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- 2021-08-24 发布
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化学实验强化突破
化学实验强化突破(一)
1.某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。
已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150 ℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
请回答:
(1)下列操作或描述正确的是________。
A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解
B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果
C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4
D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 ℃
(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):
开抽气泵→a→b→d→________→c →关抽气泵。
a.转移固液混合物 b.关活塞A c.开活塞A
d.确认抽干 e.加洗涤剂洗涤
(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:
n(Fe2+)/mol
n(C2O)/mol
试样中FeC2O4·2H2O的质量分数
9.80×10-4
9.80×10-4
0.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是________。
(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是_______________________。
(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是______________________。
答案:(1)BD
(2)c→e→b→d
(3)(NH4)2SO4
(4)bd 4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O
(5)用炭粉还原会引进杂质
2.(2019·浙江4月选考,T31)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下:
①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是________。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅲ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨)。
①选择必需的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象:________________________________________。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________________________________。
(4)有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3
-
Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):
固体B→a→( )→( )→( )→( )→( )
→( )→MgCl2溶液→产品。
a.用盐酸溶解 b.调pH=3.0 c.调pH=5.0
d.调pH=8.5 e.调pH=11.0 f.过滤
g.洗涤
答案:(1)ABD
(2)①a→d→f→c
②甲基橙,颜色由红色变橙色
(3)①碱式氯化镁(或氢氧化镁) ②过度蒸发导致氯化镁水解
(4)c→f→e→f→g→a
3.聚合氯化铝(PAC)是一种常用的絮凝剂,通常为浅黄色半透明液体,其化学式可表示为[Al2(OH)nCl6-n]m(n<6,m<10)。
已知:
①PAC与酸混合,可发生解聚,最终生成正盐。
②实验室通过增大AlCl3溶液的pH,促进AlCl3水解,制备PAC。
某小组的实验流程如图:
(1)AlCl3固体加水后,溶液会有白色浑浊出现。实验室常将AlCl3先溶于________,然后再加水稀释,避免出现浑浊。
(2)减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀,所以下列操作有利于后续减压过滤操作的是________。
A.加入较稀的氨水
B.加入氨水充分反应后,煮沸几分钟
C.使用较稀的AlCl3溶液
D.加入较浓的氨水
(3)在减压过滤前,应先将滤纸放入布氏漏斗内,____________(填实验操作),使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。
(4)AlCl3溶液可用废铝渣(含Al与Al2O3)制取,某小组设计了如图装置(夹持和控温装置省略)。实验中,使用滴液漏斗的优点:①有利于盐酸的滴加;②________________________;从实验安全的角度分析,该装置有一处不合理,它是__________________________。
解析: (1)AlCl3固体加水后,Al3+水解产生Al(OH)3,溶液会有白色浑浊出现。实验室常将AlCl3先溶于盐酸,抑制Al3+的水解,然后再加水稀释,避免出现浑浊。(2)较稀的氨水碱性较弱,不利于生成较大的沉淀颗粒,A项错误;充分反应后煮沸有利于生成较大的沉淀颗粒,有利于后续减压过滤操作,B项正确;使用较稀的AlCl3溶液,不利于生成较大的沉淀颗粒,C项错误;较浓的氨水碱性较强,有利于生成较大的沉淀颗粒,D项正确。(3)在减压过滤前,应先将滤纸放入布氏漏斗内,用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头抽气,使滤纸紧贴在漏斗瓷板上。(4)滴液漏斗的优点为有利于控制盐酸的滴加和避免盐酸挥发,污染环境;从实验安全的角度分析,该装置的不合理之处为没有H2尾气处理装置。
答案:(1)盐酸
(2)BD
(3)用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头抽气
(4)避免盐酸挥发,污染环境 缺少H2尾气处理装置
4.(2020·杭州选考测试)硫酸钠过氧化氢氯化钠加合物(4Na2SO4·2H2O2·NaCl)又称固体双氧水,相对分子质量为694.5,具有漂白、杀菌和消毒等作用。以下是某化学兴趣小组制取固体双氧水和测定过氧化氢含量的实验过程:
Ⅰ.制备固体双氧水:将60 g氯化钠加入200 mL 10%过氧化氢溶液中,保持温度为10~11 ℃,在不断搅拌下,缓慢加入60 g无水硫酸钠,恒温下持续反应30 min。抽滤,真空干燥,得到64 g固体双氧水。
(1)在上述的制备实验中,搅拌的作用是____________________________________;
停止抽滤时要先______________________________________________________。
(2)制备固体双氧水过程中,要保持10~11 ℃的恒温,若反应过程中温度偏高,对制备固体双氧水有什么不利影响?____________________________________。
Ⅱ.过氧化氢含量的测定:称取7.25 g固体双氧水样品,配制成100 mL溶液。按照如图连接好装置,进行气密性检查。在三颈烧瓶中加入适量二氧化锰粉末,通过恒压滴液漏斗滴入固体双氧水溶液10.0 mL,发生反应:2H2O22H2O+O2↑。当过氧化氢完全分解后,通过量气管测得氧气的体积为22.40 mL(已经换算为标准状况的体积)。
(3)按照如图连接好装置后,盖好恒压滴液漏斗上口的塞子,往右侧的量气管中加入一定量的水,发现量气管中液面高于水准管中液面,并保持恒定,说明该装置气密性________(填“良好”“不好”或“不确定”)。
(4)在读取氧气体积时,若量气管中液面高于左侧水准管液面,则会导致测得的氧气体积________(填“偏大”“偏小”或“不变”),原因是_____________________________。
(5)固体双氧水样品中过氧化氢的质量分数为________。
解析:Ⅰ.(1)无水硫酸钠为固体,在实验时,要进行搅拌使无水硫酸钠充分溶解;为防止倒吸,停止抽滤时要先拆下连接抽气泵与吸滤瓶的橡皮管,再关闭水龙头。(2)因为过氧化氢受热易分解,温度偏高时,会造成过氧化氢分解,降低过氧化氢的利用率。Ⅱ.(3)按照题图连接好装置后,盖好恒压滴液漏斗上口的塞子,往右侧的量气管中加入一定量的水,发现量气管中液面高于水准管中液面,并保持恒定,说明该装置气密性良好。(4)在读取氧气体积时,若量气管中液面高于左侧水准管液面,说明装置中的压强大于大气压,气体受压缩,导致测得的氧气体积偏小。(5)当过氧化氢完全分解后,通过量气管测得氧气的体积为22.40 mL,n(O2)=0.001 mol,则n(H2O2)=0.002 mol,所以固体双氧水样品中过氧化氢的质量分数为×100%=9.38%。
答案:Ⅰ.(1)使无水硫酸钠充分溶解 拆下连接抽气泵与吸滤瓶的橡皮管,再关闭水龙头(或旋开安全瓶上的旋塞恢复常压,然后关闭抽气泵)
(2)因为过氧化氢受热易分解,温度偏高时,造成过氧化氢分解,降低过氧化氢的利用率
Ⅱ.(3)良好
(4)偏小 装置中的压强大于大气压,气体受压缩,体积偏小
(5)9.38%(或0.093 8)
5.(2020·浙江十校联盟考试)某废弃物含SiO2、MgO、Fe3O4和Cu2S,某同学以该废弃物为原料设计如下流程方案进行实验,将其中的金属变废为宝,回收利用。
已知:MgCO3·3H2O在较高温度的情况下很容易转化为碱式碳酸镁。
(1)将适量浓硝酸分多次加入滤渣1与稀硫酸的混合物中,加热使之反应完全,过滤可制得硫酸铜溶液。有同学认为该方案有缺点,你认为可能的不足之处是___________________,
该同学认为将浓硝酸替换成20%的H2O2更好,试写出该反应的化学方程式:________________________________________________________________________。
(2)该实验不会用到下列装置中的____________。
(3)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案:_________________________________________________________________________,
过滤、洗涤固体2~3次,____________________,得到MgCO3·3H2O。
(4)金属回收率的测定(探究铜的回收率)
该同学用“间接碘量法”测定铜的回收率。其原理为2Cu2++4I-===2CuI↓+I2,I2+2S2O===2I-+S4O。将所得CuSO4·5H2O全部溶于水配制成250 mL溶液。用移液管移取25.00 mL样品溶液于锥形瓶中,然后向锥形瓶中加入过量KI固体,充分反应。用0.050 0 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定,达到滴定终点时,消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL。
①用移液管量取25.00 mL样品溶液的过程中,移液管先用蒸馏水洗净后,再用待装液润洗。吸取液体时,左手拿洗耳球,右手将移液管插入溶液中吸取,当溶液吸至标线以上时,立即________________,将管尖离开液面,稍松食指使液面平稳下降,至凹面最低处与标线相切。
②若该同学实验时取用的废弃物为10.0 g(其中含Cu2S 16.0%),则铜的回收率为________。
解析:往SiO2、MgO、Fe3O4、Cu2S的混合固体中加入硫酸,过滤,得到的滤液1为MgSO4
、FeSO4、Fe2(SO4)3等的混合溶液,滤渣1为SiO2和Cu2S的混合固体,往滤渣1中加入稀硫酸和浓硝酸后,得到的滤渣2为SiO2,滤液2中所含离子主要为Cu2+、SO和NO。(1)用浓硝酸和稀硫酸溶解滤渣1中的Cu2S,存在的缺陷是产生的NOx污染环境,且会使得到的产品中混有Cu(NO3)2杂质;若滤渣1中加入H2O2和稀硫酸,发生的反应为Cu2S+H2SO4+5H2O2===2CuSO4+6H2O或Cu2S+2H2SO4+2H2O2===2CuSO4+4H2O+S。(2)装置A用于滤渣1的溶解;装置B中布氏漏斗下端的颈口斜面应与吸滤瓶支管口相对,装置错误;装置C为萃取分液装置,可用于Mg2+和Fe3+的分离;本实验不会用到蒸馏装置,故本题选BD。(3)若要从含MgSO4的溶液中得到MgCO3·3H2O,需要先滴加Na2CO3溶液至Mg2+沉淀完全,过滤、洗涤固体后,需要在低温下干燥,以防止MgCO3·3H2O转化为碱式碳酸镁。(4)①用移液管移取液体,当溶液吸至标线以上时,应立即用食指堵住管口。②理论上回收Cu的物质的量n(Cu)=10.0 g×16.0%÷160 g·mol-1×2=0.020 0 mol,根据关系式:2Cu2+~I2~2S2O,可求得实际回收Cu的物质的量n′(Cu)=×0.050 0 mol·L-1×20.00×10-3 L=0.010 0 mol,则铜的回收率为×100%=50.0%。
答案:(1)产品混有硝酸铜晶体;氮氧化物污染环境
Cu2S+H2SO4+5H2O2===2CuSO4+6H2O(或Cu2S+2H2SO4+2H2O2===2CuSO4+4H2O+S) (2)BD
(3)边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向上层清液中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成(或向滤液中加入过量的Na2CO3溶液) 较低温度下干燥(或风干或晾干)
(4)①用食指将管口堵住 ②50.0%
6.咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点为234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是________________。 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热
前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是__________________。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是_______________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是__________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有________(填字母)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收__________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是________。
解析:(1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。
答案:(1)增加固液接触面积,提取充分 沸石 (2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华
7.(2020·浙江名校联考)工业上人造金刚石是用石墨和金属触媒在高温高压作用下进行生产的。产出物多用酸洗法除去触媒金属,在酸洗废液中主要金属离子为Ni2+、Mn2+和Co2+,如图是酸洗废液综合回收生产工艺流程:
(1)反应1中控制反应温度为85~90 ℃的常用加热方法是________;请写出反应1的离子方程式:__________________________________。
(2)反应2中除产生棕色Co(OH)3沉淀外,
还产生无色无味能使澄清石灰水变浑浊的气体,写出该反应的离子方程式:____________________________________。
(3)用酒精水溶液洗涤NiSO4·7H2O的目的是____________________________。
(4)变色硅胶干燥剂含有CoCl2,当干燥剂呈________(填“蓝色”或“粉红色”)时,表示已不具有吸水干燥功能。
(5)为测定NiSO4·7H2O产品的纯度,可用分光光度法。(NiSO4·7H2O的摩尔质量为280.0 g·mol-1)
已知:Ni2++6NH3·H2O===[Ni(NH3)6]2++6H2O;[Ni(NH3)6]2+对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Ni2+在一定浓度范围内成正比。现测得[Ni(NH3)6]2+的吸光度A与Ni2+标准溶液浓度关系如图所示。准确称取0.455 0 g NiSO4·7H2O,用蒸馏水溶解并加过量NH3·H2O,再用蒸馏水定容至100 mL,测得溶液吸光度A=1.550,则NiSO4·7H2O产品的纯度是______(以质量分数表示)。
解析:(1)一般用水浴加热的方法控制反应温度为85~90 ℃;反应1为MnO与Mn2+反应生成MnO2沉淀,离子方程式为3Mn2++2MnO+2H2O===5MnO2 ↓+4H+。(2)由题意可知,反应2中产生了Co(OH)3沉淀和CO2气体,则反应的离子方程式为2Co2++ClO-+2CO+3H2O===2Co(OH)3 ↓+Cl-+2CO2 ↑。(3)用酒精水溶液洗涤可以洗去晶体表面的杂质,并减小晶体的溶解损失。(4)CoCl2显蓝色,CoCl2·6H2O显粉红色,当蓝色CoCl2转化为粉红色的CoCl2·6H2O时,说明硅胶已不具有吸水干燥功能。(5)根据题图可知,当A=1.550时,c(Ni2+)=1.550×10-2 mol·L-1,则NiSO4·7H2O产品的纯度为1.550×10-2 mol·L-1×0.1 L×280.0 g·mol-1÷0.455 0 g×100%=95.38%。
答案:(1)水浴加热 3Mn2++2MnO+2H2O===5MnO2 ↓+4H+
(2)2Co2++ClO-+2CO+3H2O===2Co(OH)3 ↓+Cl-+2CO2 ↑
(3)除去晶体表面的杂质,减小晶体的溶解损失
(4)粉红色
(5)95.38%
8.(2020·浙江1月选考,T30)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用,某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI,流程如下:
已知:
a.LiI·3H2O在75~80 ℃转变成LiI·2H2O,80~120 ℃转变成LiI·H2O,300 ℃以上转变成无水LiI。
b.LiI易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
c.LiI在空气中受热易被氧化。
请回答下列问题:
(1)步骤Ⅱ,调pH=7,为避免引入新的杂质,适宜加入的试剂为________。
(2)步骤Ⅲ,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是________。
A.为得到较大的LiI·3H2O晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶
B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤
C.宜用热水洗涤
D.可在80 ℃鼓风干燥
(3)步骤Ⅳ,脱水方案为将所得LiI·3H2O置入坩埚中,300 ℃加热,得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度,测定过程如下:称取一定量样品,溶解,定容于容量瓶,将容量瓶中的溶液倒入烧杯,用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶,调pH=6,用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点,根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算,得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。
①上述测定过程提及的下列仪器,在使用前一定不能润洗的是________。
A.容量瓶 B.烧杯
C.锥形瓶 D.滴定管
②测定过程中使用到移液管,选出其正确操作并按序列出字母:蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→( )→( )→( )→( )→洗净,放回管架。
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触,边吹气边放液
b.放液完毕,停留数秒,取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液
d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口
e.放液完毕,抖动数下,取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口
③LiI纯度偏低,可能的主要杂质是________。
(4)步骤Ⅳ,采用改进的实验方案(装置如图),可以提高LiI纯度。
①设备X的名称是________。
②请说明采用该方案可以提高LiI纯度的理由:_________________________________。
答案:(1)LiOH (2)B (3)①AC ②d f c b ③Li2O (4)①抽气泵 ②抽除空气,避免LiI被氧化;减压,有利脱水