中,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物,铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等),不包括钴氰络合物。1.2原理向水样中加入磷酸和EDTA二钠,在pH<2条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠吸收。1.3试剂测定过程中,只能使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。1.3.1磷酸(H3PO4):1.69g/mL。1.3.21%氢氧化钠(NaOH)溶液。1.3.310%EDTA二钠溶液。1.3.4乙酸铅试纸。称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中,并稀释至100mL。将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。1.3.5n碘化钾-淀粉试纸。称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200mL沸水,混匀,放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密塞保存。1.3.61+5硫酸溶液。1.3.71.26%亚硫酸钠(Na2SO3)溶液。1.3.8氨基磺酸(NH2SO3H,sulfamicacid)。1.3.94%氢氧化钠(NaOH)溶液。1.4仪器1.4.1500mL全玻璃蒸馏器。1.4.2600W或800W可调电炉。1.4.3100mL量筒或容量瓶。1.4.4仪器装置如图所示。1.5采样和样品1.5.1采集水样时,必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时,应多加固体氢氧化钠,使样品的pH>12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。1.5.2当水样中含有大量硫化物时,应先加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅(PbCO3)固体粉末,除去硫化物后,再加氢氧化钠固定。否则,在碱性条件下,氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。注:检验硫化物方法,可取1滴水样或样品,放在乙酸铅试纸上,若变黑色(硫化铅),说明有硫化物存在。1.5.3如果不能及时测定样品,采样后,应在24h内分析样品,必须将样品存放在冷暗的冰箱内。1.6步骤n1.6.1氰化氢的释放和吸收1.6.1.1量取200mL样品,移入500mL蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高,可少取样品,加水稀释至200mL),加数粒玻璃珠。1.6.1.2往接收瓶(4)内加入10mL氢氧化钠溶液,作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。1.6.1.3馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口,下端插入接收瓶(4)的吸收液中,检查连接部位,使其严密。1.6.1.4将10mLEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶(2)内。1.6.1.5迅速加入10mL磷酸,当样品碱度大时,可适当多加磷酸,使pH小于2,立即盖好瓶塞,打开冷凝水,打开可调电炉,由低档逐渐升高,馏出液以2~4mL/min速度进行加热蒸馏。1.6.1.6接收瓶(4)内溶液近100mL时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管(5),取出接收瓶(4),用水稀释至标线,此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。1.6.1.7干扰物的排除a)若样品中存在活性氯等氧化剂,由于蒸馏时,氰化物会被分解,使结果偏低,干扰测定。可量取两份体积相同的样品,向其中一份样品投加碘化钾-淀粉试纸l~3片,加硫酸酸化,用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止,记下用量。另一份样品,不加试纸,仅加上述用量的亚硫酸钠溶液,然后按步骤1.6.1.1至1.6.1.6操作。b)若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定,可加入适量的氨基磺酸分解亚硝酸离子,一般1nmg亚硝酸离子需要加2.5mg氨基磺酸,然后按步骤1.6.1.1至1.6.1.6操作。c)若样品中有大量硫化物存在,将200mL样品过滤,沉淀物用1%氢氧化钠洗涤,合并滤液和洗涤液,然后按步骤1.6.1.1至1.6.1.6操作。1.6.2空白试验用实验用水代替样品,按步骤1.6.1.1至1.6.1.5操作,得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。2硝酸银滴定法2.1原理经蒸馏得到的碱性馏出液“A”,用硝酸银标准溶液滴定,氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子[Ag(CN2)]-,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色。2.2试剂2.2.1试银灵指示剂。称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁,paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于100mL丙酮中,储存于棕色瓶并于暗处可稳定一个月。2.2.2铬酸钾(K2CrO4)指示剂。称取10g铬酸钾溶于少量水中,滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止,放置过夜后,过滤,用水稀释至100mL。2.2.3氯化钠标准溶液:0.01mol/L。将氯化钠置瓷坩埚内,经500-600℃灼烧至无爆烈声后,在干燥器内冷却,称取0.5844ng于烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,混合摇匀。2.2.4硝酸银标准溶液:0.01mol/L。2.2.4.1称取1.699g硝酸银溶于水中,稀释至1000mL,储于棕色试剂瓶中,摇匀,待标定后使用。2.2.4.2硝酸银溶液的标定:a)吸取0.01mol/L氯化钠标准溶液10.00mL,于150mL具柄瓷皿或锥形瓶中,加50mL水,同时另取一具柄瓷皿或锥形瓶,加入60mL水作空白试验。b)向溶液中加入3~5滴铬酸钾指示剂,在不断搅拌下,从滴定管加入待标定的硝酸银溶液(2.2.4.1),直至溶液由黄色变成浅砖红色为止,记下读数(V)。同样滴定空白溶液,读数(V0)。硝酸银浓度c1(mol/L)按式(1)计算:c1=c×10.00/(V-V0)…………………………………(1)式中:c--氯化钠标准溶液浓度,mol/L;V--滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量,mL;V0--滴定空白溶液时硝酸银溶液用量,mL。2.2.5硝酸银标准溶液:0.001mol/L。2.3仪器2.3.110mL棕色酸式滴定管。2.3.2150mL具柄瓷皿或250mL锥形瓶。2.4步骤2.4.1测定2.4.1.1n取100mL馏出液“A”(如试样中氰化物含量高时,可少取试样,用水稀释至100mL)于具柄瓷皿或锥形瓶中。2.4.1.2加入0.2mL试银灵指示剂,摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止,记下读数(Va)。2.4.2空白试验另取100mL空白试验馏出液“B”于锥形瓶中,按2.4.1.2进行滴定,记下读数(V0)。注:若样品氰化物浓度小1mg/L,可用0.001mol/L硝酸银标准溶液滴定。2.5结果的表示总氰化物含量c2(mg/L)以氰离子(CN-)计,按式(2)计算:c2=[c(Va-V0)×52.04(V1/V2)×1000]/V…………………………(2)式中:c--硝酸银标准溶液浓度,mol/L;Va--测定试样时硝酸银标准溶液用量,mL;V0--空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;V1--试样(馏出液“A”)的体积,mL;V2--试份(测定试样时,所取馏出液“A”)的体积,mL;52.04--相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)质量,g。3异烟酸-吡唑啉酮比色法3.1原理在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色与氰化物的含量成正比。3.2试剂n3.2.12%氢氧化钠溶液。3.2.20.1%氢氧化钠溶液。3.2.3磷酸盐缓冲溶液(pH=7)。称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二二钠(Na2HPO4)于烧杯内,加水溶解后,稀释至1000mL,摇匀,放入试剂瓶,存于冰箱。3.2.41%氯胺T溶液。临用前,称取1.0g氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O,chloramine-T)溶于水,并稀释至100mL,摇匀,储存于棕色瓶中。3.2.5异烟酸-吡唑啉酮溶液。3.2.5.1异烟酸溶液。称取1.5g异烟酸(C6H6NO2,iso-nicotinicacid)溶于24mL2%{氢氧化钠溶液中,加水稀释至100mL。3.2.5.2吡唑啉酮溶液。称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮,C10H10N2,3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone)溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethylformamide]。临用前,将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5混合。3.2.6氰化钾(KCN)标准溶液3.2.6.1氰化钾储备溶液的配制和标定。称取0.25g氰化钾(KCN,注意剧毒!)溶于1%氢氧化钠中,并稀释至100mL,摇匀,避光储存于棕色瓶中。吸取10.00mL上述氰化钾储备溶液于锥形瓶中,加入50nmL水和1mL2%氢氧化钠,加入0.2mL试银灵指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,溶液由黄色刚变为橙红色为止,记录硝酸银标准溶液用量(V1)。同时另取10.00mL实验用水代替氰化钾储备液作空白试验,记录硝酸银标准溶液用量(V0)。氰化物含量(c3,mg/mL)以氰离子(CN-)计,按式(3)计算:c3=c(V1-V0)×52.04/10.00………………………………(3)式中:c--硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V1--滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量,mL;V0--空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;52.04--相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)的质量,g;10.00--氰化钾储备液体积,mL。3.2.6.2氰化钾标准中间溶液(1mL含10.00ug氰离子)。先按式(4)计算出配制500mL(1.00mL含10.0μg氰离子)氰化钾标准中间溶液中,应吸取氰化钾储备溶液的体积V(mL):V=10.00×500/T……………………………………(4)式中:T×1000--1mL氰化钾贮备溶液中氰化物含量,μg;10.00--1mL氰化钾标准中间溶液含10.00μg氰离子;500--氰化钾标准中间溶液体积,mL。准确吸取V(mL)氰化钾贮备溶液于500mL棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至标线,摇匀。n3.2.6.3氰化钾标准使用溶液(1.00mL含1.00μg氰离子)。临用前,吸取10.00mL氰化钾标准中间溶液于100mL棕色容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至标线,摇匀。3.3仪器3.3.1分光光度计或比色计。3.3.225mL具塞比色管。3.4步骤3.4.1校准3.4.1.1取8支具塞比色管,分别加入氰化钾标准使用溶液0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL,各加氢氧化钠溶液10mL。3.4.1.2向各管中加入5mL磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.2mL氯胺T溶液,立即盖塞子,混匀,放置3~5min。3.4.1.3向各管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀,加水稀释至标线,摇匀,在25~35℃的水浴中放置40min。3.4.1.4用分光光度计,在638nm波长下,用10mm比色皿,以试剂空白(零浓度)作参比,测定吸光度,并绘制校准曲线。3.4.2测定3.4.2.1分别吸取10.00mL馏出液“A”和10.00mL空白试验馏出液“B”于具塞比色管中,按3.4.1.2、3.4.1.3、3.4.1.4进行操作。n3.4.2.2从校准曲线上查出相应的氰化物含量。3.5结果的表示3.5.1计算方法总氰化物含量c4(mg/L)以氰离子(CN-)计,按式(5)计算:c4=(ma-mb)/V·V1/V2…………………………(5)式中:ma--从校准曲线上查出试份(比色时,所取馏出液“A”)的氰化物含量,μg;mb--从校准曲线上查出空白试验(馏出液“B”)的氰化物含量,μg;V--样品的体积,mL;V1--试样(馏出液“A”)的体积,mL;V2--试份(比色时,所取馏出液“A”)的体积,mL。1,PH测定1适用范围1.1本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。1.2n水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定;但在pH<1的强酸性溶液中,会有所谓“酸误差”,可按酸度测定;在pH>10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法,除了使用特制的“低钠差”电极外,还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。2定义pH是从操作上定义的。对于溶液x,测出伽伐尼电池参比电极1KC1浓溶液H溶液×|H2|pt的电动势EX。将朱知pH(X)的溶液X换成标准pH溶液S,同样测出电池的电动势ES,则pH(X)=pH(S)+(Es—Ex)F/(RTIn10)因此,所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义,其定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于0.1mo1.dm-3的稀薄水溶液有限范围,既非强酸性又非强碱性(Z<pH<12)时,则根据定义有pH=-Log10[C(H+)y/(mo1.dm3)]±0.02式中C((H+)代表氢离子H+的物质的量浓度y代表溶液中典型1,—1价电解质的活度系数。3原理pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16毫伏,据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。n4试剂4.1标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法4.1.1试剂和蒸馏水的质量4.1.1.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂,购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。4.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水,其pH以6.7~7.3之间为宜。4.1.2测量pH时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:4.1.2.1pH标准溶液用(pH4.00825℃)称取先在110~130℃干燥2~3小时的邻苯二甲醉氢钾(KHC8H4O4)10.12克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。4.1.2.2pH标准溶浓乙(pH6.86525℃)分别称取先在110~130℃干燥2~3小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388克和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。4.1.2.3pH标准溶液丙(pH9.18025℃)n为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释1L。4.2当被测样品pH值过高或过低时,应参考表1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。4.3标准溶浓的保存4.3.1标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。4.3.2在室温条件下标准溶浓一般以保存1~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。4.3.3在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶浓不允许再倒回去,这样可延长使用期限。4.4标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH(S)值见表2。5仪器5.1酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器,至少应当精确到0.1pH单位,pH范围从0至14。如有特殊需要,应使用精度更高的仪器。5.2玻璃电极与廿汞电极。6样品保存n最好现场测定。否则,应在采样后把样品保持在0~4℃,并在采样后6小时之内进行测定。7步骤7.1仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,方可用于测定样品。7.2样品测定测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。8注释8.1玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。8.2测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰杯。n8.3必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防断路。8.4甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和,但须注意氯化钾晶体不可过多,以防止堵塞与被测熔液的通路。8.5测定pH时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶。8.6玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。如果系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸溶解;对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解,沾有油污时,可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。一、与电镀废水处理相关技能知识一、管道连接正确的安装对于PVC-C管路系统非常重要,为确保系统能够长时期安全操作,下面将介绍一些安装指导及管道安装注意事项。n在正式安装之前应仔细检查管道是否有裂缝、凸起或其他的损坏,特别是对管道内表面的检查。有时由于不当的处理,管道内壁出现问题而外表面完好无损。任何金属或非金属管路系统都会受到应力诱发的损害,所以应特别注意整个系统的应力。一个管路系统上的总应力不只包括已知的压力应力,还包括膨胀或安装时所产生的应力,膨胀环或接头可以将膨胀应力减至最小,而审慎的安装可将安装应力减至最低。在粘接管道时,管道、配件应随时准备好,吊架和支架应该有适当的间隔距离,以避免下垂,吊架不可切入管内或夹的过紧,同时系统配件不可强行置入。管材粘接连接的步骤: (1)管道切割应采用手工锯或切割机,不得采用盘踞;当人工切割时,为了达到垂直切割效果,最好有方向控制措施; (2)切割后的管端应去除切屑和毛边,并在端面外轻倒角,倒角宜为15°~20°; (3)用清洁布将管与配件连接端部擦干净,若连接部位有油污,应采用丙酮等清洁剂将其擦净; (4)管与配件套接时结合面需使用清洁剂,涂抹器材大约为管直径的一半大小的涂抹工具或毛刷就很适合,不可用破布.清洁布应涂管末端外面和配件套接内部,必要时在增加涂抹量以确保表面的接合性; (5)将管材试插入承口至插不进为止,在管材上标出插入深度标线,试插深度应为承口深度的1/3~3/4,并在管材上标出承口深度标线; (6)粘接剂必须在管材表面清洁剂作用完毕后,而非潮湿时涂上。应采用鬃刷或尼龙刷涂刷粘接剂,刷子宽度应为管径的1/3~1/2。先涂承口,后涂插口(当Dn≥75mm时,应由二人同时涂刷承口和插口),应轴向涂刷,重复2~3次。涂刷承口应由里向外,涂刷插口应从承口深度标线至管端; (7)应迅速将涂了粘接剂的管子插入(插入时应确保粘接面潮湿),直至承口深度标线。不得采用锤子敲入。当管径大于75mm时,宜采用机械插入,并保证承插接口的直度。在保证时间内不得松懈,插入保持时间可按下表确定: n公称外径dn(mm)保持时间(s) 直径 夏季 冬季 20~50 15~30 30~60 63~160 30~60 60~120 (8)在达到插入保持时间后,应用布擦净多余的粘接剂,并静置15min; (9)粘接操作不宜在0℃以下的低温环境中进行。二、水泵简易维护废水站主要设备是水泵,包括:自吸泵、潜水泵、气动泵。对于这些设备废水处理人员要有基本的故障排除维修能力。下面单独介绍相关水泵的简易故障以及维修。自吸泵电机部分1、接通电源后无反应。多数是电源插头、电源引出线和电机绕组短路所致。2、难启动或不能启动,且伴有“嗡嗡”的声音。检修时可用小竹片按运转方向快速拨动风叶,若电机迅速运转起来,说明是启动电容或启动绕组损坏,应更换相同容量的电容或修理启动绕组;若电机发卡,多是电机和泵头的机械故障,如轴承损坏、叶轮卡死等。3、电机能运转,但转速慢,且机壳过热、有烧焦臭味。多数是电机绕组短路所致,应拆开电机,视损坏情况分别采用焊接、跳线、隔离、重绕等措施修复。4、运转时噪声大、振动大。多数是轴承损坏或轴承与机壳的配合不当,需拆开电机检查,若是轴承损坏应更换;若轴承跑外圆,可对泵壳的配合面采用錾花处理;若轴承跑内圆,可对电机轴的磨损部位采用錾花处理,磨损严重的,采用先堆焊后车削的方法修复。n泵头部分1、电机正常运转但出水量少或根本不出水。这种情况应首先检查水泵的密封,检查时应先拔下电源插头,用手堵住吸水口,把水泵灌满水,用手封住住出口使劲往里吹气,观察泵头是否漏水,漏水之处也就是密封损坏之处。常见的故障部位有吸水口垫、出水口垫、叶轮盖垫,维修时应更换。若无满水现象,多是叶轮损坏、吸水室和出水室之间的挡水内隔蚀穿、泵头挡水隔磨平、叶轮和泵壳的间隙增大等,应更换叶轮和泵壳。更换叶轮时应注意彻底清除泵内残余的铜叶片,以免再次损坏新叶轮。2、机壳带电。多数是水封损坏,水通过电机轴渗入电机内使电机绝缘性能恶化所致,可采用更换水封、烘干电机等方法修复。需要注意的是,因为水泵长期与水接触和露天工作,极易受潮而造成绝缘性能恶化,为了保证人身安全,电动自吸泵应可靠接地。潜水泵一、检查易损件 首先应把水泵部分拆下,检查叶轮、扣环、轴套、轴承座等易损件是否完好。 二、更换润滑油 分别打开密封室及电动机内部的油孔螺钉,把密封室内和电动机内部的润滑油全部放出,更换新油,确保润滑系统正常工作。 三、确保密封 在更换密封室内润滑油时,如果发现油质混浊且含水量已超过50立方厘米,就必须更换密封盒或动、静封环,更换的零件必须是合格产品,以确保其密封性能良好。n 四、驱除潮湿水分 对于绝缘电阻低于0.5mQ的电动机绕组,必须驱除潮湿水分,干燥的方法同一般的电动机一样。若密封盒不更换时,可只将电泵的定子部分拆下,一般情况下密封盒部分应尽量不拆装,如确要拆装,“O”形橡胶封环必须更换新的。 五、检查轴承 检查电动机部分的上、下轴承,若发现磨损或间隙过大,须及时更换新轴承,严禁凑合使用,以免造成更大的经济损失。 六、拆泵壳防锈 应拆开最上一级泵,壳,转动叶轮后再合闸起动,以防部件生锈不能正常起动而烧毁电动机绕组,此项保养对充水式电动机尤为重要。 七、确保轴承润滑 对充水式潜水泵应检查更换上下端盖轴承室的骨架油封及锂基润滑脂,以确保轴承长期在润滑良好的状态下正常运行。潜水泵维修注意事项: n潜水泵在拆卸前,应在前后端盖与机座的合缝处打上记号。以便修理后按原样装配,才不致造成装配误差而引起转轴不同心;在拆卸潜水泵的叶轮和轴套等部件时,应注意,千万不能硬打硬冲,可用热胀原理,边加热边轻打或用“拉马”等工具来取下。绕组烧坏应分析原因(过载、卡泵、缺相、漏水漏电短路等),在拆卸电机绕组时,不要使硅钢片翘起移位及起毛刺等现象,以免在组装新绕组敲“喇叭口”时引起接地或短路故障。重绕新线圈时,漆包线和绝缘纸一定要选用正规厂家生产的,因潜水泵电机的耐热等级一般为E、B级。一定要注意与其耐热等级相对应。绝缘低的厚度要足够,并要垫插到位。绕组下线时,注意不要使线圈擦刮定子铁心,也切忌用划线板反复划线。气动泵原理:气动双隔膜泵采用压缩空气、氮气或天然气作为动力。主定向(气动)控制阀将压缩空气分配至气体腔室,向隔膜的内表面上施加均匀压力。同时排出的气体从泵另一侧后方通过气阀组件导向端口排出。气动双隔膜泵内腔气体压力超过液体腔压力,隔膜连杆来回移动,在一侧进行排放,在另一侧进行吸入。排放和吸入液体的方向由止回阀(球阀或片状阀)的方向控制。吸入行程使泵执行吸入。吸入行程可降低舱室压力,增加腔室体积。从而生成大气压力压差,推动液体经过吸入管道,穿过吸入侧止回阀,流入外部液体腔。吸入侧行程还可启动泵的往复(移位、行程或循环)运动。气动双隔膜泵通过行程机械拉动吸入隔膜的移动气动双隔膜泵的内板与对准的驱动柱塞发生接触,移动导向阀芯。导向阀激活后,便向主定向气阀的另一端发出压力信号,气动双隔膜泵使压缩空气方向改向内部腔室的另一侧如此反复运动完成介质的连续输送。一)气动隔膜泵无法启动或动作缓慢1,检查过滤、调压和润滑装置和空气入口过滤网是否被堵塞。2,检查气阀是否被杂质卡住,请将气阀拆下并清洗干净,查看气阀内的活塞是否有划伤的痕迹。如果活塞表面光亮而不黑纯,表示已磨损需要更换活塞和“O”型环。伤的痕迹。如果活塞表面光亮而不黑纯,表示已磨损需要更换活塞和“O”型环。请重新更换新品3,检查主轴和“O”型环是否有刮伤、磨损和压扁的痕迹,如有损坏请更换。二)泵在运转但流量过低n1,检查泵体是否有空蚀斑象,调整压缩空气的进口压力。降低泵体的运转速度来调整粘度和浓度较大的液体。2,检查阀球是否被卡住。如果输送的液体与阀球材质不相吻合。阀球将会胀大。请更换合适材质的阀球与阀座。3、请检查入口管道是否被堵塞。三)出口液休中含有大量气泡1,请检查隔膜是否破裂。2,检查泵体和管路是否泄漏。四)液体从气室排出口漏出1,请检查隔膜是否破裂。2,检查隔膜是否正确安装和锁紧。一、电镀废水处理人员的素质废水处理人员不但需要娴熟的业务操作技能,也需要有良好的工作态度以及正确的思想导向,公司废水处理人员也要求有高素质的人文素养。我们要求各位同仁有以下的素养一、责任心有对社会周边环境的责任心,对自己工作的责任心,在工作当中随时随地的要对担任的工作保持高度的热情,如果因为你的疏忽一分钟将会对社会对公司造成极大的影响。二、勤奋勤学习,勤实验,勤观察,勤分析三、执行力n在有工作分担的时候需要有快速的执行能力,以及怎么快速执行的方法