2019届二轮复习13综合实验探究课件（68张） 68页

第 13 讲　综合实验探究 - 2 - - 3 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 性质探究型综合实验 (1) 制取在空气中易水解、潮解的物质 , 往往在装置末端再加一个 干燥装置 　 , 以防止空气中的 水蒸气 　 进入。   (2) 仪器安装顺序 : 一般遵循 自下而上 , 从左到右 　 的原则。   (3) 接口的连接顺序 : 洗气时 “ 长 　 进 短 　 出 ”; 集气 ( 排液法收集 ) 时 “ 短 　 进 长 　 出 ”; 干燥管除杂质时 “ 大 　 进 小 　 出 ” 。   (4) 实验一般顺序 : 装置选择与连接 → 气密性检验 　 → 装固体药品 → 装液体药品 → 开始实验 ( 按程序 ) 。   - 4 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (2018 北京 ,28,15 分 ) 实验小组制备高铁酸钾 (K 2 FeO 4 ) 并探究其性质。 资料 :K 2 FeO 4 为紫色固体 , 微溶于 KOH 溶液 ; 具有强氧化性 , 在酸性或中性溶液中快速产生 O 2 , 在碱性溶液中较稳定。 (1) 制备 K 2 FeO 4 ( 夹持装置略 ) - 5 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 ① A 为氯气发生装置。 A 中反应方程式是   　 ( 锰被还原为 Mn 2+ ) 。   ② 将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。 ③ C 中得到紫色固体和溶液 ,C 中 Cl 2 发生的反应有 3Cl 2 +2Fe(OH) 3 +10KOH 2K 2 FeO 4 +6KCl+8H 2 O , 另外还有 　 。   - 6 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (2) 探究 K 2 FeO 4 的性质 ① 取 C 中紫色溶液 , 加入稀硫酸 , 产生黄绿色气体 , 得溶液 a, 经检验气体中含有 Cl 2 。为证明是否 K 2 FeO 4 氧化了 Cl - 而产生 Cl 2 , 设计以下方案 : - 7 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 ⅰ . 由方案 Ⅰ 中溶液变红可知 a 中含有 　　　　　 离子 , 但该离子的产生不能判断一定是 K 2 FeO 4 将 Cl - 氧化 , 还可能由 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 产生 ( 用方程式表示 ) 。   ⅱ . 方案 Ⅱ 可证明 K 2 FeO 4 氧化了 Cl - 。用 KOH 溶液洗涤的目的是   　 。    理由或方案 :   　 。   - 8 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 - 9 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 解析 : (1) ① 装置 A 中浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水 , 反应方程式为 2KMnO 4 +16HCl( 浓 ) 2KCl+2MnCl 2 +5Cl 2 ↑+8H 2 O; ② 装置 B 的目的是用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体 ; ③ 氯气还可能与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、次氯酸钾和水 ;(2) ① ⅰ . 方案 Ⅰ 中滴加 KSCN 溶液至过量 , 溶液变红色 , 说明溶液中有 Fe 3+ 存在 ;Fe 3+ 的生成可能是高铁酸钾氧化溶液中 Cl - 的缘故 , 也可能是高铁酸钾在酸性条件下生成 Fe 3+ 和 O 2 ⅱ . 方案 Ⅱ 用氢氧化钾溶液洗涤高铁酸钾固体 , 目的是洗去固体表面附有的次氯酸钾 , 排除氯气的生成是因为次氯酸钾的缘故 ; - 10 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 名师揭密 探究型实验有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等。化学实验探究题以化学实验为基础 , 主要考查学生实验的综合能力和科学探究能力 , 实验中的数据 , 实验步骤和实验结果常以图表的形式呈现 , 考查学生处理图表的能力 , 要求学生能提出合理的假设 , 针对假设设计出合理的实验方案来验证、推理 , 最后得出科学的结论 , 探究型实验是高考命题的热点。 - 11 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 1 . 化学实验探究的基本环节 (1) 发现问题 : 就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。 (2) 提出猜想 : 就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。 (3) 设计验证方案 : 就是根据猜想 , 结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案 , 对各种猜想进行验证。 (4) 具体实施实验 : 就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。 (5) 观察现象 , 分析数据 , 得出结论 : 就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据 , 然后进行推理分析和数据处理 , 通过对比归纳得出结论。 - 12 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 2 . 探究物质性质的注意事项 (1) 有水蒸气生成的 , 先检测水蒸气 , 再检测其他成分。 (2) 对于需要进行转化才能检测的成分 , 如 CO 的检测 , 要注意先检测 CO 中是否含有 CO 2 , 如果有 CO 2 , 应先除去 CO 2 , 接着对 CO 进行转化 , 最后再检测转化产物 CO 2 。 (3) 若试题只给出部分药品和装置 , 则应根据需要进行必要的补充 ; 若有剩余 , 则应进行筛选。 (4) 如采用最合理的实验步骤 , 题目一般对反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定 , 必须高度重视。 - 13 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 题组一 　 物质组成的实验探究 1 .(2018 河北石家庄二中高三质检 ) 某探究性实验小组的同学将打磨过的镁条投入滴有酚酞的饱和 NaHCO 3 溶液中 , 发现反应迅速 , 产生大量气泡和白色不溶物 , 溶液的浅红色加深。该小组同学对白色不溶物的成分进行了探究和确定。 Ⅰ . 提出假设 : (1) 甲同学 : 可能是 MgCO 3 ; 乙同学 : 可能是 　　　 ;   丙同学 : 可能是 x MgCO 3 · y Mg(OH) 2 (2) 探究沉淀成分前 , 须将沉淀从溶液中过滤、洗涤、低温干燥 , 洗涤的方法是 　　　　　 。   - 14 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 Ⅱ . 定性实验探究 : (3) 取沉淀物少许置于试管中 , 加入稀盐酸使固体溶解 , 产生大量气泡 , 则 　　　　　 同学假设错误 ( 选填 “ 甲 ”“ 乙 ” 或 “ 丙 ”) 。   Ⅲ . 定量实验探究 : 取一定量已干燥过的沉淀样品 , 利用下列装置测定其组成 ( 部分夹持类装置未画出 ), 经实验前后对比各装置的质量变化来分析沉淀的组成 , 得出丙同学的假设是正确的。请回答下列问题 : - 15 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (4) 实验合理的连接顺序 : 　　 → 　　 → 　　 → 　　 → 　　 → 　　 →g→h( 各装置只使用一次 ) 。   (5) 实验一段时间后 , 当 B 装置中 　　　　　 ( 填实验现象 ) 时 , 停止加热 ; 再次打开 f 处的活塞 , 缓缓通入空气数分钟的目的是 　　　　　　　　　　　 , 装置 C 中碱石灰的作用是 　   　 。   (6) 指导老师认为上述实验装置中末端还需再连接一个 D 装置 , 若无此装置 , 会使测出的 x ∶ y 的值 　 ( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ”) 。   (7) 若改进实验后 , 最终装置 B 质量增加 m g, 装置 D 质量增加了 n g, 则 x ∶ y = 　　　　　　　 。 ( 用含 m 、 n 的代数式表示 )   - 16 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 答案 : (1)Mg(OH) 2 (2) 向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀 , 待水自然流下后 , 重复操作 2~3 次　 (3) 乙　 (4)e f a b c d 或 e f b a c d (5) 无气泡冒出　使生成的 CO 2 和水蒸气全部进入后续吸收装置中　吸收空气中的 CO 2 和水蒸气　 (6) 偏大　 (7 ) 解析 : Ⅰ .(1) 根据题意 , 乙同学推测白色不溶物为 Mg(OH) 2 。 (2) 探究沉淀成分前 , 须将沉淀从溶液中过滤、洗涤、低温干燥 , 洗涤的方法是向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀 , 待水自然流下后 , 重复操作 2~3 次。 Ⅱ .(3) 取沉淀物少许置于试管中 , 加入稀盐酸使固体溶解 , 产生大量气泡 , 则乙同学假设错误。 - 17 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 Ⅲ .(4) 需要先通过 C 除去空气中的二氧化碳和水蒸气 , 将 A 产生的气体先通过 B 吸收水蒸气 , 再通过 D 吸收 CO 2 。 (5) 实验开始前先关闭 f 处的活塞 , 实验一段时间后 , 当 B 装置中无气泡冒出时 , 停止加热 ; 再次打开 f 处的活塞 , 缓缓通入空气数分钟的目的是使生成的 CO 2 和水蒸气全部进入后续吸收装置中 , 装置 C 中碱石灰的作用是吸收通入空气中的 CO 2 和水蒸气。 (6) 指导老师认为题给实验装置中末端还需再连接一个 D 装置 , 吸收进入装置的空气中的 CO 2 和水蒸气 , 若无此装置 , 装置 D 反应前后的质量差增大 , 会使测出的 x ∶ y 的值偏大。 - 18 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 题组二 　 物质性质的实验探究 2 .(2018 贵州遵义第四中学高三月考 ) 某课外活动小组根据镁与 CO 2 的反应设计实验探究镁与 NO 2 的反应。 甲同学推测产物是 MgO 和 N 2 ; 乙同学推测产物除了 MgO 和 N 2 外 , 固体中还可能含有 Y 。 该小组同学设计了以下装置探究镁与 NO 2 反应的固体产物 , 并测定其组成。 - 19 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (1) 实验开始时 , 先关闭止水夹后打开弹簧夹 , 再打开分液漏斗活塞 , 当硬质玻璃管充满红棕色气体后 , 打开止水夹 , 关闭弹簧夹 , 最后点燃酒精灯。这样做的目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (2) 装置 B 中的试剂可以选用 　　　　 。   　　　　　　　　　　　　　　　 A. 浓硫酸 B . 无水氯化钙 C. 五氧化二磷 D. 碱石灰 (3) 装置 C 中盛装氢氧化钠溶液的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 为保证生成气体体积的准确性 , 读取量筒刻度时应注意的问题是 : ① 气体恢复至室温再读数 ; ② 　　　　　　　　　　 ; ③ 　　　　　　　　　　 。   - 20 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (5) 实验结束后 , 同学们将固体产物取出与水反应 , 发现有刺激性气味的气体产生 , 该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。说明乙组同学推测正确 , 请写出 Y 与水反应的化学方程式 : 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (6) 若初始加入镁粉的质量为 3.6 g, 在足量的 NO 2 中充分反应后 , 收集到 N 2 的体积为 448 mL( 标准状况 ), 则产物中 MgO 的质量是 　　　　　 。   答案 : (1) 排除装置中的空气 , 避免空气干扰 (2)BC 　 (3) 吸收剩余的 NO 2 (4) 调整量筒中液面与 D 中液面相平　视线与液体凹液面最低处相切　 ( 5)Mg 3 N 2 +6H 2 O 3Mg(OH) 2 +2NH 3 ↑ (6)4.8 g - 21 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 解析 : (1) 实验开始时 , 先关闭止水夹后打开弹簧夹 , 再打开分液漏斗活塞 , 当硬质玻璃管充满红棕色气体后 , 打开止水夹 , 关闭弹簧夹 , 最后点燃酒精灯。这样做可以排除装置中的空气 , 避免空气干扰 ;(2) 装置 A 中浓硝酸与铜反应生成二氧化氮 , 生成的二氧化氮中混有水蒸气 , 装置 B 中的试剂需要除去其中的水蒸气 , 可以选用无水氯化钙和五氧化二磷等酸性固体干燥剂 ;(3) 二氧化氮污染空气 , 并且与水反应生成一氧化氮 , 影响氮气的体积的测定 , 装置 C 中盛装氢氧化钠溶液可以吸收没有反应的 NO 2 ;(4) 为保证生成气体体积的准确性 , 读取量筒刻度时应注意的问题是 : ① 气体恢复至室温再读数 ; ② 调整量筒中液面与 D 中液面相平 ; ③ 视线与液体凹液面最低处相切 ; - 22 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (5) 实验结束后 , 同学们将固体产物取出与水反应 , 发现有刺激性气味的气体产生 , 该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 , 说明生成的气体为氨气 , 则固体产物中含有氮元素 , 根据参与反应的物质为镁和二氧化氮 , 可以判断固体产物为 Mg 3 N 2 ,Mg 3 N 2 与水反应的 化学 - 23 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 定量测定型综合实验 1 . 中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 2~3 次滴定实验 , 取体积的平均值求算未知溶液的浓度 , 但对于 “ 离群 ” 数据 ( 指与其他数据有很大差异的数据 ) 要 舍弃 　 。   2 . 测量液体体积时 , 一般实验中选用适当规格的量筒 , 可估读到 0 . 1 mL 　 , 准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 ( 酸式或碱式 ), 可估读到 0 . 01 mL 　 。   3 . 量气时应注意的问题 : 保持装置处于室温状态 　 、 读数时要特别注意消除 “ 压强差 ”, 保持液面相平 　 、 读数时视线与液面最低处相切 　 。   - 24 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (2017 天津 ,9,18 分 ) 用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中 c (I - ), 实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ . 准备标准溶液 a. 准确称取 AgNO 3 基准物 4.246 8 g (0.025 0 mol) 后 , 配制成 250 mL 标准溶液 , 放在棕色试剂瓶中避光保存 , 备用。 b. 配制并标定 100 mL 0.100 0 mol·L -1 NH 4 SCN 标准溶液 , 备用。 Ⅱ . 滴定的主要步骤 a. 取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。 b. 加入 25.00 mL 0.100 0 mol·L -1 AgNO 3 溶液 ( 过量 ), 使 I - 完全转化为 AgI 沉淀。 c. 加入 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 溶液作指示剂。 d. 用 0.100 0 mol·L -1 NH 4 SCN 溶液滴定过量的 Ag + , 使其恰好完全转化为 AgSCN 沉淀后 , 体系出现淡红色 , 停止滴定。 - 25 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 e. 重复上述操作两次。三次测定数据如下表 : f. 数据处理。 回答下列问题 : (1) 将称得的 AgNO 3 配制成标准溶液 , 所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 　 。   (2)AgNO 3 标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 滴定应在 pH<0.5 的条件下进行 , 其原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   - 26 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (4)b 和 c 两步操作是否可以颠倒 　　　　　　 , 说明理由 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 所消耗的 NH 4 SCN 标准溶液平均体积为 　　　　 mL, 测得 c (I - )= 　　　　 mol·L -1 。   (6) 在滴定管中装入 NH 4 SCN 标准溶液的前一步 , 应进行的操作为 　 。   (7) 判断下列操作对 c (I - ) 测定结果的影响 ( 填 “ 偏高 ”“ 偏低 ” 或 “ 无影响 ”) 。 ① 若在配制 AgNO 3 标准溶液时 , 烧杯中的溶液有少量溅出 , 则测定结果 　　　　　　　 。   ② 若在滴定终点读取滴定管刻度时 , 俯视标准液液面 , 则测定结果 　　　　　　　 。   - 27 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 答案 : (1)250 mL( 棕色 ) 容量瓶、胶头滴管 (2) 避免 AgNO 3 见光分解 (3) 防止因 Fe 3+ 的水解而影响滴定终点的判断 ( 或抑制 Fe 3+ 的水解 ) (4) 否 ( 或不能 ) 　若颠倒 ,Fe 3+ 与 I - 反应 , 指示剂耗尽 , 无法判断滴定终点　 (5)10.00 　 0.060 0 (6) 用 NH 4 SCN 标准溶液进行润洗　 (7) 偏高　偏高 解析 : (1) 配制溶液所用的玻璃仪器有 250 mL( 棕色 ) 容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。 (2)AgNO 3 受热或光照易分解 , 故存放在棕色试剂瓶中。 (3)Fe 3+ 易水解 , 若 pH 过大 , 会促进 Fe 3+ 水解 , 影响终点判断。 (4)NH 4 Fe(SO 4 ) 2 中 Fe 3+ 有氧化性 , 可以将 I - 氧化 , 本身被还原为 Fe 2+ , 失去指示剂的作用 , 同时会影响 AgNO 3 溶液的用量。 - 28 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 液 浓度偏小 , 则消耗 NH 4 SCN 溶液的体积偏小 , V (NH 4 SCN) 偏小 , 结果偏高 ; ② 俯视读数会使 V (NH 4 SCN) 偏小 , 结果偏高。 - 29 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 名师揭密 定量测定型实验题是高考实验题的必考点 , 大多数情况是以定量实验的大题出现 , 有时也会在某实验题的最后涉及物质纯度或产率的计算。定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定及其迁移、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 - 30 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 1 . 测定实验中 “ 数据 ” 的采集及处理 实验数据的采集是化学计算的基础 , 一般来讲 , 固体试剂称质量 , 而液体试剂和气体试剂测量体积。 (1) 称量固体质量时 , 中学一般用托盘天平 , 可精确到 0.1 g, 精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平 , 可精确到 0.000 1 g 。 (2) 测量液体体积时 , 一般实验中选用适当规格的量筒 , 可精确到 0.1 mL, 准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 ( 酸式或碱式 ), 可精确到 0.01 mL 。容量瓶作为精密的定容仪器 , 用于配制一定物质的量浓度的溶液 , 一般不用于量取液体的体积。 (3) 气体除了可以测量体积外 , 还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法 : 一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量 ; 另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。 - 31 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (4) 用广范 pH 试纸 ( 测得整数值 ) 或 pH 计 ( 可精确到 0.01) 直接测出溶液的 pH, 经过计算可以得到溶液中 H + 或 OH - 的物质的量浓度。 (5) 为了数据的准确性 , 实验中要采取必要的措施 , 确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等 , 必要时可以进行平行实验 , 重复测定 , 然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 2~3 次滴定 , 取体积的平均值求算未知溶液的浓度 , 但对于 “ 离群 ” 数据 ( 指与其他数据有很大差异的数据 ) 要舍弃 , 因为数据 “ 离群 ” 的原因可能是操作中出现了较大的误差。 - 32 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 2 . 实验题中涉及的计算主要有 : 样品的质量分数或纯度的计算 , 物质的转化率或产率、物质的量浓度、物质的质量的计算。 (1) 计算公式。 - 33 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (2) 计算方法 —— 关系式法。 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中 , 利用该法可以节省不必要的中间运算过程 , 避免计算错误 , 并能迅速准确地获得结果。一步反应中可以直接找出反应物与目标产物的关系 ; 在多步反应中 , 若第一步反应的产物是下一步反应的反应物 , 可以根据化学方程式将某中间物质作为 “ 中介 ”, 找出已知物质和所求物质之间的量的关系。 - 34 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 如水中溶氧量 (DO) 的测定 : 碱性条件下 ,O 2 将 Mn 2+ 氧化为 MnO(OH) 2 : - 35 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 题组一 　 以测定化学式 ( 组成元素 ) 为实验目的的综合实验 1 .(2018 四川成都郫都区高三阶段测试 ) 草酸亚铁晶体是一种淡黄色粉末 , 常用于照相显影剂及制药工业 , 也是电池材料的制备原料。某化学兴趣小组对草酸亚铁晶体的一些性质进行探究。 (1) 甲组同学用如图所示装置测定草酸亚铁晶体 (FeC 2 O 4 · x H 2 O) 中结晶水的含量 , 将石英玻璃管 ( 带两端开关 K 1 和 K 2 )( 设为装置 A) 称重 , 记为 a g 。将样品装入石英玻璃管中 , 再次将装置称重 , 记为 b g 。按图连接好装置进行实验。 - 36 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 a. 打开 K 1 和 K 2 , 缓缓通入 N 2 ;b. 点燃酒精灯加热 ;c. 熄灭酒精灯 ;d. 冷却至室温 ;e. 关闭 K 1 和 K 2 ;f. 称重 A;g. 重复上述操作 , 直至 A 恒重 , 记为 c g 。 ① 仪器 B 的名称是 　　　　　　 , 通入 N 2 的目的是 　　　　　　　　　　 。   ② 根据实验记录 , 计算草酸亚铁晶体的化学式中 x = 　　　　　　 ( 列式表示 ); 若实验时 a 、 b 次序对调 , 会使 x 值 　　　　　 ( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ”) 。   - 37 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (2) 乙组同学为探究草酸亚铁的分解产物 , 将 (1) 中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中 , 打开 K 1 和 K 2 , 缓缓通入 N 2 , 加热。实验后装置 A 中残留固体为黑色粉末。 - 38 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 ① 装置 C 、 G 中的澄清石灰水均变浑浊 , 说明分解产物中有 　　　　　　　　 ( 填化学式 ) 。   ② 装置 F 中盛放的物质是 　　　　　　 ( 填化学式 ) 。   ③ 将装置 A 中的残留固体溶于稀盐酸 , 无气泡 , 滴入 KSCN 溶液无红色 , 说明分解产物中 A 的化学式为 　　　　　　　　 。   ④ 写出草酸亚铁 (FeC 2 O 4 ) 分解的化学方程式 : 　　　　　　　　　　　　　　 。   - 39 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 解析 : (1) ① 根据仪器的特点 , 仪器 B 的名称为干燥管或球形干燥管 ; ② 加热后固体是 FeC 2 O 4 , 其质量为 ( c-a ) g, 失去结晶水的质量为 ( b-c ) g, 因此有 ( c-a ) ∶ ( b-c )=144 ∶ 18 x , 即 x = ; 通入氮气的目的是排除装置中的空气 , 防止加热时空气中氧气把 FeC 2 O 4 氧化 , 造成反应后固体质量增加 , 即结晶水的质量减小 , x 偏小 ;(2) ① C 和 G 中的澄清石灰水变浑浊 , 根据草酸亚铁的化学式 , 说明加热 A 和 F 时产生 CO 2 , 然后根据设计方案 , 推出 A 分解时产生 CO 2 和 CO; ② 装置 F 中是 CO 还原金属氧化物得到 CO 2 , 装置 F 盛放 CuO 或 Fe 2 O 3 等 ; ③ 加入盐酸无气泡 , 说明不含铁单质 , 滴入 KSCN 溶液无红色 , 说明溶液中含有 Fe 2+ , 不含 Fe 3+ , 即分解产生的黑色粉末是 FeO; ④ 根据上述分析 , 草酸亚铁分解的化学方程式为 FeC 2 O 4 FeO+CO ↑+CO 2 ↑ 。 - 40 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 题组二 　 以测定物质含量 ( 纯度 ) 为实验目的的综合实验 2 .(2018 山东济南第一中学高三月考 ) 磷化铝 (AlP) 通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂 , 吸水后会立即产生高毒的 PH 3 气体 ( 熔点为 -132 ℃ , 还原性强 ) 。卫生安全标准规定 : 当粮食中磷化物 ( 以 PH 3 计 ) 的含量不超过 0.05 mg·kg -1 时 , 粮食质量合格 ; 反之 , 粮食质量不合格。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了研究。 【操作流程】 安装吸收装置 →PH 3 的产生与吸收 → 转移 KMnO 4 吸收溶液 → 亚硫酸钠标准溶液滴定。 - 41 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 【实验装置】 已知 C 中盛有 100 g 原粮 ,E 中盛有 20.00 mL 1.13×10 -3 mol·L -1 KMnO 4 溶液 (H 2 SO 4 酸化 ) 。请回答下列问题。 - 42 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (1) 仪器 D 的名称是 　　　　　　　　　　　　　　 。   (2)B 中盛有焦性没食子酸的碱性溶液 , 其作用是吸收空气中的 O 2 , 防止氧化装置 C 中生成的 PH 3 , 则 A 中盛装 KMnO 4 溶液的作用是 　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 已知 被 还原为 Mn 2+ , 若 0.1 mol PH 3 恰好被 0.16 mol KMnO 4 吸收 , 则 PH 3 被氧化的产物是 　　　　　　　 , 写出 E 中发生反应的离子方程式 : 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 收集 E 中吸收液 , 加水稀释至 250 mL, 取 25.00 mL 于锥形瓶中 , 用 5.0×10 -4 mol·L -1 的 Na 2 SO 3 标准溶液滴定剩余的 KMnO 4 溶液 : - 43 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 ① 滴定达到终点的现象是   　 。   ② 数据处理 : 消耗 Na 2 SO 3 标准溶液 　　 mL; 则该原粮中磷化物 ( 以 PH 3 计 ) 的含量为 　　　　　　 mg·kg -1 。   ③ 若 C 中反应完全后 , 忘记通入空气即进行 (4) 中的滴定操作 , 则消耗 Na 2 SO 3 标准溶液的体积 　　　　　　 ( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 不变 ”) 。   答案 : (1) 直形冷凝管 ( 或冷凝管 ) (2) 除去空气中的还原性气体 , 避免影响实验结果 (3)H 3 PO 4 ( 或磷酸 ) 　 (4) ① 锥形瓶中溶液颜色由紫色恰好变为无色 , 且半分钟内不恢复　 ② 11.00 　 0.13( 或 0.127 5) 　 ③ 偏大 - 44 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 解析 : (1) 装置中 D 为冷凝管 , 起冷凝回流的作用 ;(2) 依据装置中的试剂选择分析判断 , 高锰酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体 ; 焦性没食子酸先和碱反应 , 再和氧气反应可以吸收氧气 ; 若不吸收氧气 ,PH 3 会在氧气中被氧化 ;(3)PH 3 被酸性高锰酸钾氧化成磷酸 , 高锰酸钾被还原为锰离子 , 结合电子守恒、电荷守恒和 原 本实验中无需选择指示剂 , 锥形瓶中溶液颜色由紫色恰好变为无色 , 且半分钟内不再恢复 , 表示达到了滴定终点 ; - 45 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 ② 收集 E 中吸收液 , 加水稀释至 250 mL, 取 25.00 mL 于锥形瓶中用浓度为 5×10 -4 mol · L -1 的 Na 2 SO 3 标准溶液滴定剩余的 KMnO 4 溶液 , 消耗 Na 2 SO 3 标准溶液 11.00 mL; 依据滴定反应 : - 46 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 所以该原粮质量不合格 ; ③ 准确测定 PH 3 的含量 , 需要用高锰酸钾溶液全部吸收 , 避免产生较大误差 , 通入空气的作用是保证 PH 3 全部被吸收 , 若 C 中反应完全后 , 忘记通入空气即进行 (4) 中的滴定操作 , 则剩余的高锰酸钾偏多 , 滴定消耗 Na 2 SO 3 标准溶液的体积偏大。 - 47 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 物质制备型综合实验 1 . 常见的气体发生装置 - 48 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 根据要求从 O 2 、 NH 3 、 Cl 2 、 HCl 、 H 2 、 CO 2 、 NO 、 NO 2 中选择适当的物质填空。 (1)A 装置用于制备 O 2 、 NH 3 　 ;   (2)B 装置用于制备 SO 2 (Cu 和浓硫酸反应 ) 、 Cl 2 、 HCl 　 ;   (3)C 装置用于制备 H 2 、 CO 2 、 NO 、 NO 2 　 、 O 2 (H 2 O 2 和 MnO 2 反应 ) 、 NH 3 　 (CaO 和浓氨水反应 ) 、 SO 2 (Na 2 SO 3 和浓硫酸反应 ) 、 Cl 2 (KMnO 4 和浓盐酸反应 ) 。   - 49 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 2 . 判断正误 , 正确的划 “ √ ”, 错误的划 “×” 。 (1) 用碳酸钠粉末可以制备 CO 2 ( √ 　 ) (2) 用铁片和稀硫酸反应制取 H 2 时 , 为加快产生 H 2 的速率可改用浓硫酸 ( × 　 ) (3) 加热分解 NH 4 HCO 3 固体 , 将所得的气体进行适当处理可获得 NH 3 ( √ 　 ) (4) 用 KMnO 4 固体和用 KClO 3 固体制备 O 2 的装置完全相同 ( √ 　 ) (5) 制取气体时 , 先检查装置气密性后装药品 ( √ 　 ) (6) 用排水法收集气体后 , 先撤酒精灯后移出导管 ( × 　 ) (7) 用排水法收集铜粉与浓硝酸反应产生的 NO 2 ( × 　 ) - 50 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (2017 江苏 ,21B,15 分 )1- 溴丙烷是一种重要的有机合成中间体 , 沸点为 71 ℃ , 密度为 1.36 g·cm -3 。实验室制备少量 1- 溴丙烷的主要步骤如下 : 步骤 1: 在仪器 A 中加入搅拌磁子、 12 g 正丙醇及 20 mL 水 , 冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓硫酸 ; 冷却至室温 , 搅拌下加入 24 g NaBr 。 步骤 2: 如图所示搭建实验装置 , 缓慢加热 , 直到无油状物馏出为止。 - 51 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 步骤 3: 将馏出液转入分液漏斗 , 分出有机相。 步骤 4: 将分出的有机相转入分液漏斗 , 依次用 12 mL H 2 O 、 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液和 12 mL H 2 O 洗涤 , 分液 , 得粗产品 , 进一步提纯得 1- 溴丙烷。 (1) 仪器 A 的名称是 　　　　 ; 加入搅拌磁子的目的是搅拌和 　　　　 。   (2) 反应时生成的主要有机副产物有 2- 溴丙烷和 　　　　　　　 。   (3) 步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行 , 目的是 　　 。   (5) 步骤 4 中用 5% Na 2 CO 3 溶液洗涤有机相的操作 : 向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液 , 振荡 , 　　　　　　 , 静置 , 分液。   - 52 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 答案 : (1) 蒸馏烧瓶　防止暴沸　 (2) 丙烯、正丙醚　 (3) 减少 1- 溴丙烷的挥发　 (4) 减少 HBr 挥发　 (5) 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 解析 : (1) 仪器 A 为蒸馏烧瓶 , 搅拌磁子还可以起到沸石的作用 , 防止加热时暴沸。 (2) 反应过程中 , 反应物中的正丙醇可能会发生消去反应生成丙烯 , 也可能发生分子间脱水生成正丙醚。 (3) 在冰水浴中进行反应 , 可降低反应温度 , 减少 1 - 溴丙烷的挥发。 (4)HBr 易挥发 , 缓慢加热可防止 HBr 挥发 , 使产率降低。 (5) 振荡后 , 要打开活塞排出分液漏斗中的气体。 - 53 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 名师揭密 制备类实验题常以陌生度较高的情景考查考生的实验能力 , 对实验技能的考查较为全面 , 近几年高考出题者比较青睐有机物制备类实验。此类试题主要从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面 , 综合考查考生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平。 - 54 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 1 . 制备型实验方案设计的基本思路 制备一种物质 , 应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理 , 设计反应路径 , 选择合适的仪器和装置。最后 , 根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示 : 目标产品 → 选择原料 → 设计反应路径 → 设计反应装置 → 控制反应条件 → 分离、提纯产品 - 55 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 2 . 高考中常见实验条件的 控制 - 56 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 - 57 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 - 58 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 - 59 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 题组一 　 气体的制备实验 1 .(2018 陕西西安一中高三质检 ) 两个研究性学习小组分别进行探究性的实验 : 甲组 : 为了探究 Cl 2 和 SO 2 同时通入 H 2 O 中发生的反应 , 设计了如图所示的实验装置。 - 60 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (1) 气体发生装置 A 中产生的气体化学式为 　 。   (2) 装置 D 中发生反应的化学方程式为   　 。   (3) 装置 E 的作用是 　 。   乙组 : 为了分别研究 SO 2 和 Cl 2 的性质 , 设计了如图所示的实验装置。 - 61 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (4) 当通入 SO 2 时 , 装置 Ⅲ 中发生反应的离子方程式为 　　　　　　　　　 ; 该反应中 SO 2 表现出 　　　　　　　 性。   (5) 若装置 Ⅱ 中装有 5.0 mL 1.0×10 -3 mol·L -1 碘水 , 当通入足量 Cl 2 完全反应后 , 共转移了 5.0×10 -5 mol 电子 , 则该反应的化学方程式为   　 。   (6) 你认为乙组设计的装置是否有不足之处 ? 　　　　 ( 填 “ 有 ” 或 “ 无 ”) 。如果有 , 请写出改进方法 : 　　　　　 ( 如果无 , 此空不答 ) 。   (6) 有　装置 Ⅳ 应去掉胶塞或将广口瓶的塞子换成双孔塞 , 另一孔插入一根直导管 - 62 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 解析 : (1) 由装置图可知 ,B 装置生成气体后先通入饱和食盐水中 , 说明是 Cl 2 的发生装置 , 通过食盐水除去氯气中的 HCl 气体 , 所以 A 装置产生的气体为 SO 2 ,SO 2 是易溶于水的气体 , 通过 F 通入水中可防止倒吸 ;(2) 氯气和二氧化硫发生氧化还原反应生成氯化氢和硫酸 , 反应的化学方程式为 Cl 2 +SO 2 +2H 2 O 2HCl+H 2 SO 4 ;(3) 氯气和二氧化硫都有毒 , 不能直接排入空气中 , 且两者都能和氢氧化钠溶液反应 ,E 装置中含有缓冲装置 , 能防止倒吸 , 所以尾气处理中用氢氧化钠溶液吸收氯气和二氧化硫 , 防止倒吸 ;(4) Ⅲ 中铁离子具有氧化性 , 能和二氧化硫发生氧化还原反应生成硫酸和亚铁离子 , 离子反应 方 子化合价升高 , 所以二氧化硫作还原剂 , 表现出还原性 ; - 63 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 尾气处理装置中 , 如果气体压强过大 , 可能导致塞子冲出而引起安全隐患 , 其处理方法为 : 将装置 Ⅳ 去掉胶塞 , 或将广口瓶的塞子换成双孔塞 , 另一孔插入一根直导管。 - 64 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 题组二 　 有机制备实验 2 .(2018 湖南师大附中月考 ) 某化学小组以苯甲酸为原料 , 制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表所示 : Ⅰ . 合成苯甲酸甲酯粗产品 在圆底烧瓶中加入 9.6 mL( 密度约为 1.27 g·mL -1 ) 苯甲酸和 20 mL 甲醇 ( 密度约为 0.79 g·mL -1 ), 再小心加入 3 mL 浓硫酸 , 混匀后 , 投入几粒碎瓷片 , 小心加热使反应完全 , 得苯甲酸甲酯粗产品。 (1) 加入碎瓷片的作用是 　　　　　　 , 如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片 , 应该采取的正确操作是 　　　　 ( 填标号 ) 。   A. 立即补加 B. 冷却后补 加 C . 不需补加 D. 重新配料 - 65 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (2) 浓硫酸的作用是 　　　　　　　　　　　 , 混合液体时最后加入浓硫酸的理由是 　 。   (3) 甲、乙、丙三位同学分别设计了如图所示三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置 ( 部分夹持仪器和加热仪器已略去 ) 。根据有机物的沸点最好采用装置 　　 ( 填 “ 甲 ”“ 乙 ” 或 “ 丙 ”) 。   - 66 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 Ⅱ . 粗产品的精制 (4) 苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水 , 现拟用下列流程进行精制 , 请根据流程图写出操作 Ⅱ 方法的名称 　　　　　　　　　 。   (5) 不能用 NaOH 溶液代替饱和碳酸钠溶液的原因是 　　　　　　　　　　　　　 。   (6) 苯甲酸甲酯的产率是 　　　　　 ( 结果保留两位有效数字 ) 。   - 67 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 答案 : (1) 防止暴沸　 B 　 (2) 催化剂、吸水剂　浓硫酸密度较大 , 且与苯甲酸、甲醇混合会放出大量热量 , 甲醇易挥发　 (3) 乙　 (4) 蒸馏　 (5) 氢氧化钠是强碱 , 会促进苯甲酸甲酯的水解 , 导致产品损失　 (6)65% 解析 : (1) 反应需要加热 , 则加入碎瓷片的作用是防止暴沸 ; 如果加热一段时间后发现忘记加瓷片 , 应该采取的正确操作是冷却后补加 ;(2) 酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂 ; 因为浓硫酸的密度较大 , 且与其他液体混合时放出大量的热 , 先放入浓硫酸会使甲醇挥发 , 所以混合液体时最后加入浓硫酸 ;(3) 从三者的沸点可知甲醇易挥发 , 所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中 , 甲、丙装置都不能达到此目的 , 乙图可以 , 所以应选择乙装置 ;(4) 酯不溶于水 , 因此有机层的物质分离应采取蒸馏的方法 , 所以操作 Ⅱ 为蒸馏 ; - 68 - 精要排查 真题示例 知能提升 对点演练 (5) 不能用氢氧化钠代替碳酸氢钠 , 因为氢氧化钠的碱性太强 , 强碱性条件下酯会发生水解 , 导致产率降低 ;(6) 已知苯甲酸的质量为 9.6 mL×1.27 g · mL -1 ≈12.2 g, 甲醇的质量为 20 mL×0.79 g · mL -1 =15.8 g, 根据化学方程式理论上应制得苯甲酸甲酯 13.6 g, 所以 苯甲