2020-2021年高考化学一轮复习第九单元 化学实验基础测试题 16页

2020-2021 年高考化学一轮复习第九单元 化学实验基础测试题 1．下列实验操作能达到实验目的的是 A．混合乙醇与浓硫酸： B．配制一定物质的量浓度的溶液： C．分离酒精与溴水的混合物： D．灼烧 MgCl2 固体： 2．下列实验方案能达到实验目的的是 选 项 实验目的 实验方案 A 比较 Cl 和 Si 非金属性 强弱 向硅酸钠溶液中滴加盐酸，观察实验现象 B 配制 100mL1.0 mol•L-1 NaOH 溶液 称取 NaOH 固体 4.0 g 放入 100mL容量瓶中，加水溶解， 然后桸释至液面与刻度线相切 C 测定 0.01 mol•L-1 NaClO 溶液的 pH 用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到湿润的 pH 试纸上，变 色后与标准比色卡对照 D 验证氢氧化钡与氯化铵 反应为吸热反应 在烧杯中加入一定量的氢氧化钡和氯化铵晶体，用玻璃 棒搅拌，使之充分混合，用手触摸烧杯外壁 3．用下列装置完成相关实验，合理的是 A．图①：验证 C 元素的非金属性强于 Si B．图②：收集 CO2 或 NH3 C．图③：从煤干馏所得到的液体物质中分离得到粗氨水 D．图④：分离酒精与石油分馏所得到的轻质油混合物 4．实验室制备硫酸亚铁晶体步骤如下：取洁净铁屑于烧杯中，加入一定量的稀硫酸，在 50℃水浴中加热一 段时间，趁热过滤，滤液转移至锥形瓶中，置于冰水浴中冷却，经一系列操作后获得产品。下列说法不正．． 确．的是（ ） A．反应过程中烧杯底部一般保留少量铁屑以提高产品纯度 B．硫酸溶液浓度过低会降低晶体产率 C．水浴加热可以加快反应速率同时避免生成的 2H 发生爆炸 D．与室温冷却相比，冰水浴冷却滤液可以更快获得更多更大的晶体 5．探究 Na2O2 与水的反应，实验如图：（已知：H2O2 H+ + HO2-、HO2- H+ + O22-）下列分析不正确．．． 的是 A．①、⑤中产生的气体能使带火星的木条复燃 B．①、④中均发生了氧化还原反应和复分解反应 C．②、⑤中 KMnO4 与 MnO2 的作用不同，产生气体的量也不同 D．通过③能比较酸性：HCl＞H2O2 6．某研究小组利用如图装置探究 SO2 和 Fe(NO3)3 溶液的反应原理。下列说法错误的是（ ） A．装置 B 中若产生白色沉淀，说明 Fe3+能将 SO2 氧化成 SO 2 4  B．实验室中配制加 70%的硫酸需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒 C．三颈烧瓶中通入 N2 的操作应在滴加浓硫酸之前，目的是排尽装置内的空气 D．装置 C 可能发生倒吸，同时还不能完全吸收反应产生的尾气 7．四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂，常温下为橙黄色固体，熔点：38.3℃，沸 点 233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应 TiO2 +C+ 2Br2 TiBr4+CO2 来制备 TiBr4，装置 如图所示。下列说法错误的是 A．开始反应时，活塞的状态为 K1 关闭，K2，K3 打开 B．为防止连接管堵塞，反应过程中需微热连接管 C．为达到实验目的，a 应连接盛有 NaOH 溶液的洗气装置 D．反应结束后继续通入 CO2 排出装置中残留的四溴化钛及溴蒸气 8．利用下列装置模拟“侯氏制碱法”，通过制备的 NH3 和 CO2，与饱和食盐水反应先制备 NaHCO3。下列说 法正确的是( ) A．实验时装置Ⅰ产生的气体应先通入到装置Ⅳ中 B．装置Ⅲ中的试剂为浓硫酸 C．导管口的连接顺序为 a－e－f－d－c－b D．实验过程中，装置Ⅳ内会出现浑浊现象 9．普通锌锰电池筒内无机物主要成分是 MnO2、NH4Cl、ZnCl2 等。某研究小组探究废旧电池内的黑色固体 并回收利用时,进行如图所示实验。下列有关实验的叙述正确的是（ ） A．操作①中玻璃棒的作用是转移固体 B．操作②为过滤，得到的滤液显碱性 C．操作③中盛放药品的仪器是坩埚 D．操作④的目的是除去滤渣中的杂质 10．Cl2O 是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与 有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。制取 Cl2O 的装置如图所示。 已知：Cl2O 的熔点为-116℃，沸点为 3.8℃，Cl2 的沸点为-34.6℃；HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O 下列说法不正确的是（ ） A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸 B．通入干燥空气的目的是将生成的 Cl2O 稀释减少爆炸危险 C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是 Cl2O D．装置④与⑤之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸 11．Y 形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。利用如图装置可以探究 SO2 与 BaCl2 反应生成 BaSO3 沉淀的条件。下列判断正确的是 A．e、f 两管中的试剂可以分别是浓氨水和 NaOH 固体 B．玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应 C．c、d 两根导管都必须插入 BaCl2 溶液中，保证气体与 Ba2+充分接触 D．Y 形管乙中产生的为氧化性气体，将 BaSO3 氧化为 BaSO4 沉淀 12．已知草酸(H2C2O4)是一种弱酸，157℃升华，170℃以上分解可放出 CO2、CO 和 H2O；草酸具有还原性； 其钠盐易溶于水，钙盐难溶于水。现选用如下装置完成草酸分解实验，下列说法不正确．．．的是 A．A 与 B 组合用于检验草酸分解产生的 H2O B．AFD 组合用于检验草酸分解产生的 CO2 C．A 与 E 组合用于检验草酸分解产生的 CO D．装置 C 可用于尾气收集草酸分解产生的 CO 13．二氧化氯(ClO2)是极易溶于水且不与水发生化学反应的黄绿色气体，沸点为 11℃，可用于处理含硫废水。 某小组在实验室中探究 ClO2 与 Na2S 的反应。回答下列问题： (1)ClO2 的制备(已知：SO2+2NaClO3+H2SO4═2ClO2+2NaHSO4。) ①整套装置正确的链接顺序为(填 A~E)A→_______________。 ②装置 D 的作用是_______________。 (2)ClO2 与 Na2S 的反应 将上述收集到的 ClO2 用 N2 稀释以增强其稳定性，并将适量的稀释后的 ClO2 通入如图所示装置中充分反应， 得到无色澄清溶液。一段时间后，通过下列实验探究Ⅰ中反应的产物。 操作步骤 实验现象 结论 取少量Ⅰ中溶液于试管甲中，滴加品 红溶液和盐酸 品红溶液始终不褪色 ①无生成 另取少量Ⅰ中溶液于试管乙中，加入 Ba(OH)2 溶液，振荡 ② 有 2- 4SO 生成 ③继续在试管乙中滴加 Ba(OH)2 溶液 至过量，静置，取上层清液于试管丙 中，_______________ 有白色沉淀生成 有 Cl－生成 ④ClO2 与 Na2S 反应的离子方程式为_______________，用于处理含硫废水时，ClO2 相对于 Cl2 的优点是 _______________(任写一条)。 14．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下： 已知：（1）间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。 （2）溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表： 物质 溴 苯甲醛 1,2-二氯乙烷 间溴苯甲醛 沸点/℃ 58.8 179 83.5 229 步骤 1：将一定配比的无水 AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如右图所示），缓慢滴 加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。 步骤 2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用 10% NaHCO3 溶液洗涤。 步骤 3：经洗涤的有机层加入适量无水 MgSO4 固体，放置一段时间后过滤出 MgSO4•nH2O 晶体。 步骤 4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。 （1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____，锥形瓶中应为_____（填化学式）溶液。 （2）步骤 1 反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为（填序号）_______。 A．＞229℃ B．58.8℃~179℃ C．＜58.8℃ （3）步骤 2 中用 10% NaHCO3 溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的___(填化学式)。 （4）步骤 3 中加入无水 MgSO4 固体的作用是_____。 （5）步骤 4 中采用减压蒸馏，是为了防止______。 （6）若实验中加入了 5.3 g 苯甲醛，得到 3.7 g 间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为______。 15．硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：-101℃，沸点：33℃)，在有 机合成中被称为“万能还原剂”。制备硼氢化钠的流程如图： 硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上 加装分馏柱 a，用电炉经水浴锅加热，回流 2 小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图所示(夹持装 置略去，下同)。 硼酸三甲酯 B(OCH3)3 甲醇 甲醇钠 溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺 沸点/℃ 68 64 450 硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为 54℃ (1)直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。 (2)浓硫酸的作用是_______。 (3)本实验采用水浴加热，优点是________；U 型管中试剂的作用是__________。 (4)在 240℃条件下进行，硼酸三甲酯与氢化钠反应制取 NaBH4，同时生成 CH3ONa，写出该反应的化学方程 式______。 (5)萃取时可采用索氏提取法，其装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿导管 2 上升至球形冷 凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而 实现连续萃取。当萃取完全后，硼氢化钠在_______(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。 (6)分离 NaBH4 并回收溶剂，采用的方法是_______。 (7)“有效氢含量”可用来衡量含氢还原剂的还原能力，定义是：每克含氢还原剂的还原能力相当于多少克 H2 的还原能力。NaBH4 的有效氢含量为_____________(保留两位小数)。 16．硝酸铝广泛应用在显像管生产，稀土的提炼等，工业上具体流程如下： 已知：①硝酸铝白色透明结晶。易溶于水和乙醇，极微溶于丙酮，几乎不溶于乙酸乙酯。 ②熔点 73℃，在 135℃时分解。 ③硝酸和铝反应的还原产物分布如图 1。 某兴趣小组在实验室制取硝酸铝，请回答： （1）从工业生产角度考虑稀硝酸的最佳浓度范围为________ mol·L－1。反应 2 中的离子方程式____________。 （2）下列说法合理的是________。 A 反应 1 中加入的 NaOH 溶液，除油污和氧化膜，所以要足量 B 没有真空，也可在水浴条件下蒸发，防止 Al(NO3)3 的分解 C Al（NO3）3·9H2O 干燥时，可放在如图 2 的干燥器中，隔板下放上浓硫酸吸水，由于吸附力较大，要用力 垂直拉开玻璃盖 D 制取后的 Al(NO3)3 必须密封保存 （3）Al(NO3)3·9H2O 也可以和 SOCl2 反应，除了生成 Al(NO3)3，其它产物都是酸性气体，有关的方程式是 ______________； （4）由铝制备 Al(NO3)3 的装置如图 3： ①通入水蒸气的作用是提高温度和________。 ②e中很难除尽尾气，理由是_______________， Al(NO3)3·9H2O晶体吸附HNO3，合适的洗涤剂是________。 ③有人认为 C 的冷凝管是多余的，他提供的理由可能是___________。 参考答案 1．B【解析】A．混合乙醇和浓硫酸，应先将乙醇倒入烧杯中，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅 拌，A 项错误； B．配制一定物质的量浓度的溶液，定容时，视线平视，用胶头滴管向容量瓶中滴加蒸馏水至凹液面最低处 正好与容量瓶的刻度线相切。B 项正确； C．溴水可溶于酒精中，用分液漏斗无法分离酒精和溴水，C 项错误； D．灼烧物质应使用的化学仪器为：坩埚、坩埚钳、酒精灯、三脚架等，题中仪器选择错误，D 项错误； 答案选 B。 2．D【解析】A．向硅酸钠溶液中滴加盐酸可生成硅酸沉淀，符合强酸制弱酸，只能证明盐酸酸性强于硅 酸，由于盐酸不是氯元素最高价氧化物对应水化物形成的酸，故不能比较 Cl 和 Si 非金属性强弱，故 A 错 误； B．配制 100mL1.0 mol•L-1NaOH 溶液时，溶质 NaOH 溶解的过程应该在烧杯中进行，不能用容量瓶溶解， 故 B 错误； C．测定 0.01 mol•L-1NaClO 溶液中的次氯酸根离子水解形成次氯酸，具有漂白性，能使 pH 试纸褪色，所以 不能用 pH 试纸测定 0.01 mol•L-1NaClO 溶液的 pH，故 C 错误； D．氢氧化钡和氯化铵晶体混合后发生反应时会吸收大量的热，使周围环境温度降低，用手触摸烧杯外壁， 能感觉到发凉，则能验证氢氧化钡与氯化铵反应为吸热反应，故 D 正确； 答案选 D。 3．B【解析】A．浓盐酸易挥发，生成的 CO2 气体中含有 HCl，HCl 也能与硅酸钠反应生成硅酸沉淀，不能 说明碳酸的酸性强于硅酸，进而验证 C 元素的非金属性强于 Si，A 不合理； B．CO2 和 NH3 均能用排空气法收集，CO2 的密度比空气大，则导管长进短处收集 CO2，NH3 的密度比空气 小，则导管短进长出收集 NH3，B 合理； C．煤的干馏是隔绝空气加强热得到焦炭、煤焦油、焦炉气、粗氨水、粗笨等的过程，采用分液的方法可得 到粗氨水，C 不合理； D．酒精与石油分馏所得到的轻质油混合物互溶，不能用分液的方法，D 不合理； 答案选 B。 4．D【解析】A．反应过程中烧杯底部一般保留少量铁屑，防止亚铁离子被氧化成铁离子，以提高产品纯 度，故 A 正确； B． 硫酸溶液过稀会导致反应速率慢，不利于晶体析出，硫酸溶液过浓，会将亚铁离子氧化为铁离子，影响 产率，故 B 正确； C．温度升高，化学反应速率加快，故水浴加热可加快反应速率，同时避免生产的氢气发生爆炸，故 C 正确； D．自然冷却，可使晶粒生长，得到较大颗粒的晶体，冰水浴冷却比室温冷却得到的晶体颗粒小，故 D 错误； 答案选 D。 5．D【解析】根据实验探究可以看出，试管①过氧化钠与水反应生成氢氧化钠与氧气，试管②中高锰酸钾 具有氧化性，产生气体，溶液褪色，则体现了过氧化氢的还原性；试管③中过氧化氢与氯化钡发复分解反 应生成过氧化钡沉淀与稀盐酸，试管④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀，试管⑤中 探究过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解生成水和氧气，据此分析作答。 A. 试管①中过氧化钠与水反应最终生成氢氧化钠与氧气，试管⑤中过氧化氢在二氧化锰催化剂作用下分解 生成水和氧气，因此产生的气体均能是带火星的木条复燃，A 项正确； B. ①中的反应机理可以认为过氧化钠与水反应生成过氧化氢与氢氧化钠，过氧化氢分解生成水和氧气，发 生的反应为复分解与氧化还原反应，④中过氧化钡再与稀硫酸反应生成过氧化氢与硫酸钡沉淀，过氧化氢 分解产生了氧气，因此两个试管中均发生了氧化还原反应和复分解反应，B 项正确； C. ②中 KMnO4 与过氧化氢反应生成氧气，KMnO4 体现氧化性，而⑤中 MnO2 则起催化作用，两个试管中产 生氧气的量均由过氧化氢的量决定，因溶液是等分的，但②中过氧化氢全部被氧化⑤中的过氧化氢发生歧 化反应，所以产生气体的量不相同，C 项正确； D. 根据已知条件可以看出过氧化氢属于二元弱酸，而盐酸属于一元强酸。试管③因为生成了过氧化钡沉淀， 不是可溶性的盐溶液，则不能证明盐酸与过氧化氢的酸性强弱，D 项错误； 答案选 D。 6．A【解析】A. 3+Fe 具有氧化性，可将二氧化硫氧化成硫酸根，本身被还原成二价铁，反应的离子方程式 是 3+2+2++ 224SO+2Fe+Ba+2H O=BaSO+2Fe+4H ，在酸性条件下 2SO 与 - 3NO 反应生成硫酸钡沉淀， 出现白色沉淀，装置 B 中若产生白色沉淀，不能说明 能将 氧化成 2- 4SO ，故 A 错误； B.配制 70% 硫酸溶液是浓硫酸加入水中稀释，需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒，故 B 正确； C.为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应先通入氮气，目的是排尽装置内的空气，故 C 正确； D.导气管直接插入溶液可能会引起装置中的压强变化较大发生倒吸，反应生成的气体可能会生成 NO，不能 被氢氧化钠溶液吸收，故 D 正确； 答案选 A。 7．C【解析】A．反应开始时，将活塞 K1 关闭，打开 K2、K3，可以将 CO2 通入到液溴中将 Br2 单质带出， A 正确； B．四溴化钛的熔点为 38.3℃，反应过程中导管温度过低，四溴化钛容易凝固，堵塞导管，B 正确； C．为了达到实验目的，不让生成的四溴化钛水解，a 应该连接四氯化碳吸收多余的 Br2，C 错误； D．反应结束后将活塞 K2、K3 关闭，打开 K1，继续通入一定时间的 CO2，有助于将装置中的四溴化钛和溴 单质排出，D 正确； 故选 C。 8．D【解析】利用装置Ⅰ（碳酸钙和稀盐酸反应）产生的气体是 CO2，用饱和碳酸氢钠溶液除去 CO2 气体 中混有 HCl 杂质；利用装置 II（石灰与氯化铵反应）产生氨气，氨气极易溶于水（注意防倒吸），且水溶液 显碱性，利于二氧化碳气体的吸收，因此实验过程先通氨气，后通二氧化碳。 A，实验时装置Ⅰ产生的气体是 CO2，应最后通入到装置Ⅳ中，故 A 错误； B．装置Ⅲ中的试剂为饱和碳酸氢钠，主要吸收 CO2 中 HCl 杂质，故 B 错误； C．实验室制得的氨气先通入到饱和食盐水中，再把已经除杂的 CO2 气体通入到饱和食盐水中，因此导管口 的连接顺序为 a－d－c－e－f－b，故 C 错误； D．实验过程中，二氧化碳、氨气和饱和食盐水共同作用生成碳酸氢钠晶体，装置Ⅳ内会出现浑浊现象，故 D 正确。 综上所述，答案为 D。 9．C【解析】A.操作①中玻璃棒起到搅拌加速溶解的作用，A 错误； B.普通锌锰电池筒内无机物质主要成分为 MnO2、NH4Cl、ZnCl2 等物质，NH4Cl、ZnCl2 易溶于水，水解显 酸性，MnO2 难溶于水，操作②是把固体与溶液分离，应是过滤，得到的滤液显酸性，B 错误； C.由图可知操作③是在坩埚内灼烧滤渣，通常把泥三角放在三角架上，再把坩埚放在泥三角上，C 正确； D.二氧化锰是黑色固体，能作双氧水的催化剂，灼烧后的滤渣能加快双氧水分解产生氧气，能证明黑色固 体是二氧化锰，所以该实验的目的不是除去滤渣中杂质，D 错误； 正确选项 C。 10．C【解析】由制备装置可知，①中浓盐酸与高锰酸钾发生氧化还原反应生成 Cl2，②为饱和食盐水可除 去 Cl2 中的 HCl，③中浓硫酸干燥 Cl2，通干燥空气可将 Cl2 排入④中，④中发生 HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O，因 Cl2O 与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则④⑤之间不用橡皮管连接，由沸点可知⑤中冷却分离， 最后出来的气体为空气及过量的 Cl2，以此来解答。 A. 制取 Cl2O 需要干燥纯净的氯气，所以②③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸，以保证进入④的 Cl2 中无水，A 正确； B. 高浓度的 Cl2O 易爆炸，所以通入干燥空气可以将生成的 Cl2O 进行稀释，以减少爆炸危险，B 正确； C. 由物质的沸点可知，装置⑤用液氨降温冷却分离出 Cl2O，逸出的气体是空气及过量 Cl2，C 错误； D. Cl2O 与有机物接触会发生燃烧并爆炸，则装置④与⑤之间不能用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和 爆炸，D 正确； 故合理选项是 C。 11．A【解析】SO2 与 BaCl2 反应产生沉淀，溶液中必存在大量的 SO32-或 SO42-，右侧 Y 型管中应能生成碱 性气体或氧化性气体，如是碱性气体，溶液中存在大量的 SO32-，则生成的沉淀可能为 BaSO3；如是氧化性 气体,溶液中可生成 SO42-，则生成的沉淀可能为 BaSO4；容器内压强增大，溶液倒吸，气体不容易导入，所 以导气管 A 的作用是保持集气瓶内外气压平衡，以便左右两边产生的气体顺利导入，由此分析解答。 A、如是碱性气体，溶液中存在大量的 SO32-，所以 e、f 两管中的试剂可以分别是浓氨水和 NaOH，产生碱 性气体氨气，故 A 正确； B、玻璃管的作用是连通大气，平衡压强，以便左右两边产生的气体顺利导入，故 B 错误； C、如果产生氨气，氨气极易溶于水，易产生倒吸，为防止倒吸，所以不能插人 BaCl2 溶液中，故 C 错误； D. SO2 与 BaCl2 不反应，氧化性气体将溶液中的亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子，而不是将 BaSO3 氧化为 BaSO4 沉淀，故 D 错误； 综上所述，本题选 A。 12．C【解析】A．在装置 A 中加热分解草酸，B 中装有无水硫酸铜，无水硫酸铜变蓝可以证明草酸分解产 生水，故 A 正确； B．在装置 A 中加热分解草酸，装置 F 中盛水吸收升华出的草酸，若装置 D 中澄清石灰水变浑浊可以证明 产生二氧化碳，故 B 正确； C．在装置 A 中加热分解草酸，草酸易升华，且具有还原性，所以即便装置 E 中氧化铜固体变色也无法证明 是 CO 将其还原，故 C 错误； D．CO 难溶于水也不与水反应，可以用排水法收集 CO，故 D 正确； 综上所述答案为 C。 13．(1)①a→gh→bc→ef→d②冷凝并收集 ClO2(2)①SO2②生成白色沉淀③加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液 ④8ClO2+5S2-+4H2O=8Cl－+5 2- 4SO +8H+；ClO2 在水中的溶解度大；剩余的 ClO2 不会产生二次污染；均被还 原为 Cl－时，二氧化氯得到的电子数是等物质的量的氯气的 2.5 倍，故二氧化氯的氧化能力强。(任写一条即 可) 【解析】 (1)①二氧化硫从 a 进入装置 B 中反应，为防止倒吸，故应在之前有安全瓶，则 a→g→h，为反应 充分，故再连接 B 装置中的 b，二氧化氯沸点较低，故在 D 中冰水浴收集，为充分冷却，便于收集，故连 接 e，最后用氢氧化钠吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气，连接顺序为：； ②装置 D 的作用为冷凝并收集 ClO2； (2)将适量的稀释后的 ClO2 通入如图所示装置中充分反应，得到无色澄清溶液， ①取少量 I 中溶液于试管甲中，滴加品红溶液和盐酸，品红始终不褪色，说明溶液中无 SO2(或 - 3H S O 或 2- 3SO ) 生成； ②另取少量 I 中溶液于试管乙中，加入 Ba(OH)2 溶液，振荡，有 生成，硫酸根与钡离子反应生成硫酸 钡白色沉淀； ③结论为有 Cl-生成，现象为有白色沉淀生成，氯化银为不溶于酸的白色沉淀，检验氯离子，故操作为：继 续在试管乙中滴加 Ba(OH)2 溶液至过量，静置，取上层清液于试管丙内加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液； ④由上述分析可知 ClO2 与 Na2S 反应有氯离子、硫酸根离子的生成，故发生的离子方程式为： 8ClO2+5S2-+4H2O=8Cl-+5 +8H＋；用于处理含硫废水时，ClO2 相对于 Cl2 的优点有：ClO2 除硫效果彻底， 氧化产物硫酸根更稳定、ClO2 在水中的溶解度大、剩余的 ClO2 不会产生二次污染、均被还原为氯离子时， ClO2 得到的电子数是氯气的 2.5 倍； 14．（1）冷凝回流；NaOH（2）C（3）Br2 （4）除去有机层的水（5）间溴苯甲醛因温度过高被氧化（6） 40% 【解析】（1）冷凝管的作用是：冷凝回流，以提高原料的利用率；生成物中溴化氢为有毒气体，锥形瓶中 盛放的是 NaOH 溶液，用来吸收溴化氢；本题答案为：冷凝回流 、NaOH。 （2）步骤 1 反应过程中，为提高原料利用率，应控制温度低于溴和苯甲醛的沸点，所以温度应低于 58.8℃； 本题答案为：C。 （3）步骤 2，有机层中含有未完全反应的溴，其能与 NaHCO3 溶液反应生成可溶于水的盐，所以有机层用 10% NaHCO3 溶液洗涤,，是为了除去溴；本题答案为：溴 （4）经洗涤的有机层加入适量无水 MgSO4 固体，放置一段时间后过滤出 MgSO4•nH2O 晶体，所以步骤 3 中加 入无水 MgSO4 固体，是为了除去有机物中的水；本题答案为：除去有机层的水。 （5）采用减压蒸馏，可以降低馏出物的沸点，因此可以在较低的温度下分离出馏分，防止间溴苯甲醛因温 度过高被氧化；本题答案为：间溴苯甲醛因温度过高被氧化。 （6）依据 ，设 5.3 g 苯甲醛完全反应生成 x g 间溴 苯甲醛,则有：106:185=5.3：x，解得 x=9.25g,所以间溴苯甲醛产率 3 . 7 9 . 2 5 g g  100 % =40 ；本题答案为：40 。 15．（1）b（2）催化剂、吸水剂（3）受热均匀，便于控制温度；防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三 甲酯水解（4）B(OCH3)3+4NaH 240 ℃ NaBH4+3CH3ONa（5）圆底烧瓶（6）蒸馏（7）0.21 【解析】将硼酸与甲醇在圆底烧瓶中混合，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡后加热，通过蒸馏得到硼酸三甲 酯 B(OCH3)3 和水，此时完成实验Ⅰ；将制得的硼酸三甲酯 B(OCH3)3 和 NaH 混合并加热至 240℃，生成 NaBH4 和 CH3ONa，完成实验Ⅱ；将反应所得的混合物(NaBH4 和 CH3ONa)放入索氏提取器中，用异丙胺进行萃取， 经过连续萃取，NaBH4 的异丙胺溶液进入圆底烧瓶内，CH3ONa 因不溶于异丙胺而留在索氏提取器中，然后 将圆底烧瓶内的混合液进行蒸馏，便可获得硼氢化钠，从而完成实验Ⅲ。 (1)在冷凝管中，冷却水流向都是下进上出，所以直形冷凝管冷却水应从 b 接口进入。答案为：b； (2)硼酸与甲醇在浓硫酸作用下发生取代反应，类似于酸与醇的酯化反应，所以浓硫酸的作用是催化剂、吸 水剂。答案为：催化剂、吸水剂； (3)水浴具有控温和使被加热物受热均匀的优点，所以本实验采用水浴加热，优点是受热均匀，便于控制温 度；因为硼酸三甲酯 B(OCH3)3 具有易水解的性质，所以 U 型管中试剂的作用是防止空气中水蒸气进入锥形 瓶，使硼酸三甲酯水解。答案为：受热均匀，便于控制温度；防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲 酯水解； (4)在 240℃条件下，硼酸三甲酯与氢化钠反应制取 NaBH4，同时生成 CH3ONa，该反应的化学方程式为 B(OCH3)3+4NaH 240 ℃ NaBH4+3CH3ONa。答案为：B(OCH3)3+4NaH NaBH4+3CH3ONa； (5)硼氢化钠与甲醇钠的混合液放入索氏提取器中，用异丙胺进行萃取，经过连续萃取，NaBH4 的异丙胺溶 液进入圆底烧瓶内，CH3ONa 因不溶于异丙胺而留在索氏提取器中。当萃取完全后，硼氢化钠在圆底烧瓶中。 答案为：圆底烧瓶； (6)可利用沸点的差异，实现 NaBH4 与溶剂异丙胺的分离，所以采用的方法是蒸馏。答案为：蒸馏； (7)在 NaBH4 中，H 元素显-1 价，作还原剂后，H 元素化合价由-1 价升高到+1 价，所以 1mol NaBH4 相当于 4molH2 的还原能力，从而得出 NaBH4 的有效氢含量为 4mol 2 1mol 38g/mol   =0.21。答案为：0.21。 16．（1）8～8.5；4Al＋18H＋＋6NO3-=4Al3＋＋3NO↑＋3NO2↑＋9H2O（2）D（3）Al(NO3)3·9H2O＋9SOCl2=Al(NO3)3 ＋9SO2↑＋18HCl↑（4）①搅拌 由于 HNO3 在反应过程中浓度不断变化，NO 和 NO2 物质的量之比不一 定是 1∶1②冷水③通入的水蒸气，冷凝回流会使浓度迅速下降，反应速率迅速变小 【解析】（1）从硝酸和铝反应的还原产物分布图来看，在 8～8.5 mo l·L－1 时，NO∶NO2＝1∶1，最容易被 NaOH 吸收，对应的方程式为 NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2。对应的反应 2 的离子方程式是 4Al＋18H＋＋ 6NO ==4Al3＋＋3NO↑＋3NO2↑＋9H2O。答案为：8～8.5；4Al＋18H＋＋6NO3-=4Al3＋＋3NO↑＋3NO2↑＋9H2O； （2）A.NaOH 溶液，除油污和氧化膜，也要和 Al 反应，所以应适量，A 不正确； B.没有真空，也可在水浴条件下蒸发，既要防止 Al(NO3)3 的分解，也要防止发生水解，B 不正确； C.干燥器隔板下一般放硅胶吸水，打开时，要用力平推玻璃盖，C 不正确； D.制取后的 Al(NO3)3 必须密封保存，防水解，D 正确。答案为：D； （3）此反应实际是水和 SOCl2 反应，从化合价考虑，只能生成 SO2 和 HCl，反应的方程式为 Al(NO3)3·9H2O ＋9SOCl2=Al(NO3)3＋9SO2↑＋18HCl↑。答案为：Al(NO3)3·9H2O＋9SOCl2=Al(NO3)3＋9SO2↑＋18HCl↑； （4）①通入水蒸气，不仅提高温度还起到搅拌作用；答案为：搅拌； ②由于水蒸气通入和反应，HNO3 的浓度不断变化，NO 和 NO2 的物质的量之比不是 1∶1，很难被 NaOH 吸 收干净；答案为：由于 HNO3 在反应过程中浓度不断变化，NO 和 NO2 物质的量之比不一定是 1∶1； Al(NO3)3·9H2O 晶体吸附 HNO3，合适的洗涤剂是冷水，不用有机物，有机物不能除去吸附的 HNO3；答案 为：冷水； ③从分析冷凝管是多余的方向考虑，通入水蒸气，冷凝回流会使浓度迅速下降，反应速率迅速变小。答案 为：通入水蒸气，冷凝回流会使浓度迅速下降，反应速率迅速变小。