2021届高考化学一轮复习物质的分离、提纯和检验作业 10页

物质的分离、提纯和检验 ‎(建议用时：35分钟)‎ ‎1．东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是 (　　)‎ A．煮沸、研碎　　　　　　 B．浸泡、过滤 C．萃取、剪断 D．蒸馏、捣碎 ‎[答案]　B ‎2．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是 ‎ ‎(　　)‎ 序号 物质 杂质 除杂应选用的试剂或操作方法 ‎①‎ KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并过滤 ‎②‎ FeSO4溶液 CuSO4‎ 加入过量铁粉，并过滤 ‎③‎ H2‎ CO2‎ 通过盛NaOH溶液的洗气瓶，‎ 再通过盛有浓硫酸的洗气瓶 ‎④‎ NaNO3固体 CaCO3‎ 溶解、过滤、蒸发 A．①②③④ B．①③④‎ C．②③④ D．①②③ ‎ C　[①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③CO2与NaOH溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的H2，正确；④CaCO3不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。]‎ ‎3．(2019·华中师大附中模拟)银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用，是一种珍贵的中药材。对银杏叶活性成分黄酮类物质的提取常用的方法有溶剂提取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验的仪器和操作正确的是(　　)‎ A．用装置a分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 B．操作b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出 C．用装置c进行蒸馏操作，将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质 D．结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开 B　[分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体应从下口放出，上层液体应从上口倒出，A项错误；振荡过程中会有有机物蒸气产生，为保持分液漏斗内外压强相等，应不时地旋开活塞使漏斗内气体放出，B项正确；用装置c进行蒸馏操作，温度计是用来测蒸气的温度，故应置于蒸馏烧瓶支管口处，C项错误；过滤时必须用玻璃棒引流，D项错误。]‎ ‎4．(2019·山西联考)实验室按照如图操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是(　　)‎ A．操作Ⅰ一定是过滤，其目的是将固液分离 B．可以提纯含少量杂质水的酒精 C．可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾 D．不能提纯含少量碳酸钙杂质的氯化钠 C　[操作Ⅰ是溶解，将固体溶于水，A项错误；B项是除去杂质水，而操作Ⅰ中加入了水，B项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾，操作Ⅰ为溶解，二者溶解度受温度影响不同，采取冷却结晶法分离出硝酸钾，则操作Ⅱ为蒸发农缩、冷却结晶，操作Ⅲ是过滤、洗涤，C项正确；操作Ⅰ为溶解，碳酸钙不溶于水，操作Ⅱ为过滤，得到氯化钠溶液，操作Ⅲ为蒸发结晶，得到氯化钠固体，D项错误。]‎ ‎5．(2019·试题调研)关于实验室制备、分离乙酸乙酯的装置，下列说法正确的是(　　)‎ A．图甲用于制备并收集乙酸乙酯 B．图乙用于分离乙酸乙酯 C．图丙用于蒸馏纯化乙酸乙酯 D．图丁可从分液漏斗下端放出乙酸乙酯 A　[分离乙酸乙酯，不用过滤，B错；蒸馏时，温度计水银球不插入溶液中，C错；乙酸乙酯应从上端倒出，D错。]‎ ‎6．(2019·甘肃联考)下列实验操作、现象与结论都正确的是(　　)‎ 选项 操作 现象 结论 A 将含杂质的乙烯通入溴水中 溶液褪色 乙烯中含SO2‎ B 向乙醇中滴加酸性高锰酸钾溶液 溶液褪色 乙醇表现氧化性 C 向淀粉水解液中加入银氨溶液，加热 无现象 淀粉一定没有水解 D 向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氢钠溶液 产生气泡 乙酸乙酯粗品中含有乙酸 D　‎ ‎[A项，乙烯也可使溴水褪色，错误；B项，乙醇使酸性高锰酸钾溶液褪色，表现还原性，错误；C项，可能是淀粉水解液中含有作催化剂的酸，破坏了银氨溶液，错误；D项，加入碳酸氢钠溶液产生气泡，说明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正确。]‎ ‎7．(2019·武汉模拟)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是(　　)‎ A．起始滤液的pH＝7‎ B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液 C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋‎ D．图示的步骤中必须要经过两次过滤操作 C　[结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使SO、CO分别生成BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ(盐酸)，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的两次过滤操作可以合并为一次，D项错误。]‎ ‎8．(2019·惠州模拟)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)‎ 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A NaBr溶液(NaI)‎ 氯水、CCl4‎ 萃取、分液 B NH4Cl溶液(FeCl3)‎ NaOH溶液 过滤 C CO2(CO)‎ CuO粉末 通过灼热的CuO粉末 D SiO2(Al2O3)‎ NaOH溶液 过滤 C　[氯水具有强氧化性，能与NaBr和NaI都发生反应，A项错误；NH4Cl能和NaOH反应生成一水合氨，B项错误；灼热的CuO粉末能与CO反应生成Cu和CO2，灼热的CuO粉末与CO2不反应，C项正确；SiO2是酸性氧化物，Al2O3是两性氧化物，二者都能与NaOH溶液反应，D项错误。]‎ ‎9．(2019·专家原创)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：‎ Ⅰ.环己烯的制备与提纯 ‎(1)原料FeCl3·6H2O中若含FeCl2杂质，检验方法为取一定量的该样品配成溶液，加入________(填化学式)溶液，现象为_____________________________。‎ ‎(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。‎ ‎①浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。‎ a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2‎ b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高 ‎②仪器B的作用为_______________________________________________。‎ ‎(3)下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有________(填标号)。‎ ‎　a　　　　　b　　　　c　　　　　d ‎(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，__________________(填序号)。‎ ‎①弃去前馏分，收集‎83 ℃‎的馏分　②加热　③通冷凝水 ‎[解析]　(1)检验FeCl3·6H2O中的FeCl2时，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性高锰酸钾溶液(Cl－能被酸性高锰酸钾溶液氧化)，应选择K3[Fe(CN)6]溶液，现象为产生蓝色沉淀。(2)①a项，浓硫酸具有吸水性、脱水性和强氧化性，易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，FeCl3·6H2‎ O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，正确；c项，浓硫酸能吸收反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇的蒸出。(3)经操作2得到水相和有机相，操作2为分液，需要用到的仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸馏时需先通冷凝水，后开始加热，以防冷凝管炸裂，然后弃去前馏分，收集‎83 ℃‎时的馏分即可得到环己烯。‎ ‎[答案]　(1)K3[Fe(CN)6]　出现蓝色沉淀　(2)①ab　②冷凝回流，减少环己醇的蒸出　(3)ad　(4)③②①‎ ‎10．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：‎ 硼镁泥的主要成分如下表：‎ 成分 MgO SiO2‎ FeO、Fe2O3‎ CaO Al2O3‎ B2O3‎ 含量 ‎30%～‎ ‎40%‎ ‎20%～‎ ‎25%‎ ‎5%～‎ ‎15%‎ ‎2%～‎ ‎3%‎ ‎1%～‎ ‎2%‎ ‎1%～‎ ‎2%‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)“酸解”时应该加入的酸是________，“滤渣‎1”‎中主要含有________(写化学式)。‎ ‎(2)“除杂”时加入Ca(ClO)2、MgO的作用分别是____________________、_____________________。‎ ‎(3)判断“除杂”基本完成的方法是__________________________________‎ ‎____________________________________________________________________。‎ ‎(4)分离“滤渣‎3”‎应趁热过滤的原因是_______________________________‎ ‎____________________________________________________________________。‎ ‎[解析]　(1)由目标产物MgSO4·7H2O可知“酸解”时加入的酸是H2SO4。根据表格中硼镁泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“滤渣‎1”‎中主要成分为SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入MgO的目的是消耗过量的H2SO4，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通过检验滤液中是否含有Fe3＋来判断“除杂”是否完成。(4)较低温度下，MgSO4·7H2O的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，所以分离滤渣3应趁热过滤。‎ ‎[答案]　(1)H2SO4　SiO2‎ ‎(2)将Fe2＋氧化成Fe3＋　消耗过量的酸，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋以氢氧化物的形式沉淀除去　(3)取少量滤液，将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全　(4)防止MgSO4·7H2O结晶析出 ‎11．(2019·广东名校联考)苯甲酸(C6H5COOH)的相对分子质量为122，熔点为‎122.4 ℃‎，沸点为‎249 ℃‎，密度为1.265 ‎9 g·cm－3，在水中的溶解度：‎0.35 g(‎25 ℃‎)、‎2.7 g(‎80 ℃‎)、‎5.9 g(‎100 ℃‎)，不易被氧化，是一种一元有机弱酸，微溶于水、溶于乙醇。实验室中由甲苯(分子式：C6H5CH3、相对分子质量：92，沸点为‎110.6 ℃‎，密度为0.866 ‎9 g·cm－3)制备苯甲酸的实验如下：‎ 第一步：将‎9.2 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4 溶液(过量)置于如图的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液温度在‎90 ℃‎左右至反应结束，制备过程中不断从分水器分离出水。‎ 第二步：将反应后混合液趁热过滤，滤液冷却后用硫酸酸化，抽滤得粗产品。‎ 第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体‎11.7 g。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)第一步发生反应的化学方程式为_________________________________‎ ‎___________________________________________________________________。‎ ‎(2)分水器的作用是______________________________________________，‎ 判断该反应完成的现象是________________________________________。‎ ‎(3)第二步中抽滤的优点是________________________________________。‎ ‎(4)第三步证明粗产品洗涤干净的方法是____________________________‎ ‎_______________________________________________________________；‎ 干燥的最佳方法是________(填代号)。‎ a．空气中自然风干　b．沸水浴干燥　c．直接加热干燥 ‎(5)由以上数据知苯甲酸的产率为________。‎ ‎(6)设计合理的实验方案确定苯甲酸是弱酸，可从下列仪器和试剂中选择最简单的组合是________(填编号)。‎ ‎①pH计　②0.01 mol·L－1 NaOH溶液　③酚酞　④甲基橙　⑤1 mol·L－1 NaOH溶液　⑥0.01 mol·L－1苯甲酸溶液　⑦滴定管　⑧锥形瓶　⑨量筒 ‎[解析]　(1)根据得失电子守恒和原子守恒可知，C6H5CH3和硫酸酸化的KMnO4溶液反应的化学方程式为‎5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4‎5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O。(2)实验过程中，经冷凝管冷凝回流的冷凝液进入分水器，分层后，甲苯自动流回到三颈烧瓶中，生成的水从分水器中放出去，这样可以促使反应正向进行，提高甲苯的利用率，同时能减少抽滤所需时间。该反应完成时，三颈烧瓶中酸性KMnO4溶液颜色不再发生变化，或停止搅拌，静置，液体不再出现分层现象。(3)抽滤具有过滤速率快，得到的固体水分少等优点。(4)由于第二步用硫酸酸化滤液，因此可通过检验SO来判断粗产品是否洗涤干净，检验的方法是向少许最后一次的洗涤液中滴入几滴BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净。为了加快干燥过程，并减少损耗，干燥的最佳方法是沸水浴干燥，故b正确。(5)‎9.2 g 甲苯的物质的量为0.1 mol，理论上生成苯甲酸0.1 mol，其质量为0.1 mol×‎122 g·mol－1＝‎12.2 g，根据实际生成‎11.7 g苯甲酸可求出苯甲酸的产率为×100%≈95.9%。(6)要通过实验确定苯甲酸是弱酸，最简单的方法就是用pH计测定0.01 mol·L－1苯甲酸溶液的pH，故最简单的组合为①和⑥。‎ ‎[答案]　(1)‎5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO4‎5C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O ‎(2)分离出水，提高甲苯利用率，减少抽滤所需时间　停止搅拌，静置，液体不分层(或三颈烧瓶中溶液不再变色)　(3)过滤速率快，得到的固体水分少　(4)取最后一次的洗涤液少许于试管中，滴加几滴BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净　b　(5)96%(或95.9%)　(6)①⑥‎ ‎[教师用书独具]‎ ‎(2019·专家原创)氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室制备氯苯的装置如图所示(夹持仪器已略去)。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸，打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a中的现象是____________________________，用离子方程式表示产生该现象的原因：____________________________________‎ ‎___________________________________________________________________。‎ ‎(2)仪器b外侧玻璃导管的作用是____________________________________‎ ‎____________________________________________________________________。‎ ‎(3)仪器d内盛有苯和FeCl3固体粉末，仪器a中生成的气体经过仪器e进入仪器d中。‎ ‎①仪器e的名称是________，其盛装的试剂名称是________。‎ ‎②仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～60 ℃，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是______加热，其优点是_________________________。‎ ‎(4)仪器c的作用是_______________________________________________。‎ ‎(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2，碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表：‎ 有机物 苯 氯苯 邻二氯苯 间二氯苯 对二氯苯 沸点/℃‎ ‎80.0‎ ‎132.2‎ ‎180.4‎ ‎173.0‎ ‎174.1‎ 从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集________℃的馏分。‎ ‎(6)实际工业生产中，苯的流失如下表：‎ 流失项目 蒸气挥发 二氯苯 其他 合计 苯流失量/(kg·t－1)‎ ‎28.8‎ ‎14.5‎ ‎56.7‎ ‎100.0‎ 某一次投产加入13 t苯，则制得氯苯________t(保留一位小数)。‎ ‎[解析]　(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸，混合时发生反应：2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O，故可观察到仪器a中有黄绿色气体生成。(2)仪器b外侧玻璃导管的作用是平衡仪器a、b内的气压，使浓盐酸能顺利滴下。(3)①‎ a中制备的氯气中含有水蒸气，需用浓硫酸干燥，e为洗气瓶。②仪器d中的反应进行过程中，保持温度在40～‎60 ℃‎，反应温度较低，加热方式最好是水浴加热，水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度。(4)仪器c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。(5)由表可知，氯苯的沸点为‎132.2 ℃‎，故应收集‎132.2 ℃‎的馏分。(6)苯的总流失量为‎100 kg·t－1，故1 t苯中参加反应的苯的质量为1 t－0.1 t＝0.9 t，苯与氯苯的相对分子质量之比为78∶112.5，则13 t苯可制得的氯苯的质量为13×0.9× t≈16.9 t。‎ ‎[答案]　(1)有黄绿色气体产生　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(2)平衡仪器a、b内的气压(或使浓盐酸能顺利滴下)　(3)①洗气瓶　浓硫酸　②水浴　受热均匀，易于控制温度　(4)冷凝回流　(5)132.2　(6)16.9‎