2018届高考二轮复习鲁科版专题15实验方案的设计与评价学案43 16页

专题十五 实验方案的设计与评价 学习目标： 1、了解控制实验条件的方法。 2、能根据实验要求设计、评价或改进实验方案。 3、分析和处理实验数据，得出合理结论。 4、绘制和识别典型的实验仪器装置。 5、了解科学探究的基本过程，并运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。 学习重难点： 1、 设计、评价或改进实验方案。 2、 运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。 自主学习： 考点一：化学实验原理的探究及反应条件的控制 【知识梳理】 (一)“原理探究”型实验方案的设计 控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物 质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的 影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。常涉及的题型有：(1)外因(浓度、温度、压 强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变规律。 1．变量探究实验题的解题策略 解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意： 选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。 思路总结 2．规律探究实验题的解题策略 物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素性质的递变 规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性强弱规律，电解质溶液的导电规律等， 都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。 解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下： (1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如 通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生 H2 的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，推断元 素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。 (2)物质的酸(碱)性强弱的判断。 (3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸 碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 (二)猜想型实验题的思维流程 【题组集训】 题组一 原理探究型 1．如下图所示，比较不同浓度的硫代硫酸钠溶液和同浓度的硫酸反应的速率大小的实验中，锥形瓶瓶底衬 有画了“十”字的白纸，先向瓶内加入硫代硫酸钠溶液，再加入硫酸溶液。需记录反应所需的时间，正 确的记时方法是( ) A．加入硫代硫酸钠溶液后即开始记时，瓶中出现浑浊现象时记时结束 B．加入硫代硫酸钠酸溶液后即开始记时，加入硫酸溶液后记时结束 C．加入硫酸溶液后即开始记时，瓶中出现浑浊现象记时结束 D．加入硫酸溶液后即开始记时，至看不到瓶底“十”字记时结束 【答案】D 2．比较 MnO2 和 CuO 对 H2O2 分解反应的催化能力大小的实验中，若催化剂的质量均控制在 0.1 g,6%的 H2O2 溶 液均取 5 mL，可选择的实验装置是( ) 【答案】D 3．(1)醇氧化成醛的反应是药物、香料合成中的重要反应之一。某科研小组研究了钯催化剂在氧气气氛中 对一系列醇氧化成醛反应的催化效果，反应条件：K2CO3、363 K、甲苯(溶剂)。实验结果如下： 醇 反应时间/h 2.5 2.5 醛的产率/% 95 96 醇 反应时间/h 2.5 3.0 醛的产率/% 94 95 醇 反应时间/h 3.0 15.0 醛的产率/% 92 40 分析表中数据，得到钯催化剂催化效果的主要结论是 _______________________________________________________________ ___________________________________________________________(写出 2 条)。 (2)CuCl2 的稀溶液呈蓝色，而浓溶液呈黄绿色，有人认为这是因为溶液中存在着下列平衡： [Cu(H2O)4]2＋(蓝色)＋4Cl－ [CuCl4]2－(黄绿色)＋4H2O 请你设计一个实验进行验证_______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 【答案】(1)①苯环上的取代基对醛的产率影响不大，对反应时间有一定影响；②与羟基相连的碳链较长， 大大降低醛的产率并增大反应时间 (2)在盛有 CuCl2 稀溶液的试管中，加入一定量的浓盐酸，观察溶液颜色的变化，如果溶液颜色变为黄 绿色，则证明平衡存在，氯离子浓度增大，平衡向正反应方向移动(其他合理方案也可) 【解析】(1)分析表中有关反应时间、醛的产率等数据，对比分析相应醇的结构的不同，得到钯催化剂催化 效果的主要结论：苯环上的取代基对醛的产率影响不大，对反应时间有一定影响；与羟基相连的碳链 较长，大大降低了醛的产率并增大反应时间。 (2)只要有明显实验现象，并能够利用平衡：[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)＋4Cl－ [CuCl4]2－(黄绿色)＋4H2O 的移动给出合理解释的设计都是合理的。 题组二 猜想验证型 4．某研究小组将纯净的 SO2 气体通入 0.1 mol·L－1 的 Ba(NO3)2 溶液中，得到了 BaSO4 沉淀。为探究上述溶液 中何种微粒能氧化通入的 SO2，该小组提出了如下假设： 假设一：溶液中的 NO－ 3 假设二：溶液中溶解的 O2 (1)验证假设一 该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象 实验步骤 实验现象 结论 实验 1：在盛有不含 O2 的 25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2 溶 液的烧杯中，缓慢通入纯净的 SO2 气体 ________ 假设一成立 实验 2：在盛有不含 O2 的 25 mL 0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2 溶 液的烧杯中，缓慢通入纯净的 SO2 气体 ________ (2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的 pH 随通入 SO2 体积的变化曲线如下图。 实验 1 中溶液 pH 变小的原因是____________________________________________________；V1 时，实验 2 中溶液 pH 小于实验 1 的原因是(用离子方程式表示)___________________。 (3)验证假设二 请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。 实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)： (4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的 O2 和 KNO3，氧化相同的 H2SO3 溶液(溶液体积变 化 忽 略 不 计 ) ， 充 分 反 应 后 两 溶 液 的 pH 前 者 ________( 填“ 大 于 ” 或 “ 小 于 ”) 后 者 ， 理 由 是 ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________。 【答案】(1)无明显现象 有白色沉淀 (2) SO2 溶于水后生成 H2SO3 3SO2＋2NO－ 3 ＋2H2O===3SO2－ 4 ＋2NO＋4H＋ (或 3H2SO3＋2NO－ 3 ===2NO↑＋3SO2－ 4 ＋4H＋＋H2O) (3)实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)： 实验 1：作为参照实验 实验 3：将纯净的 SO2 气体缓慢通入未经脱 O2 处理的 25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2 溶液中，若有白色沉淀， 表明假设二成立，否则不成立 (4)小于 反应的离子方程式表明，足量的 O2 和 NO － 3 分别氧化相同量的 H2SO3，生成 H＋的物质的量前者 多于后者(本题部分小题属于开放性试题，答案合理即可) 【解析】(1)实验 1 中，在没有 O2 的条件下，SO2 与 BaCl2 溶液不反应，所以无沉淀产生；实验 2 中 SO2 被 NO－ 3 氧化成 SO2－ 4 ，进一步与 Ba2＋结合生成 BaSO4 沉淀。 (2)实验 1，SO2 溶于水后生成 H2SO3，H2SO3 电离出 H＋(H2SO3 HSO－ 3 ＋ H＋)，使溶液显酸性，随 SO2 的不 断通入，pH 值减小；SO2 通入 Ba(NO3)2 溶液中，发生反应：3SO2＋2NO－ 3 ＋2H2O===3SO2－ 4 ＋2NO＋4H＋生成强 酸，则通 V1 体积的 SO2 时，实验 2 中溶液 pH 小于实验 1 中的。 (3)通过对比假设一的验证过程，可设计如下实验步骤： 实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)： 实验 1：作为参照实验 实验 3：将纯净的 SO2 气体缓慢通入未经脱 O2 处理的 25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2 溶液中，若有白色沉淀， 表明假设二成立，否则不成立 (4)2H2SO3＋ O2===4H＋＋2SO2－ 4 ；3H2SO3＋2NO－ 3 ===2NO↑＋4H＋＋H2O＋3SO2－ 4 ，由此可知氧化相同物质的量的 亚硫酸，用 O2 氧化比用 KNO3 氧化产生的 H＋浓度大。 考点二：评价型实验题 【知识精讲】 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用 探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 1．气体制备装置的选择及注意事项 装置选择 注意事项 固体与固体 加热装置 ①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水 蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸 裂；②铁夹应夹在距试管口约1 3 处；③胶 塞中的导管伸入试管里面不能太长，否 则会阻碍气体的导出 固体与液体 不加热装置 ①块状固体与液体在常温下反应制备气 体时可用启普发生器，如图甲，当制取 气体的量不多时，也可采用简易装置， 如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈 漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不 到液封的作用；③加入的液体反应物(如 酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或 产物为糊状物时常采用装置丙 固体与液体 液体与液 体 加热装 置 ①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加 液体药品，要注意液体滴加的速度，保 证产气速率平稳，易于收集；②若使用 分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打 开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下； ③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏 斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置 乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧 瓶加热需要垫石棉网 2.气体的干燥方法与干燥装置 气体的干 燥方法 气体干燥选择干燥剂 的原则 ①不减原则：即通过干燥操作之后，目标 气体的量不能减少；②不反应原则：干燥 剂不能与目标气体反应 酸性干 燥剂 浓 H2SO4 可以干燥 H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、 SO2、CH4 和 C2H4 等气体 碱性干 燥剂 碱石灰 主要用于干燥 NH3，但也可干燥 H2、O2、N2、 CO 和 CH4 等 中性干 燥剂 CaCl2 可以干燥 H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl 和 H2S 等，但不能干燥 NH3 气体的干 燥装置 盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以 盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气 体进行除杂 盛装碱石灰和 CaCl2 等固体干燥剂 甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥 剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂 3.气体的收集装置及方法 排水法 ①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气 体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收 集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部 向上排空 气法 ①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集； ②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气 瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的 空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩 散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时， 可在试管口塞上一小团疏松的棉花 向下排空 气法 比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如 H2、NH3 和 CH4 等气体 排特殊溶 液法 ①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化 碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集 4.常见尾气处理装置及方法 处理方法 液体吸收法 点燃法 收集法 处理装置 适用气体 装置 A 适用于吸收溶解度小 的气体，如 Cl2、CO2 等；装置 B、C 可吸收溶解度大的气体， CH4、CH2===CH2、H2、 CO 等 CO、NH3、H2S 等 如 HCl、HBr、NH3 等 【题组集训】 题组一 物质制备探究型 1．TiO2 既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 实验室利用反应 TiO2(s)＋CCl4(g)=====△ TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备 TiCl4，实验装置示意 图如下： 有关物质性质如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他 CCl4 －23 76 与 TiCl4 互溶 TiCl4 －25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器 A 的名称是________。装置 E 中的试剂是_______________________________。 反应开始前依次进行如下操作： 组装仪器、________、加装药品、通 N2 一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通 N2 ② 熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离 D 中的液态混合物，所采用操作 的名称是________。 【答案】干燥管 浓 H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏) 【解析注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，应首先检查气密性，然后装入药品。 根据反应条件，N2 必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过 N2 排除装置内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反 应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通 N2。在 D 中冷凝 的液体有 CCl4 和 TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。 题组二 物质性质探究型 2．某研究小组利用下图装置探究温度对氨气还原 Fe2O3 的影响(固定装置略)。完成下列填空： (1)实验时中 A 有大量紫红色的烟气，则 NH4I 的分解产物为____________________________ (至少填三种)， E 装置的作用是___________________________________________________。 (2)装置 B 中的反应方程式： _______________________________________________， D 装置的作用____________________________________________________________。 某研究小组按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置 C 加热，反应产物均为黑 色粉末(纯净物)，两组分别用各自的产物进行以下探究实验，完成下列填空： 步骤 操作 甲组现象 乙组现象 1 取黑色粉末加入稀盐酸 溶解，无气泡 溶解，有气泡 2 取步骤 1 中溶液，滴加 KSCN 溶液 变血红色 无现象 3 向步骤 2 溶液中滴加新制氯水 红色先变深后褪去 先变红后也褪色 (3)乙组得到的黑色粉末是______________________。 (4)甲组步骤 1 中反应的离子方程式为________________________________________。 (5)乙组步骤 3 中，溶液变红的原因为________________________________________。 溶液褪色可能的原因及其验证方法为________________________________________。 (6)若装置 C 中 Fe2O3 反应后的产物是两种氧化物组成的混合物，为研究氧化物的组成，研究小组取样品 7.84 g 在加热条件下通入氨气，完全反应后，停止加热，反应管中得到铁粉，冷却后，称得质量为 5.6 g，则 混合物的组成为____________________(填化学式)。 【答案】(1)NH3、H2、I2(HI) 吸收多余的氨气 (2)Zn＋I2=====△ ZnI2 作安全瓶 (3)Fe 粉 (4)Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O (5)Fe2＋被氧化成 Fe3＋，Fe3＋遇 SCN－显血红色 假设 SCN－被 Cl2 氧化，向溶液中再加入 KSCN 溶液，若出 现红色，则假设成立(其他合理答案均可) (6)Fe2O3 和 FeO(或 Fe2O3 和 Fe3O4) 【解析】根据 A 中的现象，有 I2 生成，其原理为 NH4I=====△ NH3↑＋HI↑，2HI △ H2＋I2。后续反应及装 置作用依次为 B：Zn＋I2=====△ ZnI2，碱石灰可吸收 NH3 中的 HI，在 C 中发生 NH3 还原 Fe2O3 的反应；由于 NH3 污染空气，所以 E 装置用来吸收 NH3，为了防止倒吸，D 起到安全瓶的作用。 根据甲组现象，C 中无 Fe 生成，有＋3 价和＋2 价铁存在，根据乙组现象，C 中有 Fe 生成，不存在 Fe3＋，仅有 Fe2＋，所以乙组得到的黑色粉末为 Fe 粉。而甲组得到的黑色粉末为 Fe3O4，与盐酸反应的离 子方程式为 Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O。 (5)在乙组中，由于 Fe2＋被氯水氧化成 Fe3＋，Fe3＋与 SCN－反应生成血红色溶液，红色再褪去的原因可能 是 SCN－被 Cl2 氧化。可利用再加入 KSCN，观察红色是否恢复来证明。 (6)n(Fe)＝0.1 mol，n(O)＝(7.84－5.6) g 16 g·mol－1 ＝0.14 mol n(Fe) n(O) ＝ 0.1 mol 0.14 mol ＝5 7 因为2 3 ＜5 7 ＜1 或2 3 ＜5 7 ＜3 4 ，所以两种铁的氧化物应该是 Fe2O3 和 FeO 或 Fe2O3 和 Fe3O4 的混合物。 题组三 物质成分探究型 3．铜与浓硫酸反应，实验装置如图所示。 (1)装置 A 中发生反应的化学方程式为_______________________________________、 反应过程中试管 B 中的现象是______________________________________________， 试管 C 的作用是______________________。 (2)导管 D 的下端(虚线段)应位于________(填“液面上”或“液面下”)，导管 D 的作用有：①实验结束后 排除装置中的 SO2，②________________________________________。 实验中发现试管内除了产生白色固体外，在铜丝表面还有黑色固体甲生成，甲中可能含有 CuO、Cu2O、CuS、 Cu2S。为探究甲的成分，进行了以下的实验。 查阅资料可知：Cu2O＋2HCl===CuCl2＋Cu＋H2O,2Cu2O＋O2=====煅烧 4CuO,2CuS＋3O2=====煅烧 2CuO＋2SO2，Cu2S＋ 2O2=====煅烧2CuO＋SO2。CuS、Cu2S 和稀盐酸不反应。 (3) 固 体 乙 在 空 气 中 煅 烧 时 ， 使 用 的 实 验 仪 器 除 了 玻 璃 棒 、 三 脚 架 、 酒 精 灯 外 ， 还 必 须 有 ： ________________________________________________________________________。 (4)煅烧过程中，除上述反应外，还可能发生反应的方程式为____________________。 (5)结论：甲中有 CuO，还肯定含有的物质是____________________。 【答案】(1)Cu＋2H2SO4(浓)=====△ CuSO4＋SO2↑＋2H2O 品红溶液褪色 吸收多余的 SO2，防止污染空气 (2)液面下 防倒吸 (3)泥三角、坩埚(坩埚钳) (4)2Cu＋O2=====△ 2CuO (5)CuS 【解析】 (1)Cu 在加热的条件下被浓 H2SO4 氧化，浓 H2SO4 被还原成 SO2，SO2 能使品红溶液褪色，多余的 SO2 被 NaOH 溶液吸收，防止污染空气。(2)为了防止 SO2 从导管 D 逸出，所以导管 D 的下端应位于液面下， 其作用一是为了防止倒吸，二是可以在实验结束后排除装置中的 SO2。(3)煅烧固体应使用坩埚，还有 泥三角、玻璃棒、酒精灯等仪器。由方程式可推断，CuS～CuO，质量减小，Cu2S～2CuO 质量不变，所 以根据 m2＜m1，甲中除 CuO 外，还一定含有 CuS。若黑色固体中还含有 Cu2O，在酸性条件下生成 Cu，所 以在煅烧过程中，还可能发生 2Cu＋O2=====△ 2CuO。 题组四 反应原理探究型 4．某些资料认为 NO、NO2 不能与 Na2O2 反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析过氧化钠和二氧化氮 都有氧化性，根据化合价升降原则提出假设： 假设Ⅰ.过氧化钠氧化二氧化氮 假设Ⅱ.二氧化氮氧化过氧化钠 (1)小组甲同学设计实验如下： ①试管 A 中反应的化学方程式是___________________________________________。 ②待试管 B 中收集满气体，向试管 B 中加入适量 Na2O2 粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕 色气体迅速消失；再将余烬木条迅速伸进试管内，看见木条复燃。甲同学认为假设Ⅱ正确；乙同学认为 该装置不能达到实验目的， 为达到实验目的，在 A、B 之间增加一个装置，该装置 的作用是 ____________________。 ③乙同学用改进后装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失；余烬木条未复燃。得出 结论：假设Ⅰ正确。NO2 和 Na2O2 反应的方程式是____________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)丙同学认为 NO 易与 O2 发生反应，应更易被 Na2O2 氧化。 查阅资料：①2NO＋Na2O2===2NaNO2 ②6NaNO2＋3H2SO4===3Na2SO4＋2HNO3＋4NO↑＋2H2O； ③酸性条件下，NO 或 NO － 2 都能与 MnO － 4 反应生成 NO － 3 和 Mn2＋ 丙同学用下图所示装置(部分夹持装置略)探究 NO 与 Na2O2 的反应。 ①B 中观察到的主要现象是________________________________________________， F 装置的作用是__________________________________________________________。 ②在反应前，打开弹簧夹，通入一段时间 N2，目的是____________________________。 ③充分反应后，检验 D 装置中发生反应的实验是_____________________________________。 【答案】(1)①Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O ②除去生成 NO2 气体中混有的水蒸气 ③Na2O2＋2NO2===2NaNO3 (2)①铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气泡产生 吸收未反应的 NO ②将装置中的空气排出 ③取 D 装置中产物少许，加入稀盐酸，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是亚硝酸钠 【解析】(1)①Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O；②因为进入 B 的 NO2 中含有水蒸气，所以应在 A、 B 之间组装一个干燥 NO2 的装置；③根据现象，Na2O2 氧化 NO2，反应原理为 Na2O2＋2NO2===2NaNO3。 (2)A 中发生反应：Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O；B 中发生反应：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO,3Cu ＋8HNO3===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，CaCl2 干燥 NO，之后 NO 和 Na2O2 反应，E 中的无水 CaCl2 可防止 F 中 的水蒸气进入 D，避免干扰实验。在 F 中酸性 KMnO4 溶液氧化 NO，防止污染空气。根据以上原理，B 中 现象为铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气泡产生。在反应前通入 N2，目的是排尽装置内的空气。 可利用信息②检验 D 中产物。 考点三：定量测定型实验题 【知识精讲】 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉 及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中 或问题解答中要特别注意以下几个问题： 1．气体体积的测量 (1)量气装置的改进 (2)量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应 使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2．测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电 子天平，可精确到 0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和 滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质 的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前 后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4)用 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H＋或 OH－ 的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收 等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的 体积要平行做 2～3 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据 有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 【题组集训】 题组一 滴定实验，在定量测定实验中的应用 1．某小组以 CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体 X，为确定其 组成，进行如下实验。 ①氨的测定：精确称取 w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量 10% NaOH 溶 液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 V1 mL c1 mol·L－1 的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取 下接收瓶，用 c2 mol·L－1 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl，到终点时消耗 V2 mL NaOH 溶液。 ②氯的测定：准确称取样品 X，配成溶液后用 AgNO3 标准溶液滴定，K2CrO4 溶液为指示剂，至出现淡红色沉 淀不再消失为终点(Ag2CrO4 为砖红色)。 回答下列问题： (1)装置中安全管的作用原理是______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)用 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl 时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂为________。 (3)样品中氨的质量分数表达式为________________。 (4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________(填“偏高”或“偏低”)。 (5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是______________________________________； (6)经测定，样品 X 中钴、氨和氯的物质的量之比为 1∶6∶3，钴的化合价为________。制备 X 的化学方程 式为________________________________________________________ ________________________________________________________________________； X 的制备过程中温度不能过高的原因是______________________________________ ________________________________________________________________________。 【答案】(1)当 A 中压力过大时，安全管中液面上升，使 A 瓶中压力稳定 (2)碱 酚酞(或甲基红) (3)(c1V1－c2V2)×10－3×17 w ×100% (4)偏低 (5)防止硝酸银见光分解 (6)＋3 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出 【解析】(1)若没有 A 中的安全管，当 A 中产生气体时，会因装置压力过大发生危险；反之，有安全管存在， 当 A 中压力过大时，安全管中的液面会上升，使 A 瓶中压力稳定。 (2)由题意知，用 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl 时，NaOH 溶液应放入碱式滴定管中，可使用酚酞作指示 剂，滴定至终点时溶液由无色变为浅红色。 (3)已知盐酸的总的物质的量为 c1 mol·L－1×V1 mL×10－3 L·mL－1＝c1V1×10－3 mol，NH3 反应完后剩余的 盐酸用 NaOH 标准溶液滴定，可求出剩余的盐酸为 c2×V2×10－3 mol，由 NH3＋HCl===NH4Cl 可求出 NH3 的物 质的量。进而求出 w g X 中的含氨量，即(c1V1－c2V2)×10－3×17 w ×100%。 (4)若装置气密性不好，会有 NH3 外逸，而不被 HCl 吸收，则剩余的 HCl 的物质的量会增多，消耗 NaOH 增多，即 c2V2 的值增大，由(3)中计算式可知氨的测定结果偏低。 (5)AgNO3 是见光易分解的物质，使用棕色滴定管的目的是防止 AgNO3 见光分解而影响实验结果。 (6)样品 X 中钴、氨和氯的物质的量之比为 1∶6∶3，可写出化学式为[Co(NH3)6]Cl3，由化合物中正负化 合价代数和为 0 计算，NH3 整体为 0 价，氯为－1 价，故 Co 为＋3 价；从而推出制备 X 的化学方程式为 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。由于温度过高时 H2O2 易分解、NH3 易挥发，故制备 过程中温度不能过高。 题组二 装置质量变化在定量测定实验中的应用 2．碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测 硫装置进行测定。 (1)采用装置 A，在高温下将 x 克钢样中碳、硫转化为 CO2、SO2。 ①气体 a 的成分是________________。 ②若钢样中硫以 FeS 形式存在，A 中反应：3FeS＋5O2=====高温1________＋3________。 (2)将气体 a 通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。 ①H2O2 氧化 SO2 的化学方程式 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②用 NaOH 溶液滴定生成的 H2SO4，消耗 z mL NaOH 溶液，若消耗 1 mL NaOH 溶液相当于硫的质量为 y 克，则 该钢样中硫的质量分数：________。 (3)将气体 a 通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。 ①气体 a 通过 B 和 C 的目的是_____________________________________________。 ②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________________________________ ________________________________________________________________________。 【答案】(1)①SO2、CO2、O2 ②Fe3O4 SO2 (2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②yz x (3)①排除 SO2 对 CO2 测定的干扰 ②CO2 吸收瓶吸收 CO2 前、后的质量 【解析】(1)①钢样(含有铁、碳、硫)在高温下与 O2 反应，除生成 CO2、SO2 外，还有剩余的 O2，故气体 a 中 含有 CO2、SO2、O2。 ②该反应中，S 元素由－2 价被氧化为＋4 价，即生成 SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相 等，配平该反应方程式：3FeS＋5O2=====高温Fe3O4＋3SO2。 (2)①H2O2 具有强氧化性，SO2 具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成 H2SO4，化学方程式为 H2O2＋ SO2===H2SO4。 ②消耗 1 mL NaOH 溶液相当于硫的质量为 y g，则消耗 z mL NaOH 溶液相当于硫的质量为 yz g，那么 钢样中硫的质量分数为yz g x g ＝yz x 。 (3)①装置 B 中活性 MnO2 将 SO2 氧化。装置 C 中 K2Cr2O7浓 H2SO4 具有强氧化性，用于吸收气体 a 中的 SO2， 防止 SO2 进入 CO2 吸收瓶，影响实验结果。 ②实验中应测定实验前后 CO2 吸收瓶的质量变化，从而确定 CO2 的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。