H2SO4滴定液配制及标定操作规程 2页

目的：建立 0.1mol/L H2SO4 滴定液配制及标法，保证产品的质量 范围：配制 0.1mol/L H2SO4 1．仪器和用具 1.1仪器：锥形瓶250mL(4个)、量筒50mL(1个)、经校正酸式滴定管50mL(1个)、 校正的容量瓶1000mL(1个)、校『F的10mL刻度吸管(1支)、称量瓶、分析天平。 1.2用具：滴定架1台、烘箱。 基准无水碳酸钠、甲基红一溴甲酚绿混合指示液、盐酸(分析纯)。 3.1配制：精密量取硫酸6mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL， 即得。 3.2标定： 3.2.1取基准无水碳酸钠2g置称量瓶中，在270 300℃干燥至恒重。 3.2.2精密称量取恒重无水碳酸钠0.15g，加水50mL使溶解，加甲基红一溴甲酚 绿混合指示液10滴。 3.2.3用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温， 继 续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，即得。 1.1计算： W C二—————— E×V 式中：C摩尔浓度；W取样量；E相当数；V消耗毫升数。 5.1配制时必须精密量取。 文 件 1mol/L H2SO4 滴定液配制及标定操作 规程 编 号 SOP•09•1026 版 本 2 页码 1/2 编 制 日 期 替 代 ∕ 审 定 日 期 颁 发 质量保障部 批 准 日 期 生 效 年 1 月 20 日 发 放 供应仓储部、化验室 大于0.1%，平均5.2标定时在相同条件下各作平行试验3份，3份平行试验结果的 相对偏差，不得值计算，取4位有效数字。 5.3标定时室温应在(10—30℃)下进行，并应在记录中注明标定的室内温度。 5.4滴定液标定所得的浓度，可在3个月内使用，过期应重新标定。 5.5当标定与使用时的室温相差超过lO℃，应按(3.2)的要求进行重新标定。 5.6 当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。