2021高考化学一轮复习课时规范练28物质的制备实验方案的设计与评价含解析苏教版 9页

课时规范练28　物质的制备　实验方案的设计与评价 ‎(时间:45分钟　满分:100分)‎ 非选择题(共6小题,共100分)‎ ‎1.(16分)碘化钾是一种无色晶体,易溶于水。实验室制备KI晶体的步骤如下:‎ Ⅰ.在如图所示的三颈烧瓶中加入127 g研细的单质I2和195 g 30% KOH溶液,搅拌(已知:I2与KOH反应产物之一是KIO3);‎ Ⅱ.碘完全反应后,打开分液漏斗的活塞、弹簧夹,向装置C中通入足量的H2S;‎ Ⅲ.反应结束后,向装置C中加入稀硫酸酸化,水浴加热;‎ Ⅳ.冷却,过滤得KI粗溶液。‎ ‎(1)检查装置A气密性的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,步骤Ⅰ控制KOH溶液过量的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)装置B的作用是　　　　　　　　　　　　,装置D中盛放的溶液是　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)写出装置C中H2S与KIO3反应的离子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)步骤Ⅲ中水浴加热的目的是除去　　　　(填化学式)。 ‎ ‎(5)由步骤Ⅳ所得的KI粗溶液(含SO‎4‎‎2-‎)制备KI晶体的实验方案:边搅拌边向溶液中加入足量的　　　　(填化学式,下同),充分搅拌、过滤、洗涤并检验后,将滤液和洗涤液合并,加入HI溶液调至弱酸性,在不断搅拌下蒸发至较多固体析出,停止加热,用余热蒸干,得到KI晶体。在测定产品中KI的含量时,测得其含量为101.5%,其原因可能是产品中含有　　　　　　。 ‎ 答案:(1)分液漏斗注入水后,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞使液体流下,一段时间后液体不能顺利流下,说明气密性良好　确保I2充分反应 ‎(2)除去H2S气体中的HCl　氢氧化钠溶液 ‎(3)IO‎3‎‎-‎+3H2S3S↓+I-+3H2O ‎(4)H2S ‎(5)BaCO3　I2(或KI3)‎ 解析:(1)KOH溶液过量可保证I2充分反应,提高产率。‎ ‎(2)盐酸易挥发,饱和NaHS溶液可以吸收HCl气体同时生成H2S气体,故B的作用是除去H2S气体中的HCl;H2S气体有毒,D中盛放的是NaOH溶液,除去过量的H2S气体。‎ ‎(3)H2S具有还原性,KIO3具有氧化性,两者发生氧化还原反应,IO‎3‎‎-‎被还原为I-,离子方程式为IO‎3‎‎-‎+3H2S3S↓+I-+3H2O。‎ 9‎ ‎(4)步骤Ⅲ的溶液中含有溶于水的H2S,水浴加热可以将H2S赶出,减少杂质。‎ ‎(5)KI中含有K2SO4,可以加入不溶于水的BaCO3固体将SO‎4‎‎2-‎转化为BaSO4沉淀,然后加入足量HI再将CO‎3‎‎2-‎除去。测定产品中KI含量时,KI的含量偏高,可能是加热过程中,部分I-被氧化为I2,或因为I2+KIKI3,I2或KI3混在产品中,导致碘元素含量增大,从而测得KI的含量偏高。‎ ‎2.(16分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:‎ ‎(一)碳酸钙的制备 ‎(1)步骤①加入氨水的目的是　　　　　　　　　　　。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于　　　　。 ‎ ‎(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是　　　(填标号)。 ‎ a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 ‎(二)过氧化钙的制备 ‎(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈　　　　(填“酸”“碱”或“中”)性。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)步骤③中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,该反应需要在冰浴下进行,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是　。 ‎ ‎(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是　　　　　　　　　　　,产品的缺点是　　　　　　　。 ‎ 答案:(一)(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离 9‎ ‎(2)ade ‎(二)(3)酸　除去溶液中的CO2‎ ‎(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2CaO2↓+2NH4Cl+2H2O　温度过高时H2O2易分解 ‎(5)去除结晶表面水分 ‎(6)工艺简单、操作方便　纯度较低 解析:(1)用盐酸溶解固体时盐酸过量,加入氨水中和了过量的盐酸,OH-的浓度增大,使Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+平衡正向移动,从而使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去。‎ ‎(2)过滤时,漏斗末端颈尖应紧贴烧杯内壁,a不规范;如果滤纸边缘高于漏斗边缘,则液体易洒出,故滤纸边缘应低于漏斗边缘,d不规范;过滤时,不可用玻璃棒搅拌,否则易损坏滤纸,e不规范。‎ ‎(3)CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O,CO2溶于溶液中使溶液呈酸性;可通过煮沸的方法除去CO2。‎ ‎(4)反应物为CaCl2、NH3·H2O、H2O2,产物之一为目标产物CaO2,根据原子个数守恒,可判断还有NH4Cl和H2O生成。H2O2不稳定,受热易分解,冰浴下进行反应的目的是防止H2O2分解。‎ ‎(5)乙醇易挥发,且CaO2在乙醇中溶解度小,用乙醇洗涤可带走晶体表面的水分得到较干燥的晶体。‎ ‎(6)相对于前一种方法,直接煅烧石灰石后加入双氧水,操作更简单,但得到的CaO2中会混有CaCO3、CaO等杂质而使产品不纯。‎ ‎3.(2019天津)(16分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:‎ 回答下列问题:‎ Ⅰ.环己烯的制备与提纯。‎ ‎(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为　　　　　,现象为　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。‎ ‎①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为　　　　　。 ‎ 9‎ A.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2‎ B.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念 C.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高 ‎②仪器B的作用为　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)操作2用到的玻璃仪器是　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)将操作3 (蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,　　　　　　　　　　　,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。 ‎ Ⅱ.环己烯含量的测定。‎ 在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。‎ 测定过程中,发生的反应如下:‎ ‎①Br2+‎ ‎②Br2+2KII2+2KBr ‎③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6‎ ‎(5)滴定所用指示剂为　　　　。样品中环己烯的质量分数为　　　　　　　　　　(用字母表示)。 ‎ ‎(6)下列情况会导致测定结果偏低的是　　　　。 ‎ A.样品中含有苯酚杂质 B.在测定过程中部分环己烯挥发 C.Na2S2O3标准溶液部分被氧化 答案:(1)FeCl3溶液　溶液显紫色 ‎(2)①+H2O　AB ‎②减少环己醇蒸出 ‎(3)分液漏斗、烧杯 ‎(4)通冷凝水,加热 ‎(5)淀粉溶液　‎‎(b-cV‎2000‎)×82‎a ‎(6)BC 解析:Ⅰ.环己烯的制备与提纯。‎ ‎(1)检验环己醇中是否含有苯酚,可滴加FeCl3溶液,通过溶液是否显紫色判断。‎ ‎(2)①由环己醇制备环己烯的反应为+H2O。‎ 9‎ A项,浓硫酸具有脱水性,可使有机物炭化,然后发生氧化还原反应,产生污染性气体SO2;B项,FeCl3·6H2O不会污染环境,而且可循环使用,A、B两项正确。催化剂只能增大化学反应速率,不能提高平衡转化率,C项错误;②仪器B可冷凝回流环己醇,从而减少环己醇的蒸出。‎ ‎(3)操作2属于分液,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。‎ ‎(4)操作3属于蒸馏,加入待蒸馏物和沸石后,从下口通冷凝水,加热,收集83℃的馏分。‎ Ⅱ.环己烯含量的测定。‎ ‎(5)由Na2S2O3溶液滴定I2,常用淀粉溶液作指示剂,滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由蓝色到无色,且在30s内不恢复蓝色证明到达滴定终点。‎ 根据三个化学反应可得未反应的溴与Na2S2O3的关系式:Br2(剩余)~2Na2S2O3。n[Br2(剩余)]=‎1‎‎2‎cV×10-3mol,n[]=(b-‎1‎‎2‎cV×10-3)mol,环己烯的质量分数为(b-‎1‎‎2‎cV×10-3)×‎82‎a。‎ ‎(6)A项,样品中含有苯酚,苯酚也与溴反应,导致剩余溴减少,耗Na2S2O3溶液体积小,导致结果偏高;B项,环己烯挥发,导致剩余溴增大,耗Na2S2O3溶液体积大,导致测定结果偏低;C项,Na2S2O3标准溶液部分被氧化,造成消耗Na2S2O3溶液体积大,导致测定结果偏低。‎ ‎4.(2018北京)(18分)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。‎ 资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。‎ ‎(1)制备K2FeO4(夹持装置略)‎ ‎①A为氯气发生装置。A中反应方程式是　　　　　　　　　　　　(锰被还原为Mn2+)。 ‎ ‎②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。‎ ‎③C中得到紫色固体和溶液,C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)探究K2FeO4的性质 ‎①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:‎ 方案Ⅰ 取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色。‎ 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生。‎ 9‎ ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有　　　　　离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　产生(用方程式表示)。 ‎ ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②根据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2　　　　　(填“>”或“<”)FeO‎4‎‎2-‎,而方案Ⅱ实验表明,Cl2和FeO‎4‎‎2-‎的氧化性强弱关系相反,原因是　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎③资料表明,酸性溶液中的氧化性FeO‎4‎‎2-‎>MnO‎4‎‎-‎,验证实验如下:将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO‎4‎‎2-‎>MnO‎4‎‎-‎。若能,请说明理由;若不能,进一步设计实验方案。‎ 理由或方案:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案:(1)①2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O ‎(或2MnO‎4‎‎-‎+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O)　‎ ‎②　③Cl2+2KOHKCl+KClO+H2O ‎(2)①ⅰ.Fe3+　4FeO‎4‎‎2-‎+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O　ⅱ.洗去固体表面附有的次氯酸钾,排除干扰　②>　溶液的酸碱性不同　③能。理由是紫色的FeO‎4‎‎2-‎在酸性溶液中快速产生O2,不能稳定存在,则溶液呈浅紫色,一定是由生成的MnO‎4‎‎2-‎导致的 解析:(1)①装置A中浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水,反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+MnCl2+5Cl2↑+8H2O;②装置B的目的是用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体;③氯气还可能与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、次氯酸钾和水;(2)①ⅰ.方案Ⅰ中滴加KSCN溶液至过量,溶液变红色,说明溶液中有Fe3+存在;Fe3+的生成可能是高铁酸钾氧化溶液中Cl-的缘故,也可能是高铁酸钾在酸性条件下生成Fe3+和O2的原因,反应的离子方程式为4FeO‎4‎‎2-‎+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O;ⅱ.方案Ⅱ用氢氧化钾溶液洗涤高铁酸钾固体,目的是洗去固体表面附有的次氯酸钾,排除氯气的生成是因为次氯酸钾的缘故;②由高铁酸钾的制备方程式可知氯气在碱性条件下的氧化性强于高铁酸根;方案Ⅱ说明在酸性条件下高铁酸根氧化性强于氯气;③紫色的FeO‎4‎‎2-‎在酸性溶液中快速产生O2,不能稳定存在,则溶液呈浅紫色,一定是由生成的MnO‎4‎‎2-‎导致的,故题述现象能证明氧化性FeO‎4‎‎2-‎>MnO‎4‎‎-‎。‎ ‎5.(16分)硫酰氯(SO2Cl2)是一种化工原料,有如下相关信息:‎ 硫酰氯常温下为无色液体,熔点为-54.1 ℃,沸点为69.1 ℃,在潮湿空气中“发烟”;100 ℃以上开始分解,生成二氧化硫和氯气。‎ 氯化法是合成硫酰氯的常用方法,实验室合成反应和实验装置如下:‎ 9‎ SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH=-97.3 kJ·mol-1‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)仪器A的名称为　　　　,甲中活性炭的作用是　　　　,B中加入的药品是　　　　　。实验时从仪器C中放出溶液的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)装置丁中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。用亚硫酸钠固体和浓硫酸制备二氧化硫气体时,下图中可选用的发生装置是　　　　(填写字母)。 ‎ ‎(3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解,也能制得硫酰氯与另外一种物质,该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　,分离产物的方法是　　　　　。 ‎ ‎(4)若缺少装置乙,氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。为提高本实验中硫酰氯的产率,在实验操作中还需要注意的事项有(只答一条即可)　　　　　　　。‎ 答案:(1)冷凝管或蛇形冷凝管　催化剂　碱石灰　打开分液漏斗的玻璃塞(或先使玻璃塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准),再旋转活塞使液体流下 ‎(2)Cl-+ClO-+2H+Cl2↑+H2O　ac ‎(3)2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4　蒸馏 ‎(4)SO2+Cl2+2H2OH2SO4+2HCl　控制气流速率,宜慢不宜快;若三颈烧瓶发烫,可适当降温;先通冷凝水,冷凝回流副产物和产品,再进行实验(其他合理答案也可)‎ 解析:(1)分析信息可知活性炭不参加反应,所以只能从催化剂角度考虑;结合“在潮湿空气中‘发烟’”可知系统中不能进入水蒸气,B作用是防止空气中水蒸气进入A中;丁装置是制取氯气、丙装置除去氯气中的HCl气体、乙装置干燥氯气;(2)利用分液漏斗控制滴加液体速率可以控制反应速率。因为亚硫酸钠溶于水所以不能用d装置;(3)依据元素守恒可知另外一种物质为H2SO4;依据沸点可知用蒸馏方法分离;(4)应从气流速率、反应温度、冷凝回流等角度分析。‎ 9‎ ‎6.(18分)氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4的方法制备氯仿。装置示意图及有关数据如下:‎ 物质 相对分子质量 密度‎(g·mL‎-1‎)‎ 沸点/℃‎ 水中溶解性 CHCl3‎ ‎119.5‎ ‎1.50‎ ‎61.3‎ 难溶 CCl4‎ ‎154‎ ‎1.59‎ ‎76.7‎ 难溶 实验步骤:‎ ‎①检查装置气密性;②开始通入H2;③点燃B处酒精灯;④向A处水槽中加入热水,接通C处冷凝装置的冷水;⑤向三颈烧瓶中加入20 mL CCl4;⑥反应结束后,停止加热,将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量的NaHCO3溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水CaCl2固体,静置后过滤;⑦对滤液进行蒸馏纯化,得到氯仿15 g。‎ 请回答:‎ ‎(1)若步骤②和步骤③的顺序颠倒,则实验中产生的不良后果可能为　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)B处发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)C处选用的冷凝管为下图中的　　　　(填选项字母),冷水应从该管的点　　　(填“a”或“b”)口进入。 ‎ ‎(4)步骤⑥中,用水洗涤的目的为　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)该实验中,氯仿的产率为　　　　。 ‎ ‎(6)氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气(COCl2),该反应的化学方程式为　　　　　　　　　。‎ 答案:(1)加热时氢气遇氧气发生爆炸、生成的氯仿被氧气氧化 ‎(2)CCl4+H2CHCl3+HCl ‎(3)B　a ‎(4)洗掉NaHCO3和NaCl 9‎ ‎(5)60.8%‎ ‎(6)2CHCl3+O22COCl2+2HCl 解析:(1)可燃性气体在加热或点燃之前必须纯净,否则可能发生爆炸;(3)分馏时只能用直形冷凝管,球形、蛇形冷凝管均不能用于分馏;(4)因为步骤⑤反应后得到的物质中含有HCl,用NaHCO3溶液除去HCl生成NaCl,所以再用水洗则除去的是NaCl及剩余的NaHCO3;(5)20mLCCl4的物质的量为‎20mL×1.59g·mL‎-1‎‎154g·mol‎-1‎=0.2065mol,15g氯仿为‎15g‎119.5g·mol‎-1‎=0.1255mol,产率=‎0.1255mol‎0.2065mol=0.608。‎ 9‎