2021届（鲁科版）高考化学一轮复习物质制备型综合实验作业 19页

物质制备型综合实验 一、选择题(本题包括4小题,每题6分,共24分)‎ ‎1.(2020·郑州模拟)实验室利用乙醇催化氧化法制取并纯化乙醛的实验过程中,下列装置未涉及的是 (　　)‎ ‎【解析】选C。乙醇催化氧化生成乙醛和水:CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O,其中B装置是发生装置,而A、D分离提纯得到纯化乙醛,所以未涉及的是C装置。‎ ‎2.下列有机物只用一种常用试剂无法鉴别的是(　　)‎ A.乙醇、乙酸、溴苯　　 B.汽油、乙醇、四氯化碳 C.己烷、苯、甲苯 D.己烯、苯、乙酸 ‎【解析】选C。乙酸具有酸性,可与碳酸钠溶液反应生成气体,乙醇易溶于水,而溴苯不溶于水,则可用碳酸钠溶液鉴别,故A不选;汽油不溶于水,密度比水小,乙醇易溶于水,四氯化碳不溶于水,密度比水大,则加入水,现象各不相同,可用水鉴别,故B不选;都不溶于水,且密度比水小,加入一种试剂不能鉴别,故C选;己烯可与溴水发生加成反应,加入溴水,溶液褪色,苯不溶于水,加入溴水,有色层在上层,可鉴别,故D不选。‎ ‎3.(金榜原创)锌与一定浓度的硫酸溶液反应,可用如下装置探究反应产物,若实验在标准状况下进行,下列说法正确的是 (　　)‎ A.硫酸在反应中只作氧化剂 B.若6.5 g锌与硫酸反应后,硫酸有剩余,氢氧化钠溶液增重为6.4 g,此时无法确定量气管中是否收集到气体 C.若a g锌与足量硫酸反应完全后,氢氧化钠溶液增重b g,量气管内收集到V mL气体,则=+‎ D.装有无水氯化钙的U形管撤走后,H2与SO2物质的量之比的测量结果偏大 ‎【解析】选C。硫酸在与锌反应时,既作氧化剂,又表现酸性作用,A错误;‎ ‎6.5 g(0.1 mol)锌与硫酸反应生成SO2的反应方程式为Zn+2H2SO4ZnSO4+SO2↑+2H2O,若NaOH溶液增重,则收集到6.4 g(0.1 mol)SO2,此时可确定,无H2产生,B错误;锌与硫酸反应生成H2～2e- ,生成SO2～2e- ,根据电荷守恒,可知=+,C正确;无水氯化钙用于干燥产生的气体,若撤去U形管,会导致SO2测量结果偏大,则H2与SO2的物质的量之比测量结果偏小,D错误。‎ ‎4.(2020·厦门模拟)实验室制备 NaClO2的装置如下图,其中C装置内生成ClO2,下列说法正确的是 (　　)‎ A.实验开始时,应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙,关闭弹簧夹甲 B.可用98.3%硫酸代替70%硫酸 C.H2O2是制备 NaClO2反应的还原剂 D.F中的试剂可用饱和Ca(OH)2溶液 ‎【解析】选C。C装置中的竖直玻璃管用于平衡系统的气压并可防止堵塞。实验开始时,应打开弹簧夹甲,故A错误;98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在,不能电离出氢离子,其与亚硫酸钠反应较慢,不能用其代替70%的硫酸,故B错误;C中产生ClO2通入D中后与H2O2反应生成NaClO2时,氯元素的化合价降低被还原,故H2O2作还原剂,C正确;饱和Ca(OH)2溶液浓度较低,无法充分吸收尾气中的二氧化硫和二氧化氯,故D错误。‎ 二、非选择题(本题包括2小题,共26分)‎ ‎5.(12分)(2019·曲靖模拟)三氯乙醛是基本有机合成原料之一,是生产农药、医药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略),模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。‎ 查阅资料,有关信息如下: ‎ ‎①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl 可能发生的副反应:C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O、CCl3CHO+HClOCCl3COOH(三氯乙酸)+HCl ‎②相关物质的相对分子质量及部分物理性质:‎ C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl 相对分子 质量 ‎46‎ ‎147.5‎ ‎163.5‎ ‎64.5‎ 熔点/℃‎ ‎-114.1‎ ‎-57.5‎ ‎58‎ ‎-138.7‎ 沸点/℃‎ ‎78.3‎ ‎97.8‎ ‎198‎ ‎12.3‎ 溶解性 与水互溶 可溶于水、‎ 乙醇 可溶于水、乙 醇、三氯乙醛 微溶于水,‎ 可溶于乙醇 ‎(1)仪器E的名称是　　　　　　　　,冷凝水的流向是　　　　进　　　　出(填“a”或“b”)。 ‎ ‎(2)该设计流程中存在一处缺陷,该缺陷是　　　　　　　　　　　　, 引起的后果是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)仪器A中发生反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)该装置C可采用　　　　　　　　加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。 ‎ ‎(5)装置D干燥管的作用为　　　　　　　　, 装置 D烧杯中的试剂是　　　　　　　　。 ‎ ‎(6)反应结束后,从C中的混合物中分离出CCl3COOH的方法是　　　　　　　　(填名称)。 ‎ ‎(7)已知:常温下Ka(CCl3COOH)=1.0×10-1 mol·L-1,Ka(CH3COOH)=1.7×10-5mol·L-1,请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱: 　　　 　　　 　　　 　　　‎ ‎　　　　　　　　　　。 ‎ ‎【解析】(1)根据仪器构造可知E是球形冷凝管,水的流向应该是下口进上口出。‎ ‎(2)生成的氯气中含有水蒸气,氯气能与水反应生成HCl与HClO,会发生CCl3CHO+HClOCCl3COOH+HCl、C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O,导致装置C中副产物CCl3COOH、C2H5Cl增多。‎ ‎(3)高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气与水,反应的离子方程式为2Mn+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O。 ‎ ‎(4)控制反应温度在70 ℃左右,应采取水浴加热。‎ ‎(5)由于最终排出的气体中含有氯气和氯化氢,所以需要用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气。干燥管的作用是防止倒吸。‎ ‎(6)CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO,应采取蒸馏方法进行分离。‎ ‎(7)分别测定0.1 mol·L-1两种酸溶液的pH,三氯乙酸的pH较小,说明三氯乙酸电离程度比乙酸的大,则三氯乙酸的酸性比乙酸的强。‎ 答案:(1)球形冷凝管　a　b　(2)缺少干燥氯气的装置　导致装置C中副产物CCl3COOH、C2H5Cl增多　(3)2Mn+16H++10Cl-2Mn2++5Cl2↑+8H2O　(4)水浴　(5)防止液体倒吸　 氢氧化钠溶液　(6)蒸馏　(7) 分别测定0.1 mol·L-1两种酸溶液的pH,三氯乙酸的pH较小,说明三氯乙酸酸性比乙酸的强 ‎6.(14分)(2020·汉中模拟)硫酰氯(SO2Cl2)常作氯化剂或氯磺化剂,用于制作药品、染料、表面活性剂等。有关物质的部分性质如下表:‎ 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 其他性质 SO2Cl2‎ ‎-54.1‎ ‎69.1‎ ‎①易水解,产生大量白雾 ‎②100 ℃以上易分解为SO2和Cl2‎ H2SO4‎ ‎10.4‎ ‎338‎ 具有吸水性且难分解 实验室用干燥而纯浄的二氧化硫和氯气合成硫酰氯,反应的热化学方程式为SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH=-97.3 kJ· mol-1‎ 反应装置如图所示(夹持仪器已省略),请回答有关问题:‎ ‎(1)仪器B的名称为　　　　　　　; ‎ ‎(2)仪器A的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　; ‎ ‎(3)装置乙中盛放的试剂为　　　　,在实验室用氢氧化钠溶液吸收多余硫酰氯的离子反应方程式为　 　　　　　　　　　　　　　; ‎ ‎(4)为提高本实验中硫酰氯的产率,在实验操作中需要注意的事项有　　　　(填序号); ‎ ‎①先通冷凝水,再通气体 ‎②控制气流速率,宜慢不宜快 ‎③若三颈烧瓶发烫,可适当降温 ‎④加热三颈烧瓶 ‎(5)少量硫酰氯也可用氯磺酸(ClSO3H)分解获得,该反应的化学方程式为2ClSO3HH2SO4+SO2Cl2,此方法得到的产品中会混有硫酸。‎ ‎①分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称为　　　　　。 ‎ ‎②某同学为检验硫酰氯产品中是否混有硫酸设计实验如下:取少量产品溶于水,加入盐酸酸化的氯化钡溶液,振荡,观察到有白色沉淀生成,则认为产品中含有硫酸。该同学的结论是否正确,请说明理由　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎【解析】(1)仪器B的名称为球形干燥管。(2)仪器A是冷凝管,作用是冷凝回流。(3)由KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中混有HCl和水蒸气,丙中盛放饱和NaCl溶液除去HCl,浓硫酸具有吸水性,装置乙中盛放的试剂为浓硫酸,干燥Cl2,氢氧化钠溶液吸收多余硫酰氯的离子反应方程式为SO2Cl2+4OH-S+2Cl-+2H2O。 (4)SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)　ΔH=-97.3 kJ· mol-1,正反应为放热反应,升温平衡左移,为了提高本实验中硫酰氯的产率,不能加热三颈烧瓶。 ‎ ‎(5)①二者为互溶液体,沸点相差较大,采取蒸馏法进行分离。②硫酰氯水解可产生硫酸,同样能观察到有白色沉淀生成。‎ 答案:(1)球形干燥管　(2)冷凝回流　(3)浓硫酸 SO2Cl2+4OH-S+2Cl-+2H2O ‎(4)①②③　(5)①蒸馏　②不正确,因为硫酰氯水解可产生硫酸 一、选择题(本题包括3小题,每题6分,共18分)‎ ‎1.(2020·南昌模拟)CuBr是一种白色晶体,见光或潮湿时受热易分解,在空气中逐渐变为浅绿色。实验室制备CuBr的反应原理为SO2+2CuSO4+2NaBr+2H2O2CuBr↓+2H2SO4+Na2SO4,用下列装置进行实验,不能达到实验目的的是 (　　)‎ A.用装置甲制取SO2‎ B.用装置乙制取CuBr C.用装置丙避光将CuBr与母液分离 D.用装置丁干燥CuBr ‎【解析】选D。选用70%浓硫酸与亚硫酸钠反应可以制备SO2,装置甲可以达到实验目的,A错误;根据题干中的反应方程式可知,用装置乙可以制取CuBr,B错误;CuBr难溶于水,可利用装置丙将CuBr与母液分离,C错误;CuBr见光或潮湿时受热易分解,通过装置丁干燥CuBr时会分解,无法达到实验目的,D正确。‎ ‎2.(2020·石家庄模拟)实验室常用图1装置完成石蜡油的分解实验,用图2完成煤的干馏实验。下列说法不正确的是 (　　)‎ A.石蜡油是液态烷烃混合物 B.图1中酸性KMnO4溶液褪色可证明有乙烯生成 C.上述两实验中分解生成的气体成分不同 D.取图2中水层,加入NaOH溶液,加热可产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体 ‎【解析】选B。石蜡油是液态烷烃混合物,故A正确;图1中酸性KMnO4溶液褪色只能证明有烯烃或还原性气体生成,故B错误;石蜡油分解生成烷烃、烯烃混合物,以及芳香烃,煤干馏得到的为焦炉气等,所以上述两实验中分解生成的气体成分不同,故C正确;干馏后的煤能产生焦炭、煤焦油、粗氨水、焦炉气等,粗氨水溶于水,取水层,加入NaOH溶液,加热可产生氨气,能使湿润红色石蕊试纸变蓝,故D正确。‎ ‎3.(金榜原创)乙酸甲酯又名醋酸甲酯,可由乙酸和甲醇经酯化反应得到,其密度小于水,其他相关物质性质如下表。利用如图所示装置制备乙酸甲酯,下列说法错误的是 (　　)‎ 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 溶解性 乙酸 ‎16.6‎ ‎117.9‎ 易溶于水 甲醇 ‎-97‎ ‎64.7‎ 易溶于水 乙酸甲酯 ‎-98.7‎ ‎57.8‎ 微溶于水 A.实验中需要用到浓硫酸,作用是催化剂和吸水剂,可使酯化反应平衡正向移动 B.装置X的名称为球形干燥管,作用是防倒吸 C.饱和碳酸钠溶液可以吸收甲醇和乙酸 D.实验结束后,烧杯中的溶液经振荡、静置、分液,即可得到纯净的乙酸甲酯 ‎【解析】选D。浓硫酸在反应中作催化剂和吸水剂,可使酯化反应平衡正向移动,A正确;用球形干燥管代替漏斗,可以防因甲醇极易溶于水而造成的倒吸,B正确;‎ 饱和碳酸钠溶液可以溶解甲醇、反应乙酸、降低乙酸甲酯的溶解度,C正确;有机物之间大都互溶,乙酸甲酯里有溶解的甲醇和乙酸,产物仍需进一步处理,D错误。‎ 二、非选择题(本题包括3小题,共32分)‎ ‎4.(8分)氨气是一种重要化合物,在工农业生产、生活中有重要作用。利用如图探究氨气的性质。‎ ‎(1)收集气体,按如图1玻璃装置进行实验。先打开旋塞①,B瓶中产生白色的烟,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　(用化学方程式表示);稳定后,关闭旋塞①,再打开旋塞②,B瓶中的现象是　。 ‎ ‎(2)若将氯气和氨气在集气瓶中混合,会出现浓厚的白烟并在容器内壁凝结,另一生成物是空气的主要成分之一,请写出反应的化学方程式:‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　,该反应生成的还原产物的化学键类型是　　　　。 ‎ ‎(3)“氨的催化氧化”是工业生产硝酸的重要步骤。某化学课外活动小组设计了如图2装置模拟该实验过程,并用水吸收制取硝酸(固定装置略去):‎ ‎①A装置的分液漏斗中盛放浓氨水,则烧瓶中盛放的药品应该是　　　　。 ‎ ‎②C装置中发生反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　。 ‎ ‎③反应后,装置E中除存在较多的H+外,还可能存在的一种离子是　　　　,试设计实验证明这种离子的存在　　　　　　　。 ‎ ‎④下列哪些装置可以同时起到装置D和E的作用　　　　　 (填代号)。 ‎ ‎【解析】(1)HCl和NH3气体都具有挥发性,相对分子质量越大运动速率越快,因此在B瓶中产生白烟,即产生固体氯化铵,所以方程式为HCl+NH3NH4Cl;随着反应进行气体逐渐减少,瓶内压强减少,稳定后,关闭旋塞①,再打开旋塞②,烧杯中的AgNO3溶液会倒流进入B瓶中,AgNO3和NH4Cl发生化学反应产生白色沉淀 AgCl,所以B瓶中的现象是烧杯中的AgNO3溶液会倒流进入B瓶中,产生白色沉淀;(2)氨气与氯气发生氧化还原反应生成氮气和氯化铵,化学方程式为8NH3+3Cl26NH4Cl+N2,反应中氯元素由0→-1,所以该反应的还原产物为氯化铵,氯化铵是由铵根离子与氯离子通过离子键结合而成,铵根离子内存在N—H共价键,所以氯化铵中存在的化学键:离子键、共价键;(3)①氨的催化氧化是氨气和氧气的反应,A装置的分液漏斗中盛放浓氨水,则烧瓶中盛放的药品应该既能生成氧气,又能使氨气逸出;过氧化钠和水反应2Na2O2+2H2O4NaOH+O2↑,该反应能提供氧气,同时为放热反应,放出大量热量,使浓氨水中的氨气逸出,则A装置的分液漏斗中盛放浓氨水,烧瓶中盛放的药品应该是Na2O2;②氨催化氧化的产物是一氧化氮和水,是工业生产硝酸获得一氧化氮的一步反应,化学方程式为4NH3+5O24NO+6H2O;③因为整个实验过程中有氨气,因此反应后,装置E中除存在较多的H+外,还可能存在的一种离子是N,铵根离子的检验是加入强碱加热能够产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,该气体是氨气,‎ 从而证明原溶液中一定含有铵根离子,所以取E中少许溶液放入一支洁净试管中,滴加氢氧化钠浓溶液,加热,产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,证明E溶液中含有N;④D和E的作用既防止倒吸,又吸收二氧化氮,二氧化氮和水反应生成硝酸,反应方程式为3NO2+H2O2HNO3+NO,a吸收装置中的导管没直接伸入到液体中,二氧化氮不能被充分吸收;b装置中:水的密度比四氯化碳小且水和四氯化碳不互溶,所以水浮在四氯化碳的上面,四氯化碳不能和二氧化氮反应,也不溶解二氧化氮,该装置既能够吸收易溶性气体二氧化氮,又能够防止倒吸;c装置中:气体能充分被吸收,但能产生倒吸;d装置中:无法排出尾气。‎ 答案:(1)HCl+NH3NH4Cl　烧杯中的AgNO3溶液会倒流进入B瓶中,产生白色沉淀 ‎(2)3Cl2+8NH36NH4Cl+N2　离子键、共价键 ‎(3)①Na2O2‎ ‎②4NH3+5O24NO+6H2O ‎③N　取E中少许溶液放入一支洁净试管中,滴加氢氧化钠溶液,加热,产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,证明溶液中含有N　 ④b ‎5.(14分)(2020·泰安模拟)某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图1),以环己醇制备环己烯 ‎ 已知:+H2O 密度 ‎(g·cm-3)‎ 熔点(℃)‎ 沸点(℃)‎ 溶解性 环己醇 ‎0.96‎ ‎25‎ ‎161‎ 能溶于水 环己烯 ‎0.81‎ ‎-103‎ ‎83‎ 难溶于水 ‎(1)制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中,再加入1 mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。‎ ‎①A中碎瓷片的作用是　　　　　　　　　　, ‎ 导管B除了导气外还具有的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎②试管C置于冰水浴中的目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)制备精品 ‎①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在　　　　层(填“上”或“下”),分液后用　　　(填入编号)洗涤。 ‎ a.KMnO4溶液　　b.稀硫酸　　c.Na2CO3溶液 ‎②再将环己烯按图2所示装置蒸馏,冷却水从　　　　　口进入,收集产品时,控制的温度应在　　　　左右。 ‎ ‎(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是　　　　。 ‎ a.用酸性高锰酸钾溶液 b.用NaOH溶液 c.测定沸点 ‎【解析】(1)①根据实验室制乙烯可知,发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸,导管B比较长,能增加与空气的接触面积,其作用是导气和将生成的气体物质冷凝;②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度,使其液化;‎ ‎(2)①环己烯是烃类,不溶于氯化钠溶液,且密度比水小,振荡、静置、分层后环己烯在上层,由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇,联想:制备乙酸乙酯提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸;‎ ‎②为了使冷凝的效果更好,冷却水从冷凝管的下口即g口进入;环己烯的沸点为83℃,所以收集产品时,控制的温度应在83 ℃左右;‎ ‎(3)根据混合物没有固定的沸点,而纯净物有固定的沸点,通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点,也可判断产品的纯度。‎ 答案:(1)①防止暴沸　冷凝　②防止环己烯挥发 ‎(2)①上　c　②g　83 ℃　(3)c ‎6.(10分)最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下: ‎ 已知:正丁醇沸点118 ℃,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体,沸点340 ℃,酸性条件下,温度超过180 ℃时易发生分解。‎ 由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下:‎ ‎①向三颈烧瓶内加入30 g邻苯二甲酸酐,22.2 g(0.3 mol)正丁醇以及少量浓硫酸。‎ ‎②搅拌,升温至105 ℃,持续搅拌反应2小时,保温至反应结束。‎ ‎③冷却至室温,将反应混合物倒出,通过工艺流程中的操作X,得到粗产品。‎ ‎④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏,经过处理得到产品20.85 g。‎ 请回答以下问题:‎ ‎(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是　　　　　　　。 ‎ 判断反应已结束的方法是　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为　　　　　　(填一种即可)。 ‎ ‎(3)操作X中,应先用5% Na2CO3溶液洗涤粗产品,纯碱溶液浓度不宜过高,更不能使用氢氧化钠;若使用氢氧化钠溶液,对产物有什么影响?(用化学方程式表示) ‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)操作X中,分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是　　　　　　　　　　　　 　。 ‎ ‎(6)本实验中,邻苯二甲酸二丁酯(式量是278)的产率为　　　　。 ‎ ‎【解析】(1)水是生成物,不断地分离生成物,使平衡向着正向移动,可以提高反应物的转化率;分水器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下),说明反应结束。‎ ‎(2)正丁醇可能发生消去反应,也可能发生分子间脱水反应生成醚等,实验中副产物的结构简式为CH2CHCH2CH3 、‎ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等。‎ ‎(3)若使用氢氧化钠溶液,会发生邻苯二甲酸二丁酯在碱性条件下的水解反应生成与正丁醇,反应方程式为+2NaOH+2CH3CH2CH2CH2OH。‎ ‎(4)操作X是将互不相溶的液体进行分离,应采取分液操作,操作中必须使用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。‎ ‎(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高,高温蒸馏会造成其分解,减压可使其沸点降低,防止分解。‎ ‎(6)由于正丁醇不足,假设正丁醇完全转化,则邻苯二甲酸二丁酯的理论产量为×278 g·mol-1=41.7 g,故其产率为×100%=50%。‎ 答案:(1)有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动,提高产率　分水器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)‎ ‎(2)CH2CHCH2CH3、‎ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等 ‎(3)+2NaOH+2CH3CH2CH2CH2OH ‎(4)分液漏斗、烧杯 ‎(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高,高温蒸馏会造成其分解,减压可使其沸点降低 ‎(6)50%‎ ‎【加固训练】‎ ‎　　1.实验室制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的二氧化硫。有人设计下列实验以确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。其装置如图所示。图中①、②、③、④装置可盛放的试剂依次是 (　　)‎ A.品红溶液、NaOH溶液、浓硫酸、酸性KMnO4溶液 B.品红溶液、NaOH溶液、品红溶液、酸性KMnO4溶液 C.酸性KMnO4溶液、NaOH溶液、品红溶液、溴水 D.浓硫酸、NaOH溶液、品红溶液、溴水 ‎【解析】选B。二氧化硫为酸性气体,可与碱反应,可使品红褪色,具有还原性,可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应,而乙烯含有碳碳双键,能够与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应,使高锰酸钾褪色,所以先检验二氧化硫,然后检验乙烯,同时在检验乙烯之前用NaOH溶液除去SO2,再通过品红溶液不褪色确认SO2已除干净,最后用酸性高锰酸钾溶液检验乙烯,装置①中盛有品红溶液,用来检验二氧化硫的存在;然后将气体通入盛有氢氧化钠溶液的②除去二氧化硫,再通入盛有品红溶液的③确定二氧化硫是否除干净,最后通入盛有酸性高锰酸钾溶液的④检验乙烯的存在。‎ ‎2.利用甲烷和氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实。某化学兴趣小组在实验室中模拟上述过程,其设计的模拟装置如图所示,根据要求填空:‎ ‎(1)B装置有三种功能:①控制气流速度;②干燥混合气体;③　　　　。 ‎ ‎(2)设=x,若理论上欲获得最多的氯化氢,则x值应　　　　。 ‎ ‎(3)在C装置中,经过一段时间的强光照射,发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生,写出置换出黑色小颗粒的化学方程式:　 　　　 　　　 　　　 　　　。 ‎ ‎(4)E装置除生成盐酸外,还含有有机物,从E中分离出盐酸的最佳方法为　　　　。该装置的主要缺陷是　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)已知丁烷与氯气的取代反应的产物之一为C4H8Cl2,其有　　　　种同分异构体。 ‎ ‎【解析】(1)生成的氯气中含有水,浓硫酸具有吸水性,具有干燥作用,另外还有控制气流速度,和均匀混合气体的作用;‎ ‎(2)氯气与甲烷发生取代反应,反应特点是1 mol氯气可取代1 mol 氢原子生成1 mol HCl,设=x,若理论上欲获得最多的氯化氢,则x值应保证甲烷被完全取代,x应大于或等于4;‎ ‎(3)生成的黑色小颗粒为炭黑,在强光照射下可发生反应:CH4+2Cl2C+4HCl;‎ ‎(4)盐酸和有机物不能互溶,所以可以采用分液的方法分离,由于有机气体如CH4、CH3Cl会逸散到空气中污染大气,应该进行尾气处理,该装置的缺点是缺少尾气处理装置;‎ ‎ (5)C4H8Cl2的同分异构体可以采取“定一移二”法:‎ ‎　‎ 由图可知C4H8Cl2共有9种同分异构体。‎ 答案:(1)均匀混合气体　(2)大于或等于4‎ ‎(3)CH4+2Cl2C+4HCl ‎(4)分液　没有进行尾气处理　(5)9‎