干燥失重检验标准操作规程 4页

文 件 干燥失重检验标准操作规程 编 号 SOP•09•1003 版 本 2 页码 1/3 编 制 日 期 替 代 ∕ 审 定 日 期 颁 发 质量保障部 批 准 日 期 生 效 年 1 月 20 日 发 放 质保中心 目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性 范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率 1．简述 1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。 主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供 试品的干燥失重。 1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒 温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难 除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。 2．仪器与用具 2.1 扁形称量瓶 2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。 2.3 恒温减压干燥箱 2.4 干燥器（普通） 2.5 减压干燥器 2.6 真空泵 3．试药与试液 3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。 2.2 干燥剂应保持在有效状态。 4．操作方法 4.1 称取供试品 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎 使成 2mm 以下的小粒）。分取约 1g 或该药品项下所规定的重量，置与供试品同 样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过 5mm，如为疏松 物质，厚度不可超过 10mm），精密称定。干燥失重在 1.0%以下的品种可只做一 份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。 4.2 干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下， 置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。 4.3 称重 4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。 4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器 中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。 4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。 5．注意事项 5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下 干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg）以下。 5.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。 5.4 减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞 旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹 散供试品。 5.5 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称 量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。 5.6 当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内 温度不均匀造成的误差。 5.7 干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方 法编码标 记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序， 应先后一 致，则较易获得恒重。 6．计算 6.1 记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间， 称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。 6.2 计算 W1+W2-W3 干燥失重% = × 100% W1 式中 W1为供试品的重量（g）； W2为称量瓶恒重的重量（g）； W3为（称量瓶十供试品）恒重的重量（g）。 7． 结果与判定 结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。 8． 附注 恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在 0.3mg 以下的重量。干 燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行。