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  • 2021-04-13 发布

2018届二轮复习实验方案的设计与评价教案(全国通用)

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第16讲 实验方案的设计与评价 考纲定位 命题热点及考频考题 核心素养 ‎1.认识化学是以实验为基础的一门科学。了解科学探究的基本过程,学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法。‎ ‎2.了解定量研究方法是化学发展为一门科学的重要标志。‎ ‎3.根据化学实验的目的和要求,能做到:‎ ‎①设计实验方案;‎ ‎②正确选用实验装置;‎ ‎③掌握控制实验条件的方法;‎ ‎④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;‎ ‎⑤评价或改进实验方案。‎ ‎4.以上各部分知识与技能的综合应用。‎ ‎1.制备型综合实验方案的设计与评价 ‎2017年Ⅰ卷T27;2017年Ⅲ卷T27;2016年Ⅰ卷T26(2);2016年Ⅱ卷T28;2016年Ⅲ卷T26;2015年Ⅰ卷T10;2015年Ⅰ卷T26‎ ‎1.实验探究——发现和提出有探究价值的化学问题,能依据探究目的设计并优化实验方案,完成实验操作,能对观察记录的实验信息进行加工并获得结论。‎ ‎2.创新精神——能和同学交流实验探究的成果,提出进一步探究或改进实验的设想;能尊重事实和证据,不迷信权威,具有独立思考、敢于质疑和批判的创新精神。‎ ‎3.证据推理——能对物质的性质及其变化提出可能的假设;基于证据进行分析推理,设计实验证实或证伪假设。‎ ‎2.探究型综合实验方案的设计与评价 ‎2017年Ⅰ卷T26;2017年Ⅱ卷T26、T28;2017年Ⅲ卷T26;2016年Ⅱ卷T28‎ ‎———————核心知识·提炼———————‎ ‎(对应学生用书第74页)‎ 提炼1 实验方案设计 ‎1.实验方案设计的基本思路 ‎ →→→ ‎ → ‎2.实验方案设计的四要求 ‎ ‎ 提炼2 实验方案评价 ‎1.一般思维流程 ‎ ―→―→‎ ‎2.注意分析的五方面 ‎ ‎ ‎3.重点关注三角度 ‎ ‎ 提炼3 性质探究型实验 ‎1.实验设计思路 研究物质结构特点→提出合理假设→设计实验方案(定性分析、定量分析)→得出结论 ‎2.基本环节 ‎(1)发现问题:就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。‎ ‎(2)提出猜想:就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况。‎ ‎(3)设计验证方案:就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。‎ ‎(4)具体实施实验:就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。‎ ‎(5)观察现象分析数据,得出结论:就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据分析,通过对比归纳得出结论。‎ 提炼4 性质验证型实验 ‎1.实验方案的设计思路 ‎ →→→ ‎ ‎2.成分确定中常用的定量方法 ‎ (1)沉淀法 ‎ (2)测气体体积法 ‎ (3)测气体质量法 ‎ (4)滴定法(酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定) ‎ ‎———————命题热点·探究———————‎ 命题热点1 制备型综合实验方案的设计与评价 ‎(对应学生用书第75页)‎ ‎■对点练——沿着高考方向训练·‎ ‎1.(2017·山东临沂期末)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-‎64.5 ℃‎,沸点:-‎5.5 ℃‎)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。 【导学号:97184226】‎ ‎(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如图所示:‎ 为制备纯净干燥的气体,补充下表中缺少的药品。‎ 装置Ⅰ 装置Ⅱ 烧瓶中 分液漏斗中 制备纯净的Cl2‎ MnO2‎ ‎①________‎ ‎②________‎ 制备纯净的NO Cu ‎③________‎ ‎④________‎ ‎(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示:‎ ‎①装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。‎ ‎②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是 ‎_________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎③装置Ⅶ的作用是________________________________________________。‎ ‎④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为 ‎_________________________________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ ‎(3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为_______________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ ‎【解析】 (1)实验室通常用浓盐酸和MnO2混合加热制氯气,因盐酸有挥发性,氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去,最后再用浓硫酸干燥即可得纯Cl2;用铜和稀硝酸反应制NO气体,因装置中混有的氧气和NO反应生成少量NO2,因此需要通过水除去NO2,再用浓硫酸干燥即可得较纯净的NO。‎ ‎(2)①亚硝酰氯的熔、沸点较低,易液化,遇水易水解,故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥,同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染,需要用NaOH溶液吸收尾气,则装置连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d。‎ ‎②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,还可以通过观察气泡调节气体的流速,控制NO和Cl2的比例。‎ ‎③亚硝酰氯遇水易水解,装置Ⅶ的作用是防止装置Ⅷ中水蒸气进入反应器Ⅵ中。‎ ‎④装置Ⅷ中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl,其中NOCl与NaOH溶液反应的化学方程式为NOCl+2NaOH===NaCl+NaNO2+H2O。‎ ‎(3)浓硝酸与浓盐酸在一定条件下反应生成亚硝酰氯和氯气,发生反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)===NOCl↑+Cl2↑+2H2O。‎ ‎【答案】 (1)①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水 ‎(2)①e→f(或f→e)→c→b→d ‎②通过观察气泡,调节气体的流速 ‎③防止水蒸气进入反应器 ‎④NOCl+2NaOH===NaCl+NaNO2+H2O ‎(3)HNO3(浓)+3HCl(浓)===NOCl↑+Cl2↑+2H2O ‎2.氯化铝为共价化合物,熔点、沸点都很低,且会升华,极易潮解,遇水放热并产生白色烟雾。 【导学号:97184227】‎ 请回答下列问题:‎ ‎(1)甲组同学按照如图一所示装置,通过实验制备AlCl3固体。装置B中滴入浓硫酸后发生的反应为2NaCl+H2SO4(浓)2HCl↑+Na2SO4。装置C中所盛装的试剂是________,点燃D处酒精灯时,装置D中发生反应的化学方程式为__________________________________________________________。‎ 装置F的作用是__________________________________________________。‎ 安装好仪器后需要进行的操作有:①向装置B中滴加浓硫酸;②点燃B处酒精灯;③点燃D处酒精灯。这三项操作的正确顺序为________(填序号)。‎ ‎(2)乙组同学认为甲组同学的装置设计存在不安全因素,因此乙组同学对甲组同学所设计的装置D、E进行了改进(如图二所示),装置E改为带支管的烧瓶,该烧瓶的名称为________,改进后的优点是_______________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎(3)设计实验证明:‎ ‎①AlCl3能够水解:________________________________________________。‎ ‎②AlCl3是共价化合物:_____________________________________________。‎ ‎【解析】 (1)制备出的AlCl3极易潮解,因此装置C中应盛装浓硫酸,用来干燥HCl气体;由反应物为Al和HCl气体可知装置D中发生的反应为2Al+6HCl(g)2AlCl3+3H2;装置E可收集制备的AlCl3,故装置F可防止空气中的水蒸气进入装置使收集到的AlCl3水解变质。先滴入浓硫酸,使浓硫酸与NaCl混合,加热使之反应,使反应生成的HCl气体排出整个装置中的空气和水蒸气,再点燃装置D处的酒精灯。(2)根据提示可知该仪器为蒸馏烧瓶;甲组同学的装置中连接D、E之间的导管太细,容易发生堵塞,故乙组同学直接将装置D的玻璃管插入装置E中,较粗的玻璃管D可以防止凝华的AlCl3堵塞管道。(3)①AlCl3水解显酸性,可用pH试纸检验。②共价化合物在熔融状态下,不导电。‎ ‎【答案】 (1)浓硫酸 2Al+6HCl(g)2AlCl3+3H2‎ ‎ 防止空气中的水蒸气进入装置E ①②③ (2)蒸馏烧瓶 防止凝华的AlCl3堵塞D、E之间的导气管 (3)①取少量AlCl3溶液,用pH试纸测其pH,pH<7 ②做AlCl3熔融状态下的导电实验 ‎■提能力——针对热点题型训练·‎ ‎(见专题限时集训T6、T7、T8)‎ 命题热点2 探究型综合实验方案的设计与评价 ‎(对应学生用书第76页)‎ ‎■对点练——沿着高考方向训练·‎ ‎1.(2017·宝鸡一模)某探究性实验小组的同学将打磨过的镁条投入到滴有酚酞的饱和NaHCO3溶液中,发现反应迅速,产生大量气泡和白色不溶物,溶液的浅红色加深。该小组同学对白色不溶物的成分进行了探究和确定。‎ Ⅰ.提出假设:‎ ‎(1)甲同学:可能只是MgCO3;‎ 乙同学:可能只是________;‎ 丙同学:可能是xMgCO3·yMg(OH)2。‎ ‎(2)在探究沉淀成分前,须将沉淀从溶液中过滤、洗涤、低温干燥,洗涤沉淀的操作方法是_____________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ Ⅱ.定性实验探究:‎ ‎(3)取沉淀物少许于试管中,加入稀盐酸时固体溶解,产生大量气泡,则________(填“甲”“乙”或“丙”)同学假设错误。‎ Ⅲ.定量实验探究:‎ 取一定量已干燥过的沉淀样品,利用下列装置测定其组成(部分固定夹持类装置未画出),经实验前后对比各装置的质量变化来分析沉淀的组成,得出丙同学的假设是正确的。请回答下列问题:‎ ‎(4)实验中合理的连接顺序为:e→________→________→________ ‎ ‎→________→________→g→h(各装置只使用一次)。‎ ‎(5)实验一段时间后,当装置B中________(填实验现象),停止加热,说明固体已分解完全;打开f处的活塞,缓缓通入空气数分钟的目的是________,装置C中碱石灰的作用是___________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎(6)指导老师认为在上述实验装置中末端还需再连接一个D装置,若无此装置,会使测出的x∶y的值________(选填“偏大”“偏小”或“无影响”)。‎ ‎(7)若改进实验后,最终装置B质量增加m g,装置D质量增加了n g,则x∶y=________。(用含m、n的代数式表示)‎ ‎【解析】 (1)根据甲、丙同学的假设,可知乙同学的假设为:可能只是Mg(OH)2。(2)洗涤沉淀的操作方法是:向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作2~3次。(3)加入稀盐酸时固体溶解,产生大量气泡,则一定含有MgCO3,故乙同学的假设错误。(4)装置B的作用是吸收水蒸气,装置C的作用是吸收通入空气中的CO2和水蒸气,装置D的作用是吸收CO2。由于碱石灰既能吸收水蒸气又能吸收CO2,因此沉淀加热后产生的气体先通过B,后通过D,故连接顺序为efabcdgh或efbacdgh。(5)当装置B中无气泡冒出时,说明固体已分解完全。打开f处活塞,缓缓通入空气 数分钟的目的是排出装置中的CO2和水蒸气。(6)末端还需连接一个D装置,是为了防止空气中的水蒸气和CO2进入D,若无此装置,则测得的CO2的质量偏大,MgCO3的质量偏大,x∶y的值偏大。(7)根据MgCO3~CO2、Mg(OH)2~H2O,x∶y=n(CO2)∶n(H2O)=∶=。‎ ‎【答案】 (1)Mg(OH)2 (2)向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作2~3次 (3)乙 (4)fabdc或fbadc (5)无气泡冒出 排出装置中的CO2和水蒸气 吸收通入空气中的CO2和水蒸气 (6)偏大 (7) ‎2.(2017·河南郑州三模)资料显示:O2的氧化性随溶液pH的增大逐渐减弱。室温下,某学习小组利用下图装置探究不同条件下KI与O2的反应,实验记录如下。‎ 装置 序号 烧杯中的液体 ‎5分钟后现象 ‎①‎ ‎2 mL 1 mol·L-1 KI溶液+5滴淀粉溶液 无明显变化 ‎②‎ ‎2 mL 1 mol·L-1 KI溶液+5滴淀粉溶液+2 mL 0.2 mol·L-1 HCl溶液 溶液变蓝 ‎③‎ ‎2 mL 1 mol·L-1 KI溶液+5滴淀粉溶液+2 mL 0.2 mol·L-1 KCl溶液 无明显变化 ‎④‎ ‎2 mL 1 mol·L-1 KI溶液+5滴淀粉溶液+2 mL 0.2 mol·L-1 CH3COOH溶液 溶液变蓝,颜色较②浅 回答下列问题: 【导学号:97184228】‎ ‎(1)实验③的目的是________________________________________________。‎ ‎(2)实验②中发生反应的离子方程式是________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎(3)实验②比实验④溶液颜色深的原因是______________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ 为进一步探究KI与O2的反应,用上述装置继续进行实验:‎ 序号 烧杯中的液体 ‎5小时后现象 ‎⑤‎ ‎2 mL混有KOH的pH=8.5的1 mol·L-1KI溶液+5滴淀粉溶液 溶液略变蓝 ‎⑥‎ ‎2 mL混有KOH的pH=10的1 mol·L-1 KI溶液+5滴淀粉溶液 无明显变化 对于实验⑥的现象,甲同学猜想“pH=10时O2不能氧化I-”,他设计了下列装置进行实验以验证猜想。‎ ‎(4)烧杯a中的溶液为______________________________________________。‎ ‎(5)实验结果表明此猜想不成立。支持该结论的实验现象是:通入O2后,________________________________________________________________。‎ ‎(6)乙同学向pH=10的“KOH淀粉溶液”中滴加碘水,溶液先变蓝后迅速褪色,经检测褪色后的溶液中含有IO,用离子方程式表示褪色的原因是_________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎(7)该小组同学对实验过程进行了整体反思,推测实验①和实验⑥的现象产生的原因分别可能是_________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎【解析】 (1)对比实验①可知,实验②中溶液变蓝肯定是加入了HCl溶液引起的,但无法确定是H+的影响还是Cl-的影响,因此设计了实验③,加入含Cl-而不含H+的溶液,以验证Cl-是否影响KI与O2的反应。‎ ‎(3)由实验②和实验④不难看出,两种酸的浓度相同,而二者的不同之处是所加的酸不同,一个是强酸,一个是弱酸,所以两溶液中的c(H+)不同,则实验现象的差别必然是c(H+)的不同所引起的,且c(H+)越大,溶液蓝色越深,说明O2的氧化性随c(H+)的增大而增强。‎ ‎(4)甲同学设计的是原电池装置,可通过电流表指针是否发生偏转来判断反应是否发生,因此烧杯a中的溶液应是pH=10的KOH溶液。‎ ‎(5)实验结果表明猜想不成立,说明pH=10时O2能氧化I-,其中负极上的反应为4I--4e-===2I2,正极上的反应为O2+2H2O+4e-===4OH-,因此可看到电流表指针偏转,烧杯b中的溶液逐渐变蓝色。‎ ‎(6)由题中信息可知,I2在KOH溶液中发生了歧化反应,除生成IO外,还应生成I-,故反应的离子方程式是3I2+6OH-===IO+5I-+3H2O。‎ ‎【答案】 (1)验证Cl-是否影响KI与O2的反应 ‎(2)4I-+O2+4H+===2I2+2H2O ‎(3)其他条件相同时,HCl是强电解质,其溶液中c(H+)较醋酸溶液中的大,O2的氧化性较强 ‎(4)pH=10的KOH溶液 ‎(5)电流表指针偏转,烧杯b中的溶液逐渐变成蓝色 ‎(6)3I2+6OH-===IO+5I-+3H2O ‎(7)中性条件下,O2的氧化性比较弱,短时间内难以生成“一定量”碘单质使溶液颜色发生变化;pH=10的KOH溶液中I-被氧化生成I2,I2迅速发生歧化反应变为IO和I-‎ ‎■提能力——针对热点题型训练·‎ ‎(见专题限时集训T1、T2、T3、T4、T5)‎ 复习效果验收| 真题试做 预测尝鲜 ‎(对应学生用书第77页)‎ ‎■体验高考真题·‎ ‎1.(2017·全国Ⅰ卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)a的作用是________。‎ ‎(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名称是________。‎ ‎(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是________;打开k2放掉水。重复操作2~3次。‎ ‎(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。‎ ‎①d中保留少量水的目的是_________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎②e中主要反应的离子方程式为_____________________________________‎ ‎_______________________________________________________________,‎ e采用中空双层玻璃瓶的作用是_____________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为________%,样品的纯度≤________%。‎ ‎【解析】 (1)加热水蒸气时,若关闭k1,b中压强增大,a可起安全管的作用,防止烧瓶内压强过大,造成事故。‎ ‎(2)碎瓷片可防止蒸馏水在加热时暴沸;f是直形冷凝管。‎ ‎(3)关闭k1后形成密封体系,水蒸气冷凝,管路内形成负压,导致g中水倒吸入c中。‎ ‎(4)①d中保留少量水可以起到液封作用,防止生成的NH3逸出。‎ ‎②铵盐与碱在加热条件下反应生成氨气,离子方程式为NH+OH-NH3↑+H2O。e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用,使生成的氨气尽可能地逸出,以减小实验误差。‎ ‎(5)由题给化学方程式NH3+H3BO3===NH3·H3BO3、NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3,根据氮原子守恒可得关系式:C2H5NO2~N~HCl。n(C2H5NO2)=n(N)=n(HCl)=cV×10-3 mol,则样品中氮的质量分数为×100%=%;样品的纯度≤×100%=%。‎ ‎【答案】 (1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降,管路中形成负压 (4)①液封,防止氨气逸出 ②NH+OH-NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出 (5)  ‎2.‎ ‎(2017·全国Ⅲ卷节选)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:‎ ‎(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:_______、_______。‎ ‎(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m‎1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m‎2 g。按下图连接好装置进行实验。‎ ‎①仪器B的名称是________。‎ ‎②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m‎3 g。‎ a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2‎ d.打开K1和K2,缓缓通入N2‎ e.称量A f.冷却到室温 ‎③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=____________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x____________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。‎ ‎【解析】 (1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化,说明样品中没有Fe3+;再向试管中通入空气,溶液变红,说明有Fe3+生成,即Fe2+易被氧气氧化为Fe3+。‎ ‎(2)①由仪器的构造特征可知,B为干燥管。‎ ‎②实验时,为防止空气中的O2将Fe2+氧化,应先通入N2将装置中的O2排净,然后点燃酒精灯加热。停止加热后,为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气,待玻璃管冷却,关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。‎ ‎③由题意知,绿矾的质量为(m2-m1)g,加热后FeSO4的质量为(m3-m1) g,结晶水的质量为(m2-m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O,则 FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O ‎ 152 18x ‎ (m3-m1)g (m2-m3)g = 解得:x= 若实验中,按a、d次序操作,则会导致绿矾吸收空气中的氧气,从而使加热后的固体质量m3增大,则测出结晶水的值x偏小。‎ ‎【答案】 (1)样品中没有Fe3+ Fe2+易被氧气氧化为Fe3+‎ ‎(2)①干燥管 ②dabfce ③ 偏小 ‎3.(2015·全国Ⅰ卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H‎2C2O4·2H2O)无色,熔点为‎101 ℃‎,易溶于水,受热脱水、升华,‎170 ℃‎以上分解。‎ 回答下列问题: 【导学号:97184229】‎ ‎(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_____________________________________________‎ ‎________________________________________________________________,‎ 由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是________________________________________________________________。‎ ‎(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。‎ ‎①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。‎ ‎②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎(3)设计实验证明:‎ ‎①草酸的酸性比碳酸的强__________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ ‎②草酸为二元酸___________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎【解析】 (1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知,澄清石灰水应是用来检验其分解产物CO2的存在。因草酸晶体易升华,且草酸钙难溶于水,若草酸进入C装置,会干扰CO2的检验,故装置B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。‎ ‎(2)①要验证草酸晶体分解产物中还有CO,只能通过检验CO与CuO反应的产物CO2的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有CO2,会对CO的检验造成干扰,所以在检验CO前应将分解产物中的CO2除尽,可选用F装置来除去CO2,D装置用来检验CO2是否除尽。将除去CO2的气 体通过盛有无水氯化钙的装置G干燥,然后通过盛有CuO的装置H,CuO将CO氧化为CO2,再将气体通过盛有澄清石灰水的D装置,用来检验CO2的存在。因CO有毒,最后可将尾气通过排水法收集。‎ ‎②若前一个装置D中澄清石灰水不变浑浊,说明草酸晶体分解的产物CO2‎ 已除尽;H中黑色CuO变红,同时其后的装置D中澄清石灰水变浑浊,说明草酸晶体分解产物中含有CO。‎ ‎(3)①根据强酸制弱酸的反应原理,可选择NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。‎ ‎②根据酸碱中和反应原理,可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液,根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2,证明草酸是二元酸。‎ ‎【答案】 (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验 ‎(2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊 ‎(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍 ‎■预测2018年高考·‎ ‎[考情预测] 预测2018年以物质的制备为背景,以综合实验探究或化工流程图形式考查原料选择、反应条件控制、产品的分离提纯及检验等环节的知识应用能力,要特别关注定量实验的考查,突出综合实验探究能力和信息加工能力的考查;要关注有机背景的实验综合题的考查。‎ ‎1.某课题组同学查阅文献知,3(NH4)2SO4(s)4NH3↑+3SO2↑+N2↑+6H2O。他们拟选择下列装置检验硫酸铵分解的产物(各装置中药品足量)。‎ 回答下列问题: 【导学号:97184230】‎ ‎(1)仪器A的名称是________。‎ ‎(2)甲组同学设计方案:C→G→B→D→E。‎ ‎①能证明有水生成的实验现象是____________________________________;‎ B装置的作用是__________________________________________________。‎ ‎②实验中,观察到D装置产生白色沉淀。实验完毕后,过滤D装置中混合物得白色沉淀。欲验证白色沉淀是BaSO4还是BaSO3,请你设计简单的实验方案:_____________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎③D装置中发生的反应与硝酸钡的量有关,若硝酸钡足量,则D中反应的离子方程式为_______________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎④该实验方案能证明硫酸铵的分解产物中有________(填化学式)。‎ ‎(3)乙组同学选择上述装置证明产物中是否有NH3。‎ ‎①气体从左至右,装置的连接顺序为C→________→F。‎ ‎②F装置的作用是________________________________________________。‎ ‎(4)丙组同学设计实验测定硫酸铵样品的质量分数(杂质不参加反应):取‎15.0 g样品溶于蒸馏水,加入足量氯化钡溶液和稀盐酸充分反应,过滤、洗涤、干燥、称重,BaSO4的质量为‎23.3 g。‎ ‎①该样品中硫酸铵的质量分数为________。‎ ‎②若干燥时用滤纸包裹BaSO4沉淀灼烧,发生了反应‎4C+BaSO4BaS+4CO↑,则测得的样品中硫酸铵的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。‎ ‎【解析】 硫酸铵分解的产物有NH3和SO2,NH3和SO2在水溶液中会发生反应。检验NH3之前必须除去SO2,检验SO2之前必须除去NH3。(1)仪器A为球形干燥管。(2)①白色的无水硫酸铜遇水变为蓝色;浓硫酸只吸收NH3,不吸收SO2。②亚硫酸钡能溶于盐酸,而硫酸钡不溶于盐酸,故取少量白色沉淀于洁净的试管中,向其中滴加足量盐酸,若白色沉淀溶解,则是BaSO3,否则是BaSO4。③若硝酸钡过量,SO2完全转化成BaSO4沉淀,化学方程式为3Ba(NO3)2+3SO2+2H2O===3BaSO4↓+2NO+4HNO3;若SO2过量,则硝酸钡完全反应,化学方程式为Ba(NO3)2+3SO2+2H2O===BaSO4↓+2NO+2H2SO4。④G装置可检验H2O,D装置可检验SO2(同时生成NO),E装置 可收集N2或NO或NO和N2。故该方案只能证明硫酸铵分解的产物中是否有H2O和SO2,不能证明是否有NH3和N2。(3)选择A装置吸收SO2和H2O,用F装置来检验NH3,F中干燥管的作用是防倒吸。(4)①(NH4)2SO4+BaCl2===BaSO4↓+2NH4Cl,n[(NH4)2SO4]=n(BaSO4)==0.1 mol。w[(NH4)2SO4]=×100%=88.0%。②若用滤纸包裹硫酸钡沉淀灼烧,碳还原了硫酸钡,使测得的硫酸钡固体质量偏小,则硫酸铵的质量分数偏低。‎ ‎【答案】 (1)球形干燥管 ‎(2)①G中白色粉末变蓝色 吸收氨气 ②取少量白色沉淀于洁净的试管中,向其中滴加足量盐酸,若白色沉淀溶解,则是BaSO3,否则是BaSO4 ‎ ‎③3Ba2++2NO+3SO2+2H2O===3BaSO4↓+2NO+4H+ ④H2O、SO2‎ ‎(3)①A ②检验NH3‎ ‎(4)①88.0% ②偏低 ‎2.PCl3是一种重要的化工原料,实验室用如图装置制取PCl3。已知PCl3的熔点为-‎112 ℃‎,沸点为‎75.5 ℃‎,极易水解,受热易被氧气氧化。‎ 请回答下列问题: 【导学号:97184231】‎ ‎(1)B仪器的名称是_______________________________________________。       ‎ ‎(2)实验开始前的操作依次是:①组装仪器,②__________________,③加药品,④______________________________________________________,⑤最后点燃酒精灯。‎ ‎(3)导管a的作用为________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________;‎ E装置的作用为________。‎ ‎(4)装置F中的药品是________;F装置不能换成C装置,理由是_________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎(5)测定产品纯度,步骤如下:‎ Ⅰ.称取‎5.00 g产品,溶于水配成100 mL溶液(发生反应:PCl3+3H2O===H3PO3+3HCl);‎ Ⅱ.取上述溶液25.00 mL,加入20.00 mL 0.400 0 mol·L-1碘水,充分氧化H3PO3;‎ Ⅲ.以淀粉溶液为指示剂,用0.050 0 mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定Ⅱ中所得溶液,发生的反应为I2+2S2O===S4O+2I-,消耗硫代硫酸钠溶液12.00 mL。‎ ‎①滴定终点时的现象是____________________________________________。‎ ‎②该产品的纯度为________________________________________________。‎ ‎【解析】 由于PCl3遇水会水解,所以氯气必须干燥,C装置中可盛装浓硫酸干燥氯气。利用二氧化碳排尽装置中的空气,防止PCl3被氧化。根据PCl3的沸点数据,利用E装置收集PCl3,因尾气中含有有毒气体氯气且空气中的水蒸气可能进入装置,所以用F装置中的碱石灰吸收多余的氯气,同时防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应。(5)由PCl3+3H2O===H3PO3+3HCl和I2+2S2O===S4O+2I-可知,n(H3PO3)+n(S2O)=n(I2),即n(H3PO3)+×6×10-4 mol=8×10-3 mol,解得n(H3PO3)=7.7×10-3 mol,所以5.00 g产品中含有4×7.7×10-3 mol PCl3,产品中PCl3的质量分数为137.5 g·mol-1×4×7.7×10-3 mol÷5.00 g×100%=84.7%。‎ ‎【答案】 (1)(恒压)分液漏斗 ‎(2)检查装置的气密性 打开K通一段时间的CO2,然后关闭K ‎(3)平衡三颈烧瓶与分液漏斗上方的气压,使B仪器中的液体能够顺利滴下 冷凝并收集PCl3,防止PCl3挥发 ‎(4)碱石灰 C装置只能吸收水,而F装置还可以吸收多余的氯气,同时防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应 ‎(5)①溶液由蓝色褪为无色,且半分钟内不变色 ‎ ‎②84.7%‎

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