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- 2021-07-03 发布
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第29讲 化学实验基础知识和技能
目标要求 1.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法,是科学探究的一种重要途径。2.树立安全意识和环保意识。熟悉化学品安全使用标识,知道常见废弃物的处理方法,知道实验室突发事件的应对措施,形成良好的实验工作习惯。
1.可加热的仪器
(1)仪器②为蒸发皿。使用方法:用于蒸发或浓缩溶液,加热时液体体积不超过其容积的,蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌,有大量晶体时停止加热。
(2)仪器③为坩埚。使用方法:用于灼烧固体物质,把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶,B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法:a.常用于组装有液体参与反应的反应器,其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏;b.加热液体时,不能超过其容积的。
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法:a.可用于组装气体发生器;b.用于滴定操作;c.作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。使用方法:a.可用于物质的溶解与稀释;b.用于称量具有腐蚀性的固体药品;
c.组装水浴加热装置。
2.常用的计量仪器
(1)A为量筒,用于量取一定体积的液体;精确度:0.1 mL。
(2)B为容量瓶,主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”;②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释;③有固定的规格。
(3)C为酸式滴定管。
①使用前需“查漏”;②“0”刻度在上方;③不可盛装碱性溶液;④精确度:0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管,用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化性液体(如:KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。
①称量前先调零点;②腐蚀性药品应放于烧杯内称量;
③“左物右码”;④精确度:0.1 g。
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时,温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁;②测馏分温度时,水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3.其他常用仪器
(1)A仪器的名称为漏斗,主要用途:①组装过滤器;②向小口容器中转移液体;③组装防倒吸装置。
(2)B仪器的名称为长颈漏斗;主要用途:用于组装气体发生装置,向反应器中添加液体药品。
使用方法和注意事项:制取气体时应将长管末端插入液面以下,防止气体逸出。
(3)C仪器的名称为分液漏斗;主要用途:①球形分液漏斗用于随时添加液体;②梨形分液漏斗用于萃取、分液。
使用方法和注意事项:①使用前先检漏;②分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出。
(4)D仪器的名称为球形干燥管;主要用途:盛放颗粒状固体干燥剂,如:CaCl2、碱石灰。
注意:一般为大口进气,小口出气。
(5)E仪器的名称为冷凝管;主要用途:①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体;②用于液体回流。
使用方法和注意事项:①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝;②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流;③冷却水下口进上口出。
1.常用仪器的使用及注意事项
(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器( )
(2)灼烧固体时,坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热( )
(3)容量瓶、滴定管使用前均需要检漏( )
(4)熔融NaOH固体用瓷坩埚( )
(5)用托盘天平称量时,将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上( )
(6)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端( )
(7)在容量瓶中不能直接溶解物质( )
答案 (1)× (2)× (3)√ (4)× (5)× (6)× (7)√
解析 (1)锥形瓶可以垫石棉网加热。(2)坩埚放在铁圈或三脚架上的泥三角上加热。(3)具有塞子或活塞的仪器使用前要检查是否漏水。(5)氢氧化钠易潮解,且腐蚀纸片,应放在小烧杯中进行称量。(6)量筒没有“0”刻度。
2.玻璃棒的用途
(1)过滤时,玻璃棒的作用是搅拌和引流( )
(2)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌,目的是加快溶解速度( )
(3)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌( )
(4)配制一定物质的量浓度溶液,转移液体时要用玻璃棒引流( )
(5)用pH试纸测定溶液的pH时,用玻璃棒蘸取待测液( )
(6)粗盐提纯实验时,多次用到玻璃棒,其中蒸发结晶时要不断搅拌,以防止因受热不均匀而引起飞溅( )
答案 (1)× (2)√ (3)√ (4)√ (5)√ (6)√
解析 (1)过滤时不能搅拌,否则会使滤纸破裂,造成过滤操作失败。(3)浓硫酸溶于水放出大量的热,用玻璃棒搅拌的目的是及时散热并使液体混合均匀。
题组一 定量仪器的规格及精确度
1.(2020·信阳模拟)化学是一门以实验为基础的自然科学,化学实验在化学学习中具有极其重
要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是( )
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸 ②漏斗可用于过滤及向滴定管中添加标准液 ③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体 ④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水 ⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物 ⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L-1的NaOH溶液
A.①②④ B.②③④⑥
C.③⑥ D.③⑤⑥
答案 C
解析 ①量取5.2 mL稀硫酸用10 mL量筒,错误;②向滴定管中加入标准液时应直接倒入,不能用漏斗,防止污染标准液,错误;③托盘天平精确到0.1 g,可以称量11.7 g氯化钠,正确;④溴水能腐蚀橡胶,量取溴水用酸式滴定管,错误;⑤瓷坩埚不能用来灼烧NaOH、Na2CO3等,错误;⑥配制250 mL 0.2 mol·L-1的NaOH溶液,选择250 mL容量瓶,正确。
题组二 常见仪器及装置的使用
2.实验室加热固体使其分解时,下列几种仪器中可能用到的是________(填序号)。
答案 ①和③或⑤
3.下面列出了8个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。
(1)图1中①的名称:____________,作用是__________________________________________。
②的名称:____________,③的作用是________。
(2)图2中④的名称:____________,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是_________
_______________________________________________________________________________。
⑤的名称:____________,⑥的名称______________。
(3)图3中⑦仪器的名称:__________,其作用是________________。
(4)图4中仪器⑧的名称:________,仪器⑨的名称:________,图5中仪器⑩的名称:____________。
(5)图6中仪器⑫的名称:________,图7中仪器⑬的名称:____________,仪器⑫不能换成仪器⑬的原因是:_________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
图6、7中碎瓷片、沸石的作用是________________。
(6)图8中长玻璃管的作用是_______________________________________________________。
答案 (1)(球形)分液漏斗 向反应器中添加液体药品,并能控制加入液体的多少 锥形瓶 收集气体 (2)长颈漏斗 防止气体逸出 U形干燥管 球形干燥管 (3)漏斗 充分吸收氨气,防倒吸 (4)坩埚 泥三角 蒸发皿 (5)直形冷凝管 球形冷凝管 冷凝后的液体容易残留在球形区域内 防暴沸 (6)导气,冷凝回流
题组三 温度计的使用
4.(1)3题图6中仪器⑪的名称:________,作用是____________________。
(2)3题图8中温度计的作用_______________________________________________________。
(3)图9为制乙烯装置图,温度计的位置______________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(4)图9、图10中温度计的共同作用是:_____________________________________________。
答案 (1)温度计 测定馏分的温度 (2)测定水浴温度 (3)液面以下,但不接触瓶底 (4)测定反应体系的温度
1.药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2.试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测(粗测)酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液:取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。
②检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
3.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释):一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4.化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
常见试剂的保存方法总结
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里,Li保存在石蜡里
防与
CO2反应
密封保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液封
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸;
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
5.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成滴,也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.常用危险化学药品的标志
7.常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
8.装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管,导管口____________,停止加热或松开手后导管内________________,证明装置不漏气。
(2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面________锥形瓶中的液面,静置,若________________________,证明装置不漏气。c中,从乙管加入适量水,使乙管液面________甲管液面,静置,若液面____________,证明装置不漏气。
(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,水在下端形成一段水柱,如果______________________,则证明装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法:如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞________________,证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面__________,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面____________,则证明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
答案 (1)产生气泡 形成一段水柱
(2)高于 液面位置保持不变 高于 位置保持不变
(3)一段时间后,水柱的水位不会下降
(4)能回到原来的位置 上升 保持稳定
1.药品的存放
(1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸( )
(2)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中( )
(3)氢氧化钠溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中( )
(4)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中,并在液溴上加少量水液封( )
(5)在保存FeSO4溶液时,加入少量硫酸,并加入少量铁粉( )
(6)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中( )
答案 (1)× (2)× (3)√ (4)√ (5)√ (6)√
2.试剂的取用及实验安全
(1)取用块状固体时,用镊子夹取固体,放在略为倾斜的试管口,再慢慢竖直试管( )
(2)取用化学药品时,应特别注意观察药品包装容器上的安全警示标志( )
(3)点燃氢气前,必须检验氢气的纯度( )
(4)浓硫酸溅到皮肤上时,立即用稀NaOH溶液冲洗( )
(5)酒精及其他易燃物小面积失火,应该迅速使用湿抹布扑灭;钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭( )
(6)实验室用排水法收集氧气后,应先移出导管,后熄灭酒精灯( )
答案 (1)√ (2)√ (3)√ (4)× (5)× (6)√
3.化学实验基本操作中的注意事项
(1)为防止试管破裂,加热碳酸氢钠固体时,试管口应略向下倾斜( )
(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时,试纸不能润湿( )
(3)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤( )
(4)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚( )
(5)用湿润的pH试纸测土壤溶液的pH( )
(6)为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可( )
(7)用广范pH试纸测得某CH3COOH溶液的pH为2.46( )
答案 (1)√ (2)× (3)√ (4)× (5)× (6)× (7)×
pH试纸使用的注意事项
(1)不能直接将pH试纸浸入待测溶液中,否则会导致溶液受到污染。
(2)测溶液的酸碱度时,不能先用蒸馏水将pH试纸润湿,再向试纸上滴加待测液。如果湿润,可能会带来误差,如果是测定气体的酸碱性,则需要把pH试纸先润湿,然后再测定。
(3)广范pH试纸只能读出整数,比较粗略。
(4)不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。
题组一 实验基本操作装置图的判断
1.下列实验操作能达到目的的是( )
答案 D
解析 A项,胶头滴管不能伸入试管中;B项,应该是酸入水;C项,试管口应稍向下倾斜。
2.安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
A.操作①:使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B.操作②:移动蒸发皿
C.操作③:吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D.操作④:用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水
答案 D
解析 A项,漏斗中有空气,操作不正确;B项,不能用手直接拿加热的蒸发皿;D项,操作正确,容量瓶漏水没有安全隐患。
题组二 装置气密性的检查
3.下列是一些装置气密性检查的方法,其中正确的是( )
答案 B
解析 A、C、D中都未形成封闭体系。
4.(2020·银川模拟)下列装置中,不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
答案 A
解析 B项利用液差法:夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中向试管内加水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水后,通过液柱是否变化即可检查;C项利用加热(手捂)法:用酒精灯微热(或用手捂热)试管,通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查;D项利用抽气法:向外轻轻拉动注射器的活塞,通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。
5.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2),并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置气密性的方法是______________________________________
_______________________________________________________________________________。
答案 关闭活塞K,将导管末端插入试管A的水中,用酒精灯微热硬质玻璃管,若导管口有连续均匀的气泡冒出,撤去酒精灯冷却一段时间,导管内形成一段水柱,并且一段时间不回落,说明装置气密性良好
装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范,对装置气密性的检查可按如下文字进行答题:
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:
a.将导管末端浸入水中;
b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
1.(2017·海南,5)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是( )
答案 A
解析 B项图示标志是指易燃固体;C项图示标志是指放射性物品;D项图示标志是指氧化剂。
2.(2018·全国卷Ⅲ,10)下列实验操作不当的是( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B
解析 用标准盐酸滴定NaHCO3溶液,滴定至终点时溶液呈弱酸性,应选用甲基橙作指示剂,B项错误;加几滴CuSO4溶液发生反应:Zn+Cu2+===Zn2++Cu,Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池,加快了放出H2的速率,A项正确;黄色是钠元素的焰色,C项正确;常压蒸馏时,加入液体的体积既不能太少,也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二,D项正确。
3.(2020·山东等级模拟考,3)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选),选用上述仪器能完成的实验是( )
A.粗盐的提纯
B.制备乙酸乙酯
C.用四氯化碳萃取碘水中的碘
D.配制0.1 mol·L-1的盐酸溶液
答案 B
解析 A选项缺漏斗、蒸发皿;C选项缺分液漏斗;D选项缺量筒。
4.(2019·天津,4)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水退色
答案 B
解析 混合浓硫酸和乙醇时,应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中,并不断搅拌,A项错误;配制一定浓度的溶液,定容时视线与容量瓶的刻度线相平,B项正确;NO2的密度比空气的密度大,应用向上排空气法收集,C项错误;电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质,用溴水检验乙炔前,要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质,D项错误。
5.[2019·全国卷Ⅲ,27(1)(2)]乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
+(CH3CO)2O +CH3COOH
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/(g·cm-3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有________(填标号),不需使用的有________(填名称)。
答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
解析 (1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知,该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作,需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗,不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。
6.(1)(2018·全国卷Ⅰ,26改编)下图的实验装置中仪器a的名称是______________,d的名称是____________。
(2)(2017·全国卷Ⅰ,26改编)下图中放入少量碎瓷片的目的是________________。b的名称是______________,f的名称是______________。
(3)[2018·天津,9(6)]滴定操作使用的玻璃仪器主要有______________________。
答案 (1)分液漏斗 锥形瓶
(2)防止暴沸 圆底烧瓶 直形冷凝管
(3)锥形瓶、滴定管