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- 2021-07-08 发布
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专题二十二 物质的检验与鉴别、分离与提纯
[
考试标准
]
考点
知识条目
必考要求
加试要求
考情分析
物质的检验与鉴别
常见离子的检验
b
c
2015.10T24
、
2016.4T9
、
31
、
2016.10T25
、
2017.4T25
牙膏的主要成分及其功能
a
检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法
b
火柴起火的原理
a
火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法
b
亚硝酸钠的物理性质
(
外观
)
和重要的化学性质
(
如氧化性和还原性等
)
b
亚硝酸的酸性和不稳定性
a
亚硝酸钠和食盐的鉴别
c
常见物质的鉴别
c
2015.10T10
、
2017.4T28
、
2017.11T10
、
2018.4T10
物质的分离与提纯
物质的分离与提纯
(
过滤、蒸馏、萃取、分液、结晶
)
b
c
2016.4T31
、
2017.4T31
从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程
b
2017.4T10
、
2018.6T23
萃取的原理及萃取方法的适用范围
b
2017.4T10
溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
b
2017.4T10
物质分离、提纯的基本原则及应用
c
2015.10T31
、
2016.4T10
、
2017.11T24
、
2018.6T28
层析法的基本原理
a
氨水使铁离子、铜离子显色的原理
a
纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
b
用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程
b
2016.10T31
用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作
b
2016.4T9
减压过滤的实验方法
a
2015.10T31
、
2017.4T31
、
2018.4T31
晶粒生长的条件
a
2015.10T31
、
2016.10T31
①
第一份加入足量盐酸,无任何气体产生
②
第二份加入足量
NaOH
溶液,经搅拌、过滤、洗涤、灼烧,最后得到
x
g
固体
③
第三份滴加
0.10 mol·L
-
1
酸性
KMnO
4
溶液,恰好完全反应,消耗其体积为
V
mL
④
另用洁净的铂丝蘸取该混合溶液置于浅色火焰上灼烧,发现火焰呈现黄色
根据上述实验,以下说法正确的是
(
)
答案
A
考点二:牙膏成分的检验
(
加试
)
2.
(2017·
温州瑞安质检
)
检验某牙膏中不溶于水的成分是否含有
Al(OH)
3
,可采用的方法是
(
)
A.
取滤渣加入稀氨水中,不能溶解
B.
取滤渣加入
NaOH
溶液中,能溶解
C.
取滤渣加入稀盐酸中,能溶解
D.
将滤渣平分成两等份,分别加入
NaOH
溶液和稀盐酸中,均能溶解
解析
Al(OH)
3
具有两性,能与强酸和强碱反应。
答案
D
考点三:火柴头某成分的检验与鉴别
(
加试
)
3.
(2018·
桐乡一中模拟
)
火柴头燃烧可产生
SO
2
,下列检验
SO
2
的装置正确的是
(
)
解析
A
.
会把
KMnO
4
溶液抽入注射器内;
C.
会把
KMnO
4
溶液压出试管外;
D.
无法把火柴燃烧产生的气体抽入试管内。
答案
B
考点四:常见物质的鉴别
4.
(2018·
山东青岛质检
)
下列各组物质,不用其他试剂即可鉴别的是
(
)
A.NaCl
、
NaBr
、
KI
三种无色溶液
B.HCl
、
NaCl
、
NaNO
3
、
Na
2
CO
3
四种溶液
C.NaBr
、
HCl
、
KCl
三种溶液
D.
淀粉、淀粉
碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液
解析
NaCl
、
NaBr
、
KI
三种无色溶液要用
AgNO
3
溶液鉴别,选项
A
不符合题意;
HCl
、
NaCl
、
NaNO
3
、
Na
2
CO
3
四种溶液两两混合,有气泡产生的是
HCl
和
Na
2
CO
3
两种溶液,剩余的是
NaCl
和
NaNO
3
两种溶液,需再用
AgNO
3
溶液鉴别,选项
B
不符合题意;
NaBr
、
HCl
、
KCl
三种溶液需先用
Na
2
CO
3
溶液鉴别出
HCl
,再用
AgNO
3
溶液鉴别,选项
C
不符合题意;淀粉、淀粉
碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液中溴水有颜色,溴水与碘化钾溶液反应生成碘单质,溶液颜色加深,溴水与淀粉
碘化钾
溶液反应生成碘单质,碘单质与淀粉反应使溶液呈蓝色,剩余的为淀粉,选项
D
符合题意。
答案
D
考点五:物质的分离和提纯
5.
下列除杂方案错误的是
(
)
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
C
2
H
5
OH
H
2
O(l)
新制的生石灰
蒸馏
B
Cl
2
HCl(g)
饱和食盐水、浓
H
2
SO
4
洗气
C
NH
4
Cl
溶液
Fe
3
+
(aq)
NaOH
溶液
过滤
D
溴苯
Br
2
NaOH
溶液
振荡后分液
解析
氧化钙与水反应生成氢氧化钙,乙醇易汽化,用蒸馏的方法可除去杂质
H
2
O(l)
,
A
方案正确;
HCl(g)
易溶于水,而
Cl
2
在饱和食盐水中的溶解度较小,
B
方案正确;氯化铵能与氢氧化钠反应,
C
方案错误;
Br
2
能与
NaOH
溶液反应生成易溶于水难溶于溴苯的盐,
D
方案正确。
答案
C
考点六:利用结晶的方法制备提纯物质
6.
实验室以一种工业废渣
[
含
80%
~
90%
的
Ca(OH)
2
,其余为焦炭等不溶物
]
为原料,制备
KClO
3
的实验过程如下:
几种物质的溶解度如图甲:
(1)
反应
Ⅰ
的目的是制备
Ca(ClO
3
)
2
,写出该反应的化学方程式:
____________
___________________________________________________________
;
在通入
Cl
2
和
O
2
比例、废渣量均一定的条件下,为使
Cl
2
转化完全,可采取的合理措施是
___________________________________________________________
。
(2)
若过滤时滤液出现浑浊,其可能的原因是
________(
填字母
)
。
A.
滤纸已破损
B.
漏斗中液面高于滤纸边缘
C.
滤纸未紧贴漏斗内壁
(3)
所加试剂
Y
选用
KCl
而不用
KNO
3
的原因是
_______________________
___________________________________________________________
。
①
热过滤装置中玻璃漏斗的下端露出热水浴部分不宜过长。其
原因是
___________________________________________________________
。
②
请补充完整由
KClO
3
制备高纯
KClO
4
固体的实验方案:向坩埚中加入一定量
KClO
3
,
___________________________________________________________
,
在低温下干燥得
KClO
4
固体。
解析
(1)
废渣的主要成分为
Ca(OH)
2
,反应
Ⅰ
中通入
Cl
2
和
O
2
参加反应生成
Ca(ClO
3
)
2
,
Cl
元素化合价升高,
O
元素化合价降低,根据
Cl
、
O
元素得失电子守恒配平反应。缓慢通入
Cl
2
、
O
2
可以使其充分反应,使得
Cl
2
转化率增大,
“
搅拌
”
可以增大反应的接触面积,气体的溶解度随温度升高而减小,所以反应过程中要控制温度。
(2)
滤纸破损,会有少量滤渣从破损处流下;液面高于滤纸时,会有滤渣从滤纸与漏斗缝隙处流下;滤纸没有紧贴漏斗内壁,不会造成滤渣从漏斗中流下。
(3)
从溶解度曲线知,在蒸发浓缩、冷却结晶时,
KNO
3
会析出很多,所以不可以用
KNO
3
代替
KCl
。
(4)
①
玻璃漏斗的下端短,则不会有冷却时析出的结晶物堵塞导管。
②
KClO
3
在
400
℃
时才会分解生成
KClO
4
,不能达到
600
℃
,充分反应后生成
KClO
4
和
KCl
,从溶解度曲线知,相同温度下,
KClO
4
的溶解度比
KCl
的小,故采用蒸发浓缩,趁热过滤而除去
KCl
,
KClO
4
在漏斗内,再用冷水洗涤
KClO
4
晶体即可。
答案
(1)2Ca(OH)
2
+
2Cl
2
+
5O
2
===2Ca(ClO
3
)
2
+
2H
2
O
缓慢通入
Cl
2
、
O
2
(
或搅拌浆料或控制合适的温度
)
(2)AB
(3)
防止产物
KClO
3
中含有较多的
KNO
3
杂质
(4)
①
防止滤液冷却析出的晶体堵塞漏斗
②
控制温度
400
℃
,使
KClO
3
充分分解,将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出,用热过滤装置过滤,并用冰水洗涤滤渣
2
~
3
次
易错点一 过滤操作中的易错点
过滤是最常见的沉淀分离方法,部分沉淀的分离还可以采用倾析法。当沉淀
(
晶体
)
的比重较大或结晶的颗粒较大,静置后能很快沉降时,则可采用倾析法进行分离。
过滤操作要做到
“
一贴、二低、三靠
”
。
“
一贴
”
是指滤纸紧贴漏斗内壁,不残留气泡;
“
二低
”
是指滤纸边缘略低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘
(
防止液体过滤不净
)
;
“
三靠
”
是指倾倒时烧杯口要紧靠玻璃棒,玻璃棒下端靠在三层滤纸处,漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁。
[
易错训练
1]
某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾,先将样品溶于适量水中,充分搅拌后过滤,再将滤液按下图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是
(
)
A.
起始滤液的
pH
=
7
B.
试剂
Ⅰ
为
Ba(NO
3
)
2
溶液
C.
步骤
②
中加入试剂
Ⅱ
的目的是除去
Ba
2
+
D.
图示的步骤中必须要经过
2
次过滤操作
答案
C
易错点二 萃取分液中的认识误区
1.
萃取分液的基本要求:
2.
萃取分液中的四步操作:加萃取剂
→
振荡放气
→
静置分层
→
分液。
两种溶剂互不溶,溶解程度大不同。
充分振荡再静置,下放上倒要分清。
[
易错训练
2]
(2016·
金华外国语学校高二期末模拟
)
用下列装置进行相应实验,能达到实验目的的是
(
)
A.
用图
1
所示装置制取干燥的氨气
B.
用图
2
所示装置除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠
C.
用图
3
所示装置将溶液定容到
100 mL
D.
用图
4
所示装置分离出溴苯
解析
NH
3
不能用浓硫酸干燥,
A
项错误;碳酸氢钠受热易分解,碳酸钠不易分解,
B
项错误;配制一定物质的量浓度的溶液定容时应用玻璃棒引流,当液面接近刻度线
1
~
2 cm
改用胶头滴管,
C
项错误;水与溴苯互不相溶,且溴苯密度比水大,可用分液法分离两者混合液,
D
项正确。
答案
D
易错点三 蒸馏操作中的易错点
蒸馏装置中
4
注意:温度计位置、冷却水的流向、是否垫石棉网、是否加沸石。
[
易错训练
3]
(2017·
浙江衢州二中
)
下列实验装置设计正确、且能达到目的的是
(
)
A.
实验
Ⅰ
:可用于吸收氨气,并能防止倒吸
B.
实验
Ⅱ
:静置一段时间,小试管内有晶体析出
C.
实验
Ⅲ
:配制一定物质的量浓度的稀硫酸
D.
实验
Ⅳ
:海水的淡化
解析
A.
氨气极易溶于水,有缓冲装置的能防止倒吸,该装置中苯没有缓冲作用,所以不能防止倒吸,故
A
错误;
B.
浓硫酸具有吸水作用,可导致有晶体析出,故
B
正确;
C.
浓硫酸稀释时放出大量的热,导致配制溶液不准确,容量瓶只能配制溶液,不能稀释或溶解药品,故
C
错误;
D.
冷凝管中冷却水应下进上出,故
D
错误。
答案
B
易错点四 不清楚物质分离与提纯中的操作
“
判断
”
1
.
判断沉淀是否洗涤干净
可根据沉淀上可能检出的杂质,向最后一次洗出液中加入适宜的试剂来检验沉淀是否洗净。如过滤
Na
2
SO
4
、
BaCl
2
两溶液恰好完全反应后的混合物时,要检验沉淀是否洗净,应选择
AgNO
3
溶液,若向最后一次洗出液中加入
AgNO
3
溶液时无沉淀
(AgCl)
生成,则说明沉淀已洗涤干净。
2
.
判断蒸发浓缩过程中溶液是否达到饱和
3
.
判断操作中沉淀剂是否过量
在蒸发浓缩过程中,若在液面出现了晶膜,说明溶液已经达到饱和。
静置,取少量上层清液,继续滴加沉淀剂,若无沉淀,则说明已沉淀完全;反之,需要继续滴加沉淀剂直至过量。
[
易错训练
4]
(2018·
浙江金华十校联考
)
某兴趣小组制备肥皂的过程如下:
请回答:
(1)
加入乙醇的目的是
____________________________________
;
“
后续操作
”
指
________________________________________
。
(2)
证明牛油已反应完全的方法是
___________________________
。
解析
本题考查物质的制备、物质的提纯等知识,
(1)
牛油溶于乙醇,因此加入乙醇的目的是溶解牛油,有利用后续反应;牛油属于油脂,在氢氧化钠溶液中发生水解反应,然后加入食盐,降低有机物的溶解度使之析出,然后用药匙将固体物质取出,用滤纸或纱布沥干,挤压成块;
(2)
牛油不溶于水,因此检验牛油已经完全反应的方法是用玻璃棒蘸取黏稠液,滴入装有热水的试管中,振荡,若无油滴浮在水面上,证明牛油已反应完全。
答案
(1)
溶解牛油,利于后续反应 用药匙将固体物质取出,用滤纸或纱布沥干,挤压成块
(
过滤、烘干也给分
)
(2)
用玻璃棒蘸取黏稠液,滴入装有热水的试管中,振荡,若无油滴浮在水面上,证明牛油已反应完全
易错点五 不能准确掌握物质分离、提纯的原则
1.
不引入新杂质。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
2.
不损耗、不减少被提纯的物质。
3.
实验操作要简便易行。
4.
加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
[
易错训练
5]
(2018·
桐乡一中高二模拟
)
海洋动物海鞘中含有种类丰富、结构新颖的次生代谢产物,是海洋抗肿瘤活性物质的重要来源之一。一种从海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物的流程如下:
下列关于该流程中各步骤的说法中,错误的是
(
)
选项
步骤
采用装置
主要仪器
A
①
过滤装置
漏斗
B
②
分液装置
分液漏斗
C
③
蒸发装置
坩埚
D
④
蒸馏装置
蒸馏烧瓶
解析
由流程可知,步骤
①
是分离固液混合物,其操作为过滤,需要漏斗、烧杯等仪器;步骤
②
是分离互不相溶的液体混合物,需进行分液,要用到分液漏斗等仪器;步骤
③
是从溶液中得到固体,操作为蒸发,需要蒸发皿等仪器;步骤
④
是从有机化合物中,利用沸点不同用蒸馏的方法得到甲苯,需要蒸馏烧瓶等仪器,则错误的为
C
,故答案选
C
。
答案
C