电极11月份工作总结 18页

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  • 2022-04-24 发布

电极11月份工作总结

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11月份工作总结从11月份,水站用电量为其中用水量为供水循环水泵台时(h)1#泵3032#泵7203#泵5354#泵5#泵588月总量:21469℃水泵台时(h)1#泵5752#泵5643#泵2684#泵5月总量:1412累计:19170-5℃水泵台时(h)1#泵2#泵7203#泵720月总量:1440累计:20220一次水量km31#井34.4582#井6.9313#井22.85月总量:64.239累计:1196.105软水量m31#2#月总量:累计:106606.3耗盐量㎏月耗量:累计:31000循环水量累计33808动力车间用水14721.6m3  - 1 -                    发酵控制系统在线pH电极的维护与使用 1、每次使用前进行电极的检查和维护     1.1 发酵工艺控制中pH电极的使用寿命一般为50个消毒批次(6个月有效寿命);   1.2将电极连接,观察变送器上电极零点(Zero),可用范围在6.50~7.50PH或-30mV~+30 mV。     1.3观察斜率(Slope),可用范围在53 mV~65 mV/PH或90%~110%。 斜率公式S=2.303RT/F(R:气体常数8.314;T:开尔文温度K,摄氏度值+273;F:法拉第常数,96493)例子:在25℃计算斜率S=2.303*8.314*(273+25)/96493=59.13mv/PH 或者表示为:S=0.1984*(273+____℃)     1.4观察膜阻抗(Glass lmp),可用范围在10M~1000M欧姆。     1.5检查电极是否被污染,如电极出现污染,需严格按照清洗规程进行清洗。     1.5.1  对于一般污染,使用水、0.1MNaOH或0.1MHCL清洗电极十分钟左右;     1.5.2  油脂或有机物的污染,用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。     1.5.3  蛋白质污染(隔膜变黄),将电极用9891清洗液处理     1.5.4  硫化物污染(隔膜变黑),将电极用9892清洗液处理     1.5.5  如电极隔膜污染严重,用9895再生液浸泡,浸泡时间不能超过10分钟n-2-1.6检修拆下的电极必须用相应的电解液进行浸泡和保养,不能干放电极,不能放在蒸馏水中保存。在确认电极无法使用时根据规定对报废的电极进行处理。1.7对于465电极,发现电解液减少后,应及时加入电解液。加入量不得超过最高标志线。1.825℃时,变送器把输入信号-414mv~+414mv转化为0~14PH;2、现场常见故障及解决2.1pH值的零点漂移,漂移指输入信号为0mv时的PH值(正常值为7)2.1.1被测介质的浸入造成参比电解质被污染,解决方法是保证压力仓的压力高于被测点绝压1Bar以上;2.1.2生化反应造成电极隔膜被污染,按照上述2.5条处理电极;2.1.3电解质溶液的蒸发,由于高温消毒且补偿压力与罐压相当造成,解决方法是更换电解质溶液,保证补偿压力足够大;2.1.4高温下内电解质释放碱性物质,参比电极的完全还原,连接部件的腐蚀,解决方法是更换电极;2.2pH电极的斜率变小;2.2.1缓冲液被污染或选择不当,解决方法是选用标值准确恰当的缓冲液;2.2.2pH电极被污染,包括被测溶液的浸入和隔膜污染,解决方法参考3.1.1和3.1.2;-3-2.2.3电极的老化,老化是指玻璃膜上胶层厚度增加,使膜阻变大,响应迟缓,解决方法是用电极再生液9895再生电极;2.2.4电极损坏,解决方法是更换电极;2.3pH值显示波动2.3.1电极的老化或污染,造成膜阻增大,导致测量值变化无规律,解决方法参考3.2.2和3.2.3;2.3.2电缆线接头松动或进水,解决方法是处理接头或吸干水份;2.3.3电极内有气泡,解决方法是排出电极内的气泡;2.3.4电极保护仓压力低或为零,解决方法是打气保压;2.3.5电极损坏,解决方法是更换电极;2.3.6电缆线接头氧化或腐蚀及外界信号的干扰,解决方法是更换电缆或排除干扰;2.4pH值不动2.4.1变送器损坏,解决方法是更换变送器2.4.2电缆线短路或断路,解决方法是更换电缆;2.5pH值显示迟缓2.5.1玻璃膜的水化不足(或者称活化),解决方法是1至2天即可稳定;2.5.2电极的老化,解决方法参考2.2.3;2.5.3PH电极的敏感膜受损,解决方法是更换电极;2.5.4电极被污染,解决方法参考2.2.2;3、pH显示表标定时用对应的电极和相应的标准缓冲液进行标定。-4-零点用7.00缓冲液标定,斜率标定根据被测介质的pH范围,分别选用4.0、9.2等缓冲液进行标定,缓冲液的选择应包含被测介质的pH值范围;4、pH电极安装完毕后,应对护套打压,保证压力在测量点绝压1Bar以上,标定pH变送器的同时,检查温度补偿,电阻信号输出应正确,以保证pH测量准确。发酵控制系统在线DO电极的维护与使用1.使用前的准备1.1本说明适用于梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司过程检测部销售的在线溶氧探头(不包括InPro6900系列)。1.2打开包装前请检查包装是否有损坏。如果外包装已破损,请不要继续打开包装物,立即与运输部门和梅特勒-托利多公司联系,运输方代表到场后共同打开包装检验探头是否损坏,建议拍照取证。1.3如外包装完好但探头损坏请立即和梅特勒-托利多公司联系。并将探头连同质保卡、说明书以及原包装寄回梅特勒-托利多公司。1.4使用前请仔细阅读探头的使用说明书。由于溶氧探头可能已经储存了一段时间,建议在第一次使用前更换电解液(更换方法见4.2.2)。1.5溶氧探头在使用前须通电极化6小时以上(极化方法见2.1)。1.6安全警示:溶氧探头中的电解液为强碱性溶液(pH13),如果有少量电解液溅在皮肤上,应及时用水冲洗。电解液不可接触眼睛,如果电解液进入眼睛,立即用大量清水冲洗眼部。如眼睛出现异常(例n2.3极化时间(表1)探头/变送器断电时间t(min)最短极化时间t(min)t>3036030≥t>156×t15≥t>54×tt≤52×t5,如红肿、疼痛、视线模糊等),马上到医院就医。2.探头的极化2.1极化方法:将电缆线和变送器和探头连接,变送器通电后探头即开始极化。2.2下列情况探头需要进行极化:◇探头第一次使用,极化6小时以上;◇更换膜或电解液,极化6小时以上;◇变送器断电,或探头与电缆线断开,极化时间见表1;2.3极化时间(表1)探头/变送器断电时间t(min)最短极化时间t(min)t>3036030≥t>156×t15≥t>54×tt≤52×t2.4极化电压测量高浓度的介质(生化发酵、废水处理)时,极化电压为-675mV。测量低浓度介质(<500ppb)时,极化电压为-500mV。-6-3.探头校准时的注意事项3.1校准介质可以是空气或饱和介质。◇如果以空气为校准介质,将探头放在空气中,擦干膜上的水迹,待读数稳定后即可开始校准。◇在生化发酵过程中,一般是以饱和介质为校准介质。在实消后、接种前、搅拌开至最大、通最大量饱和空气时进行校准。建议在统一的通气时间后进行校准,以统一不同罐批和不同发酵罐的饱和状态。3.2探头校准前必须充分极化。4.更换膜和电解液4.1一般来说,建议客户每三个月进行一次更换电解液的操作。但也可根据具体情况自行决定。4.2如果电极信号不正常(响应时间长,机械损坏,在无氧介质中电流增大等),就需要更换膜。4.2.1更换膜的操作步骤(本操作仅限于InPro6000系列,不适用于Φ12mm溶氧探头):1)将探头与电缆断开;2)旋下探头前端的膜保护套(此时溶氧膜在保护套内);3)将溶氧膜内的电解液倒在废液缸中;4)把溶氧膜保护套(连同溶氧膜)倒放在工作台上;-7-5)取一把小号一字螺丝刀,用刀尖部抵住溶氧膜的保护圈上(见图2)。轻轻用力将膜从保护套管中压下,用力方向为垂直略向外倾斜。★注意:刀口不能抵住膜片,否则将损坏溶氧膜。6)取一个待换的溶氧膜,添加电解液。以下操作与4.2.2更换电解液相同4.2.2更换电解液的操作1)将膜内的残余电解液倒掉,用去离子水冲洗膜体内部,用吸水纸吸干;2)将膜倾斜,电解液垂直向下,如图3a所示;3)轻轻挤压电解液瓶,使电解液缓慢的流入膜体内;4)电解液加入量见图3b;5)确认膜体内部没有气泡,如有气泡可轻弹膜体,排除气泡;6)将膜体缓慢的旋转套入内电极上,再小心的旋紧不锈钢套管。5.探头在空气中的电流值异常5.1探头在空气中的电流值指的是把探头暴露在空气中的电流值,一般用绝对值表示。不同类型的溶氧探头在空气中的电流值范围不同,详见探头使用说明书。5.2空气中的电流值偏低,通常的原因和处理方法如下:5.2.1铂阴极表面有氧化物质覆盖(见图4),此时可以把内电极n-8-的头部对着亮光观察阴极,可以看到阴极的表面为黑色。可用标号1000目以上的砂纸轻轻地在铂丝头部来回打磨数次,只要铂丝表面发亮即可。切不可打磨过度,否则内电极头部会受损。5.2.2铂阴极未能接触到溶氧膜(见图5)。1)检查溶氧膜是否旋紧、到位,如果属于这种情况,应旋紧膜保护套直至图1中所示的黑色密封圈看不到为止。2)检查溶氧膜膜片,如果有过度的突起,使阴极不能接触到膜片,必须更换溶氧膜。5.3空气中的电流值偏高,常见的原因和处理方法如下(表2):原因处理方法探头极化不充分确认极化时间是否符合表1探头受到污损清洗探头(应采用去离子水,不能采用含乙醇的清洗液)电解液老化更换电解液膜老化或损坏更换膜电缆损坏更换电缆(不接探头时变送器应显示很低且稳定的电流值)变送器损坏尝试更换变送器-9-6.溶氧探头的保存6.1探头较长时间不用时应将保护帽套好,放置在空气中保存。在线电极注意事项:1、pH电极的保存电极较长时间不用时应按说明书要求保存在合适的液体中。●电极不能长期干放,不能在表面附有干燥介质时贮存电极。干放的电极应先放在合适的保存液中活化后才能使用。●InPro3030/3100系列在pH4的缓冲液中活化,其余可在3MHCl(或饱和KCl)中活化。●电极不可放在蒸馏水中保存。电极处理液使用说明●电极清洗液(9891)胃液素/HCl用来去除蛋白质污染(隔膜发黄)。用法:将电极头部放入溶液中,确保隔膜浸没在溶液中(至少1个小时)。然后用蒸馏水冲洗,重新校准。●隔膜清洗液(9892)硫脲/HCl用来清洗发黑的隔膜,它是由含硫溶液引起的。使用方法:将电极头部浸泡在溶液中(隔膜应没入溶液中),直到隔膜无色(至少1小时),然后浸泡在3M的KCl中过夜,完全冲洗,重新校准后可使用。●电极再生液(9895)敏感膜向下手持电极,把电极再生液滴在敏感膜上,沿轴线不断旋转电极,建议保持3分钟左右,然后立即用去离子水彻底冲洗电极并将电极贮存在电极使用说明书指定的保存液中12小时。重新校准后使用。-10-2溶氧电极的换膜和换电解液METTLERTOLEDO氧电极出厂前经过一系列的检验,电极本身带有一个电极膜。但由于在购买运输过程中需要一定的周期,所以在使用前最好更换一下电解液。如果电极信号产生误差(响应时间长,机械损坏,在无氧介质中电流增大,等等),就需要更换膜。更换电解液的维护工作,每三个月进行一次:1.将电极置于垂直位置,拧下旧电极膜。2.用水冲洗内电极体并用棉纸小心的擦干,检查一下内电极体和不锈钢外壳之间是否有电解液,如有残留的电解液,将其轻轻甩干净。3.使用一段时间以后,如发现电极体银环发黑,可用1000目以上的细砂纸擦亮即可。4.检查一下O型圈(203021167,202031000)和弹簧(002011055)是否有机械损坏,如有需要可更换。5.将电解液倒入将要更换的膜中,液面控制在螺纹以下。适当多加些电解液,n可避免因电解液较少而影响电极极化。将电极置于垂直位置并将膜轻轻拧上电极体,拧电极膜时注意“进二退一”,避免因膜内多余液体无法及时排出而把膜撑破,最后电极膜应拧紧,无O型密封圈颜色(黑色)露出为止,渗出的电解液用棉纸擦干。6.由于O型圈的密封作用,膜会很容易被拧紧,如需用力拧或此过程不能容易的完成。则可能没有拧在正确的位置。7.在每次换膜或换电解液后,电极必须重新极化和校准。8.极化:更换新的电解液或换新的膜以后,必须连续通电7小时以-11-上,即为极化。极化后才能进行准确的校准。先极化,后校准。9.校准:把极化好的电极放在空气中,按CAL,输入1147,进入AutomationAir。空气校验子菜单,连续按enter,进行自动校准。零点无需校验。Slope一般在-350±100之间。10.探头置于空气中,显示100k?<膜电阻1M?,膜电流绝对值大于30nA,即-40nA,-50nA,一般情况氧探头正常。3pH电极保养电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法。1)若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶/盐酸洗液(ME51340068)清洗电极膜。2)若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。3)若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液络部。4)活化电极膜。活化方法:电极再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小时。由于测量的介质和场合有许多的差异,所以需要配以不同的电极,这样才能最有效地提高测量效果,以下是一些电极选配实例一般水溶液InLab413,LE438排出的废液InLab420,InLab413奶油、脂肪、化妆品InLab420,InLab427,InLab490乳浊液、清漆、油漆InLab420土壤InLab420,InLab427食品(如水果、奶酪、肉类)InLab420,InLab427,InLab490感光材料InLab410微量样品InLab423低离子强度溶液(如雨水)InLab420纯水、超纯水InLab433牛奶InLab420,InLab410酸奶InLab420非水溶液(如油类)-12-InLab420表面测定(如纸、皮肤、箔)InLab426果汁、啤酒InLab420,InLab428含蛋白质的介质InLab420,InLab428与水部分相溶的介质InLab420低温溶液InLab428含HF介质溶液InLab429长颈容器中的样品InLab430氧化还原反应电极InLab5014控制系统中溶氧、pH电极灭菌:溶氧探头、pH探头为不可再生探头,有限定使用次数,pH探头使用前要先校准)溶氧电极的灭菌:1罐体中发酵液压出后,及时将溶氧电极、pH电极取下,清洗干净保存。溶氧电极探头较长时间不用时应将保护帽套好,放置在空气中保存。pH电极保存在饱和KCl溶液中。2实消加料接近电极插孔时,将pH电极与溶氧电极插入罐体电极护套后,迅速加料。3灭菌度严格控制在121度,20分钟,pH电极寿命50次,DO电极溶氧膜寿命20次。nPH和溶氧电极2010-05-2806:58:25|分类:电极|举报|字号订阅pH电极长期不用如何保存?电极较长时间不用时应按说明书要求保存在合适的液体中。电极不能长期干放。干放的电极应先放在3MHCl(或饱和KCl)中活化后才能使用。电极不可放在蒸馏水中保存。溶氧电极长期不用如何保存?溶氧电极较长时间不用时应将保护帽套好,放置在空气中保存。PH传感器的正确使用在使用时,通常先将PH传感器加上不锈钢保护套,再插入发酵罐中。大多数PH传感器都具有温度补偿系统。由于电极内容物会随使用时间或高温灭菌而不断变化,因而在每批发酵灭菌操作前均需进行标定,即用标准的PH缓冲液校准。通常PH传感器的测定范围是0~14,精度达±(0.05~0.1),响应时间为数秒至数十秒,灵敏度为0.1。  ⑴校准必须在使用前对传感器进行校准,这是对发酵罐进行灭菌的最后一步操作。传感器的校准在发酵罐外进行,将PH电极浸没到含一种或多种标准缓冲液的适当容器中进行校准。这些操作最好均在发酵罐运行温度下进行。PH电极需与发酵过程中使用的PH计相连接,PH计的校准装置可按常规的PH计校准步骤来调整。由于发酵过程中重新校准的时分困难或者不可能,最好能固定PH计的校准控制,以避免实验中的偶发性偏移,许多商业性的仪表都提供一些固定螺丝。  ⑵灭菌n校准以后,应该将传感器插入到发酵罐中并进行密封。在发酵罐灭菌时,一般将PH计的连接物移开(采用高压灭菌锅灭菌时),灭菌后重新连接,PH传感器开始工作。也有实验操作人员用酒精对PH传感器单独消毒(即不放入灭菌锅),主要是为了延长传感器的使用寿命。然后需将传感器立即插入且密封在罐内。必须指出,这一过程可能染菌。尽管有些报道称在研究中规则地使用这一步骤没有问题。具体方法如下:放好传感器,加上一个合适的配件以使PH探头易于由发酵罐顶盘进行安装,然后将其在无水酒精中至少放置lh。探头和配件必须是很干净的,探头的浸没位置应高于配件。最后应迅速地将传感器转移到预先灭好菌的发酵罐中,其已与空气供应系统相连,而且其中的空气已开始流动。  ⑶校准的检查在灭菌或使用过程中,很可能会使校准发生偏移。对于状况良好的传感器,这种偏移不会超过0.2个单位。但一些研究人员仍建议在发酵罐灭菌以后进行校准或者再校准。目前已有适用于较大发酵罐的这种系统,可以完全无菌地取出传感器,再将其部分地插入校准缓冲液中进行校准。在实验室规模下,有必要将传感器完全移出,利用前述的化学处理方法来进行再消毒。在实验室中检查一个可疑校准的较好方法是对发酵液进行无菌取样,在发酵罐外测量其PH值尽快进行检测、读数。因为细胞在不断变化的条件下(例如在连续培养中氧和基质的消耗)进行连续代谢,如果培养基的缓冲性能较差,PH在几分钟内即可发生显著变化,从而无法正确检查传感器的校准。  1.常规维护  探头需时常地填充或填满电解液,实际上这是参比电极的电解液,它会通过多孔塞慢慢的流失。制造商会为其传感器提供专用液体,但许多实验人员愿意自己配制:浓缩或饱和的KCl溶液,有时添加一定的溶质来增加黏度(一般是当传感器在原位高压灭菌时)。理论上电解液液位应保持足够高,以使其静压超过发酵液,从而使通过多孔塞的流体倾向于从传感器流向发酵液,但实践中往往难以实现。尽管电解液液位高于发酵液,但是通风发酵罐的顶部空间压力一般会稍微高于大气压,这是由出口气体过滤器和出口管路阻力造成的。而探头电解液室的顶部空间压力在操作过程中通常为大气压。10³pa的压差就需要探头具有10cm的顶部高度,这可能是实践中的最大值,这也是多孔塞结垢的部分原因。如果PH探头具有密封的外套产,在发酵过程中可能有利于维持正的表压。  2.使用中的问题  在实际使用过程中,PH实际使用过程中,在PH传感器可能会存在以下问题:灵敏度/斜率下降,响应迟缓,噪声信号以及化学破坏。  ⑴灵敏度/率斜在PH和探头的电极电位之间存在一定的理论关系(见前述的能斯特方程)。新的PH探头可接近其理论斜率(即25℃下每PH单位的电极电位为59mv),但随着探头的老化或破坏,灵敏也会不断下降。大多的PH计或放大器能控制并改变其将电压信号转变为PH读数的灵敏度(通常标记为斜率或灵敏度),可由mv或温度来定标(因为温度是理论上影响斜率的惟一因素)。值得注意的是,这不同于“缓冲液设置”或“零控制”。图5-9表示了当灵敏度控制发生设置错误时的情况。将系统进行某种PH校准(通过缓冲液设置控制)后,再用一种或多种缓冲液进行检验。与预期结果不同的是,PH计的读数会系统性地偏离已知缓冲液的PH值,如图5-9中虚线所示。如果所得到的线比较陡,说明斜率设置过低;如果所得的线比较平缓,则说明斜率设置过高。斜率/灵敏度的控制必须设置在低于理论值的PH值,才能使PH探头能够按照5-9中所示的实线来工作(这相当于进行探头的两点校准)时,说明该系统的灵敏度较差。n  ⑵清洗当PH探头表现出响应延迟或灵敏度下降时,就需要对其进行清洗。PH探头恶化的主要原因是发酵液中的物质污染了多孔塞,多孔塞如果被污染就会由白色变成褐色或黑色。为防止污染,可将PH探头浸泡在10mmol.L-1HCl溶液中,这样不会损坏PH传感器(这也可用于运行间歇期间常规保存PH探头)。有时添加胃蛋白酶有助于去除蛋白质沉淀。如果HCl处理没有效果,可以尝试下面两种方法,尽管它们具有一定的损坏PH探头的风险,但也有一定的效果。将PH探头浸泡于1%左右的H2O2溶液中约1~2h;或者对多孔塞进行温和的机械清洗,即采用锋利的刀片刮去外表面的沉积物。  ⑶电干扰PH计的高阻抗和放大器线路可能会产生一些问题,这使得PH探头对由其他电气设备的杂散场入口的感应电压带来的噪声比较敏感,对由载有PH探头信号的两个接线柱间微量的电流泄漏引起的错误响应也较为敏感。为此PH传感器或PH计的制造商提供了专用的屏蔽导线和接线柱。,如果存在过量噪声,可将PH探头导线从其他电线处移开以减少噪声。搅拌器电机可能是一个干扰源,这可通过将电机关闭几秒钟来检查。PH迹线上的尖峰与加热器电路的开或关相对应(开关可以由灯来观察或根据加热器控制单元的继电器切换的声音来判断)。高压灭菌后出现的噪声或不准确的读数,可以反映灭菌过程中蒸汽冷凝引起的接线柱及导线的污染。  ⑷防止机械破坏PH探头相当易碎,在发酵罐的安装和清洗过程中容易破损。因些建议在发酵罐准备的后期再插入PH探头(需要在这里进行校准),在使用后(下罐)拆卸时先取出PH探头。传感器发生破损的很多情况是由于未取出传感器就直接提起了发酵罐的顶盖。为了避免探头在运行间歇期间贮存时产生破损,一个简便方法是将传感器置于一个塑料量筒内,该量筒内装有专用溶液。选择合适的量筒尺寸,以使探头的较宽部位也可放入,球形检测部位悬浮在底部上方(如可将一个棉塞入量筒底部),同时最好将量筒用夹子固定。传感器的使用及维护进口DO电极的使用、保养与维护1.使用前的准备  1.1本说明适用于梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司过程检测部销售的在线溶氧探头(不包括InPro6900系列)。  1.2打开包装前请检查包装是否有损坏。如果外包装已破损,请不要继续打开包装物,立即与运输部门和梅特勒-托利多公司联系,运输方代表到场后共同打开包装检验探头是否损坏,建议拍照取证。  1.3如外包装完好但探头损坏请立即和梅特勒-托利多公司联系。并将探头连同质保卡、说明书以及原包装寄回梅特勒-托利多公司。n  1.4使用前请仔细阅读探头的使用说明书。由于溶氧探头可能已经储存了一段时间,建议在第一次使用前更换电解液(更换方法见4.2.2)。  1.5溶氧探头在使用前须通电极化6小时以上(极化方法见2.1)。  1.6安全警示:溶氧探头中的电解液为强碱性溶液(pH13),如果有少量电解液溅在皮肤上,应及时用水冲洗。电解液不可接触眼睛,如果电解液进入眼睛,立即用大量清水冲洗眼部。如眼睛出现异常(例如红肿、疼痛、视线模糊等),马上到医院就医。2.探头的极化  2.1极化方法:将电缆线和变送器和探头连接,变送器通电后探头即开始极化。  2.2下列情况探头需要进行极化:    ◇探头第一次使用,极化6小时以上;    ◇更换膜或电解液,极化6小时以上;    ◇变送器断电,或探头与电缆线断开,极化时间见表1;  2.3极化时间(表1)探头/变送器断电时间t(min)最短极化时间t(min)t>3036030≥t>156×t15≥t>54×tt≤52×tn  2.4极化电压  测量高浓度的介质(生化发酵、废水处理)时,极化电压为-675mV。测量低浓度介质(<500ppb)时,极化电压为-500mV。3.探头校准时的注意事项  3.1校准介质可以是空气或饱和介质。  ◇如果以空气为校准介质,将探头放在空气中,擦干膜上的水迹,待读数稳定后即可开始校准。  ◇在生化发酵过程中,一般是以饱和介质为校准介质。在实消后、接种前、搅拌开至最大、通最大量饱和空气时进行校准。建议在统一的通气时间后进行校准,以统一不同罐批和不同发酵罐的饱和状态。  3.2探头校准前必须充分极化。4.更换膜和电解液  4.1一般来说,建议客户每三个月进行一次更换电解液的操作。但也可根据具体情况自行决定。  4.2如果电极信号不正常(响应时间长,机械损坏,在无氧介质中电流增大等),就需要更换膜。图1溶氧探头的结构    4.2.1更换膜的操作步骤(本操作仅限于InPro6000系列,不适用于Φ12mm溶氧探头):图2溶氧膜的拆卸      1)将探头与电缆断开;      2)旋下探头前端的膜保护套(此时溶氧膜在保护套内);      3)将溶氧膜内的电解液倒在废液缸中;      4)把溶氧膜保护套(连同溶氧膜)倒放在工作台上;      5)取一把小号一字螺丝刀,用刀尖部抵住溶氧膜的保护圈上(见图2)。      轻轻用力将膜从保护套管中压下,用力方向为垂直略向外倾斜。n      ★注意:刀口不能抵住膜片,否则将损坏溶氧膜。      6)取一个待换的溶氧膜,添加电解液。以下操作与4.2.2更换电解液相同    4.2.2更换电解液的操作      1)将膜内的残余电解液倒掉,用去离子水冲洗膜体内部,用吸水纸吸干;      2)将膜倾斜,电解液垂直向下,如图3a所示;      3)轻轻挤压电解液瓶,使电解液缓慢的流入膜体内;      4)电解液加入量见图3b;      5)确认膜体内部没有气泡,如有气泡可轻弹膜体,排除气泡;      6)将膜体缓慢的旋转套入内电极上,再小心的旋紧不锈钢套管。5.探头在空气中的电流值异常  5.1探头在空气中的电流值指的是把探头暴露在空气中的电流值,一般用绝对值表示。不同类型的溶氧探头在空气中的电流值范围不同,详见探头使用说明书。  5.2空气中的电流值偏低,通常的原因和处理方法如下:  5.2.1铂阴极表面有氧化物质覆盖(见图4),此时可以把内电极的头部对着亮光观察阴极,可以看到阴极的表面为黑色。可用标号1000目以上的砂纸轻轻地在铂丝头部来回打磨数次,只要铂丝表面发亮即可。切不可打磨过度,否则内电极头部会受损。  5.2.2铂阴极未能接触到溶氧膜(见图5)。    1)检查溶氧膜是否旋紧、到位,如果属于这种情况,应旋紧膜保护套直至图1中所示的黑色密封圈看不到为止。    2)检查溶氧膜膜片,如果有过度的突起,使阴极不能接触到膜片,必须更换溶氧膜。图4图5  5.3空气中的电流值偏高,常见的原因和处理方法如下(表2):n原因处理方法探头极化不充分确认极化时间是否符合表1探头受到污损清洗探头(应采用去离子水,不能采用含乙醇的清洗液)电解液老化更换电解液膜老化或损坏更换膜电缆损坏更换电缆(不接探头时变送器应显示很低且稳定的电流值)变送器损坏尝试更换变送器6.溶氧探头的保存  6.1探头较长时间不用时应将保护帽套好,放置在空气中保存。进口pH电极的使用、保养与维护1.使用前的准备  1.1本说明适用于梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司过程检测部销售的在线pH电极。  1.2打开包装前请检查包装是否有损坏。如果外包装已破损,请不要继续打开包装物,立即与运输部门和梅特勒-托利多公司联系,运输方代表到场后共同打开包装检验电极是否损坏,建议拍照取证。  1.3如外包装完好但电极损坏请立即和梅特勒-托利多公司联系。并将电极连同质保卡、说明书以及原包装寄回梅特勒-托利多公司。n  1.4使用前请仔细阅读电极的使用说明书。如果电极的隔膜有硅胶覆盖,在使用前用电极附带的小刀小心的将硅胶刮掉,方向应从前向后,以免刮坏敏感膜。注意应将隔膜上的硅胶全部刮掉(直到刀尖碰到隔膜上的多孔陶瓷)。  1.5观察pH电极敏感膜球泡内是否有液体,如没有充满液体或有气泡应轻轻甩动电极使球泡内充满液体,没有气泡。  1.6电极使用前可先在酸性缓冲液(pH4.00)中浸泡数分钟,然后在中性缓冲液(pH6.86或7.00等)中浸泡数分钟。然后再开始校准。2.电极校准时的注意事项  2.1校准时请注意采用新鲜的缓冲液。如使用由梅特勒-托利多生产的缓冲液,当缓冲液褪色后即失效,不可使用。如使用NIST系列(用户自配的国标系列)缓冲液,建议配制后一周内使用。其余缓冲液请参照具体使用说明。  2.2电极在缓冲液中放置1分钟再进行后续操作。  2.3注意在变送器中选择正确的缓冲液系列,参见仪表使用说明书。  2.4冲洗电极后只能用柔软的纸巾吸干水分,切勿摩擦pH敏感膜。  2.5电极的校准周期根据不同的使用环境和精度要求而定,在保证精度的前提下确定适当的校准周期。3.pH电极的日常维护保养  3.1一般性污染:用水、0.1mol/lNaOH或0.1mol/lHCl清洗电极数分钟。  3.2油脂或有机物污染:用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。  3.3硫化物污染(隔膜发黑):用9892清洗液处理(见5所附使用说明)。  3.4蛋白质污染(隔膜发黄):用9891清洗液处理(见5所附使用说明)。  3.5电极的再生:用9895再生液处理(见5所附使用说明)。再生只能有限的延长电极的寿命。  3.6添加电解液:对于465和InPro2000系列电极使用时应注意及时添加电解液。  3.7护套保压:对于需要加压的465和InPro2000系列电极使用时应注意经常观察护套上的压力表读数。原则上护套内的压力应比反应器内压力高1.5Bar以上。n  注:当被测介质对电极有硫化物污染或蛋白质污染时,应及时处理。4.pH电极的保存  4.1电极较长时间不用时应按说明书要求保存在合适的液体中。  4.2电极不能长期干放,不能在表面附有干燥介质时贮存电极。干放的电极应先放在合适的保存液中活化后才能使用。  4.3InPro3030/3100系列在pH4的缓冲液中活化,其余可在3MHCl(或饱和KCl)中活化。  4.4电极不可放在蒸馏水中保存。5.电极处理液使用说明  5.1电极清洗液(9891)    胃液素/HCl用来去除蛋白质污染(隔膜发黄)。用法:将电极头部放入溶液中,确保隔膜浸没在溶液中(至少1个小时)。然后用蒸馏水冲洗,重新校准。订货号:51340068。  5.2隔膜清洗液(9892)    硫脲/HCl用来清洗发黑的隔膜,它是由含硫溶液引起的。使用方法:将电极头部浸泡在溶液中(隔膜应没入溶液中),直到隔膜无色(至少1小时),然后浸泡在3M的KCl中过夜,完全冲洗,重新校准后可使用。  5.3电极再生液(9895)    敏感膜向下手持电极,把电极再生液滴在敏感膜上,沿轴线不断旋转电极,建议保持3分钟左右,然后立即用去离子水彻底冲洗电极并将电极贮存在电极使用说明书指定的保存液中12小时。重新校准后使用。设备常见故障的处理发酵罐的定期维护1.发酵罐在正常使用六个月左右,需进行全面检查修正。  a.断开所有电源、水源、气(汽)源。n  b.仔细查看系统所有密封圈、密封端的情况是否正常,如有永久变形、老化、划伤、损坏、必须更换。  c.检查除菌过滤器完好情况,有破损、严重变形、堵塞现象要更换。  d.电机连接线是否松动,是否产生热变色,减速机里润滑油是否不足。  e.检查电气控制器所有开关、按钮是否活络,加热器绝缘是否良好,电磁阀密封性是否正常,进出接头是否有松动,导线是否有发热变色现象。2.常见故障与排除方法现象原因排除方法空气开关跳闸加热管或电磁阀漏电短路更换罐压不能保持密封件损坏、阀、管各口泄漏,或螺丝松动或松紧不一致。更换密封件,阀、管进行修理、更换、调整。螺丝进行加固调整。供气量不足过滤器阻塞;管阀泄漏或空压机系统。过滤器进行清洗烘干或更换。管阀进行修理或更换。空压机进行检修。升温升不上加热管损坏;循环泵损坏;接触器损坏;电气控制系统故障;低温水电磁阀泄漏对电气控制系统进行检修,其余进行更换。染菌n过滤器失效;罐、管路密封失效;菌种不纯;灭菌不彻底;操作原因过滤器进行更换;罐管路进行检查调换;菌种纯化;严格按工艺要求操作、灭菌。系统控制失灵接地不良;受强干扰影响重新接地;断电重新开启。降温降不下水温过高;电磁阀损坏;温控系统故障更换水源;电磁阀更换;温控系统进行检修。设备的使用及保养1.1、日常清洁工作:  a.正常发酵一个周期后,都要进行发酵罐体清洗,及相关部件作相关保养,调整。  b.出料结束,取出PH,DO电极,按其要求进行保养(参见电极保养)1.2、清洗罐内可配合进水气,电机搅拌,加温等手段,进行清洗。多次换水还达不到清洗效果。需打开顶盖人工清洗。方法如下:  a.关闭电源,拆下相关电器连线。  b.拧开罐盖紧固螺丝,小心取下罐盖,横放于平整桌面。  c.用中性洗涤剂刷洗罐体内各部份。  d.检查硅胶密封条是否损坏。  e.安装好密封条,盖上罐盖,均衡拧紧固定螺丝。  f.清洗过程中,电器元件,探头连线不能进水,受潮。搬动罐盖时,不能抓搅拌轴,叶轮等易变形部位。n1.3、零部件日常保养,调整:清洗结束后,通过试运行,作出相应调整,使之处于最佳状态。  a.安装结束后,罐内进气,压力在0.2Mpa作密封性试验。罐压下降速度应小于0.02/h。若大于0.02/h对罐体各接口作相应查漏,并作出处理。  b.开启搅拌,是否有异常声响,搅拌轴摆动是否过大。  c.启动温控系统升降是否正常,参数设置是否在范围内。  d.PH,DO电极参数是否正常。  e.空气过滤系统是否正常。1.4、发酵罐待用  a.短期内再次使用,应空消。空消时,应取出PH,DO电极。通入无菌空气,保压待用。  b.长期停用,空消后放去水葙与罐内存水,将罐内,管道余水放尽,关闭所有阀门,电源。1.5、注意事项:  a.必须确保所有单件设备能正常运行时使用本系统。  b.在消毒过滤器时,流经空气过滤器的蒸汽压力不得超过0.2MPa,否则过滤器滤芯会被损坏,失去过滤能力。  c.在发酵过程中,应确保罐压不超过0.15MPa。  d.在实消过程中,夹套通蒸汽预热时,必须控制进汽压力在设备的工作压力范围内(不应超过0.2MPa),否则会引起发酵罐的损坏。  e.在空消及实消时,一定要排尽发酵罐夹套内的余水。否则可能会导致发酵罐内筒体压扁,造成设备损坏;在实消时,还会造成冷凝水过多导致培养液被稀释,从而无法达到工艺要求。  f.在空消、实消结束后冷却过程中,严禁发酵罐内产生负压,以免造成污染,甚至损坏设备。  g.在发酵过程中,罐压应维持在0.02~0.07MPa之间,以免引起污染。n  h.在各操作过程中,必须保持空气管道中的压力大于发酵罐的罐压,否则会引起发酵罐中的液体倒流进入过滤器中,堵塞过滤器滤芯或使过滤器失效。  i.如果遇到自己解决不了的问题请直接与公司售后服务部门联系。请勿强行拆卸或维修。

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