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- 2021-07-08 发布
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专题二十一 化学实验基本方法
[考试标准]
考点
知识条目
必考要求
加试要求
考情分析
常用仪器的使用
常用仪器的名称、用途及使用方法
a
b
2015.10T2、2016.4T2、2016.10T2、2017.4T2、2017.11T2、2018.4T2、2018.6T3
移液管、滴定管的使用方法
b
2016.10T28
电子天平的使用
a
化学实验基本操作
常见药品的取用(块状固体、粉末状固体、液体)
a
a
2018.4T31
常见药品的保存
a
b
2016.10T10、2017.4T10
仪器的连接与气密性检查
b
b
2015.10T31、2018.4T31
仪器或药品的加热
a
a
2016.10T10
物质的分离(过滤、结晶、分液、蒸馏、萃取)
b
c
2015.10T31、2016.4T9、26、31、2018.4T31
物质的检验方法(如:试纸的使用、焰色反应等)
b
c
2015.10T10、2016.4T9、2017.4T8、2018.6T5
数据的测量和记录(质量、体积、温度)
b
b
2015.10T24、2016.4T9、31
玻璃仪器的洗涤
a
a
化学药品安全使用标识
a
a
a
a
实验室一般事故的预防和处理方法
2015.10T31、2017.4T31、2018.4T6、2018.6T10
考点一:仪器的名称、用途、使用方法
1.通常用于配制一定物质的量浓度的溶液的仪器是( )
解析 考查实验仪器的使用,配制一定物质的量浓度的溶液的专用仪器是容量瓶。
答案 C
考点二:滴定管的使用
2.准确移取20.00 mL某待测HCl溶液于锥形瓶中,用0.100 0 mol·L-1NaOH溶液滴定,下列说法正确的是( )
A.滴定管用蒸馏水洗涤后,装入NaOH溶液进行滴定
B.随着NaOH溶液滴入,锥形瓶中溶液pH由小变大
C.用酚酞作指示剂,当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定
D.滴定达终点时,发现滴定管尖嘴部分有悬滴,则测定结果偏小
解析 A项,滴定管用蒸馏水洗涤后,还要用待装溶液润洗,否则将要引起误差,错误;B项,在用NaOH溶液滴定盐酸的过程中,锥形瓶内溶液由酸性逐渐变为中性,溶液的pH由小变大,正确;C项,用酚酞作指示剂,锥形瓶中溶液应由无色变为粉红色,且半分钟内不恢复原色时才能停止滴定,错误;D项,滴定达终点时,发现滴定管尖嘴部分有悬滴,则碱液的体积偏大,测定结果偏大,错误。
答案 B
考点三:药品的保存
3.(2017·嘉兴高一期末)实验室保存下列化学试剂的方法不正确的是( )
A.新制氯水放在棕色试剂瓶中,避光保存
B.液溴密封盛放在棕色瓶中,液面上放一层水
C.少量金属钠保存在四氯化碳中
D.水玻璃保存在带有橡胶塞的玻璃试剂瓶中
解析 A.新制氯水中存在氯气和水反应生成盐酸和次氯酸的平衡,次氯酸见光易分解而导致氯水变质,应用棕色试剂瓶避光保存,故A正确;B.液溴易挥发,一般采用水液封的办法以减少挥发,故B正确;C.钠的密度比四氯化碳的小,会浮在四氯化碳上面,能与空气中的水或氧气反应,故C错误;D.水玻璃具有粘合性,则水玻璃保存在带有橡皮塞的玻璃瓶中,故D正确。
答案 C
考点四:气密性检查
4.(2018·桐乡一中月考)以下是实验室制取气体的三种常见装置:
(1)装置A、B在加入反应物前,怎样检查其气密性?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________。
(2)某同学准备用装置C制取SO2,并将制取的SO2依次通入品红溶液、澄清石灰水、酸性KMnO4溶液的试剂瓶,一次完成探究SO2性质的实验。上述装置中,在反应前用手掌紧握烧瓶外壁检查装置的气密性,如观察不到明显的现象,还可以用什么简单的方法来证明该装置不漏气。____________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________。
答案 (1)装置A:将导管的出口浸入水槽中,手握住试管,有气泡从导管口逸出,松开手后,有少量液体进入导管且形成一段稳定的液柱,说明装置不漏气;装置B:塞紧橡胶塞,夹紧弹簧夹后,从长颈漏斗注入一定量的水,使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面,停止加水后,长颈漏斗中与试管中液面差保持不变,说明装置不漏气
(2)反应前点燃酒精灯,加热烧瓶一小会儿;在盛放品红溶液、澄清石灰水、酸性KMnO4溶液的试剂瓶中出现气泡,停止加热后,浸没在溶液里的导管中形成一段液柱,液柱保持一段时间不变,证明该装置不漏气
考点五:物质的分离
5.(2016·浙江五校联考)海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图:
(1)实验室灼烧海带,需要下列仪器中的________(填序号)。
a.试管 b.烧杯
c.坩埚 d.泥三角
e.铁三脚架 f.酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称:①________,③__________。
(3)提取碘的过程中,可选择的有机试剂是( )
A.甲苯、酒精 B.四氯化碳、苯
C.汽油、乙酸 D.汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液,实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品,尚缺少的玻璃仪器有___________________________________________________________、
______________。
(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘,在右图的分液漏斗中,下层液体呈______色;他们打开分液漏斗活塞,却未见液体流下,原因可能是________________________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂,还须经过蒸馏,指出下面实验装置图中的错误之处:
①___________________________________________________________;
②___________________________________________________________;
③___________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时,使用水浴加热的原因是___________________________________________________________
___________________________________________________________,
最后晶态碘在________里聚集。
答案 (1)cdef (2)过滤 萃取 (3)B
(4)分液漏斗 普通漏斗
(5)紫红 分液漏斗上口塞子上的小孔未与空气相通或上口塞子未取下
(6)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒
(7)使蒸馏烧瓶受热均匀,控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶
考点六:物质的检验方法
6.现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:
已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。
该同学得出的结论正确的是( )
A.根据现象1可推出该试液中含有Na+
B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+
D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+
解析 加入NaOH溶液后观察到黄色火焰,不能确定试液中含有Na+,A项不正确;由于葡萄糖酸根中不含醛基,不能与银氨溶液发生银镜反应,现象2不能说明任何问题,B不正确;Mg2+与NH3·H2O反应会产生沉淀,显然C项正确;用H2O2氧化之前未检验是否含有Fe3+,D项不正确。
答案 C
考点七:pH试纸的使用
7.(2017·安徽十校联考)聚合硫酸铁又称聚铁,化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m,广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O),过程如下所示:
溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数,用pH试纸测定溶液pH的操作方法为___________________________________________________________
___________________________________________________________。
答案 取一小块pH试纸,放在干燥、洁净的表面皿(或玻璃片)上,用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液,滴到pH试纸上,然后与标准比色卡比对
考点八:数据的测量和记录
8.(2018·嘉兴月考)下列实验操作中所用仪器合理的是( )
A.用25 mL的碱式滴定管量取14.80 mL NaOH溶液
B.用100 mL量筒量取5.2 mL盐酸
C.用托盘天平称取25.20 g氯化钠
D.用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 mol/L盐酸
解析 A.因碱式滴定管可用来盛放碱性溶液,且准确度为0.01 mL,所以用25 mL的碱式滴定管量取14.80 mL NaOH溶液,故A正确;B.用量筒量取液体,选择和溶液体积相近规格的量筒,否则误差会很大,故B错误;C.托盘天平的准确度为0.1 g,用托盘天平称只能取25.2 g的NaCl,数据精确到小数点后一位,故C错误;D.100 mL的容量瓶只能配制100 mL的盐酸,故D错误。
答案 A
考点九:实验安全
9.(2018·桐乡高三联考)六价铬有毒,而Cr3+相对安全。工业含铬(CrO3)废渣无害化处理的方法之一是干法解毒,用煤不完全燃烧生成的CO还原CrO3。在实验室中模拟这一过程的装置如下:
CO由甲酸脱水制得;实验结束时熄灭酒精灯的顺序是( )
A.Ⅲ、Ⅰ、Ⅳ B.Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ
C.Ⅲ、Ⅳ、Ⅰ D.Ⅰ、Ⅳ、Ⅲ
解析 首先熄灭Ⅲ处酒精灯,其次熄灭Ⅰ处酒精灯,可使还原产物在还原性气氛中得到冷却,最后熄灭Ⅳ处酒精灯,可使尾气CO得到有效处理,防止污染。
答案 A
易错点一 实验测量方法常犯的错误
1.称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1 g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到 0.000 1 g。
2.测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到 0.1 mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。
3.气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
4.(1)用pH试纸(测量整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。
(2)用pH试纸可测定氯水的pH为3.1,误认为正确,其实不然,这样的说法有两种错误:一是不能用pH试纸测定氯水的pH,因为氯水具有漂白性;二是用pH试纸(实验室一般用广范pH试纸)测定的溶液的pH都是整数。
5.为了数据的准确性,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算,但对“离群”数据要舍弃,如:中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行2~3次滴定。
[易错训练1] (2018·宁波余姚中学)下列实验误差分析错误的是( )
A.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
B.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
C.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
解析 A项,用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液体积偏小,所配溶液浓度偏大;B项,滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小;C项,用湿润pH试纸测稀碱液的pH,c(OH-)偏小,pH测定值偏小;D项,测定中和热时,将碱缓慢倒入酸中,散失热量较多,所测温度值偏小。
答案 A
易错点二 不能正确使用仪器和对仪器用途不清楚
1.坩埚与蒸发皿易混淆:坩埚用于加热灼烧固体物质;蒸发皿主要用于加热浓缩溶液。
2.酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
3.容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。
4.烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
5.温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。
6.用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上,也不能放错托盘。
7.量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液,要依据需要取液体体积选择合适的量筒。
[易错训练2] (2018·嘉兴桐乡一中月考)下列实验装置能达到实验目的的是( )
A.用装置Ⅰ可制取NH3
B.用装置Ⅱ制取氢氧化铁胶体
C.用装置Ⅲ除去Cl2中的HCl和H2O
D.用装置Ⅳ提取溴水中的Br2
解析 A.用装置Ⅰ中碳酸氢铵受热分解为CO2、H2O和NH3,碱石灰可以吸收CO2和H2O得到干燥的NH3,故A正确;B.氢氧化铁胶体的制备需要在沸水中滴加饱和氯化铁溶液,故B错误;C.先通过浓硫酸后通过饱和NaCl溶液无法除去H2O,故C错误;D.提取溴水中的Br2需要用萃取而不是蒸馏,故D错误;本题选A。
答案 A
易错点三 实验操作中的常见“失误”
1.倾倒液体药品时,试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流,标签没向着手心,造成标签被腐蚀。
2.使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[除制取Fe(OH)2外]。
3.检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。
4.向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
5.配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
6.蒸馏过程中忘记加沸石想起后未冷却即加入。
7.吸收极易溶于水的气体,忘记防倒吸。
8.忽略有毒气体的实验必须处理尾气。
9.放出分液漏斗下层液体时,忘记打开上部的塞子。
10.点燃可燃性气体前没有验纯。
[易错训练3] (2018·金华高一模拟)下列说法正确的是( )
A.蒸馏完毕后,先停止通冷凝水,再停止加热
B.用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气
C.从海带中提取碘应在烧杯中灼烧海带并用玻璃棒搅拌
D.液溴易挥发,盛放在用水液封的试剂瓶中
解析 A.蒸馏完毕后,应先停止加热,待烧瓶中溶液冷却后,再停止通冷凝水,因为在停止加热之后体系内温度依然很高,还会有少量蒸气溢出,A错误;B.氨气极易溶于水,不能用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气,B错误;C.灼烧海带应使用坩埚,C错误;D.液溴易挥发,一般采用水封的办法以减少挥发,D正确。
答案 D
易错点四 不能正确保存实验药品
[易错训练4] (2017·台州高一期末)下列试剂的保存方式正确的是( )
A.漂白粉不需要密封保存
B.FeCl2溶液保存时加入少量铁粉
C.镁条应保存在煤油中
D.NaOH溶液应保存在配有玻璃塞的试剂瓶中
解析 A.漂白粉中的次氯酸钙能够与二氧化碳、水反应生成次氯酸,次氯酸分解生成氯化氢和氧气,导致漂白粉失效,所以漂白粉不能露置在空气中,应该密封保存,故A错误;B.FeCl2溶液中Fe2+极不稳定,极易被强氧化剂氧化生成Fe
3+,三价铁离子能够与铁反应生成二价铁离子,所以FeCl2溶液保存时加入少量铁粉,故B正确;C.镁条在空气中存放时会产生一层灰色的氧化物,这层氧化物减缓了空气继续与镁反应,从而使镁条可以在通常环境下存放,所以镁条保存在干燥的环境下就可,故C错误;D.玻璃中含有二氧化硅,二氧化硅能和氢氧化钠溶液反应生成具有粘性的硅酸钠,很容易将玻璃塞和玻璃瓶粘结在一起,所以氢氧化钠溶液应保存在配有橡胶塞的细口瓶中,故D错误。
答案 B
1.(2017·浙江11月)下列仪器名称为“蒸馏烧瓶”的是( )
解析 A为(球形)分液漏斗;B为蒸馏烧瓶;C为容量瓶;D为烧杯。故B正确。
答案 B
2. (2018·浙江11月选考)下列图示与操作名称不对应的是( )
解析 A项是加热试管中的液体。
答案 A
3.(2017·课标全国Ⅲ,9)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A.
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
解析 A项,滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内,若把30 mL刻度处的液体全部放出,其放出液体体积大于20 mL,错误;B项,碘易溶于酒精,故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管,正确;C项,pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿,否则溶液被稀释,导致测定结果不准确,错误;D项,配制一定体积一定物质的量浓度溶液时,应在烧杯中溶解固体,不能直接把固体放在容量瓶中溶解,错误。
答案 B
4.(2018·浙江11月选考)下列说法不正确的是( )
A.乙醇、苯应密封保存,置于阴凉处,且远离火源
B.金属钠着火时,可用细沙覆盖灭火
C.有毒药品的废液须倒入指定的容器
D.容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
解析 因为容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的,洗净后不需干燥,更不能用酒精灯加热。
答案 D