2018届二轮复习化学实验基础知识课件（90张）（全国通用） 90页

第 14 讲　化学实验基础知识 [ 最新考纲 ] 1 ．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 2. 掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3. 掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。 4. 掌握常见离子的检验方法。 化学常见仪器的使用及实验基本操作判断 1 ． (2017· 课标全国 Ⅲ ， 9 ) 下列实验操作规范且能达到目的的是 ( 　　 )   目的 操作 A. 取 20.00 mL 盐酸 在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为 30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶 B. 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗 C. 测定醋酸钠溶液 pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上 D. 配制浓度为 0.010 mol·L － 1 的 KMnO 4 溶液 称取 KMnO 4 固体 0.158 g ，放入 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 解析　 A 项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把 30 mL 刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于 20 mL ，错误； B 项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确； pH 试纸测定溶液 pH 时不能用水润湿，否则溶液被稀释，可能导致测定结果不准确，错误； D 项，配制一定体积一定物质的量浓度溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。 答案　 B 2 ． (2016· 课标全国 Ⅱ ， 13) 下列实验操作能达到实验目的的是 ( 　　 )   实验目的 实验操作 A 制备 Fe(OH) 3 胶体 将 NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl 3 溶液中 B 由 MgCl 2 溶液制备无水 MgCl 2 将 MgCl 2 溶液加热蒸干 C 除去 Cu 粉中混有的 CuO 加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥 D 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 解析　 A 项， NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl 3 溶液中生成 Fe(OH) 3 沉淀，而 Fe(OH) 3 胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误； B 项，氯化镁是强酸弱碱盐， MgCl 2 水解产生的 HCl 易挥发，将 MgCl 2 溶液加热蒸干生成 Mg(OH) 2 ，故由 MgCl 2 溶液制备无水 MgCl 2 要在 HCl 气流中加热蒸干，错误； C 项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去 Cu 粉中混有的 CuO ，错误； D 项，分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正确。 答案　 D 3 ． (2016· 课标全国 Ⅲ ， 9) 下列有关实验的操作正确的是 ( 　　 )   实验 操作 A 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 B 排水法收集 KMnO 4 分解产生的 O 2 先熄灭酒精灯，后移出导管 C 浓盐酸与 MnO 2 反应制备纯净 Cl 2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 D CCl 4 萃取碘水中的 I 2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层 解析　 A 项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误； B 项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误； C 项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去 HCl ，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误； D 项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。 答案　 D 物质分离、提纯常用方法及操作过程 4 ． (2017· 天津理综， 4) 以下实验设计能达到实验目的的是 ( 　　 ) 实验目的 实验设计 A. 除去 NaHCO 3 固体中的 Na 2 CO 3 将固体加热至恒重 B. 制备无水 AlCl 3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液 C. 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D. 鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl 4 萃取 解析　 A 项， NaHCO 3 固体受热分解生成 Na 2 CO 3 ，达不到除去 Na 2 CO 3 的目的，错误； B 项，蒸干 AlCl 3 溶液，最终得到 Al(OH) 3 而不能制备无水 AlCl 3 ，错误； C 项，重结晶提纯苯甲酸的步骤为 ① 将粗品水溶 ② 趁热过滤 ③ 母液冷却结晶 ④ 过滤，错误； D 项， NaBr 和 NaI 与氯水反应离子方程式分别为： 2Br － ＋ Cl 2 ===2Cl － ＋ Br 2 和 2I － ＋ Cl 2 ===2Cl － ＋ I 2 ，反应得到的溶液分别用 CCl 4 萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为 I 2 的 CCl 4 溶液，下层为橙红色的为 Br 2 的 CCl 4 溶液，故可鉴别，正确。 答案　 D 5 ． (2016· 课标全国 Ⅰ ， 10) 下列实验操作能达到实验目的的是 ( 　　 ) A ．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B ．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的 NO C ．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D ．将 Cl 2 与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl 2 解析　 A 项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，乙酸乙酯不溶于水，分离应使用分液漏斗，错误； B 项， NO 能被空气中的氧气氧化，且其密度也与空气相近，故不能用向上排空气法收集 NO ， NO 难溶解于水，可用排水法收集，错误； C 项，氯化铁易水解，配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释可防止其水解，正确； D 项，将 Cl 2 与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可除去其中的 HCl ，得到的 Cl 2 中含有水蒸气，错误。 答案　 C 常见气体制备装置分析及试剂选择 6 ． (2017· 课标全国 Ⅰ ， 10) 实验室用 H 2 还原 WO 3 制备金属 W 的装置如图所示 (Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气 ) 。下列说法正确的是 ( 　　 ) A ． ① 、 ② 、 ③ 中依次盛装 KMnO 4 溶液、浓 H 2 SO 4 、焦性没食子酸溶液 B ．管式炉加热前，用试管在 ④ 处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C ．结束反应时，先关闭活塞 K ，再停止加热 D ．装置 Q( 启普发生器 ) 也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 解析　 A 项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在 ③ 中，错误； B 项，先通 H 2 以排除空气，加热前应先检验 H 2 的纯度，正确； C 项，若先停止通 H 2 ，在较高温度下空气有可能重新将 W 氧化，应先停止加热，再关闭活塞 K ，错误； D 项， MnO 2 和盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。 答案　 B 7 ． (2017· 江苏化学， 4) 下列制取 SO 2 、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是 ( 　　 ) 解析　 A 项，稀 H 2 SO 4 与铜片不反应，错误； B 项， SO 2 能使品红溶液褪色，体现其漂白性，正确； C 项， SO 2 密度比空气大，应 “ 长进短出 ” ，错误； D 项， SO 2 不与 NaHSO 3 反应，无法吸收 SO 2 ，错误。 答案　 B 8 ． (2016· 上海化学， 15) 下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是 ( 　　 ) 选项 试剂 试纸或试液 现象 结论 A 浓氨水、生石灰 红色石蕊试纸 变蓝 NH 3 为碱性气体 B 浓盐酸、浓硫酸 pH 试纸 变红 HCl 为酸性气体 C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl 2 具有氧化性 D 亚硫酸钠、硫酸 品红试液 褪色 SO 2 具有还原性 解析　 A ． NH 3 制备可以采取浓氨水和生石灰制取，可用湿润的红色石蕊试纸检验，试纸变蓝则说明 NH 3 为碱性气体，正确； B. 利用浓硫酸的高沸点性，可以制取 HCl 气体， pH 试纸变红，则说明气体为酸性气体，正确； C. 浓盐酸和二氧化锰加热可以制取 Cl 2 ， Cl 2 可以用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明 KI 转化为 I 2 ，则说明 Cl 2 有强氧化性，正确； D.SO 2 使品红溶液褪色体现的是 SO 2 的漂白性，错误。故选 D 。 答案　 D 分析评价 题型：选择题　填空题 评析：主要考查考生对常见仪器的使用和包括分离、提纯在内的基本实验操作的掌握情况，以及仪器的使用在气体制备中的应用，突出对规范和细节的考查，以表格、装置图方式呈现的试题将成为主流形式。 启示 ：关注仪器的创新装置评价题及物质分离、提纯方法在工艺流程题中的应用。 高频考点一　常见仪器与基本操作 [ 考点精要 ] 1 ． 基本仪器使用的十项注意 (1) 酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2) 容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (3) 烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)pH 试纸检测溶液时不能先润湿，不能直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (5) 中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (6) 容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。 (7) 温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8) 用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。 (9) 量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 (10) 实验仪器的 “0” 刻度 托盘天平的 “0” 刻度在标尺的最左边；滴定管的 “0” 刻度在其上部；量筒没有 “0” 刻度；温度计的 “0” 刻度在中下部，有负值标识。 2 ． 熟记八个常用基本操作 (1) 测定溶液 pH 的操作 将一小块 pH 试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的 pH 。 (2) 从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ① 溶解度受温度影响较小的：蒸发。 ② 溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩 → 冷却结晶 → 过滤。 ② 有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 [ 答题模板 ] 形成密闭体系 ―→ 操作 ―→ 描述现象 ―→ 得出结论 (4) 沉淀剂是否过量的判断方法 ① 静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ② 静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (5) 洗涤沉淀操作 把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复 2 ～ 3 次即可。 (6) 判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加 …… ( 试剂 ) ，若没有 …… 现象，证明沉淀已经洗净。 (7) 萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子。用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (8) 粗盐的提纯 ① 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 ② 若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 [ 考法指导 ] 【考法训练 1 】 化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是 ( 　　 ) ① 用 50 mL 量筒量取 5.2 mL 稀硫酸 ② 用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物 ③ 用托盘天平称量 11.7 g 氯化钠晶体 ④ 用碱式滴定管量取 23.10 mL 溴水 常见仪器的使用 ( 难度系数 ☆☆ ) ⑤ 用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物 ⑥ 用 250 mL 容量瓶配制 250 mL 0.2 mol·L － 1 的 NaOH 溶液 A ． ①②④ B ． ②③④⑥ C ． ③⑥ D ． ③⑤⑥ 解析 　 (1) 在实验室中用量筒量取液体时，若选用的量筒量程太大，则该量筒的最小刻度较大，会产生较大的误差；量程太小，需量取多次，也会产生误差，为尽可能地减小误差，应采用就近原则，所以不能用 50 mL 量筒量取 5.2 mL 稀硫酸，故 ① 错误。 ② 苯和四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分离二者，故 ② 错误。 ③ 托盘天平精确到 0.1 g ，故可用托盘天平称量 11.7 g 氯化钠晶体，故 ③ 正确。 ④ 溴水具有较强的氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故 ④ 错误。 ⑤ 瓷坩埚中含有二氧化硅，若用瓷坩埚灼烧 NaOH ， SiO 2 会与 NaOH 在加热条件下反应，故 ⑤ 错误。 ⑥ 配制 250 mL 0.2 mol·L － 1 的 NaOH 溶液可用 250 mL 容量瓶．故 ⑥ 正确。 答案 　 C 【考法训练 2 】 下列有关仪器用途的说法中正确的是 ( 　　 ) A ．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热 B ．使食盐水中 NaCl 结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃捧、泥三角 C ．区别 NaCl 、 Na 2 SO 4 时常用到胶头滴管、试管 D ．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液 解析 　烧杯只能用于给液体加热， A 错；使食盐水中 NaCl 晶体析出的方法通常是蒸发，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚， B 错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管做反应容器，通过胶头滴管滴加试剂， C 对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中， D 错。 答案 　 C 【考法训练 3 】 下列对应仪器使用合理的是 ( 　　 ) A ．甲：将 FeSO 4 溶液滴加到 NaOH 溶液中，观察 Fe(OH) 2 的颜色 B ．乙：用托盘天平称量 NaOH 固体 20.0 g ，配制 980 mL 0.5 mol/L NaOH 溶液 C ．丙：加热 NaHCO 3 固体，检验 NaHCO 3 固体的热稳定性 D ．丁：向蒸馏烧瓶中加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸，加热至 170 ℃ 制乙烯 解析 　为防止滴入的液滴带入氧气，应将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管插入新制 FeSO 4 溶液中，缓缓挤出 NaOH 溶液才能看到白色的 Fe(OH) 2 沉淀， A 项错误。 NaOH 易潮解，称量时应该放在小烧杯中或表面皿中，一般左盘放被称量的物质，右盘放砝码， B 项错误。 NaHCO 3 固体受热分解的产物中含水蒸气，冷凝之后液态水倒流会引起试管炸裂，故试管口应略向下倾斜， C 项错误。检查装置气密性后，按顺序加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸，加热至 170 ℃ 可制得乙烯， D 项正确。 答案 　 D 【当堂指导】 “ 冷凝管 ” 的选择与使用 1 ． 两大装置 (1) 反应装置 (2) 蒸馏装置 2 ． 使用说明 (1) 条件控制 ① 试剂加入顺序； ② 温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。 (2) 应用差别：球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 【考法训练 4 】 下列有关实验操作正确的是 ( 　　 ) A ．向 FeCl 3 溶液中滴加酸性 KMnO 4 溶液，检验是否含 Fe 2 ＋ B ．我国医药学家屠呦呦用乙醚萃取青蒿素的实验中使用的主要仪器是分液漏斗 C ．实验中有毒尾气可以直接通入液体 ( 碱液或水 ) 中，避免气体污杂环境 D ．用湿润的 pH 试纸测定某溶液的 pH ，测定结果一定偏高 实验基本操作判断 ( 难度系数 ☆☆ ) 答案 　 B 【考法训练 5 】 下列有关实验操作正确的是 ( 　　 ) A ．称量氢氧化钠固体 B ．检验铁粉与水蒸气反应产生的氢气 C ．制备氢氧化铁胶体 D ．分离两种互溶但沸点相差较大的液体混合物 解析 　因 NaOH 有腐蚀性，所以不能在托盘或称量纸上直接称量，需放在已知质量的小烧杯内或表面皿上称量，且砝码应放在右盘， A 项错误；肥皂液用来检测产生的 H 2 ，把 H 2 通入肥皂液，会产生泡泡，然后点燃泡泡，有爆鸣声，证明产物是 H 2 ，听声音，即可鉴别 H 2 的纯度， B 项正确；饱和 FeCl 3 溶液滴到沸水中制氢氧化铁胶体， C 项错误；分离两种沸点相差较大的液体互溶混合物时，冷水应从下口进，上口出， D 项错误。 答案 　 B 【考法训练 6 】 (2017· 课标全国 Ⅱ ， 13) 由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ( 　　 )   实验 现象 结论 A. 向 2 mL 0.1 mol·L － 1 的 FeCl 3 溶液中加足量铁粉，振荡，加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN 溶液颜色不变 还原性： Fe>Fe 2 ＋ B. 将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满 CO 2 的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生 CO 2 具有氧化性 C. 加热盛有少量 NH 4 HCO 3 固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH 4 HCO 3 显碱性 D. 向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中分别加入 2 滴相同浓度的 NaCl 和 NaI 溶液 一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象 K sp (AgI)< K sp (AgCl) 解析　 C 项碳酸氢铵受热分解产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵显碱性。 答案　 C 【当堂指导】 常见操作的 “ 第一步 ” 1 ．检查装置的气密性 —— 制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 2 ．检查是否漏水 —— 滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 3 ．调 “ 0 ” 点 —— 天平等的使用。 4 ．验纯 —— 点燃可燃性气体。 5 ．分别取少量溶液或固体 —— 未知溶液或固体的鉴别。 6 ．润湿 —— 用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。 【考法训练 7 】 实验室保存下列试剂的方法不正确的是 ( 　　 ) A ．钠保存在煤油中 B ．用棕色试剂瓶盛放新制的氯水 C ．用带玻璃塞的试剂瓶盛放 NaOH 溶液 D ．向盛放氯化亚铁溶液的试剂瓶中加少量铁粉 常见试剂保存、使用及实验安全 ( 难度系数 ☆☆ ) 解析 　金属钠与空气中的氧气和水反应，必须保存在煤油中隔离空气， A 正确；氯水中的次氯酸见光分解，从而导致氯水失效，因此应避光保存， B 正确；氢氧化钠与玻璃中的二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠，导致玻璃塞打不开，应该盛放在带橡胶塞的试剂瓶中， C 错误；亚铁离子会被空气中的氧气氧化为铁离子，加入铁粉后可还原 Fe 3 ＋ ， D 正确。 答案 　 C 【考法训练 8 】 下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是 ( 　　 ) A ．给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石 B ．发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时，应立即开窗通风 C ．误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒 D ．蒸馏时温度计的水银球可以高于蒸馏烧瓶支管口 解析 　给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石以防暴沸， A 正确；开窗通风以减小可燃性气体的浓度，防止爆炸， B 正确；误服重金属盐可喝牛奶或鸡蛋清解毒， C 正确；蒸馏时温度计水银球应略低于蒸馏烧瓶支管口处，测馏分的温度， D 错误。 答案 　 D 【考法训练 9 】 进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 ( 　　 ) A ．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B ．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C ．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D ．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 解析 　 A 项，钠与水反应生成氢气，同时钠燃烧后生成的 Na 2 O 2 会与 CO 2 、 H 2 O 反应生成 O 2 ，这样会使燃烧更剧烈甚至发生爆炸，应该用沙土盖灭，错误； B 项，加热碳酸氢钠时有水生成，若试管口竖直向上，水会倒流进入试管底部造成试管炸裂，错误； C 项，浓硫酸溅到皮肤上时应迅速用干布拭去，再用大量水冲洗，不能用稀氢氧化钠溶液冲洗，因为氢氧化钠溶液具有腐蚀性，错误； D 项，制备乙烯时，向混合液中加入碎瓷片可以防止暴沸，正确。 答案 　 D 【当堂指导】 危险化学品的处理方法 危险化学品 处理方法 NH 3 、 Cl 2 、 SO 2 等有毒尾气 用合适的试剂吸收且要防倒吸，不能随意排放 H 2 、 CH 4 、 CO 等易燃尾气 点燃或收集，点燃前要先检验气体的纯度 Na 、 K 保存于煤油中，以防氧化或着火 液溴 需加水液封，另外还需要密封以防挥发 易挥发、易燃、易爆有机物 密封保存，以防挥发被引燃、引爆 强氧化剂与强还原剂 分开保存，以防倾倒时发生剧烈反应 高频考点二　物质的分离、提纯和检验 1 ． 重温分离、提纯常用装置 [ 考点精要 ] 2 ． 物质分离、提纯常用的八种化学方法 [ 考法指导 ] 【考法训练 1 】 下列有关说法正确的是 ( 　　 ) A ．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入过量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶 B ．蒸发浓缩时，若有较多晶体析出，即可停止加热 C ．除去 SO 2 中的少量的 HCl ：将气体通过盛有 NaOH 溶液的洗气瓶 D ．分离 Fe 2 O 3 、 Al 2 O 3 的操作依次为用碱溶液或酸溶液溶解、过滤、灼烧 物质分离与提纯装置分析及方法选择 ( 难度系数 ☆☆ ) 解析 　 A 项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质 CaCl 2 ，错误； C 项， NaOH 溶液也可吸收 SO 2 ，错误； D 项，若用过量的 NaOH 溶液溶解 Fe 2 O 3 、 Al 2 O 3 的混合物，过滤后可得到 Fe 2 O 3 和 NaAlO 2 溶液，灼烧 NaAlO 2 溶液时无法得到 Al 2 O 3 ，同理分析可知用过量的酸溶解两种混合物也无法经题述三步操作分离得到两种氧化物，错误。 答案 　 B 【考法训练 2 】 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ( 　　 ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去 KNO 3 固体中混杂的 NaCl 重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析 　 A 项考查萃取实验的基本原理。由于乙醇与水常温下混溶，无法达到萃取后溶液分层的实验要求，错误。 B 项考查常见有机物的基本性质。常见有机物由于分子极性相似而出现混溶的现象，乙酸乙酯和乙醇由于混溶而不能出现分层现象，无法通过分液分离，错误。 C 项考查重结晶的基本原理。 KNO 3 固体中混杂 NaCl ，需采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法除去 NaCl ，原因是 KNO 3 的溶解度随温度变化较大，错误。 D 项考查蒸馏实验的基本原理。由于醇类物质分子间存在氢键，导致其沸点与其同分异构体醚类物质的沸点相差较大，且丁醇和乙醚混溶，故分离二者应选择蒸馏的实验方法，正确。 答案 　 D 【考法训练 3 】 下列实验可达到实验目的的是 ( 　　 ) 解析 　淀粉溶胶的分散质能透过滤纸，过滤时没有用玻璃棒引流， A 项不能达到实验目的；碳酸钠溶液能吸收 CO 2 ， B 项不能达到实验目的；石油分馏中温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，测定的是气体的温度， C 项不能达到实验目的；氨气极易溶于水， D 项装置能防倒吸， D 项能达到实验目的。 答案 　 D 正确选择物质分离、提纯方法 【当堂指导】 【典例演示】 硼镁泥是一种工业废料，主要成分是 MgO( 占 40%) ，还有 CaO 、 MnO 、 Fe 2 O 3 、 FeO 、 Al 2 O 3 、 SiO 2 等杂质，以此为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业。从硼镁泥中提取 MgSO 4 ·7H 2 O 的流程如图所示。 物质的分离和提纯在工艺流程及实验探究中的应用 ( 难度系数 ☆☆☆ ) 已知，某些氢氧化物沉淀的 pH 如表所示。 氢氧化物 开始沉淀时的 pH 完全沉淀时的 pH Mg(OH) 2 9.3 10.8 Fe(OH) 2 7.6 9.6 Fe(OH) 3 2.7 3.7 Al(OH) 3 3.7 4.7 请回答下列问题： (1) 在 “ 酸解 ” 过程中，欲加快 “ 酸解 ” 时的化学反应速率，请提出两种可行的措施： _________________________________________ 。 (2) 加入的 NaClO 可与 Mn 2 ＋ 反应： Mn 2 ＋ ＋ ClO － ＋ H 2 O===MnO 2 ↓ ＋ 2H ＋ ＋ Cl － ，还有一种离子也会被 NaClO 氧化，并发生水解，该反应的离子方程式为 ___________________________________________________ 。 (3) “ 滤渣 ” 的主要成分除 Fe(OH) 3 、 Al(OH) 3 、 MnO 2 外，还有 ___________________________________________________ 。 (4) 已知不同温度下 MgSO 4 、 CaSO 4 的溶解度如表所示。 温度 / ℃ 40 50 60 70 MgSO 4 的溶解度 /g 30.9 33.4 35.6 36.9 CaSO 4 的溶解度 /g 0.210 0.207 0.201 0.193 “ 除钙 ” 是将 MgSO 4 和 CaSO 4 混合溶液中的 CaSO 4 除去，根据表中数据，简要说明操作步骤：蒸发浓缩、 ________ 。 “ 操作 Ⅰ” 是将滤液继续蒸发浓缩、冷却结晶、 ________ ，便可得到 MgSO 4 ·7H 2 O 。 解析 　 (1) 加快 “ 酸解 ” 速率是化学反应速率问题，故可采用增大浓度、升高温度、增大反应物的接触面积等。 (2) 在酸性条件下， ClO － 可将 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ，而 ClO － 被还原为 Cl － ；生成的 Fe 3 ＋ 水解生成 Fe(OH) 3 。 (3) 由于该硼镁泥中有 MgO 、 CaO 、 MnO 、 Fe 2 O 3 、 FeO 、 Al 2 O 3 、 SiO 2 等物质，所以 “ 酸解 ” 后生成的阳离子有 Mg 2 ＋ 、 Ca 2 ＋ 、 Mn 2 ＋ 、 Fe 3 ＋ 、 Fe 2 ＋ 、 Al 3 ＋ 等，不溶物为 SiO 2 ， Mn 2 ＋ 被氧化为 MnO 2 ， Fe 2 ＋ 被氧化为 Fe 3 ＋ ，根据第一个表格中数据可知， Fe(OH) 3 、 Al(OH) 3 完全沉淀的 pH 均小于 5 ，所以调节溶液 pH 为 5 ～ 6 时， Fe 3 ＋ 、 Al 3 ＋ 分别生成沉淀 Fe(OH) 3 、 Al(OH) 3 ，综上所述，滤渣为 Fe(OH) 3 、 Al(OH) 3 、 MnO 2 、 SiO 2 。 (4) 由温度对 MgSO 4 、 CaSO 4 的溶解度影响可以看出，温度越高， CaSO 4 的溶解度越小，可以采用蒸发浓缩、趁热过滤的方法除去 CaSO 4 ；操作 Ⅰ 是将滤液继续蒸发浓缩、冷却结晶，再经过滤洗涤，得到 MgSO 4 ·7H 2 O 。 答案 　 (1) 适当升高温度、把硼镁泥粉碎 ( 或搅拌、适当增大硫酸浓度 ) (2)2Fe 2 ＋ ＋ ClO － ＋ 5H 2 O===2Fe(OH) 3 ↓ ＋ Cl － ＋ 4H ＋ (3)SiO 2 　 (4) 趁热过滤　过滤洗涤 ( 或过滤 ) 【考法训练 4 】 (1) 如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是 ________( 填标号 ) 。 a ．漏斗末端颈尖紧靠烧杯壁 b ．玻璃棒用作引流 c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d ．滤纸边缘高出漏斗 e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (2) 用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的 Fe 3 ＋ 。 ① 实验装置图中仪器 A 的名称为 ________ 。 ② 为使 Fe 3 ＋ 尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器 A 中加入一定量的有机萃取剂、 ________ 、静置、分液，并重复多次。 解析 　 (1) 滤纸边缘应该低于漏斗边缘；用玻璃棒搅动漏斗中的混合物，易戳破滤纸使过滤失败，故均不规范。 (2) ① 实验装置图中仪器 A 的名称为分液漏斗。 ② 为使 Fe 3 ＋ 尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器 A 中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多次。 答案 　 (1)de (2) ① 分液漏斗　 ② 充分振荡 高频考点三　常见气体制备装置分析 气体制备过程涉及到的 “ 五大装置 ” (1) 常见的气体发生装置 [ 考点精要 ] (2) 常见的净化装置 —— 用于除去气体中的杂质气体 (3) 常见的气体收集装置 (4) 常见的量气装置 —— 通过排液法测量气体的体积 (5) 有毒气体的处理装置 [ 考法指导 ] 【考法训练 1 】 下列制备和收集气体的实验装置合理的是 ( 　　 ) 制气装置分析 ( 难度系数 ☆☆ ) 解析 　用 NH 4 Cl 和 Ca(OH) 2 固体制 NH 3 时有 H 2 O 生成，试管口应略向下倾斜， A 项错误； NO 能与空气中的氧气反应生成 NO 2 且和空气密度相近，应用排水法收集， B 项错误； H 2 密度比空气小，收集氢气时导管应 “ 短进长出 ” ， C 项错误。 答案 　 D 【考法训练 2 】 下列实验的试剂、装置选用不合理的是 ( 　　 ) 选项 实验目的 试剂 装置 A 除去 Cl 2 中少量的 HCl 、 H 2 O 试剂 a 为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去 NH 3 中少量 H 2 O 试剂 b 为无水氯化钙 乙 C 除去 H 2 中少量的 CO 2 、 H 2 O 试剂 b 为碱石灰 乙 D 除去 N 2 中少量的 O 2 足量的铜网 丙 解析　 A 选项正确，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去 HCl ，浓硫酸可除去 H 2 O ； B 选项错误，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也会吸收 NH 3 生成络合物； C 选项正确，干燥管中碱石灰的成分为生石灰与氢氧化钠，可除去 CO 2 和 H 2 O ； D 选项正确，丙装置中的铜网可除去 O 2 。 答案　 B 【考法训练 3 】 三氯化铁是一种高效、廉价的净水剂，为红棕色固体，易潮解生成 FeCl 3 · n H 2 O 。实验室用如下装置 ( 部分加热、夹持等装置已略去 ) 制备无水氯化铁固体。 (1) 按气流方向仪器接口的连接顺序为 a → ________ → ________ → ________ → ________ → b → c → ________ → ________ 。 (2) 实验前检查装置气密性的方法是 _____________________ ___________________________________________________ 。 (3) 装置 D 的作用是 __________________________________ ； 装置 E 中的试剂 X 是 ________ ，其作用是 _________________ ____________________________________________________ 。 解析 　 (1) 用 MnO 2 和浓盐酸反应制得的氯气中混有 HCl 和水蒸气，需要经过净化才可进行下一步反应；实验后剩余的气体要用碱石灰吸收。 (2) 该装置比较复杂，可通过微热法检查装置气密性。 (3) 装置 A 是 Cl 2 的制备装置，装置 B 是 Cl 2 与 Fe 反应的实验装置，装置 C 可吸收 Cl 2 中的水蒸气，装置 D 可吸收未反应的 Cl 2 ，同时防止空气中的水蒸气进入装置 B 使 FeCl 3 潮解，装置 E 中盛饱和食盐水可吸收 Cl 2 中的 HCl 气体。 答案 　 (1)h 　 i 　 d 　 e 　 f 　 g (2) 打开 a 处活塞，用酒精灯微热圆底烧瓶，装置 E 和 C 中有气泡产生；移开酒精灯后， C 、 E 装置的导管内液面上升形成一段水柱 (3) 吸收未反应的 Cl 2 ，同时防止空气中的水蒸气进入装置 B 　饱和食盐水　吸收 Cl 2 中的 HCl 气体 【当堂指导】 气体制备连续装置分析 1 ． 氨与氯化氢反应实验创新 说明： 用带瓶盖的广口瓶，分别向瓶盖内部和瓶底部滴几滴浓氨水和浓盐酸即可 ( 也可将广口瓶换成培养皿 ) ；或用橡胶管连接的 2 个干燥管，挤压胶头滴管使少量浓盐酸或浓氨水进入干燥管中，打开止水夹，观察现象即可。 原创总结 2 ． 钠与水反应及产物验证创新实验 说明： 在干燥管内装入适量水 ( 下端用乳胶头套住，水面距干燥管顶端留些空间 ) ，固定于铁架台上，下方放一个烧杯，如图 (a) 所示。在橡胶塞上固定一根针 ( 可以用回形针加工 ) ，在将针扎入橡胶塞时，可以用镊子根部夹住针的末端部位，一只手握紧镊子两侧，这样就可以轻松完成，而且针也不会变形。 实验前将切取大小适中的钠块固定于针上，塞紧橡皮塞 ( 不要接触到水 ) 。实验时拔去乳胶头 ( 此时水不会流下来 ) ，将针快速下压，使钠进入水中。由于干燥管内几乎没有空气，所以非常安全，产生的气体将干燥管内的水压出，如果还有钠剩余，则剩余的钠将继续与烧杯中的水反应，直至反应结束，此时干燥管内已收集满生成的气体。向烧杯内的溶液中滴入酚酞溶液，溶液变红，说明生成了碱性物质。将干燥管倒置并固定于铁架台上，如图 (b) 所示。将橡皮塞取下，迅速用点燃的火柴靠近干燥管上方的管口，可以观察到气体起初能够安静地燃烧，产生黄色火焰，当火焰快熄灭时可听到一声尖锐的爆鸣声，说明钠与水反应产生的气体是 H 2 。 3 ． 乙酸乙酯制备实验的创新改进 4 ． 乙醇氧化生成乙醛的实验创新 (1) 实验步骤 ① 在 A 的试管中加入 5 mL 无水乙醇，并置于 60 ℃ 的热水浴中； B 的小试管中加入 0.5 g MnO 2 ，并在分液漏斗中加入 5 mL 10% 的 H 2 O 2 溶液， B 的干燥管中装满碱石灰； C 的硬质玻璃管中加入绕成螺旋状的铜丝 5 g ， C 的干燥管中装满无水 CuSO 4 粉末；在 D 的试管中加入新配制的银氨溶液 5 mL ，置于水浴中并用酒精灯加热。 ② 打开 B 处的分液漏斗活塞，控制 H 2 O 2 的滴速让其逐滴滴入试管中，产生连续不断的气泡。打开 B 的开关，关闭 A 的右侧开关并点燃 C 处的酒精灯加热，直到铜丝完全变黑；然后关闭 B 的开关、打开 A 右侧开关、关闭 A 上部的开关，继续加热到铜丝变亮；继续重复前两次的步骤反应 3 min 。 (2) 实验现象 当 O 2 通过铜丝时，铜丝变黑，停止通 O 2 ，改通乙醇蒸气时，铜丝变亮；此现象反复进行 3 min 时， D 处试管的中上部有光亮的银镜出现； C 处的干燥管内的无水 CuSO 4 变蓝。