2021新高考化学鲁科版一轮复习突破精练：第9章 第31讲 化学实验热点 18页

www.ks5u.com 综合实验大题冲关(一)‎ ‎1．(2019·海南一联)三氯化硼的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO ‎(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。‎ ‎①装置B中盛放的试剂是________，装置C的作用是__________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎②装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。‎ ‎①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→______→______→______→‎ ‎______→______→F→D→I。‎ ‎②实验开始时，先通入干燥N2的目的是____________________________________________。‎ ‎③能证明反应中有CO生成的现象是________________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)①饱和食盐水　干燥氯气　②2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O ‎(2)①G　E　H　J　H　②排除装置中的空气 ‎③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊 ‎2．已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。‎ ‎(一)制备苯甲酸乙酯 ‎＋C2H5OH＋H2O 相关物质的部分物理性质如表所示：‎ 沸点/℃‎ 密度/g·cm－3‎ 苯甲酸 ‎249‎ ‎1.265 9‎ 苯甲酸乙酯 ‎212.6‎ ‎1.05‎ 乙醇 ‎78.5‎ ‎0.789 3‎ 环己烷 ‎80.8‎ ‎0.778 5‎ 乙醚 ‎34.51‎ ‎0.731 8‎ 环己烷—乙醇—水三元共沸物 ‎62.1‎ 实验流程如图所示：‎ ‎(1)步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热，液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。‎ ‎①制备苯甲酸乙酯，最合适的装置是________(填字母)。‎ 反应液中的环己烷在本实验中的作用是_____________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎②反应完成的标志是_____________________________________________________________。‎ ‎(2)步骤③中碳酸钠的作用是______________________________________________________。‎ ‎(3)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是____________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎(二)制备苯甲酸铜 将苯甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2粉末，然后水浴加热，在70～80 ℃下保温2～3 h；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇。‎ ‎(4)混合溶剂中乙醇的作用是_____________________________________________________，‎ 趁热过滤的原因是_______________________________________________________________。‎ ‎(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是______(填字母)。‎ A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液 答案　(1)①B　通过形成环己烷—乙醇—水三元共沸物带出生成的水，促进酯化反应正向进行 ‎②分水器下层(水层)液面不再升高 ‎(2)中和苯甲酸和硫酸 ‎(3)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率 ‎(4)增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应　苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品 ‎(5)C 解析　(1)①根据步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热，可判断应选择水浴加热的方式，要控制水浴的温度，温度计应测量水的温度；由于环己烷—乙醇—水形成三元共沸物，所以环己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水，促进酯化反应正向进行。‎ ‎②根据反应产物可知，当反应完成时，不再产生水，分水器下层(水层)液面不再升高，所以反应完成的标志是分水器下层(水层)液面不再升高。‎ ‎(2)反应物中使用了苯甲酸和硫酸，所以加入碳酸钠可以中和酸，酸与碳酸钠反应可以产生气泡，所以加入的速率不能过快。‎ ‎(3)有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以将其萃取出来，以提高产率。‎ ‎(4)苯甲酸微溶于水，使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应；苯甲酸铜冷却后会结晶析出，所以要趁热过滤。‎ ‎(5)洗涤苯甲酸铜晶体时，既要除去表面可溶性杂质，又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解，且便于干燥，苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇，故选C。‎ ‎3．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。‎ ‎(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是_____________________________________________________。‎ ‎(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：‎ ‎①装置H中的试剂为__________________。‎ ‎②装置F中饱和食盐水的作用是________________。‎ ‎③加热一段时间后，装置G中试纸__________________(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。‎ ‎④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入____________(填化学式)溶液，若观察到__________________，说明FeCl3已经分解完全。‎ 答案　(1)装置中的氧气也能将I－氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I－氧化为I2)‎ ‎(2)①氢氧化钠溶液(合理即可)　②除去FeCl3蒸气　③先变红后退色　④KSCN　溶液未变红色 解析　(1)该实验条件下能将I－氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后退色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不会变红。‎ ‎4．某研究性学习小组为合成1丁醇，查阅资料得知一条合成路线：‎ CH3CH==CH2＋CO＋H2CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH；‎ CO的制备原理：HCOOHCO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置(如图)。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸，从中选择合适的试剂制备氢气，写出化学方程式：________________________________________________________________________‎ ‎______________________________________________________________________________。‎ ‎(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是__________________、_______________________________________________________________________________。‎ c和d中盛装的试剂分别是________、________。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是________________________；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。‎ ‎(3)制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________(填序号)。‎ ‎①饱和Na2SO3溶液　 ②酸性KMnO4溶液　 ③石灰水 ‎④无水CuSO4　 ⑤品红溶液 ‎(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应该采用的适宜反应条件是________(填字母)。‎ a．低温、高压、催化剂 b．适当的温度、高压、催化剂 c．常温、常压、催化剂 d．适当的温度、常压、催化剂 ‎(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。为纯化1丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO＋NaHSO3(饱和)―→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34 ℃，1丁醇118 ℃，并设计出如下提纯路线：‎ 试剂1为______________________，操作1为_____________________________________，‎ 操作2为______________________，操作3为_____________________________________。‎ 答案　(1)Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑‎ ‎(2)恒压，使液体顺利滴下　防倒吸　NaOH溶液　浓H2SO4　分液漏斗、蒸馏烧瓶 ‎(3)④⑤①②③(或④⑤①③②)　(4)b ‎(5)饱和NaHSO3溶液　过滤　萃取　蒸馏 解析　(1)实验室用锌粒和稀盐酸制备氢气。(2)在题给装置中，a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等，以保证分液漏斗内的液体能顺利流入烧瓶中；b主要是起安全瓶的作用，防止倒吸；c为除去CO中的酸性气体，选用NaOH溶液，d为除去CO中的H2O(g)‎ ‎，选用浓硫酸；若用题给装置制备H2，则不需要酒精灯，需要的是反应容器和滴加盐酸的仪器，氢气要用向下排空气法收集，注意导气管伸入底部。(3)检验丙烯和少量SO2、CO2及水蒸气组成的混合气体各成分时，应首先选④无水CuSO4检验水蒸气，然后用⑤品红溶液检验SO2，并用①饱和Na2SO3溶液除去SO2；然后用③石灰水检验CO2，用②酸性KMnO4溶液检验丙烯，应该先除尽SO2，因为丙烯和SO2都能使酸性KMnO4退色。(4)题给合成正丁醛的反应为气体体积减小的放热反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，应采用b项中的条件。(5)由操作1后得到“滤液”和信息①可知，试剂1应为NaHSO3饱和溶液，操作1为过滤；加入乙醚时1丁醇易溶解于其中，故操作2为萃取；根据两种有机物沸点的不同，操作3应为蒸馏。‎ ‎5．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。‎ ‎(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。‎ ‎①气体a的成分是________。‎ ‎②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________。‎ ‎(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。‎ ‎①H2O2氧化SO2的化学方程式：‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数：________。‎ ‎(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。‎ ‎①气体a通过B和C的目的是_____________________________________________________。‎ ‎②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_______________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。 ‎ 答案　(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2‎ ‎(2)①H2O2＋SO2===H2SO4　②×100%‎ ‎(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ‎②吸收CO2前、后吸收瓶的质量 解析　(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。‎ ‎(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为×100%。‎ ‎(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。‎ ‎6．某化学实验小组为了探究氨气的还原性和氧化性设计了如下实验方案。‎ 实验一　探究氨气的还原性 已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨气和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；‎ ‎(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O。‎ ‎(1)装置A中发生反应的化学方程式为______________________________________________‎ ‎___________________________________________________，装置D的作用是____________。‎ ‎(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下实验：‎ 实验操作 实验现象 实验结论 取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置 若无现象 ‎①红色固体为____‎ 若溶液变蓝 ‎②红色固体中肯定含有________，可能含有________‎ 取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重，得固体6.4 g ‎③红色固体的成分及其物质的量为________________‎ 实验二　探究氨气的氧化性 已知：(ⅲ)铝可以与氨气反应，2Al＋2NH32AlN＋3H2；‎ ‎(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨气。‎ 按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开装置F处分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。‎ ‎(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨气的原因：____________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎(4)装置H处反应进行完全的实验现象为___________________________________________。‎ ‎(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入________溶解、________(填操作名称)、洗涤、干燥即可。‎ ‎(6)写出氮化铝与浓氢氧化钠溶液共热反应的离子方程式：____________________________。‎ 答案　(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O　作安全瓶 ‎(2)①铜　②氧化亚铜　铜　③0.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O ‎(3)生石灰与水反应放热，降低了氨气的溶解度，使一水合氨分解，生石灰与水反应将溶剂消耗，使平衡NH3＋H2ONH3·H2O向左移动，有利于氨气逸出 ‎(4)装置J中几乎没有气泡冒出 ‎(5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案)　过滤 ‎(6)AlN＋OH－＋H2OAlO＋NH3↑‎ 解析　(1)由信息(ⅰ)可知装置A中反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D作安全瓶，防止倒吸。(2)①常温下Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，有CuSO4生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol，设10.4 g红色固体中含x mol Cu，y mol Cu2O，因为Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1,64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05 mol。(3)浓氨水中氨气溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨气的原因。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨气极易溶于水，而氢气不溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H 中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥。(6)根据题中信息并结合铝在强碱溶液中以四羟基合铝酸根离子的形式存在，可以写出反应的离子方程式。‎ 综合实验大题冲关(二)‎ ‎1．某化学小组用如图所示装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。‎ 请回答下列问题：‎ Ⅰ.验证CO能还原CuO ‎(1)仪器A的名称为________，气体通过A时，从______(填“a”或“b”)口进。‎ ‎(2)组装仪器，各装置接口从左到右的连接顺序：(　　)→(　　)(　　)→(　　)(　　)→‎ ‎(　　)(　　)→(　　)(　　)→(　　)。‎ ‎(3)装置B的作用为_____________________________________________________________‎ ‎______________________________________________________________________________。‎ ‎(4)证明CO能还原CuO的实验现象为______________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎(5)认真分析发现，该实验还应增加一个装置，用以___________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ Ⅱ.探究CuO的还原产物 反应结束后，F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。‎ ‎[提出猜想]红色固体的成分可能为①Cu；②Cu2O；③________________。‎ ‎[查阅资料]CuO为黑色；Cu和Cu2O均为红色；在酸性溶液中Cu＋能发生自身的氧化还原反应。‎ ‎[实验验证]该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入洁净的试管中，进行如下实验。‎ 实验编号 操作 现象 ‎1‎ 加入足量稀硝酸，振荡 试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气体逸出，在试管口变为红棕色 ‎2‎ 加入足量稀硫酸，振荡 试管内有红色固体，溶液为无色 ‎[实验结论]根据上述实验结果，猜想________正确。‎ ‎[实验评价]在上述实验中，实验________(填实验编号)无法确定红色固体的成分，理由为________________________________________________________________________________‎ ‎_____________________________________________________________ (用离子方程式表示)。‎ 答案　Ⅰ.(1)干燥管　a ‎(2)i　c　d　g　h　a　b　j　k　f(g、h，j、k可互换)‎ ‎(3)吸收NaHCO3分解产生的水蒸气，避免高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验产生干扰 ‎(4)F处硬质玻璃管中的黑色固体变为红色，C处澄清石灰水变浑浊 ‎(5)吸收尾气中的CO，防止有毒气体排入空气中 Ⅱ.Cu和Cu2O　①　1　3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O、3Cu2O＋14H＋＋2NO===6Cu2＋＋2NO↑＋7H2O 解析　Ⅰ.(1)A是干燥管，干燥气体时应“大进小出”。(2)正确组装实验装置，首先要明确实验目的。本实验是验证CO能还原CuO，所以首先要用CO2和碳反应来制取CO，CO2来自NaHCO3的分解，但NaHCO3分解产生的水蒸气能与碳反应生成对实验有干扰的H2，故二氧化碳与碳反应前要用浓硫酸除去CO2中的水蒸气，为了验证最后生成的CO2是由CO与CuO反应生成的，气体在进入F前要用A将D中未反应的CO2除去，故连接顺序为i→c，d→g，h→a，b→j，k→f。(3)NaHCO3分解产生水蒸气，而高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验有影响，故要除去。(4)证明CO能还原CuO，既要说明CuO发生的变化，又要说明CO反应生成CO2。(5)由于尾气中含有CO，该实验结束需要对尾气中的CO进行处理。Ⅱ.Cu和Cu2O都是红色固体。如果红色固体中有Cu2O，根据已知信息，实验2中，加入稀硫酸则会生成Cu2SO4，Cu2SO4进一步发生歧化反应生成Cu2＋，但溶液未显蓝色，说明红色固体为Cu。由于Cu和Cu2O都会与稀HNO3反应生成Cu2＋和NO，所以通过实验1无法确定红色固体的成分。‎ ‎2．氯化亚砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常作氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：‎ 物质 物理性质 化学性质 SO2Cl2‎ 熔点：－54.1 ℃；‎ 沸点：69.1 ℃‎ ‎100 ℃以上分解生成SO2和Cl2‎ Ⅰ.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是_______________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________；‎ 实验室蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl3·6H2O 的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是_________________________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ Ⅱ.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH<0。某小组设计的实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答问题：‎ ‎(1)装置D中的试剂是________；活性炭的作用是________________。‎ ‎(2)实验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：____________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎(3)实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是______________________________________________________________________________‎ ‎______________________________________________________ (任写一种原因即可)。‎ ‎(4)实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是___________________。‎ ‎(5)为了测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)，称取a g SO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。用c mol·L－1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴几滴K2CrO4溶液作指示剂)，消耗AgNO3溶液的体积为V mL。‎ ‎①用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是_______________________________________。‎ ‎②该SO2Cl2产品的纯度为________________。‎ ‎③实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。‎ 答案　Ⅰ.SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑　SOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解 Ⅱ.(1)P2O5(或硅胶)　作催化剂　(2)2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(3)Na2SO3已变质(或浓硫酸的浓度太小或产生的SO2部分溶解等，任写一种即可)　(4)过滤　(5)①AgNO3见光易分解 ‎②%　③偏低 解析　由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100 ℃时分解，且合成SO2Cl2‎ 的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。(1)SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。(4)装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分离。(5)2n(AgNO3)＝n(AgCl)＝2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的纯度为×100%＝%。③滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减小，使测得结果偏低。‎ ‎3．亚氯酸钠(NaClO2)常用于纺织、造纸业漂白，也用于食品消毒、水处理等。‎ 已知：①亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解；‎ ‎②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下。‎ Ⅰ：制取NaClO2晶体 ‎(1)实验过程中需要持续通入空气，目的是___________________________________________。‎ ‎(2)装置A中产生ClO2的化学方程式为_____________________________________________‎ ‎______________________________________________________________________________。‎ ‎(3)装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为______________________________________，‎ 氧化产物为________；反应结束后，为从溶液中得到NaClO2固体，采取减压蒸发而不用常压蒸发，原因是___________________________________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎(4)装置C的作用是______________________________________________________________。‎ Ⅱ：测定亚氯酸钠的含量 实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成250 mL待测溶液。②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，重复2次，测得消耗Na2S2O3标准溶液体积的平均值为V mL。(已知：ClO＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－、I2＋2S2O===2I－＋S4O)‎ ‎(5)达到滴定终点时的现象为_____________________________________________________。‎ ‎(6)该样品中NaClO2的质量分数为________(用含m、c、V的代数式表示，结果化简成最简式)。在滴定操作正确的情况下，此实验测得结果偏高，可能原因为___________________(‎ 用离子方程式表示)。‎ 答案　(1)稀释ClO2以防爆炸 ‎(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O ‎(3)2∶1　O2　常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解 ‎(4)吸收ClO2，防止污染空气 ‎(5)当滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内颜色不恢复 ‎(6)%　4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O 解析　(1)根据题给信息“纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10%以下”，可知实验过程中持续通入空气的目的是稀释ClO2，以防止发生爆炸。‎ ‎(2)装置A中NaClO3被还原为ClO2，Na2SO3被氧化为Na2SO4；根据得失电子守恒和元素守恒，可知装置A中产生ClO2的化学方程式为2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O。‎ ‎(3)装置B中ClO2参加反应生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，作氧化剂，H2O2作还原剂，有氧气生成，根据得失电子守恒可得关系式：2ClO2～H2O2，故装置B中氧化剂和还原剂的物质的量之比为2∶1，氧化产物为O2。根据题给信息“亚氯酸钠(NaClO2)受热易分解”，可知反应结束后为从溶液中得到NaClO2固体，应采取减压蒸发而不用常压蒸发，原因是常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解。‎ ‎(4)装置C的作用是吸收ClO2，防止污染空气。‎ ‎(5)用Na2S2O3标准溶液滴定待测溶液，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，指示剂淀粉溶液遇I2变为蓝色，故滴定终点的现象为滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变成无色，且30 s内颜色不恢复。‎ ‎(6)①由反应中的I元素守恒可知：ClO～2I2～4S2O，故25.00 mL待测溶液中n(NaClO2)＝×cV×10－3mol，m(NaClO2)＝×90.5cV×10－3g；样品m g配成250 mL待测溶液，故样品中NaClO2的质量分数为×100%＝%。②实验测得结果偏高，说明滴定消耗的Na2S2O3标准溶液体积偏大，则溶液中碘单质的含量偏高，可能原因为过量的碘离子被空气中的氧气氧化为碘单质，反应的离子方程式为4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O。‎ ‎4．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。‎ ‎(1)请完成下列实验步骤：‎ ‎①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；‎ ‎②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；‎ ‎③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中____________________(填实验现象)，停止加热；‎ ‎④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；‎ ‎⑤计算。‎ ‎(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是__________________________________________‎ ‎______________________________________________________________________________。‎ ‎(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填字母)连接在____________(填装置连接位置)。‎ ‎(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：‎ 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g 加热前 ‎80.00‎ ‎62.00‎ 加热后 ‎80.36‎ ‎62.88‎ 则该碱式碳酸钴的化学式为____________________。‎ ‎(5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。‎ 实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是______________，‎ 然后通过____________________________________________________(填操作)引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。‎ 实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ________(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。‎ 两次实验结束时，读数前，先______________，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是________(填字母)。‎ A．实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面 B．实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数 C．实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜 答案　(1)不再有气泡产生时　(2)将甲装置中产生的水蒸气和CO2全部赶入乙、丙装置中　(3)D　活塞K前(或甲装置前)　(4)Co3(OH)4(CO3)2　(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度　将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中　不同　恢复至室温　B 解析　(1)碱式碳酸钴分解会产生CO2和水蒸气，所以主要实验现象为浓硫酸中有气泡产生，如果样品分解完全，则无气体产生。(2)甲装置中会有生成的气体滞留而未进入吸收装置，影响实验结果，所以需要通入空气。(3)由于空气中也有CO2和水蒸气，会影响实验结果，所以需要将空气中的CO2和水蒸气除去。(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C元素守恒知，该样品物质的量为0.01 mol，H元素物质的量为0.04 mol，则y为4，Co元素质量为3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物质的量为0.03 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)该实验原理：通过一定量的样品与稀硫酸反应确定产生的CO2的量，进而确定样品中CO的量，通过产生的氢气的量确定多余的稀硫酸的量，再根据样品消耗的稀硫酸的量和产生的CO2的量可确定样品中OH－的量，结合样品的质量从而确定n(Co)。实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜；测定CO2体积时，由于CO2能溶于水，所以可用饱和碳酸氢钠溶液来降低CO2的溶解度；而且测量气体体积时应该注意三点：先恢复至室温、再调节液面持平、然后平视读数。‎ ‎5．无水氯化镁是工业冶炼金属镁的原料，可用Mg(OH)2与HCl反应制备无水氯化镁，有关反应及装置如图(部分夹持仪器已略去)。‎ ‎2NaCl＋H2SO4(浓)Na2SO4＋2HCl　Mg(OH)2＋2HCl===MgCl2＋2H2O 实验步骤：‎ ‎①将Mg(OH)2与过量无水乙醇混合，并通入氯化氢气体，使沉淀全部溶解；‎ ‎②加热蒸馏，使之形成无水氯化镁醇溶液(C2H5OH·6MgCl2)，蒸馏过程中不断搅拌，并持续通入氯化氢气体，使溶液中的氯化氢始终处于饱和状态；‎ ‎③进一步蒸馏，脱出有机溶剂，得到粉末状无水氯化镁晶体。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)仪器C的名称为____________，装置B中多孔球泡的作用是_________________________。‎ ‎(2)装置A中NaCl和浓硫酸反应可以制备氯化氢气体，其原理是_________________________；‎ 将分液漏斗中浓硫酸顺利滴加到烧瓶中的操作是_____________________________________‎ ‎______________________________________________________________。(A、B装置已连通)‎ ‎(3)实验步骤中持续通入氯化氢气体的目的是________________________________________‎ ‎______________________________________________________________________________。‎ ‎(4)蒸馏氯化镁醇溶液过程中，因水分的存在，若通入氯化氢气体的量较少，氯化镁会转化为碱式氯化镁，该反应的化学方程式为________________________________________________。‎ ‎(5)取实验所得无水氯化镁晶体m1 g溶于水中，并加入足量的氢氧化钠溶液，待充分反应后过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为m2 g。‎ ‎①检验沉淀是否洗干净的操作为________________________________________________。‎ ‎②实验所得产品的纯度为________________(列式表示)。‎ 答案　(1)(直形)冷凝管　增大HCl与Mg(OH)2的接触面积，使二者充分反应 ‎(2)难挥发性酸可制备挥发性酸　先打开分液漏斗上端的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，然后慢慢旋开分液漏斗下端的旋塞，使分液漏斗中的液体慢慢滴入圆底烧瓶 ‎(3)反应过程中会有水生成，持续通入HCl可抑制MgCl2水解，同时利用HCl气流带走反应生成的水 ‎(4)MgCl2＋H2OMg(OH)Cl↓＋HCl↑‎ ‎(5)①向最后一次洗涤液中滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，如未产生白色沉淀则证明已洗涤干净，若产生白色沉淀，则没有洗涤干净(或利用焰色反应检验Na＋)‎ ‎②×100%‎ 解析　(1)‎ 蒸馏时所使用的冷凝管为直形冷凝管；多孔球泡增大了气体与其他反应物的接触面积，有利于充分反应。‎ ‎(2)本实验利用难挥发性的浓硫酸制备易挥发的盐酸；根据气压原理，应该先打开分液漏斗上端的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，然后慢慢旋开分液漏斗下端的旋塞，使分液漏斗中液体慢慢滴入圆底烧瓶。‎ ‎(3)Mg(OH)2与HCl反应有水生成，而MgCl2在水中能够水解，因此步骤②中持续通入氯化氢气体的目的是抑制MgCl2水解，并在蒸馏过程中利用氯化氢气流带走水蒸气。‎ ‎(5)①如果已洗涤干净，则最后一次洗涤液中不存在杂质离子，因此检验其中一种杂质离子是否存在即可确定是否洗涤干净。‎ ‎②产品中n(MgCl2)＝n[Mg(OH)2]＝mol，则所得产品的纯度为×100%＝×100%。‎ ‎6．(2019·临沂一模)过硫酸钠(Na2S2O8)常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用下图装置制备Na2S2O8并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。‎ 已知：①(NH4)2S2O8＋2NaOHNa2S2O8＋2NH3↑＋2H2O，②2NH3＋3Na2S2O8＋6NaOH6Na2SO4＋N2＋6H2O。‎ ‎(1)仪器a的名称是________。装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是__________________________。‎ ‎(2)装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是______________________________。‎ ‎(3)装置Ⅲ的作用是______________________________________________________________。‎ ‎(4)Na2S2O8溶液与铜反应只生成两种盐，且反应先慢后快。‎ ‎①该反应的化学方程式为_________________________________________________________。‎ ‎②某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2＋对反应起催化作用。设计实验方案验证该推测是否正确__________________________________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎(供选试剂：Cu、Na2S2O8溶液、CuSO4溶液、Cu(NO3)2溶液、蒸馏水)‎ ‎(5)测定产品纯度：称取0.250 0 g样品，用蒸馏水溶解，加入过量KI，充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为19.50 mL。(已知：I2＋2S2O===S4O＋2I－)‎ ‎①选用的指示剂是________；达到滴定终点的现象是___________________________________‎ ‎_______________________________________________________________________________。‎ ‎②样品的纯度为________%。‎ 答案　(1)分液漏斗　吸收空气中CO2‎ ‎(2)将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出，减少副反应的发生 ‎(3)吸收NH3，防止倒吸 ‎(4)①Na2S2O8＋Cu===Na2SO4＋CuSO4‎ ‎②向盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积的硫酸铜溶液和蒸馏水，再加入等体积等浓度的Na2S2O8溶液，若加入硫酸铜溶液的试管中反应快，则该推测正确 ‎(5)①淀粉溶液　滴入最后一滴标准溶液，溶液的蓝色退去，且半分钟内不恢复　②92.82‎ 解析　(1)根据仪器结构可知该仪器名称为分液漏斗；装置Ⅰ中NaOH溶液的作用是吸收空气中的CO2，防止干扰实验。‎ ‎(2)在装置Ⅱ中NaOH溶液与(NH4)2S2O8反应会产生氨气，NH3可进一步与Na2S2O8反应，故在装置Ⅱ发生反应的同时，需要持续通入空气将装置中的NH3及时排出，减少副反应的发生。‎ ‎(3)装置Ⅲ中稀硫酸，可吸收NH3，由于使用了倒置漏斗，因此使气体被充分吸收的同时也可防止倒吸现象的发生。‎ ‎(4)①过硫酸钠(Na2S2O8)具有强的氧化性，能将Cu氧化为Cu2＋，S2O被还原为SO，根据得失电子守恒、原子守恒可得反应的方程式为Na2S2O8＋Cu===Na2SO4＋CuSO4。‎ ‎(5)①根据I2遇淀粉溶液变蓝色，可选用淀粉溶液为指示剂；若滴定达到终点，会看到溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复。‎ ‎②Na2S2O8作氧化剂，1 mol Na2S2O8得到2 mol电子，KI被氧化变为I2，生成1 mol I2转移2 mol电子；I2与Na2S2O3反应的方程式为I2＋2Na2S2O3===Na2S4O6＋2NaI，可得关系式：Na2S2O8～I2～2Na2S2O3，n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol·L－1×19.50×10－3L＝1.95×10－3mol，则n(Na2S2O8)＝n(Na2S2O3)＝9.75×10－4mol，m(Na2S2O8)＝9.75×10－4mol×238 g·mol－1＝0.232 05 g，则该样品的纯度为(0.232 05 g÷0.250 0 g)×100%＝92.82%。‎