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- 2021-07-02 发布
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第14讲 化学实验基础知识
[最新考纲]
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.掌握常见离子的检验方法。
化学常见仪器的使用及实验基本操作判断
1.(2017·课标全国Ⅲ,9)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A.
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
解析 A项,滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内,若把30 mL刻度处的液体全部放出,其放出液体体积大于20 mL,错误;B项,碘易溶于酒精,故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管,正确;pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿,否则溶液被稀释,可能导致测定结果不准确,错误;D项,配制一定体积一定物质的量浓度溶液时,应在烧杯中溶解固体,不能直接把固体放在容量瓶中溶解,错误。
答案 B
2.(2016·课标全国Ⅱ,13)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3
溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶液,过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
解析 A项,NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe(OH)3沉淀,而Fe(OH)3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液,加热至溶液出现红褐色,错误;B项,氯化镁是强酸弱碱盐,MgCl2水解产生的HCl易挥发,将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg(OH)2,故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干,错误;C项,铜与稀硝酸反应,应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO,错误;D项,分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中,利用反应的现象:反应剧烈的是水,反应平缓的是乙醇,可比较水和乙醇中氢的活泼性,正确。
答案 D
3.(2016·课标全国Ⅲ,9)下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
解析 A项,配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中,并用玻璃棒不断搅拌,否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热,容易引起酸液飞溅伤人,错误;B项,应先移出导管,后熄灭酒精灯,否则会引起倒吸而使试管炸裂,错误;C项,操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl,然后通过浓硫酸除去水,否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气,错误;
D项,萃取时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,正确。
答案 D
物质分离、提纯常用方法及操作过程
4.(2017·天津理综,4)以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B.制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C.重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D.鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后,用CCl4萃取
解析 A项, NaHCO3固体受热分解生成Na2CO3,达不到除去Na2CO3的目的,错误;B项,蒸干AlCl3溶液,最终得到Al(OH)3而不能制备无水AlCl3,错误;C项,重结晶提纯苯甲酸的步骤为①将粗品水溶②趁热过滤③母液冷却结晶④过滤,错误;D项,NaBr和NaI与氯水反应离子方程式分别为:2Br-+ Cl2===2Cl-+ Br2和2I-+ Cl2===2Cl-+ I2,反应得到的溶液分别用CCl4萃取,溶液均分层,下层为紫红色的为I2的CCl4溶液,下层为橙红色的为Br2的CCl4溶液,故可鉴别,正确。
答案 D
5.(2016·课标全国Ⅰ,10)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析 A项,乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯,乙酸乙酯不溶于水,分离应使用分液漏斗,错误;B项,NO能被空气中的氧气氧化,且其密度也与空气相近,故不能用向上排空气法收集NO,NO难溶解于水,可用排水法收集,错误;C项,氯化铁易水解,配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释可防止其水解,正确;D项,将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl,得到的Cl2中含有水蒸气,错误。
答案 C
常见气体制备装置分析及试剂选择
6.(2017·课标全国Ⅰ,10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度
C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热
D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析 A项,气体从溶液中逸出易带出水蒸气,所以浓硫酸应放在③中,错误;B项,先通H2以排除空气,加热前应先检验H2的纯度,正确;C项,若先停止通H2,在较高温度下空气有可能重新将W氧化,应先停止加热,再关闭活塞K,错误;D项,MnO2和盐酸反应需要加热,不能用启普发生器制备氯气,错误。
答案 B
7.(2017·江苏化学,4)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是( )
解析 A项,稀H2SO4与铜片不反应,错误;B项,SO2能使品红溶液褪色,体现其漂白性,正确;C项,SO2密度比空气大,应“长进短出”,错误;D项,SO2不与NaHSO3反应,无法吸收SO2,错误。
答案 B
8.(2016·上海化学,15)下列气体的制备和性质实验中,由现象得出的结论错误的是( )
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
解析 A.NH3制备可以采取浓氨水和生石灰制取,可用湿润的红色石蕊试纸检验,试纸变蓝则说明NH3为碱性气体,正确;B.利用浓硫酸的高沸点性,可以制取HCl气体,pH试纸变红,则说明气体为酸性气体,正确;C.浓盐酸和二氧化锰加热可以制取Cl2,Cl2可以用湿润的淀粉碘化钾试纸检验,试纸变蓝,说明KI转化为I2,则说明Cl2有强氧化性,正确;D.SO2使品红溶液褪色体现的是SO2的漂白性,错误。故选D。
答案 D
分析评价
题型:选择题 填空题
评析:主要考查考生对常见仪器的使用和包括分离、提纯在内的基本实验操作的掌握情况,以及仪器的使用在气体制备中的应用,突出对规范和细节的考查,以表格、装置图方式呈现的试题将成为主流形式。
启示:关注仪器的创新装置评价题及物质分离、提纯方法在工艺流程题中的应用。
高频考点一 常见仪器与基本操作
[考点精要]
1.基本仪器使用的十项注意
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互换。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)pH试纸检测溶液时不能先润湿,不能直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿,试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。
(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(6)容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水,托盘天平在使用前需调零。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用托盘天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器,更不能用来加热或量取热的溶液。
(10)实验仪器的“0”刻度
托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边;滴定管的“0”刻度在其上部;量筒没有“0”刻度;温度计的“0”刻度在中下部,有负值标识。
2.熟记八个常用基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上,用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。
(2)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的:蒸发。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
(3)装置气密性检查
①简易装置:将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象:若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口有一段稳定的水柱,表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图:用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的液柱无变化,则装置气密性良好。
[答题模板]
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论
(4)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
②静置,取上层清液适量于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。
(5)洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸馏水滤出,重复2~3次即可。
(6)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。
(7)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子。用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、静置、分层,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流下,上层液体从上口倒出。
(8)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
[考法指导]
常见仪器的使用(难度系数☆☆)
【考法训练1】 化学是一门以实验为基础的自然科学,化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是( )
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸
②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物
③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体
④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水
⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物
⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L-1的NaOH溶液
A.①②④ B.②③④⑥
C.③⑥ D.③⑤⑥
解析 (1)在实验室中用量筒量取液体时,若选用的量筒量程太大,则该量筒的最小刻度较大,会产生较大的误差;量程太小,需量取多次,也会产生误差,为尽可能地减小误差,应采用就近原则,所以不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸,故①错误。②苯和四氯化碳能互溶,所以不能用分液漏斗分离二者,故②错误。③托盘天平精确到0.1 g,故可用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体,故③正确。④溴水具有较强的氧化性,会腐蚀碱式滴定管的橡胶管,故④错误。⑤瓷坩埚中含有二氧化硅,若用瓷坩埚灼烧NaOH,SiO2会与NaOH在加热条件下反应,故⑤错误。⑥配制250 mL 0.2 mol·L-1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶.故⑥正确。
答案 C
【考法训练2】 下列有关仪器用途的说法中正确的是( )
A.试管、烧杯均可用于给液体、固体加热
B.使食盐水中NaCl结晶析出时,常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃捧、泥三角
C.区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管
D.漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液
解析 烧杯只能用于给液体加热,A错;使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发,使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚,B错;由于物质鉴别所用试剂量较少,故应使用试管做反应容器,通过胶头滴管滴加试剂,C对;向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中,D错。
答案 C
【考法训练3】 下列对应仪器使用合理的是( )
A.甲:将FeSO4溶液滴加到NaOH溶液中,观察Fe(OH)2的颜色
B.乙:用托盘天平称量NaOH固体20.0 g,配制980 mL 0.5 mol/L NaOH溶液
C.丙:加热NaHCO3固体,检验NaHCO3固体的热稳定性
D.丁:向蒸馏烧瓶中加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸,加热至170 ℃制乙烯
解析 为防止滴入的液滴带入氧气,应将吸有NaOH溶液的长胶头滴管插入新制FeSO4溶液中,缓缓挤出NaOH溶液才能看到白色的Fe(OH)2沉淀,A项错误。NaOH易潮解,称量时应该放在小烧杯中或表面皿中,一般左盘放被称量的物质,右盘放砝码,B项错误。NaHCO3固体受热分解的产物中含水蒸气,冷凝之后液态水倒流会引起试管炸裂,故试管口应略向下倾斜,C项错误。检查装置气密性后,按顺序加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸,加热至170 ℃可制得乙烯,D项正确。
答案 D
【当堂指导】
“冷凝管”的选择与使用
1.两大装置
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
2.使用说明
(1)条件控制
①试剂加入顺序;②温度控制:主要考虑副反应,改变反应速率和平衡移动。
(2)应用差别:球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长,具有较好的冷凝效果,但必须竖直放置,所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
实验基本操作判断(难度系数☆☆)
【考法训练4】 下列有关实验操作正确的是( )
A.向FeCl3溶液中滴加酸性KMnO4溶液,检验是否含Fe2+
B.我国医药学家屠呦呦用乙醚萃取青蒿素的实验中使用的主要仪器是分液漏斗
C.实验中有毒尾气可以直接通入液体(碱液或水)中,避免气体污杂环境
D.用湿润的pH试纸测定某溶液的pH,测定结果一定偏高
解析 在酸性条件下高锰酸钾与氯离子发生反应:2MnO+10Cl-+16H+===2Mn2++5Cl2↑+8H2O,高锰酸钾溶液褪色,A项错误;乙醚萃取有机物青蒿素,采用萃取、分液操作,使用的主要仪器是分液漏斗,B项正确;有些气体不和水或碱液反应,如CO,有些气体不能直接通入液体中,要防倒吸,如氨气、氯化氢,C项错误;用湿润的pH试纸测定中性溶液的pH,不会产生误差,用湿润的pH试纸测定碱性溶液的pH,测定结果偏低,D项错误。
答案 B
【考法训练5】 下列有关实验操作正确的是( )
A.称量氢氧化钠固体
B.检验铁粉与水蒸气反应产生的氢气
C.制备氢氧化铁胶体
D.分离两种互溶但沸点相差较大的液体混合物
解析 因NaOH有腐蚀性,所以不能在托盘或称量纸上直接称量,需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量,且砝码应放在右盘,A项错误;肥皂液用来检测产生的H2,把H2通入肥皂液,会产生泡泡,然后点燃泡泡,有爆鸣声,证明产物是H2,听声音,即可鉴别H2的纯度,B项正确;饱和FeCl3溶液滴到沸水中制氢氧化铁胶体,C项错误;分离两种沸点相差较大的液体互溶混合物时,冷水应从下口进,上口出,D项错误。
答案 B
【考法训练6】 (2017·课标全国Ⅱ,13)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验
现象
结论
A.
向2 mL 0.1 mol·L-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变
还原性:Fe>Fe2+
B.
将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C.
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D.
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象
Ksp(AgI)Fe3+>I2
C
将一片铝箔置于酒精灯外焰上灼烧
铝箔熔化但不滴落
铝箔表面有致密Al2O3薄膜,且Al2O3熔点高于Al的
D
取久置的绿矾(FeSO4·7H2O)溶于水,加入KSCN溶液
溶液变为红色
绿矾部分或全部被氧化
解析 若Na2O2完全变质生成Na2CO3,与过量盐酸反应生成CO2,A项错误;由实验现象1可知少量Br2先与溶液中的I-反应,然后再与Fe2+反应,B项正确;由信息可知溶液中含有Fe3+,但不能证明是否含有Fe2+,D项正确。
答案 A