2018届二轮复习综合实验探究学案（全国通用） 36页

第16讲 综合实验探究 考点一 物质性质实验探究 ‎1.下图5个装置都是中学化学中常见的实验装置，某学习小组的同学欲用这些装置进行常见物质的制取并探究其性质(图中a、b、c表示止水夹)，请对其进行完善或评价，试回答下列问题。‎ ‎(1)将A、C、E相连后，以浓盐酸和________________(填写名称)为原料制取Cl2，仪器乙的名称是________。‎ ‎(2)利用(1)中装置和药品，在丙中加入适量水，即可制得氯水。将所得氯水分为两份，进行Ⅰ、Ⅱ两个实验，实验操作、现象、结论如下：‎ 实验序号 实验操作 现象 结论 Ⅰ 将所得氯水滴入品红溶液 品红溶液褪色 氯气与水反应的产物有漂白性 Ⅱ 向所得氯水中加入碳酸氢钠粉末 有无色气泡产生 氯气与水反应至少产生一种酸性强于碳酸的物质 实验Ⅰ获得结论是否合理？________(填“合理”或“不合理”)。若选“不合理”，请说明理由(若选“合理”，则无需填写理由)：___________________________________。‎ 实验Ⅱ获得结论是否合理？________(填“合理”或“不合理”)。若选“不合理”，请说明理由(若选“合理”，则无需填写理由)：_____________________________________。‎ ‎(3)利用(1)中装置还可设计一个简单的实验比较Cl－和S2－的还原性强弱。则C中预期出现的现象是________________。‎ ‎(4)将B、D、E装置相连接(打开止水夹a和止水夹b，关闭止水夹c)，在B中盛装浓硝酸和铜片(将铜片放在有孔塑料板上)，可制得NO2。一段时间后，欲用D装置探究NO2与水的反应，操作步骤：先__________________，再_______________________________，以使烧杯中的水进入试管丁，观察现象。‎ 解析：(1)一般用浓盐酸与二氧化锰加热制取氯气。(2)实验Ⅰ不能排除氯气本身能否漂白品红；实验Ⅱ所得氯气中可能含挥发出的氯化氢，不合理。(3)S2－＋Cl2===S↓＋2Cl－‎ ‎，由还原剂的还原性强于还原产物可得出还原性：S2－>Cl－。(4)题中先在试管中收集了NO2，所以后续实验需关闭a、b，微热丁试管，使NO2与水反应。‎ 答案：(1)二氧化锰　(圆底)烧瓶 ‎(2)不合理　没有事先证明干燥的氯气无漂白性 不合理　制取的氯气中含有HCl气体，HCl溶于水后能与碳酸氢钠反应产生气泡 ‎(3)产生淡黄色沉淀 ‎(4)关闭a、b，打开c　双手紧握(或微热)试管丁，使NO2逸出与水接触(或其他合理的答案)‎ ‎2．以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。‎ 实验 试剂 现象 滴管 试管 ‎0.2 mol·L－1 Na2SO3溶液 饱和Ag2SO4溶液 Ⅰ.产生白色沉淀 ‎0.2 mol·L－1 ‎ CuSO4溶液 Ⅱ.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀 ‎0.1 mol·L－1‎ Al2(SO4)3溶液 Ⅲ.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀 ‎(1)经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：________________________________________________________________________。‎ ‎(2)经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO，含有Cu＋、Cu2＋和SO。‎ 已知：Cu＋Cu＋Cu2＋，‎ Cu2＋CuI↓(白色)＋I2。‎ ‎①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是______________________________。‎ ‎②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2＋和SO。‎ a．白色沉淀A是BaSO4，试剂1是________。‎ b．证实沉淀中含有Cu2＋和SO的理由是______________________________________。‎ ‎(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。‎ ‎①推测沉淀中含有亚硫酸根和__________。‎ ‎②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。‎ a．将对比实验方案补充完整。‎ 步骤一：‎ 步骤二：__________________(按上图形式呈现)。‎ b．假设ⅱ成立的实验证据是_________________________________________________。‎ ‎(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有________。盐溶液间反应的多样性与________有关。‎ 解析：(1)现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3，故反应的离子方程式为2Ag＋＋SO===Ag2SO3↓。‎ ‎(2)①根据反应Cu＋Cu＋Cu2＋，若沉淀中含有Cu＋，加入稀硫酸会发生歧化反应生成单质铜，实验现象是析出红色固体。‎ ‎②分析实验流程知实验原理为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2、I2＋SO＋H2O===SO＋2I－＋2H＋，SO＋Ba2＋===BaSO4↓。‎ a．白色沉淀A是BaSO4，为排除其他离子的干扰，所以试剂1是盐酸酸化的BaCl2溶液。‎ b．棕黄色沉淀与KI溶液反应生成白色沉淀(CuI)，在I－的作用下Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO。‎ ‎(3)①根据题意知实验Ⅲ的白色沉淀中无SO，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色，推测沉淀中含有亚硫酸根和Al3＋、OH－。‎ ‎②步骤二的目的是作对比实验，如果SO存在于铝的碱式盐中，消耗的NaOH的量大。故设计实验步骤二如下：‎ 若V1明显大于V2，则证明假设ⅱ成立。‎ ‎(4)根据实验，亚硫酸盐具有溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件有关。‎ 答案：(1)2Ag＋＋SO===Ag2SO3↓‎ ‎(2)①析出红色固体　②a.HCl和BaCl2溶液　b．在I－的作用下，Cu2＋转化为白色沉淀CuI，SO转化为SO ‎(3)①Al3＋、OH－‎ ‎②a.‎ b．V1明显大于V2‎ ‎(4)亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性　两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件 考点二 物质制备实验探究 ‎3.实验室中以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备铜的氯化物的流程如下：‎ 请按要求回答下列问题：‎ ‎(1)现用如图所示的实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜反应(铁架台和加热装置等省略)。‎ ‎①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→______、________→________、________→________、________→________。实验中硬质玻璃管加热前要进行一步重要操作，其操作是____________________________________________________。‎ ‎②反应时，盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是___________________。‎ ‎(2)上述流程中，所得固体Ⅰ需要加稀盐酸溶解，其目的是____________________；溶液Ⅰ可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X最好选用下列试剂中的________(填字母)。‎ a．Cu　　　　　　　　　　　 b．NH3·H2O c．CuO D．Cu2(OH)2CO3‎ e．H2S ‎(3)向溶液Ⅱ中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，写出该反应的离子方程式：__________________________________。‎ 解析：(1)要利用图中所给实验仪器和药品来制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，首先要找到Cl2的发生装置(A)，然后将制得的Cl2‎ 净化(除去HCl，用装置C)、干燥(用装置E)，并使其与粗铜粉反应(用装置D)，最后进行尾气吸收(用装置B)。‎ ‎①按气流方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→d、e→h、i→f、g→b(f、g可调换顺序)。实验中硬质玻璃管加热前要通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体，以防止O2与铜粉反应。②Cl2与Cu反应生成棕黄色的CuCl2固体小颗粒，故盛放粗铜粉的硬质玻璃管中的现象是产生大量棕黄色的烟。‎ ‎(2)上述流程中，所得固体Ⅰ是CuCl2和FeCl3的混合物，加稀盐酸而不加水溶解，是为了防止CuCl2和FeCl3水解；向溶液Ⅰ中加入试剂X用于调节溶液的pH以除去Fe3＋，故X最好是能与H＋反应，但不与Cu2＋反应且不引入新杂质的试剂，题给选项中符合要求的有CuO和Cu2(OH)2CO3。‎ ‎(3)向溶液Ⅱ(CuCl2溶液)中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀，该过程中发生SO2还原Cu2＋的反应，其本身被氧化为SO。‎ 答案：(1)①d　e　h　i　f　g　b(f、g可调换顺序)　通入一段时间的Cl2，使装置中充满黄绿色的气体(排出装置中的空气)　②产生大量棕黄色的烟　(2)防止CuCl2和FeCl3水解　cd　(3)SO2＋2H2O＋2Cu2＋＋2Cl－===2CuCl↓＋SO＋4H＋‎ ‎4．醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：‎ ‎①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。‎ ‎②关闭K2打开K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。‎ ‎③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。‎ ‎④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量。‎ ‎(1)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为__________________。‎ ‎(2)实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为____________________。‎ ‎(3)装置丙中导管口水封的目的是___________________________________________。‎ ‎(4)为洗涤[Cr(CH3COO)2]2·2H2O产品，下列方法中最适合的是________。‎ A．先用盐酸洗，后用冷水洗 B．先用冷水洗，后用乙醇洗 C．先用冷水洗，后用乙醚洗 D．先用乙醇洗涤，后用乙醚洗 ‎(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质‎9.51 g，取用的醋酸钠溶液为‎1.5 L 0.1 mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O ‎9.4 g，则该实验所得产品的产率为________________________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。‎ ‎(6)铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr2＋，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。‎ ‎[已知Cr(OH)3的溶度积为6.3×10－31，≈4，lg 2≈0.3]‎ ‎(7)一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在。‎ 解析：(1)装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸，在圆底烧瓶中与锌反应生成氯化锌和氢气，同时也发生锌与氯化铬的反应，该反应的离子方程式为Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋。(2)实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与醋酸钠溶液顺利混合，打开K2关闭K1，把生成的CrCl2溶液压入装置乙中反应。(3)二价的铬离子不稳定，极易被氧气氧化，装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋。(4)醋酸亚铬水合物不溶于水和醚，微溶于醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水和乙醚洗涤，选C。(5)氯化铬为9.51/158.5＝0.06 mol，得到的氯化亚铬为0.06 mol，而醋酸钠为0.15 mol，由方程式可知，醋酸钠足量，则得到的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O为0.06/2×376＝‎11.28 g，所得产品的产率为9.4/11.2＝83.9%。(6)向废液中通入足量的空气或氧气，将亚铬离子氧化为铬离子，铬的离子沉淀完全时，浓度应小于10－5 mol·L－1，根据溶度积计算，此时溶液中氢氧根离子浓度为4×10－9 mol·L－1，则c(H＋)＝＝×10－5 mol·L－1，故pH＝5.6。(7)一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到二氧化碳和一氧化碳的混合气体，二氧化碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀，一氧化碳能够在加热条件下还原氧化铜，据此可检验二者。‎ 答案：(1)Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋　(2)关闭K1，打开K2　(3)防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋　(4)C　(5)83.9%　(6)5.6　(7)①混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2。②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO(其他合理答案均可)‎ 考点三 定量测定型实验探究 ‎5.实验室用下列方法测定某水样中O2的含量。‎ ‎(1)实验原理 用如图所示装置，使溶解在水中的O2在碱性条件下将Mn2＋氧化成MnO(OH)2，再用I－将生成的MnO(OH)2还原为Mn2＋，第二步反应的离子方程式为________________________________。然后用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2。‎ 已知：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2‎ ‎②I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6‎ ‎③S2O＋2H＋===SO2↑＋S＋H2O ‎(2)实验步骤 ‎①打开止水夹a和b，从A处向装置内鼓入过量N2，此操作的目的是____________；‎ ‎②用注射器抽取某水样20.00 mL从A处注入锥形瓶；‎ ‎③再分别从A处注入含m mol NaOH的溶液及过量的MnSO4溶液；‎ ‎④完成上述操作后，关闭a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡；‎ ‎⑤打开止水夹a、b，分别从A处注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4的硫酸溶液使溶液接近中性；‎ ‎⑥重复④的操作；‎ ‎⑦取下锥形瓶，向其中加入2～3滴____________作指示剂；‎ ‎⑧用0.005 mol·L－1 Na2S2O3滴定至终点。‎ ‎(3)数据分析 ‎①若在滴定过程中消耗的Na2S2O3标准溶液体积为3.60 mL，则此水样中氧气(O2)的含量为________(单位：mg·L－1)。‎ ‎②若未用Na2S2O3标准溶液润洗滴定管，则测得水样中O2的含量将____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。‎ ‎③实验要求加入适量的H2SO4使溶液接近中性，其原因是_______________________。‎ 解析：(1)溶解在水中的O2在碱性条件下将Mn2＋氧化成MnO(OH)2，锰元素化合价升高2价为＋4价，再用I－还原为＋2价，根据化合价升高降低相等配平反应的离子方程式为MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O。(2)①由于测定的是水样中氧气含量，必须将装置中的空气赶走，避免干扰测定结果；⑦由于反应中有碘单质参与，利用碘遇到淀粉显示蓝色的特性，可以选用淀粉作指示剂。(3)①发生的反应有：2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2、MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O、I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6，氧气反应的关系式为O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3,1 000‎ ‎ mL水样中含有的氧气的物质的量是：n(O2)＝n(Na2S2O3)×＝0.25×0.005 mol·L－1×0.003 ‎6 L×50＝2.25×10－4 mol，氧气的质量为2.25×10－4 mol×‎32 g·mol－1＝7.2 mg。②若未用Na2S2O3标准溶液润洗滴定管，会导致标准液的浓度减小，消耗的标准液的体积增大，测定结果偏大。③由于加入稀H2SO4使MnO(OH)2充分转化为Mn2＋，但加入稀H2SO4的量不宜过多，否则后续滴定过程中Na2S2O3与过量的酸反应导致消耗的Na2S2O3溶液体积偏大。‎ 答案：(1)MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ‎(2)赶走装置内空气，避免空气中的O2的干扰　淀粉溶液 ‎(3)7.2 mg·L－1　偏大　若碱过量，则MnO(OH)2不能全部转变为Mn2＋。而酸过量时，滴定过程中Na2S2O3可与酸反应 ‎6．(2016·安庆模拟)过氧化钠可做航天飞船的供氧剂，对其纯度要求很高，某小组同学为了测定过氧化钠的纯度(杂质为碳酸钠)，设计了如下方案：‎ 方案一：取m‎1 g样品，加入足量的CaCl2溶液，充分反应后过滤、洗涤、干燥，测得CaCO3沉淀质量为m‎2 g；‎ 方案二：取m‎1 g样品，用如下装置测得生成二氧化碳质量为m‎3 g；‎ 方案三：取m‎1 g样品，加水充分溶解并微热至不再产生气体，用c mol·L－1的盐酸标准溶液滴定所得溶液(甲基橙作指示剂)，终点时消耗盐酸的体积为V mL。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)方案一中，经正确操作后，测得的过氧化钠的纯度比实际的偏低，其原因是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)方案二中气囊要使用两次，第二次使用的目的是________，c干燥管的作用是____________，若用稀盐酸代替稀硫酸，则测定结果________。(填“偏高”“偏低”或“不影响”)‎ ‎(3)方案三中，滴定终点的现象是____________，测得过氧化钠的纯度为________。(用含m1、c、V的式子表示)‎ ‎(4)某小组同学向过氧化钠与水反应的溶液中滴加酚酞，发现溶液先变红后褪色，针对导致溶液褪色的原因提出两种假设：‎ 假设一：因氢氧化钠溶液的浓度过大而使溶液褪色 假设二：因生成了过氧化氢而使溶液褪色 实验验证：向等体积浓度分别为5 mol·L－1、2 mol·L－1、1 mol·L－1、0.01 mol·L－1的氢氧化钠溶液中滴加酚酞溶液，观察到溶液变红后褪色的时间如下：‎ 氢氧化钠浓度/(mol·L－1)‎ ‎5‎ ‎2‎ ‎1‎ ‎0.01‎ 变红后褪色的时间/s ‎8‎ ‎94‎ ‎450‎ 长时间不褪色 本实验得出的结论是_____________________________________________________。‎ 设计实验验证假设二_______________________________________________________。‎ 解析：(1)过氧化钠与水反应生成氢氧化钠，氢氧根可与钙离子形成微溶的氢氧化钙导致m2数值偏大；‎ ‎(2)第二次使用气囊的目的为使生成的CO2完全被碱石灰吸收，干燥管c的作用为防止空气中水和二氧化碳进入b中，用稀盐酸代替硫酸，由于稀盐酸易挥发，使m3数值偏大，会导致测定结果偏低；‎ ‎(3)方案三中，达到滴定终点时，盐酸遇甲基橙会变为橙色，滴定终点的现象为溶液由黄色变成橙色，且半分钟内不变黄；设纯度为a，由关系式Na2O2～2HCl及Na2CO3～2HCl知：‎ ‎2m1a‎/78＋‎2m1(1－a)/106＝cV×10－3‎ 整理得：a＝(53×cV×10－3 －m1)×39/14m1×100%；‎ ‎(4)由题意可得出，氢氧化钠浓度越大，红色褪去的时间越短，故答案为酚酞在浓的NaOH溶液中先变红后褪色，且碱浓度越大、褪色越快，验证生成了过氧化氢而使溶液褪色的实验为取两份等量的反应液于试管中，向其中一支试管加入少量二氧化锰并微热，滴几滴酚酞，溶液变红且不褪色，另一支试管中直接加入几滴酚酞，溶液变红后又褪色，说明假设二成立。‎ 答案：(1)生成微溶的Ca(OH)2，致使m2数值偏大 ‎(2)使生成的CO2完全被碱石灰吸收　防止空气中水和二氧化碳进入b中　偏低 ‎(3)溶液由黄色变成橙色，且半分钟内不变黄　‎ ‎(53cV×10－3－m1)××100%‎ ‎(4)酚酞在浓的NaOH溶液中先变红后褪色，且碱浓度越大、褪色越快　取两份等量的反应液于试管中，向其中一支试管加入少量二氧化锰并微热，滴几滴酚酞，溶液变红且不褪色，另一支试管中直接加入几滴酚酞，溶液变红后又褪色，说明假设二成立 考点一　物质性质实验探究 查看《课前自测诊断卷》考点一，有哪些题目做错，为课堂找到努力方向！‎ 考点定位 难点拉分考点 错因定位 不能通过实验分析物质可能具有的化学性质，特别是对一些陌生物质的性质更是无处下手。不会根据物质具有的性质设计实验证明酸性强弱、氧化性(或还原性)强弱等实验，从而对题设问题的简答抓不住关键点，如[诊断卷T1(2)]记不住氯水中所含成分及排除不了干燥氯气是否有漂白性，而回答错误，[诊断卷T1(3)]无法利用氧化还原反应：Cl2＋S2－===S↓＋2Cl－设计比较二者还原性强弱。‎ ‎[典例]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H‎2C2O4·2H2O)无色，熔点为‎101 ℃‎，易溶于水，受热脱水、升华，‎170 ℃‎以上分解。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________________。装置B的主要作用是________________________________________。‎ ‎(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。‎ ‎ ‎ ‎①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、____________。装置H反应管中盛有的物质是________________________________________________________。‎ ‎②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______________________________。‎ ‎(3)设计实验证明：‎ ‎①草酸的酸性比碳酸的强__________________________________________________。‎ ‎②草酸为二元酸_________________________________________________________。‎ ‎[解题示范]‎ 第一步　明确实验流程 ‎ ‎(1)明确实验目的→检验草酸晶体分解的产物，设计实验证明草酸为二元酸和与碳酸比较酸性强弱。‎ ‎(2)分析反应原理→草酸中碳的化合价为＋3，分解生成CO2的同时，根据化合价守恒变化也会生成CO，且二者为等物质的量。CO2能直接与澄清石灰水反应，而CO的检验需通过还原CuO后验证。‎ ‎(3)理解仪器选择→A为分解装置、B为冷凝除杂装置、C、D为检验产物装置、F为除去CO2装置、G为干燥装置、H为氧化CO的装置、I为尾气收集装置。‎ ‎(4)选择合理试剂→除去CO中的CO2选择浓氢氧化钠溶液，而不要选澄清石灰水，因为氢氧化钙的浓度小，吸收效果差；氧化CO的试剂首先看准H装置中的物质状态为固态，因此要选CuO。‎ 第二步　注意实验细节 ‎ ‎(1)信息数据：题给信息“草酸晶体熔点为‎101 ℃‎，易升华”，“草酸的钙盐难溶于水”可知道B中冰水混合物的目的是冷却挥发的草酸，排除草酸与澄清石灰水生成草酸钙沉淀的干扰。已知草酸的K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5可设计一个NaHC2O4溶液呈酸性的实验。‎ ‎(2)仪器连接：由装置A、B出来的气体含有CO2、CO，容易想到用灼热氧化铜来氧化CO，进而检验其产物CO2，但要注意到原产物中有CO2，故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环节。‎ ‎(3)实验设计：证明“草酸的酸性比碳酸强”很常规，设计一个常量浓度的溶液混合，产生气泡即可，碳酸盐也可以是Na2CO3，但最好不用CaCO3(题目开始部分有暗示CaC2O4难溶)。‎ ‎[答案]　(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验　 (2)①F、D、G、H、D、I　CuO　②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊　(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生　②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍 ‎[针对训练]‎ 甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。‎ 实验操作和现象：‎ 操作 现象 关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡 B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀 C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失 打开弹簧夹，通入N2，停止加热，一段时间后关闭 从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 均未发现白色沉淀溶解 ‎(1)A中反应的化学方程式是____________________________________________。‎ ‎(2)C中白色沉淀是________，该沉淀的生成表明SO2具有________性。‎ ‎(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是__________________________。‎ ‎(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。‎ ‎①为证实各自的观点，在原实验基础上：‎ 甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是__________；乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是________。‎ ‎②进行实验，B中现象：‎ 甲 大量白色沉淀 乙 少量白色沉淀 ‎(5)合并(4)中两同学的方案进行实验，B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是____________________________________________________________。‎ 解析：(1)铜和浓硫酸加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式为Cu＋2H2SO4CuSO4＋SO2↑＋2H2O；(2)A中生成气体SO2，C中的白色沉淀不溶于稀盐酸，说明C中沉淀为BaSO4，原因是硝酸根离子在酸性条件下具有强氧化性，能将SO2氧化为SO，说明SO2具有还原性；(3)C中发生的反应是3SO2＋3Ba2＋＋2NO＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO↑＋4H＋，C中液面上方生成浅棕色气体则是硝酸还原生成的NO遇O2生成了红棕色的NO2之故，化学方程式是2NO＋O2===2NO2；(4)A中白雾与氯化钡反应能生成BaSO4沉淀，故其可能含有SO3或H2SO4，甲同学为排除装置内空气对实验结果的影响，在Cu与浓硫酸反应前，可先通一会儿N2；A中白雾可能含有SO3或H2SO4‎ ‎，乙同学为除去白雾，可在A、B间增加一个盛放饱和NaHSO3溶液的洗气瓶；在甲、乙两同学的实验中，B中均出现了不溶于稀盐酸的白色沉淀，说明该白色沉淀都是BaSO4，由于甲同学没有排除白雾的干扰，故生成BaSO4沉淀的离子方程式为SO＋Ba2＋===BaSO4↓；乙同学没有排除空气的干扰，其生成BaSO4的离子方程式为2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O===2BaSO4↓＋4H＋，白雾的量远多于装置中氧气的量，所以甲中产生大量白色沉淀，乙中产生少量白色沉淀；(5)合并甲、乙两同学的方案进行实验时，B中无沉淀生成，C中产生白色沉淀，说明SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀。‎ 答案：(1)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O ‎(2)BaSO4　还原　(3)2NO＋O2===2NO2‎ ‎(4)通N2一段时间，排除装置中的空气　‎ 饱和NaHSO3溶液 ‎(5)SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀 考点二　物质制备实验探究 查看《课前自测诊断卷》考点二，有哪些题目做错，为课堂找到努力方向！‎ 考点定位 难点拉分考点 错因定位 不清楚物质制备的反应原理，忽视制备过程中的副反应，对制备物质中所含杂质处理措施不正确，不会书写陌生反应的离子方程式等，如[诊断卷T3(2)]调溶液pH的方法错误，[诊断卷T4(4)]不能利用题目提供的信息选择合适方法洗涤醋酸亚铬水合物。‎ 考向一　无机物的制备 ‎ ‎[典例]　CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。‎ ‎[资料查阅]‎ ‎[实验探究]　该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)仪器X的名称是________。‎ ‎(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。‎ a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却 c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热 e．停止通入HCl，然后通入N2‎ ‎(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________________________。‎ ‎(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________________________。‎ ‎[探究反思]‎ ‎(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：‎ ‎①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________________________________。‎ ‎②若杂质是CuO，则产生的原因是___________________________________________。‎ ‎[解题示范]‎ 第一步　审题干信息 ‎ 用热分解CuCl2·2H2O的方法制备CuCl，从具体流程中可获得以下信息：‎ ‎①在HCl的气流中加热至‎140 ℃‎可制得CuCl2，HCl气体的作用是抑制CuCl2的水解。‎ ‎②CuCl2·2H2O直接加热分解会造成CuCl2的部分水解生成Cu2(OH)2Cl2。‎ ‎③CuCl2、Cu2(OH)2Cl2受热分解的产物受温度的影响。‎ 第二步　审图表信息 ‎ A为加热分解CuCl2·2H2O的装置，根据题干信息可知，气体入口通入的气体为HCl，目的是抑制CuCl2的水解。‎ B装置为干燥管，内盛CuSO4是检验水蒸气。‎ C装置中湿润蓝色石蕊试纸作用是检验CuCl2·2H2O分解产生的Cl2及剩余的HCl气体。‎ D装置为尾气吸收装置，用于吸收多余HCl和Cl2，以防污染环境。‎ 第三步　审问题信息 ‎ ‎(2)实验操作中应先通HCl气体，排除装置中的空气，再点燃酒精灯，反应结束后，先熄灭酒精灯，再停止通入HCl气体，故实验操作先后顺序为a→c→d→b→e。(3)实验过程中，由于通入氯化氢气体，多余的氯化氢气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；又由于反应过程中产生氯气，氯气与水反应生成的HClO能漂白试纸而使试纸褪色。(4)装置D中发生的氧化还原反应为氯气与氢氧化钠溶液的反应，离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(5)①由于加热时间不足或温度偏低，CuCl2·2H2O失去结晶水后生成CuCl2，CuCl2没有完全分解；②通入的氯化氢气体不足，反应过程中CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，Cu2(OH)2Cl2分解而生成CuO。‎ ‎[答案]　(1)干燥管　(2)cdb　(3)先变红，后褪色　(4)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O　(5)①加热时间不足或温度偏低　②通入HCl的量不足 ‎[针对训练]‎ 高铁酸钾(K2FeO4)是一种理想的绿色高效水处理剂。某学习小组用下图所示装置(夹持仪器已略去)制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备K2FeO4。‎ 查阅资料知K2FeO4的部分性质如下：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液；②在0～5 ‎ ‎℃、强碱性溶液中比较稳定；③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解；④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)仪器C和D中都盛有KOH溶液，其中C中KOH溶液的用途是__________________。‎ ‎(2)Cl2与KOH的浓溶液在较高温度下反应生成KClO3。为保证反应生成KClO，需要将反应温度控制在0～‎5 ℃‎下进行，在不改变KOH溶液浓度的前提下，实验中可以采取的措施是________________________________________________________________________。‎ ‎(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中即可制取K2FeO4，写出该反应的化学方程式：______________________；该操作不能将KClO饱和溶液滴加到Fe(NO3)3饱和溶液中，其原因是_________________________________________________。‎ ‎(4)制得的粗产品中含有Fe(OH)3、KCl等杂质。一种提纯方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L－1 KOH溶液中，用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥。‎ ‎①第一次和第二次过滤得到的固体分别对应的是(填化学式)________、________，过滤时不用普通漏斗而采用砂芯漏斗的原因是________________________________________。‎ ‎②晶体用乙醇洗涤的原因是________________________________________________。‎ 解析：(1)C中KOH溶液为反应物，和氯气反应制备KClO，而D中KOH溶液的作用为吸收尾气，防止污染。(2)控制反应温度在0～5 ℃，可采取冰水浴法。(4)①根据题中信息“可溶于水”及“在0～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定”知，将制得的粗产品溶于冷的3 mol·L－1 KOH溶液中，过滤可除去难溶物Fe(OH)3；根据题中信息“微溶于浓KOH溶液”知，在滤液中再加入饱和KOH溶液，可使K2FeO4析出。②用乙醇洗涤时，乙醇挥发时带走水分，防止K2FeO4与水发生反应。‎ 答案：(1)和氯气反应制备KClO ‎(2)装置C加冰水浴冷却 ‎(3)2Fe(NO3)3＋3KClO＋10KOH===2K2FeO4＋3KCl＋6KNO3＋5H2O　生成的K2FeO4在Fe3＋催化作用下会发生分解 ‎(4)①Fe(OH)3　K2FeO4　滤纸在强碱条件下易被腐蚀 ‎②乙醇挥发时带走水分，防止K2FeO4与水发生反应 考向二　有机物的制备与提纯 ‎[典例]乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：‎ 相对分子质量 密度(g·cm－3)‎ 沸点/℃‎ 水中溶解性 异戊醇 ‎88‎ ‎0.812 3‎ ‎131‎ 微溶 乙酸 ‎60‎ ‎1.049 2‎ ‎118‎ 溶 乙酸异戊酯 ‎130‎ ‎0.867 0‎ ‎142‎ 难溶 实验步骤：‎ 在A中加入‎4.4 g异戊醇、‎6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯‎3.9 g。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)仪器B的名称是________。‎ ‎(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______，第二次水洗的主要目的是________。‎ ‎(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。‎ a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 ‎(4)本实验中加入过量乙酸的目的是______________________________________。‎ ‎(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是__________________________________。‎ ‎(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。‎ ‎(7)本实验的产率是________(填标号)。‎ a．30%　　　　　　　b．40%‎ c．60% D．90%‎ ‎(8)在进行蒸馏操作时，若从‎130 ℃‎便开始收集馏分，会使实验的产率偏___________(填“高”或“低”)，其原因是 ‎________________________________________________________________________。‎ ‎[解题示范]‎ 第一步　明确反应原理 ‎ 实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是：‎ 反应中浓H2SO4作催化剂，且反应为可逆反应。故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡正移，提高另一反应物—异戊醇的转化率。‎ 第二步　熟知实验仪器 ‎ 本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第(6)问的装置应选b。‎ 第三步　分析杂质成分 ‎ 依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。‎ 第四步　除杂方案设计 ‎ 第五步　产率(纯度)计算 ‎ 由已知反应方程式可知，‎4.4 g异戊醇完全反应消耗‎3.0 g乙酸，生成‎6.5 g乙酸异戊酯，则第(7)问求得该反应的产率为×100%＝65%。‎ ‎[答案]　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和乙酸　洗掉碳酸氢钠溶液　(3)d　(4)提高异戊醇的转化率 ‎(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　收集少量未反应的异戊醇 备考锦囊 涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。‎ ‎(1)熟悉有机物制取中的典型装置图 ‎①反应装置 ‎②蒸馏装置 ‎(2)条件控制：①试剂加入顺序；②温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。‎ ‎(3)产率计算公式：产率＝×100%。‎ ‎[针对训练]‎ 乙醚是化工生产中重要的溶剂，也用作药物生产的萃取剂和医疗上的麻醉剂。实验室通过乙醇脱水制备：‎ ‎[原理]‎ ‎2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O ‎(‎170 ℃‎时产生CH2CH2，长时间加热还会发生脱水、氧化还原反应等)‎ ‎[主要物质的物理性质]‎ 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 溶解性 水 醇 醚 浓硫酸 ‎10.35‎ ‎340‎ 互溶 互溶 互溶 乙醚 ‎－89.12‎ ‎34.5‎ 微溶(在盐溶液中溶解度降低)‎ 互溶 互溶 乙醇 ‎－114.5‎ ‎78.4‎ 极易溶 极易溶 极易溶 ‎[装置]‎ ‎[实验步骤]‎ Ⅰ.加浓硫酸和95% 乙醇各12 mL于三颈瓶中，并将三颈瓶浸入冰水中冷却，将25 mL 95% 乙醇加入滴液漏斗，组装好仪器。‎ Ⅱ.加热三颈瓶，使反应瓶温度迅速上升到‎140 ℃‎，然后开始慢慢滴加乙醇，控制合适的滴加速度，维持反应温度在135～‎145 ℃‎。‎ Ⅲ.反应停止后，去掉热源，得粗产品。‎ Ⅳ.将粗产品转入仪器A，依次用8 mL 5% NaOH溶液、8 mL试剂B、8 mL(两次)饱和CaCl2溶液洗涤。‎ Ⅴ.处理后的粗产品最后用无水氯化钙干燥至澄清，经操作C得到‎16.8 g乙醚。‎ 请回答：‎ ‎(1)在步骤Ⅰ中，向三颈瓶中加乙醇和浓硫酸的顺序是先加________，再加________。‎ ‎(2)比较改进装置中两根冷凝管中水温的高低，如果用橡皮管将一个冷凝管的出水口接到另外一个冷凝管的进水口，有关说法和操作方法最合理的是________。‎ A．冷凝管①的水温相对高，水流方向为a→b→d→c B．冷凝管①的水温相对高，水流方向为d→c→a→b C．冷凝管②的水温相对高，水流方向为a→b→d→c D．冷凝管②的水温相对高，水流方向为d→c→a→b ‎(3)反应过程中发现温度计①正常，温度计②的读数比预计温度高，为保证实验成功，可进行的操作是________。‎ A．适当加快滴液漏斗中乙醇的滴加速度 B．降低加热装置的加热温度 C．将温度计②拔高一点 D．加快冷凝管中水的流速 ‎(4)改进装置能将产率提高50%，传统装置产率低的主要原因是________________________________________________________________________。‎ ‎(5)在步骤Ⅳ中，仪器A的名称是________。‎ ‎(6)在步骤Ⅳ中，用NaOH溶液洗涤是为了除去______，然后用试剂B洗涤，以免NaOH跟CaCl2产生沉淀，试剂B最好是________(填“乙醇”“蒸馏水”或“饱和NaCl溶液”)。‎ 解析：(1)有浓硫酸参与的反应，混合其他液体与浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释，在步骤Ⅰ中，向三颈瓶中加乙醇和浓硫酸的顺序是先加乙醇，再加浓硫酸；‎ ‎(2)冷凝管②是冷凝乙醚，冷凝管①是冷凝乙醇，提高乙醇的利用率，根据数据，乙醇的沸点高于乙醚，故冷凝管①的水温较高，为了达到较好的冷凝效果，冷凝管中的水应该下进上出，从冷凝管②出来的温度较低的水可以用来冷却乙醇，水流方向为d→c→a→b，故选B；‎ ‎(3)反应过程中发现温度计①正常，温度计②的读数比预计温度高，说明冷凝效果不好，应该加快冷凝管中水的流速，故选D；‎ ‎(4)传统装置中乙醇被大量蒸出，从而降低了产率；‎ ‎(5)乙醚是微溶于水的液体，除去粗产品中的杂质，应该将粗产品转入分液漏斗中，依次用8 mL 5% NaOH溶液、8 mL试剂B、8 mL(两次)饱和CaCl2溶液洗涤后分液；‎ ‎(6)浓硫酸具有强氧化性，在分液中可能生成部分二氧化硫、二氧化碳等酸性物质，在步骤Ⅳ中，用NaOH溶液为了除去二氧化硫等酸性物质。根据题意，乙醚在盐溶液中溶解度更小，可以需要饱和的食盐水除去多余的氢氧化钠后，再用饱和CaCl2溶液洗涤。‎ 答案：(1)乙醇　浓硫酸　(2)B　(3)D　(4)乙醇被大量蒸出，降低了产率　(5)分液漏斗　(6)二氧化硫等酸性物质　饱和NaCl溶液 考点三　定量测定型实验探究 查看《课前自测诊断卷》考点三，有哪些题目做错，为课堂找到努力方向！‎ 考点定位 难点拉分考点 错因定位 对题目设计定量测量实验方案的原理模糊不清，拿不准每步操作的目的与原因。找不出实验过程中相关物质的“物质的量”之间的关系而造成计算错误，如[诊断卷T5(3)]理不出O2与Na2S2O3之间的数量关系而计算错误。‎ 定量测定型实验题的解题模板 题型一　滴定分析类实验 滴定分析法要求发生的反应要完全，反应速率要快，要选择恰当的指示剂。根据反应类型不同其可分为酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等。‎ ‎(1)酸碱中和滴定 酸碱中和滴定是利用中和反应，用已知浓度的酸(或碱)来测定未知浓度的碱(或酸)的浓度的实验方法。‎ ‎(2)沉淀滴定 沉淀滴定是利用沉淀反应进行定量分析的方法。应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－的浓度。‎ ‎(3)氧化还原滴定 氧化还原滴定是以氧化还原反应为基础的定量分析方法。它以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质；或者间接滴定一些本身没有氧化性或还原性，但能与某些氧化剂或还原剂起反应的物质。氧化滴定剂有高锰酸钾、重铬酸钾、碘等；还原滴定剂有亚铁盐、抗坏血酸(维生素C)等。‎ ‎[例1]　水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。‎ Ⅰ.测定原理：‎ 碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：‎ ‎①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓‎ 酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：‎ ‎②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)‎ 用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：‎ ‎③2S2O＋I2===S4O＋2I－‎ Ⅱ.测定步骤：‎ a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。‎ b．向烧瓶中加入200 mL水样。‎ c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。‎ d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。‎ e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。‎ f．……‎ g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________。‎ ‎(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是________________________。‎ ‎①滴定管　②注射器　③量筒 ‎(3)搅拌的作用是__________________________________________________。‎ ‎(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为________。‎ ‎(5)步骤f为________________________。‎ ‎(6)步骤e中达到滴定终点的标志为__________________________________________。‎ 若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________ mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。‎ ‎(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)____________ ___________________。‎ ‎[解析]　(1)气体的溶解度随温度升高而减小，故可用将水加热煮沸法除去溶解在溶剂水中的氧气。‎ ‎(2)测定步骤中加入的试剂均为无氧溶液，且加入的水样要防止空气中氧气的干扰，故需要隔绝空气，所以选用密封性较好的注射器。‎ ‎(3)搅拌能够使物质混合均匀，加快化学反应的进行。‎ ‎(4)MnO(OH)2中Mn显＋4价，2 mol I－化合价升高2价生成I2，故根据化合价升降总数相等和元素守恒、电荷守恒配平方程式为MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O。‎ ‎(5)中和滴定一般采用重复滴定2～3次来减小滴定误差。‎ ‎(6)用Na2S2O3溶液进行滴定时，I2的量逐渐减小至消失时为滴定终点，此时的现象是蓝色消失且半分钟内不变色。根据题中所给反应方程式得关系式：‎ ‎2Mn2＋～O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3‎ ‎　　　　　　1　　　　　　　　　　　　4‎ ‎　　 　 　　n(O2)　　　　0.004 ‎5 L×0.010 00 mol·L－1‎ ＝，则n(O2)‎ ‎＝×0.004 ‎5 L×0.010 00 mol·L－1，则DO＝‎ ‎＝9.0×10－‎3 g·L－1＝9.0 mg·L－1，根据生活饮用水的DO不低于5 mg·L－1知，此次测得的DO达标。‎ ‎(7)Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2‎ 氧化。另外，在酸性条件下I－也可被氧气氧化。‎ ‎[答案]　(1)将溶剂水煮沸后冷却　(2)②‎ ‎(3)使溶液混合均匀，快速完成反应　(4)1,2,4,1,1,3‎ ‎(5)重复步骤e的操作2～3次 ‎(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)　9.0　是 ‎(7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O、‎ SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－、‎ ‎4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)‎ ‎[针对训练]‎ ‎1．莫尔法是实验室和工业生产中常用的一种以AgNO3标准溶液为滴定剂、K2CrO4为指示剂，于中性或弱碱性溶液中测定Cl－含量的分析方法。它是利用加入的银离子能与氯离子反应产生沉淀，当氯离子完全反应时(化学上一般认为离子浓度小于1.0×10－5 mol·L－1时，沉淀完全)，银离子会与指示剂反应，产生有色沉淀，表明达到滴定终点。某化学兴趣小组同学用该法测定工业盐(主要成分为NaNO2)中NaCl的含量(不考虑其他杂质的影响)。‎ 通过查阅资料知：AgNO2(淡黄色)的Ksp＝6.0×10－4；AgCl(白色)的Ksp＝2.0×10－10；Ag2CrO4(砖红色)的Ksp＝2.0×10－12。‎ 实验步骤如下：‎ ‎①取m g样品溶于约50 mL蒸馏水中，定容至250 mL；‎ ‎②准确移取25.00 mL溶液于仪器A中；‎ ‎③选用合适氧化剂做适当处理，加入适量稀硝酸酸化；‎ ‎④除去过量的氧化剂；‎ ‎⑤________________________；‎ ‎⑥用浓度为c mol·L－1的标准AgNO3溶液滴定，记下消耗的AgNO3溶液的体积；‎ ‎⑦平行滴定3次，平均消耗AgNO3溶液V mL。‎ 请根据以上描述回答下列问题：‎ ‎(1)仪器A的名称为________，AgNO3标准溶液应该盛放在如图所示的________装置(填“甲”或“乙”)中。‎ ‎(2)滴定前为什么要用氧化剂做适当处理？‎ ‎___________________________________________________。‎ ‎(3)用氧化剂处理时，可以选用的氧化剂有________(填字母)。‎ A．KMnO4　　　　　　　B．K2Cr2O7‎ C．H2O2 D．KClO3‎ ‎(4)写出实验步骤⑤：_____________________________________________________。‎ ‎(5)判断滴定终点的方法为___________________________________________________。‎ ‎(6)写出样品中NaCl含量的计算式：____________________________________________。‎ ‎(7)测定工业盐中NaCl含量的方法还有很多，请简述一种不同的测定方法(只要答出简要方法，详细的实验步骤不作要求)_________________________________ ______________。‎ 解析：(1)配制好的待测样品溶液应该盛放在锥形瓶中，AgNO3溶液呈酸性和氧化性，应盛放在酸式滴定管中，即甲装置。‎ ‎(2)工业盐中含有NaNO2，NO可以和Ag＋产生AgNO2(淡黄色)沉淀，影响滴定终点的判断，用氧化剂可以将其氧化为NO，从而消除对实验的影响。‎ ‎(3)选用H2O2作氧化剂，因为H2O2为绿色氧化剂，其还原产物为H2O，不会引入杂质。‎ ‎(4)由于该滴定需在中性或弱碱性环境中进行，故需将处理后的溶液调节至中性或弱碱性，故步骤⑤为调节溶液呈中性或弱碱性，滴入适量的K2CrO4溶液作指示剂。‎ ‎(5)根据题目信息，当Ag＋与CrO反应生成砖红色沉淀时，表明反应达到滴定终点。‎ ‎(6)根据NaCl～AgNO3，则样品中NaCl含量＝×100%。‎ ‎(7)将NaNO2氧化后，加稀硝酸酸化，然后加入足量AgNO3溶液，完全沉淀Cl－，过滤后洗涤、干燥沉淀，称量沉淀的质量，根据AgCl的质量及Cl元素守恒计算NaCl的含量。‎ 答案：(1)锥形瓶　甲 ‎(2)工业盐中含有的NaNO2也可以和Ag＋反应产生沉淀，会影响实验结果，用氧化剂将其氧化为硝酸盐，从而消除对实验的影响 ‎(3)C ‎(4)用适量的碱将溶液调至中性或弱碱性，滴入适量的K2CrO4溶液作指示剂 ‎(5)溶液中产生砖红色沉淀 ‎(6)×100%‎ ‎(7)取m g样品溶于水，加入足量H2O2充分反应后，加入硝酸酸化，再加入足量AgNO3溶液，沉淀完全后，过滤，洗涤沉淀，烘干后称重。通过AgCl沉淀的质量计算出NaCl的含量 题型二　重量分析类实验 重量分析法就是根据可测量物的重量来确定被测物质组分含量的方法。‎ ‎(1)沉淀法 沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成分的含量。这是重量分析的主要方式。‎ ‎(2)汽化法 汽化法是用加热或其他化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成分的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”‎ 设计原理中就是利用了汽化法。‎ ‎[例2]　实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁(碱式硫酸铁的聚合物)和绿矾(FeSO4·7H2O)，主要工艺流程如下：‎ ‎(1)将过程②产生的气体通入下列溶液中，溶液会褪色的是________(填字母)。‎ A．品红溶液　　　　　　　 B．紫色石蕊溶液 C．酸性KMnO4溶液 D．溴水 ‎(2)过程①中，FeS和O2、H2SO4反应的化学方程式为_____________________________。‎ ‎(3)过程③中，需加入的物质是________。‎ ‎(4)过程④中，蒸发结晶需要使用酒精灯、三脚架、泥三角，还需要的仪器有________。‎ ‎(5)过程⑤调节pH可选用下列试剂中的________(填字母)。‎ A．稀硫酸　　　B．CaCO‎3　‎　　C．NaOH溶液 ‎(6)过程⑥中，将溶液Z加热到70～‎80 ℃‎，目的是______________________。‎ ‎(7)实验室为测量所得到的聚铁样品中铁元素的质量分数，进行下列实验：①用分析天平称取2.700 ‎0 g样品；②将样品溶于足量的盐酸后，加入过量的BaCl2溶液；③过滤、洗涤、干燥，称量得固体质量为3.495 ‎0 g。若该聚铁的主要成分为[Fe(OH)(SO4)]n，则该聚铁样品中铁元素的质量分数为________。(假设杂质中不含铁元素和硫元素)‎ ‎[解析]　(1)SO2具有漂白性，能使品红褪色，SO2有还原性，能被酸性KMnO4溶液、溴水氧化，而使它们褪色。(3)溶液X为Fe2(SO4)3，需加入还原剂将Fe3＋还原为Fe2＋，又不带入杂质离子，故需加入铁粉。(5)过程⑤中需消耗掉酸而调高pH，CaCO3与硫酸反应会生成微溶于水的CaSO4而阻止反应的继续进行。(7)由聚铁的化学式可知，n(Fe3＋)＝n(SO)＝n(BaSO4)＝＝0.015 mol，所以聚铁样品中铁元素的质量分数为×100%＝31.11%。‎ ‎[答案]　(1)ACD　(2)4FeS＋3O2＋6H2SO4===2Fe2(SO4)3＋6H2O＋4S　(3)Fe　(4)蒸发皿、玻璃棒　(5)C　(6)促进Fe3＋的水解　(7)31.11%‎ ‎[针对训练]‎ ‎2．化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：‎ 查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。‎ Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。‎ ‎(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是______________________________。‎ ‎(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是________________________________________________。‎ Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。‎ 依据实验过程回答下列问题：‎ ‎(3)实验过程中需持续缓缓通入空气，其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有_______________________________________________________________。‎ ‎(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是______________________________________。‎ ‎(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________(填字母)。‎ a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体 b．滴加盐酸不宜过快 c．在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d．在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置 ‎(6)实验中准确称取‎8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为‎3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为________。‎ ‎(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3的质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是________________________________________________________________________。‎ 解析：(2)发生的反应有：AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO，Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O，HCO＋H＋===CO2↑＋H2O。(3)“缓缓通入空气”是为了使CO2完全被Ba(OH)2溶液吸收。(4)可将CO2与Ca(OH)2的反应迁移应用。(5)c项，要测定的是生成BaCO3的质量，与水蒸气是否存在无关；d项，由于反应H＋＋HCO===CO2↑＋H2O，最终会导致测得CaCO3的质量分数偏高。(6)n(BaCO3)＝＝0.02 mol，m(CaCO3)＝‎100 g·mol－1×0.02 mol＝‎2.00 g，则w(CaCO3)＝×‎ ‎100%＝25%。(7)进入C并被吸收的物质不仅有CO2，还有水蒸气及盐酸中挥发出的HCl气体。‎ 答案：(1)Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O　(2)通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生，沉淀溶解　(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收　(4)Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O　(5)cd　(6)25%　(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)‎ 题型三　气体体积测量类实验 气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。‎ ‎(1)五种量气装置 ‎(2)量气时应注意的问题 ‎①量气时应保持装置处于室温状态。‎ ‎②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。‎ ‎[例3]　电石的主要成分为CaC2，易与水反应生成C2H2，故乙炔俗称电石气。某同学设计如下方案，来测定电石中CaC2的纯度(杂质不参加反应)。‎ 实验原理：CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋C2H2↑‎ 通过测定生成的气体的体积(标准状况)，可确定样品中CaC2的含量。‎ 实验步骤：‎ ‎①称取样品‎1.2 g。‎ ‎②把‎1.2 g样品放入气密性良好的气体发生装置，如图所示；‎ ‎③向样品中滴入水，至不再产生气泡，用量筒排水集气，量筒内液面在360 mL处恰与水槽内液面相平；‎ ‎④作为反应器的烧瓶中有24 mL液体。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)上述实验所用的玻璃仪器除分液漏斗、圆底烧瓶、水槽外，还有________。‎ ‎(2)若实验前有1 000 mL、500 mL、250 mL的量筒备用，则应选用________ mL的量筒。‎ ‎(3)生成气体体积是________‎ ‎ mL，为保证生成气体体积的准确性，读取量筒刻度时应注意的问题是______________________________________________________________。‎ ‎(4)若将C2H2通入KMnO4溶液，KMnO4溶液的紫红色会变浅，化学反应方程式为KMnO4＋C2H2＋H2SO4―→K2SO4＋MnSO4＋CO2↑＋H2O(未配平)。若上面实验生成的C2H2完全被KMnO4溶液吸收，请计算需0.1 mol·L－1的KMnO4溶液________mL。‎ ‎(5)通过以上数据计算，可得样品中CaC2的纯度为________。‎ ‎[解析]　(2)实验前选择量筒的规格应用100%的样品纯度估计，CaC2～C2H2，列式解得V(C2H2)＝‎0.42 L＝420 mL。(3)由题意知C2H2气体的体积为360 mL－24 mL＝336 mL。(4)先配平：2KMnO4＋C2H2＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋2CO2↑＋4H2O,2KMnO4～C2H2，列式解得V(KMnO4)＝＝‎0.3 L＝300 mL。(5)CaC2～C2H2，列式解得w(CaC2)＝×100%＝80%。‎ ‎[答案]　(1)量筒　(2)500　(3)336　使量筒内外液面相平、视线与量筒内液面的最低处相切　(4)300　(5)80%‎ ‎[针对训练]‎ ‎3．某学生利用高锰酸钾分解制氧气的反应，测定室温下的气体摩尔体积，实验装置如下。‎ 部分实验步骤：①装好实验装置；②________；③把适量的高锰酸钾粉末放入干燥的试管中，准确称量试管和高锰酸钾粉末的质量为a g；④加热，开始反应，直到产生一定量的气体；⑤停止加热；⑥测量收集到的气体的体积；⑦准确称量试管和残留物的质量为b g；⑧测量实验室的温度。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)实验步骤的第②步是________________。‎ ‎(2)以下是测量收集到的气体的体积时必须包括的几个步骤：①调整量气管高度，使其液面高度与水准管液面高度相平；②使装置内的气体都冷却至室温；③读取量气管中气体的体积。这三步操作的正确顺序是________(填写步骤代号)。‎ ‎(3)如果实验中得到的氧气体积是c L，水蒸气的影响忽略不计，则室温下气体摩尔体积的计算式为__________(用含a、b、c的代数式表示)。‎ ‎(4)分析下列因素对实验结果的影响(假定其他操作均正确)，并在横线上填“偏大”“偏小”或“无影响”。‎ ‎①高锰酸钾未完全分解：________。‎ ‎②实验前未将装置内的空气排出：________。‎ ‎③未恢复至室温就读数：________。‎ 解析：(1)有气体物质参加的化学实验，在实验开始前，一定要检查装置的气密性。(2)读数前要先将气体冷却至室温，然后，调整量气管的高度使两液面相平。(3)设室温下的气体摩尔体积为Vm，由反应2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑可知，生成O2的质量为(a－b)g，则＝，故Vm＝ L·mol－1。(4)①因为计算式中运用的是反应前后的质量差，因此，KMnO4是否完全分解对实验结果无影响。③未恢复到室温，则气体体积偏大，即c偏大，故Vm偏大。‎ 答案：(1)检查装置气密性　(2)②①③‎ ‎(3) L·mol－1　(4)①无影响　②无影响　③偏大 ‎1．亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用，也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒，所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。‎ 已知：①NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O ‎②气体液化的温度：NO2为‎21 ℃‎，NO为－‎‎152 ℃‎ ‎(1)为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、C、________、________、________。‎ ‎(2)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是________________________________________________________________________。‎ ‎(3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。‎ ‎①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是________________________________。‎ ‎②装置E的作用是__________________________________________________。‎ ‎(4)如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为________________。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是_________________________________________。‎ ‎(5)通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是________________________________________________________________________。‎ 解析：(1)为了检验装置A中生成的气体产物，在仪器A中制取气体，然后在装置C中用浓硫酸对气体进行干燥处理；然后把气体通过E冰水浴，检验NO2的产生，再把气体通过D装置，检验是否产生NO气体，由于NO、NO2都是大气污染物，为了防止大气污染，最后把气体通过NaOH溶液进行尾气处理。所以仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、C、E、D、B。(2)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是防止空气中的氧气与可能产生的NO反应生成NO2，造成对A中反应产物检验的干扰。(3)①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是装置D中通入氧气后出现红棕色气体，反应是2NO＋O2===2NO2，②装置E的作用是冷凝，使NO2完全液化，防止影响NO的检验。(4)如果向D中通入过量O2，则从该装置逸出的气体为NO2，则在装置B中发生反应的化学方程式为4NO2＋O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O。如果没有装置C，水蒸气会与NO2反应产生NO，造成对NO的来源认识不清。(5)通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应产生的气体中含有NO、NO2，根据电子守恒和原子守恒，可得反应的化学方程式是2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO2↑＋NO↑＋H2O。‎ 答案：(1)E　D　B ‎(2)防止可能产生的NO被氧化成NO2，造成对A中反应产物检验的干扰 ‎(3)①装置D中通入氧气后出现红棕色气体　②冷凝，使NO2完全液化 ‎(4)4NO2＋O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O　水蒸气会与NO2反应产生NO，造成对NO的来源认识不清 ‎(5)2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO2↑＋NO↑＋H2O ‎2．四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。‎ 资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：－‎25 ℃‎，沸点：‎136.4 ℃‎。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650～850 ℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：‎ ‎(1)检查该装置气密性的方法是_______________________________________________。‎ ‎(2)A装置处分液漏斗上方的胶皮管的作用是__________________________________。‎ ‎(3)实验中B装置中选用的试剂为________，该装置的作用是____________________。‎ ‎(4)写出D装置中物质制备的化学方程式：________________________________；写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式：______________________________。‎ ‎(5)E处球形冷凝管的作用是________，该装置冷却水应从________(填“c”或“d”)口通入。‎ ‎(6)F装置中盛装的物质是________。‎ ‎(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处：______________________________。‎ 解析：本题考查了四氯化钛的制备实验。(1)检查装置气密性时可以在B装置中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端，关闭活塞b，微热A装置中的烧瓶，若导管a中的液面上升一定的高度，则气密性良好。(2)A装置处分液漏斗上方的胶皮管的作用是平衡气压，有利于液体顺利滴下。(3)B装置中选用的试剂为饱和食盐水，其作用是洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶。(4)在D装置中制备TiCl4，反应的化学方程式为TiO2＋2Cl2＋‎2CTiCl4＋2CO。四氯化钛在空气中发烟生成二氧化钛，化学方程式为TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑。(5)冷凝管的作用是冷凝回流，冷却水从c口通入。(6)F装置的作用是避免空气中的水蒸气进入反应装置，所盛装的物质是碱石灰。(7)该实验设计的不足之处是没有对CO进行尾气处理。‎ 答案：(1)在B装置中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端，关闭活塞b，微热A装置中的烧瓶，若导管a中的液面上升一定的高度，则气密性良好(或在B装置中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端，F装置处连接导气管并将尾端放到水槽中，微热A装置中的烧瓶，水槽中导气管的尾端有气泡冒出，停止加热，倒吸一段水柱，则气密性良好)‎ ‎(2)平衡气压，有利于液体顺利滴下 ‎(3)饱和食盐水　洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶(或用作平衡气压的安全装置，或用作防堵塞的安全装置)‎ ‎(4)TiO2＋2Cl2＋‎2CTiCl4＋2CO　TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑‎ ‎(5)冷凝回流　c ‎(6)碱石灰 ‎(7)没有对CO进行尾气处理 ‎3．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。‎ 已知：甲苯的熔点为－‎95 ℃‎，沸点为‎110.6 ℃‎，易挥发，密度为‎0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔点为‎122.4 ℃‎，在‎25 ℃‎和‎95 ℃‎下溶解度分别为‎0.3 g和‎6.9 g。‎ ‎[制备产品]　30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高锰酸钾溶液在‎100 ℃‎下反应30‎ ‎ min，装置如图所示。‎ ‎(1)图中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”)。支管的作用是________________。‎ ‎(2)在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。‎ A．50 mL　　　　　　　 　 B．100 mL C．200 mL D．250 mL 相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是_____________________________。‎ ‎[分离产品]　该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯。‎ ‎(3)操作Ⅰ的名称是________；含有杂质的产物经过操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是________。‎ ‎(4)测定白色固体的熔点，发现其在‎115 ℃‎开始熔化，达到‎130 ℃‎时仍有少量固体不熔。该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容。‎ 序号 实验方案 实验现象 结论 ‎①‎ 将白色固体加入水中，加热溶解，________‎ 得到白色晶体和无色溶液 ‎②‎ 取少量滤液于试管中，________‎ 生成白色沉淀 滤液中含Cl－‎ ‎③‎ 干燥白色晶体，________‎ ‎_____________________‎ 白色晶体是苯甲酸 ‎[纯度测定]　称取‎1.220 g白色晶体，配成100 mL甲醇溶液，取25.00 mL溶液，用0.100 0 mol·L－1 KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。‎ 第一次 第二次 第三次 第四次 体积(mL)‎ ‎24.00‎ ‎24.10‎ ‎22.40‎ ‎23.90‎ ‎(5)滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则测定结果________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。样品中苯甲酸的纯度为____________。‎ 解析：(1)冷凝管为球形冷凝管，起冷凝回流的作用，冷凝水应从下端进，即a处进水。恒压滴液漏斗中支管的作用是平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶。(2)甲苯和高锰酸钾溶液的体积不少于容器容积的，且和为55 mL，一般情况下溶液的体积不能超过容器容积的，故宜采用100 mL的三颈烧瓶。(3)操作Ⅰ是用分液的方法分离得到有机相和水相；操作Ⅱ是用蒸馏的方法得到纯净的甲苯。(4)利用不同温度下苯甲酸和氯化钾的溶解度不同分离混合物。可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子，以此来确定混合物中是否存在氯化钾；通过测定晶体熔点来判断其是否为苯甲酸。(5)滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则读取的KOH标准溶液的体积偏小，所计算出的苯甲酸的含量偏小。第三次所得数据与其他数据差别较大应舍去，消耗KOH标准溶液的平均体积为24.00 mL，1个苯甲酸分子中含有1个羧基，则样品中苯甲酸的纯度为 ×100%＝96%。‎ 答案：(1)a　平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶 ‎(2)B　便于控制温度和使容器受热均匀 ‎(3)分液　蒸馏 ‎(4)①冷却结晶，过滤　②滴入稀HNO3和AgNO3溶液　③加热使其熔化，并测其熔点　白色晶体在‎122.4 ℃‎左右完全熔化 ‎(5)偏小　96%‎ ‎4．绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血的特效药。下面是以商品级纯度铁屑(含少量锡等杂质)生产绿矾的一种方法：‎ 已知：在H2S饱和溶液中，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)检验所得绿矾晶体中是否含有Fe3＋的实验操作是______________________________。‎ ‎(2)操作Ⅱ在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是__________________________；通入硫化氢至饱和的目的是：‎ ‎①除去操作Ⅰ所得溶液中含有的Sn2＋等杂质离子；‎ ‎②________________________________________________________________________。‎ ‎(3)操作Ⅳ的顺序依次为：__________、结晶、________、________。‎ ‎(4)操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：‎ ‎①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②________________________________________。‎ ‎(5)测定绿矾产品中Fe2＋含量的方法是：a.称取2.850 ‎0 g绿矾产品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；c.用硫酸酸化的0.010 00 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00 mL(滴定时发生反应的离子方程式为5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O)。‎ ‎①计算上述样品中FeSO4·7H2O的质量分数为_______________。‎ ‎②若用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有______________________、______________________________。‎ 解析：(1)检验所得绿矾晶体中是否含有Fe3＋时，取少量晶体加水溶解后，加入KSCN溶液，看溶液是否变成血红色。‎ ‎(2)操作Ⅱ在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是使Sn2＋完全沉淀，Fe2＋不沉淀；通入硫化氢至饱和的目的是防止Fe2＋被氧化。‎ ‎(3)溶液中得到晶体，需要对溶液进行加热蒸发浓缩，结晶析出，过滤洗涤等，所以操作Ⅳ的顺序依次为：蒸发、结晶、过滤、洗涤。‎ ‎(4)冰水温度低，物质溶解度减小，可以洗去沉淀表面的杂质离子，避免绿矾溶解带来的损失。‎ ‎(5)①依据化学方程式计算：‎ ‎5Fe2＋　＋　MnO＋ 8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ‎　5　　　　　1‎ n(Fe2＋)　 0.010 00 mol·L－1×0.020 ‎‎0 L 计算得：n(Fe2＋)＝0.001 mol，则250 mL溶液中含Fe2＋＝0.001 mol×＝0.01 mol；‎ FeSO4·7H2O的物质的量为0.01 mol，质量＝0.01 mol×‎278 g·mol－1＝‎2.78 g；质量分数＝×100%＝97.54%。‎ ‎②用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因是样品中存在少量杂质如H2O、H2SO4，Fe2＋被空气中的氧气部分氧化。‎ 答案：(1)取少量晶体溶于水，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明不含有Fe3＋‎ ‎(2)使Sn2＋完全变成SnS沉淀，而Fe2＋不沉淀　防止Fe2＋的氧化 ‎(3)蒸发　过滤　洗涤 ‎(4)降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗 ‎(5)①97.54%　②样品中存在少量的杂质(如H2O、H2SO4等)　样品部分被氧化