物料取样标准操作规程 4页

目的：规范物料的取样程序，确保所取样品具有代表性。 范围：原辅料、包装材料的取样程序。 1．仓库收到物料，初检合格后，按批号及时填写请验单，送交中心化验室， 化验员取样检查。 2．取样准备 2.1 取样人员接到请验单后，填写物料取样单和取样证，准备取样用具。 2.1.1 固体样品，用不锈钢探子、不锈钢勺、不锈钢铲、不锈钢镊子或铗子； 具有封口装置的无毒塑料袋。 2.1.2 液体样品，玻璃取样管、玻璃或塑料吊瓶；具塞玻璃瓶，无毒塑料瓶。 2.2 计算取样件数及确定取样量 2.2.1原辅料：根据样品数量计算取样件数；取样量至少为一次全检量的3 倍（1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3供留样保存）。 原则如下（n 为来料总件数） n≤3 每件均抽 3＜n≤300 抽取 n ＋1 件 n＞300 抽取 ( n /2)＋1 件 2.2.2 中药材：根据样品数量计算取样件数；取样量至少为一次全检量的 3 倍。 原则如下（n 为来料总件数） n≤5 每件均抽 文 件 物料取样标准操作规程 编 号 SOP•09•1019 版 本 2 页码 1/4 编 制 日 期 替 代 ∕ 审 定 日 期 颁 发 质量保障部 批 准 日 期 生 效 年 1 月 20 日 发 放 供应仓储部 100＜n≤1000 按 5%取样 n＞1000 超过部分按 1%取样 贵重药材不论多少包件均逐件取样 2.2.3 包装材料：根据检验操作规程，确定取样量。 3．取样 3.1 取样前首先检查物料存放位置，应在待验区，有黄色待验状态标记。 3.2 核对外包装完整性，应无破损，无污染，密闭。如有铅封，扎印必须清 楚，无启动痕迹。 3.3 外包装如有破损、受潮或不是原包装，应向请验部门询问清楚。经主管 部门批准，另行放置检查和处理，作好标记。 3.4 对原辅料，应随机抽取所需样品件数，按“取样操作规程”进行取样 操作。 3.4.1 固体样品：应在每一包装的不同部位取样，取出的样品放入洁净的塑 料袋内，封口，做好标记（品名、规格、批号）； 3.4.2 液体样品：应摇匀后，用洁净玻璃管从上、中、下三个部位抽取，放 在洁净的玻璃瓶中封口，作好标记。 3.4.3 中药材：对破碎的、粉末状的或大小在 1cm 以下的药材，可用采样器 （探子）抽取供试品，每一包件至少在不同部位抽取 2～3 份供试品，包件少的 抽取总量应不少于实验用量的 3 倍；包件多的，每一包件的取样量一般按下列规 定： 一般药材 100～500g 粉末状药材 25g 贵重药材 5～10g 个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品 如药材的个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从 10cm 以下的深处） 分别抽取。 3.4.3 对于易挥发、有刺激性、腐蚀性强的样品，取样时要戴好防护用品， 迅速用玻璃吸管将样品装入磨口瓶中；强碱类装入橡皮塞样品瓶中；如样品遇光 变色的可装入 棕色玻璃瓶中备检验。 3.4.5 剧毒药原料抽样时必须 2 人操作，戴好防护用品，并要求仓库保管员 监督进行。 3.4.6 取样完成，封严取样口，在被抽样包装上贴上取样证，并填写取样记 录。 3.4.7 凡遇下列情况之一者可不按上述取样数量规定；酌情少抽。 3.4.7.1 启封后极易吸潮变质的原辅料。 3.4.7.2 需要按单批进行检验的原辅料。 3.4.7.3 价格贵，启封后不宜长久存放的原料。 3.4.7.4 受气温影响较大，不易混匀取样的原料。 3.5 对于包装材料，在取样时应先检查部分样品的外观，再随机抽取所需 数量的样品。 3.5.1 内包材：打开包装，带上洁净的手套，用不锈钢镊子等工具按上、中、 下随机抽样，将样品放入干净塑料盘中，做好标记。 3.5.2 外包材：按规定直接取样，做好标记。 4．取样人员填写取样记录。 4.1 取样结束封好已打开的样品包件。 4.2 加贴封口标记（有封口人签章）、取样证。 4.3 将取样后的包件送回库内待验区。 4.4 按规定程序清洁取样车，挂好已清洁状态标记。 5．取样器具的清洁、干燥、贮存 5.1 用适宜的毛刷沾洗涤剂（肥皂水或洗涤灵）反复刷洗取样器具。 5.2 用饮用水冲净泡沫，使之洁净光亮后，再用纯化水冲洗三遍。 5.3 洁净后的器皿应不挂水珠，经检查未洗干净的器皿、器具按如下方法洗 涤： 5.3.1 不锈钢器具：将其放在热的（40～70℃）洗涤液中浸泡 30 分钟,再按 前述清洗程序（后 3 项）执行。 5.3.2 玻璃器具：将其用重铬酸钾洗液浸泡过夜，倾去洗液后再按前述清洗 程序（后 2 项）执行。 5.3.3 重铬酸钾洗涤液的配制：称取 10g 重铬酸钾(K2Cr2O7)于烧杯中，加入 30ml 热水溶解后，冷却，边搅拌边慢慢加入 170ml 浓硫酸（切记不可颠倒顺序 将水加入酸中，注意安全）溶液呈暗红色，冷却后贮于玻璃瓶中备用。 5.4 洗涤后的容器、器具一般应倒置于专用仪器柜中自然干燥，急用时可将 容器中的水尽量倒净。放在 105～110℃电烘箱中烘干或者用少量无水乙醇荡洗 后，用电吹风吹干。 5.5 干燥后的器具包好存放于专用柜或盒中保存。做好清洁标记，再使用时 如超过规定存放时间，应重新洗涤干燥。 6．取样和检验期间，将请验单保存在取样员处，待化验结束后归入批检验 档案。 7．增补取样：需要重新取样时，化验室应重填写一份取样单，并在“备注”栏 内说明是增补取样。将此增补取样单交取样员重新取样，待化验结束后归入批检 验档案。