DB43T 1170-2016 有机热载体运动粘度快速测定法（折管法） 9页

ICS75.010E01DB43湖南省地方标准DB43/T1170—2016有机热载体运动粘度快速测定法（折管法）Rapiddeterminatianforheattransferfluidsofkinermaticviscosity(folding-tubemethod）2016-05-31发布2016-06-30实施湖南省质量技术监督局发布\nDB43/T1170—2016目次前言………………………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围……………………………………………………………………………………………………12规范性引用文件………………………………………………………………………………………13术语和定义……………………………………………………………………………………………14方法概要………………………………………………………………………………………………15仪器与材料…………………………………………………………………………………………16准备工作………………………………………………………………………………………………37实验步骤………………………………………………………………………………………………38校正……………………………………………………………………………………………………49计算及结果处理………………………………………………………………………………………410精密度…………………………………………………………………………………………………411报告…………………………………………………………………………………………………412附录A（规范性附录）折管式粘度计技术条件………………………………………………………5I\nDB43/T1170—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则》给出的规则编写。本标准由湖南省特种设备检验检测研究院提出。本标准起草单位：湖南省特种设备检验检测研究院、湖南慑力电子科技有限公司。本标准主要起草人：吴丹红、殷先华、彭小兰、朱自强、夏向共、王华明、石强、沈英。II\nDB43/T1170—2016有机热载体运动粘度快速测定法（折管法）1范围1.1本标准规定了快速检测有机热载体运动粘度的测定方法、精密度要求、粘度仪及折管式粘度计的技术要求。本标准适用于各类有机热载体，也适用于运动粘度在1.2规定范围内的各类润滑油。21.2本标准运动粘度测定范围为（0.2～1000）mm/s，温度范围为（20～105）℃。2规范性引用文件下列标准对于本标准的应用是必不可少的。凡是不注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T265石油产品运动黏度测定法和动力粘度计算法GB/T11137深色石油产品运动黏度测定法（逆流法）和动力粘度计算法JJG155工作毛细管粘度计检定规程3术语和定义运动粘度：液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。在国际单位制（SI）中，运动粘度的单位以22平方米/秒（m/s）表示。通常使用的单位为平方毫米/秒（mm/s）。4方法概要本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定过的折管粘度计的时间。样品注入装有两个检测器的粘度计中，并在流动至检测器之前达到设定的温度。当样品流至第一个检测器时，仪器开始自动计时；流至第二个检测器时，终止计时。测得的流动时间与粘度计常数的乘积为运动粘度。5仪器与材料5.1自动粘度仪5.1.1仪器软件控制系统：参数设置系统（包括折管式粘度计的常数设置）、控温及温度调整系统、计时系统、数据处理系统、清洗及干燥系统、打印系统。5.1.2折管式粘度计：a、折管式粘度计应符合附录A（规范性附录）折管式粘度计技术条件的要求。b、折管式粘度计（图1），内径分别为0.25，0.30，0.40，0.50，1.0，2.0和3.0mm。每支粘度计应按JJG155《工作毛细管粘度计检定规程》检定方法进行检定并确定常数。1\nDB43/T1170—2016c、测定样品的运动粘度时，应根据被测样品的运动粘度和试验的温度选用适当的粘度计，使试样的落样时间处在30s-300s间为宜。5.1.3恒温槽：带有视窗的恒温槽，其高度不小于250mm，容积不小于1.5L，并附有自动搅拌装置和能够准确测量与调节温度的控温装置,浴槽内装有恒温介质。5.1.4温度控制系统：a、精密温度计：精度不低于±0.01℃；b、温度控制要求：温控范围20-105℃，温度误差±0.01℃，显示精度0.01℃；c、温度控制应与精密温度计作对比，并以精密温度计为标准，调节到目标温度。5.1.5清洗/真空系统：从进样杯口注入清洗剂，通过真空泵将清洗剂输送至粘度计，对粘度计管壁进行清洗，然后排出废液，通过抽吸空气吹扫粘度计，除净清洗残液，使之干燥。123a4b51-进样杯；2-横臂；3-毛细管；a、b-标线；4-液泡；5-负压缓冲装置图1折管式粘度计5.1.6计时装置：分辨率不低于0.01s。5.1.7微量移液器：容积范围在200μL～1000μL的移液枪。注：粘度计、温度计、计时器、移液器都应进行定期计量检定。5.2试剂5.2.1清洗剂：可选用溶剂汽油120#（符合GB1922中120号溶剂油要求）、石油醚（60℃-90℃，分析纯）、丙酮（分析纯）；警告:有机清洗剂易挥发、有毒有害25.2.2恒温浴液：甲基硅油（25℃时运动粘度不大于50mm/s）2\nDB43/T1170—20166准备工作6.1试样水分含量高且分层明显时，在试验前必须经过脱水处理；试样中含有机械杂质时，则需用滤纸过滤去除机械杂质。6.2自动运动粘度仪应稳定水平放置，抽、排、真空连接管道应连接完好。6.3按要求安装粘度计，粘度计应处于垂直状态；在测定试样的运动粘度之前，粘度计内部应干净、干燥，若粘度计内有残留样品，必须洗净干燥方可进行实验。如果粘度计有常规洗不净污垢且沾壁较为严重，应注入铬酸洗液浸泡（10-30）min、再依次注入二级水、95%乙醇、120#溶剂油进行清洗并干燥粘度计。6.4粘度计更换安装6.4.1根据被测样品的预估粘度值选择合适常数的粘度计，控制落样时间在（30～300）s；6.4.2待浴槽温度低于50℃后将浴槽内的恒温浴液通过排油管全部放出；6.4.3拆除固定粘度计的所有紧固件。6.4.4轻顶粘度计底部，待粘度计与密封件分离后，将粘度计取出。6.4.5当粘度计与检测器相连接时，应将检测器模块卸下，装到需更换的粘度计上，安装时上、下检测器分别对准粘度计的a、b标线，偏差在1mm内；当检测器固定在粘度仪上，应将选择好的粘度计固定到检测器中，安装要求如前者一致。6.4.6将粘度计插入浴槽固定位置，紧固所有紧固件，连接信号线，装入恒温浴液。注：每次粘度计更换后或者检测器与粘度计的相对位置发生改变时，都应用标准粘度液重新标定。6.5恒温槽内恒温液液面应高于粘度计横臂20mm左右。7实验步骤7.1接通电源，开机，设定并保持自动折管式粘度仪恒温槽至需要的目标温度，温度必须恒定在±0.01℃；7.2样品检测前，用清洗剂清洗粘度计并干燥，待仪器温度稳定，仪器显示“空闲”，点击“测试”键，用微量移液器抽取适量摇匀的待测样品注入进样杯（样品进样量：见表1），开始测量。若落样过程中，粘度计横臂与毛细管喇叭口处出现气泡并保持到计时开始，则实验作废，应重新进行清洗后再进样测量。表1样品进样量2毛细管大约常数粘度（mm/s）22内径（mm）（mm/s）MinMax0.751.54.87.51215304812030090010000.250.0250.757.50.30.051.5150.40.164.8480.50.4121201.01.0303002.04.01201000样品指导用量（uL)300400500600700——适用的粘度范围注：折管式测量的粘度范围是基于最适用的流动时间：30s～300s3\nDB43/T1170—20167.3仪器自动测量并记录样品从检测器a流至b的落样时间，根据公式1计算运动粘度，显示并打印检测数据。7.4点击“清洗”键，注入清洗剂（如120#溶剂油），真空泵自动抽吸粘度计内的样品和清洗剂进行清洗，废液通过真空泵抽至废液瓶。这一过程应重复几次直到粘度计清洗干净。（注：同一个浴槽内存在两支或两支以上粘度计时，当一支粘度计在测试时不允许其他粘度计进行清洗）7.5粘度计的温度达到目标温度时，进行下一次测量，记录测量数据，取不少于四次的运动粘度的算术平均值作为试样的平均粘度值。8校正8.1定期用标准粘度液进行自检定，判断检定结果与标准值是否符合相对扩展不确定度要求。9计算及结果处理2在温度t时，试样的运动粘度νt（mm/s）按公式1计算。连续测量四次，计算四次测量数据的算术平均值，测量数据应满足10.1重复性要求，若超出重复性要求，应重新进行测量。νt=c·T………………………………………………………（1）式中：22c——粘度计常数，mm/s；T——试样从上检测器a流至下检测器b的时间，s。10精密度10.1重复性：同一操作者，用同一试样，同一仪器连续测定的四次结果与算术平均值之差，不应大于下列数值。2测定样品的粘度值（mm/s）重复性（%）≤10算术平均值的1.0＞10算术平均值的0.6810.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值。2测定样品的粘度值（mm/s）再现性（%）≤10算术平均值的4.0＞10算术平均值的2.211报告取重复测定四次结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。取四位有效数字。4\nDB43/T1170—2016附录A（规范性附录）折管式粘度计技术条件A1折管式粘度计外型1-进样杯；2-横臂；3-毛细管；a、b-标线；4-液泡图1折管式运动粘度计A2技术要求A2.1粘度计规格尺寸和形状应符合图1的规定。A2.2粘度计应采用仪器玻璃或高硼玻璃制造，玻璃应光洁透明、无划痕、柳纹和气泡，各连接处要光滑，毛细管两端的连接处应连接成光滑的喇叭形，不允许有凹凸不平现象。A2.3环形刻度线a、b应清晰地刻在直管轴的平面上与轴心垂直，且不得有断线，其宽度不大于0.2mm。5\nDB43/T1170—2016A2.4粘度计毛细管不得有观察出的膨大和不规则现象。A2.5粘度计下端Φ7管轴线与进样杯轴线共线。A2.6壁厚（除毛细管外）为1mm～1.5mm，退火要求均匀。A2.7图1中液泡的扩张部分必须均匀，不得有突然变大现象，且液泡扩张部分必须处于刻度线之间。扩张部分长度不得超过25mm，内径最大处不超过3mm。A2.8折管式粘度计毛细管内径和常数见下表：表A1222毛细管内径（mm）粘度计近似常数（mm/s）运动粘度范围（mm/s）0.250.0250.75～7.50.30.051.5～150.40.164.8～480.50.412～1201.01.030～300注：适宜流动时间30s～300sA3检查A3.1折管式粘度计在使用之前，应按照本技术条件的规定进行检查。A3.2折管式粘度计在出厂之前，应使用标准粘度液对粘度计进行检定，确定其粘度计常数。A4标志在进样杯杯身应注明下列标志：a．制造厂名称或商标；b．毛细管内径；c．粘度计编号；d．出厂年月。6