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  • 2021-08-06 发布

2019届二轮复习专题十三实验化学教案

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专题十三 实验化学 ‎[考试标准]‎ 专题 知识条目 必考要求 加试要求 一、物质的分离和提纯 ‎1.海带中碘元素的分离及检验 ‎①从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程 ‎②萃取的原理及萃取方法的适用范围 ‎③溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点 ‎④物质分离、提纯的基本原则及应用 b b b c ‎2.用纸层析法分离铁离子和铜离子 ‎①层析法的基本原理 ‎②氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理 ‎③纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤 a a b ‎3.硝酸钾晶体的制备 ‎①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程 ‎②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作 ‎③减压过滤的实验方法 ‎④晶粒生长的条件 b b a a 二、物质性质 的探究 ‎4.铝及其化合物的性质 ‎①铝片(条)燃烧的方法 ‎②铝表面氧化膜的作用 b b ‎5.乙醇和苯酚的性质 ‎①观察液态有机物颜色、状态、气味的方法 ‎②用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作 ‎③乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较 ‎④盐酸、碳酸、苯酚酸性的比较 a b b b ‎⑤用铁离子检验酚类物质 a 三、物质的检 验与鉴别 ‎6.牙膏和火柴头中某些成分的检验 ‎①牙膏的主要成分及其功能 ‎②检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法 ‎③火柴起火的原理 ‎④火柴头中硫元素,氯元素的检验原理和操作方法 ‎⑤物质检验的方案设计 a b a b c ‎7.亚硝酸钠和食盐的鉴别 ‎①硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(如氧化性和还原性等)‎ ‎②亚硝酸的酸性和不稳定性 ‎③亚硝酸钠和食盐的鉴别 ‎④常见物质的鉴别 b a c c 四、化学反应条件的控制 ‎8.硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素 ‎①硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象 ‎②浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响 b c ‎9.催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响 ‎①不同的催化剂对同一反应的催化效果 ‎②变量控制在实验研究中的应用 c c ‎10.反应条件对化学平衡的影响 ‎①氯化钴溶液的变色原理 ‎②浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响 ‎③不同条件下(酸、碱性)乙酸乙酯水解的速率和程度 b b b 六、物质的定量分析 ‎11.食醋总酸含量的测定 ‎①移液管、滴定管的使用方法 ‎②中和滴定原理和基本操作 ‎③酸碱滴定中指示剂的选择方法 b b b ‎④用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱)‎ ‎⑤中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析 b c ‎12.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 ‎①电子天平的使用 ‎②镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理(与酸或碱反应)和操作流程 ‎③实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析 a b c 七、物质的制备与合成 ‎13.硫酸亚铁铵的制备 ‎①硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法 ‎②倾析法分离、洗涤固体物质 ‎③产率的计算方法 b a b ‎14.阿司匹林的合成 ‎①阿司匹林的合成原理、方法及流程 ‎②粗产品中杂质的检验 ‎③晶体洗涤方法 a b b 考点一 物质的分离、提纯 ‎1.物质分离、提纯的热点仪器及装置 ‎(1)热点仪器 ‎①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器,它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷凝管、温度计、搅拌器等,常用于物质的制备、分离和提纯。‎ a.通常用于需要控制温度的化学反应,中间孔装搅拌杆,一个侧孔装温度计,另一个侧孔滴加反应物料。‎ b.物质的分离和提纯,三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管,右侧可插入温度计,左侧主要是用来添加药品。‎ ‎②分液漏斗(滴液漏斗),一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体,其中(a)能起到平衡气压的作用。‎ ‎③冷凝管,注意进出水方向(下口进,上口出)。‎ ‎④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗,适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中,常用于抽滤。‎ ‎⑤吸滤瓶,与布氏漏斗组成减压过滤装置,用于接收液体。‎ ‎(2)热点组合装置 ‎①蒸馏装置 ‎②过滤装置 ‎③减压过滤装置 为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。‎ 减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差,从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。‎ 布氏漏斗上有许多小孔,漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。‎ 注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。‎ ‎④热过滤装置 ‎⑤蒸发结晶装置     ⑥分液装置 ‎⑦纸层析实验示意图   ⑧搅拌滴加回流反应装置 ‎2.物质分离、提纯的思维方向 ‎(1)固体混合物的分离、提纯 ‎①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。‎ ‎②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。‎ ‎③升华法(如分离I2、NaCl的混合物)。‎ ‎④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。‎ ‎(2)气体的分离、提纯 ‎①混合法:如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。‎ ‎②加热法:如用灼热铜网除去N2中的O2。‎ ‎③吸收法:如用碱石灰除去气体中的水蒸气,用Na2O2除去O2中的CO2等。‎ ‎(3)液体的分离、提纯 ‎①萃取法;②分液法;③沉淀法;④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去);⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去,FeCl2中的FeCl3用铁粉除去);⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去);⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。‎ ‎3.纸层析法的原理及实验操作 ‎(1)基本原理 纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。‎ 样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。‎ ‎(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子 ‎①纸层析法分离Fe3+、Cu2+的原理 Fe3+、Cu2+在滤纸上随丙酮等展开的速度不同,展开后两种离子的富集部分不同,从而达到分离的目的。‎ ‎②Fe3+、Cu2+的显色反应 吸附有Fe3+、Cu2+的滤纸经氨薰后显色:Cu(OH)2能溶于过量氨水中,生成Cu(NH3)(呈深蓝色);Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3+、Cu2+的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征颜色。‎ Fe3+遇氨水反应生成红褐色沉淀:‎ Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH。‎ Cu2+遇氨水反应生成深蓝色溶液:‎ Cu2++4NH3·H2O===Cu(NH3)+4H2O。‎ ‎③操作步骤:‎ a.装置制作——裁纸 b.点样——点层析试样 c.配制展开剂 d.层析操作 e.显色反应 ‎1.碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO等杂质,提纯工艺路线如下:‎ 已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示:‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)滤渣的主要成分为_________________________________________________________。‎ ‎(2)“趁热过滤”的原因是_____________________________________________________。‎ ‎(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是________________(写出1种)。‎ 答案 (1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3‎ ‎(2)使析出的晶体为Na2CO3·H2O,防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体,令后续的加热脱水耗时长 ‎(3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤 解析 (1)因工业碳酸钠中含有Mg2+、Fe3+、Ca2+,所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液,可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。‎ ‎(2)观察坐标图,温度降低至310 K左右时发生突变,Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低,若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体。‎ ‎(3)思路方向:①减少过滤的时间;②保持过滤时的温度。‎ ‎2.甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同,当溶剂沿滤纸流经混合物点样时,甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动,从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来:‎ 步骤Ⅰ 把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里,配制混合溶液A;另将10 mL乙醇和4 mL浓氨水充分混合,配成混合溶液B。‎ 步骤Ⅱ 在一张圆形滤纸中心扎一小孔,将细纸芯插入滤纸中央(如图所示)。在距滤纸中心约1 cm的圆周上,选择三个点,分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。‎ 步骤Ⅲ 将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上,使滤纸芯与溶液接触,放置一段时间,点样逐渐向外扩散,形成黄环。‎ 步骤Ⅳ 待黄环半径扩散到滤纸半径的1/2时,取下滤纸,等滤纸稍干后,喷上饱和Na2CO3溶液,通过现象判断分离的效果。‎ 试回答下列问题:‎ ‎(1)本实验采用的分离方法叫__________法。‎ ‎(2)步骤Ⅱ中若在滤纸上事先做点样位置标记,宜选用________(填“钢”或“铅”)笔。‎ ‎(3)步骤Ⅳ中喷洒Na2CO3溶液后,能观察到的现象是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________,‎ 这说明实验中__________________(填“甲基橙”或“酚酞”)在滤纸上移动速率更快。‎ ‎(4)他们可以通过______________________________________________来判断分离的效果。‎ 答案 (1)纸层析(或色层或色谱)‎ ‎(2)铅 ‎(3)内部为黄环,外部为红环 酚酞 ‎(4)色斑间的距离大小 解析 (1)由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。(2)钢笔中的墨水会对该实验造成干扰,因此作点样位置标记时,应选用铅笔。(3)Na2CO3溶液显碱性,酚酞试液遇碱液变红,甲基橙遇碱液变黄色。(4)通过色斑间的距离大小,可判断出分离的效果。‎ ‎3.柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外,它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主,伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K+、Mg2+、Br-、SO、Cl-等),来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如下流程:‎ 请根据以上流程,回答相关问题:‎ ‎(1)操作①的名称是___________________________________________________________;‎ 操作②名称是_______________________________________________________________。‎ ‎(2)参照如图溶解度曲线,固体A是______________(写化学式);固体B是______________(写化学式);欲得到较纯的固体B需用少量的__________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。‎ ‎(3)操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称:①____________________;‎ ‎②________________________________________________________________________;‎ 请写出这种过滤方法的优点:________________________________________________。‎ 答案 (1)萃取 分液 ‎(2)MgSO4 KCl 冷水 ‎(3)吸滤瓶 布氏漏斗 加快过滤速度,使得到的晶体更干燥 解析 用盐湖苦卤的浓缩液(富含K+、Mg2+、Br-、SO、Cl-等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),应首先用氯气置换出单质溴:2Br-+Cl2===Br2+2Cl-。然后进行萃取(操作①)和分液(操作②)操作,得到橙红色的溴的四氯化碳溶液,再通过操作③(蒸馏)得到深红棕色液体溴。无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4,高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体B为KCl。减压过滤(俗称抽滤)常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。减压过滤的优点是加快过滤速度,使得到的晶体更干燥。‎ 考点二 物质的定量分析 ‎1.物质定量分析常用仪器 ‎(1)滴定管 滴定管为一细长的管状容器,具有刻度指示量度。零刻度在上方,下方的刻度大。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。‎ 酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞),酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐,会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接,橡胶管内有一个玻璃小球,碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液,不能盛放酸性溶液,也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质,因为它们会氧化腐蚀橡胶管。‎ 特别提醒 使用滴定管时要注意:①要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管,如溶液呈酸性或有强氧化性时,选用酸式滴定管;溶液呈碱性时,选用碱式滴定管。②要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管,常用滴定管的规格有25 mL和50 mL。滴定管属精量仪器,精确度为0.01 mL。③使用前要检查是否漏水并洗净,在装溶液前要用待装溶液润洗2~3次,避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。④装好溶液,在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡,并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。⑤‎ 读数时要使视线与液面保持水平,读取与凹液面相切的数据。‎ ‎(2)移液管 常用的移液管有两种。一种是无分度移液管,常见的是大肚移液管,它只有一个环形标线;另一种是分度移液管,也是精量仪器,其精确度为0.01 mL。‎ ‎(3)电子天平 电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器,具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间,调整水平,待零点显示稳定后,用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后,关闭天平,拔下电源插头。‎ ‎2.定量测定数据常用方法 ‎(1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。‎ ‎(2)测气体体积法 对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。‎ 量气装置的设计:‎ 下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的量气装置。‎ ‎(3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。‎ ‎(4)滴定法 即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。‎ ‎(5)热重法 在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。‎ ‎1.某学习小组用DIS系统(DIS系统即数字化信息系统,它由传感器、数据采集器和计算机组成)测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度,以溶液的导电能力来判断滴定终点。实验步骤如下:‎ ‎(1)用________(填仪器名称,下同)量取10.00 mL食用白醋,在________中用水稀释后转移到100 mL的______中定容,然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。‎ ‎(2)量取20.00 mL上述溶液倒入烧杯中,连接好DIS系统,向烧杯中滴加浓度为0.100 0 mol·L-1的氨水,计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线(见上图2)。‎ ‎①用滴定管盛氨水前,滴定管要用__________润洗2~3遍,润洗的目的是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②氨水与醋酸反应的离子方程式是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎③食用白醋中醋酸的物质的量浓度是________。‎ 答案 (1)酸式滴定管(或移液管) 烧杯 容量瓶 ‎(2)①0.100 0 mol·L-1的氨水 确保反应时氨水的浓度为0.100 0 mol·L-1‎ ‎②CH3COOH+NH3·H2O===CH3COO-+NH+H2O ‎③1.000 mol· L-1‎ 解析 量取10.00 mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管),倒入烧杯中稀释,再转移到100 mL 容量瓶中,然后定容。只要用滴定管,都要用待盛的溶液润洗,目的是避免误差。CH3COOH+NH3·H2O===CH3COO-+NH+H2O。由反应原理和坐标图可知:导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时,消耗氨水的体积为20 mL,所以所配制的醋酸溶液浓度为0.100 0 mol·L-1,则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000 mol·L-1。‎ ‎2.化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究:‎ 查得资料:该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。‎ Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。‎ 取适量牙膏样品,加水充分搅拌、过滤。‎ ‎(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液,过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳,再加入过量稀盐酸。加入过量稀盐酸时观察到的现象是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成BaCO3沉淀的质量,以确定碳酸钙的质量分数。‎ 依据实验过程回答下列问题:‎ ‎(3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有____________。‎ ‎(4)下列各项措施中,不能提高测定准确度的是________(填字母)。‎ a.在加入盐酸之前,应排净装置内的CO2气体 b.滴加盐酸不宜过快 c.在A~B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d.在B~C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置 ‎(5)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量,只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差,就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高,原因是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案 (1)Al(OH)3+OH-===AlO+2H2O ‎(2)有气体产生、白色沉淀溶解 ‎(3)把生成的CO2全部排入C中,使之完全被Ba(OH)2溶液吸收 ‎(4)cd ‎(5)B中的水蒸气、HCl气体等进入装置C中(或其他合理答案)‎ 解析 (1)氢氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠,氢氧化铝是难溶电解质,不能拆开,所以离子方程式是Al(OH)3+OH-===AlO+2H2O。(2)偏铝酸钠与二氧化碳反应生成白色氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠,再加入稀盐酸,白色沉淀溶解,同时有气体产生。(3)空气通过氢氧化钠溶液后除去其中的二氧化碳,持续通入空气的目的是将B中生成的二氧化碳气体全部排入C中,使之完全被Ba(OH)2溶液吸收,减小误差。(4)在加入盐酸之前,应排净装置内的CO2气体,可以提高测定准确度,a项错误;滴加盐酸不宜过快,使样品中的碳酸钙与稀盐酸充分反应,尽可能产生二氧化碳气体,可以提高测定准确度,b项错误;在A~B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置,后面的实验中仍有溶液存在,所以该操作无意义,不能提高测定准确度,c项正确;在B~C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置,则挥发的HCl与碳酸氢钠反应也会产生二氧化碳气体,使进入C中的二氧化碳增多,误差增大,d项错误。(5)因为B装置中剩余的不仅是反应后的溶液,还有挥发的HCl气体和水蒸气等进入装置C中,使装置C的质量增加,测定结果偏高。‎ ‎3.用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)。有如下操作:‎ 已知:在pH为4~5时,Fe3+几乎完全水解而沉淀,而此时Cu2+却几乎不水解。‎ ‎(1)溶液A中的金属离子有Fe3+、Fe2+、Cu2+。能检验溶液A中Fe2+的试剂为________(填序号,下同)。‎ ‎①KMnO4(H+)  ②(NH4)2S ‎ ‎③NaOH  ④KSCN ‎(2)氧化剂可选用________。‎ ‎①Cl2  ②KMnO4 ‎ ‎③HNO3  ④H2O2‎ ‎(3)要得到较纯的产品,试剂可选用________。‎ ‎①NaOH  ②FeO ‎ ‎③CuO  ④Cu(OH)2‎ ‎⑤Cu2(OH)2CO3‎ ‎(4)欲测定溶液A中Fe2+的浓度,实验前,首先要配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL,配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外,还需________,下列滴定方式中(夹持部分略去),最合理的是________(填字母)。‎ 写出滴定反应的离子方程式:________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中x的值,某兴趣小组设计了两种实验方案:(已知CuCl2的摩尔质量为135 g·mol-1;H2O的摩尔质量为18 g·mol-1)。‎ 方案一:称取m g晶体灼烧至质量不再减轻为止,冷却、称量所得无水CuCl2的质量为n1 g。‎ 方案二:称取m g晶体溶于水,加入足量氢氧化钠溶液,过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止,冷却,称量所得固体的质量为n2 g。‎ 试评价上述两种实验方案:其中正确的方案是________,据此计算得x=______________(用含m、n1或n2的代数式表示)。‎ 答案 (1)① (2)①④ (3)③④⑤‎ ‎(4)250 mL容量瓶 b 5Fe2++MnO+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O ‎(5)方案二  解析 (1)亚铁离子具有还原性,能被酸性高锰酸钾氧化为铁离子,使高锰酸钾溶液褪色。‎ ‎(2)根据题意,加入氧化剂可把Fe2+氧化为Fe3+,而没有增加新杂质,所以氧化剂可用H2O2或Cl2。‎ ‎(3)因需要得到较纯的产品,试剂可选用CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3,①②均会引入杂质离子。‎ ‎(4)配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液需要的仪器有:天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管、250 mL容量瓶,高锰酸钾具有强氧化性,必须放在酸式滴定管中。‎ ‎(5)由于氯化铜是强酸弱碱盐,铜离子易水解且生成的氯化氢具有挥发性,加热促进晶体水解,所以方案一错误;方案二正确,‎ 根据Cu元素守恒,则 CuCl2·xH2O~Cu(OH)2~CuO ‎1 1‎ 解得x=。‎ 考点三 实验方案的设计与评价 一、仪器的选择方法 二、物质检验的思维流程 ‎1.取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。‎ ‎2.取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。‎ ‎3.取少量试样→加酸(或碱)溶液使其汽化→检测气体的成分→得出实验结论。‎ ‎4.注意以下几个问题:‎ ‎(1)有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。‎ ‎(2)对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2,接着对CO实施转化,最后再检测转化产物CO2。‎ 三、实验条件的控制及目的 ‎1.调节溶液的pH ‎(1)目的:①使某种或某些离子转化为沉淀,而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的;②抑制某微粒的水解。‎ ‎(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H+且不引入新杂质的物质,每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH,一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全~目标离子不沉淀)。如要除去Cu2+中混有的Fe3+,可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。‎ ‎2.控制体系的温度 ‎(1)控制低温的目的:①防止某反应物及目标产物分解,如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质;②防止某反应物或目标产物挥发,如盐酸、醋酸和氨水等;③抑制物质的水解;④反应放热,低温使反应正向进行;⑤避免副反应的发生。‎ ‎(2)控制某一温度范围:①低温反应速率慢,高温消耗能量;②确保催化剂的催化效果,兼顾速率和转化率,追求更好的经济效益;③防止副反应的发生,如乙醇的消去反应需迅速升温至170 ℃,防止140 ℃时生成乙醚。‎ ‎(3)采取加热的目的:①加速某固体的溶解;②减少气体生成物的溶解并加速其逸出;③一般是加快反应速率;④使平衡向需要的方向移动;⑤趁热过滤,防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。‎ 四、沉淀及洗涤操作 ‎1.沉淀洗涤的原因 ‎(1)若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。‎ ‎(2)若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。‎ ‎(3)防止污染环境:如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质,如重金属或CN-,为了防止污染环境,往往要对残渣进行洗涤。‎ ‎2.洗涤剂的选择 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质;可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质;可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失 有机溶剂 ‎(酒精、丙酮等)‎ 固体易溶于水,难溶于有机溶剂 减少固体溶解;利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分,产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质;减少固体溶解 ‎3.洗涤的方法及注意事项 洗涤的方法 注意点 三个得分点 让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加入洗涤剂没过晶体,让洗涤液自然流下,重复2~3 次即可 在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿,如果搅拌很容易搅破滤纸,造成晶体损失 注洗涤液→加洗涤液→重复操作 ‎(1)注洗涤液:沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液 ‎(2)加洗涤液:洗涤液完全没过晶体 ‎(3)重复操作:重复操作2~3次 ‎4.洗涤干净的操作 四个得分点 答题模板 常见离子检验的试剂 取样→滴加试剂→描述现象→得出结论 ‎(1)取样:取少量最后一次洗涤滤液 ‎(2)滴加试剂:滴加合理试剂 ‎(3)描述现象:根据所发生的反应描述现象 ‎(4)得出结论:沉淀洗涤是否干净 取样:取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中 试剂:加入××试剂(有必要时加热)‎ 现象:不产生××沉淀、溶液不变××色、不产生××气体 结论:说明沉淀已经洗涤干净 SO:稀盐酸和氯化钡溶液 Cl-:稀硝酸和硝酸银溶液 Fe3+:硫氰化钾溶液 五、有机制备实验的典型装置 ‎1.反应装置 ‎2.蒸馏装置 ‎3.高考题中出现的实验装置 特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长,具有较好的冷凝效果,但必须竖直放置,所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。‎ 题组一 以无机物制备为载体的定性、定量考查 ‎1.四氯化钛是无色液体,沸点为136 ℃,极易水解。在800 ℃下,将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可制得四氯化钛,同时产生一种有毒气体。装置如下图。‎ ‎(1)实验步骤:‎ 先将适量TiO2、炭粉混合均匀,制成多孔状TiO2团粒。然后进行如下操作,正确的顺序为__________________(填序号)。‎ ‎①通入CO2气体并开始加热;‎ ‎②观察反应已基本完成,停止加热,改通CO2气体直至冷却至室温;‎ ‎③将TiO2团粒放入瓷管中适当位置,并连接好整套装置;‎ ‎④当管式炉升温到800 ℃后改通Cl2,同时在冷凝管中通冷凝水;‎ ‎⑤取下锥形瓶,立即用塞子塞紧。‎ 实验中不直接使用二氧化钛和炭粉,而是先制成多孔状TiO2团粒的原因是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)装置B所装的药品为______________,作用为______________;实验中两次通入CO2,其中第二次通入CO2的作用是____________________________________________________;‎ ‎(3)以上步骤②中,观察到______________(填现象)时,可确定反应已基本完成。‎ ‎(4)制备反应的主要化学方程式为 ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)该装置存在明显的缺陷,请提出改进措施:‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案 (1)③①④②⑤ 增大反应物接触面积 ‎(2)无水硫酸铜 检验装置中的水蒸气是否除尽 将生成的TiCl4气体完全排入冷凝管;防止冷却时,烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中 ‎(3)冷凝管末端没有TiCl4液滴继续滴下 ‎(4)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO ‎(5)在装置末端c出口处,放一盏点燃的酒精灯 解析 (1)实验中应该先连接装置加入药品,通入二氧化碳排除装置中的空气,再通入氯气进行反应,然后在二氧化碳气体中冷却,最后塞紧塞子,防止水解。所以顺序为:③①④②⑤。先将适量TiO2、炭粉混合均匀,制成多孔状TiO2团粒,这样可以增大反应物的接触面积,加快反应速率。‎ ‎(2)装置B中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去;实验结束后,持续通入二氧化碳的目的是为了使生成物在二氧化碳气流中冷却,同时也将可能在装置中残留的TiCl4排入D中,也能防止氢氧化钠溶液或水蒸气倒吸至D中。‎ ‎(3)以上步骤②,当反应结束的时候,没有TiCl4生成,所以D中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。‎ ‎(4)制备反应是二氧化钛、炭粉、氯气反应得到TiCl4和有毒气体(CO),所以反应为:TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。‎ ‎(5)该装置存在明显的缺陷是生成的CO没有进行尾气处理,所以改进措施为:在装置末端c出口处,放一盏点燃的酒精灯,将CO燃烧为二氧化碳。‎ ‎2.二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。同时它有较好的紫外线掩蔽作用,超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。‎ 实验机理:TiOSO4+2NH3·H2O===TiO(OH)2↓+(NH4)2SO4‎ 信息提示:①钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。TiO2具有两性,Ti(OH)4不稳定,容易失去一分子水形成TiO(OH)2。‎ ‎②钛的相对原子质量:48。‎ ‎③浓氨水的密度:0.91 g ·cm-3。‎ ‎(1)灼烧时用到的硅酸盐容器是________。‎ ‎(2)下列说法正确的是________(填字母)。‎ A.为了加快反应速率,可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水 B.为了提高产率,反应容器需要用滤液洗 C.为了防止抽滤时滤纸破裂,抽滤时可以使用两层滤纸 D.为了加快干燥的速率,干燥时可以用小火加热 E.灼烧后需要冷却到室温,称量一次所得数值即为TiO2的质量 ‎(3)为了使实验过程中尽可能的减少环境污染,同时要注意操作的安全性,请你指出该反应装置图中需要改进之处(指出两处即可):‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(4)反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼。如何证明白色滤饼已经洗干净了呢?_____________________________________________________________________。‎ ‎(5)焙烧后有时会有少量的TiO2残留在容器中无法去除,我们可以用NaOH溶液将残留的TiO2洗干净。请你用化学方程式表示该洗涤原理:________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(6)最后称得纳米 TiO2的质量是a g,请你计算用该方法制备 TiO2的产率________。‎ 答案 (1)坩埚 (2)BCD ‎(3)①将分液漏斗改成恒压漏斗,避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境;②因为三颈烧瓶里面有磁子,所以温度计放在外面可以避免被打碎(或温度计测水浴的温度,所以应该放在外面);‎ ‎③干燥管里应放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气(任选2个即可)‎ ‎(4)取最后一次洗涤液,滴加 BaCl2溶液,若出现白色浑浊,说明沉淀还没有洗干净;若没有白色浑浊,说明沉淀已经洗干净了 ‎(5)TiO2+2NaOH===Na2TiO3+H2O ‎ ‎(6)×100%(或20a%)‎ 解析 (2)A项,根据题给信息钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性,可知氢氧化钛能够溶于强碱,不溶于弱碱,所以不能用氢氧化钠溶液代替浓氨水,错误;B项,反应容器需要用滤液洗,减少生成物的损失,提高了产率,正确;C项,为了防止抽滤时滤纸破裂,抽滤时可以使用两层滤纸,正确;D项,干燥时可以用小火加热,可以使水分挥发完全,防止氢氧化钛的分解,加快干燥的速率,正确;E项,灼烧后需要冷却到室温,至少称量2次,所得数值误差相差不到0.1克,即为 TiO2的质量,错误。‎ ‎(3)从减少环境污染的角度分析,将分液漏斗改成恒压漏斗,避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境,同时干燥管里放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气;从操作的安全性角度分析,因为三颈烧瓶里面有磁子,所以温度计放在外面可以避免被打碎。‎ ‎(4)检验白色滤饼固体中是否附着有硫酸根离子(用稀盐酸和氯化钡溶液),如果检验不出硫酸根离子,证明白色滤饼已经洗干净。‎ ‎(6)根据钛元素守恒规律:理论上TiOSO4―→TiO2,钛元素没有损失,根据题意可知n(TiOSO4)= mol,n(TiO2)= mol,m(TiO2)=(10÷160)×80 g=5 g,据题意最后称得纳米 TiO2的质量是a g,TiO2的产率为×100%=20a%。‎ 题组二 以有机物制备为载体的定性、定量考查 ‎3.(2018·嘉兴市第一中学高三上学期期末考试)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下:2C6H5CHO+NaOH―→C6H5CH2OH+C6H5COONa;C6H5COONa+HCl―→C6H5COOH+NaCl 有关物质物理性质如下表:‎ 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 沸点/℃‎ ‎178‎ ‎205‎ ‎249‎ ‎80‎ 熔点/℃‎ ‎26‎ ‎-15‎ ‎122‎ ‎5.5‎ 苯甲酸在水中的溶解度 ‎17 ℃‎ ‎25 ℃‎ ‎100 ℃‎ ‎0.21 g ‎0.34 g ‎5.9 g 实验流程如下:‎ ‎(1)第①步需连续加热1小时(如图1),其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为________,若将仪器B改为仪器C,效果不如B,说明原因________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是________(填字母)。‎ A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水 B.分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡 C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置,分层后立即打开旋塞进行分液 D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞,换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下 ‎(3)操作③用沸水浴加热蒸馏,再进行操作④(如图2),收集________ ℃的馏分。图2中有一处明显错误,正确的应改为_____________________________________________________。‎ ‎(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上还粘有少量晶体,用________冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤,洗涤时应________________。‎ ‎(5)用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中,加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热),再用0.100 0 mol·L-1的标准NaOH溶液滴定,共消耗NaOH溶液19.20 mL,则苯甲酸样品的纯度为______________________________________________________________。‎ 答案 (1)三颈烧瓶 B的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果好 (2)CD (3)205 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处 (4)滤液 关小水龙头 (5)96.00%‎ 解析 (1)仪器B为球形冷凝管,仪器C为直形冷凝管,B的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果好,所以若将仪器B改为仪器C,效果不如B。‎ ‎(2)分液漏斗中有玻璃活塞,在使用之前必须检验是否漏水,故A正确;分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡,故B正确;在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使之与大气相通,故C错误;分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞,换掉烧杯,从分液漏斗上口将上层液体倒出,故D错误。‎ ‎(3)操作④的目的是得到苯甲醇馏分,所以收集205 ℃的馏分;蒸馏时,温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度,所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。‎ ‎(4)将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是减少晶体的损失,所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失、也不会带入杂质的,选择用滤液来冲洗是最好的。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤,应关小水龙头。‎ ‎(5)根据化学反应C6H5COOH+NaOH===C6H5COONa+H2O,反应消耗0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液19.20 mL,物质的量为0.100 0 mol·L-1×0.019 2 L=0.001 92 mol,苯甲酸的纯度为(0.001 92 mol×122 g·mol-1)÷0.244 0 g×100%=96.00%。‎ ‎4.工业上用苯和1,2-二氯乙烷制联苄的反应原理如下:‎ 实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去):‎ 实验步骤:‎ ‎①在三颈烧瓶中加入120.0 mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.0 mL 1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60~65 ℃,反应约60 min。‎ ‎②将反应后的混合物依次用2% Na2CO3溶液和水洗涤,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置、过滤,蒸馏收集一定温度下的馏分,得联苄18.2 g。‎ 相关物理常数和物理性质如下表:‎ 名称 相对分子质量 密度/ g·cm-3‎ 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 溶解性 苯 ‎78‎ ‎0.88‎ ‎5.5‎ ‎80.1‎ 难溶于水,易溶于乙醇 ‎1,2-二氯乙烷 ‎99‎ ‎1.27‎ ‎-35.3‎ ‎83.5‎ 难溶于水,可溶于苯 联苄 ‎182‎ ‎0.98‎ ‎52‎ ‎284‎ 难溶于水,易溶于苯 ‎(1)和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是________________;球形冷凝管进水口是______(填“a”或“b”)‎ ‎(2)仪器X的名称是___________________________________________________________;‎ 装置中虚线部分的作用是______________________________________________________。‎ ‎(3)洗涤操作中,用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是____________________;水洗的目的是______________。‎ ‎(4)在进行蒸馏操作时,应收集______ ℃的馏分。‎ ‎(5)该实验中,联苄的产率约为______ %(小数点后保留两位)。‎ 答案 (1)平衡压强,使液体顺利滴下 a ‎(2)干燥管 吸收挥发出的HCl、防倒吸 ‎(3)洗去残留的盐酸 洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物)‎ ‎(4)284 (5)77.94‎ 解析 (1)滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致,使用滴液漏斗的优点是平衡压强,使液体顺利滴下;冷凝管中的冷凝水应低进高出,所以进水口是a。(2)根据装置图,仪器X的名称是干燥管;反应生成的氯化氢易溶于水,虚线部分倒置的漏斗可以吸收挥发出的HCl、防倒吸。(3)Na2CO3溶液与盐酸反应,用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸;碳酸钠可溶于水,水洗的目的是洗掉Na2CO3。(4)联苄的沸点是284 ℃,所以在进行蒸馏操作时,应收集284 ℃的馏分。(5)120.0 mL苯的物质的量为120.0×0.88÷78 mol≈1.35 mol,10.0 mL 1,2-二氯乙烷的物质的量为10.0×1.27÷99 mol≈0.128 3 mol,根据苯、1,2-二氯乙烷为原料制备联芐的方程式可知,苯过量,根据1,2-二氯乙烷的物质的量计算,产品的理论产量为0.128 3 mol×182 g·mol-1≈23.351 g,产率=18.2 g÷23.351 g×100%≈77.94%。‎ ‎1.(2018·浙江4月选考,31)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。‎ 已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150 ℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。‎ 请回答:‎ ‎(1)下列操作或描述正确的是________(填字母)。‎ A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果 C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4‎ D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 ℃‎ ‎(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):‎ 开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。‎ a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;‎ d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。‎ ‎(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:‎ n(Fe2+)/mol n(C2O)/mol 试样中FeC2O4·2H2O的质量分数 ‎9.80×10-4‎ ‎9.80×10-4‎ ‎0.980‎ 由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。‎ ‎(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是 ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是 ‎________________________________________________________________________。‎ 答案 (1)BD ‎(2)c→e→b→d ‎(3)(NH4)2SO4‎ ‎(4)bd 4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O ‎(5)用炭粉还原Fe2O3后,多余的炭粉不利于分离提纯 解析 (1)A项,酸化溶解时溶液已经呈酸性,故而草酸过量的主要目的不是抑制Fe2+的水解,应该是保证Fe2+反应完全,同时防止Fe2+被氧化;B项,热水洗涤有利于H2C2O4和(NH4)2SO4杂质的除去;C项,酸化和加入过量的H2C2O4后,发生反应(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O===FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4,所以溶质应还含有H2SO4;D项,FeC2O4·2H2O在150 ℃时才失去结晶水,故而选择略高于100 ℃的温度干燥不影响产物的成分。‎ ‎(2)抽滤完成后,需要洗涤晶体,故应该先打开活塞A使抽滤瓶内压强上升,添加洗涤剂洗涤,关闭活塞A,再次确认抽干,打开活塞A防止发生倒吸,最后关闭抽气泵,故正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。‎ ‎(3)依据c(Fe2+)∶c(C2O)=1∶1,可得含有的杂质应该是(NH4)2SO4。‎ ‎(4)灼烧需要在坩埚中高温加热,所以需要的仪器为坩埚、高温炉;高温分解的反应方程式为 ‎4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O。‎ ‎(5)用炭粉还原Fe2O3后,多余的炭粉不利于分离提纯。‎ ‎2.(2017·浙江11月选考,31)某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体,具体流程如下:‎ 已知:AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚;明矾在水中的溶解度如下表 温度/℃‎ ‎0‎ ‎10‎ ‎20‎ ‎30‎ ‎40‎ ‎60‎ ‎80‎ ‎90‎ 溶解度/g ‎3.00‎ ‎3.99‎ ‎5.90‎ ‎8.39‎ ‎11.7‎ ‎24.8‎ ‎71.0‎ ‎109‎ 请回答:‎ ‎(1)步骤Ⅰ中的化学方程式为____________________________________________________;‎ 步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式为___________________________________________。‎ ‎(2)步骤Ⅲ,下列操作合理的是________。‎ A.坩埚洗净后,无需擦干,即可加入Al(OH)3灼烧 B.为了得到纯Al2O3,需灼烧至恒重 C.若用坩埚钳移动灼热的坩埚,需预热坩埚钳 D.坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E.为确保称量准确,燃烧后应趁热称重 ‎(3)步骤Ⅳ,选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序________。‎ ‎①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90 ℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温 ⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于室温10~20 ℃的明矾饱和溶液 ‎(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图 ‎①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和___________________________________________‎ ‎_____________________________________________________________________________。‎ ‎②步骤Ⅴ,抽滤时,用玻璃纤维替代滤纸的理由是_________________________________‎ ‎_____________________________________________________________________________;‎ 洗涤时,合适的洗涤剂是_______________________________________________________。‎ ‎③步骤Ⅵ,为得到纯净的AlCl3·6H2O,宜采用的干燥方式是_________________________。‎ 答案 (1)2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑ AlO+CO2+2H2O===Al(OH)3↓+HCO ‎(2)BCD ‎(3)⑥⑤④‎ ‎(4)①降低AlCl3的溶解度,使其以AlCl3·6H2O晶体形式析出 ‎②强酸性环境会腐蚀滤纸 饱和氯化铝溶液 ‎③用滤纸吸干 解析 (2)Al(OH)3加热失去水生成固体Al2O3,涉及的仪器是坩埚、坩埚钳、三脚架、酒精灯等,此题重点考查的是坩埚和坩埚钳的使用注意事项。坩埚洗净后,需要缓慢加热到500 ℃以上才可以使用,故A项错;称量灼烧前后的质量不再发生变化说明坩埚内固体只有Al2O3,故B正确;使用坩埚钳移动坩埚时,需预热坩埚钳,故C正确;坩埚取下后不能直接放在实验台上冷却,应放在石棉网上冷却待用,故D正确;加热后的固体应先冷却后再称量,测定结果更准确,且灼烧过的Al2O3不吸潮,故不需要趁热称量,故E错。‎ ‎(3)由表格可知,考查影响晶体大小的因素,以及明矾晶体的制备过程。明矾晶体的溶解度随着温度升高而增大,选用低温下明矾饱和溶液,再用规则明矾小晶体悬挂在溶液中央,自然冷却,故选⑥⑤④。‎ ‎(4)此装置的目的是制备AlCl3·6H2O,通入HCl后在冰水浴作用下晶体析出,故HCl的作用除了抑制AlCl3水解,还能促进AlCl3·6H2O晶体析出;大量HCl溶解使溶液呈强酸性,会腐蚀滤纸,故采用玻璃纤维代替滤纸;干燥晶体时为了防止失去结晶水,一般用滤纸吸干即可。‎ ‎3.(2017·浙江4月选考,31)ClO2是一种优良的消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。‎ 已知:2NaClO3+H2O2+H2SO4===2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O ‎2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+O2↑+2H2O ClO2熔点-59 ℃、沸点11 ℃;H2O2沸点150 ℃‎ 图1‎ 请回答:‎ ‎(1)仪器A的作用是____________________________________________________________;‎ 冰水浴冷却的目的是___________________________________________________________‎ ‎_____________________________________________________________(写出两种)。‎ ‎(2)空气流速过快或过慢,均降低NaClO2产率,试解释其原因_______________________。‎ ‎(3)Cl-存在时会催化ClO2生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸,ClO2的生成速率大大提高,并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成,将其补充完整:①________________________________________________________________________‎ ‎(用离子方程式表示),②H2O2+Cl2===2Cl-+O2+2H+。‎ ‎(4)H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该设备的作用是_____________________________,馏出物是________。‎ 图2‎ ‎(5)抽滤法分离NaClO2过程中,下列操作不正确的是________。‎ A.为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B.先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀 C.洗涤沉淀时,应使洗涤剂快速通过沉淀 D.抽滤完毕,断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后,关闭水龙头 答案 (1)防止倒吸 降低NaClO2的溶解度;减少H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;减少 ClO2的分解(写任意两种即可)‎ ‎(2)空气流速过慢时,ClO2不能及时被移走,浓度过高导致分解;空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收 ‎(3)2ClO+2Cl-+4H+===2ClO2↑+Cl2↑+2H2O ‎(4)减压 H2O ‎(5)C 解析 (1)仪器A是安全瓶,作用是防倒吸;双氧水易分解,ClO2的沸点低,因此冰水浴冷却的目的是降低NaClO2的溶解度,防止H2O2分解,使ClO2液化,促进ClO2的吸收。(2)如果空气流速过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高,发生分解,产率降低;空气流速过快则反应物ClO2不能充分吸收,不能与NaOH充分反应,原料利用率不高。(3)Cl-存在时会催化ClO2的生成,根据第二步反应可知产生氯离子,因此第一步是消耗氯离子,离子方程式为2ClO+2Cl-+4H+===Cl2↑+2ClO2↑+2H2O。(4)由于是浓缩双氧水,则馏出物是水,而双氧水易分解,因此该设备的作用是减少体系内压强,降低H2O的沸点(促进H2O蒸出,同时减少H2O2的受热分解等)。(5)为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤,A正确;先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀,B正确;洗涤沉淀时,应将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干,C错误;抽滤完毕,为防止水倒吸到抽滤瓶内,应断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后,关闭水龙头,D正确。‎ 专题强化练 ‎1.(2018·金华市十校高三上学期期末联考)五氧化二钒(V2O5,摩尔质量为182 g·mol-1)可作化学工业中的催化剂,广泛用于冶金、化工等行业。V2O5是一种橙黄色片状晶体,微溶于水,不溶于乙醇,具有强氧化性,属于两性氧化物。某研究小组将从某粗钒(主要含有V2O5,还有少量Al2O3、Fe2O3)中提取V2O5。实验方案设计如下:‎ 已知:NH4VO3是白色粉末,微溶于冷水,可溶于热水,不溶于乙醇、醚。‎ ‎2NH4VO3V2O5+2NH3↑+H2O 请回答:‎ ‎(1)第①步操作的实验装置如右下图所示,虚线框中最为合适的仪器是________(填字母)。‎ ‎(2)调节pH为8~8.5的目的是________。‎ ‎(3)第④步洗涤操作时,可选用的洗涤剂______(填字母)。‎ A.冷水 B.热水 C.乙醇 D.1% NH4Cl溶液 ‎(4)第⑤步操作时,需在流动空气中灼烧的可能原因 ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)硫酸工业中,SO2转化为SO3的催化剂就选用V2O5,催化过程经两步完成,将其补充完整:_______________________________________( 用化学方程式表示),4VO2+O2===2V2O5。‎ ‎(6)将0.253 g产品溶于强碱溶液中,加热煮沸,调节pH为8~8.5,向反应后的溶液中加入硫酸酸化的KI溶液(过量),溶液中含有V3+,滴加指示剂,用0.250 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定,达到终点消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL,则该产品的纯度为________。(已知:I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI)‎ 答案 (1)B (2)让AlO 转化为Al(OH)3沉淀,避免VO的沉淀 (3)AD (4)若空气不流通,由于V2O5具有强氧化性,会与还原性的NH3反应,从而影响产物的纯度及产率 (5)SO2+V2O5===2VO2+SO3 (6)89.9%‎ 解析 (1)虚线框中的仪器是向三颈烧瓶中滴加NaOH溶液,为了能够使NaOH溶液顺利滴下,需要有连通装置,故选B装置。(2)根据流程图,氧化铁为碱性氧化物,不与NaOH发生反应,V2O5、Al2O3属于两性氧化物,能与NaOH发生反应,调节pH为8~8.5的目的就是让AlO转化为Al(OH)3沉淀,避免VO的沉淀。(3)根据信息,NH4VO3微溶于冷水,可溶于热水,不溶于乙醇、醚,用冷水洗涤,可以减少NH4VO3的溶解,故A正确;NH4VO3溶于热水,造成NH4VO3溶解,故B错误;虽然NH4VO3不溶于乙醇,但NH4VO3表面的杂质,如NH4Cl也不溶于乙醇,使用乙醇不能洗去沉淀表面的杂质,故C错误;根据流程生成NH4VO3沉淀,是滤液1与饱和 NH4Cl 溶液反应生成,且NH4Cl受热易分解,不产生杂质,故D正确。(4)根据信息,NH4VO4灼烧生成V2O5,因为V2O5具有强氧化性,能与具有还原性的NH3发生反应,从而影响产物的纯度及产率,因此灼烧NH4VO3时需在流动空气中。(5)催化剂在反应前后质量不变,根据已知反应方程式,因此得出反应方程式为SO2+V2O5===2VO2+SO3。(6)根据I2和Na2S2O3发生反应的方程式,求出消耗n(I2)=20.00×10-3× mol=2.5×10-3 mol,根据得失电子数目守恒,n(V2O5)×2×2=n(I2)×2,求出n(V2O5)=1.25×10-3 mol,即m(V2O5)=1.25×10-3×182 g=0.227 5 g,则产品纯度为×100%≈89.9%。‎ ‎2.过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体,无臭无味,能潮解,难溶于水,可与水缓慢反应;不溶于醇类、乙醚等,易与酸反应,常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图(图一) 如下:‎ ‎ ‎ 已知:CaO2的制备原理:CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O===CaO2·8H2O↓+2NH4Cl 请回答下列问题:‎ ‎(1)仪器C的名称为__________,支管B的作用是____________________。‎ ‎(2)加入氨水的作用是_________________________________________________________。‎ ‎(从化学平衡移动的原理分析)‎ ‎(3)过滤后洗涤沉淀的试剂最好用______(填字母)。‎ A.水 B.浓盐酸 C.无水乙醇 D.CaCl2溶液 ‎(4)沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右,其可能原因是__________________、__________________(写出两种)。‎ ‎(5)已知CaO2在350 ℃时能迅速分解,生成CaO和O2。该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)。‎ ‎①检查该装置气密性的方法是:__________________________________________________;‎ ‎②准确称取0.500 0 g样品,置于试管中加热使其完全分解,收集到44.80 mL(已换算为标准状况)气体,则产品中过氧化钙的质量分数为________________(保留4位有效数字)。‎ 答案 (1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) 平衡气压,便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下 ‎(2)CaCl2+H2O2CaO2+2HCl,加入氨水与氯化氢发生中和反应,使该可逆反应向着生成CaO2的方向进行,提高CaO2的产率 ‎(3)C ‎(4)防止氨水挥发 防止过氧化氢分解 ‎(5) ①连接好装置,向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差,静置一段时间,若液面差保持不变,则装置不漏气,反之装置漏气 ②57.60%(或0.576 0)‎ 解析 (1)C中装的是液态药品,C装置能控制液体的滴加,有支管,所以为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。支管 B的作用是平衡气压,便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。(2)加入氨水能与氯化氢发生中和反应,使可逆反应CaCl2+H2O2CaO2+2HCl向着生成CaO2的方向进行,提高CaO2的产率。(3)洗涤沉淀的试剂不能与CaO2反应,故不选A;结合题干可知过氧化钙易与酸反应,故不选B;CaO2不溶于醇类,故选C;CaCl2溶液中也含有水,故不选D。(4)反应时温度不能过高,温度过高氨气会挥发,过氧化氢会分解。(5)①检查该装置气密性的方法是:连接好装置,向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差,静置一段时间,若液面差不变,则装置不漏气,反之装置漏气。②收集到标准状况下的气体44.80 mL,其物质的量为 mol=0.002 mol,由2CaO2~O2知,过氧化钙的物质的量为0.004 mol,则产品中过氧化钙的质量分数为:×100%=57.60%。‎ ‎3.(2018·宁波市新高考选考适应性考试)六氨氯化镁 (MgCl2·6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性,是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分 MgCO3,含少量 FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁,实验流程图如下:‎ 其中氨化过程装置示意图如下:‎ 已知:Ⅰ .与Mg2+结合能力: H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH Ⅱ.相关物质的性质见下表:‎ 物质名称 氨气的溶解性 氯化镁的溶解性 六氨氯化镁的溶解性 水 易溶 易溶 易溶 甲醇(沸点65 ℃)‎ 易溶 易溶 难溶 乙二醇(沸点197 ℃)‎ 易溶 易溶 难溶 请回答:‎ ‎(1)调pH适合的物质是________(填化学式)。‎ ‎(2)在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2,原因是______________‎ ‎____________________________________________________________(用化学方程式表示)。‎ ‎(3)虚线框内装置的作用:__________________________________,操作a的名称是______。‎ ‎(4)提纯操作中,下列洗涤剂最合适的是____(填字母)。‎ A.冰浓氨水 B.乙二醇和水的混合液 C.氨气饱和的甲醇溶液 D.氨气饱和的乙二醇溶液 ‎(5)制得产品后,该科研小组对产品的成分进行测定,其中氯离子含量检测方法如下:‎ a.称取1.420 g样品,加足量硫酸溶解,配制成250 mL溶液;‎ b.量取25.00 mL待测液于锥形瓶中;‎ c.用0.200 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点,记录消耗AgNO3标准溶液的体积;‎ d.重复b、c操作2~3次,平均消耗AgNO3标准溶液10.00 mL。‎ ‎①配制样品溶液时加硫酸的原因________________________________________________‎ ‎____________________________________________________________________________。‎ ‎②该样品中氯离子的百分含量为________________________________________________。‎ ‎③将氯离子百分含量实验值与理论值 (36.04%)相比较,请分析造成此结果的可能原因有____________________________________(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。‎ 答案 (1)MgO (2)MgCl2+H2OMg(OH)Cl+HCl↑ (3)吸收剩余的氨气,防止水蒸气进入三颈烧瓶中 过滤 (4)C (5)①避免NH3与银离子络合,干扰检测 ②50.00% ③氨化过程不完全或晶体称量时已有部分氨气逸出 解析 (1)为了不引入新的杂质,调pH合适的物质为MgO,同时过量的MgO过滤即可除去。‎ ‎(2)加热能促进Mg2+水解生成Mg(OH)Cl等,反应的化学方程式为MgCl2+H2OMg(OH)Cl+HCl↑,所以在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2。‎ ‎(3)倒置漏斗用于吸收剩余的氨气,干燥管用于防止水蒸气进入三颈烧瓶中;由于六氨氯化镁难溶于乙二醇,所以可用过滤的方法得到粗产品。‎ ‎(4)根据甲醇沸点65 ℃和乙二醇的沸点197 ℃,产品在二者中都是难溶的,所以用氨气饱和的甲醇溶液洗涤粗产品,因甲醇和氨气都易挥发,更有利于提纯产品,因此正确答案为C。‎ ‎(5)①检验Cl-需要用AgNO3,而Ag+能与NH3络合生成[Ag(NH3)2]+,银氨溶液在碱性条件下相对稳定,加入硫酸避免NH3与银离子络合,干扰检测。②由实验数据可得n(AgNO3)=10.00×10-3 L×0.2 000 mol·L-1=0.002 000 mol,所以Cl-的百分含量=×100%=50.00%;③根据MgCl2·6NH3的组成可得,其中Cl-的百分含量=×100%≈36.04%,但实验结果偏高,可能是MgCl2没有完全氨化,也可能是产品在称量时已有部分氨气逸出。‎ ‎4.[2017·宁波市效实中学高二(创新班)上学期期中]正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O,反应物和产物的相关数据如下表:‎ 相对分子质量 沸点/℃‎ 密度/(g·cm-3)‎ 水中的溶解性 正丁醇 ‎74‎ ‎117.2‎ ‎0.810 9‎ 微溶 正丁醚 ‎130‎ ‎142.0‎ ‎0.770 4‎ 几乎不溶 ‎①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。‎ ‎②加热A中反应液,迅速升温至135 ℃,维持反应一段时间。‎ ‎③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL 水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。‎ ‎④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。‎ ‎⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。请回答:‎ ‎(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序:应先加____________________________。‎ ‎(2)加热A前,需先从________(填“a”或“b”)口向B中通入水。‎ ‎(3)步骤③的目的是初步洗去________,振摇后静置,粗产物应________(填“上”或“下”)口倒出。‎ ‎(4)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集________(填字母)左右的馏分。‎ A.100 ℃ B.117 ℃ C.135 ℃ D.142 ℃‎ ‎(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为________,下层液体的主要成分为____________________。‎ ‎(6)本实验中,正丁醚的产率为________(精确到1%)。‎ 答案 (1)先加入正丁醇,再加入浓硫酸 (2)b (3)浓硫酸 上 (4)D (5)正丁醇 水 (6)34%‎ 解析 (1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先向其中加入密度小的正丁醇,然后再加入密度大的浓硫酸,类似浓硫酸的稀释。‎ ‎(3)在反应混合物中,浓硫酸能溶解于水中,正丁醚不溶,正丁醇微溶于水。所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸。由于正丁醚、正丁醇密度都比水小,所以粗产物应从分液漏斗的上口分离出来。‎ ‎(4)本实验的目的是为了制取正丁醚,而正丁醚的沸点为142 ℃,所以步骤⑤中,加热蒸馏时应收集142 ℃时的馏分,选D。‎ ‎(5)液体混合物加热会蒸出,经过冷凝器降温会转化为液体,由于正丁醇的密度比水小,又微溶于水,所以在上层,水在下层。因此分水器中上层液体的主要成分为正丁醇;下层液体的主要成分为水。‎ ‎(6)n(正丁醇)=37 g÷74 g·mol-1=0.5 mol,根据方程式中正丁醇与正丁醚的相互关系可知:正丁醚的理论物质的量为n(正丁醚)=0.25 mol,m(正丁醚)=0.25 mol×130 g·mol-1=32.5 g。实际得到的正丁醚的质量:m(正丁醚)=11 g,所以本实验中,正丁醚的产率为(11 g÷32.5 g)×100%≈34%。‎