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- 2021-08-23 发布
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专题二十一 化学实验基本方法
[
考试标准
]
考点
知识条目
必考要求
加试要求
考情分析
常用仪器的使用
常用仪器的名称、用途及使用方法
a
b
2015.10T2
、
2016.4T2
、
2016.10T2
、
2017.4T2
、
2017.11T2
、
2018.4T2
、
2018.6T3
移液管、滴定管的使用方法
b
2016.10T28
电子天平的使用
a
化学实验基本操作
常见药品的取用
(
块状固体、粉末状固体、液体
)
a
a
2018.4T31
常见药品的保存
a
b
2016.10T10
、
2017.4T10
仪器的连接与气密性检查
b
b
2015.10T31
、
2018.4T31
仪器或药品的加热
a
a
2016.10T10
物质的分离
(
过滤、结晶、分液、蒸馏、萃取
)
b
c
2015.10T31
、
2016.4T9
、
26
、
31
、
2018.4T31
物质的检验方法
(
如:试纸的使用、焰色反应等
)
b
c
2015.10T10
、
2016.4T9
、
2017.4T8
、
2018.6T5
数据的测量和记录
(
质量、体积、温度
)
b
b
2015.10T24
、
2016.4T9
、
31
玻璃仪器的洗涤
a
a
化学药品安全使用标识
a
a
实验室一般事故的预防和处理方法
a
a
2015.10T31
、
2017.4T31
、
2018.4T6
、
2018.6T10
考点一:仪器的名称、用途、使用方法
1.
通常用于配制一定物质的量浓度的溶液的仪器是
(
)
解析
考查实验仪器的使用,配制一定物质的量浓度的溶液的专用仪器是容量瓶。
答案
C
考点二:滴定管的使用
2.
准确移取
20.00 mL
某待测
HCl
溶液于锥形瓶中,用
0.100 0 mol·L
-
1
NaOH
溶液滴定,下列说法正确的是
(
)
A.
滴定管用蒸馏水洗涤后,装入
NaOH
溶液进行滴定
B.
随着
NaOH
溶液滴入,锥形瓶中溶液
pH
由小变大
C.
用酚酞作指示剂,当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定
D.
滴定达终点时,发现滴定管尖嘴部分有悬滴,则测定结果偏小
解析
A
项,滴定管用蒸馏水洗涤后,还要用待装溶液润洗,否则将要引起误差,错误;
B
项,在用
NaOH
溶液滴定盐酸的过程中,锥形瓶内溶液由酸性逐渐变为中性,溶液的
pH
由小变大,正确;
C
项,用酚酞作指示剂,锥形瓶中溶液应由无色变为粉红色,且半分钟内不恢复原色时才能停止滴定,错误;
D
项,滴定达终点时,发现滴定管尖嘴部分有悬滴,则碱液的体积偏大,测定结果偏大,错误。
答案
B
考点三:药品的保存
3.
(2017·
嘉兴高一期末
)
实验室保存下列化学试剂的方法不正确的是
(
)
A.
新制氯水放在棕色试剂瓶中,避光保存
B.
液溴密封盛放在棕色瓶中,液面上放一层水
C.
少量金属钠保存在四氯化碳中
D.
水玻璃保存在带有橡胶塞的玻璃试剂瓶中
解析
A.
新制氯水中存在氯气和水反应生成盐酸和次氯酸的平衡,次氯酸见光易分解而导致氯水变质,应用棕色试剂瓶避光保存,故
A
正确;
B.
液溴易挥发,一般采用水液封的办法以减少挥发,故
B
正确;
C.
钠的密度比四氯化碳的小,会浮在四氯化碳上面,能与空气中的水或氧气反应,故
C
错误;
D.
水玻璃具有粘合性,则水玻璃保存在带有橡皮塞的玻璃瓶中,故
D
正确。
答案
C
考点四:气密性检查
4.
(2018·
桐乡一中月考
)
以下是实验室制取气体的三种常见装置:
(1)
装置
A
、
B
在加入反应物前,怎样检查其气密性?
___________________________________________________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
。
(2)
某同学准备用装置
C
制取
SO
2
,并将制取的
SO
2
依次通入品红溶液、澄清石灰水、酸性
KMnO
4
溶液的试剂瓶,一次完成探究
SO
2
性质的实验。上述装置中,在反应前用手掌紧握烧瓶外壁检查装置的气密性,如观察不到明显的现象,还可以用什么简单的方法来证明该装置不漏气。
____________________
___________________________________________________________
___________________________________________________________
。
答案
(1)
装置
A
:将导管的出口浸入水槽中,手握住试管,有气泡从导管口逸出,松开手后,有少量液体进入导管且形成一段稳定的液柱,说明装置不漏气;装置
B
:塞紧橡胶塞,夹紧弹簧夹后,从长颈漏斗注入一定量的水,使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面,停止加水后,长颈漏斗中与试管中液面差保持不变,说明装置不漏气
(2)
反应前点燃酒精灯,加热烧瓶一小会儿;在盛放品红溶液、澄清石灰水、酸性
KMnO
4
溶液的试剂瓶中出现气泡,停止加热后,浸没在溶液里的导管中形成一段液柱,液柱保持一段时间不变,证明该装置不漏气
考点五:物质的分离
5.
(2016·
浙江五校联考
)
海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图:
(1)
实验室灼烧海带,需要下列仪器中的
________(
填序号
)
。
a.
试管
b.
烧杯
c.
坩埚
d.
泥三角
e.
铁三脚架
f.
酒精灯
(2)
指出提取碘的过程中有关的实验操作名称:
①
________
,
③
__________
。
(3)
提取碘的过程中,可选择的有机试剂是
(
)
A.
甲苯、酒精
B.
四氯化碳、苯
C.
汽油、乙酸
D.
汽油、甘油
(4)
为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液,实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品,尚缺少的玻璃仪器有
_______________
、
______________
。
(5)
小组用
CCl
4
萃取碘水中的碘,在
下
图的分液漏斗中,下层液体呈
______
色;他们打开分液漏斗活塞,却未见液体流下,原因可能是
________________________________________________________
。
(6)
从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂,还须经过蒸馏,指出下面实验装置图中的错误之处:
①
___________________________________________________________
;
②
___________________________________________________________
;
③
___________________________________________________________
。
(7)
进行上述蒸馏操作时,使用水浴加热的原因是
___________________________________________________________
___________________________________________________________
,
最后晶态碘在
________
里聚集。
答案
(1)cdef
(2)
过滤 萃取
(3)B
(4)
分液漏斗 普通漏斗
(5)
紫红 分液漏斗上口塞子上的小孔未与空气相通或上口塞子未取下
(6)
①
缺石棉网
②
温度计插到了液体中
③
冷凝管进出水的方向颠倒
(7)
使蒸馏烧瓶受热均匀,控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶
考点六:物质的检验方法
6.
现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐
(
钠、镁、钙、铁
)
的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:
已知:控制溶液
pH
=
4
时,
Fe(OH)
3
沉淀完全,
Ca
2
+
、
Mg
2
+
不沉淀。
该同学得出的结论正确的是
(
)
A.
根据现象
1
可推出该试液中含有
Na
+
B.
根据现象
2
可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C.
根据现象
3
和
4
可推出该试液中含有
Ca
2
+
,但没有
Mg
2
+
D.
根据现象
5
可推出该试液中一定含有
Fe
2
+
解析
加入
NaOH
溶液后观察到黄色火焰,不能确定试液中含有
Na
+
,
A
项不正确;由于葡萄糖酸根中不含醛基,不能与银氨溶液发生银镜反应,现象
2
不能说明任何问题,
B
不正确;
Mg
2
+
与
NH
3
·H
2
O
反应会产生沉淀,显然
C
项正确;用
H
2
O
2
氧化之前未检验是否含有
Fe
3
+
,
D
项不正确。
答案
C
考点七:
pH
试纸的使用
7.
(2017·
安徽十校联考
)
聚合硫酸铁又称聚铁,化学式为
[Fe
2
(OH)
n
(SO
4
)
3
-
0.5
n
]
m
,广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣
(
主要成分为铁的氧化物及少量
FeS
、
SiO
2
等
)
制备聚铁和绿矾
(FeSO
4
·7H
2
O)
,过程如下所示:
溶液
Z
的
pH
影响聚铁中铁的质量分数,用
pH
试纸测定溶液
pH
的操作方法为
___________________________________________________________
___________________________________________________________
。
答案
取一小块
pH
试纸,放在干燥、洁净的表面皿
(
或玻璃片
)
上,用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液,滴到
pH
试纸上,然后与标准比色卡比对
考点八:数据的测量和记录
8.
(2018·
嘉兴月考
)
下列实验操作中所用仪器合理的是
(
)
A.
用
25 mL
的碱式滴定管量取
14.80 mL NaOH
溶液
B.
用
100 mL
量筒量取
5.2 mL
盐酸
C.
用托盘天平称取
25.20 g
氯化钠
D.
用
100 mL
容量瓶配制
50 mL 0.1 mol/L
盐酸
解析
A
.
因碱式滴定管可用来盛放碱性溶液,且准确度为
0.01 mL
,所以用
25 mL
的碱式滴定管量取
14.80 mL NaOH
溶液,故
A
正确;
B.
用量筒量取液体,选择和溶液体积相近规格的量筒,否则误差会很大,故
B
错误;
C.
托盘天平的准确度为
0.1 g
,用托盘天平称只能取
25.2 g
的
NaCl
,数据精确到小数点后一位,故
C
错误;
D.100 mL
的容量瓶只能配制
100 mL
的盐酸,故
D
错误。
答案
A
考点九:实验安全
9.
(2018·
桐乡高三联考
)
六价铬有毒,而
Cr
3
+
相对安全。工业含铬
(CrO
3
)
废渣无害化处理的方法之一是干法解毒,用煤不完全燃烧生成的
CO
还原
CrO
3
。在实验室中模拟这一过程的装置如下:
CO
由甲酸脱水制得;实验结束时熄灭酒精灯的顺序是
(
)
A.
Ⅲ
、
Ⅰ
、
Ⅳ
B.
Ⅰ
、
Ⅲ
、
Ⅳ
C.
Ⅲ
、
Ⅳ
、
Ⅰ
D.
Ⅰ
、
Ⅳ
、
Ⅲ
解析
首先熄灭
Ⅲ
处酒精灯,其次熄灭
Ⅰ
处酒精灯,可使还原产物在还原性气氛中得到冷却,最后熄灭
Ⅳ
处酒精灯,可使尾气
CO
得到有效处理,防止污染。
答案
A
易错点一 实验测量方法常犯的错误
1.
称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到
0.1 g
,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到
0.000 1 g
。
2.
测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到
0.1 mL
,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管
(
酸式或碱式
)
,可估读到
0.01 mL
。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。
3.
气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
4.(1)
用
pH
试纸
(
测量整数值
)
或
pH
计
(
精确到
0.01)
直接测出溶液的
pH
,经过计算可以得到溶液中
H
+
或
OH
-
的物质的量浓度。
(2)
用
pH
试纸可测定氯水的
pH
为
3.1
,误认为正确,其实不然,这样的说法有两种错误:一是不能用
pH
试纸测定氯水的
pH
,因为氯水具有漂白性;二是用
pH
试纸
(
实验室一般用广范
pH
试纸
)
测定的溶液的
pH
都是整数。
5.
为了数据的准确性,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算,但对
“
离群
”
数据要舍弃,如:中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行
2
~
3
次滴定。
[
易错训练
1]
(2018·
宁波余姚中学
)
下列实验误差分析错误的是
(
)
A.
用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
B.
滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
C.
用润湿的
pH
试纸测稀碱溶液的
pH
,测定值偏小
D.
测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
解析
A
项,用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液体积偏小,所配溶液浓度偏大;
B
项,滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小;
C
项,用湿润
pH
试纸测稀碱液的
pH
,
c
(OH
-
)
偏小,
pH
测定值偏小;
D
项,测定中和热时,将碱缓慢倒入酸中,散失热量较多,所测温度值偏小。
答案
A
易错点二 不能正确使用仪器和对仪器用途不清楚
1.
坩埚与蒸发皿易混淆:坩埚用于加热灼烧固体物质;蒸发皿主要用于加热浓缩溶液。
2.
酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
3.
容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。
4.
烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
5.
温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。
6.
用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上,也不能放错托盘。
7.
量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液,要依据需要取液体体积选择合适的量筒。
[
易错训练
2]
(2018·
嘉兴桐乡一中月考
)
下列实验装置能达到实验目的的是
(
)
A.
用装置
Ⅰ
可制取
NH
3
B.
用装置
Ⅱ
制取氢氧化铁胶体
C.
用装置
Ⅲ
除去
Cl
2
中的
HCl
和
H
2
O
D.
用装置
Ⅳ
提取溴水中的
Br
2
解析
A
.
用装置
Ⅰ
中碳酸氢铵受热分解为
CO
2
、
H
2
O
和
NH
3
,碱石灰可以吸收
CO
2
和
H
2
O
得到干燥的
NH
3
,故
A
正确;
B.
氢氧化铁胶体的制备需要在沸水中滴加饱和氯化铁溶液,故
B
错误;
C.
先通过浓硫酸后通过饱和
NaCl
溶液无法除去
H
2
O
,故
C
错误;
D.
提取溴水中的
Br
2
需要用萃取而不是蒸馏,故
D
错误;本题选
A
。
答案
A
易错点三 实验操作中的常见
“
失误
”
1.
倾倒液体药品时,试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流,标签没向着手心,造成标签被腐蚀。
2.
使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内
[
除制取
Fe(OH)
2
外
]
。
3.
检查装置气密性没有形成封闭系统
(
如关闭活塞、将导管末端浸入水下等
)
。
4.
向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
5.
配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
6.
蒸馏过程中忘记加沸石想起后未冷却即加入。
7.
吸收极易溶于水的气体,忘记防倒吸。
8.
忽略有毒气体的实验必须处理尾气。
9.
放出分液漏斗下层液体时,忘记打开上部的塞子。
10.
点燃可燃性气体前没有验纯。
[
易错训练
3]
(2018·
金华高一模拟
)
下列说法正确的是
(
)
A.
蒸馏完毕后,先停止通冷凝水,再停止加热
B.
用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气
C.
从海带中提取碘应在烧杯中灼烧海带并用玻璃棒搅拌
D.
液溴易挥发,盛放在用水液封的试剂瓶中
解析
A
.
蒸馏完毕后,应先停止加热,待烧瓶中溶液冷却后,再停止通冷凝水,因为在停止加热之后体系内温度依然很高,还会有少量蒸气溢出,
A
错误;
B.
氨气极易溶于水,不能用排饱和氯化铵溶液的方法收集氨气,
B
错误;
C.
灼烧海带应使用坩埚,
C
错误;
D.
液溴易挥发,一般采用水封的办法以减少挥发,
D
正确。
答案
D
易错点四 不能正确保存实验药品
[
易错训练
4]
(2017·
台州高一期末
)
下列试剂的保存方式正确的是
(
)
A.
漂白粉不需要密封保存
B.FeCl
2
溶液保存时加入少量铁粉
C.
镁条应保存在煤油中
D.NaOH
溶液应保存在配有玻璃塞的试剂瓶中
解析
A.
漂白粉中的次氯酸钙能够与二氧化碳、水反应生成次氯酸,次氯酸分解生成氯化氢和氧气,导致漂白粉失效,所以漂白粉不能露置在空气中,应该密封保存,故
A
错误;
B.FeCl
2
溶液中
Fe
2
+
极不稳定,极易被强氧化剂氧化生成
Fe
3
+
,三价铁离子能够与铁反应生成二价铁离子,所以
FeCl
2
溶液保存时加入少量铁粉,故
B
正确;
C.
镁条在空气中存放时会产生一层灰色的氧化物,这层氧化物减缓了空气继续与镁反应,从而使镁条可以在通常环境下存放,所以镁条保存在干燥的环境下就可,故
C
错误;
D.
玻璃中含有二氧化硅,二氧化硅能和氢氧化钠溶液反应生成具有粘性的硅酸钠,很容易将玻璃塞和玻璃瓶粘结在一起,所以氢氧化钠溶液应保存在配有橡胶塞的细口瓶中,故
D
错误。
答案
B