2020届高考化学一轮复习化学实验方案的设计和评价作业 16页

化学实验方案的设计和评价 ‎1.某同学为探究FeCl3与KI反应是否存在反应限度,设计了如下实验方案(FeCl3溶液、KI溶液浓度均为0.1 mol·L-1):‎ 最合理的方案是(　　)‎ A.方案1 B.方案2 ‎ C.方案3 D.方案4‎ 答案　D　Fe3+与I-反应生成Fe2+和I2,若反应为可逆反应,尽管I-过量,Fe3+也不可能反应完全,故取上层溶液滴加KSCN溶液,溶液会变为血红色,方案4正确。若控制Fe3+过量,因大量Cl-的存在对I-是否存在的检验造成干扰,方案2不可行。‎ ‎2.已知:Cu2O+2H+ Cu2++Cu+H2O　3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 为检验某金属铜粉末样品中是否含有Cu2O,某同学设计了如下方案,其中不合理的是(　　)‎ A.将足量CO通过灼热样品,冷却后称量,若固体质量减小,则含有Cu2O B.将干燥的H2通过灼热样品,再通过无水硫酸铜,若无水硫酸铜变蓝,则含有Cu2O C.取少量样品,加入稀硝酸,充分振荡后若观察到溶液呈蓝色,则含有Cu2O D.取少量样品,加入稀硫酸,充分振荡后若观察到溶液呈蓝色,则含有Cu2O 答案　C　A方案,Cu2O+CO 2Cu+CO2,Cu与CO不反应,若金属铜粉末样品中含有Cu2O,反应后固体质量必然减小,A方案合理;B方案,Cu2O+H2 2Cu+H2O,若金属铜粉末样品中含有Cu2O,因水的生成,无水硫酸铜必然变蓝,B方案合理;C方案,由题给信息知,Cu、Cu2O均可被稀硝酸氧化生成Cu2+而使溶液呈蓝色,故无法判断金属铜粉末样品中是否含有Cu2O,C方案不合理;D方案,因Cu2O+2H+ Cu2++Cu+H2O,但Cu与稀硫酸不反应,若金属铜粉末样品中含有Cu2O,反应后溶液必然变蓝,D方案合理。‎ ‎3.某学习小组研究某酸性工业废水样品,以下实验操作或分析结论中,正确的是(　　)‎ A.用玻璃棒蘸取废水样品,沾在用蒸馏水润湿的pH试纸上测定其pH B.将无色酚酞试液滴入废水样品中以验证其酸性 C.该工业废水中c(H+)>c(OH-)‎ D.测得废水样品的pH=4,说明该废水样品中c(H+)=4.0 mol·L-1‎ 答案　C　测定溶液的pH,pH试纸不能用水润湿,A错;酸性废水和中性废水都不能使无色酚酞试液变色,可换用紫色石蕊试液,B错;任何酸性溶液中c(H+)>c(OH-),C正确;pH=4,说明该废水样品中c(H+)=1.0×10-4 mol·L-1,D错。‎ ‎4.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是(　　)‎ 实验目的 实验设计 A.‎ 除去NaHCO3固体中的Na2CO3‎ 将固体加热至恒重 B.‎ 制备无水AlCl3‎ 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液 C.‎ 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D.‎ 鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后,用CCl4萃取 答案　D　本题考查实验方案的设计与评价。NaHCO3固体受热易分解,A不正确;Al与稀盐酸反应生成AlCl3和H2,蒸发AlCl3溶液最终得到Al(OH)3固体,B不正确;重结晶法提纯苯甲酸是将粗品溶于少量热水中,然后趁热过滤,冷却结晶,C不正确;2NaBr+Cl2 2NaCl+Br2,2KI+Cl2 2KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4层显橙色的原溶液为NaBr溶液,CCl4层显紫色的原溶液为KI溶液,D正确。‎ ‎5.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)‎ 答案　C　A项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,收集不到NH3;B项,CO2应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热会导致NaHCO3分解。‎ ‎6.下列实验中,所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是(　　)‎ 答案　A　A项,Fe(OH)2易与O2反应,所以在FeSO4溶液液面上方加一层植物油,且胶头滴管下端伸到液面下滴加NaOH溶液;B项,容量瓶不能用于直接溶解药品、稀释溶液;C项,实验室制NH3所用药品为NH4Cl和Ca(OH)2,氨气极易溶于水,不能用排水法收集;D项,温度计水银球应在液面以下,乙醇和浓硫酸反应除有乙烯生成外,还有SO2、乙醇蒸气产生,而SO2、乙醇蒸气和乙烯均能使KMnO4酸性溶液褪色。‎ ‎7.某校课外小组为测定某碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数,甲、乙两组同学分别进行了下列相关实验。‎ 方案Ⅰ.甲组同学用质量法,按下图所示的实验流程进行实验:‎ 称量样品加入适量盐酸蒸发结晶称量固体 ‎(1)有同学认为“加入适量盐酸”不好操控,应改为“过量盐酸”,便于操作且不影响测定的准确性,你认为对或错,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)实验结束时称量的固体成分是　　　　　　(填化学式)。若测得开始样品质量为19 g,结束时固体质量为17.55 g,则混合物中含有的碳酸钠的质量为　　　　g。 ‎ 方案Ⅱ:乙组同学的主要实验流程图如下:‎ 说明:流程图中“称量C”指的是称量装置C(见图1)的质量。按如图所示装置进行实验:‎ ‎(3)图1装置B中所装试剂为　　　　　　。在C中装碱石灰来吸收净化后的气体。装置D的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)有的同学认为为了减小实验误差,在反应前后都应通入N2,反应后通入N2的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 方案Ⅲ:气体分析法 ‎(5)把一定量样品与足量稀硫酸反应后,用图2所示装置测量产生CO2气体的体积,B溶液最好采用　　　(填序号)使测量误差较小。 ‎ a.饱和碳酸钠溶液 b.饱和碳酸氢钠溶液 c.饱和氢氧化钠溶液 d.饱和硫酸铜溶液 答案　方案Ⅰ.(1)对;盐酸易挥发,过量的盐酸在加热过程中挥发不残留,不影响结果 ‎(2)NaCl　10.6‎ 方案Ⅱ.(3)浓硫酸　吸收空气中的水蒸气和二氧化碳,以确保U形管质量增加量的准确性 ‎(4)将装置A、B中残留的CO2全部驱入装置C中,减小实验误差 方案Ⅲ.(5)b 解析　方案Ⅰ.(1)过量盐酸在蒸发时挥发,对测定结果无影响,改为“过量盐酸”,便于操作且不影响测定的准确性。‎ ‎(2)碳酸钠和碳酸氢钠与盐酸反应生成氯化钠,溶液蒸发后得氯化钠固体,设样品中碳酸钠的物质的量为x,碳酸氢钠的物质的量为y,则‎106 g/mol×x+84 g/mol×y=19 g‎(2x+y)×58.5 g/mol=17.55 g,解得x=0.1 mol,所以混合物中含有的碳酸钠的质量为0.1 mol×106 g/mol=10.6 g。‎ 方案Ⅱ.(3)装置B的作用是把气体中的水蒸气除去,故用浓硫酸来除去水蒸气;空气中的水蒸气和二氧化碳会被碱石灰吸收,故D的作用是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳,以确保U形管质量增加量的准确性。‎ ‎(4)该方案关键是要获得产生的CO2的质量,实验前容器内含有空气,空气中含有二氧化碳,会影响生成的二氧化碳的量,反应后二氧化碳不能被C装置中碱石灰完全吸收,导致测定结果有较大误差,所以反应前后都要通入N2,反应后通入N2的目的是:将生成的二氧化碳从容器内排出,被C装置中碱石灰吸收。‎ 方案Ⅲ.(5)在饱和碳酸氢钠溶液中二氧化碳不反应,溶解度小,可利用排饱和碳酸氢钠溶液测定二氧化碳气体的体积,二氧化碳和碳酸钠、氢氧化钠都反应,在硫酸铜溶液中也溶解。‎ ‎8.亚硝酸钠是重要的防腐剂。某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料,设计如下装置利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠。(夹持装置和A中加热装置已略,气密性已检验)‎ 查阅资料:①HNO2为弱酸,室温下存在反应3HNO2 HNO3+2NO↑+H2O;‎ ‎②在酸性溶液中,NO‎2‎‎-‎可将MnO‎4‎‎-‎还原为Mn2+且无气体生成;‎ ‎③NO不与碱反应,可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸。‎ 实验操作:‎ ‎①关闭弹簧夹,打开A中分液漏斗活塞,滴加一定量浓硝酸,加热;‎ ‎②一段时间后停止加热;‎ ‎③从C中取少量固体,检验是否是亚硝酸钠。‎ ‎(1)A中反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)B中观察到的主要现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,D装置的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)检验C中产物有亚硝酸钠的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)经检验C中产物中亚硝酸钠含量较少。‎ a.甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠,还有碳酸钠和氢氧化钠。‎ 生成碳酸钠的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　。为排除干扰,甲同学在B、C装置间增加E装置,E中盛放的试剂应是　　　　　　(写名称)。 ‎ b.乙同学认为除上述干扰因素外,还会有空气参与反应导致产品不纯,所以在实验操作①前应增加一步操作,该操作是　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)实验经改进后可制得较纯亚硝酸钠,下列关于亚硝酸钠的说法正确的是　　　　　。 ‎ a.亚硝酸钠有咸味,可代替食盐食用 b.常温下,0.1 mol/L亚硝酸溶液的pH>1‎ c.0.1 mol/L亚硝酸钠溶液中存在:c(Na+)+c(H+)=c(NO‎2‎‎-‎)+c(OH-)‎ d.0.1 mol/L亚硝酸钠溶液中存在:c(NO‎2‎‎-‎)>c(Na+)>c(OH-)>c(H+)‎ 答案　(1)C+4HNO3(浓) CO2↑+4NO2↑+2H2O ‎(2)溶液变蓝,铜片溶解,导管口有无色气泡冒出　除去未反应的NO,防止污染空气 ‎(3)将生成物置于试管中,加入稀硫酸,若产生无色气体并在液面上方变为红棕色,则D中产物有亚硝酸钠(或其他合理答案)‎ ‎(4)a.2CO2+2Na2O2 2Na2CO3+O2　碱石灰 ‎ b.打开弹簧夹,通入N2一段时间 ‎(5)bc 解析　(1)装置A中是浓硝酸和碳在加热条件下发生反应,反应生成二氧化氮、二氧化碳和水,反应的化学方程式为C+4HNO3(浓) CO2↑+4NO2↑+2H2O。‎ ‎(2)A装置中生成的二氧化氮和B装置中的水反应生成硝酸和一氧化氮,发生反应的化学方程式为3NO2+H2O 2HNO3+NO,硝酸和铜反应生成硝酸铜、一氧化氮和水,所以反应现象为溶液变蓝,铜片溶解,导管口有无色气泡冒出;通过C装置中的过氧化钠吸收一氧化氮、二氧化碳,最后通过酸性高锰酸钾溶液除去未反应的一氧化氮,防止污染空气。‎ ‎(3)检验亚硝酸钠的实验操作为:将生成物置于试管中,加入稀硫酸,若产生无色气体并在液面上方变为红棕色,则D中产物有亚硝酸钠;或将生成物置于试管中,加入酸性KMnO4溶液,若溶液紫色褪去,则D中产物有亚硝酸钠。‎ ‎(4)a.生成碳酸钠的化学方程式为:2CO2+2Na2O2 2Na2CO3+O2;为排除干扰,在B、C装置间增加E装置,E中盛放的试剂应为碱石灰,用来吸收二氧化碳。‎ b.为避免装置中的空气导致产品不纯,实验前需要打开弹簧夹通入氮气排净装置中的空气。‎ ‎(5)亚硝酸钠有毒,所以不能代替食盐食用,故a错误;亚硝酸是弱酸,所以常温下0.1 mol/L亚硝酸溶液的pH>1,故b正确;依据溶液中电荷守恒分析,0.1 mol/L亚硝酸钠溶液中存在:c(Na+)+c(H+)=c(NO‎2‎‎-‎)+c(OH-),故c正确;亚硝酸根离子水解使溶液显碱性,0.1 mol/L亚硝酸钠溶液中存在:c(Na+)>c(NO‎2‎‎-‎)>c(OH-)>c(H+),故d错误。‎ ‎9.(1)为比较Na2CO3和NaHCO3的热稳定性,某同学设计了如下实验装置。实验时,先检查装置的气密性,再取少量Na2CO3粉末加在大试管的底部,另取少量NaHCO3粉末加在小试管底部。预热后在大试管底部加热。‎ 回答下列问题:‎ ‎①开始加热一段时间后,试管　　　　(填“A”或“B”)中会出现浑浊现象。 ‎ ‎②实验现象证明,加热条件下,Na2CO3比NaHCO3更　　　　(填“稳定”或“不稳定”)。 ‎ ‎(2)实验室用MnO2和浓盐酸反应制取Cl2,发生装置如图A。‎ 回答下列问题:‎ ‎①仪器a的名称是　　　　　　　。 ‎ ‎②制得的气体除去HCl杂质后,为得到干燥的Cl2,应通过　　　　装置(填“B”“C”或“D”)。 ‎ 答案　(1)①B　②稳定　(2)①分液漏斗　②C 解析　(1)①小试管中NaHCO3分解生成CO2,使B试管中澄清石灰水变浑浊。②大试管比小试管温度高,但大试管中Na2CO3不分解(A中澄清石灰水不变浑浊),而小试管中NaHCO3分解,说明Na2CO3比NaHCO3稳定。(2)②用浓硫酸干燥Cl2时,洗气瓶中进气管应插到液面以下,故选择C装置。‎ ‎10.过氧化钙(CaO2)是一种白色、无毒、难溶于水的固体,能杀菌消毒,广泛用于果蔬保鲜、‎ 空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下:‎ ‎①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2;‎ ‎②不断搅拌的同时加入30% H2O2,反应生成CaO2·8H2O沉淀;‎ ‎③经过陈化,过滤,水洗得到CaO2·8H2O,再脱水干燥得到CaO2。‎ 完成下列填空:‎ ‎(1)第①步反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。 ‎ 第②步反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)可循环使用的物质是　　　　　　　　。工业上常采取Ca(OH)2过量而不是H2O2过量的方式来生产,这是因为　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是   　　　　　　　。 ‎ ‎(4)CaO2·8H2O加热脱水的过程中,需不断通入不含二氧化碳的氧气,目的是　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。‎ 若所取产品质量是m g,测得气体体积为V mL(已换算成标准状况),则产品中CaO2的质量分数为　　　　　(用字母表示)。 ‎ 过氧化钙的含量也可用重量法测定,需要测定的物理量有　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O　CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl ‎(2)NH4Cl　Ca(OH)2价格低　(3)取洗涤液少许,滴加HNO3酸化的AgNO3溶液,若无白色沉淀生成,说明洗涤干净(合理即给分)　(4)抑制过氧化钙分解　防止过氧化钙与二氧化碳反应(合理即给分)　(5)‎9V‎1 400m　样品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即给分)‎ 解析　(1)NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O;再加入H2O2溶液,反应的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl。(2)根据反应原理可知可循环使用的物质是NH4‎ Cl;工业上常采取Ca(OH)2过量而不是H2O2过量的方式来生产是因为Ca(OH)2的价格低。(3)实质是检验Cl-,取最后洗涤液,加入稀硝酸酸化,再加入硝酸银溶液,若没有白色沉淀生成,证明洗涤干净。(4)不断通入不含二氧化碳的氧气,可抑制CaO2的分解,防止CaO2与二氧化碳反应。(5)根据题给信息可得,2CaO2~O2,ω(CaO2)=V‎22.4‎‎×1‎0‎‎-3‎×2×72‎m×100%=‎9V‎1 400m×100%。如果用重量法测定,需要测定的物理量有样品质量、完全分解后剩余固体的质量。‎ ‎11.碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体,再用测碳、测硫装置进行测定。‎ ‎(1)采用装置A,在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。‎ ‎①气体a的成分是　　　　　　　　。 ‎ ‎②若钢样中硫以FeS形式存在,A中反应:3FeS+5O2 1　　　　+3　　　　。 ‎ ‎(2)将气体a通入测硫装置中(如右图),采用滴定法测定硫的含量。‎ ‎①H2O2氧化SO2的化学方程式:　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4,消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克,则该钢样中硫的质量分数:　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)将气体a通入测碳装置中(如下图),采用重量法测定碳的含量。‎ ‎①气体a通过B和C的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②计算钢样中碳的质量分数,应测量的数据是　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2‎ ‎(2)①H2O2+SO2 H2SO4　②‎yzx ‎(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ‎②吸收CO2前、后吸收瓶的质量 解析　(1)①钢样在O2中灼烧,所得气体a的成分是SO2、CO2和过量的O2。②依据质量守恒定律及得失电子守恒,可写出反应方程式:3FeS+5O2 Fe3O4+3SO2。(2)①H2O2氧化SO2的化学方程式为SO2+H2O2 H2SO4。②钢样中m(S)=yz g,故钢样中硫的质量分数为yzx。(3)①气体a通过B、C时,SO2被氧化吸收,排除了SO2对CO2测定的干扰。②测定CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量,就可得出灼烧生成CO2的质量,进而求出钢样中碳的质量分数。‎ ‎12.亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效氧化剂、漂白剂。已知:NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O,高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2,高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用如图所示装置制备亚氯酸钠。‎ 完成下列填空:‎ ‎(1)装置②中产生ClO2的化学方程式为 　　　　　　　　　　　。装置③的作用是　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)从装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为:①减压,55 ℃蒸发结晶;②　　　　　　;③　　　　　;④低于60 ℃干燥,得到成品。(选择合适的操作编号填空) ‎ A.冷却到室温后,过滤　B.趁热过滤　C.常温洗涤　D.冰水洗涤　E.38~60 ℃的温水洗涤 ‎(3)准确称取所得亚氯酸钠样品10 g于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应(ClO‎2‎‎-‎+4I-+4H+ 2H2O+2I2+Cl-)。将所得混合液配成250 mL待测溶液。配制待测液需用到的定量玻璃仪器是　　　　　　。 ‎ ‎(4)取25.00 mL待测液,用2.0 mol/L Na2S2O3标准液滴定(I2+2S2O‎3‎‎2-‎ 2I-+S4O‎6‎‎2-‎),以淀粉 溶液作指示剂,达到滴定终点时的现象为 　　　　　　。重复滴定2~3次,测得所用Na2S2O3溶液体积的平均值为20.00 mL。该样品中NaClO2的质量分数为　　　　　　。 ‎ ‎(5)Na2FeO4和ClO2在水处理过程中分别被还原为Fe3+和Cl-。如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率,那么ClO2、Na2FeO4、Cl2三种消毒杀菌剂的消毒效率由大到小的顺序是　　　　　　>　　　　　　>　　　　　　(填化学式)。 ‎ 答案　(1)2NaClO3+Na2SO3+H2SO4 2ClO2↑+2Na2SO4+H2O　防止倒吸 ‎(2)B　E ‎(3)250 mL容量瓶 ‎(4)滴入最后一滴Na2S2O3标准液,溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色　90.5%‎ ‎(5)ClO2　Cl2　Na2FeO4‎ 解析　(1)反应物为NaClO3、Na2SO3、H2SO4,生成物为ClO2、H2O和2Na2SO4,根据得失电子守恒、原子守恒可得化学方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4 2ClO2↑+2Na2SO4+H2O;装置③为安全瓶,可防止倒吸。‎ ‎(2)由题干信息可知,若要得到NaClO2晶体,需控制温度为38~60 ℃,故操作为趁热过滤,用38~60 ℃的温水洗涤。‎ ‎(3)配制待测液需用到的定量玻璃仪器是250 mL容量瓶。‎ ‎(4)有碘单质参加和生成的反应,一般采用淀粉溶液作指示剂,该反应是Na2S2O3标准液滴定碘,滴入最后一滴Na2S2O3标准液,终点溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色;由反应方程式可得关系式ClO‎2‎‎-‎~2I2~4S2‎O‎3‎‎2-‎ n(ClO‎2‎‎-‎)=‎1‎‎4‎n(S2O‎3‎‎2-‎)=‎1‎‎4‎×20×10-3 L×2 mol/L=0.01 mol m(NaClO2)=0.01 mol×90.5 g/mol×10=9.05 g 计算得到样品中NaClO2的质量分数为‎9.05 g‎10 g×100%=90.5%。‎ ‎(5)以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率,设质量均为m,ClO2、Na2FeO4、Cl2三种消毒杀菌剂的消毒效率分别为m‎67.5‎×5、m‎166‎×3、m‎71‎×2,所以由大到小的顺序为ClO2>Cl2>Na2FeO4。‎ ‎13.实验室有一包固体粉末样品,可能是MgCO3、Fe2O3和FeO的混合物。‎ Ⅰ.甲同学设计实验方案,以确定样品中是否含有FeO,除样品外,实验室只提供以下试剂:KMnO4溶液、盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液,请你描述甲同学的实验操作步骤、‎ 现象及结论:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ Ⅱ.经甲同学实验确定该样品中不存在FeO,乙同学想在甲同学的实验基础上进一步来测定混合物中Fe2O3的含量:乙同学准备用如图所示各仪器按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验,以测定Fe2O3的质量分数。‎ 请回答下列问题:‎ ‎(1)盛装盐酸的仪器的名称是　　　　　　　　,装置的连接顺序是　　　　→　　　　→　　　　→　　　　(填图中字母序号,各仪器只能选用一次)。 ‎ ‎(2)实验过程中需要持续通入空气,其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外,还有一个重要作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)为提高测定的准确度,在装置B中最应加入的物质是　　　(填字母编号)。 ‎ a.饱和NaHCO3溶液 b.蒸馏水 c.浓硫酸 d.NaOH溶液 ‎(4)在进行乙同学的实验方案评价时,有学生认为不必测定装置A中沉淀的质量,而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差,就能完成实验要求。实验证明,若用此法测得Fe2O3的质量分数将　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 ‎ 答案　Ⅰ.取少量样品于试管中,加入稀硫酸溶解,再加入少量KMnO4溶液,溶液不褪色,说明样品中没有FeO Ⅱ.(1)分液漏斗　B　D　A　C ‎(2)将反应产生的CO2气体全部赶入装置A中,使之完全被Ba(OH)2溶液吸收 ‎(3)d ‎(4)偏小 解析　Ⅰ.要检验FeO,应该先将FeO转化为Fe2+,Fe2+具有还原性,酸性高锰酸钾溶液能氧化亚铁离子而褪色,高锰酸钾溶液具有强氧化性,能氧化盐酸,所以不能用盐酸酸化高锰酸钾,其检验方法为:取少量样品于试管中,加入稀硫酸溶解,再加入少量KMnO4溶液,溶液不褪色,‎ 说明样品中没有FeO;‎ Ⅱ.(1)根据图示可知,盛放盐酸的装置为分液漏斗;测定样品中Fe2O3的质量分数,先根据碳酸镁产生的二氧化碳的质量计算出碳酸镁的质量,再根据样品质量计算出氧化铁的质量分数,仪器连接顺序为:先将空气通入盛有氢氧化钠溶液的装置B,以便除去空气中的二氧化碳,然后利用空气将装置D中产生的二氧化碳驱赶到装置A,利用二氧化碳与氢氧化钡反应生成的碳酸钡沉淀的质量计算出碳酸镁的质量,由于空气中的二氧化碳、水蒸气影响测定结果,需要在装置A后连接一个吸收二氧化碳、水蒸气的装置C,所以装置连接顺序为:B→D→A→C;‎ ‎(2)实验过程中需要持续通入空气,其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外,还可以将反应生成的二氧化碳尽可能彻底地赶入装置A中,使反应生成的二氧化碳能够被氢氧化钡溶液完全吸收;‎ ‎(3)空气中含有二氧化碳,会影响实验结果,故装置B中应该盛放氢氧化钠溶液,故d正确;‎ ‎(4)由于装置D中生成的二氧化碳中混有氯化氢和水蒸气,导致装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差偏大,测定的二氧化碳的质量偏大,碳酸镁的质量会偏大,则样品中氧化铁的质量偏小,氧化铁的质量分数会偏小。‎ ‎14.(2016江苏单科,16,12分)以电石渣[主要成分为Ca(OH)2和CaCO3]为原料制备KClO3的流程如下:‎ ‎ H2O↓　Cl2↓　　　　KCl↓‎ 电石渣打浆氯化过滤转化……KClO3固体 ‎　↓滤渣 ‎(1)氯化过程控制电石渣过量、在75 ℃左右进行。氯化时存在Cl2与Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反应,Ca(ClO)2进一步转化为Ca(ClO3)2,少量Ca(ClO)2 分解为CaCl2和O2。‎ ‎①生成Ca(ClO)2的化学方程式为 　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②提高Cl2转化为Ca(ClO3)2的转化率的可行措施有　　　　(填序号)。 ‎ A.适当减缓通入Cl2速率 B.充分搅拌浆料 C.加水使Ca(OH)2完全溶解 ‎(2)氯化过程中Cl2 转化为Ca(ClO3)2的总反应方程式为 ‎6Ca(OH)2+6Cl2 Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O 氯化完成后过滤。‎ ‎①滤渣的主要成分为　　　　　　　　　　(填化学式)。 ‎ ‎②滤液中Ca(ClO3)2与CaCl2的物质的量之比n[Ca(ClO3)2]∶n(CaCl2)　　　1∶5(填“>”“<”或“=”)。 ‎ ‎(3)向滤液中加入稍过量KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3。若溶液中KClO3的含量为100 g·L-1,从该溶液中尽可能多地析出KClO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　。  ‎ 答案　(1)①2Cl2+2Ca(OH)2 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O　②AB ‎(2)①CaCO3、Ca(OH)2　②<‎ ‎(3)蒸发浓缩、冷却结晶 解析　(1)①根据“氯化时存在Cl2与Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反应”可知反应的化学方程式为:2Ca(OH)2+2Cl2 CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。‎ ‎②缓慢通入Cl2和充分搅拌浆料都能使Cl2充分与Ca(OH)2接触,可提高Cl2的转化率。‎ ‎(2)①由电石渣成分可知,不能溶于水的是CaCO3,还有未反应完的Ca(OH)2,故滤渣的主要成分为CaCO3和Ca(OH)2。‎ ‎②根据题给方程式:6Ca(OH)2+6Cl2 Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O可知,理论上滤液中Ca(ClO3)2和CaCl2的物质的量之比为1∶5,但是由于可能存在2Cl2+2Ca(OH)2 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O,并且氯化时少量Ca(ClO)2会分解为O2和CaCl2,使得滤液中CaCl2的物质的量增大,故滤液中n[Ca(ClO3)2]∶n(CaCl2)<1∶5。‎ ‎(3)根据图像可知,KClO3的溶解度随温度变化较大,且低温时溶解度较小,而Ca(ClO3)2的溶解度在低温时较大,所以采用蒸发浓缩、冷却结晶法即可。‎ ‎15.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:‎ ‎()2 Cu + H2O 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):‎ 已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温到130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是　　　　　　　;仪器c的名称是　 , ‎ 其作用是　　　　　　　　　。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是　  　　　　　。 ‎ 下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是　 (填标号)。 ‎ A.分液漏斗　　　　　B.漏斗　　　　　C.烧杯 D.直形冷凝管　　　　E.玻璃棒 ‎(3)提纯粗苯乙酸的方法是　　　　,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是　　　　。 ‎ ‎(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30 min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)先加水、再加入浓硫酸 ‎(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反应液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE ‎(3)重结晶　95%‎ ‎(4)取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色浑浊出现 ‎(5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反应 解析　(1)稀释浓硫酸时,应将浓硫酸加入蒸馏水中。‎ ‎(2)仪器b是滴液漏斗,用来滴加苯乙腈;仪器c是球形冷凝管,作用是冷凝回流或使汽化的反应液冷凝。因苯乙酸微溶于冷水,故实验结束后加入冷水的目的是使苯乙酸结晶析出。过滤滤出苯乙酸粗品,所需仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒。‎ ‎(3)提纯粗苯乙酸的方法是重结晶。苯乙酸的产率=‎44 g‎40 g×‎‎136‎‎117‎×100%≈95%。‎ ‎(4)可用检验Cl-是否存在的方法来判断沉淀是否洗净。‎ ‎(5)加入乙醇,可增大苯乙酸的溶解度,便于反应充分进行。‎