检验记录与检验报告书的书写规程 7页

目的：保证检验记录和检验报告书的科学性和规范化，做到检验记录和报告 书的原始真实，格式规范，内容完整齐全。 范围：检验记录和检验报告书的书写 1．检验记录的基本要求 1.1 检验记录采用统一印制的活页记录纸和各类专项检验记录，并用蓝黑墨 水或碳素笔书写（显微绘图可用铅笔）。凡用微机打印的数据与图谱,应剪贴于记 录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，应将主要数据记录 于记录纸上。 1.2 对检验记录表头内容进行填写（名称、批号、规格、检验目的、检验编 号、页次、收验日期、检验日期和检验依据）。 1.3 检验依据应列出标准名称、版本和文件号。 1.4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括项目名称、 检验日期、操作方法（可简略扼要叙述）、实验条件（如实验温度、仪器名称型 号和校正情况等）、观察到的现象（不要抄标准，而应是简要记录检验过程中观 察的真实情况；遇有反常的现象则应详细记录，并鲜明标出，以便审查研究）、 实验数据、计算和结果判断等。 1.5 检验记录有误时，可用单线划去保持原有的字迹可辨认，不得擦抹涂改； 并应在修改下签名或签章，以示负责。检验结果无论成败（包括必要的复试）， 均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因， 并在原始记录上注明。 文 件 检验记录与检验报告书的 书写规程 编 号 SOP•09•1023 文 件 检验记录与检验报告书的书写规 程 编 号 SOP•09•1023 版 本 2 页码 1/7 编 制 日 期 替 代 ∕ 审 定 日 期 颁 发 质量保障部 批 准 日 期 生 效 年 1 月 20 日 发 放 化验室 版 本 2 页 2/7 1.6 检验中使用的对照品或标准品，应记录其来源、批号和使用前的处理； 用于含量（或效价）测定的，应注明其含量和干燥失重（或水分）。 1.7 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单 项结论（符合或不符合规定），并签署检验者的姓名。 1.8 全部检验工作完成后，应将检验记录逐页顺序编号。 2．对不同检验项目记录的要求 检验记录中，可按检验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺 序一致。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习用语。最后应对该项目的 检验结果给出明确的单项结论。常见项目记录内容的最低要求如下： 2.1【性状】 2.1.1 外观性状：原辅料应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观， 不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉 末”，而样品为白色结晶性粉末，则应记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、 味和引湿性（或风化性）等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。制剂 应描述供试品的颜色和外形，即使外观符合规定者也应作出记录。对外观异常者， 要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、 气味等。 2.1.2 溶解度：一般不作为必检项目；但遇有异常需进行此检查时，应详细 记录供试品称量、溶剂及其用量、温度及溶解时的情况等。 2.1.3 相对密度：记录采用的方法（如比重瓶法、韦氏比重称法），测定时的 温度、测定值、称量数据、计算式与结果。 2.1.4 熔点：记录采用的方法、仪器型号或标准温度计的编号及其校正值、 传温液名称、升温速度、供试品的干燥条件、初熔及全熔时的温度（估计读数到 0.1℃）、熔融时是否有同时分解或异常的情况。每一供试品应至少测定 2 次，取 其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再一 次进行测定，记录其结果进行比较，再得出结论。 文 件 检验记录与检验报告书的 书写规程 编 号 SOP•09•1023 版 本 2 页 3/7 2.1.5 旋光度：记录仪器型号、测定时的温度、供试品的称量及其干燥失重 或水分、 2.1.6 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度等，供试品平行试验 2 份的称 量及其干燥失重或水分、溶剂名称和检查结果、供试液的溶解稀释过程、测定波 长（必要时应附波长校正和空白吸收度）与吸收度值（或附仪器自动打印记录） 以及计算式与结果等。 2.1.7 酸值（皂化值、羟值或碘值）：记录供试品的称量（除酸值外，均应作 平行试验 2 份），各种滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液和毫升数， 计算式与结果。 2.2 【鉴别】 2.2.1 中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作方法，鉴别特征的描述，单 项结论。 2.2.2 显微鉴别：除用文字详细描述组织特征外，可根据需要用 HB、4H 或 6H 铅笔绘制简图，并标出各特征组织的名称；必要时可用对照药材进行对比鉴 别并记录。 2.2.2.1 中药材，必要时可绘出横（或纵）切面图及粉末的特征组织图，测量 其长度，并进行统计。 2.2.2.2 中成药粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物， 如未能检出某应有药味的特征组织，应注明“未检出××”；如检出不应有的某 药味，则应画出其显微 特征图，并注明“检出不应有的××”。 2.2.3 呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程,供试品的取用量,所加试剂 的名称与用量,反应结果(生成物的颜色,气体的产生或异臭,沉淀物的颜色或溶解 等)。 2.2.4 薄层色谱（或纸色谱）：记录室温及湿度、吸附剂（或层析纸的预处理）、 供试品的预处理、供试液与对照液的配制及其点样量、展开剂、展开距离、显色 剂、色谱示意图，必要时计算出 Rf 值。 文 件 检验记录与检验报告书的 书写规程 编 号 SOP•09•1023 版 本 2 页 4/7 2.2.5 气（液）相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记 录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。 2．3【检查】 2.3.1 PH 值（包括酸度、碱度或酸碱度）：记录仪器型号、室温、定位用标 准溶液的名称、校准用标准溶液的名称及其校准结果、供试溶液的制备、测定结 果。 2.3.2 溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号， 标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较（或）测定 结果。 2.3.3 氯化物（或硫酸盐）：记录标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备， 比较 结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。 2.3.4 干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件（包括温度、真空度、干 燥剂名称、干燥时间等），各次称量（失重为 1%以上者应作平行试验 2 份）及 恒重数据（包括空称量瓶重及其恒重值、取样量、干燥后的恒重值）及计算等。 2.3.5 水分（甲苯法）：记录供试品的称量，出水量，计算结果；并应注明甲 苯用水饱和的过程。 2.3.6 炽灼残渣（或灰分）：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量， 炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。 2.3.7 重金属（或铁盐）：记录采用的方法、供试液的制备、标准溶液的浓度 和用量、比较结果。 2.3.8 砷盐（或硫化物）：记录采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓 度和用量，比较结果。 2.3.9 装量差异：记录 5 支每支的装量，限度范围，，超过限度的支数，结果 判断。 2.3.10 微生物限度：记录供试液的制备方法(含预处理方法)后，再分别记录： 文 件 检验记录与检验报告书的 书写规程 编 号 SOP•09•1023 版 本 2 页 5/7 (1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长， 计算，结果判断；(2)霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各 稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断；(3) 控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养 基、培养条件和培养结果(菌落形态)，纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结 果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定 的详细条件和结果。 2.3.11 浸出物：记录供试品的称量（平行试验二份）、溶媒蒸发皿的恒重、浸 出物重量、计算结果。 2.4 【含量测定】 2.4.1 容量分析法：记录供试品的称量（平行试验 2 份），简要的操作过程， 指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试 验的数据，计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温； 用于原料药的含量测定时，所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。 2.4.2 重量分析法：记录供试品的称量(平行试验 2 份)，简要的操作方法，干 燥或灼烧的温度，滤器(或坩埚)的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结 果。 2.4.3 薄层扫描法：记录仪器型号，检测波长，供试品与对照品的称量(平行 试验各 2 份)和溶液的配制过程，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。 3．验报告书中各检测项目的书写 3.1 【性状】 外观性状，在“标准规定”栏下，按质量标准内容书写。“检验结果”栏下， 合格的写“符合规定”；不合格的先写出不符合标准规定的内容，再加写“不符 合规定”。 物理常数，在“标准规定”栏下，按质量标准内容书写，在“检验结果”栏 下，写实测值；不合格的应在数据之后，加写“不符合规定”。 文 件 检验记录与检验报告书的 书写规程 编 号 SOP•09•1023 版 本 2 页 6/7 3.2 【鉴别】 常由一组试验组成，应将质量标准中鉴别项下的试验序号(1)(2)…等列在 “检验项目”栏下。每一序号之后应加注检验方法简称，如化学反应、薄层色 谱、高效液相色谱、紫外光谱、红外光谱、显微特征等。 凡属显色或沉淀反应的，在“标准规定”下写“应呈正反应”；“检验结果” 下根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应，不符合规定”。 若鉴别试验采用分光光度法或薄层色谱法，在“标准规定”下按质量标准内 容，用简洁的文字书写；“检验结果”下列出具体数据，或写“与对照图谱一致(或 不一致)”或“与对照品相同(或不同)”。 3.3 【检查】 pH 值、水分、干燥失重、炽灼残渣或相对密度：若质量标准中有明确数值 要求的，应在“标准规定”下写出。在“检验结果”下写实测数值(但炽灼残渣 小于 0.1%时，写 “符合规定”)；实测数值超出规定范围时，应在数值之后加写“不符合规 定”。 重金属、砷盐、氯化物澄明度、澄清度、溶液颜色、酸碱度、装量差异、若 质量标准中有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出；但以文字说明为主， 且不易用数字或简单的语言确切表达的，此项可写“应符合规定”。在“检验结 果”下如测得有准确数值的，写实测数据，数据不符合标准规定时，应在数据之 后加写“不符合规定”；如仅为限度，不能测得准确数值的，则写“符合规定” 或“不符合规定”。文字叙述中不得夹入数学符号，如“不得过……”不能写成 “≤……”，“百万分之十”不能写成“10ppm”等。 微生物限度：检验合格的，在“标准规定”下写“应符合规定”，在“检验 结果”下写“符合规定”；检验不合格的，在“标准规定”与“检验结果”下均 应写具体。 3.4 ［含量测定］在“标准规定”下，按质量标准的内容和格式书写；在“检 文 件 检验记录与检验报告书的 书写规程 编 号 SOP•09•1023 版 本 2 页 7/7 验结果”下写出相应的实测数值，数值的有效位应与质量标准中的要求一致。 3.5 药品检验报告书的结论：内容应包括检验依据和检验结论。