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- 2021-08-24 发布
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专题整合突破
第一部分
专题四 化学实验
第
13
讲 化学实验基础知识
1
高考点击
2
高频考点
3
课后热点强化
高 考 点 击
最新考纲
考向分析
1.
了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.
了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3.
了解化学实验仪器基本操作。
4.
能对常见的物质进行检验。
5.
能对常见的物质进行分离和提纯。
1.
客观题:仍以无机元素化合物和有机物为载体的分离、除杂、鉴别、制备、仪器装置及实验基本操作、原理分析、评价、数据处理或以上各项的综合考查。
2.
主观题:将在综合实验设计题或工艺流程图题中,考查常用实验仪器的应用和基本操作,物质分离、提纯的实验操作和物质检验的步骤等。
高 频 考 点
考点一 仪器的使用、化学实验基本操作
实验目的
实验操作
A
.
制备
Fe(OH)
3
胶体
将
NaOH
浓溶液滴加到饱和
FeCl
3
溶液中
B
.
由
MgCl
2
溶液制备无水
MgCl
2
将
MgCl
2
溶液加热蒸干
C
.
除去
Cu
粉中混有的
CuO
加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥
D
.
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
D
B
A
.用玻璃棒蘸取
CH
3
COOH
溶液点在水湿润的
pH
试纸上,测定该溶液的
pH
B
.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗
2
~
3
次
B
C
.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D
.用装置乙加热分解
NaHCO
3
固体
[
解析
]
测定
pH
时,不可将
pH
试纸用水润湿,
A
项错误;滴定管要经过水洗和润洗,
B
项正确;分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,
C
项错误;
NaHCO
3
加热分解有
H
2
O
生成,若倒流到试管底部,能炸裂试管,所以试管口应略向下倾斜,
D
项错误。
B
[
解析
]
海水淡化,利用水的沸点低,选择蒸馏法,而图中冷却水的方向不合理,应下口进上口出,
A
错误;氯气不溶于饱和食盐水,可用排饱和食盐水测定其体积,则图中装置可测定气体的体积,
B
正确;过滤需要玻璃棒引流,图中缺少玻璃棒,
C
错误;用
NaOH
标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸时,
NaOH
溶液应盛放在碱式滴定管中,仪器的使用不合理,
D
错误。
不熟悉化学实验的基本操作要点,如盘查
T
2
,
T
3
,
T
4
。
1
.
7
种常见的化学分离提纯方法:
(1)
沉淀法:将杂质离子转化为
_________
,如
NaCl
溶液
(BaCl
2
)
。
(2)
气化法:将杂质转化为
_________
,如
NaCl
溶液
(Na
2
CO
3
)
。
(3)
热分解法:加热使不稳定的物质
_________
,如
NaCl(NH
4
Cl)
。
(4)
杂转纯法:将杂质转化为需要
________
的物质,如
CO
2
(HCl)
。
沉淀
气体
分解
提纯
(5)
氧化还原法:用氧化剂
(
还原剂
)
除去具有
____________(_______
性
)
的杂质,如
Fe
2
+
(Cu
2
+
)
。
(6)
酸碱溶解法:利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯,如
Mg(Al
)
。
(7)
调
pH
法:加入试剂来调节溶液的
pH
,使溶液中的某成分
________
而分离,如
CuCl
2
(FeCl
3
)
。
还原性
氧化
沉淀
2
.
4
种常见的物理分离方法:
(1)
过滤
——
分离
________
和液体,装置如图
_______
。
(2)
分液
——
分离
____________
的液体,装置如图
_______
。
(3)
蒸馏
——
分离
_________
相差较大的互溶液体,装置如图
________
。
(4)
蒸发
——
除去含固体溶质的溶液中部分溶剂,装置如图
________
。
固体
a
互不相溶
沸点
d
c
b
判断下列说法是否正确,正确的打
“√”
,错误的打
“
×”
。
(1)
用托盘天平称取
12.20 g
NaCl
固体。
(
)
(2)
滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液。
(
)
(3)
用
25
mL
的碱式滴定管准确量取
12.50
mL
0.100
mol·L
-
1
的酸性
KMnO
4
溶液。
(
)
(4)
试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。
(
)
×
√
×
×
(5)
量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。
(
)
(6)
容量瓶、量筒和滴定管均标有“
0”
刻度。
(
)
(7)
用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气。
(
)
(8)
用湿润的
pH
试纸检验溶液的
pH
,一定存在实验误差。
(
)
(9)
取用固体药品一定要用镊子夹取。
(
)
(10)
可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。
(
)
√
×
×
×
×
√
实验基本知识的
9
个注意点
(1)
酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)
容量瓶不能作溶解或稀释仪器,不可加热。
(3)pH
试纸不能直接蘸取待测液,不能用蒸馏水润湿。
(4)
药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处
(K
、
Na
等除外
)
,不能随意丢弃,要放入指定容器中。
(5)
中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(6)
量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液。
(7)
用试管加热液体时,管口不能朝向人;加热固体时,管口应略向下倾斜。
(8)
蒸发时不能将溶液蒸干。
(9)
稀释浓硫酸时切记
“
酸入水
”
。
B
A
B
考点二 物质的检验与鉴别
A
实验序号
实验内容
试剂
现象和结论
①
鉴别
K
2
CO
3
和
Na
2
SO
3
盐酸、澄清的石灰水
产生的无色无味气体,能使澄清的石灰水变浑浊的是
K
2
CO
3
②
鉴别
NO
2
和
Br
2
蒸气
湿润的淀粉
KI
试纸
使试纸变蓝色的是
Br
2
蒸气
A
.
①③
B
.
①②③
C
.
②④
D
.
①②③④
实验序号
实验内容
试剂
现象和结论
③
除去氯化钙溶液中的氯化铁杂质
生石灰
调节溶液的
pH
为
3.7
,再过滤
④
鉴别
AlCl
3
溶液和
MgCl
2
溶液
氨水
产生白色沉淀然后沉淀消失的是
AlCl
3
溶液
2
.
(2016·
北京
)
在一定条件下,甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下:
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点
/
℃
138
144
139
80
熔点
/
℃
13
-
25
-
47
6
B
A
4
.现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐
(
钠、镁、钙、铁
)
的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:
C
[
解析
]
现象
1
说明滤液中含有
Na
+
,但不能说明原来的试液中是否含有
Na
+
,因为实验中加入了
NaOH
和
Na
2
CO
3
,
A
错误;葡萄糖含有醛基可发生银镜反应,但葡萄糖酸结构为
CH
2
OH(CHOH)
4
COOH
,分子不含
—CHO
,因此溶液不能发生银镜反应,
B
错误;调节
pH
=
4
后的滤液加入氨水无现象,说明不含
Mg
2
+
,加入
Na
2
CO
3
溶液产生白色沉淀,说明含有
Ca
2
+
,
C
正确;根据现象
5
,可说明反应后的溶液中含有
Fe
3
+
,但不能说明原试液一定含有
Fe
2
+
,也可能原试液就含有
Fe
3
+
,
D
错误。
1
.忽视物质鉴别时产生的相同现象,如盘查
T
1
。
2
.不能依据不同物质
(
或离子
)
间的反应进行鉴别与推断,如盘查
T
3
,
T
4
。
BaCl
2
无
盐酸
BaCl
2
BaCl
2
刺激性
品红
白色
浅黄
黄色
蓝
2
.鉴别物质的四种常见方法:
(1)____________
法:如
BaCO
3
和
Na
2
CO
3
。
(2)____________
法:如用
Ba(NO
3
)
2
可鉴别
(NH
4
)
2
SO
4
和
NH
4
Cl
。
(3)____________
法:如鉴别
Na
2
CO
3
与盐酸、
AlCl
3
溶液与
NaOH
溶液。
(4)____________
法:如鉴别
Na
2
CO
3
、
HCl
、
NaCl
、
Ba(NO
3
)
2
四种溶液。
溶解
加试剂
顺序滴加
两两混合
×
√
×
×
×
1
.物质检验的一般程序和基本原则:
第一步:取少量试样
(
如果试样是固体要先配成溶液
)
放入容器
(
通常用试管
)
。
第二步:根据要求在试样中加入合适的试剂。
第三步:根据所发生的现象,进行分析、判断,得出结论。
2
.物质检验的技巧和要求:
(1)
先物理后化学,先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验,后利用化学反应检验。
(2)
先常温后加热,先鉴别出常温下反应的物质,后鉴别加热条件下反应的物质。
(3)
先分组后
“
逐一
”
,根据阴
(
阳
)
离子或官能团的性质分成若干组,然后再逐一鉴别。
B
现进行如下实验操作
(
每次实验所加试剂均过量
)
:
(1)
写出生成白色沉淀
B
的离子方程式:
______________________________________
。
(2)
待测液中肯定不存在的阳离子是
_______________
。
(3)
若无色气体
D
是单一气体:判断原溶液中
K
+
是否存在
_________(
填
“
是
”
或
“
否
”
)
,若存在,求其物质的量浓度的最小值,若不存在,请说明理由:
_________________
。
(4)
若无色气体
D
是混合气体:
①
待测液中一定含有的阴离子是
___________________
。
②
沉淀
A
中能与稀硝酸反应的成分是
___________________(
写化学式
)
。
Fe
3
+
和
Ba
2
+
是
0.1
mol·L
-
1
BaCO
3
、
BaSO
3
考点三 混合物的分离提纯
D
选项
待提纯的物质
除杂的试剂
操作方法
A
NO
2
(NO)
O
2
收集气体
B
CO
2
(HCl)
饱和
Na
2
CO
3
溶液
洗气
C
FeCl
2
溶液
(FeCl
3
)
足量铁粉
过滤
D
KCl
溶液
(MgCl
2
)
NaOH
溶液
过滤
C
(1)
对青蒿进行干燥破碎的目的是
_____________________________________ __________
。
(2)
操作
Ⅰ
需要的玻璃仪器主要有烧杯、
_______________
,操作
Ⅱ
的名称是
_______
。
(3)
操作
Ⅲ
的主要过程可能是
______(
填字母
)
。
A
.加水溶解,蒸发浓缩、冷却结晶
B
.加
95%
的乙醇,浓缩、结晶、过滤
C
.加入乙醚进行萃取分液
增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素
的浸取率
漏斗、玻璃棒
蒸馏
B
(4)
用下列实验装置测定青蒿素分子式的方法如下:将
28.2 g
青蒿素样品放在硬质玻璃管
C
中,缓缓通入空气数分钟后,再充分燃烧,精确测定装置
E
和
F
实验前后的质量,根据所测数据计算。
①
装置
A
、
E
、
F
中盛放的物质分别是
____________
、
_______________
、
____________
。
②
G
的作用是
____________________________________
。
③
则测得青蒿素的最简式是
____________
,欲确定其分子式,则还需要的物理量为
_________________________
。
装置
实验前
/g
实验后
/g
E
22.6
42.4
F
80.2
146.2
NaOH
溶液
CaCl
2
(
或
P
2
O
5
)
碱石灰
防止空气中的
CO
2
和水蒸气进入
F
装置
C
15
H
22
O
5
相对分子质量和摩尔质量
1
.记不住物质分离提纯的原则和要求。
2
.想不出合适的方法,如盘查
T
2
。
1
.分离、提纯的
“
四原则
”
和
“
三必须
”
:
断下列说法是否正确,正确的打
“√”
,错误的打
“
×”
。
(1)
用加热方法提纯含有少量
NaHCO
3
的
Na
2
CO
3
固体。
(
)
(2)
除去
FeCl
2
溶液中的少量
FeCl
3
,可用通入过量氯气的方法。
(
)
(3)
用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗的下口放出。
(
)
(4)
用加热的方法分离
NH
4
Cl
固体和碘单质。
(
)
(5)
除去
CO
2
中的少量
HCl
,可先通过饱和
NaHCO
3
溶液,再通过浓硫酸。
(
)
(6)
除去
BaSO
4
中的
BaCO
3
固体,可加入足量的硫酸,过滤洗涤干燥,得到的固体即为纯净的
BaSO
4
。
(
)
√
×
×
×
√
√
对于同一分离提纯问题。可能存在多种方法,但都要遵循步骤少、操作简单、除杂质彻底的原则。
选项
原物质
所含杂质
除杂试剂
主要操作方法
A
HNO
3
溶液
H
2
SO
4
BaCl
2
溶液
过滤
B
CO
2
SO
2
酸性
KMnO
4
溶液、浓硫酸
洗气、干燥
C
SiO
2
Al
2
O
3
稀盐酸
过滤
D
C
2
H
5
OH
CH
3
COOH
CaO
蒸馏
A
[
解析
]
硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡和盐酸,引入新杂质,
A
项错误;二氧化硫与高锰酸钾发生反应,而二氧化碳不能,则利用酸性
KMnO
4
溶液、浓硫酸试剂洗气、干燥可除杂,
B
项正确;氧化铝与盐酸反应,而二氧化硅不能,则加足量稀盐酸、过滤可除杂,
C
项正确;乙酸与
CaO
反应后生成醋酸钙,增大与乙醇沸点差异,则加
CaO
后蒸馏可除去
C
2
H
5
OH
中的
CH
3
COOH
,
D
项正确。
D
A
.用装置甲蒸发、结晶制取粗盐
B
.用装置乙加热熔融
NaOH
固体
C
.用装置丙除去
CO
2
中的少量
HCl
D
.用装置丁进行萃取、分离
[
解析
]
蒸发结晶制取粗盐时,要用玻璃棒不断搅拌,
A
项错误;瓷坩埚成分中含有
SiO
2
,
SiO
2
能与
NaOH
发生反应,不能用瓷坩埚加热熔融的
NaOH
固体,
B
项错误;
CO
2
、
HCl
均与饱和
Na
2
CO
3
溶液反应,应用饱和
NaHCO
3
溶液除去
CO
2
中的少量
HCl
,
C
项错误;
I
2
的
CCl
4
溶液与水不互溶,能分层,可用分液漏斗分离,
D
项正确。
A
.可以选用方案
1
分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B
.方案
1
中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
D
[
解析
]
①
加热法分离、提纯固体混合物应满足的条件:一种物质受热易挥发或分解,另一物质受热不挥发或难分解。
②
加试剂法分离
(
过滤
)
提纯固体混合物应满足的条件:所加试剂能达到让一种物质形成溶液,而另一物质形成难溶物的状态。
A
项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解,故用方案
1
不能将两物质分离开,错误;
B
项方案
1
中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质,错误;
C
项方案
2
中加入的试剂可能不与除
X
外的物质发生化学反应,如加水进行溶解分离,错误;
D
项中
SiO
2
与
NaOH
溶液反应生成
Na
2
SiO
3
溶液而分离,正确。