天津专用2020高考化学二轮复习热点专攻14化学综合实验题训练含解析 7页

热点专攻14　化学综合实验题 ‎1.(2019湖南常德二模)保险粉(Na2S2O4)广泛应用于造纸、印染、环保、医药等行业。该物质具有强还原性,在空气中易被氧化,受热易分解,在碱性条件下比较稳定,易溶于水、不溶于乙醇。保险粉可以通过NaHSO3与NaBH4反应制取。请按要求回答下列问题:‎ Ⅰ.NaHSO3溶液的制备(夹持仪器已省略)。‎ ‎(1)上图仪器a的名称　　　　　　;装置C中反应后溶液pH=4.1,则发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ Ⅱ.保险粉的制备。‎ 打开下图(部分装置已省略)中活塞K1通入氮气,一段时间后,关闭K1,打开恒压滴液漏斗活塞,向装置E中滴入碱性NaBH4溶液,在30~40 ℃下充分反应。向反应后的溶液中加入乙醇,经冷却结晶、过滤得到Na2S2O4·2H2O晶体,再用乙醇洗涤、真空烘干脱去晶体结晶水得到保险粉。‎ ‎(2)反应产物中有NaBO2,无气体。写出E中发生反应的化学方程式:　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)通入氮气的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)使用乙醇洗涤Na2S2O4·2H2O晶体的优点:　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)对装置E的加热方式最好采用　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ Ⅲ.保险粉的纯度测定。‎ ‎(6)称取20 g Na2S2O4样品溶于冷水配成200 mL溶液,取出25.00 mL该溶液于锥形瓶中,用0.10 mol·L-1碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定,原理为 ‎2[Fe(CN)6]3-+S2O‎4‎‎2-‎+4OH-2[Fe(CN)6]4-+2SO‎3‎‎2-‎+2H2O,用亚甲基蓝为指示剂,达到滴定终点时消耗标准溶液24.00 mL,则样品中Na2S2O4的质量分数为　　　　　(杂质不参与反应,计算结果精确至0.1%)。 ‎ 答案:(1)三颈烧瓶　2SO2+Na2CO3+H2O2NaHSO3+CO2‎ ‎(2)NaBH4+8NaHSO3NaBO2+4Na2S2O4+6H2O ‎(3)将装置E中的空气赶出,防止Na2S2O4、NaHSO3被氧化 ‎(4)降低保险粉的溶解度,并有利于干燥 ‎(5)水浴加热 ‎(6)8.4%‎ 解析:(1)由仪器图形可知a为三颈烧瓶;由装置C中反应后溶液pH为4.1可知,通入二氧化硫反应生成NaHSO3,化学方程式为2SO2+Na2CO3+H2O2NaHSO3+CO2。‎ - 7 -‎ ‎(2)反应产物中有NaBO2,无气体,化学方程式为NaBH4+8NaHSO3NaBO2+4Na2S2O4+6H2O。‎ ‎(3)通入氮气,可将装置E中的空气赶出,防止Na2S2O4、NaHSO3被氧化。‎ ‎(4)使用乙醇洗涤Na2S2O4·2H2O晶体,可降低保险粉的溶解度,并有利于干燥。‎ ‎(5)装置E在30~40℃下充分反应,应用水浴加热的方法。‎ ‎(6)用0.10mol·L-1碱性K3[Fe(CN)6]标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗标准溶液24.00mL,则n(K3[Fe(CN)6])=0.10mol·L-1×0.024L=0.0024mol,涉及反应为2[Fe(CN)6]3-+S2O‎4‎‎2-‎+4OH-2[Fe(CN)6]4-+2SO‎3‎‎2-‎+2H2O,则n(Na2S2O4)=0.0012mol,可知20gNa2S2O4样品中m(Na2S2O4)=0.0012mol×‎200mL‎25.00mL=0.0096mol,则含量为‎0.0096mol×174g·mol‎-1‎‎20g×100%=8.352%≈8.4%。‎ ‎2.(2019陕西渭南二模)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体,其熔点为-59.5 ℃,沸点为11.0 ℃,极易溶于水,不与水反应。若温度过高,二氧化氯的水溶液可能会发生爆炸。某研究性学习小组拟用如下图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。‎ ‎(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4),然后再加入足量的稀硫酸,在60~80 ℃之间反应生成ClO2、CO2、H2O和一种硫酸盐,该反应的化学方程式为 　 。‎ ‎(2)装置A中使用温度计的目的是　　　　　　　　　　　　　　　。反应开始后,可以观察到圆底烧瓶内的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)实验过程中装置D中的溶液里除生成Na2CO3外,还生成物质的量之比为1∶1的另外两种盐,一种为NaClO2,另一种为　　　　。 ‎ ‎(5)ClO2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:‎ 步骤1:量取ClO2溶液20 mL,稀释成100 mL试样,量取V1 mL试样加入锥形瓶中;‎ 步骤2:调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,振荡后,静置片刻;‎ 步骤3:加入指示剂X,用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2 mL。‎ 已知:2ClO2+8H++10I-5I2+2Cl-+4H2O,2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI。‎ 请回答下列问题:‎ ‎①配制100 mL步骤3中所需的Na2S2O3标准溶液时,用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外,还需要　　　　　　　　(填仪器名称)。 ‎ ‎②步骤3中滴定终点的现象为 　 。 ‎ ‎③原ClO2溶液的浓度为　　　　　　 g·L-1(用含字母的代数式表示)。 ‎ 答案:(1)H2C2O4+2KClO3+H2SO4K2SO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O ‎(2)控制温度,避免温度过高引起爆炸　溶液中有气泡逸出,圆底烧瓶内产生黄绿色气体 ‎(3)将ClO2冷凝并收集 ‎(4)NaClO3‎ ‎(5)①100 mL容量瓶 ‎②滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液蓝色褪去,且半分钟内蓝色不恢复 - 7 -‎ ‎③‎‎135cV‎2‎‎2‎V‎1‎ 解析:(1)由草酸、氯酸钾和硫酸在60~80℃之间生成ClO2、CO2、H2O和一种硫酸钾,反应的化学方程式为H2C2O4+2KClO3+H2SO4K2SO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O。‎ ‎(2)由题可知:常温下二氧化氯为黄绿色气体,温度过高,二氧化氯的水溶液可能爆炸,则圆底烧瓶中可以观察到有气泡逸出,并产生黄绿色气体,温度计的作用是控制温度,避免温度过高引起爆炸。‎ ‎(3)二氧化氯熔点和沸点较低,可在冰水中冷凝并收集。‎ ‎(4)NaOH吸收ClO2尾气,生成物质的量之比为1∶1的两种盐,一种为NaClO2,根据氧化还原反应规律,另一种物质中氯元素化合价升高,即为NaClO3。‎ ‎(5)①配制100mL步骤3中所需的Na2S2O3标准溶液时,用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外,还需要100mL容量瓶。‎ ‎②滴定终点,碘完全反应,则现象为滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液蓝色褪去,且半分钟内不恢复。‎ ‎③根据2ClO2+8H++10I-5I2+2Cl-+4H2O和2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI,得到关系式:2ClO2~5I2~10Na2S2O3。‎ 设原ClO2溶液的物质的量浓度为x,‎ ‎2ClO2　~　5I2　~　10Na2S2O3‎ ‎2mol 10mol ‎2×1‎0‎‎-2‎×x×V‎1‎×1‎‎0‎‎-3‎‎1‎‎0‎‎-1‎‎ 1×10-3cV2mol x=cV‎2‎V‎1‎mol·L-1=‎135cV‎2‎‎2‎V‎1‎g·L-1。‎ ‎3.碳铵是一种较常使用的化肥,它在常温下易分解。某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问,进行了如下探究。‎ ‎[定性实验]检验溶液中的阴、阳离子。‎ 取少量固体放入试管中,加入盐酸,把生成的气体通入澄清石灰水中,有白色沉淀生成。另取少量碳铵放入试管中,加入浓NaOH溶液,加热,用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体,石蕊试纸变蓝色。‎ ‎(1)根据实验现象,推测碳铵中所含有的阴离子可能是　　　　　　和　　　　　　。 ‎ ‎(2)根据实验现象,碳铵与足量NaOH溶液加热反应的离子方程式可能是　　　　　　　　　　　。‎ ‎[定量实验]测定碳铵中碳元素和氮元素的质量比。‎ 该兴趣小组准确称取a g碳铵,加热使之分解,并把产物通入碱石灰中,如下图所示。‎ ‎(3)碳铵固体应放在　　　　中进行加热。 ‎ A.试管 B.蒸发皿 C.烧瓶 D.坩埚 ‎(4)从安全的角度考虑,尾气处理的装置可以选用　 。 ‎ - 7 -‎ ‎(5)若灼烧后没有固体残余,称量U形管在实验前后的质量差为b g。由此测得氮元素的质量是　　　　 g。 ‎ ‎(6)为了测定碳铵中碳元素的质量,他们设计的实验方案是将a g碳铵完全溶解于水,加入过量BaCl2,然后测定生成沉淀的质量。请你评价该方案是否合理?　　　　　(填“合理”或“不合理”),理由是　 　 。 ‎ 答案:(1)HCO‎3‎‎-‎　CO‎3‎‎2-‎ ‎(2)NH‎4‎‎+‎+OH-NH3↑+H2O、HCO‎3‎‎-‎+OH-CO‎3‎‎2-‎+H2O(或NH‎4‎‎+‎+HCO‎3‎‎-‎+2OH-NH3↑+CO‎3‎‎2-‎+2H2O)‎ ‎(3)A　(4)A　(5)‎14‎‎17‎(a-b)‎ ‎(6)不合理　碳铵中含有的HCO‎3‎‎-‎不能与BaCl2反应产生沉淀,所测得碳元素质量分数不准确 解析:(1)HCO‎3‎‎-‎和CO‎3‎‎2-‎均能与HCl反应产生CO2气体,加碱产生的碱性气体只有NH3,因而碳铵是(NH4)2CO3或NH4HCO3。(3)由于灼烧固体后对气体成分进行探究,故不能用坩埚加热,要用试管。(4)尾气主要成分是氨气,B、C均不能起到防倒吸作用。(5)碱石灰的干燥管吸收CO2和H2O,原样品减轻的质量(a-b)g为氨气的质量。‎ ‎4.三苯甲醇(C6H5)3C—OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。‎ 已知:①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应;‎ ‎②部分相关物质的沸点如下:‎ 物质 沸点/℃‎ 三苯甲醇 ‎380‎ 乙醚 ‎34.6‎ 溴苯 ‎156.2‎ ‎③三苯甲醇的相对分子质量为260。‎ 请回答下列问题:‎ ‎(1)装置中玻璃仪器B的名称为　　　　　;装有无水CaCl2的仪器A的作用是　 　。 ‎ - 7 -‎ ‎(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是　　　　　　　　　　　　　　;制取格氏试剂时要保持温度约为40 ℃,可以采用　　　　　加热方式。 ‎ ‎(3)制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质,可以设计如下提纯方案:‎ 其中,操作①的名称是　　　　　　　　;洗涤液最好选用　　　　(填字母序号)。 ‎ a.水 b.乙醚 c.乙醇 d.苯 检验产品已经洗涤干净的操作为 　 。 ‎ ‎(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为　　　　　　　。 ‎ 答案:(1)冷凝管　防止空气中的水蒸气进入装置,避免格氏试剂水解 ‎(2)平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下　水浴 ‎(3)蒸馏或分馏　a　取少量最后一次洗涤液放入试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已经洗涤干净 ‎(4)90%‎ 解析:(1)图中玻璃仪器B的名称是冷凝管;由于格氏试剂容易水解,A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置,避免格式试剂水解。‎ ‎(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;利用水浴加热,受热均匀,便于控制温度。‎ ‎(3)三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物,三苯甲醇的沸点最高,所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质;由于氯化铵溶于水,不溶于有机溶剂,所以洗涤液选用水,故选a;检查洗涤是否干净的一般步骤是:取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗涤干净。‎ ‎(4)由2—OH~H2,可知三苯甲醇的物质的量是‎0.1008L‎22.4L·mol‎-1‎×2=0.009mol,所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g·mol-1=2.34g,则产品中三苯甲醇的质量分数=‎2.34g‎2.60g×100%=90%。‎ ‎5.硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。‎ ‎[查阅资料]①BCl3的熔点为-107.3 ℃,沸点为12.5 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。‎ ‎[设计实验]某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:‎ - 7 -‎ 请回答下列问题:‎ ‎(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:　 。 ‎ ‎(2)E装置的作用是　 。 ‎ 如果拆去B装置,可能的后果是 　 。 ‎ ‎(3)写出D装置中发生反应的化学方程式: 　 ;实验中可以用一个盛装　　　　　(填试剂名称)的干燥管代替F和G装置,使实验更简便。 ‎ ‎(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:　　　　　　　　　。实验室保存三氯化硼的注意事项是　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)为了顺利完成实验,正确的操作是　　　　　(填序号),并解释原因　 。‎ ‎①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯 ‎②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯 ‎③同时点燃A、D处酒精灯 ‎(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉: 　 。‎ 答案:(1)2MnO‎4‎‎-‎+10Cl-+16H+2Mn2++8H2O+5Cl2↑‎ ‎(2)冷却和收集三氯化硼　硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气,加热氢气与氯气的混合气体,易发生爆炸 ‎(3)2B+3Cl22BCl3　碱石灰 ‎(4)BCl3+3H2OH3BO3+3HCl↑　密封冷暗处保存 ‎(5)①　排尽装置中的空气,避免氧气与硼粉反应生成B2O3(或避免生成的三氯化硼与水蒸气反应)‎ ‎(6)取少量样品放入试管中,滴加浓氢氧化钠溶液,若有气泡产生,则样品中含有硼粉;若无气泡产生,则样品中无硼粉 解析:(1)在A装置中用高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生反应可以制取氯气,反应的离子方程式为2MnO‎4‎‎-‎+10Cl-+16H+2Mn2++8H2O+5Cl2↑。(2)(3)由于浓盐酸有挥发性,所以在氯气中含有HCl,用饱和NaCl溶液除去HCl杂质,用浓硫酸进行干燥,在D中发生反应:3Cl2+2B2BCl3。E装置的作用是冷却和收集三氯化硼;如果拆去B装置,可能会发生反应2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑,在D中加热氢气与氯气的混合气体,易发生爆炸。为防止倒吸及BCl3水解,在E与G之间连接一个盛有浓硫酸的装置。在实验中也可以用一个盛装碱石灰的干燥管代替F和G装置,使实验更简便。(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,该反应的化学方程式是BCl3+3H2OH3BO3+3HCl↑;因此在实验室保存三氯化硼时要密封保存,防止受潮水解。(5)①先点燃A处酒精灯,待整套装置中都充满Cl2后再点燃D处酒精灯,使之发生反应。(6)由于B的性质与Al相似,既能与强酸反应放出氢气,也能与强碱溶液反应放出氢气,所以取少量样品于试管中,滴加浓NaOH溶液,若有气泡产生,则样品中含有硼粉。‎ - 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