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- 2021-07-08 发布
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专题十九 化学实验基本方法
挖命题
【考情探究】
考点
内容解读
5年考情
预测热度
考题示例
难度
关联考点
常用仪器的主要
用途和使用方法
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法
3.能识别化学品标志
2014山东理综,10,5分
中
实验基本操作
物质制备
★★★
化学实验基本操作
1.掌握化学实验的基本操作
2.了解实验室一般事故的预防和处理方法
3.掌握常见气体的实验室制法
2018课标Ⅲ,10,6分
易
离子检验
仪器使用
★★★
分析解读 本专题考点是历年高考的热点。其中了解常见仪器并正确使用与规范的实验操作作为保证实验安全和实验结果准确性的前提更是考查的重点。命题形式为选择题或综合性实验题中的某些设空。
【真题典例】
破考点
【考点集训】
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.(2017山东泰安期中,12)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用②、④和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案 A
2.(2019届山东青岛期初调研检测,10)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.实验①探究浓盐酸的挥发性
B.实验②通过搅拌的方法加快过滤速度
C.实验③吸收过量的氨气
D.实验④蒸发氯化铁溶液制备无水氯化铁
答案 C
考点二 化学实验基本操作
1.(2018山东济南一模,7)《本草纲目》记载了民间酿酒的工艺:“凡酸坏之酒,皆可蒸烧”“以烧酒复烧二次……”,在实验室中模拟上述过程,用到的仪器是( )
A.蒸馏烧瓶 B.蒸发皿
C.球形冷凝管 D.分液漏斗
答案 A
2.(2018山东天成大联考,5)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.配制稀硫酸时,用10 mL量筒量取5.45 mL浓硫酸
B.用稀硝酸清洗H2还原CuO后内壁附有Cu和Cu2O的试管
C.将碳与浓硫酸反应产生的气体通入澄清石灰水检验CO2
D.配制FeCl3溶液时,将FeCl3溶于热水中,冷却后加水稀释
答案 B
3.(2018山东泰安二模,10)对于下列所示实验,实验现象预测或实验操作正确的是( )
A.实验甲:匀速逐滴滴加稀盐酸时,试管中无气泡产生和有气泡产生的时间段相同
B.实验乙:充分振荡后静置,下层溶液为橙红色,上层为无色
C.实验丙:由MgCl2·6H2O制备无水MgCl2
D.实验丁:酸性KMnO4溶液中有气泡出现,且溶液颜色逐渐变浅直至褪去
答案 D
过专题
【五年高考】
A组 山东省卷、课标卷题组
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.(2014课标Ⅰ,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗
C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体
答案 B
2.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
答案 C
3.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D
考点二 化学实验基本操作
4.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是( )
A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案 B
5.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A.
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B
6.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
7.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
答案 D
8.(2014课标Ⅱ,10,6分)下列图示实验正确的是( )
答案 D
9.(2016课标Ⅲ,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:
(一)碳酸钙的制备
石灰石(含少量铁的氧化物)
(1)步骤①加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于 。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液 白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。
(4)步骤③中反应的化学方程式为 ,该反应需要在冰浴下进行,原因是 。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。
答案 (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分) 过滤分离(1分)
(2)ade(3分)
(3)酸(1分) 除去溶液中的CO2(1分)
(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2 CaO2↓+2NH4Cl+2H2O(2分) 温度过高时双氧水易分解(1分)
(5)去除结晶表面水分(2分)
(6)工艺简单、操作方便(1分) 纯度较低(1分)
B组 其他自主命题省(区、市)卷题组
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
答案 C
2.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ( )
A.配制0.10 mol·L-1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20 mL
答案 B
考点二 化学实验基本操作
3.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )
答案 C
4.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A
称取2.0 g NaOH
先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体
固体
B
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
C
检验溶液中是否含NH4+
取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
答案 C
C组 教师专用题组
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.(2012安徽理综,10,6分)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是( )
选项
实验目的
玻璃仪器
A
分离乙醇和乙酸乙酯的混合物
分液漏斗、烧杯
B
用pH=1的盐酸配制100 mL pH=2的盐酸
100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C
用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱
试管、胶头滴管
D
用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3
酒精灯、烧杯、导管、集气瓶
答案 C
2.(2013课标Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
实验步骤如下:
将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77 ℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95 ℃,其原因是 。
(7)本实验中,正丁醛的产率为 %。
答案 (1)不能,易迸溅(2分)
(2)防止暴沸 冷却后补加(每空1分,共2分)
(3)滴液漏斗 直形冷凝管(每空1分,共2分)
(4)c(2分)
(5)下(2分)
(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)
(7)51(2分)
考点二 化学实验基本操作
3.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误··的是( )
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
答案 B
4.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:
有关物质性质如下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是 。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:
酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq) FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l) H2TiO3(s)+H2SO4(aq)
简要工艺流程如下:
①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是 。
②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是 (填化学式)。
答案 (1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)
(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀 ②Fe2+ Fe2O3
5.(2013课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
+H2O
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是 。
(2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 (填正确答案标号)。
A.立即补加 B.冷却后补加
C.不需补加 D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能···用到的仪器有 (填正确答案标号)。
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶
D.球形冷凝管 E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。
A.41% B.50% C.61% D.70%
答案 (1)直形冷凝管
(2)防止暴沸 B
(3)
(4)检漏 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇)
(6)CD (7)C
【三年模拟】
一、选择题(每小题6分,共48分)
1.(2019届山东临沂教学质量检测,10)下列制取NH3、验证其还原性、收集并进行尾气处理的装置和原理不能达到实验目的的是( )
答案 D
2.(2018山东省实验中学第三次诊断,6)进行下列实验,相关说法正确的是( )
A.图甲:蒸干CuSO4饱和溶液,制备CuSO4·5H2O晶体
B.图乙:可形成红色喷泉,证明HCl极易溶于水
C.图丙:配一定物质的量浓度NaOH溶液,若定容时视线如图,则所配NaOH溶液浓度偏低
D.图丁:除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠
答案 B
3.(2018山东济南期末,7)下列叙述中正确的是( )
A.用装置①来验证生铁片发生吸氧腐蚀
B.用装置②来分离含碘的苯溶液和水
C.装置③中的读数为12.20 mL
D.用装置④来干燥、收集并吸收多余的氨气
答案 A
4.(2017山东泰安二模,12)下列药品和装置合理且能完成相应实验的是( )
A.喷泉实验
B.实验室制取并收集氨气
C.制备氢氧化亚铁
D.验证苯中是否含有碳碳双键
答案 D
5.(2018山东、安徽名校大联考,5)下列图示装置正确且能达到实验目的的是( )
答案 C
6.(2017山东省实验中学模拟,17)实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质,下列做法中能达到实验目的的是( )
A.用装置甲氧化废液中的溴化氢
B.用装置乙分离CCl4层和水层
C.用装置丙分离CCl4和液溴
D.用仪器丁长期贮存液溴
答案 B
7.(2018山东青岛二模,9)下列有关实验的图示及分析均正确的是( )
选项
实验目的
实验图示
实验分析
A
实验室用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸溶液
摇瓶时,使溶液向一个方向做圆周运动,勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出
B
石油分馏时接收馏出物
为收集到不同沸点范围的馏出物,需要不断更换锥形瓶
C
测定锌与稀硫酸反应生成氢气的速率
实验中,需测定的物理量是反应时间和生成氢气的体积
D
用四氯化碳萃取碘水中的碘
充分振荡后静置,待溶液分层后,先把上层液体从上口倒出,再让下层液体从下口流出
答案 A
8.(2018山东师大附中模拟,11)下列实验中所用的试剂或用品、仪器(夹持装置、连接装置、活塞省去)不能够达到实验目的的是( )
选项
实验目的
试剂或用品
仪器
A
铝热反应
氧化铁、铝粉
湿润的滤纸、酒精灯、盛沙子的蒸发皿、坩埚钳
B
验证牺牲阳极的
酸化的NaCl溶液、Zn电极、
烧杯、电流表、导线、胶头滴管
阴极保护法
Fe电极、铁氰化钾溶液
C
配制500 mL 1 mol·L-1的NaCl溶液
NaCl、蒸馏水
500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、试剂瓶、胶头滴管、托盘天平、药匙、洗瓶
D
制备少量乙酸乙酯
乙醇、乙酸、饱和碳酸钠溶液、浓硫酸、碎瓷片
试管、量筒、酒精灯
答案 A
二、非选择题(共32分)
9.(16分)(2018山东枣庄一模,26)化学兴趣小组在实验室里制备某些气体,并探究相关物质的性质,需要的仪器如下图所示,部分装置可重复选取。请回答下列问题:
(1)制备并收集纯净的氨气。
①所选装置正确的连接顺序为 (填接口编号)。
②简述检验氨气的操作方法: 。
(2)氯气的制备及性质实验。
①制备装置中发生反应的离子方程式是 。
②将纯净的氯气通入事先放入铁粉的两通硬质玻璃管中,加热制取氯化铁(极易吸水),则在玻璃管右侧需要直接连接一个 装置。若将制得的氯化铁配制成溶液,请简述操作方法: 。
③可以用E装置收集并测量氯气的体积,其操作为 。
(3)标准状况下,在D中可以发生反应3Cl2+2NH3 N2+6HCl。首先在烧瓶中收集满氯气,然后关闭止水夹1、3,打开止水夹2,通入NH3至上述反应恰好完全进行并关闭止水夹2。若此时仅打开止水夹3,D中烧瓶中的现象为 。
答案 (1)①b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n ②将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)与气体接触,若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可) (2)①MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O ②干燥 将FeCl3固体溶解在少量浓盐酸中,然后加蒸馏水稀释至所需体积 ③调节两侧液面相平,读数。收集结束后,再次调节两侧液面相平并读数,两次读数差值即为所收集氯气的体积 (3)有喷泉产生,溶液体积约占烧瓶容积的23
10.(16分)(2018山东青岛一模,27)碳酸镧咀嚼片是一种不含钙和铝的磷酸盐结合剂,用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。碳酸镧可由 LaCl3 为原料来制备,整个反应在较低的pH条件下进行,避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。
①仪器 X 的名称为 ;检验装置甲气密性良好的方法是 。
②实验中 K1、K2 打开的先后顺序为 ;为保证碳酸镧的纯度,实验过程中需要注意的问题有 。
(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。
①为了高磷血症患者的安全,通常选用碳酸氢钠溶液,过程中会发生两个平行反应,其离子方程式为 和 。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是 (任写一条)。
③T ℃时,碳酸镧的溶解度为1.0×10-7 mol·L-1, HCO3-的电离平衡常数为 6.0×10-11。请计算反应 2LaCl3+3NaHCO3 La2(CO3)3↓+3NaCl+3HCl 的平衡常数K= 。
④利用手持技术测定溶液的 pH 从而监控反应过程,得到如图曲线。请说明 bc 段变化的原因 。
(3)碳酸镧(相对分子质量为458)质量分数的测定:准确称取15.0 g产品试样,溶于10.0 mL 稀盐酸中,加入 10 mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液,加入 0.2 g 紫脲酸铵混合指示剂,用 0.5 mol·L-1EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3++H2Y2- LaY-+2H+),消耗 EDTA 溶液60.00 mL。则产品中碳酸镧的质量分数ω= 。
答案 (1)①球形干燥管 关闭活塞K1,向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差,一段时间后,液面差保持不变,说明气密性良好
②先打开K2 再打开K1 控制氨气(或CO2)通入量
(2)①2La3+ +3HCO3- La2(CO3)3↓+3H+ H++HCO3- CO2↑+H2O
②碳酸氢钠碱性相对较弱,可防止生成碱式碳酸镧
③200 ④La3+完全沉淀,再滴入碳酸氢钠,水解使溶液的碱性增强,pH发生突变 (3)45.8%
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