2019届二轮复习综合实验探究课件（78张）（全国通用） 78页

第 10 题　综合实验探究 复习建议： 4 课时 ( 题型突破 2 课时　习题 2 课时 ) 1 ． (2018· 课标全国 Ⅰ ， 26) 醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O] 为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 _________________________________________________________________ 。 仪器 a 的名称是 ________ 。 (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K1 、 K2 ，关闭 K3 。 ① c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 ______________ 。 ② 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是 _______________________ ________________________________________________ 。 (3) 打开 K3 ，关闭 K1 和 K2 。 c 中亮蓝色溶液流入 d ，其原因是 ___________________________________________ ； d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 ________ 、 ________ 、洗涤、干燥。 (4) 指出装置 d 可能存在的缺点 __________________________ ________________________________________________________ 。 解析　 (1) 审题时抓住醋酸亚铬 “ 在气体分析中用作氧气吸收剂 ” ，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。 (2) ① 依题意可知， c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即 Zn ＋ 2Cr 3 ＋ ===Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 。 ② c 中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免 O 2 氧化 Cr 2 ＋ 。 (3)c 中有氢气产生，打开 K3 ，关闭 K1 和 K2 后， c 中压强大于外界压强，从而将 c 中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。 (4) 观察 d 装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被 O 2 氧化。 答案　 (1) 去除水中溶解氧　分液漏斗 (2) ① Zn ＋ 2Cr 3 ＋ ===Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 　 ② 排除 c 中空气 (3)c 中产生 H 2 使压强大于大气压　 ( 冰浴 ) 冷却　过滤 (4) 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 2 ． (2018· 课标全国 Ⅱ ， 28) K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]·3H 2 O( 三草酸合铁酸钾 ) 为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题： ① 通入氮气的目的是 ____________________________________ 。 ② 实验中观察到装置 B 、 F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 ________ 、 ________ 。 ③ 为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 ________________________ ____________________________________________________ 。 ④ 样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe 2 O 3 ，检验 Fe 2 O 3 存在的方法是： _______________________________________ _______________________________________________________ 。 (3) 测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ① 称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H 2 SO 4 酸化，用 c mol·L － 1 KMnO 4 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 ______________________________________ 。 ② 向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H 2 SO 4 酸化，用 c mol·L － 1 KMnO 4 溶液滴定至终点，消耗 KMnO 4 溶液 V mL 。该晶体中铁的质量分数的表达式为 ____________ __________________________________________________________ 。 3 ． (2018· 课标全国 Ⅲ ， 26) 硫代硫酸钠晶体 (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O ， M ＝ 248 g·mol － 1 ) 可用作定影剂、还原剂。回答下列问题： (1) 已知： K sp (BaSO 4 ) ＝ 1.1 × 10 － 10 ， K sp (BaS 2 O 3 ) ＝ 4.1 × 10 － 5 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀 H 2 SO 4 、 BaCl 2 溶液、 Na 2 CO 3 溶液、 H 2 O 2 溶液 实验步骤 现象 ① 取少量样品，加入除氧蒸馏水 ② 固体完全溶解得无色澄清溶液 ③ ________ ④ ________ ，有刺激性气体产生 ⑤ 静置， ________ ⑥ ________ 答案　 (1) ③ 加入过量稀盐酸 ④ 出现乳黄色浑浊 ⑤ ( 吸 ) 取上层清液，滴入 BaCl 2 溶液 ⑥ 产生白色沉淀 (2) ① 烧杯　容量瓶　刻度线　 ② 蓝色褪去　 95.0 4 ． (2017· 全国卷 Ⅰ ， 26 ，节选 ) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH 3 ＋ H 3 BO 3 ===NH 3 ·H 3 BO 3 ； NH 3 ·H 3 BO 3 ＋ HCl===NH 4 Cl ＋ H 3 BO 3 。 回答下列问题： (1)a 的作用是 ______________________________________ 。 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 _________________________________________ 。 f 的名称是 ________ 。 (3) 清洗仪器： g 中加蒸馏水；打开 K 1 ，关闭 K 2 、 K 3 ，加热 b ，蒸气充满管路；停止加热，关闭 K 1 ， g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是 ____________________ ；打开 K 2 放掉水，重复操作 2 ～ 3 次。 (4) 仪器清洗后， g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d ，关闭 K 3 ， d 中保留少量水，打开 K 1 ，加热 b ，使水蒸气进入 e 。 ① d 中保留少量水的目的是 ___________________________________ 。 ② e 中主要反应的离子方程式为 _________________________________________ ， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 _____________________________________ 。 解析　 (1)a 管作用是平衡气压，防止 b 中压强过大。 (2) 碎瓷片防止液体加热时暴沸。 f 为直形冷凝管。 (3) 停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压， g 中蒸馏水倒吸入 c 中。 (4) ① d 中少量水，起液封作用，防止有 NH 3 逸出。 ② e 中 NH 与 OH － 加热反应放出 NH 3 。因为加热水蒸气充满管路，中空双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于 NH 3 完全逸出。 5 ． (2016· 新课标全国 Ⅰ ， 26) 氮的氧化物 (NO x ) 是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH 3 将 NO x 还原生成 N 2 。某同学在实验室中对 NH 3 与 NO 2 反应进行了探究。回答下列问题： (1) 氨气的制备 ① 氨气的发生装置可以选择上图中的 ________ ，反应的化学方程式 __________________________________________________________ 。 ② 欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置 → ________( 按气流方向，用小写字母表示 ) 。 (2) 氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的 NH 3 充入注射器 X 中，硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂，充入 NO 2 ( 两端用夹子 K 1 、 K 2 夹好 ) 。在一定温度下按图示装置进行实验。 操作步骤 实验现象 解释原因 打开 K 1 ，推动注射器活塞，使 X 中的气体缓慢通入 Y 管中 ① Y 管中 ________________ ② 反应的化学方程式 ________________ 将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y 管中有少量水珠 生成气态水凝聚 打开 K 2 ③ ____________ ④ ____________ 命题调研 (2014 ～ 2018 五年大数据 ) 命题角度 设空方向 频数 难度 1. 化学实验 基础的考查 仪器的名称 9 0.49 仪器的连接及选择 实验基础操作、顺序选择 2. 物质性质的考查 物质的化学性质的应用 10 0.51   化学方程式、离子方程式 3. 物质的制备实验 实验条件的控制、实验流程与步骤 8 0.47 产物的分离与提纯 产率的计算 4. 探究性综合实验 原理的探究、性质的探究 6 0.43 含量的探究 实验方案的设计 实验是高考的重要内容，所占分值较高，从近几年的实验题来看，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题。以无机物制备为背景的题目除了考查制备方法、操作方法及制备过程中需要注意的问题等往往还涉及方法改进；实验探究类题目往往涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求，预计 2019 年高考实验部分会加大对实验设计方案的考查。 (1) 装置连接顺序 Ⅰ . 装置 ( 仪器 ) 连接顺序考查内容 ① 常用仪器的使用 ② 由多个仪器组成的装置的正确选择 ③ 常见气体的制备、性质 ④ 常见物质的检验、分离、提纯 ⑤ 实验现象的预测能力与过程分析的推导能力 Ⅱ . “ 仪器连接顺序 ” 考查思维流程 接口的连接：总体做到 “ 自下而上，从左到右 ” 。 净化装置应： “ 长 ” 进 “ 短 ” 出 量气装置应： “ 短 ” 进 “ 长 ” 出 干燥管应： “ 粗 ” 进 “ 细 ” 出 (2) 实验操作顺序 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接 → 气密性检查 → 装入固体药品 → 加液体药品 → 按程序实验 → 拆卸仪器。 (3) 解题指导 [ 示例 1] 三氯化硼 (BCl 3 ) 常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷 (B 2 H 6 ) ，遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。 已知： BCl 3 的熔点为－ 107.3 ℃ ，沸点为 12.5 ℃ ； SiCl 4 的熔点为－ 70 ℃ ，沸点为 57.6 ℃ 。 (1) 装置的连接顺序为 A 、 ________ 、 F 。 (2) 装置 D 的作用是 ____________ ，装置 F 可用一个盛装 ________( 填试剂名称 ) 的干燥管代替。 (3) 实验过程中，应先点燃 A 处的酒精灯，当观察到 ____________________ 时再点燃 B 处的酒精灯。 解题指导　 由 A 装置出来的 Cl 2 中含有氯化氢和水蒸气，首先要通过 E 装置，除去氯化氢，再通过 C 装置，除去水蒸气，纯净的 Cl 2 进入 B 装置参与反应，用 D 装置收集三氯化硼，所以装置的连接顺序为 A 、 E 、 C 、 B 、 D 、 F ；实验过程中，先点燃 A 处酒精灯，当观察到装置 F 中试剂瓶内充满黄绿色气体时，说明已经把装置中的空气排尽了，再点燃 B 处酒精灯。 答案　 (1)E 、 C 、 B 、 D (2) 冷却和收集三氯化硼　碱石灰 (3) 装置 F 中试剂瓶内充满黄绿色气体 条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中 “ 温度 ” 的控制。 考查内容 (1) 加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。 (2) 降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。 (3) 控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率 ( 或溶解速率 ) 较慢；若温度过高，则某物质 ( 如 H 2 O 2 、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等 ) 会分解或挥发。 (4) 水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过 100 ℃ 。 (5) 冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。 (6) 趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。 (7) 减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水 ( 如题目要求制备结晶水合物产品 ) 。 [ 示例 2] ClO 2 气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用 NaClO 3 和草酸 (H 2 C 2 O 4 ) 反应制得。已知：无水草酸 100 ℃ 可以升华。 问题：制备 ClO 2 时实验需在 60 ～ 100 ℃ 进行的原因是 ________________________ ，控制所需温度的方法是 ___________________________________ 。 解题指导　 (1) 经验：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。 (2) 实验规律：一般实验所需温度不超过 100 ℃ ，常用水浴加热的方法控制温度。 (3) 答题角度：答题一般分 2 个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物 ( 或产物 ) 受热分解 ( 或升华 ) 。 答案 　若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解　水浴加热 分析制备流程 熟悉重要仪器 特殊实验 装置分析 ① 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质 ( 如 Al 2 S 2 、 AlCl 3 等 ) ，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。 ② 用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 ③ 若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。 依据反应 特点作答 加热操作： ① 使用可燃性气体 ( 如： H 2 、 CO 、 CH 4 等 ) ，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。 ② 制备一些易与空气中的成分发生反应的物质 ( 如 H 2 还原 CuO 的实验 ) ，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。 有机制备： ① 有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 ② 在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 ③ 根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。 剖析： (1) 思维流程 (2) 解题指导 [ 示例 3] 醋酸亚铬水合物 {[Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O ，相对分子质量为 376} 是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器 2 中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下： Zn(s) ＋ 2HCl(aq)===ZnCl 2 (aq) ＋ H 2 (g) 2CrCl 3 (aq) ＋ Zn(s)===2CrCl 2 (aq) ＋ ZnCl 2 (aq) 2Cr 2 ＋ (aq) ＋ 4CH 3 COO － (aq) ＋ 2H 2 O(l)=== [Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O(s) 请回答下列问题： (1) 仪器 1 的名称是 ________ 。 (2) 往仪器 2 中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是 ________( 选下面字母 ) ；目的是 ______________________________________________ 。 A ．盐酸和三氯化铬溶液同时加入 B ．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸 C ．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液 (3) 为使生成的 CrCl 2 溶液与 CH 3 COONa 溶液顺利混合，应关闭止水夹 ________( 填 “A” 或 “B” ，下同 ) ，打开止水夹 ________ 。 (4) 本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的 H 2 将 CrCl 2 溶液压入装置 3 中与 CH 3 COONa 溶液反应外，另一个作用是 _____________________________ 。 (5) 已知其他反应物足量，实验时取用的 CrCl 3 溶液中含溶质 9.51 g ，取用的醋酸钠溶液为 1.5 L 0.1 mol·L － 1 ；实验后得干燥纯净的 [Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O 9.48 g ，则该实验所得产品的产率为 ________( 不考虑溶解的醋酸亚铬水合物 ) 。 解题指导　 第一步：明确实验目的、要求及所给原料 以锌粒、 CrCl 3 溶液、 CH 3 COONa 溶液和盐酸为主要原料制备 [Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O 。 第二步：分析制备原理 要得到二价 Cr ，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择 Zn 做还原剂，发生的反应为： 2CrCl 3 (aq) ＋ Zn(s)===2CrCl 2 (aq) ＋ ZnCl 2 (aq) ，然后 Cr 2 ＋ 与醋酸钠溶液反应： 2Cr 2 ＋ (aq) ＋ 4CH 3 COO － (aq) ＋ 2H 2 O(l)===[Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O(s) 。 第三步：解决实际问题 例如装置 2 分析： ① Cr 2 ＋ 不稳定，极易被 O 2 氧化，让锌粒与盐酸先反应产生 H 2 ，把装置 2 和 3 中的空气赶出，避免生成的 Cr 2 ＋ 被氧化； ② 还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将 CrCl 2 溶液压入装置 3 中与 CH 3 COONa 溶液顺利混合； ③ 装置 2 锌粒要过量，除了让产生的 H 2 将 CrCl 2 溶液压入装置 3 与 CH 3 COONa 溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与 CrCl 3 充分反应得到 CrCl 2 。 第四步：产率计算要细算 题目中给了 CrCl 3 和 CH 3 COONa 两个量，注意 CH 3 COONa 是过量的，根据元素守恒即可算出 [Cr(CH 3 COO) 2 ] 2 ·2H 2 O 的量。 答案　 (1) 分液漏斗 (2)C 　让锌粒与盐酸先反应产生 H 2 ，把装置 2 和 3 中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化 (3)B 　 A 　 (4) 使锌与 CrCl 3 充分反应得到 CrCl 2 (5)84.0% 一、明确探究目的 探究实验的原理可从题给的化学情境 ( 或题目所给的实验目的 ) 并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案 二、理清操作过程 根据由实验原理所确定的探究实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 三、弄懂装置 ( 流程 ) 作用 若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用 四、得出探 究结论 例如对于定量实验，可根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 探究型实验题答题 “ 易错点 ” (1) 实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。 (2) 实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。 (3) 评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。 (4) 实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。 [ 典例演示 1] (2018· 北京理综， 28) 实验小组制备高铁酸钾 (K 2 FeO 4 ) 并探究其性质。 资料： K 2 FeO 4 为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O 2 ，在碱性溶液中较稳定。 (1) 制备 K 2 FeO 4 ( 夹持装置略 ) ① A 为氯气发生装置。 A 中反应方程式是 __________________________________ _________________________________________________( 锰被还原为 Mn 2 ＋ ) 。 ② 将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。 ③ C 中得到紫色固体和溶液。 C 中 Cl 2 发生的反应有 3Cl 2 ＋ 2Fe(OH) 3 ＋ 10KOH===2K 2 FeO 4 ＋ 6KCl ＋ 8H 2 O ，另外还有 __________________________ 。 (2) 探究 K 2 FeO 4 的性质 ① 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a ，经检验气体中含有 Cl 2 。为证明是否 K 2 FeO 4 氧化了 Cl － 而产生 Cl 2 ，设计以下方案： 方案 Ⅰ 取少量 a ，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。 方案 Ⅱ 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K 2 FeO 4 溶出，得到紫色溶液 b 。取少量 b ，滴加盐酸，有 Cl 2 产生。 i. 由方案 I 中溶液变红可知 a 中含有 ________ 离子，但该离子的产生不能判断一定是 K 2 FeO 4 将 Cl － 氧化，还可能由 __________________________________ 产生 ( 用方程式表示 ) 。 ii. 方案 Ⅱ 可证明 K 2 FeO 4 氧化了 Cl － 。用 KOH 溶液洗涤的目的是 _______________ 。 答案　 (1) ① 2KMnO 4 ＋ 16HCl===2MnCl 2 ＋ 2KCl ＋ 5Cl 2 ↑ ＋ 8H 2 O ② [ 题型训练 1] 1 溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ℃ ，密度为 1.36 g·cm － 3 。实验室制备少量 1 溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1 ：在仪器 A 中加入搅拌磁子、 12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H 2 SO 4 ；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr 。 步骤 2 ：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤 3 ：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤 4 ：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H 2 O 、 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液和 12 mL H 2 O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1 溴丙烷。 (1) 仪器 A 的名称是 ________ ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 ________ 。 (2) 反应时生成的主要有机副产物有 2 溴丙烷和 ________ 。 (3) 步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 _______________________________________________________ 。 (4) 步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 ____________________________________________________ 。 (5) 步骤 4 中用 5% Na 2 CO 3 溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液，振荡， __________________________________ ，静置，分液。 解析　 (2) 浓 H 2 SO 4 存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。 (3) 冰水降低温度，减少 1 溴丙烷的挥发。 (4) 因正丙醇与 HBr 反应生成 1 溴丙烷， HBr 易挥发，缓慢加热，以减少 HBr 的挥发。 答案　 (1) 蒸馏烧瓶　防止暴沸　 (2) 丙烯、正丙醚 (3) 减少 1 溴丙烷的挥发　 (4) 减少 HBr 挥发　 (5) 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 [ 典例演示 2] 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1) 在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： ____________ 、 ____________ 。 (2) 为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管 ( 带两端开关 K 1 和 K 2 )( 设为装置 A) 称重，记为 m 1 g 。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m 2 g 。按下图连接好装置进行实验。 ① 仪器 B 的名称是 ________ 。 ② 将下列实验操作步骤正确排序 ________( 填标号 ) ；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m 3 g 。 a ．点燃酒精灯，加热　 b ．熄灭酒精灯　 c ．关闭 K 1 和 K 2 　 d ．打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 　 e ．称量 A 　 f ．冷却到室温 ③ 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x ＝ ________( 列式表示 ) 。若实验时按 a 、 d 次序操作，则使 x ________( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ” ) 。 (3) 为探究硫酸亚铁的分解产物，将 (2) 中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 ，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 ① C 、 D 中的溶液依次为 ________( 填标号 ) 。 C 、 D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 _______________________________________ 。 a ．品红　 b ． NaOH 　 c ． BaCl 2 　 d ． Ba(NO 3 ) 2 　 e ．浓 H 2 SO 4 ② 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 _____________________________ 。 [ 典例演示 3] 用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c (I － ) ，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ . 准备标准溶液 a ．准确称取 AgNO 3 基准物 4.246 8 g(0.025 0 mol) 后，配制成 250 mL 标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。 b ．配制并标定 100 mL 0.100 0 mol·L － 1 NH 4 SCN 标准溶液，备用。 Ⅱ . 滴定的主要步骤 a ．取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。 b ．加入 25.00 mL 0.100 0 mol·L － 1 AgNO 3 溶液 ( 过量 ) ，使 I － 完全转化为 AgI 沉淀。 c ．加入 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 溶液作指示剂。 d ．用 0.100 0 mol·L － 1 NH 4 SCN 溶液滴定过量的 Ag ＋ ，使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。 e ．重复上述操作两次。三次测定数据如下表： f. 数据处理。 回答下列问题： (1) 将称得的 AgNO 3 配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 _____________________________________________________________ 。 实验序号 1 2 3 消耗 NH 4 SCN 标准溶液体积 /mL 10.24 10.02 9.98 (2)AgNO 3 标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 ____________ _______________________________________________ 。 (3) 滴定应在 pH ＜ 0.5 的条件下进行，其原因是 _________________________ ____________________________________________________ 。 (4)b 和 c 两步操作是否可以颠倒 ________ ，说明理由 ______________________ ______________________________________________________ 。 (5) 所消耗的 NH 4 SCN 标准溶液平均体积为 ________mL ，测得 c (I － ) ＝ ________mol·L － 1 。 (6) 在滴定管中装入 NH 4 SCN 标准溶液的前一步，应进行的操作为 ___________________________________________________ 。 (7) 判断下列操作对 c (I － ) 测定结果的影响 ( 填 “ 偏高 ” 、 “ 偏低 ” 或 “ 无影响 ” ) ① 若在配制 AgNO 3 标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 ________ 。 ② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 ________ 。 答案　 (1)250 mL( 棕色 ) 容量瓶、胶头滴管 (2) 避免 AgNO 3 见光分解 (3) 防止因 Fe 3 ＋ 的水解而影响滴定终点的判断 ( 或抑制 Fe 3 ＋ 的水解 ) (4) 否 ( 或不能 ) 　若颠倒， Fe 3 ＋ 与 I － 反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 (5)10.00 　 0.060 0 (6) 用 NH 4 SCN 标准溶液润洗滴定管 2 ～ 3 次 (7) 偏高　偏高 [ 题型训练 2] 　 (2018· 天津理综， 9) 烟道气中的 NO x 是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题： Ⅰ . 采样 采样系统简图 采样步骤： ① 检验系统气密性； ② 加热器将烟道气加热至 140 ℃ ； ③ 打开抽气泵置换系统内空气； ④ 采集无尘、干燥的气样； ⑤ 关闭系统，停止采样。 (1)A 中装有无碱玻璃棉，其作用为 _______________________ 。 (2)C 中填充的干燥剂是 ( 填序号 )________ 。 a ．碱石灰　　　　 b ．无水 CuSO 4 　　　　 c ． P 2 O 5 (3) 用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与 D( 装有碱液 ) 相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。