2020届高考化学一轮复习　　化学实验基本方法学案 24页

专题二十　化学实验基本方法 挖命题 ‎【考情探究】‎ 考点 内容解读 ‎5年考情 预测热度 考题示例 难度 关联考点 常用仪器的主要用途和使用方法 ‎1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法 ‎2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法 ‎3.能识别化学品标志 ‎2017课标Ⅰ,10,6分 中 试剂的选择 ‎★★‎ 化学实验基本操作 ‎1.掌握化学实验的基本操作 ‎2.了解实验室一般事故的预防和处理方法 ‎3.掌握常见气体的实验室制法 ‎2018课标Ⅲ,10,6分 中 焰色反应、常用仪器的使用方法 ‎★★★‎ 分析解读　　正确使用实验室常用仪器,掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提,同时也是化学素养的重要体现,本专题考点是历年高考的必考考点,命题形式可以是选择题,也可以是综合性实验题。‎ ‎【真题典例】‎ 破考点 ‎【考点集训】‎ 考点一　常用仪器的主要用途和使用方法 ‎1.(2019届四川成都摸底,10)下列操作或装置正确的是(　　)‎ 答案　C ‎2.(2018宁夏育才中学月考,4)下列实验装置、原理或操作正确的是(　　)‎ 答案　B ‎3.(2017吉林通化一检,13)下列装置所示的实验中,能达到实验目的的是(　　)‎ 答案　D ‎4.(2017湖南六校联考,2)下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是(　　)‎ A.用图1所示装置除去乙烯中少量的SO2气体 B.用图2所示仪器量取20.00 mL 0.10 mol·L-1稀硫酸 C.用图3所示装置能验证HCl气体在水中的溶解性 D.用图4所示装置从碘的CCl4溶液中分离出碘 答案　C ‎5.(2019届湖南四校摸底调研,5)下列实验装置能达到实验目的的是(　　)‎ A.用装置Ⅰ可制取NH3‎ B.用装置Ⅱ制取氢氧化铁胶体 C.用装置Ⅲ除去Cl2中的HCl和H2O D.用装置Ⅳ提取溴水中的Br2‎ 答案　A 考点二　化学实验基本操作 ‎1.(2019届河北衡水中学二调,22)正确的实验操作是实验成功的重要因素,下列实验操作正确的是(　　)‎ 答案　A ‎2.(2019届湖南、湖北八市十二校一联,4)某同学查阅资料得知,普通锌锰电池筒内无机物质为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时,进行了如图所示实验。下列有关实验的叙述中,不正确的是(　　)‎ A.操作①中玻璃棒的作用是加快固体溶解 B.操作②的名称是过滤 C.操作③中盛放药品的仪器是坩埚 D.操作④的目的是除去滤渣中的杂质 答案　D ‎3.(2018湖南益阳、湘潭调研,15)下列实验操作中错误的是(　　)‎ A.蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热 B.蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 D.萃取操作时,在选择萃取剂时,要求萃取剂和原溶剂不互溶 答案　A ‎4.(2018河北衡水中学大联考,5)洗涤仪器时,下列所选试剂合理的是(　　)‎ A.用稀盐酸洗涤沾有二氧化锰的烧杯 B.用稀硫酸洗涤做过银镜反应的试管 C.用水洗涤久置漂白粉的试剂瓶 D.用CS2洗涤沾有硫单质的圆底烧瓶 答案　D ‎5.(2017福建宁德质检,7)从海带中提取碘的实验过程中,下列操作正确的是(　　)‎ 答案　B ‎6.(2017辽宁沈阳东北育才高中一模,17)硼氢化钠(NaBH4)为白色粉末,容易吸水潮解,可溶于异丙胺(熔点:-101 ℃,沸点:33 ℃),在干空气中稳定,在湿空气中分解,是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4,其流程如下:‎ 下列说法中不正确的是(　　)‎ A.实验室中取用少量钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀 B.操作②、操作③分别是过滤与蒸发结晶 C.反应①加料之前需将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气 D.反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2‎ 答案　B ‎7.(2019届山西太原定时训练,26)碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、袪痰剂和利尿剂等。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。资料显示:水合肼有还原性,能消除水中溶解的氧气;NaIO3是一种氧化剂。回答下列问题:‎ ‎(1)水合肼的制备 有关反应原理:NaClO+2NH3N2H4·H2O+NaCl。‎ ‎①用下图装置制取水合肼,其连接顺序为　　　　(按气流方向,用小写字母表示)。 ‎ ‎②装置A的作用是　　　　　　　　　。 ‎ ‎③开始实验时,先向氧化钙中滴加浓氨水,一段时间后再向装置B的三颈烧瓶中滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液时不能过快的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)碘化钠的制备 ⅰ.向三颈烧瓶中加入8.4 g NaOH及30 mL H2O,搅拌、冷却,加入25.4 g碘单质,开动磁力搅拌器,保持60~70 ℃至反应充分;‎ ⅱ.继续加入稍过量的N2H4·H2O(水合肼),还原NaIO和NaIO3,得NaI溶液粗产品,同时释放一种空气中的气体;‎ ⅲ.向上述反应液中加入1.0 g活性炭,煮沸半小时,然后将溶液与活性炭分离;‎ ⅳ.将步骤ⅲ分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得产品24.0 g。‎ ‎①步骤ⅰ适宜采用的加热方法是　　　　　　　　　　,该步骤反应完全的现象是　　　　 　　　　　　‎ ‎　 。步骤ⅱ中IO‎3‎‎-‎参与反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②步骤ⅲ“将溶液与活性炭分离”的方法是　　　　。 ‎ ‎③本次实验的产率为　　　　。实验发现,水合肼实际用量比理论值偏高,可能的原因是　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)①f、a、b、c、d、e(a、b顺序可互换)　②防止倒吸或作安全瓶 　③滴加NaClO溶液过快,过量的NaClO能氧化水合肼,降低产率 ‎(2)①水浴加热　无固体残留且溶液呈无色　2IO‎3‎‎-‎+3N2H4·H2O3N2↑+2I-+9H2O　②趁热过滤　③80%　水合肼与水中的溶解氧反应 炼技法 方法集训 方法　气体的制备、净化、干燥和收集 ‎1.(2019届山西顶级名校模块诊断,16)用如图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体(图中铁架台、铁夹、加热装置及气体收集装置均已略去;必要时可以加热;a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂)。其中正确的是(　　)‎ 选项 气体 a b c d A CO2‎ 盐酸 CaCO3‎ 饱和 Na2CO3‎ 溶液 浓硫酸 B Cl2‎ 浓盐酸 MnO2‎ NaOH溶液 浓硫酸 C NH3‎ 饱和 NH4Cl 溶液 消石灰 H2O 固体 NaOH D NO 稀硝酸 铜屑 H2O 浓硫酸 答案　D ‎2.(2017江西师大附中、临川一中联考,11)下列实验现象预测、实验设计、仪器使用能达到实验目的的是(　　)‎ 答案　C ‎3.(2018贵州贵阳普通高中摸底,18)某校研究性学习小组选用如图装置组装制备纯净干燥的NH3并探究NH3与CuO发生的反应,同时检验和收集非固态产物。请回答下列问题:‎ ‎(1)完成实验所需装置,按气流方向从左到右的连接顺序为　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)连接好装置后应首先　　　　　　　　　　,然后添加药品进行实验。 ‎ ‎(3)装置A中发生反应的化学方程式为  　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)装置D中盛放碱石灰的仪器名称是　　　　　　　,装置E的作用是　　　　　　 　　　　‎ ‎　　　　　　。 ‎ ‎(5)通过进一步检测发现装置F中收集到的气体是一种常见的单质气体,装置C的硬质玻璃管中得到一种固体单质。试描述该小组同学还能观察到的其他现象　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　;装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　 　　　　。 ‎ 答案　(1)ADCEGBF ‎(2)检查装置的气密性 ‎(3)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑‎ ‎(4)球形干燥管　检验NH3与CuO反应的产物中是否有水 ‎(5)装置C中黑色固体逐渐变红,管壁上有液珠产生;装置E中白色固体逐渐变蓝　2NH3+3CuO 3Cu+3H2O+N2‎ 过专题 ‎【五年高考】‎ A组　统一命题·课标卷题组 考点一　常用仪器的主要用途和使用方法 ‎ ‎1.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)‎ A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 答案　B ‎2.(2014课标Ⅰ,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)‎ A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体 答案　B 考点二　化学实验基本操作 ‎3.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)‎ 目的 操作 A.‎ 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶 B.‎ 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗,再用水清洗 C.‎ 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上 D.‎ 配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度 答案　B ‎4.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)‎ A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 ‎ 答案　C ‎5.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是(　　)‎ 实验 操作 A.‎ 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水 B.‎ 排水法收集KMnO4分解产生的O2‎ 先熄灭酒精灯,后移出导管 C.‎ 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2‎ 气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水 D.‎ CCl4萃取碘水中的I2‎ 先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层 答案　D ‎6.(2014课标Ⅱ,10,6分)下列图示实验正确的是(　　)‎ 答案　D ‎7.(2016课标Ⅲ,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:‎ ‎(一)碳酸钙的制备 ‎(1)步骤①加入氨水的目的是　　　　　　　　　　　　。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于　　　　　。 ‎ ‎(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是　　　　　(填标号)。 ‎ a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 ‎(二)过氧化钙的制备 CaCO3滤液 白色结晶 ‎(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈　　　　　性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)步骤③中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,该反应需要在冰浴下进行,原因是　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是　 。 ‎ ‎(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是　　　　　　　,产品的缺点是　　　 　　。 ‎ 答案　(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)　过滤分离(1分)‎ ‎(2)ade(3分)‎ ‎(3)酸(1分)　除去溶液中的CO2(1分)‎ ‎(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2 CaO2↓+2NH4Cl+2H2O(2分)　温度过高时双氧水易分解(1分)‎ ‎(5)去除结晶表面水分(2分)‎ ‎(6)工艺简单、操作方便(1分)　纯度较低(1分)‎ B组　自主命题·省(区、市)卷题组 考点一　常用仪器的主要用途和使用方法 ‎1.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)‎ A B C D 制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去SO2中的少量HCl 准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液 答案　C ‎2.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是(　　)‎ A.配制0.10 mol·L-1NaOH溶液 B.除去CO中的CO2‎ C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作 D.记录滴定终点读数为12.20 mL 答案　B ‎3.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(　　)‎ 答案　C 考点二　化学实验基本操作 ‎4.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)‎ A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 答案　D ‎5.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是(　　)‎ 答案　C ‎6.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(　　)‎ 实验目的 实验操作 A 称取2.0 g NaOH固体 先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体 B 配制FeCl3溶液 将FeCl3固体溶于适量蒸馏水 C 检验溶液中是否含NH‎4‎‎+‎ 取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体 D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中,用盐酸浸没 答案　C ‎7.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是(　　)‎ A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线 答案　B ‎8.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)‎ 答案　C ‎9.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。‎ 烧瓶C中发生反应如下:‎ Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq)　(Ⅰ)‎ ‎2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l)　(Ⅱ)‎ S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)　(Ⅲ)‎ ‎(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若　　　　　　　‎ ‎　 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是　 。装置E中为　　　　溶液。 ‎ ‎(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为　 。 ‎ ‎(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择　　　　。 ‎ a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是　　　　　　。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有　　　　。 ‎ a.烧杯　　　b.蒸发皿　　　c.试管　　　d.锥形瓶 ‎(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:  ‎ ‎　 。 ‎ 已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O‎3‎‎2-‎+2H+ S↓+SO2↑+H2O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 答案　(1)液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH(合理即得分)‎ ‎(2)2∶1‎ ‎(3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即得分)　溶液变澄清(或浑浊消失)　a、d ‎(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)‎ C组　教师专用题组 考点一　常用仪器的主要用途和使用方法 ‎1.(2012安徽理综,10,6分)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(　　)‎ 选项 实验目的 玻璃仪器 A 分离乙醇和乙酸乙酯的混合物 分液漏斗、烧杯 B 用pH=1的盐酸配制100 mL pH=2的盐酸 ‎100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 C 用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱 试管、胶头滴管 D 用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3‎ 酒精灯、烧杯、导管、集气瓶 答案　C ‎2.(2013课标Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。‎ 发生的反应如下:‎ CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下:‎ 沸点/℃‎ 密度/(g·cm-3)‎ 水中溶解性 正丁醇 ‎117.2‎ ‎0.810 9‎ 微溶 正丁醛 ‎75.7‎ ‎0.801 7‎ 微溶 实验步骤如下:‎ 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。‎ 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)加入沸石的作用是　　　　。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)上述装置图中,B仪器的名称是　　　　,D仪器的名称是　　　　。 ‎ ‎(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是　　　　(填正确答案标号)。 ‎ a.润湿　　　b.干燥　　　c.检漏　　　d.标定 ‎(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在　　　　层(填“上”或“下”)。 ‎ ‎(6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是  　。 ‎ ‎(7)本实验中,正丁醛的产率为　　　　%。 ‎ 答案　(1)不能,易迸溅(2分)‎ ‎(2)防止暴沸　冷却后补加(每空1分,共2分)‎ ‎(3)滴液漏斗　直形冷凝管(每空1分,共2分)‎ ‎(4)c(2分)‎ ‎(5)下(2分)‎ ‎(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)‎ ‎(7)51(2分)‎ 考点二　化学实验基本操作 ‎3.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是(　　)‎ A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体 答案　B ‎4.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是(　　)‎ 答案　B ‎5.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:‎ 步骤1　三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。‎ 步骤2　缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。‎ 步骤3　反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。‎ 步骤4　室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。‎ 已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。‎ ‎②MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5‎ 请回答:‎ ‎(1)仪器A的名称是　　　　。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　 　　　。 ‎ ‎(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　 　。 ‎ ‎(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是　　　　。 ‎ ‎(4)有关步骤4的说法,正确的是　　　　。 ‎ A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯 C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 ‎(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:‎ Mg2++Y4- MgY2-‎ ‎①滴定前润洗滴定管的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是　　　　(以质量分数表示)。 ‎ 答案　(1)干燥管　防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 ‎(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 ‎(3)镁屑 ‎(4)BD ‎(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次　②97.5%‎ ‎6.(2013课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:‎ ‎ +H2O 可能用到的有关数据如下:‎ 相对分子质量 密度/(g·cm-3)‎ 沸点/℃‎ 溶解性 环己醇 ‎100‎ ‎0.961 8‎ ‎161‎ 微溶于水 环己烯 ‎82‎ ‎0.810 2‎ ‎83‎ 难溶于水 合成反应:‎ 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。‎ 分离提纯:‎ 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)装置b的名称是　　　　。 ‎ ‎(2)加入碎瓷片的作用是　　　　;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是　　　　(填正确答案标号)。‎ A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料 ‎(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为　　　　。 ‎ ‎(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并　　　　;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的　　　　(填“上口倒出”或“下口放出”)。 ‎ ‎(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是　　　　。 ‎ ‎(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能‎···‎用到的仪器有　　　(填正确答案标号)。 ‎ A.圆底烧瓶　　　　B.温度计　　　C.吸滤瓶 D.球形冷凝管　　　E.接收器 ‎(7)本实验所得到的环己烯产率是　　　(填正确答案标号)。 ‎ A.41% B.50% C.61% D.70%‎ 答案　(1)直形冷凝管 ‎(2)防止暴沸　B ‎(3)‎ ‎(4)检漏　上口倒出　(5)干燥(或除水除醇)‎ ‎(6)CD　(7)C ‎7.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。‎ ‎(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:‎ 有关物质性质如下表:‎ 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 其他 CCl4‎ ‎-23‎ ‎76‎ 与TiCl4互溶 TiCl4‎ ‎-25‎ ‎136‎ 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是　　　　。装置E中的试剂是　　　　。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、　　‎ ‎　　　　、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2　②熄灭酒精灯　‎ ‎③冷却至室温。正确的顺序为　　　　　(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是　　　‎ ‎　 。 ‎ ‎(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:‎ 酸溶　FeTiO3(s)+2H2SO4(aq) FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)‎ 水解　TiOSO4(aq)+2H2O(l) H2TiO3(s)+H2SO4(aq)‎ 简要工艺流程如下:‎ ‎①试剂A为　　　　。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是　　　　　‎ ‎　　　　　　　 　　　　　　　　　。 ‎ ‎②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是　　　　。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是　　　　(填化学式)。 ‎ 答案　(1)干燥管　浓H2SO4　检查气密性　②③①　分馏(或蒸馏)‎ ‎(2)①Fe　温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀　②Fe2+　Fe2O3‎ ‎【三年模拟】‎ 一、选择题(每题6分,共42分)‎ ‎1.(2019届宁夏大学附中月考,15)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是(　　)‎ A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2‎ D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气 答案　B ‎2.(2019届四川大学附中月考,12)下列有关实验操作或判断正确的有(　　)‎ ‎①用10 mL量筒准确量取稀硫酸溶液8.0 mL;‎ ‎②用干燥的pH试纸测定氯水的pH;‎ ‎③能说明亚硝酸是弱电解质的是:用HNO2溶液进行导电实验,灯泡很暗;‎ ‎④使用容量瓶配制溶液时,俯视刻度线定容后所得溶液的浓度偏大;‎ ‎⑤将饱和FeCl3溶液滴入蒸馏水中即得Fe(OH)3胶体;‎ ‎⑥圆底烧瓶、锥形瓶、蒸发皿加热时都应垫上石棉网;‎ ‎⑦除去铁粉中混有的少量铝粉可加入过量的氢氧化钠溶液,完全反应后过滤;‎ ‎⑧为测定熔融氢氧化钠的导电性,可在瓷坩埚中熔化氢氧化钠固体后进行测量;‎ ‎⑨用食醋除去水壶中的水垢。‎ A.3个 B.4个 C.5个 D.6个 答案　B ‎3.(2017山西重点中学协作体期末联考,8)下列叙述正确的是　(　　)‎ ‎①装置甲可防止铁钉生锈　②装置乙可除去乙烷中混有的乙烯　③装置丙可验证HCl气体在水中的溶解性　④装置丁可用于实验室制取乙酸乙酯　⑤装置戊可用于收集H2、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体 A.①⑤ B.③④‎ C.③⑤ D.②④‎ 答案　C ‎4.(2017福建晋江四校联考,11)下列实验装置及操作正确的是(　　)‎ 答案　D ‎5.(2018河南豫南九校第一次联考,8)一种从含Br-废水中提取Br2的过程,包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。已知:‎ Br2‎ CCl4‎ 正十二烷 密度/g·cm-3‎ ‎3.119‎ ‎1.595‎ ‎0.753‎ 沸点/℃‎ ‎58.76‎ ‎76.8‎ ‎215~217‎ 下列说法中正确的是(　　)‎ A.用甲装置过滤时,需不断搅拌 B.丙装置中用正十二烷而不用CCl4,是因为正十二烷密度小 C.用乙装置将Br-氧化为Br2‎ D.可用丁装置进行蒸馏,先收集正十二烷再收集Br2‎ 答案　C ‎6.(2018安徽江南十校综合素质检测,11)下列有关实验操作的主要仪器、注意事项及应用举例都正确的是(　　)‎ 选项 实验 操作 主要 仪器 注意事项 应用举例 A 洗气 ‎①‎ 从长管进气,短管出气 用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的SO2‎ B 气体 干燥 ‎②‎ 从粗管进气,细管出气 用无水氯化钙作干燥剂干燥氨气 C 分液 ‎③‎ 先将下层液体从下口放出,再将上层液体从下口放出 分离植物油和水的混合物 D 气体 收集 ‎④‎ 从长管进气,短管出气 收集氯气 答案　A ‎7.(2018安徽皖江名校联盟联考,13)用如图所示装置进行下列实验,将分液漏斗中X溶液加入圆底烧瓶中与固体Y反应,对试管B中现象描述不正确的是(　　)‎ 选项 X溶液 固体Y Z溶液 现象 A ‎70% H2SO4‎ 溶液 Na2SO3‎ H2S溶液 产生浑浊 B 浓氨水 CaO 酚酞溶液 溶液变红 C 稀盐酸 大理石 Na2SiO3溶液 出现白色沉淀 D 浓盐酸 MnO2‎ NaOH溶液 黄绿色气体被吸收 答案　D 二、非选择题(共58分)‎ ‎8.(2018山东枣庄一模,26)(14分)化学兴趣小组在实验室里制备某些气体,并探究相关物质的性质,需要的仪器如下图所示,部分装置可重复选取。请回答下列问题:‎ ‎(1)制备并收集纯净的氨气。‎ ‎①所选装置正确的连接顺序为　　　　　　　　　(填接口编号)。 ‎ ‎②简述检验氨气的操作方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)氯气的制备及性质实验。‎ ‎①制备装置中发生反应的离子方程式是　　　　 　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②将纯净的氯气通入事先放入铁粉的硬质玻璃管中,加热制取氯化铁(极易吸水),则在玻璃管右侧需要直接连接一个　　　　装置。若将制得的氯化铁配制成溶液,请简述操作方法　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　 　。 ‎ ‎③可以用E装置收集并测量氯气的体积,其操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　 　　　　。 ‎ ‎(3)标准状况下,在D中可以发生反应3Cl2+2NH3 N2+6HCl。首先在烧瓶中收集满氯气,然后关闭止水夹1、3,打开止水夹2,通入NH3至上述反应恰好完全进行并关闭止水夹2。若此时仅打开止水夹3,D中烧瓶中的现象为　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　。 ‎ 答案　(每空2分)(1)①b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n　②将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)与气体接触,若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可)　(2)①MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O　②干燥　将FeCl3固体先溶解在少量浓盐酸中,然后加蒸馏水稀释至所需体积　③调节两侧液面相平,读数。收集结束后,再次调节两侧液面相平并读数,两次读数差值即为所收集氯气的体积　(3)有喷泉产生,溶液体积约占烧瓶容积的‎2‎‎3‎ ‎9.(2017河北唐山一模,26)(18分)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作了如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。‎ 实验步骤:‎ ‎①组装仪器,检查装置气密性;‎ ‎②加入试剂,关闭旋塞E,加热A,观察C中溶液颜色变化;‎ ‎③将铜丝上提离开液面,停止加热。‎ ‎(1)检查虚线框内装置气密性的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)仪器A的名称是　　　　　　　　,仪器B的作用是　　　　　　,仪器D 中所盛药品是　 。 ‎ ‎(3)A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　 　　　　　　　。 ‎ ‎(4)实验后,拆除装置前,为避免有害气体的泄漏,应当采取的操作是　 。 ‎ ‎(5)实验后仪器A中有白色固体产生,将仪器A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中,可观察到的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　,用所得溶液做焰色反应实验时,观察到的火焰颜色为　　　‎ ‎　　　。不可直接向仪器A中加水的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(每空2分)(1)关闭旋塞E,C中加水没过导管口,微热A,C中导管口有气泡冒出,撤去热源后,导管内有倒吸产生的液柱,且高度保持不变 ‎(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)　防倒吸　碱石灰(或NaOH等合理答案均可)‎ ‎(3)2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2↑+2H2O ‎ ‎(4)打开旋塞E,从E端管口向A中鼓入大量空气 ‎(5)混合时放热,白色固体溶解,溶液变蓝色　黄绿色　水加入浓硫酸中,放出大量热使液体飞溅 ‎10.(2018河北张家口期末,15)(16分)实验小组测定某蛋白质的组成(假定只含C、H、O、N元素),设计如下实验(夹持装置略去)。‎ Ⅰ.样品中碳、氢含量的测定 ‎(1)仪器a的名称为　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)导管g的作用为　 。 ‎ ‎(3)选择上述装置,按气流从左到右的方向,合理的连接顺序为　　　　　　　(填大写字母,仪器可重复使用)→排水法收集气体装置。 ‎ ‎(4)称取4.65 g蛋白质样品,用上述连接好的装置进行实验。‎ ‎①充分反应后,熄灭D处酒精灯之前,需继续通入O2至硬质玻璃管冷却,原因是　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　 。 ‎ ‎②充分反应后,测得用于接收气体产物的碱石灰和P2O5分别增重7.7 g、2.25 g。‎ Ⅱ.样品中氮元素含量的测定 已知:在催化剂存在下,浓硫酸能将样品中的氮元素转化为铵盐。‎ ⅰ.重新称取4.65 g 蛋白质样品,将其中的氮元素全部转化为铵盐;‎ ⅱ.将所得铵盐与足量NaOH 溶液反应,并用100 mL 1 mol·L-1盐酸将生成的氨气全部吸收;‎ ⅲ.将吸收液稀释至500 mL;‎ ⅳ.取25.00 mL稀释后的溶液,用0.100 0 mol·L-1的NaOH 溶液平行滴定,平均消耗标准液25.00 mL。‎ ‎(5)蛋白质样品中C、H、N、O的原子数目之比为　　　　。若步骤ⅲ中定容时仰视容量瓶刻度线,则所测氮元素含量　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ‎ ‎(6)有同学认为,通过(3)中收集到的气体体积即可得到氮元素的含量,你认为其观点　　　　(填“正确”或“不正确”),理由为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(每空2分)(1)长颈漏斗 ‎(2)平衡压强,使分液漏斗中的水顺利滴下 ‎(3)BEDECC ‎(4)将装置中残留的水蒸气和CO2全部吹出使其被吸收 ‎(5)7∶10∶2∶4　偏高 ‎(6)不正确　收集的氮气中混有未参加反应的氧气 ‎11.(2018江西南昌摸底调研,22)(10分)古代硫酸的制法是隔绝空气煅烧绿矾(FeSO4·7H2O),将蒸气冷却可制得一种无色黏稠的液体“绿矾油”,剩余的固体为红棕色。已知SO3的熔点是16.8 ℃,沸点是44.8 ℃,在加热条件下SO3具有比较强的氧化性。完成下列各题:‎ ‎(1)“绿矾油”中溶质的化学式为　　　　。 ‎ ‎(2)用如图所示装置煅烧绿矾并检验气体产物,煅烧一段时间后,发现D中U形管内出现无色黏稠的液体,B中品红溶液褪色。‎ ‎①上述装置正确的连接顺序是A→　　　　　　　(用大写字母表示)。 ‎ ‎②写出煅烧绿矾的化学方程式:  　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)绿矾在空气中部分被氧化为硫酸铁,现取3.66 g绿矾样品溶于稀盐酸,加入足量的BaCl2溶液,过滤得沉淀4.66 g,向溶液中通入56 mL(标准状况)氯气恰好将Fe2+完全氧化,计算变质后的绿矾晶体中n(Fe3+)∶n(Fe2+)为　　　　。 ‎ 答案　(1)H2SO4(2分)‎ ‎(2)①D→E→B→C(2分)‎ ‎②2FeSO4·7H2O Fe2O3+SO3↑+SO2↑+14H2O↑(或 2FeSO4·7H2O Fe2O3+H2SO4+SO2 ↑+13H2O↑)(3分)‎ ‎(3)2∶1(3分)‎